CN113134611A - 一种纯钨坩埚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纯钨坩埚的制备方法，属于钨制品粉末冶金技术领域。本发明在1000～1400℃条件下对钨坩埚粗坯进行真空预烧结，使所得预烧结钨坩埚的力学性能不是特别强，后续采用常规机械加工方式即可得到钨坩埚半成品，不需要苛刻的机械加工方式和条件，加工速度快，能够大幅降低加工成本，后续直接将所述钨坩埚半成品在2100～2400℃条件下进行真空烧结，即可得到符合标准“YS/T 796‑2012钨坩埚”要求的纯钨坩埚。
Description
技术领域
本发明涉及钨制品粉末冶金技术领域，具体涉及一种纯钨坩埚的制备方法。
背景技术
纯钨坩埚的熔点高达3410℃，具有使用温度高的特性，广泛用作蓝宝石单晶生长炉、石英玻璃熔炼炉、稀土冶炼炉等工业炉内的核心容器，其使用的工作温度一般在2000℃以上。
目前市场上生产纯钨坩埚普遍采用粉末冶金法。该方法主要是采用钨粉作为原料，采用钢芯作为芯模，通过等静压成形后再将钢芯取出，制成钨坩埚粗坯，经2100～2400℃真空烧结获得钨坩埚半成品，最后经过车、铣等机械加工方式使钨坩埚产品尺寸满足相关行业标准和符合客户需求。该方法生产钨坩埚工艺简单，是目前钨坩埚生产的主流工艺。
但是纯钨制品具有较高的塑性-韧性转变温度，机械加工方式和条件限制较为苛刻，如需要特定牌号及形状的刀具，特定的切削速度和进刀量，特定的加工温度等；同时加工刀具损耗较大，加工速度较慢，容易出现崩刀等情况，加工成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯钨坩埚的制备方法，本发明提供的方法不需要苛刻的机械加工方式和条件，加工速度快，能够大幅降低加工成本。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种纯钨坩埚的制备方法，包括以下步骤：
提供钨坩埚粗坯；
将所述钨坩埚粗坯在1000～1400℃的条件进行真空预烧结，得到预烧结钨坩埚；
将所述预烧结钨坩埚进行机械加工，得到钨坩埚半成品；
将所述钨坩埚半成品在2100～2400℃的条件进行真空烧结，得到纯钨坩埚。
优选地，所述真空预烧结的温度为1100～1300℃。
优选地，所述真空预烧结的保温时间为1～3h。
优选地，所述钨坩埚半成品的尺寸为纯钨坩埚目标尺寸的105～115％。
优选地，所述机械加工的方式包括车削加工或铣床加工。
优选地，所述车削加工的温度为15～35℃，时间为10～25min。
优选地，所述车削加工采用的刀具材质包括高速工具钢或合金工具钢；当刀具材质为高速工具钢时，刀具硬度为63～67HRC；当刀具材质为合金工具钢时，刀具硬度为60～65HRC。
优选地，所述真空烧结的温度为2200～2300℃。
优选地，所述真空烧结的保温时间为2～8h。
优选地，所述钨坩埚粗坯的制备方法，包括以下步骤：
将钨粉进行压制成型，得到钨坩埚粗坯。
本发明提供了一种纯钨坩埚的制备方法，包括以下步骤：提供钨坩埚粗坯；将所述钨坩埚粗坯在1000～1400℃条件下进行真空预烧结，得到预烧结钨坩埚；将所述预烧结钨坩埚进行机械加工，得到钨坩埚半成品；将所述钨坩埚半成品在2100～2400℃条件下进行真空烧结，得到纯钨坩埚。本发明在1000～1400℃条件下对钨坩埚粗坯进行真空预烧结，使所得预烧结钨坩埚的力学性能不是特别强，预烧结钨坩埚的硬度为100～200HV，为传统一次烧结(2100～2400℃)工艺所得坩埚硬度的20～40％，后续采用常规机械加工方式即可得到钨坩埚半成品，不需要苛刻的机械加工方式和条件，加工速度快，能够大幅降低加工成本，后续直接将所述钨坩埚半成品在2100～2400℃条件下进行真空烧结，即可得到符合标准“YS/T 796-2012钨坩埚”要求的纯钨坩埚。
具体实施方式
本发明提供了一种纯钨坩埚的制备方法，包括以下步骤：
提供钨坩埚粗坯；
将所述钨坩埚粗坯在1000～1400℃的条件进行真空预烧结，得到预烧结钨坩埚；
将所述预烧结钨坩埚进行机械加工，得到钨坩埚半成品；
将所述钨坩埚半成品在2100～2400℃的条件进行真空烧结，得到纯钨坩埚。
本发明提供钨坩埚粗坯，所述钨坩埚粗坯的制备方法优选包括以下步骤：
将钨粉进行压制成型，得到钨坩埚粗坯。
在本发明中，所述压制成型的压力优选为150～300MPa，更优选为220～240MPa；保压时间优选为1～3min，更优选为2min。本发明优选按照成品目标尺寸制备钨坩埚粗坯，具体的，在本发明的实施例中，所述钨坩埚粗坯的尺寸可以为：外直径为120mm，壁厚为10mm，高为100mm，底厚为12mm；也可以为：外直径为170mm，壁厚为10mm，高为120mm，底厚为15mm。
