CN115491629A - 一种利用等离子喷涂制备Ti-Al-C基复合涂层的方法 - Google Patents

一种利用等离子喷涂制备Ti-Al-C基复合涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种利用等离子喷涂制备Ti‑Al‑C基复合涂层的方法。该方法采用Al粉作为铝源，TiC粉作为碳源，与Ti粉以不同比例进行机械混合，加入一定比例的去离子水、粘结剂和分散剂搅拌后获得混合浆料，通过喷雾干燥法获得均匀的由超细TiC粉包裹Ti粉和Al粉的Ti‑Al‑TiC团聚粉体，团聚粉体具有良好的包覆性且粒度适中，非常适合作为等离子喷涂颗粒。本发明操作工艺简单、成本低、商用价值高，制得的Ti‑Al‑C基复合涂层孔隙率低、致密度高、硬度高，经过退火热处理获得兼具高硬度、高韧性、高耐磨性和抗高温氧化性优异的涂层。

Description

一种利用等离子喷涂制备Ti-Al-C基复合涂层的方法
技术领域
本发明涉及涂层制备技术领域及其优化的方法，具体涉及一种具有高硬度、高韧性和抗氧化性优异的等离子喷涂涂层的制备及优化方法。
背景技术
在航空航天、海洋工程、核能装备等领域中，某些关键零部件的服役条件往往极为苛刻与复杂，为满足工件在极端环境下的使用要求，延长使用寿命，迫切需要开发兼具强韧、耐磨和抗高温氧化的新型陶瓷防护涂层。TiC金属陶瓷具有高熔点、高硬度和高弹性模量，良好的抗热震性和化学稳定性，被广泛用于结构材料的防护涂层，然而单组元TiC涂层有较大脆性倾向，在使用中易剥落，在高温环境中使用易产生裂纹，因此降低TiC陶瓷涂层的脆性，同时提高其耐高温性对扩大其应用范围和提高使用寿命具有重要意义。
复合材料是目前材料制备发展的趋势，材料工作者将多种陶瓷进行复合或组合，达到改善单组分陶瓷的性能或取得多组分材料性能互补的优势。钛-铝-碳三元化合物Ti2AlC和Ti3AlC2，也称MAX相，属于纳米层状结构陶瓷，同时具备金属的高韧性和陶瓷的高强度和高硬度，并且具有优异的高温抗氧化性能。Ti2AlC和Ti3AlC2的热膨胀系数分别为(8.2×10-6K-1，9×10-6K-1)，与大部分金属合金能匹配良好，另一方面，Ti2AlC和Ti3AlC2的层状结构还使其具有一定的增韧及自润滑能力，这极大提高材料的韧性，但MAX相的硬度相对较低，因此，将TiC与Ti2AlC或Ti3AlC2进行复合应用到涂层防护领域具有重要意义。专利“一种等离子喷涂制备铬-铝-碳复合涂层的方法(ZL201811107610.6)；一种等离子喷涂制备钛-硅-碳复合涂层的方法(ZL201810506436.6)”是分别采用Cr粉、Al粉、石墨粉和Ti粉、Si粉、石墨粉为原料，采用等离子喷涂的方法，利用高温等离子体焰流中粉末的固液反应机理，分别获得Cr2AlC和TiC-Ti3SiC2复合涂层；上述喷涂原料均采用单质粉，其中金属粉末粒径较大(>30μm)，经喷雾干燥技术获得的团聚粉结构较松散，不利于粉体的充分接触反应，易造成涂层组织不均匀，尤其对于金属Cr粉和Al粉，粒径均较大，更易造成组织不均匀。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种利用等离子喷涂制备Ti-Al-C基复合涂层的方法。采用Al粉作为铝源，TiC粉作为碳源，与Ti粉以不同比例进行机械混合，加入一定比例的去离子水、粘结剂和分散剂搅拌后获得混合浆料，通过喷雾干燥法获得均匀的由超细TiC粉包裹Ti粉和Al粉的Ti-Al-TiC团聚粉体，团聚粉体具有良好的包覆性且粒度适中非常适合作为等离子喷涂颗粒。喷雾干燥法克服了机械混合带来的粉体不均匀性问题，有利于粉体在等离子喷涂过程中的充分反应。后续通过退火处理弥补等离子喷涂涂层均匀性不够、孔洞多、致密度低的缺点，同时调控涂层物相含量来进一步优化涂层，提升涂层的质量和性能。
