CN110373625B - 钛合金表面的纳米碳化钛增强的钛基复合涂层的制备方法 - Google Patents

钛合金表面的纳米碳化钛增强的钛基复合涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钛合金表面的纳米碳化钛增强的钛基复合涂层的制备方法，属于金属陶瓷涂层制备技术领域，可用于提升钛合金表面的耐磨性。本发明以钛粉、石墨和蔗糖为原料，经雾化造粒/前驱体碳化复合工艺制备钛‑碳复合粉末；采用等离子喷涂工艺在钛合金表面沉积纳米碳化钛增强的钛基复合涂层。本发明提出利用反应喷涂制备纳米碳化钛强化相的工艺，制备的复合涂层内部具有纳米级的碳化钛增强相，因此具有高的硬度和耐磨性，可以用于各种钛合金表面以提高其耐磨性。

Description

钛合金表面的纳米碳化钛增强的钛基复合涂层的制备方法
技术领域
本发明属于金属陶瓷涂层制备技术领域，尤其涉及一种用于钛合金表面的纳米碳化钛增强的钛基复合涂层的制备方法。
背景技术
钛合金具有低的密度、高的比强度、良好的耐蚀性和耐热性以及优异的生物相容性，在航空航天、石油化工、医用设备、体育器材等领域得到广泛应用。但钛合金存在硬度低、耐磨性差的缺点，阻碍了其在摩擦磨损环境中的应用。因此，钛合金表面的耐磨涂层具有重要的应用价值和工业前景。
金属陶瓷涂层是一种陶瓷强化相弥散分布于基体金属相的复合涂层，兼具陶瓷相高的硬度和耐磨性以及金属相高的韧性，因此是一种具有潜力的表面耐磨涂层。其中，碳化钛增强的钛基复合涂层以碳化钛为强化相，以钛基固溶体为粘结相，具有高的硬度和耐磨性，且与钛合金有较好的相容性，是一种受到广泛关注的钛合金表面耐磨涂层。
目前，常用来制备碳化钛增强钛基复合涂层的技术有激光熔覆、电弧熔覆和高频感应熔覆等。这些方法制备的涂层中，碳化钛增强相的尺寸都在微米级别。而碳化钛的尺寸，是影响金属陶瓷涂层性能的重要因素。碳化钛尺寸越小，涂层的硬度也就越高，耐磨性也就越好。因此，为了继续提升涂层的耐磨性，有必要进一步减小涂层中碳化钛强化相的尺寸，也即开发一种纳米碳化钛增强的钛基复合涂层。
反应喷涂是一种新型热喷涂工艺，其利用喷涂过程中，原料粉末组元之间的反应生成强化相，从而在基板表面获得颗粒强化的复合涂层。相比于上述的复合涂层制备方法，在反应喷涂过程中，反应进行时间极短，形成的强化相来不及长大，从而在涂层中形成纳米尺寸的强化相。这种瞬时反应的机制，使得纳米尺寸碳化钛增强钛基复合涂层的制备成为可能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于钛合金表面的纳米碳化钛增强的钛基复合涂层的制备方法，以进一步提升钛合金表面耐磨性。
一种钛合金表面的纳米碳化钛增强的钛基复合涂层的制备方法，以钛粉、石墨和蔗糖为原料，采用雾化造粒/前驱体碳化复合工艺制备钛-碳复合粉末；采用反应等离子喷涂工艺沉积复合粉末制备复合涂层。在等离子喷涂过程中，喷涂粉末在高温的等离子焰流中升温熔化，并且发生钛与碳的反应，原位生成碳化钛相。当熔化液滴撞击基板时，在极高的冷却速度下，液滴中的碳化钛来不及长大，从而在涂层中形成纳米尺寸的碳化钛。以此制备的涂层结构为纳米碳化钛弥散分布于钛基固溶体中；涂层显微硬度在1000HV0.2以上。
钛合金表面的纳米碳化钛增强的钛基复合涂层制备的原料粉末质量百分比如下：钛粉：65％～85％，石墨：0～20％，蔗糖15％～35％，钛粉粒径为1～20μm，石墨粒径为2～5μm。
进一步地，具体制备工艺流程包含以下步骤：
1)将钛粉、石墨和蔗糖按比例混合，在行星球磨机中湿磨，球磨介质为无水乙醇，球料比为10:1，球磨时间为0.5-1.5小时；
2)向球磨后的浆料中加入去离子水调节其固含量为50％～60％，按每千克浆料5ml加入水性分散剂A15溶液，按每千克原料粉末40～50g加入粘结剂10％PVA溶液，按每千克浆料0.5～1g加入消泡剂正丁醇，并采用机械搅拌器，搅拌1～2小时，获得均匀悬浊浆料，水性分散剂A15为含颜料亲和基团的聚合物溶液，成分为固含量：40％，丙二醇含量：20％，水含量：40％；
3)将悬浊浆料通过蠕动泵输送进入离心雾化造粒机进行造粒，造粒过程参数为进气口温度180～220℃，出气口温度90～100℃，雾化盘转速9000～11000rpm；
4)将造粒粉末在流动氩气保护的热处理炉中碳化处理，装料质量为1～2g/cm3，保温时间为：200℃保温1～2小时，350℃保温0.5～1小时；
5)将碳化粉末机械筛分，得到粒径为20～90μm的复合粉末；
6)将钛合金板(TA7、TB5、TC1、TC2、TC3、TC4等)表面采用三氧化二铝颗粒喷砂，作为待喷涂基板；
7)采用等离子喷涂设备喷涂复合粉末，在待喷涂基板上沉积纳米碳化钛增强的钛基复合涂层。
进一步地，步骤7)所述等离子喷涂过程的工艺参数如下：喷涂功率35～45kW，喷涂电流450A～600A，氩气流量30～40NLPM，氢气流量10～12NLPM，送粉流量4NLPM。
进一步地，制备的纳米碳化钛增强的钛基复合涂层内部碳化钛尺寸为120～600nm。
进一步地，制备的纳米碳化钛增强的钛基复合涂层内部碳化钛由复合粉末中的原料钛粉和碳粉(石墨以及蔗糖碳化形成的碳)在喷涂过程中反应合成。
