CN104789844A - 一种钨坩埚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨坩埚及其制备方法,所述钨坩埚按质量百分比含量的下述组分组成:钾60-120ppm,铝5-20ppm,硅5-20ppm,余量为钨。所述的钨坩埚的制备方法,包括如下步骤:(1)掺杂钨粉的制备;(2)制模装粉;(3)压制成型;(4)压坯整形(5)高温烧结。本发明结构简单,使用方便,产品耐高温性能好,使用寿命长,生产过程次品率低,生产更加简单。掺杂钨粉比纯钨粉成型性能好,因此压制更加简单,压制是让粉末变成我们所需要的形状,掺杂钨粉的耐高温性能远远超过纯钨粉,因此经过高温烧结的产品使用寿命将比传统的钨坩埚产品提高一倍以上。本发明对传统的产品起到颠覆性的提高作用,传统产品使用寿命大约在2-3个月,本发明的钨坩埚使用寿命会达到6个月左右。
Description
技术领域
本发明涉及容器领域,特别是涉及一种钨坩埚及其制备方法。
背景技术
钨是化学元素,化学符号是W,原子序数是74,是非常硬、钢灰色至白色的过渡金属。含有钨的矿物有黑钨矿和白钨矿等。钨的物理特征非常强,尤其是熔点非常高,是所有非合金金属中最高的。纯钨主要用在电器和电子设备,其许多化合物和合金也用在许多其它应用,最常见的有灯泡的灯丝,在X射线管中以及在高温合金中也有钨使用。钨是稀有高熔点金属,属于元素周期表中第六周期的ⅥB族。钨是一种银白色金属,外形似钢。钨的熔点高,蒸气压很低,蒸发速度也较小。钨的化学性质很稳定。钨的熔点、沸点高,高温强度好,抗摩耐腐蚀,热传导率大,热膨胀系数小,淬透性好,广泛应用于稀土冶炼,石英玻璃,电子喷涂,晶体生长等行业。
钨坩埚的用途:一是用作稀土冶炼,二是蓝宝石晶体生产炉的核心部件,现在苹果手表所使用的蓝宝石屏幕,是高纯氧化铝在蓝宝石晶体生长炉中,在高温下,通过再结晶和晶体生产,形成单晶体,对单晶体进行加工,用于制造苹果手表的屏幕。由于钨的熔点高达3600℃,因此钨坩埚被广泛应用于蓝宝石单晶生长炉、石英玻璃熔炼炉、稀土冶炼炉等工业炉内的核心容器,其使用的工作温度环境一般在2000℃以上。特别对于蓝宝石单晶生长炉来说,具有高纯度、高密度、无内裂纹、尺寸精准、内外壁光洁、等特征的钨坩埚对蓝宝石晶体生长过程中的种晶成功率、拉晶质量控制、脱晶粘埚以及使用寿命起到了关键性的作用。钨坩埚主要分为烧结成型,冲压成型,旋压型,利用钼棒车削加工成型,焊接成型多种,采用纯钨板,钨片和纯钨棒经相应的工艺加工而成。可在2600度以下的真空惰性气体中使用。
生产钨坩埚,一般采用纯钨粉,对纯钨粉进行压制、高温烧结、机械加工等工作获得钨坩埚成品。钨坩埚成品的技术参数一般关注尺寸,尺寸越大,生产越困难;其次是密度,密度越高,使用寿命越长;再次是加工精度,加工精度越高,使用效果越好。常规的钨坩埚使用寿命大约90天,并且生产过程容易出现废次品。
目前,缺乏一种生产简单、使用寿命长的钨坩埚及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产简单、使用寿命长的钨坩埚及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明通过如下技术方案实现:本发明提供了一种钨坩埚,所述钨坩埚按质量百分比含量的下述组分组成:
钾 60-120ppm,
铝 5-20ppm,
硅 5-20ppm,余量为钨。
进一步地,所述钾的质量百分比含量为100ppm;所述铝的质量百分比含量为15ppm;所述硅的质量百分比含量为15ppm。
进一步地,所述钨坩埚的壁厚为5mm-12mm。
本发明所述的钨坩埚的制备方法,包括如下步骤:
(1)掺杂钨粉的制备:将掺杂锅加热至温度为60-100℃,在其中放置钨粉,然后将硝酸铝溶液和硅酸钾溶液添加至掺杂锅中,边搅拌变继续加热,直至完全变成干燥的粉末为止,获取复合粉末;然后在氢气保护状态下850℃左右高温还原,制得预合金化的掺杂钨粉,其中,所述掺杂钨粉由质量百分比含量的下述组分组成:钾60-120ppm,铝5-20ppm,硅5-20ppm,余量为钨;
