CN104402450B - 一种基于热爆反应低温快速制备Ti2AlN陶瓷粉体的方法 - Google Patents
一种基于热爆反应低温快速制备Ti2AlN陶瓷粉体的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种基于热爆反应低温快速制备Ti2AlN陶瓷粉体的方法，选择Ti、Al和TiN粉为反应起始原料，首先按照一定摩尔比进行球磨混合并压制成块，然后将压块放入空气炉中进行热爆反应，之后将反应体取出，快速冷却后磨去其表面的氧化层，最后将反应体破碎并球磨成粉，经过酸处理、洗涤、干燥后即可得到高纯度的Ti2AlN陶瓷粉体，本发明方法具有合成温度低、时间短、所用设备简单、工艺参数稳定的特点，适用于低成本、规模化生产高纯Ti2AlN陶瓷粉体。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备陶瓷粉体的方法，特别涉及一种基于热爆反应低温快速制备Ti2AlN陶瓷粉体的方法。
背景技术
Ti2AlN陶瓷属于三元层状MAX相陶瓷中的一种，其结构通式为Mn+1AXn，其中M为过渡金属；A为IIIA或IVA族元素；X为C或N；n可取1、2或3，简称MAX。在Ti2AlN的晶胞内，Ti-Al原子层与Ti-N原子层沿c轴方向交替排列，因此其兼具金属和陶瓷的性能，如良好的导电、导热性，优异的强韧性、可加工性以及出色的耐高温、耐腐蚀、耐摩擦磨损等性能。
基于上述Ti2AlN陶瓷特殊的层状结构及优异性能，在工程应用上需要大量的高纯Ti2AlN陶瓷粉体，并以其为原料进行烧结来制备各种致密或多孔陶瓷器件，从而用于高温结构件、耐强酸碱腐蚀件、摩擦磨损件、高温过滤元件及催化剂载体等领域；另一方面，通过对Ti2AlN陶瓷粉体进行液相剥离，能够制备出二维Ti2AlN或Ti2N纳米粉体，这种二维纳米粉体可作为锂离子二次电池或电容器的电极材料、储氢材料以及复合材料的添加相。因此，低成本大规模制备Ti2AlN陶瓷粉体是其在结构或功能领域获得广泛应用的首要条件。
目前，对Ti2AlN陶瓷的研究主要集中在致密块体材料的制备及相关性能的表征，而对其粉体材料的制备还鲜有报道。文献1(M.W.Barsoum,etal.,Metall.Mater.Trans.A,2000；31:1857)以Ti和AlN粉为原料，采用热等静压技术，在1600℃保温4小时或1400℃保温48小时后，制备出Ti2AlN块体材料，但其中含有10-15％的杂质相。文献2(Z.J.Linetal.,ScriptaMater.,2007；56:1115)以Ti、Al和TiN粉为原料，采用热压烧结技术，在单轴压力为25MPa下于1400℃保温1小时，得到高纯致密Ti2AlN块体材料。文献3(M.Yanetal.,Ceram.Inter.,2008；34:1439)以Ti、Al和TiN粉为原料，采用放电等离子体烧结技术，在30MPa单轴压力下于1200℃保温10分钟，也得到高纯致密的Ti2AlN块体材料。文献4(Y.Liuetal.,JEuroCeramSoc.,2011；31:863)以Ti和AlN粉为原料，采用放电等离子烧结技术，在50MPa单轴压力下于1400℃保温5分钟，得到纯度较高的Ti2AlN致密块体材料。
上述方法所用设备昂贵、烧结温度高、产量小、能耗大。如要得到其粉体，需对其进行破碎处理。对于致密Ti2AlN块体材料，由于其强度、硬度较高，在破碎过程中容易引入杂质，从而导致粉体的纯度降低。因此，采用上述方法不能实现Ti2AlN陶瓷粉体的低成本、规模化生产。专利(CN101265109A)公开了一种H相氮化铝钛陶瓷粉体的常压合成方法，具体采用Ti、Al和TiN粉为原料，在氩气气氛下，于1350-1500℃保温10-30分钟，制备出高纯Ti2AlN陶瓷粉体。该方法虽然可以实现规模化生产，但其烧结温度过高，导致晶粒粗大且能耗大，从而其制备成本也较高。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于热爆反应低温快速制备Ti2AlN陶瓷粉体的方法，该方法以Ti、Al和TiN粉为原料，利用其热爆反应，能够在极低的温度下快速制备出Ti2AlN陶瓷粉体，具有操作简便、重复性强、成本低、适合规模化生产的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：一种基于热爆反应低温快速制备Ti2AlN陶瓷粉体的方法，步骤如下：
步骤1：以Ti粉、Al粉和TiN粉为反应起始原料，按照其摩尔比x:x:1进行称料，其中，x＝1-1.2，然后将粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨2-6小时，磨后的粉料在80℃下真空干燥4小时得到均匀混合粉料；
步骤2：将步骤1所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为50-500MPa的条件下冷压成厚度小于10mm的圆块；
步骤3：将步骤2所制得的压块直接放入温度为700-850℃的空气炉中进行热爆反应，保温1-5分钟后，将反应后的压块直接从空气炉内取出，快速冷却后磨去其表面的氧化层；
步骤4：将步骤3所制得的压块破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为200-400转/分钟，球磨时间为1-4小时，对该粉体进行1-3小时的酸处理，经过酒精洗涤2-5次，并于80℃下真空干燥4小时后，得到高纯度的Ti2AlN陶瓷粉体。
