CN102351540B - LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种LiAlON透明陶瓷的制备方法，属于透明陶瓷材料制备领域。LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)将LiAlON透明陶瓷粉末干燥，得到粉体A；2)将粉体A在常温下采用轴向模压压制成型，再经100～250MPa冷等静压压制后，获得陶瓷素坯；3)将陶瓷素坯置于坩埚内，坩埚置于无压烧结炉中，以流动氮气保护、1～20℃/min的升温速率加热到1750～1975℃，保温5～30h，自然冷却后得到LiAlON烧结体；烧结体经过研磨、抛光后，得到LiAlON透明陶瓷。该方法有利于控制样品的组成且无需通过热等静压烧结等工艺即可获得高的相对致密度(＞99.5％)，加工为厚度为2mm平板材料后，在0.25～6μm光波范围内，具有较好的直线透过率。
Description
技术领域
本发明涉及一种LiAlON透明陶瓷的制备方法，属于透明陶瓷材料制备领域。
背景技术
γ-AlON具有优良的高温性能、抗侵蚀性和热震稳定性，是一种理想的高温结构陶瓷和耐火材料。另外，因其具有优异的光学性能，γ-AlON还可作为光学透明材料广泛应用于光学窗口和整流罩等。但是，γ-AlON在1640℃以下的热稳定性较差，已有研究表明通过在γ-AlON中固溶金属锂离子形成新的单一LiAlON物相，有利于提高透明陶瓷的热稳定性和硬度等机械性能。LiAlON材料是一种具有尖晶石结构的新型光学陶瓷材料，具有优异的光学、力学等物理和化学性质，可广泛用于窗口、整流罩和透明装甲材料。
D.Clay等人(“Effect of LiAl5O8additions on the sintering and optical transparencyof LiAlON”，Journal of the European Ceramic Society，26，2006，PP.1351-1362)采用α-氧化铝、氮化铝和铝酸锂(LiAl5O8)混合粉末，先35Mpa预压成型，再170-200Mpa冷等静压后，然后采用低压(0.5bar，N2)或热等静压((207Mpa，N2)固相反应烧结，并对所获密实材料的结构和性能如显微结构、光学性能和机械性能与组成、反应温度和烧结工艺的关系开展了研究。在1900℃、0.5bar低压烧结下保温2h，然后在2000℃、207Mpa热等静压烧结下保温2h，制备出厚6.2mm，在可见光区域直线透过率接近65％的LiAlON透明陶瓷。LiAlON透明陶瓷的研究尚处于起步阶段，并未见其它相关报道。
高纯、高致密度氧氮化物透明陶瓷的制备通常较为困难，一般需要在高温(≥1800℃)、高压(≥150MPa)条件下烧结，才能获得致密度较高的陶瓷样品。目前，国内外氧氮化物透明陶瓷制备方法主要分为一步法和两步法两种。一步法为反应烧结方法，即样品各组分之间的反应和样品的致密化同时进行。这种制备方法工艺简单、周期短，但是反应烧结过程复杂、产品成份难以控制，不易获得单相、高致密度的陶瓷样品。上述D.Clay等人即采用无压结合热等静压反应烧结制备了LiAlON透明陶瓷，但由于反应烧结一步法的工艺过程复杂、组分不易控制，难于获得性能均匀的大尺寸透明陶瓷样品。
两步法通常是先制备高纯透明陶瓷原料粉末，然后采用适当的成型与烧结方法制备透明陶瓷。美国专利US.Pat.No.4,686,070报道了一种采用两步法来制备AlON透明陶瓷的方法，获得了厚度为1.45mm，在4μm处透过率为80％的样品。该专利指出，两步法易于获得单一物相，提高陶瓷的致密度，克服了一步法制备中反应致密化同时进行、过程复杂、组分不易控制的缺点。但是两步法烧结往往依赖于热压或热等静压等烧结工艺或加入烧结助剂等工艺，大大提高了透明陶瓷制备的成本以及限制了烧结产品的形状和尺寸，不适合生产大尺寸复杂形状的制品，因此在获得了高纯透明陶瓷粉末后，采用无压烧结法来制备透明陶瓷则体现出无可比拟的优势。而目前，未见关于两步法制备LiAlON透明陶瓷的报道。