(2)制模装粉:选取已经添加钾铝硅元素的掺杂钨粉,钨粉粒度为2.5-3.3um,比表面积为170-210m2/g;选取乳胶套和密封圈,所述乳胶套的直径比芯模的直径大5-6mm,所述密封圈选用内径比芯模的内径小4-5mm,密封圈的厚度为10-13mm;将掺杂钨粉末匀实添加到准备好的乳胶模具中,密封好备用;
(3)压制成型:装入等静压机内,将等静压机的压力调节至230-270Mpa,保持压力时间为120s,制得钨坩埚半成品;
(4)压坯整形:采用人工对钨坩埚半成品在立式车床上进行局部整形;
(5)高温烧结:在中频感应炉上进行烧结,烧结温度为2300-2500℃,保温时间为6-7小时,取出钨坩埚,在空气中进行冷却至室温;然后将钨坩埚用去离子水清洗,在卧式车床上进行精密机械加工,制得成品钨坩埚。
进一步地,在步骤(2)中,所述乳胶套的厚度为2mm-4mm。
进一步地,在步骤(5)中,在烧结过后进行第二次保温,保温温度为1600-1700℃,保温时间为1.5-2h,升温速率为80-100℃/h。
更进一步地,在步骤(5)中,所述钨坩埚在烧结时保持真空度为6.7x10-1Pa以上,烧结收缩率为12%-16%。
有益效果:本发明结构简单,使用方便,产品耐高温性能好,使用寿命长,生产过程次品率低,生产更加简单。掺杂钨粉比纯钨粉成型性能好,因此压制更加简单,压制是让粉末变成我们所需要的形状,掺杂钨粉的耐高温性能远远超过纯钨粉,因此经过高温烧结的产品使用寿命将比传统的钨坩埚产品提高一倍以上。本发明对传统的产品起到颠覆性的提高作用,传统产品使用寿命大约在2-3个月,本发明的钨坩埚使用寿命会达到6个月左右。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明做进一步的具体描述,但不能理解为是对本发明保护范围的限定。
实施例1
本发明提供了一种钨坩埚,所述钨坩埚按质量百分比含量的下述组分组成:
钾 60ppm,
铝 5ppm,
硅 5ppm,余量为钨。
所述钨坩埚的壁厚为5mm。
本发明所述的钨坩埚的制备方法,包括如下步骤:
(1)掺杂钨粉的制备:将掺杂锅加热至温度为60-100℃,在其中放置钨粉,然后将硝酸铝溶液和硅酸钾溶液添加至掺杂锅中,边搅拌变继续加热,直至完全变成干燥的粉末为止,获取复合粉末;然后在氢气保护状态下850℃左右高温还原,制得预合金化的掺杂钨粉,其中,所述掺杂钨粉由质量百分比含量的下述组分组成:钾60-120ppm,铝5-20ppm,硅5-20ppm,余量为钨;
(2)制模装粉:选取已经添加钾铝硅元素的掺杂钨粉,钨粉粒度为2.5um,比表面积为170m2/g;选取乳胶套和密封圈,所述乳胶套的直径比芯模的直径大5mm,所述密封圈选用内径比芯模的内径小4mm,密封圈的厚度为10mm;将掺杂钨粉末匀实添加到准备好的乳胶模具中,密封好备用;所述乳胶套的厚度为2mm。
(3)压制成型:装入等静压机内,将等静压机的压力调节至230-270Mpa,保持压力时间为120s,制得钨坩埚半成品;
(4)压坯整形:采用人工对钨坩埚半成品在立式车床上进行局部整形;整形时严格按照钨坩埚的制造要求和技术尺寸要求进行控制;
(5)高温烧结:在中频感应炉上进行烧结,烧结温度为2300℃,保温时间为6小时,取出钨坩埚,在空气中进行冷却至室温;然后将钨坩埚用去离子水清洗,在卧式车床上进行精密机械加工,制得成品钨坩埚。在烧结过后进行第二次保温,保温温度为1600℃,保温时间为1.5h,升温速率为80℃/h。所述钨坩埚在烧结时保持真空度为6.7x10-1Pa,烧结收缩率为12%。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于:本发明提供了一种钨坩埚,所述钨坩埚按质量百分比含量的下述组分组成:
钾 100ppm,
铝 15ppm,
硅 16ppm,余量为钨。
所述钨坩埚的壁厚为8mm。
本发明所述的钨坩埚的制备方法,包括如下步骤:
在步骤(1)中,掺杂钨粉的制备:将掺杂锅加热至温度为60-100℃,在其中放置钨粉,然后将硝酸铝溶液和硅酸钾溶液添加至掺杂锅中,边搅拌变继续加热,直至完全变成干燥的粉末为止,获取复合粉末;然后在氢气保护状态下850℃左右高温还原,制得预合金化的掺杂钨粉,其中,所述掺杂钨粉由质量百分比含量的下述组分组成:钾60-120ppm,铝5-20ppm,硅5-20ppm,余量为钨;
在步骤(2)中,制模装粉:选取已经添加钾铝硅元素的掺杂钨粉,钨粉粒度为3.0um,比表面积为190m2/g;选取乳胶套和密封圈,所述乳胶套的直径比芯模的直径大5mm,所述密封圈选用内径比芯模的内径小4.5mm,密封圈的厚度为12mm;将掺杂钨粉末匀实添加到准备好的乳胶模具中,密封好备用;所述乳胶套的厚度为3mm。
在步骤(3)中,压制成型:装入等静压机内,将等静压机的压力调节至240Mpa,保持压力时间为120s,制得钨坩埚半成品;
在步骤(5)中,高温烧结:在中频感应炉上进行烧结,烧结温度为2400℃,保温时间为6.5小时。在烧结过后进行第二次保温,保温温度为1600-1700℃,保温时间为1.8h,升温速率为90℃/h。所述钨坩埚在烧结时保持真空度为8.7x10-1Pa,烧结收缩率为15%。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于:本发明提供了一种钨坩埚,所述钨坩埚按质量百分比含量的下述组分组成:
钾 120ppm,
铝 20ppm,
硅 20ppm,余量为钨。
所述钨坩埚的壁厚为12mm。
本发明所述的钨坩埚的制备方法,包括如下步骤:
在步骤(1)中,掺杂钨粉的制备:将掺杂锅加热至温度为60-100℃,在其中放置钨粉,然后将硝酸铝溶液和硅酸钾溶液添加至掺杂锅中,边搅拌变继续加热,直至完全变成干燥的粉末为止,获取复合粉末;然后在氢气保护状态下850℃左右高温还原,制得预合金化的掺杂钨粉,其中,所述掺杂钨粉由质量百分比含量的下述组分组成:钾60-120ppm,铝5-20ppm,硅5-20ppm,余量为钨;
在步骤(2)中,制模装粉:选取已经添加钾铝硅元素的掺杂钨粉,钨粉粒度为3.3um,比表面积为210m2/g;选取乳胶套和密封圈,所述乳胶套的直径比芯模的直径大6mm,所述密封圈选用内径比芯模的内径小5mm,密封圈的厚度为13mm;将掺杂钨粉末匀实添加到准备好的乳胶模具中,密封好备用;所述乳胶套的厚度为4mm。
在步骤(3)中,压制成型:装入等静压机内,将等静压机的压力调节至270Mpa,保持压力时间为120s,制得钨坩埚半成品;
在步骤(5)中,高温烧结:在中频感应炉上进行烧结,烧结温度为2500℃,保温时间为7小时;在烧结过后进行第二次保温,保温温度为1700℃,保温时间为2h,升温速率为100℃/h。所述钨坩埚在烧结时保持真空度为9.7x10-1Pa,烧结收缩率为16%。
试验
将本发明中的实施例1至3所制得的钨坩埚进行如下测试,得到表1
表1
将现有技术的钨坩埚进行如下测试,得到表2
表2
由表1和表2可知,本发明的钨坩埚加入了钾,铝和硅的微量元素,使得其产品的性能大大提高。产品的耐高温性能好,次品率大大低,密度高,使用寿命为现有的坞坩埚的两倍。无论从单一性能上,还是从综合性能上,本发明的坞坩埚都明显的优于对比例的坞坩埚。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种钨坩埚,其特征在于:所述钨坩埚按质量百分比含量的下述组分组成:
钾 60-120ppm,
铝 5-20ppm,
硅 5-20ppm,余量为钨。
2.根据权利要求1所述的钨坩埚,其特征在于:所述钾的质量百分比含量为100ppm;所述铝的质量百分比含量为15ppm;所述硅的质量百分比含量为15ppm。
3.根据权利要求1所述的钨坩埚,其特征在于:所述钨坩埚的壁厚为5mm-12mm。
4.权利要求1所述的钨坩埚的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)掺杂钨粉的制备:将掺杂锅加热至温度为60-100℃,在其中放置钨粉,然后将硝酸铝溶液和硅酸钾溶液添加至掺杂锅中,边搅拌变继续加热,直至完全变成干燥的粉末为止,获取复合粉末;然后在氢气保护状态下850℃左右高温还原,制得预合金化的掺杂钨粉,其中,所述掺杂钨粉由质量百分比含量的下述组分组成:钾60-120ppm,铝5-20ppm,硅5-20ppm,余量为钨;