与现有技术相比，本发明优点是：本发明的复合涂层内部具有纳米级的碳化钛增强相，因此具有高的硬度和耐磨性，可以用于各种钛合金表面以提高其耐磨性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中制备的复合涂层的组织示意图
图2为本发明中用来制备复合涂层的喷涂粉末。
图3为本发明中制备的复合涂层的横截面显微电镜照片。
图4为本发明中制备的复合涂层横截面经金相侵蚀后的显微电镜照片，其中球形颗粒为纳米尺寸碳化钛。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步的描述，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本实例中在TC4钛合金基板上喷涂本发明的复合涂层，原材料为钛粉和蔗糖。具体步骤如下：
1)将钛粉(85wt％)和蔗糖(15wt％)按比例混合，钛粉粒径为1～20μm，石墨粒径为2～5μm，在行星球磨机中湿磨，球磨介质为无水乙醇，球料比为10:1，球磨时间为1小时；
2)向球磨后的浆料中加入去离子水调节其固含量为50％，加入分散剂(每千克浆料加入5ml浆料A15溶液)、粘结剂(每千克原料粉末加入40g10％PVA溶液)、消泡剂(每千克浆料加入0.5g正丁醇)，并采用机械搅拌器，搅拌1小时，获得均匀悬浊浆料；
3)将悬浊浆料通过蠕动泵输送进入离心雾化造粒机进行造粒，造粒过程参数为进气口温度180℃，出气口温度90℃，雾化盘转速9000rpm；
4)将造粒粉末在流动氩气保护的热处理炉中碳化处理，装料质量为2g/cm3，保温时间为：200℃保温1小时，350℃保温0.5小时；
5)将碳化粉末机械筛分，得到粒径为20～90μm的复合粉末；
6)将TC4钛合金板表面采用三氧化二铝颗粒喷砂，作为待喷涂基板；
7)采用大气等离子喷涂设备喷涂复合粉末，在待喷涂基板上沉积复合涂层。喷涂功率35kW，喷涂电流450A，氩气流量30NLPM，氢气流量10NLPM，送粉流量4NLPM。
在上述步骤下，在TC4钛合金基板上喷涂的纳米碳化钛增强的钛基复合涂层组织较为致密，与基体结合良好，显微硬度为1020HV0.2，约为TC4钛合金板的2.5倍，耐磨性能为TC4钛合金板的10倍。
实施例2
本实例在TA7钛合金基板上喷涂本发明的复合涂层，原材料为钛粉、石墨和蔗糖。具体步骤如下：
1)将钛粉(70wt％)、石墨(10％)和蔗糖(20％)按比例混合，钛粉粒径为1～20μm，石墨粒径为2～5μm，在行星球磨机中湿磨，球磨介质为无水乙醇，球料比为10:1，球磨时间为1小时；
2)向球磨后的浆料中加入去离子水调节其固含量为60％，加入分散剂(每千克浆料加入5ml浆料A15溶液)、粘结剂(每千克原料粉末加入50g10％PVA溶液)、消泡剂(每千克浆料加入1g正丁醇)，并采用机械搅拌器，搅拌2小时，获得均匀悬浊浆料；
3)将悬浊浆料通过蠕动泵输送进入离心雾化造粒机进行造粒，造粒过程参数为进气口温度200℃，出气口温度100℃，雾化盘转速11000rpm；
4)将造粒粉末在流动氩气保护的热处理炉中碳化处理，装料质量为1g/cm3，保温时间200℃保温2小时，350℃保温1小时；
5)将碳化粉末机械筛分，得到粒径为20～90μm的复合粉末；
6)将TA7钛合金板表面采用三氧化二铝颗粒喷砂，作为待喷涂基板；
7)采用大气等离子喷涂设备喷涂复合粉末，在待喷涂基板上沉积复合涂层。喷涂功率45kW，喷涂电流600A，氩气流量40NLPM，氢气流量12NLPM，送粉流量4NLPM。
在上述步骤下，在TA7钛合金基板上喷涂的纳米碳化钛增强的钛基复合涂层组织较为致密，与基体结合良好，显微硬度为1263HV0.2，约为TA7钛合金板的3倍，耐磨性能为TA7钛合金板的14倍。
实施例3
本实例在TB5钛合金基板上喷涂本发明的复合涂层，原材料为钛粉、石墨和蔗糖。具体步骤如下：
1)将钛粉(65％)、石墨(20％)和蔗糖(15％)按比例混合，钛粉粒径为1～20μm，石墨粒径为2～5μm，在行星球磨机中湿磨，球磨介质为无水乙醇，球料比为10:1，球磨时间为1小时；
2)向球磨后的浆料中加入去离子水调节其固含量为60％，加入分散剂(每千克浆料加入5ml浆料A15溶液)、粘结剂(每千克原料粉末加入50g10％PVA溶液)、消泡剂(每千克浆料加入1g正丁醇)，并采用机械搅拌器，搅拌2h，获得均匀悬浊浆料；
3)将悬浊通过蠕动泵输送进入离心雾化造粒机进行造粒，造粒过程参数为进气口温度220℃，出气口温度100℃，雾化盘转速11000rpm；
4)将造粒粉末在流动氩气保护的热处理炉中碳化处理，装料质量为2g/cm3，保温时间为：200℃保温2小时，350℃保温1小时；
5)将碳化粉末机械筛分，得到粒径为20～90μm的复合粉末；
6)将TB5钛合金板表面采用三氧化二铝颗粒喷砂，作为待喷涂基板；
采用大气等离子喷涂设备喷涂复合粉末，在待喷涂基板上沉积复合涂层。喷涂功率40kW，喷涂电流500A，氩气流量40NLPM，氢气流量12NLPM，送粉流量4NLPM。
在上述步骤下，在TB5钛合金基板上喷涂的纳米碳化钛增强的钛基复合涂层组织较为致密，与基体结合良好，显微硬度为1150HV0.2，约为TB5钛合金板的3倍，耐磨性能为TB5钛合金板的12倍。
综上所述，本发明的用于钛合金表面的纳米碳化钛增强的钛基复合涂层，相对于钛合金，显微硬度和耐磨性能都具有显著提升，是一种优良的钛合金表面耐磨涂层。