所述步骤4中采用的酸洗介质为醋酸或稀硫酸或稀盐酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明利用Ti、Al和TiN粉的热爆反应，可以在极低的温度(700℃)下和超短的时间(1分钟)内合成出Ti2AlN陶瓷，因此制备过程能耗小、成本低。
2.本发明利用热爆反应制备出的Ti2AlN陶瓷具有一定空隙及微裂纹，容易破碎并球磨成粉，所得粉体粒径小、纯度高并且产率大。
3.本发明所用合成设备为空气炉，整个工艺流程简单，工艺参数稳定且容易控制，宜于实现其规模化生产。
附图说明
图1是实施例2中热爆反应前后压坯的XRD图谱。
图2是实施例2所得Ti2AlN陶瓷块体及粉体的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一：
步骤1：按照Ti、Al和TiN粉的摩尔比为1:1:1进行称料，然后将粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时，磨后的粉料在80℃下真空干燥4小时得到均匀混合粉料；
步骤2：将步骤1所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为200MPa的条件下冷压成厚度为5mm的圆块；
步骤3：将步骤2所制得的压块直接放入温度为850℃的空气炉中进行热爆反应，保温5分钟后，将反应后的压块直接从空气炉内取出，快速冷却后磨去其表面的氧化层；
步骤4：将步骤3所制得的压块破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为400转/分钟，球磨时间为4小时，利用醋酸对该粉体进行处理1小时，经过酒精洗涤3次，并于80℃下真空干燥4小时后，得到高纯度的Ti2AlN陶瓷粉体。
实施例二：
步骤1：按照Ti、Al和TiN粉的摩尔比为1.1:1.1:1进行称料，然后将粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时，磨后的粉料在80℃下真空干燥4小时得到均匀混合粉料；
步骤2：将步骤1所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为100MPa的条件下冷压成厚度为5mm的圆块；
步骤3：将步骤2所制得的压块直接放入温度为800℃的空气炉中进行热爆反应，保温5分钟后，将反应后的压块直接从空气炉内取出，快速冷却后磨去其表面的氧化层；
步骤4：将步骤3所制得的压块破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为400转/分钟，球磨时间为4小时，利用醋酸对该粉体进行处理2小时，经过酒精洗涤3次，并于80℃下真空干燥4小时后，得到高纯度的Ti2AlN陶瓷粉体。
参见图1，是实施例2中爆反应前后压坯的XRD图谱，其中(a)为热爆反应结束并磨去表面氧化层后坯体的XRD图谱，(b)为热爆反应前压坯的XRD图谱。
参见图2，是实施例2热爆反应结束后所得Ti2AlN陶瓷块体及粉体的微观形貌图。其中(a)为块体断面图，(b)为球磨处理、酸洗后的粉体形貌图。
实施例三：
步骤1：按照Ti、Al和TiN粉的摩尔比为1.2:1.2:1进行称料，然后将粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时，磨后的粉料在80℃下真空干燥4小时得到均匀混合粉料；
步骤2：将步骤1所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为50MPa的条件下冷压成厚度为5mm的圆块；
步骤3：将步骤2所制得的压块直接放入温度为700℃的空气炉中进行热爆反应，保温3分钟后，将反应后的压块直接从空气炉内取出，快速冷却后磨去其表面的氧化层；
步骤4：将步骤3所制得的压块破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为400转/分钟，球磨时间为4小时，利用稀盐酸对该粉体进行处理3小时，经过酒精洗涤3次，并于80℃下真空干燥4小时后，得到高纯度的Ti2AlN陶瓷粉体。
实施例四：
步骤1：按照Ti、Al和TiN粉的摩尔比为1.1:1.1:1进行称料，然后将粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时，磨后的粉料在80℃下真空干燥4小时得到均匀混合粉料；
步骤2：将步骤1所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为100MPa的条件下冷压成厚度为5mm的圆块；
步骤3：将步骤2所制得的压块直接放入温度为850℃的空气炉中进行热爆反应，保温3分钟后，将反应后的压块直接从空气炉内取出，快速冷却后磨去其表面的氧化层；
步骤4：将步骤3所制得的压块破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为400转/分钟，球磨时间为4小时，利用醋酸对该粉体进行处理2小时，经过酒精洗涤3次，并于80℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlN陶瓷粉体。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种基于热爆反应低温快速制备Ti2AlN陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：以Ti粉、Al粉和TiN粉为反应起始原料，按照其摩尔比x:x:1进行称料，其中，x＝1-1.2，然后将粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨2-6小时，磨后的粉料在80℃下真空干燥4小时，得到均匀混合粉料；