(2)制模装粉:选取已经添加钾铝硅元素的掺杂钨粉,钨粉粒度为2.5-3.3um,比表面积为170-210m2/g;选取乳胶套和密封圈,所述乳胶套的直径比芯模的直径大5-6mm,所述密封圈选用内径比芯模的内径小4-5mm,密封圈的厚度为10-13mm;将掺杂钨粉末匀实添加到准备好的乳胶模具中,密封好备用;
(3)压制成型:装入等静压机内,将等静压机的压力调节至230-270Mpa,保持压力时间为120s,制得钨坩埚半成品;
(4)压坯整形:采用人工对钨坩埚半成品在立式车床上进行局部整形;
(5)高温烧结:在中频感应炉上进行烧结,烧结温度为2300-2500℃,保温时间为6-7小时,取出钨坩埚,在空气中进行冷却至室温;然后将钨坩埚用去离子水清洗,在卧式车床上进行精密机械加工,制得成品钨坩埚。
5.根据权利要求4所述的钨坩埚的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述乳胶套的厚度为2mm-4mm。
6.根据权利要求4所述的钨坩埚的制备方法,其特征在于:在步骤(5)中,在烧结过后进行第二次保温,保温温度为1600-1700℃,保温时间为1.5-2h,升温速率为80-100℃/h。
7.根据权利要求6所述的钨坩埚的制备方法,其特征在于:在步骤(5)中,所述钨坩埚在烧结时保持真空度为6.7x10-1Pa以上,烧结收缩率为12%-16%。
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CN (1) | CN104789844A (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106881463A (zh) * | 2015-12-21 | 2017-06-23 | 成都虹波实业股份有限公司 | 一种筒状或杯状钨钼制品的制造方法 |
CN108436091A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-08-24 | 赣州有色冶金研究所 | 一种钨坩埚的制备方法 |
WO2018201702A1 (zh) * | 2017-05-04 | 2018-11-08 | 鹤山市沃得钨钼实业有限公司 | 一种稀土钨合金坩埚及其制造方法 |
CN108772558A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-11-09 | 赣州有色冶金研究所 | 一种多元稀土复合钨坩埚及其制备方法和应用 |
CN109129833A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-01-04 | 北京大学 | 制备用于生长氮化铝单晶的碳化钽坩埚的装置及制备方法 |
CN117467880A (zh) * | 2023-12-28 | 2024-01-30 | 核工业西南物理研究院 | 兼具高强高导热性能的烧结钨基材料及其制备方法、应用 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1757466A (zh) * | 2005-10-11 | 2006-04-12 | 自贡硬质合金有限责任公司 | 含钾金属钨条的生产方法 |
CN1772936A (zh) * | 2004-11-11 | 2006-05-17 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种离子注入机离子源用钨铼合金杆及其制备方法 |
CN102424941A (zh) * | 2011-08-26 | 2012-04-25 | 天津市隆成光源电力器材有限公司 | 微镧掺杂钨丝的制备方法 |
CN103290296A (zh) * | 2013-06-20 | 2013-09-11 | 威海多晶钨钼科技有限公司 | 超细晶大尺寸钨棒材及其制备方法 |
