CN106187199A - 一种高度织构化Ti2AlN陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种高度织构化Ti2AlN陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高度织构化Ti2AlN陶瓷的制备方法，首先，将Ti、Al、TiN粉体作为初始原料，进行热爆反应烧结，快速冷却并磨去坯体表面氧化层，破碎并过筛，得到Ti2AlN陶瓷粉体，然后，取一定量的Ti2AlN陶瓷粉体填入模具中进行放电等离子体预烧结，当烧结温度达到要求时单轴加压，冷却，最后，将所得烧结坯体置于石墨模具中，待反应腔体温度达到要求后，单轴加压并保温，之后冷却至室温，得到高度织构化的Ti2AlN陶瓷块体，能够利用热爆反应快速制备出高纯度、小晶粒Ti2AlN陶瓷块体，并通过放电等离子体烧结技术得到晶粒具有高度择优取向的Ti2AlN陶瓷块体，具有操作简便、烧结速度快、适合规模化生产的特点。

Description

一种高度织构化Ti2AlN陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及Ti2AlN陶瓷制备技术领域，特别涉及一种高度织构化Ti2AlN陶瓷的制备方法。
背景技术
Ti2AlN陶瓷属于三元层状MAX相陶瓷中的一种，结构通式为Mn+1AXn，(M为过渡金属；A为IIIA或IVA族元素；X为C或N；n可取1、2或3)简称MAX。Ti2AlN属于六方晶系，空间点群为P63/mmc，晶格参数为a＝0.299nm，c＝1.361nm，理论密度为4.31g/cm3。在Ti2AlN晶胞内，金属键结合的Ti-Al原子层与共价键结合的Ti-N原子层沿c轴方向交替排列，因此其兼具金属和陶瓷的性能，如良好的导电、导热性，优异的强韧性、可加工性以及出色的耐高温、耐腐蚀、耐摩擦磨损等性能。
Ti2AlN的六方结构决定了其性能具有一定的各向异性，但由于目前合成的Ti2AlN大部分为晶粒随机取向的多晶材料，这使得材料特定晶面的优良性能无法表现出来，因此制备一种微观结构具有高度织构化的Ti2AlN材料，对研究及应用其特定晶面的性能至关重要。
目前，实现MAX相块体陶瓷织构化的方法主要有3种：1.原料粉体通过强磁场流延成型后进行烧结处理(Nb4AlC3：J.Am.Ceram.Soc.,2011,94(2):410-415、Ti3SiC2：J.Am.Ceram.Soc.,94(3):742-748、Ti3AlC2：J.Euro.Ceram.Soc.,2015,35(1),393-397)2.微波烧结法(Tr2AlN：J.Euro.Ceram.Soc.2015,35(5),1385-1391.)。其中，方法1实现晶粒择优取向，过程复杂、设备要求度高。方法2微波烧结实现了Ti2AlN晶粒的择优取向，但是取向效果仍不明显，同时设备能耗大、产量低。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高度织构化Ti2AlN陶瓷的制备方法，能够利用热爆反应快速制备出高纯度、小晶粒Ti2AlN陶瓷块体，并通过放电等离子体烧结技术得到晶粒具有高度择优取向的Ti2AlN陶瓷块体，具有操作简便、烧结速度快、适合规模化生产的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种高度织构化Ti2AlN陶瓷的制备方法，步骤如下：
步骤1：将摩尔配比为Ti：Al：TiN＝(1-1.5)：(1-1.5)：1的粉体作为初始原料，经4h球磨后冷压成型后进行热爆反应烧结，烧结温度650-900℃，保温2min后快速冷却并磨去坯体表面氧化层，破碎并过300目筛，得到Ti2AlN陶瓷粉体；
步骤2：取一定量的Ti2AlN陶瓷粉体填入模具中进行放电等离子体预烧结，起始温度为室温，当烧结温度达到900-1100℃时，单轴加压到30～50MPa后直接冷却；
步骤3：将步骤2所得烧结坯体置于石墨模具中，待反应腔体温度达到1100-1300℃，单轴加压50-100MPa，保温5-10min后冷却至室温，最终得到高度织构化的Ti2AlN陶瓷块体。
所述球磨介质为酒精，料球比为1:(2-4)，转速200-400rpm。
本发明与现有技术相比的有益效果为：
本发明采用热爆反应快速制备出高纯度、小晶粒、结构活性高的Ti2AlN陶瓷粉体，更有利于后续步骤中晶粒的二次长大；在二次放电等离子烧结过程中，预烧坯体以直径方向不完全填充形式填入模具，明显克服了织构化过程中晶粒择优取向的空间阻碍，所得Ti2AlN陶瓷(00l)晶面取向度因子高达0.80。
本发明操作步骤简便，设备简单，初始粉体烧成及织构化过程均可在5-10分钟内实现，具有烧结速度快、适合规模化生产的特点。
附图说明
图1是实施例2中直接放电等离子体烧结所得块体，二次放电等离子体烧结所得块体的X-射线衍射(XRD)对比图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一：
步骤1：将摩尔配比为Ti：Al：TiN＝1.5：1.5：1的粉体作为初始原料，球磨介质为酒精，料球比为1:2，转速300rpm，经4h球磨后冷压成型后在放电等离子体烧结设备内进行热爆反应烧结，烧结温度650℃，保温2min后快速冷却并磨去坯体表面氧化层，破碎并过300目筛，得到Ti2AlN陶瓷粉体；
步骤2：取一定量的Ti2AlN陶瓷粉体填入直径为12mm的模具中在普通箱式炉中进行放电等离子体预烧结，起始温度为室温，当烧结温度达到900℃时，单轴加压到40MPa后直接冷却；
步骤3：将步骤2所得烧结坯体置于直径为20mm的石墨模具中，待反应腔体温度达到1300℃，单轴加压80MPa，保温7min后冷却至室温，最终得到高度织构化的Ti2AlN陶瓷块体。
实施例二：
步骤1：将摩尔配比为Ti：Al：TiN＝1.1：1.1：1的粉体作为初始原料，球磨介质为酒精，料球比为1:3，转速400rpm，经4h球磨后冷压成型后在放电等离子体烧结设备内进行热爆反应烧结，烧结温度700℃，保温2min后快速冷却并磨去坯体表面氧化层，破碎并过300目筛，得到Ti2AlN陶瓷粉体；
步骤2：取一定量的Ti2AlN陶瓷粉体填入直径为12mm的模具中在普通箱式炉中进行放电等离子体预烧结，起始温度为室温，当烧结温度达到950℃时，单轴加压到30MPa后直接冷却；
步骤3：将步骤2所得烧结坯体置于直径为16mm的石墨模具中，待反应腔体温度达到1100℃，单轴加压50MPa，保温5min后冷却至室温，最终得到高度织构化的Ti2AlN陶瓷块体。
参见图1，在经过热爆反应后，得到了高纯度、小尺寸的Ti2AlN陶瓷块体，对其进行SPS烧结后，Ti2AlN陶瓷块体除(00l)晶面衍射峰外，其它主晶面衍射峰几乎完全消失，经计算可知，Lotgering因子f(00l)高达0.80，即Ti2AlN陶瓷块体(00l)晶面具有了高度的择优取向，发育完整。
实施例三：
步骤1：将摩尔配比为Ti：Al：TiN＝1：1：1的粉体作为初始原料，球磨介质为酒精，料球比为1:3，转速200rpm，经4h球磨后冷压成型后在放电等离子体烧结设备内进行热爆反应烧结，烧结温度900℃，保温2min后快速冷却并磨去坯体表面氧化层，破碎并过300目筛，得到Ti2AlN陶瓷粉体；
步骤2：取一定量的Ti2AlN陶瓷粉体填入直径为18mm的模具中在普通箱式炉中进行放电等离子体预烧结，起始温度为室温，当烧结温度达到1100℃时，单轴加压到50MPa后直接冷却；
步骤3：将步骤2所得烧结坯体置于直径为18mm的石墨模具中，待反应腔体温度达到1200℃，单轴加压100MPa，保温10min后冷却至室温，最终得到高度织构化的Ti2AlN陶瓷块体。

