CN105218100B - 一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法，选择Ti、Al和TiC粉为原料，首先按照一定摩尔比将原料进行球磨混合并压制成块，然后将预压块放入空气炉中进行热爆反应，再将反应后的块体样品取出，冷却至室温后磨去其表面的氧化层，最后将除去氧化层的块体样品破碎并球磨成粉，经过酸处理、洗涤、干燥后即可得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料，所制备的Ti2AlC陶瓷材料工艺参数稳定，适用于Ti2AlC陶瓷材料的规模化生产，具有工艺简单、合成温度低、制备时间短、纯度高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种三元层状陶瓷材料的制备方法，特别涉及一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法。
背景技术
随着经济的高速发展和工业化进程的不断加快，各行各业特别是机械、航空航天、能源等高温结构领域对材料的要求也日益提高。Ti2AlC作为三元层状陶瓷材料211相的典型代表，兼具金属和陶瓷的性能，如良好的导热导电性能、较低的维氏硬度、高韧性、高弹性模量、高熔点、极为优良的抗热震性能、较高的屈服强度、高温下具有塑性、高热稳定性以及良好的抗氧化、耐高温、耐腐蚀、耐摩擦磨损等性能，在工程上有着广泛的应用前景。但是Ti2AlC陶瓷材料制备成本高仍然是制约其特性发挥和工程应用的主要障碍。
文献1(M.W.Barsoum,et al.,J.Mater.Syn.Process.,1997；5:197-216)以Ti、Al4C3和C粉为原料，采用热压技术，在压力为40MPa于1600℃保温4小时制备出Ti2AlC块体材料。文献2(M.W.Barsoum,et al.,Metall.Mater.Trans.A,2000,31A,1857–1865.)以Ti、Al4C3和C粉为原料，采用热等静压技术，在压力为40MPa于1300℃保温30小时，得到高纯致密Ti2AlC块体材料。文献3(Hong etal.,J.Chin.Ceram.Soc.,2003,31(10),991–993.)以Ti、Al和C粉为原料，采用放电等离子体烧结技术，在30 MPa单轴压力下于1100℃保温8分 钟，也得到高纯致密的Ti2AlC块体材料。文献4(V.Gauthier-Brunet etal.,J.Euro.Ceram.Soc.,2009；29；187–194)以Ti、Al4C3和C粉为原料，采用高温自蔓延技术，在1400℃保温1小时，得到含有TiC的Ti2AlC块体材料，而当温度低于1400℃保温1小时制备的样品中含有大量的中间相。虽然上述制备方法都可以制备出纯度较高Ti2AlC陶瓷材料，但是存在所用设备昂贵、烧结温度高、产量小、能耗大等诸多缺点，不利于Ti2AlC陶瓷材料规模化的生产。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法，所制备的Ti2AlC陶瓷材料工艺参数稳定，适用于Ti2AlC陶瓷材料的规模化生产，具有工艺简单、合成温度低、制备时间短、纯度高的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法，其步骤如下：
步骤一：以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料，按照其摩尔比x:y:1进行称料，1.00≤x≤1.50，1.00≤y≤1.50，然后将混合后的粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨2-6小时，磨好的粉料在60℃下真空干燥4小时，得到均匀混合粉料；
步骤二：将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为50-500MPa的条件下冷压成厚度小于10mm的圆块；
步骤三：将步骤二所制得的预压块体放入温度为700-850℃的空气炉中进行热爆反应，保温1-5分钟后从空气炉内取出，冷却至室温后磨去其表面的氧化层；
步骤四：将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为400转/分钟，球磨时间为4小时，对该粉体进行酸洗处理2小时，经过酒精洗涤3次，并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
所述步骤四中采用的酸洗介质为醋酸或稀硫酸或稀盐酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明利用Ti、Al和TiC粉的热爆反应，可以在700℃下和1分钟内合成出Ti2AlC陶瓷，制备过程温度条件低、制备时间短、效率高、制备过程能耗小、成本低。
2.本发明利用热爆反应制备出的Ti2AlC陶瓷具有一定空隙及微裂纹，容易破碎并球磨成粉，所得粉体粒径小、纯度高并且产率大。
3.本发明所用合成设备为空气炉，所用设备简单，整个工艺流程简单且操作简便、重复性强，工艺参数稳定且容易控制，宜于实现其规模化生产。
附图说明
图1是实施例3中热爆反应结束后磨去表面氧化层后坯体的XRD图谱。
图2是实施例3所得Ti2AlC陶瓷块体的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
步骤一：以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料，按照其摩尔比1.00:1.00:1.00进行称料，然后将混合后的粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时，磨后的粉料在60℃下真空干燥2小时，得到均匀混合粉料；
步骤二：将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为200MPa的条件下冷压成厚度为2mm的圆块；
步骤三：将步骤二所制得的预压块体放入温度为850℃的空气炉中进行热爆反应，保温1分钟后从空气炉内取出，冷却至室温后磨去其表面的氧化层；
步骤四：将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为400转/分钟，球磨时间为4小时，利用稀硫酸对该粉体进行酸洗处理2小时，经过酒精洗涤3次，并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
实施例二
步骤一：以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料，按照其摩尔比1.05:1.10:1.00进行称料，然后将混合后的粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时，磨后的粉料在60℃下真空干燥6小时，得到均匀混合粉料；
步骤二：将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为500MPa的条件下冷压成厚度为8mm的圆块；
步骤三：将步骤二所制得的预压块体放入温度为780℃的空气炉中进行热爆反应，保温5分钟后从空气炉内取出，冷却至室温后磨去其表面的氧化层；
步骤四：将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为400转/分钟，球磨时间为4小时，利用稀盐酸对该粉体进行酸洗处理2小时，经过酒精洗涤3次，并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
实施例三
步骤一：以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料，按照其摩尔比1.25:1.30:1.00进行称料，然后将混合后的粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时，磨后的粉料在60℃下真空干燥4小时，得到均匀混合粉料；
步骤二：将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为50MPa的条件下冷压成厚度为4mm的圆块；