Claims (2)

1.一种钛合金表面的纳米碳化钛增强的钛基复合涂层的制备方法，其特征在于：以钛粉、石墨和蔗糖为原料，原料粉末质量百分比如下：钛粉：65％～85％，石墨：0～20％，蔗糖15％～35％；钛粉粒径为1～20μm，石墨粒径为2～5μm；采用雾化造粒/前驱体碳化复合工艺制备钛-碳复合粉末；采用等离子喷涂工艺在钛合金表面沉积复合涂层；涂层结构为纳米碳化钛弥散分布于钛基固溶体中；涂层内部碳化钛尺寸为120～600nm；涂层显微硬度在1000HV0.2以上；
钛基复合涂层的制备方法包含以下步骤：
1)将钛粉、石墨和蔗糖按比例混合，在行星球磨机中湿磨，球磨介质为无水乙醇，球料比为10:1，球磨时间为0.5-1.5小时；
2)向球磨后的浆料中加入去离子水调节其固含量为50～60％，按每千克浆料5ml加入水性分散剂A15溶液，按每千克原料粉末40～50g加入粘结剂10％PVA溶液，按每千克浆料0.5～1g加入消泡剂正丁醇，并采用机械搅拌器，搅拌1～2小时，获得均匀悬浊浆料；水性分散剂A15为含颜料亲和基团的聚合物溶液，成分为固含量：40％，丙二醇含量：20％，水含量：40％；
3)将悬浊浆料通过蠕动泵输送进入离心雾化造粒机进行造粒，造粒过程参数为进气口温度180～220℃，出气口温度90～100℃，雾化盘转速9000～11000rpm；
4)将造粒粉末在流动氩气保护的热处理炉中碳化处理，装料质量为1～2g/cm3，保温时间为200℃保温1～2小时，350℃保温0.5～1小时；
5)将碳化粉末机械筛分，得到粒径为20～90μm的复合粉末；
6)将TA7、TB5、TC1、TC2、TC3、TC4钛合金板表面采用三氧化二铝颗粒喷砂，作为待喷涂基板；
7)采用等离子喷涂设备喷涂复合粉末，在待喷涂基板上沉积纳米碳化钛增强的钛基复合涂层；等离子喷涂过程工艺参数为：喷涂功率35～45kW，喷涂电流450A～600A，氩气流量30～40NLPM，氢气流量10～12NLPM，送粉流量4NLPM。
2.根据权利要求1所述钛合金表面的纳米碳化钛增强的钛基复合涂层的制备方法，其特征在于：涂层内部碳化钛由复合粉末中的原料钛粉和石墨以及蔗糖碳化形成的碳在喷涂过程中反应生成。
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