CN102373351B - 电磁法制备高纯硅及铝硅合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种制备高纯硅及铝硅合金的方法。采用不同硅含量的过共晶铝硅合金为原料，控制压力为常压，温度为700～2100℃，反应时间5～90分钟的条件下，在炉内进行加热至熔化。然后将熔融的物料进行定向凝固处理，凝固速率为5μm/s～1000μm/s，并同时在物料外部加磁场，磁感应强度为1T～1000T。在凝固过程中，优先析出的固相硅在磁化力的作用下，沉积到下部，而铝硅合金析出后则在上部。将所获得的产品沿硅和铝硅合金的界面处进行切割分离，最后得到高纯硅和铝硅合金两种产品。本方法获得的高纯硅纯度大于99.99%，铝硅合金中铁的含量小于0.6%，硅的含量在11%～13%之间，余量为铝，铝硅合金成分符合国家牌号标准。工艺流程短、成本低、经济效益高。
Description
技术领域
本发明涉及一种电磁法制备高纯硅及铝硅合金的方法，，属于电磁冶金技术领域。
技术背景
近年来，我国高纯硅材料产业发展迅速，在工艺技术、产业规模等方面取得了突破性进展，已掌握了千吨级高纯硅的生产技术。但总体来看，我国高纯硅材料产业发展仍处于起步阶段，生产能力和产品质量依然不能满足市场需求，产品质量和价格缺乏竞争力。
目前，铝硅合金以其优异的性能得到世界范围内的广泛应用。A1-Si系合金是一种重要的铸造合金，占铝铸件产量的85％-90％。因其密度小、比强度高，同时兼有良好的铸造性能、耐蚀性、可焊性等，广泛应用于航空、汽车、仪表及机械等工业。按硅含量的多少，铝硅合金主要分为三种类型，过共晶型铝硅合金、共晶型铝硅合金以及亚共晶型铝硅合金。但是长期以来，困扰和限制过共晶铝硅合金应用的主要问题是这类合金的缺点：过共晶铝硅合金的微观组织中通常存在较粗大的不规则初生硅和针状共晶硅，这些较粗大的硅相随机地分布在合金的基体中，严重地割裂了合金基体，在外力作用下，合金中的硅相尖端和棱角部位易引起局部应力集中，从而明显降低了合金的力学性能，尤其是影响其塑性及耐磨性的提高。所以，大部分研究工作者都致力于解决过共晶铝硅合金中初晶硅细化问题。
目前，世界上其他国家制备高纯硅的方法主要有：用氢气还原SiHCl3并在硅芯发热体上沉积硅的西门子法以及SiH4热分解制备高纯硅的硅烷法。西门子法技术成熟，但是这种生产技术投资大、生产成本高、成本降低潜力不大。硅烷法在生产过程中产生易爆气体。而我国的高纯硅生产基本上都是采用改良西门子法的技术路线，生产成本远高于国际先进水平。铝硅合金的生产方法主要有兑掺法，熔盐电解法以及电热法等等。目前在我国主要是采用兑掺法生产的，即用电解法生产的原铝和用工业生产的硅经过重熔、按比例熔融混合制得。这样从矿石到成品要经过氧化铝厂、电解铝厂、工业硅厂等多道工序才能完成，生产流程长、能耗高使铝硅合金成本居高不下，生产过程对环境影响大。
发明内容
本发明的目的是提供一种电磁法从过共晶铝硅合金中制备高纯硅及铝硅合金的方法，能够一次同时得到高纯硅和铝硅合金两种产品，经济效益大，生产成本低。
本发明的技术方案是采用过共晶铝硅合金为原料，控制压力为常压，温度为700～2100℃，反应时间5～90分钟的条件下，在炉内进行加热至熔化。然后将熔融的物料进行定向凝固处理，凝固速率为5μm/s～1000μm/s，并同时在物料外部加磁场，磁感应强度为1T～1000T。在凝固过程中，优先析出的固相硅在磁化力的作用下，沉积到下部，而铝硅合金析出后则在上部。将所获得的产品沿硅和铝硅合金的界面处进行切割分离，最后得到高纯硅和铝硅合金两种产品。具体制备步骤经过如下：
（1）预处理：将过共晶铝硅合金磨成50目以下的细粉，并研磨均匀，压块后置于炉内，控制炉内压力为常压，温度为700～2100℃，在炉内进行加热至熔化，反应时间为5～90分钟；
（2）电磁定向凝固处理：将熔融的物料进行定向凝固处理，凝固速率为5μm/s～1000μm/s，并同时在样品外部加磁场，磁感应强度为1T～1000T。在凝固过程中，使深褐色固相硅在磁化力的作用下优先析出并沉积到下部，而亮白色铝硅合金析出后在上部，形成一个界面；
（3）切割分离：将步骤（2）中所获得的产品沿硅和铝硅合金的界面处进行切割分离，最后得到高纯硅和铝硅合金两种产品，获得的高纯硅纯度大于99.99%，铝硅合金中铁的含量小于0.6%，硅的含量在11.8%～12.5%之间，余量为铝，铝硅合金成分符合国家牌号标准。
所述过共晶铝硅合金的成分质量百分比范围：Si 18～35%、Fe 0.48～0.57%，余量为铝。