本发明的技术方案为：
一种利用等离子喷涂制备Ti-Al-C基复合涂层的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、按质量比称取分别占原料粉总质量24.6％～55.1％的Ti粉，13.9％～31.1％的Al粉以及13.8％～61.5％的TiC粉，混合后得到原料粉；
Ti粉粒度为30～45μm，Al粉粒度为20～35μm，TiC的粒度为0.5～3μm；
步骤二、向步骤一所得原料粉中加入去离子水、凝胶、PVP分散剂，机械搅拌2～5h，得到混合浆料；
其中，质量比为原料粉：去离子水：凝胶＝2：1.2～3.0：1～1.5；分散剂的质量为原料粉总质量的0.5～3.0％；凝胶由羧甲基纤维素钠和去离子水按1：100～120的比例混合得到；
步骤三、将步骤二获得混合浆料通过喷雾干燥设备制成团聚粉末；
其中，喷雾干燥设备的入口温度为200～260℃，出口温度为100～120℃；
步骤四、将获得团聚粉末进行干燥分筛，得到30～50μm的团聚颗粒，用作喷涂用团聚颗粒；
步骤五、对基体表面进行预处理；
步骤六、在预处理的基体表面喷涂厚度为50～120μm的Ni-10wt％Al过渡层；
步骤七、将步骤四所获喷涂用团聚颗粒置于等离子喷涂装置，在粘结层表面喷涂厚度为100～300μm的Ti-Al-C基复合涂层；
步骤八、将步骤七所获Ti-Al-C基复合涂层在氩气气氛下进行退火热处理。
上述步骤一中Ti粉、Al粉和TiC粉原料粉纯度均大于99.9％。
上述步骤五中基体材料具体为金属材料或陶瓷材料；所述的金属材料为碳钢、不锈钢或钛合金。
上述步骤七中等离子喷涂工艺参数为：工作电压为50～80V，工作电流为400～500A，氩气流量为30～50L/min，氢气流量为20～35L/min，送粉速度为3～6L/min、喷涂距离为80～120mm，其中氩气同时作为保护气和送粉气。
上述步骤八中退火具体在管式炉中进行，保护气体为氩气，退火温度为500～1000℃，退火时间为1～5小时，随炉加热，在氩气流中冷却。
本发明的实质性特点为：
当前技术中，是以Ti粉、Al粉、C粉为初始粉末，通过反应等离子喷涂，得到TiC、(Ti,Al)C、Ti2AlC、Ti3AlC2复合的成分的涂层。本发明在Ti源与C源的选择上独辟蹊径，采用的初始粉末是TiC粉(超细粉末)、Ti粉及Al粉，超细TiC粉末使团聚颗粒球形度与包覆性更好，并最终导致初始产物以TiC,(Ti,Al)C为主，同时，超细TiC粉末极大提高了涂层的硬度与涂层的质量，通过退火后处理生成大量Ti3AlC2与少量Ti2AlC，进一步提升涂层硬度与质量。本发明将TiC或(Ti,Al)C+MAX相复合，利用TiC的高硬度和MAX相的韧性和抗氧化性，获得一种兼具良好力学性能和抗氧化性的复合涂层。
相较于当前技术中类似涂层采用单质粉化合反应生成二元碳化物和MAX相，存在反应不充分和组织不均匀的问题，本发明直接采用化合物粉体TiC，利用一种原料同时引入金属源和碳源，在高温焰流中，一部分TiC参与反应形成MAX相或(Ti,Al)C，一部分未反应可直接作为复合层中的硬质相。另一方面，当前其他技术只涉及一种MAX相，本发明的Ti-Al-C体系，存在两种MAX相(Ti2AlC和Ti3AlC2)，两者可相互转化，从而在应用上显现更加灵活多变的特点。