得到钨坩埚粗坯后，本发明将所述钨坩埚粗坯在1000～1400℃条件下进行真空预烧结，得到预烧结钨坩埚。在本发明中，所述真空预烧结的温度优选为1100～1300℃；所述真空预烧结的保温时间优选为1～3h，更优选为1～2h。在本发明中，在上述温度范围内对钨坩埚粗坯进行真空预烧结，使所得预烧结钨坩埚的力学性能不是特别强，预烧结钨坩埚的硬度为100～200HV，为传统一次烧结(2100～2400℃)工艺所得坩埚硬度的20～40％，后续采用常规机械加工方式即可得到钨坩埚半成品；若真空预烧结温度过低，则所得预烧结钨坩埚的力学性能过低，无法进行机械加工，若真空预烧结温度过高，则所得预烧结钨坩埚的力学性能过强，无法通过常规方式进行机械加工。同时本发明优选控制真空预烧结的保温时间在上述范围内，能够保证所得预烧结钨坩埚强度恰好适用常规机械加工方式，有利于节省机械加工的时间和成本。
得到预烧结钨坩埚后，本发明将所述预烧结钨坩埚进行机械加工，得到钨坩埚半成品。在本发明中，所述钨坩埚半成品的尺寸优选为纯钨坩埚目标尺寸的105～115％，更优选为108～112％。在本发明的实施例中，具体的，当成品目标尺寸为：外直径为120mm，壁厚为10mm，高为100mm，底厚为12mm，通过机械加工得到钨坩埚半成品的尺寸为：外直径为134mm，壁厚为11.2mm，高为110mm，底厚为13.4mm；当成品目标尺寸为：外直径为170mm，壁厚为10mm，高为120mm，底厚为15mm；通过机械加工得到钨坩埚半成品的尺寸为：外直径为183.5mm，壁厚为11.1mm，高为130.2mm，底厚为16.8mm。本发明优选以纯钨坩埚目标尺寸的105～115％为基准确定机械加工尺寸条件，保证在后续真空烧结过程中，钨坩埚经收缩后，无需再进行任何其它机械加工，即可直接得到满足成品目标尺寸要求的纯钨坩埚。
在本发明中，所述机械加工采用常规方式即可，优选包括车削加工或铣床加工。在本发明中，所述车削加工的温度优选为15～35℃，更优选为20～25℃，具体可以在室温条件下进行，即不需要额外的加热或降温；在本发明的实施例中，所述室温具体为25℃；所述车削加工的时间优选为10～25min，更优选为12～21min。在本发明中，所述车削加工采用的刀具材质优选包括高速工具钢或合金工具钢；当刀具材质为高速工具钢时，刀具硬度优选为63～67HRC，更优选为64～65HRC；当刀具材质为合金工具钢时，刀具硬度优选为60～65HRC，更优选为62～63HRC。
得到钨坩埚半成品后，本发明将所述钨坩埚半成品在2100～2400℃条件下进行真空烧结，得到纯钨坩埚。在本发明中，所述真空烧结的温度优选为2200～2300℃；所述真空烧结的保温时间优选为2～8h，更优选为3～4h。在本发明中，所述真空烧结过程中，钨坩埚半成品尺寸会有一定程度收缩，真空烧结后无需再进行任何其它处理，即可得到符合标准“YS/T 796-2012钨坩埚”要求的纯钨坩埚。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)成品目标尺寸为：外直径为120mm，壁厚为10mm，高为100mm，底厚为12mm；按照所述成品目标尺寸，以钨粉作为原料，采用传统工艺压制成型(压力为220MPa，保压时间为2min)，得到钨坩埚粗坯；
(2)将所述钨坩埚粗坯在1100℃条件下进行真空预烧结1h，得到预烧结钨坩埚；
(3)设定机加工尺寸为：外直径为134mm，壁厚为11.2mm，高为110mm，底厚为13.4mm；按照所述机加工尺寸，对所述预烧结钨坩埚进行车削加工(具体条件列于表1中)，得到钨坩埚半成品；
(4)将所述钨坩埚半成品在2200℃条件下进行真空烧结3h，得到纯钨坩埚成品，实际尺寸具体为：外直径为118.3mm，壁厚为9.6mm，高为101.2mm，底厚为11.8mm，符合标准“YS/T 796-2012钨坩埚”的要求。
实施例2
(1)成品目标尺寸为：外直径为170mm，壁厚为10mm，高为120mm，底厚为15mm；按照所述成品目标尺寸，以钨粉作为原料，采用传统工艺压制成型(压力为220MPa，保压时间为2min)，得到钨坩埚粗坯；
(2)将所述钨坩埚粗坯在1300℃条件下进行真空预烧结2h，得到预烧结钨坩埚；
(3)设定机加工尺寸为：外直径为183.5mm，壁厚为11.1mm，高为130.2mm，底厚为16.8mm；按照所述机加工尺寸，对所述预烧结钨坩埚进行车削加工(具体条件列于表1中)，得到钨坩埚半成品；