与现有的制备高纯硅和铝硅合金的方法相比，本发明具有以下优点和积极效果：
1、本发明可以设计成图（1）所示的工艺流程图，通过电磁定向凝固处理就可以得到界面清晰的硅和铝硅合金产品，然后经过切割分离后就可以得到高纯硅和铝硅合金两种产品，流程短，工艺操作简单。
2、本发明使用的过共晶铝硅合金属于难处理物料，采用电磁定向凝固处理直接得到高纯硅及铝硅合金两种产品，工艺流程简单，省去了大量的工艺步骤，能源的消耗大大降低，从而可以大大地提高经济效益。
3、本发明获得的高纯硅纯度大于99.99%，铝硅合金中铁的含量小于0.6%，硅的含量在11%～13%之间，余量为铝，铝硅合金成分符合国家牌号标准。工艺流程短、成本低、经济效益高。
附图说明：
图 1 为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式：
以下结合附图和实施例，对本发明做进一步阐述，但本发明的保护范围不限于所述内容。
实施例1
（1）预处理：将过共晶铝硅合金（过共晶铝硅合金的成分质量百分比范围：Si 18%、Fe 0.57%，余量为铝）磨成50目以下的细粉，并研磨均匀，压块后置于炉内，控制炉内压力为常压，温度为700℃，在炉内进行加热至熔化，反应时间为90分钟；
（2）电磁定向凝固处理：将熔融的物料进行定向凝固处理，凝固速率800μm/s，并同时在样品外部加磁场，磁感应强度为1T。在凝固过程中，优先析出的深褐色固相硅在磁化力的作用下，沉积到下部，而亮白色铝硅合金析出后则在上部，形成一个界面；
（3）切割分离：将步骤（2）中所获得的产品沿硅和铝硅合金的界面处进行切割分离，最后得到高纯硅和铝硅合金两种产品，获得的高纯硅纯度为99.995%，铝硅合金中铁的含量小于0.48%，硅的含量在11.8%，余量为铝，铝硅合金成分符合国家牌号标准。
实施例2：
（1）预处理：将过共晶铝硅合金（过共晶铝硅合金的成分质量百分比范围：Si 28%、Fe 0.56%，余量为铝）磨成40目以下的细粉，并研磨均匀，压块后置于炉内，控制炉内压力为常压，温度为1000℃，在炉内进行加热至熔化，反应时间为5分钟；
（2）电磁定向凝固处理：将熔融的物料进行定向凝固处理，凝固速率5μm/s，并同时在样品外部加磁场，磁感应强度为1000T。在凝固过程中，优先析出的深褐色固相硅在磁化力的作用下，沉积到下部，而亮白色铝硅合金析出后则在上部，形成一个界面；
（3）切割分离：将步骤（2）中所获得的产品沿硅和铝硅合金的界面处进行切割分离，最后得到高纯硅和铝硅合金两种产品，获得的高纯硅纯度为99.994%，铝硅合金中铁的含量小于0.54%，硅的含量在12.1%，余量为铝，铝硅合金成分符合国家牌号标准。
实施例3
（1）预处理：将过共晶铝硅合金（过共晶铝硅合金的成分质量百分比范围：Si 35%、Fe 0.48%，余量为铝）磨成30目以下的细粉，并研磨均匀，压块后置于炉内，控制炉内压力为常压，温度为2100℃，在炉内进行加热至熔化，反应时间为20分钟；
（2）电磁定向凝固处理：将熔融的物料进行定向凝固处理，凝固速率1000μm/s，并同时在样品外部加磁场，磁感应强度为800T。在凝固过程中，优先析出的深褐色固相硅在磁化力的作用下，沉积到下部，而亮白色铝硅合金析出后则在上部，形成一个界面；
（3）切割分离：将步骤（2）中所获得的产品沿硅和铝硅合金的界面处进行切割分离，最后得到高纯硅和铝硅合金两种产品，获得的高纯硅纯度为99.991%，铝硅合金中铁的含量小于0.57%，硅的含量在12.5%之间，余量为铝，铝硅合金成分符合国家牌号标准。
Claims (2)
1.一种电磁法制备高纯硅及铝硅合金的方法，其特征在于具体制备步骤经过如下：
（1）预处理：将过共晶铝硅合金磨成50目以下的细粉，并研磨均匀，压块后置于炉内，控制炉内压力为常压，温度为700～2100℃，在炉内进行加热至熔化，反应时间为5～90分钟；
（2）电磁定向凝固处理：将熔融的物料进行定向凝固处理，凝固速率为5μm/s～1000μm/s，并同时在样品外部加磁场，磁感应强度为1T～1000T；使深褐色固相硅在磁化力的作用下优先析出并沉积到下部，而亮白色铝硅合金析出后在上部，形成一个界面；
（3）切割分离：将步骤（2）中所获得的产品沿硅和铝硅合金的界面处进行切割分离，最后得到高纯硅和铝硅合金两种产品。
2. 根据权利要求书1所述的电磁法制备高纯硅及铝硅合金的方法，其特征在于：所述过共晶铝硅合金的成分质量百分比范围：Si 18～35%、Fe 0.48～0.57%，余量为铝。
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