步骤2：将步骤1所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为50-500MPa的条件下，冷压成厚度小于10mm的圆块；
步骤3：将步骤2所制得的压块直接放入温度为700-850℃的空气炉中进行热爆反应，保温1-5分钟后，将反应后的压块直接从空气炉内取出，快速冷却后磨去其表面的氧化层；
步骤4：将步骤3所制得的压块破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为200-400转/分钟，球磨时间为1-4小时，对该粉体进行1-3小时的酸处理，经过酒精洗涤2-5次，并于80℃下真空干燥4小时后，得到高纯度的Ti2AlN陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的一种基于热爆反应低温快速制备Ti2AlN陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述步骤4中采用的酸洗介质为醋酸或稀硫酸或稀盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种基于热爆反应低温快速制备Ti2AlN陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按照Ti、Al和TiN粉的摩尔比为1:1:1进行称料，然后将粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时，磨后的粉料在80℃下真空干燥4小时得到均匀混合粉料；
步骤2：将步骤1所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为200MPa的条件下，冷压成厚度为5mm的圆块；
步骤3：将步骤2所制得的压块直接放入温度为850℃的空气炉中进行热爆反应，保温5分钟后，将反应后的压块直接从空气炉内取出，快速冷却后磨去其表面的氧化层；
步骤4：将步骤3所制得的压块破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为400转/分钟，球磨时间为4小时，利用醋酸对该粉体进行处理1小时，经过酒精洗涤3次，并于80℃下真空干燥4小时后，得到高纯度的Ti2AlN陶瓷粉体。
4.根据权利要求1所述的一种基于热爆反应低温快速制备Ti2AlN陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按照Ti、Al和TiN粉的摩尔比为1.1:1.1:1进行称料，然后将粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时，磨后的粉料在80℃下真空干燥4小时得到均匀混合粉料；
步骤2：将步骤1所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为100MPa的条件下，冷压成厚度为5mm的圆块；
步骤3：将步骤2所制得的压块直接放入温度为800℃的空气炉中进行热爆反应，保温5分钟后，将反应后的压块直接从空气炉内取出，快速冷却后磨去其表面的氧化层；
步骤4：将步骤3所制得的压块破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为400转/分钟，球磨时间为4小时，利用醋酸对该粉体进行处理2小时，经过酒精洗涤3次，并于80℃下真空干燥4小时后，得到高纯度的Ti2AlN陶瓷粉体。
5.根据权利要求1所述的一种基于热爆反应低温快速制备Ti2AlN陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按照Ti、Al和TiN粉的摩尔比为1.2:1.2:1进行称料，然后将粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时，磨后的粉料在80℃下真空干燥4小时，得到均匀混合粉料；
步骤2：将步骤1所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为50MPa的条件下，冷压成厚度为5mm的圆块；
步骤3：将步骤2所制得的压块直接放入温度为700℃的空气炉中进行热爆反应，保温3分钟后，将反应后的压块直接从空气炉内取出，快速冷却后磨去其表面的氧化层；
步骤4：将步骤3所制得的压块破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为400转/分钟，球磨时间为4小时，利用稀盐酸对该粉体进行处理3小时，经过酒精洗涤3次，并于80℃下真空干燥4小时后，得到高纯度的Ti2AlN陶瓷粉体。
6.根据权利要求1所述的一种基于热爆反应低温快速制备Ti2AlN陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按照Ti、Al和TiN粉的摩尔比为1.1:1.1:1进行称料，然后将粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时，磨后的粉料在80℃下真空干燥4小时，得到均匀混合粉料；
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