本发明的有益效果为：
(1)利用Ti、Al、TiC原料粉通过等离子喷涂技术制备含Ti2AlC、Ti3AlC2复合涂层的研究未见报道，相比于直接喷涂商用MAX相粉末，具有成本低，操作简便和物相丰富且可调控的优势。
(2)本发明的Ti-Al-C基复合涂层主要由TiC，(Ti,Al)C、Ti2AlC、Ti3AlC2组成，其中(Ti,Al)C相与TiC结构相同，因为晶格内Al的存在，使其在保持高硬特性的同具有一定韧性，同时Ti2AlC、Ti3AlC2存在使涂层的韧性进一步提升。
(3)本发明目的在于制备一种集硬度、韧性及抗氧化性一体，综合性能优异的涂层。TiC硬度可达3000HV,但韧性较低，抗氧化差。纯Ti2AlC、Ti3AlC2硬度较低，但韧性是TiC150％，高温抗氧化性相比TiC提升两个数量级。通过调控成分及后退火处理实现性能及物相可控，从而制备综合性能优异涂层。
(4)如本发明实例2，退火提高了涂层质量。涂层更加均匀致密，使其硬度提升41％。退火后涂层中MAX相(Ti2AlC、Ti3AlC2)含量由低于10％上升到接近40％，使其韧性提升20％。
(5)本发明采用超细TiC粉作为原料，与Ti粉和Al粉混合，通过喷雾干燥法获得的团聚颗粒球形度高，流动性好，成分均匀。超细TiC粉使喷涂涂层质量更好，均匀性致密度更高。超细TiC粉充分包覆Ti粉和Al粉，这有助于喷涂过程中各原料的充分反应，避免了金属Ti的残留，且易于形成纳米晶组织。
(6)本发明制备的复合涂层特点之一是形成了非计量比化合物(Ti,Al)C和两种MAX相，如Ti2AlC、Ti3AlC2，其中(Ti,Al)C为是一种从未在其他涂层类材料中提及到的新型亚稳相。它是结构与TiC的类似的固溶体，与Ti2AlC、Ti3AlC2之间存在转化与共存关系，这有助于通过退火处理，产生固态相变来原位调节TiC、(Ti,Al)C、Ti2AlC、Ti3AlC2的比例，进而调控性能。
(7)本发明的涂层制备技术操作简单，生产效率高，涂层厚度、组织、物相、性能可调可控。
(8)退火处理有助于提升涂层质量，获得低孔隙率、高致密度涂层，同时对涂层组织结构调控，从而进一步控制涂层性能。
综上所述，本发明操作工艺简单、成本低、商用价值高，制得的Ti-Al-C基复合涂层孔隙率低、致密度高、硬度高，经过退火热处理获得兼具高硬度、高韧性、高耐磨性和抗高温氧化性优异的涂层。
附图说明
图1是本发明实施例2中团聚颗粒SEM图：其中，图1(a)为低TiC添加的团聚粉形貌图，图1(b)为高TiC添加的团聚粉形貌图；
图2是本发明实施例2中45#钢基体表面Ti-Al-C基复合涂层的XRD图谱；
图3是本发明实施例2中45#钢基体表面Ti-Al-C基复合涂层的SEM图，其中，图3(a)为喷涂态初始涂层截面的SEM图，图3(b)为800℃退火态涂层表面的SEM图；
图4是本发明实施例2中45#钢基体表面Ti-Al-C基复合涂层在HV0.2载荷下喷涂态初始涂层和800℃退火态涂层显微硬度平均值的柱状图。
具体实施方式
为进一步理解本发明，下面结合实施例及其附图对本发明作进一步阐述。需要指出的是，以下所述实施例用于介绍本发明的特点及优势，对本发明不作任何限制要求。
实施例1：
本实施例基于一种利用等离子喷涂制备及优化Ti-Al-C基复合涂层的方法，操作步骤如下：
步骤一、按质量比称取55.1wt％Ti粉，31.1wt％Al粉，13.8wt％TiC粉并均匀混合；其中，Ti粉粒度为45μm，Al粉粒度为30μm，TiC的粒度为1.0μm,纯度均大于99.9％；