(4)将所述钨坩埚半成品在2300℃条件下进行真空烧结4h，得到纯钨坩埚成品，实际尺寸具体为：外直径为170.4mm，壁厚为10.6mm，高为122.1mm，底厚为15.6mm，符合标准“YS/T 796-2012钨坩埚”的要求。
对比例1
(1)成品目标尺寸为：外直径为120mm，壁厚为10mm，高为100mm，底厚为12mm；按照所述成品目标尺寸，以钨粉作为原料，采用传统工艺压制成型(压力为220MPa，保压时间为2min)，得到钨坩埚粗坯，该钨坩埚粗坯尺寸与实施例1中钨坩埚粗坯一致；
(2)将所述钨坩埚粗坯在2200℃条件下进行真空烧结3h，得到钨坩埚半成品；
(3)将所述钨坩埚半成品进行车削加工(具体条件列于表1中)，得到纯钨坩埚成品，实际尺寸具体为：外直径为118.3mm，壁厚为9.6mm，高为101.2mm，底厚为11.8mm。
对比例2
(1)成品目标尺寸为：外直径为170mm，壁厚为10mm，高为120mm，底厚为15mm；按照所述成品目标尺寸，以钨粉作为原料，采用传统工艺压制成型(压力为220MPa，保压时间为2min)，得到钨坩埚粗坯，该钨坩埚粗坯尺寸与实施例2中钨坩埚粗坯一致；
(2)将所述钨坩埚粗坯在2300℃条件下进行真空烧结4h，得到钨坩埚半成品；
(3)将所述钨坩埚半成品进行车削加工(具体条件列于表1中)，得到纯钨坩埚成品，实际尺寸具体为：外直径为170.4mm，壁厚为10.6mm，高为122.1mm。
对实施例1～2以及对比例1～2制备纯钨坩埚成品时机加工情况进行对比，具体见表1。从表1中可以看出，与对比例相比，本发明提供的方法明显降低了车削加工的条件和用时。
表1实施例1～2以及对比例1～2制备纯钨坩埚成品时机加工情况对比
| 序号 | 车削加工温度 | 车削刀具材质和硬度 | 车削加工总耗时 |
| 实施例1 | 室温(25℃) | 高速钢HRC65 | 12min |
| 实施例2 | 室温(25℃) | 高速钢HRC65 | 21min |
| 对比例1 | 400℃ | YG8硬质合金HRC85 | 27min |
| 对比例2 | 400℃ | YG8硬质合金HRC85 | 35min |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种纯钨坩埚的制备方法，包括以下步骤：
提供钨坩埚粗坯；
将所述钨坩埚粗坯在1000～1400℃的条件进行真空预烧结，得到预烧结钨坩埚；
将所述预烧结钨坩埚进行机械加工，得到钨坩埚半成品；
将所述钨坩埚半成品在2100～2400℃的条件进行真空烧结，得到纯钨坩埚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空预烧结的温度为1100～1300℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述真空预烧结的保温时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钨坩埚半成品的尺寸为纯钨坩埚目标尺寸的105～115％。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述机械加工的方式包括车削加工或铣床加工。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述车削加工的温度为15～35℃，时间为10～25min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述车削加工采用的刀具材质包括高速工具钢或合金工具钢；当刀具材质为高速工具钢时，刀具硬度为63～67HRC；当刀具材质为合金工具钢时，刀具硬度为60～65HRC。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空烧结的温度为2200～2300℃。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述真空烧结的保温时间为2～8h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钨坩埚粗坯的制备方法，包括以下步骤：
将钨粉进行压制成型，得到钨坩埚粗坯。
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