CN103350227A (zh) * | 2013-05-23 | 2013-10-16 | 安泰科技股份有限公司 | 一种大尺寸高密度钨坩埚及其制备方法 |
WO2014006779A1 (ja) * | 2012-07-03 | 2014-01-09 | 株式会社 東芝 | タングステン合金部品、ならびにそれを用いた放電ランプ、送信管およびマグネトロン |
CN104289714A (zh) * | 2014-09-30 | 2015-01-21 | 苏州普京真空技术有限公司 | 一种稀土用钨坩埚的制备方法 |
-
2015
- 2015-04-23 CN CN201510198432.2A patent/CN104789844A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1772936A (zh) * | 2004-11-11 | 2006-05-17 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种离子注入机离子源用钨铼合金杆及其制备方法 |
CN1757466A (zh) * | 2005-10-11 | 2006-04-12 | 自贡硬质合金有限责任公司 | 含钾金属钨条的生产方法 |
CN102424941A (zh) * | 2011-08-26 | 2012-04-25 | 天津市隆成光源电力器材有限公司 | 微镧掺杂钨丝的制备方法 |
WO2014006779A1 (ja) * | 2012-07-03 | 2014-01-09 | 株式会社 東芝 | タングステン合金部品、ならびにそれを用いた放電ランプ、送信管およびマグネトロン |
CN103350227A (zh) * | 2013-05-23 | 2013-10-16 | 安泰科技股份有限公司 | 一种大尺寸高密度钨坩埚及其制备方法 |
CN103290296A (zh) * | 2013-06-20 | 2013-09-11 | 威海多晶钨钼科技有限公司 | 超细晶大尺寸钨棒材及其制备方法 |
CN104289714A (zh) * | 2014-09-30 | 2015-01-21 | 苏州普京真空技术有限公司 | 一种稀土用钨坩埚的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
白淑文等: "《钨钼丝加工原理》", 31 October 1983, 轻加工出版社 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106881463A (zh) * | 2015-12-21 | 2017-06-23 | 成都虹波实业股份有限公司 | 一种筒状或杯状钨钼制品的制造方法 |
WO2018201702A1 (zh) * | 2017-05-04 | 2018-11-08 | 鹤山市沃得钨钼实业有限公司 | 一种稀土钨合金坩埚及其制造方法 |
CN108436091A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-08-24 | 赣州有色冶金研究所 | 一种钨坩埚的制备方法 |
CN108772558A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-11-09 | 赣州有色冶金研究所 | 一种多元稀土复合钨坩埚及其制备方法和应用 |
CN109129833A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-01-04 | 北京大学 | 制备用于生长氮化铝单晶的碳化钽坩埚的装置及制备方法 |
CN117467880A (zh) * | 2023-12-28 | 2024-01-30 | 核工业西南物理研究院 | 兼具高强高导热性能的烧结钨基材料及其制备方法、应用 |
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