步骤二、向步骤一所得混合粉中加入去离子水、凝胶(凝胶由羧甲基纤维素钠和去离子水按1：110的比例混合得到。以下实施例中凝胶组成同)、PVP分散剂，机械搅拌3h得混合浆料；质量比为原料粉：去离子水：凝胶＝2：2：1.2，加入分散剂的质量为粉体总质量的1.5％(以下实施例同)；
步骤三、将步骤二获得混合浆料通过喷雾干燥设备制成团聚粉末；其中，喷雾造粒设备的入口温度为210℃，出口温度为120℃；
步骤四、将获得团聚粉末进行干燥分筛，得到30～50μm的团聚颗粒，用作喷涂用团聚颗粒；
步骤五、对45#碳钢基体表面进行除油、除锈、打磨、喷砂粗化等预处理；
步骤六、在预处理的基体表面喷涂厚度为100μm的Ni-10wt％Al过渡层；
步骤七、将步骤四所获喷涂用团聚颗粒置于GP-80B等离子喷涂装置，在粘结层表面喷涂厚度为100～300μm的Ti-Al-C基复合涂层。其中喷涂工艺参数为：工作电压为70V，工作电流为500A，氩气流量为40L/min，氢气流量为30L/min，送粉速度为4L/min、喷涂距离为110mm，其中氩气同时作为保护气和送粉气(以下实施例同)；
步骤八、将步骤七所获Ti-Al-C基复合涂层在氩气气氛下进行退火热处理，退火温度为800℃，退火时间为1小时。随炉加热，在氩气流中冷却。
使用扫描电子显微镜(SEM,JSM7100F,JEOL,日本)对上述制得喷雾造粒粉体进行观察，其SEM形貌图与图1(a)类似,团聚颗粒基本呈球形，Ti粉、Al粉和TiC粉混合均匀,形成较好的包覆结构。
使用X射线衍射仪(XRD,Rigaku D/max 2500，日本)对上述制得喷涂态及退火态Ti-Al-C基复合涂层进行物相分析。其喷涂态涂层XRD图谱与图2中(a)所示的喷涂态初始涂层表面的XRD图谱类似，但实施例1主要由(Ti,Al)C及较多单质Al构成，TiC含量相对较少。退火后所获涂层，单质Al完全被消耗，Ti2AlC、Ti3AlC2含量显著增加，并生成少量Al-Ti金属间化合物，其XRD图谱与图2中(b)所示的800℃退火态涂层表面的XRD图谱类似。
使用扫描电子显微镜(SEM,JSM7100F,JEOL,日本)对上述制得喷涂态及退火态Ti-Al-C基复合涂层表截面进行SEM测试。其结果与图3类似，其喷涂态孔隙率较图3(a)较大，叠层状条带更加宽大。退火态与图3(b)类似，孔隙率显著减少，致密度显著增加，同时组织更加均匀。
使用维氏硬度计(HMG-2T,岛津，日本)对上述制得喷涂态及退火态Ti-Al-C基复合涂层用显微硬度仪进行硬度测试(加载时间15s，载荷大小200g)。退火前后测得硬度值变化趋势与图4类似。喷涂态涂层硬度值为563HV，经800℃退火处理后硬度达到803HV，硬度明显提高。
实施例2：
步骤一、按质量比称取45.7wt％Ti粉，25.7wt％Al粉，28.6wt％TiC粉并均匀混合；其中，Ti粉粒度为45μm，Al粉粒度为30μm，TiC的粒度为1.0μm,纯度均大于99.9％；
步骤二、向步骤一所得混合粉中加入去离子水、凝胶、分散剂，机械搅拌3小时后得到混合浆料；
步骤三、将混合浆料通过喷雾造粒法制得球形团聚粉体；
步骤四、将获得的球形团聚粉体进行干燥并分筛，得到30～50μm的团聚颗粒，作为等离子喷涂用团聚粉体；
步骤五、对基体表面进行除油、除锈、打磨、喷砂粗化等预处理；
步骤六、在预处理的基体表面喷涂厚度为100μm的Ni-10wt％Al过渡层；
步骤七、将步骤四所获喷涂用团聚颗粒置于等离子喷涂装置，在粘结层表面喷涂厚度为100～300μm的Ti-Al-C基复合涂层；