众所周知，在无压条件下获得高密度的样品非常困难，要求原料粉体具有很高的烧结活性。因此，制备高纯、微细、高烧结活性的LiAlON陶瓷粉末是制备高性能LiAlON陶瓷烧结体的关键。采用中国专利申请号201110125526.9制备的高纯、高烧结活性的LiAlON粉体，是制备高致密度烧结体的前提。而提高烧结体的致密度并获得优良光学透过性能，选择使用合适组成的陶瓷粉体和无压烧结条件非常关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，该方法能无压烧结制备LiAlON透明陶瓷。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)将各初始原料制备的LiAlON透明陶瓷粉末充分干燥(在60℃-500℃干燥6-24h)，得到粉体A；
2)将粉体A在常温下采用轴向模压压制成型，再经100～250MPa冷等静压压制后，获得陶瓷素坯；
3)将陶瓷素坯置于坩埚内，坩埚置于无压烧结炉中，以流动氮气保护、1～20℃/min的升温速率加热到1750～1975℃，保温5～30h，自然冷却后得到LiAlON烧结体；烧结体经过研磨、抛光后，得到LiAlON透明陶瓷。
所述的各初始原料制备的LiAlON透明陶瓷粉末由α-氧化铝粉末、氮化铝粉末和含锂化合物粉末混合而成，各初始原料所占质量百分数为：α-氧化铝粉末67.93wt％-93.51wt％、氮化铝粉末3.04wt％-24.84wt％、含锂化合物粉末0.5wt％-28.82wt％；α-氧化铝粉末的纯度大于99.5wt％，平均粒径小于或等于1μm，所含金属杂质的浓度低于500ppm；氮化铝粉末的纯度大于98wt％，平均粒径小于或等于200nm，所含金属杂质的浓度低于5000ppm；含锂化合物粉末的纯度为98wt％，平均粒径在5μm以下。
所述的各初始原料制备的LiAlON透明陶瓷粉末的纯度大于98wt％，平均粒径小于或等于700μm，所含金属杂质的浓度低于500ppm，特别适合制作透明陶瓷。
所述的含锂化合物为氧化锂粉末、硝酸锂粉末、碳酸锂等粉末中的一种或两种以上任意的混合。
步骤1)所述的粉体A的干燥，一般在干燥气体气氛中进行，在干燥温度范围(60℃-500℃干燥6h-24h)内任何不与所述混合物发生化学反应的气体都可以用作干燥气体，例如：氮气，氩气，氦气和空气等，其中最好选择空气。干燥可以在常压或负压下进行。干燥温度一般不超过500℃，并需要足够的时间以使所述的粉体完全干燥。
步骤3)所述的坩埚由高温下与氮气、LiAlON不发生反应并能够承受高温及热冲击的材料制成。例如，氮化硼或氮化铝坩埚、或者在内壁涂覆有氮化硼或者氮化铝涂层的石墨、碳化硅等坩埚。
本发明的有益效果是：采用高纯(纯度≥98wt％)、微细(平均粒径≤700nm)的高烧结活性的LiAlON透明陶瓷粉末，并不使用烧结助剂，在无压烧结下制备LiAlON透明陶瓷。该方法有利于控制样品的组成且无需通过热等静压烧结等工艺即可获得高的相对致密度(＞99.5％)，加工为厚度为2mm平板材料后(即本发明的LiAlON透明陶瓷)，在0.25～6μm光波范围内，具有较好的直线透过率。
本发明的制备方法适于制备大尺寸、形状复杂的LiAlON透明陶瓷器件。
附图说明
图1为本发明实施例5中所制得的LiAlON透明陶瓷样品的XRD谱图。
图2为本发明实施例1、3、4、5、7中所制得的LiAlON透明陶瓷样品的直线透过率谱图。