步骤三：将步骤二所制得的预压块体放入温度为700℃的空气炉中进行热爆反应，保温2分钟后从空气炉内取出，冷却至室温后磨去其表面的氧化层；
步骤四：将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为400转/分钟，球磨时间为4小时，利用 醋酸对该粉体进行酸洗处理2小时，经过酒精洗涤3次，并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
图1是实施例3中热爆反应结束后磨去表面氧化层后坯体的XRD图谱。从图1中可以看到，热爆反应产物衍射图中Ti2AlC的衍射强度较强，而作为杂相的TiC衍射峰较弱，说明其含量相对较低。
图2是实施例3热爆反应结束后所得Ti2AlC陶瓷块体经过球磨和酸洗处理后的粉体的微观形貌图。从图2中可以明显地看到Ti2AlC微观形貌呈层状结构，且粒径较小。
实施例四
步骤一：以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料，按照其摩尔比1.50:1.50:1.00进行称料，然后将混合后的粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时，磨后的粉料在60℃下真空干燥3小时，得到均匀混合粉料；
步骤二：将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为300MPa的条件下冷压成厚度为6mm的圆块；
步骤三：将步骤二所制得的预压块体放入温度为800℃的空气炉中进行热爆反应，保温3分钟后从空气炉内取出，冷却至室温后磨去其表面的氧化层；
步骤四：将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为400转/分钟，球磨时间为4小时，利用醋酸对该粉体进行酸洗处理2小时，经过酒精洗涤3次，并于60℃ 下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
Claims (6)
1.一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一：以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料，按照其摩尔比x:y:1进行称料，1.00≤x≤1.50，1.00≤y≤1.50，然后将混合后的粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨2-6小时，磨后的粉料在60℃下真空干燥4小时，得到均匀混合粉料；
步骤二：将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为50-500MPa的条件下冷压成厚度小于10mm的圆块；
步骤三：将步骤二所制得的预压块体放入温度为700-850℃的空气炉中进行热爆反应，保温1-5分钟后从空气炉内取出，冷却至室温后磨去其表面的氧化层；
步骤四：将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为400转/分钟，球磨时间为4小时，对该粉体进行酸洗处理2小时，经过酒精洗涤3次，并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法，其特征在于，所述步骤四中采用的酸洗介质为醋酸或稀硫酸或稀盐酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一：以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料，按照其摩尔比1.00:1.00:1.00进行称料，然后将混合后的粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时，磨后的粉料在60℃下真空干燥2小时，得到均匀混合粉料；
步骤二：将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为200MPa的条件下冷压成厚度为2mm的圆块；
步骤三：将步骤二所制得的预压块体放入温度为850℃的空气炉中进行热爆反应，保温1分钟后从空气炉内取出，冷却至室温后磨去其表面的氧化层；
步骤四：将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为400转/分钟，球磨时间为4小时，利用稀硫酸对该粉体进行酸洗处理2小时，经过酒精洗涤3次，并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
4.根据权利要求1或2所述的一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一：以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料，按照其摩尔比1.05:1.10:1.00进行称料，然后将混合后的粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时，磨后的粉料在60℃下真空干燥6小时，得到均匀混合粉料；
步骤二：将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为500MPa的条件下冷压成厚度为8mm的圆块；
步骤三：将步骤二所制得的预压块体放入温度为780℃的空气炉中进行热爆反应，保温5分钟后从空气炉内取出，冷却至室温后磨去其表面的氧化层；
步骤四：将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为400转/分钟，球磨时间为4小时，利用稀盐酸对该粉体进行酸洗处理2小时，经过酒精洗涤3次，并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
5.根据权利要求1或2所述的一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一：以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料，按照其摩尔比1.25:1.30:1.00进行称料，然后将混合后的粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时，磨后的粉料在60℃下真空干燥4小时，得到均匀混合粉料；
步骤二：将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为50MPa的条件下冷压成厚度为4mm的圆块；
步骤三：将步骤二所制得的预压块体放入温度为700℃的空气炉中进行热爆反应，保温2分钟后从空气炉内取出，冷却至室温后磨去其表面的氧化层；
步骤四：将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉，球料比为8:1，转速为400转/分钟，球磨时间为4小时，利用醋酸对该粉体进行酸洗处理2小时，经过酒精洗涤3次，并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
6.根据权利要求1或2所述的一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一：以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料，按照其摩尔比1.50:1.50:1.00进行称料，然后将混合后的粉体置入球磨罐中，以酒精为球磨介质，在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时，磨后的粉料在60℃下真空干燥3小时，得到均匀混合粉料；
步骤二：将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内，在单轴压力为300MPa的条件下冷压成厚度为6mm的圆块；
步骤三：将步骤二所制得的预压块体放入温度为800℃的空气炉中进行热爆反应，保温3分钟后从空气炉内取出，冷却至室温后磨去其表面的氧化层；
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