步骤八、将步骤七所获Ti-Al-C基复合涂层在氩气气氛下进行退火热处理，退火温度为800℃，退火时间为1小时。
对上述制得喷雾造粒粉体进行观察，其SEM形貌如图1(a)及图1(b)所示。团聚颗粒基本呈现球形，Ti粉、Al粉和TiC粉混合均匀，且随颗粒中TiC的增加，团聚颗粒球形度及包覆性显著提升。
对上述制得Ti-Al-C基复合涂层的喷涂态及退火态进行物相检测。喷涂态涂层主要由(Ti,Al)C、TiC及单质Al构成，其XRD图谱如图2(a)所示。800℃退火后所获涂层，单质Al完全被消耗，Ti2AlC、Ti3AlC2含量显著增加，Al-Ti金属间化合物有所增加，其XRD图谱如图2(b)所示。
对上述制得Ti-Al-C基复合涂层的喷涂态及退火态表截面进行SEM测试。其结果如图3所示，可以看出喷涂态图3(a)较为致密，孔隙率较少，呈现明显的叠层状。退火态图3(b)进一步减少孔隙率、增加致密度，同时组织更加均匀，相界几乎消失。
对上述制得Ti-Al-C基复合涂层的喷涂态及退火态用显微硬度仪进行硬度测试(加载时间15s，载荷大小200g)。退火前后测得硬度值如图4所示。喷涂态涂层硬度值为577HV，经800℃退火处理后硬度提高至814HV，退火后涂层硬度明显提高。
实施例3：
步骤一、按质量比称取24.6wt％Ti粉，13.9wt％Al粉：61.5wt％TiC粉并均匀混合；其中，Ti粉粒度为45μm，Al粉粒度为30μm，TiC的粒度为1.0μm,纯度均大于99.9％；
步骤二、向步骤一所得混合粉中加入去离子水、凝胶、分散剂，机械搅拌3小时后得到混合浆料；
步骤三、将混合浆料通过喷雾造粒法制得球形团聚粉体；
步骤四、将获得的球形团聚粉体进行干燥并分筛，得到30～50μm的团聚颗粒，作为等离子喷涂用团聚粉体；
步骤五、对基体表面进行除油、除锈、打磨、喷砂粗化等预处理；
步骤六、在预处理的基体表面喷涂厚度为100μm的Ni-10wt％Al过渡层；
步骤七、将步骤四所获喷涂用团聚颗粒置于等离子喷涂装置，在粘结层表面喷涂厚度为100～300μm的Ti-Al-C基复合涂层；
步骤八、将步骤七所获Ti-Al-C基复合涂层在氩气气氛下进行退火热处理，退火温度为800℃，退火时间为1小时。
对上述制得喷雾造粒粉体进行观察，其SEM形貌与图1(a)类似。但由于TiC含量的增加，粉体团聚效果更好，基本全部呈现球形，Ti粉、Al粉和TiC粉包覆更加均匀，球形度更好。
对上述制得Ti-Al-C基复合涂层的喷涂态及退火态进行物相检测。其喷涂态涂层XRD图谱与图2(a)类似,但TiC含量相对更多，(Ti,Al)C和单质Al含量更少。800℃退火后所获涂层，其XRD图谱与图2(b)类似，单质Al完全被消耗，生成大量Ti3AlC2，Al-Ti金属间化合物几乎没有。
对上述制得Ti-Al-C基复合涂层的喷涂态及退火态表截面进行SEM测试。实例三喷涂态涂层与图3(a)类似，孔隙率更少，叠层状条带更加致密。实例3退火态涂层与图3(b)类似，孔隙率更少、组织更加均匀，物相界面变得不显著。
对上述制得Ti-Al-C基复合涂层的喷涂态及退火态用显微硬度仪进行硬度测试(加载时间15s，载荷大小200g)。退火前后测得硬度值变化趋势与图4类似。喷涂态涂层硬度值为629HV，经800℃退火处理后硬度提高至1205HV，退火后涂层硬度显著提升。