图3为本发明实施例5中所制得的LiAlON透明陶瓷样品的效果照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图、实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例1～8所采用的LiAlON透明陶瓷粉末可以具有不同的初始组成(α-氧化铝67.93wt％-93.51wt％、氮化铝3.04wt％-24.84wt％、含锂化合0.5wt％-28.82wt％)，其纯度大于98wt％，平均粒径小于或等于700μm，所含金属杂质的浓度低于500ppm。
α-氧化铝粉末的纯度大于99.5wt％，平均粒径小于或等于1μm，所含金属杂质的浓度低于500ppm；氮化铝粉末的纯度大于98wt％，平均粒径小于或等于200nm，所含金属杂质的浓度低于5000ppm；含锂化合物粉末的纯度为98wt％，平均粒径在5μm以下。
实施例1：
LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，它包括如下步骤：
1)将制备的LiAlON透明陶瓷粉末(各初始原料所占质量百分数为：α-氧化铝68.14wt％、氮化铝3.04wt％、碳酸锂粉末28.82wt％)充分干燥(在60℃下干燥24h)，得到粉体A；
2)将粉体A在常温下采用轴向模压压制成型(成型为直径为20mm的圆片)、再经100MPa冷等静压压制后，获得陶瓷素坯(具有一定致密度的)；
3)将陶瓷素坯置于坩埚内，坩埚置于无压烧结炉中，以流动氮气保护下烧结(烧结工艺如下表1)，自然冷却后得到LiAlON烧结体；烧结工艺如下表1：
表1
LiAlON透明陶瓷烧结体经过粗磨，细磨，抛光后得到厚度为2mm的LiAlON透明陶瓷(样品)。采用XRD对该样品进行物相检测，所得样品为单一相LiAlON。其相对致密度为99.52％；LiAlON透明陶瓷样品的直线透过率谱图如图2所示，在0.25-6μm光波范围内，样品的最大直线透过率为19％。
实施例2：
LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，它包括如下步骤：
1)将制备的LiAlON透明陶瓷粉末(各初始原料所占质量百分数为：α-氧化铝68.14wt％、氮化铝3.04wt％、碳酸锂粉末28.82wt％)充分干燥(在100℃下干燥12h)，得到粉体A；
2)将粉体A在常温下采用轴向模压压制成型(成型为直径为20mm的圆片)、再经100MPa冷等静压压制后，获得陶瓷素坯(具有一定致密度的)；
3)将陶瓷素坯置于坩埚内，坩埚置于无压烧结炉中，以流动氮气保护下烧结，自然冷却后得到LiAlON烧结体；烧结工艺如下表2：
表2
LiAlON透明陶瓷烧结体经过粗磨，细磨，抛光后得到厚度为2mm的LiAlON透明陶瓷。采用XRD对该样品进行物相检测，所得样品为单一相LiAlON。其相对致密度为99.72％；在0.25-6μm光波范围内，样品的最大直线透过率为33％。
实施例3：
LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，它包括如下步骤：
1)将制备的LiAlON透明陶瓷粉末(各初始原料所占质量百分数为：α-氧化铝67.93wt％、氮化铝3.25wt％、硝酸锂粉末28.82wt％)充分干燥(在150℃下干燥18h)，得到粉体A；
2)将粉体A在常温下采用轴向模压压制成型(成型为直径为20mm的圆片)、再经200MPa冷等静压压制后，获得陶瓷素坯(具有一定致密度的)；
3)将陶瓷素坯置于坩埚内，坩埚置于无压烧结炉中，以流动氮气保护下烧结，自然冷却后得到LiAlON烧结体；烧结工艺如下表3：
表3
LiAlON透明陶瓷烧结体经过粗磨，细磨，抛光后得到厚度为2mm的LiAlON透明陶瓷。采用XRD对该样品进行物相检测，所得样品为单一相LiAlON。其相对致密度为99.63％；在0.25-6μm光波范围内，样品的最大直线透过率为23％。
实施例4：
LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，它包括如下步骤：