等离子喷涂具有工艺简单、沉积效率高、成本低、涂层与基体结合力强等特点而被广泛应用于涂层制备。反应等离子喷涂则集等离子喷涂和自蔓延反应技术于一身，可用于原位制备复合涂层。因此本发明以Ti，Al以及超细TiC粉为原料，利用喷雾干燥技术预制适合团聚粉喂料，将其送入喷枪，利用等离子体焰流产生得高温促使喂料中Ti，Al和TiC反应，沉积而得含有纳米晶TiC、(Ti,Al)C、Ti2AlC、Ti3AlC2的复合组织，通过团聚粉的成分配比和喷涂工艺调节，实现涂层的组织控制。
退火处理弥补了等离子喷涂涂层不均匀、致密度不足等问题，有助于涂层内部释放应力、增加其延展性和韧性、产生特殊显微结构，从而提升涂层质量和性能。同时退火处理有助于材料组织产生相变，从而调控涂层中各物相的含量，并进一步调控复合涂层的综合性能。因此，本发明通过等离子喷涂及后退火处理技术制备兼具一定的强度、塑韧性、耐高温氧化等性能优异的Ti-Al-C复合涂层。
如上阐述实施例及其附图对本发明做了详尽的介绍。需要指出的是，以上阐述实施例用于介绍本发明的特点及优势，对本发明不作任何限制要求，但需要重点提出的是凡在本发明的原则范围内所做的所有类似方式修改、补充、替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (5)

1.一种利用等离子喷涂制备Ti-Al-C基复合涂层的方法，其特征为该方法包括以下步骤：
步骤一、按质量比称取分别占原料粉总质量24.6％～55.1％的Ti粉，13.9％～31.1％的Al粉以及13.8％～61.5％的TiC粉，混合后得到原料粉；
Ti粉粒度为30～45μm，Al粉粒度为20～35μm，TiC的粒度为0.5～3μm；
步骤二、向步骤一所得原料粉中加入去离子水、凝胶、PVP分散剂，机械搅拌2～5h，得到混合浆料；
其中，质量比为原料粉：去离子水：凝胶＝2：1.2～3.0：1～1.5；分散剂的质量为原料粉总质量的0.5～3.0％；凝胶由羧甲基纤维素钠和去离子水按1：100～120的比例混合得到；
步骤三、将步骤二获得混合浆料通过喷雾干燥设备制成团聚粉末；
其中，喷雾干燥设备的入口温度为200～260℃，出口温度为100～120℃；
步骤四、将获得团聚粉末进行干燥分筛，得到30～50μm的团聚颗粒，用作喷涂用团聚颗粒；
步骤五、对基体表面进行预处理；
步骤六、在预处理的基体表面喷涂厚度为50～120μm的Ni-10wt％Al过渡层；
步骤七、将步骤四所获喷涂用团聚颗粒置于等离子喷涂装置，在粘结层表面喷涂厚度为100～300μm的Ti-Al-C基复合涂层；
步骤八、将步骤七所获Ti-Al-C基复合涂层在氩气气氛下进行退火热处理。
2.如权利要求1所述的利用等离子喷涂制备Ti-Al-C基复合涂层的方法，其特征为上述步骤一中Ti粉、Al粉和TiC粉原料粉纯度均大于99.9％。
3.如权利要求1所述的利用等离子喷涂制备Ti-Al-C基复合涂层的方法，其特征为上述步骤五中基体材料具体为金属材料或陶瓷材料；所述的金属材料为碳钢、不锈钢或钛合金。
4.如权利要求1所述的利用等离子喷涂制备Ti-Al-C基复合涂层的方法，其特征为上述步骤七中等离子喷涂工艺参数为：工作电压为50～80V，工作电流为400～500A，氩气流量为30～50L/min，氢气流量为20～35L/min，送粉速度为3～6L/min、喷涂距离为80～120mm，其中氩气同时作为保护气和送粉气。
5.如权利要求1所述的利用等离子喷涂制备Ti-Al-C基复合涂层的方法，其特征为上述步骤八中退火具体在管式炉中进行，保护气体为氩气，退火温度为500～1000℃，退火时间为1～5小时，随炉加热，在氩气流中冷却。
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