1)将制备的LiAlON透明陶瓷粉末(各初始原料所占质量百分数为：α-氧化铝74.66wt％、氮化铝24.84wt％、氧化锂0.5wt％)充分干燥(在60℃下干燥12h)，得到粉体A；
2)将粉体A在常温下采用轴向模压压制成型(成型为直径为20mm的圆片)、再经200MPa冷等静压压制后，获得陶瓷素坯(具有一定致密度的)；
3)将陶瓷素坯置于坩埚内，坩埚置于无压烧结炉中，以流动氮气保护下烧结，自然冷却后得到LiAlON烧结体；烧结工艺如下表4：
表4
LiAlON透明陶瓷烧结体经过粗磨，细磨，抛光后得到厚度为2mm的LiAlON透明陶瓷(样品)。采用XRD对该样品进行物相检测，所得样品为单一相LiAlON。其相对致密度为99.78％；在0.25-6μm光波范围内，样品的最大直线透过率为50％。
实施例5：
LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，它包括如下步骤：
1)将制备的LiAlON透明陶瓷粉末(各初始原料所占质量百分数为：α-氧化铝67.93wt％、氮化铝3.25wt％、硝酸锂28.82wt％，α-氧化铝、氮化铝、硝酸锂的纯度均≥98wt％)充分干燥(在250℃下干燥6h)，得到粉体A；
2)将粉体A在常温下采用轴向模压压制成型(成型为直径为20mm的圆片)、再经250MPa冷等静压压制后，获得陶瓷素坯(具有一定致密度的)；
3)将陶瓷素坯置于坩埚内，坩埚置于无压烧结炉中，以流动氮气保护下烧结，自然冷却后得到LiAlON烧结体；烧结工艺如下表5：
表5
LiAlON透明陶瓷烧结体经过粗磨，细磨，抛光后得到厚度为2mm的LiAlON透明陶瓷。采用XRD对该样品进行物相检测，所得样品为单一相LiAlON。其相对致密度为99.92％；在0.25-6μm光波范围内，样品的最大直线透过率为52％。
实施例6：
LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，它包括如下步骤：
1)将制备的LiAlON透明陶瓷粉末(各初始原料所占质量百分数为：α-氧化铝67.93wt％、氮化铝5.25wt％、硝酸锂26.82wt％)充分干燥(在300℃下干燥24h)，得到粉体A；
2)将粉体A在常温下采用轴向模压压制成型(成型为直径为20mm的圆片)、再经200MPa冷等静压压制后，获得陶瓷素坯；
3)将陶瓷素坯置于坩埚内，坩埚置于无压烧结炉中，以流动氮气保护下烧结，自然冷却后得到LiAlON烧结体；烧结工艺如下表6：
表6
LiAlON透明陶瓷烧结体经过粗磨，细磨，抛光后得到厚度为2mm的LiAlON透明陶瓷。采用XRD对该样品进行物相检测，所得样品为单一相LiAlON。其相对致密度为99.52％；在0.25-6μm光波范围内，样品的最大直线透过率为10％。
实施例7：
LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，它包括如下步骤：
1)将制备的LiAlON透明陶瓷粉末(各初始原料所占质量百分数为：α-氧化铝67.93wt％、氮化铝24.84wt％、碳酸锂3.13wt％和硝酸锂4.10wt％)充分干燥(在500℃下干燥6h)，得到粉体A；
2)将粉体A在常温下采用轴向模压压制成型(成型为直径为20mm的圆片)、再经200MPa冷等静压压制后，获得陶瓷素坯(具有一定致密度的)；
3)将陶瓷素坯置于坩埚内，坩埚置于无压烧结炉中，以流动氮气保护下烧结，自然冷却后得到LiAlON烧结体；烧结工艺如下表7：
表7
LiAlON透明陶瓷烧结体经过粗磨，细磨，抛光后得到厚度为2mm的LiAlON透明陶瓷。采用XRD对该样品进行物相检测，所得样品为单一相LiAlON。其相对致密度为99.74％；在0.25-6μm光波范围内，样品的最大直线透过率为24％。
实施例8：
LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，它包括如下步骤：
1)将制备的LiAlON透明陶瓷粉末(各初始原料所占质量百分数为：α-氧化铝75.12wt％、氮化铝14.92wt％、碳酸锂9.96wt％)充分干燥(在60℃下干燥6h)，得到粉体A；
2)将粉体A在常温下采用轴向模压压制成型(成型为直径为20mm的圆片)、再经150MPa冷等静压压制后，获得陶瓷素坯(具有一定致密度的)；
3)将陶瓷素坯置于坩埚内，坩埚置于无压烧结炉中，以流动氮气保护下烧结，自然冷却后得到LiAlON烧结体；烧结工艺如下表8：
表8
LiAlON透明陶瓷烧结体经过粗磨，细磨，抛光后得到厚度为2mm的LiAlON透明陶瓷。采用XRD对该样品进行物相检测，所得样品为单一相LiAlON。其相对致密度为99.51％；在0.25-6μm光波范围内，样品的最大直线透过率为12％。
实施例9：
LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，它包括如下步骤：
1)将制备的LiAlON透明陶瓷粉末(各初始原料所占质量百分数为：α-氧化铝93.51wt％、氮化铝3.04wt％、碳酸锂2.0wt％、硝酸锂1.0wt％、氧化锂0.45wt％)充分干燥(在500℃下干燥6h)，得到粉体A；
2)将粉体A在常温下采用轴向模压压制成型(成型为直径为20mm的圆片)、再经150MPa冷等静压压制后，获得陶瓷素坯；
3)将陶瓷素坯置于坩埚内，坩埚置于无压烧结炉中，以流动氮气保护下烧结，自然冷却后得到LiAlON烧结体；烧结工艺如下表9：
表9
LiAlON透明陶瓷烧结体经过粗磨，细磨，抛光后得到厚度为2mm的LiAlON透明陶瓷。采用XRD对该样品进行物相检测，所得样品为单一相LiAlON。其相对致密度为99.67％；在0.25-6μm光波范围内，样品的最大直线透过率为18％。
Claims (3)
1.LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）将各初始原料制备的LiAlON透明陶瓷粉末干燥，得到粉体A；
所述的各初始原料制备的LiAlON透明陶瓷粉末由α-氧化铝粉末、氮化铝粉末和含锂化合物粉末混合而成，各初始原料所占质量百分数为：α-氧化铝粉末67.93wt%-93.51wt%、氮化铝粉末3.04wt%-24.84wt%、含锂化合物粉末0.5wt%-28.82wt%；α-氧化铝粉末的纯度大于99.5wt%，平均粒径小于或等于1μm，所含金属杂质的浓度低于500ppm；氮化铝粉末的纯度大于98wt%，平均粒径小于或等于200nm，所含金属杂质的浓度低于5000ppm；含锂化合物粉末的纯度为98wt%，平均粒径在5μm以下；
2）将粉体A在常温下采用轴向模压压制成型，再经100～250MPa冷等静压压制后，获得陶瓷素坯；
3）将陶瓷素坯置于坩埚内，坩埚置于无压烧结炉中，以流动氮气保护、1～20℃/min的升温速率加热到1750～1975℃，保温5～30h，自然冷却后得到LiAlON烧结体；烧结体经过研磨、抛光后，得到LiAlON透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，其特征在于：所述的各初始原料制备的LiAlON透明陶瓷粉末的纯度大于98wt%，平均粒径小于或等于700μm，所含金属杂质的浓度低于500ppm。
3.根据权利要求1所述的LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法，其特征在于：所述的含锂化合物为氧化锂粉末、硝酸锂粉末、碳酸锂粉末中的一种或两种以上任意的混合。
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