Claims (5)

1.一种高度织构化Ti2AlN陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将摩尔配比为Ti：Al：TiN＝(1-1.5)：(1-1.5)：1的粉体作为初始原料，经4h球磨后冷压成型后进行热爆反应烧结，烧结温度650-900℃，保温2min后快速冷却并磨去坯体表面氧化层，破碎并过300目筛，得到Ti2AlN陶瓷粉体；
步骤2：取一定量的Ti2AlN陶瓷粉体填入模具中进行放电等离子体预烧结，起始温度为室温，当烧结温度达到900-1100℃时，单轴加压到30～50MPa后直接冷却；
步骤3：将步骤2所得烧结坯体置于石墨模具中，待反应腔体温度达到1100-1300℃，单轴加压50-100MPa，保温5-10min后冷却至室温，最终得到高度织构化的Ti2AlN陶瓷块体。
2.根据权利要求1所述的一种高度织构化Ti2AlN陶瓷的制备方法，其特征在于，所述球磨介质为酒精，料球比为1:(2-4)，转速200-400rpm。
3.根据权利要求1或2所述的一种高度织构化Ti2AlN陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将摩尔配比为Ti：Al：TiN＝1.5：1.5：1的粉体作为初始原料，球磨介质为酒精，料球比为1:2，转速300rpm，经4h球磨后冷压成型后在放电等离子体烧结设备内进行热爆反应烧结，烧结温度650℃，保温2min后快速冷却并磨去坯体表面氧化层，破碎并过300目筛，得到Ti2AlN陶瓷粉体；
步骤2：取一定量的Ti2AlN陶瓷粉体填入直径为12mm的模具中在普通箱式炉中进行放电等离子体预烧结，起始温度为室温，当烧结温度达到900℃时，单轴加压到40MPa后直接冷却；
步骤3：将步骤2所得烧结坯体置于直径为20mm的石墨模具中，待反应腔体温度达到1300℃，单轴加压80MPa，保温7min后冷却至室温，最终得到高度织构化的Ti2AlN陶瓷块体。
4.根据权利要求1或2所述的一种高度织构化Ti2AlN陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将摩尔配比为Ti：Al：TiN＝1.1：1.1：1的粉体作为初始原料，球磨介质为酒精，料球比为1:3，转速400rpm，经4h球磨后冷压成型后在放电等离子体烧结设备内进行热爆反应烧结，烧结温度700℃，保温2min后快速冷却并磨去坯体表面氧化层，破碎并过300目筛，得到Ti2AlN陶瓷粉体；
步骤2：取一定量的Ti2AlN陶瓷粉体填入直径为12mm的模具中在普通箱式炉中进行放电等离子体预烧结，起始温度为室温，当烧结温度达到950℃时，单轴加压到30MPa后直接冷却；
步骤3：将步骤2所得烧结坯体置于直径为16mm的石墨模具中，待反应腔体温度达到1100℃，单轴加压50MPa，保温5min后冷却至室温，最终得到高度织构化的Ti2AlN陶瓷块体。
5.根据权利要求1或2所述的一种高度织构化Ti2AlN陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将摩尔配比为Ti：Al：TiN＝1：1：1的粉体作为初始原料，球磨介质为酒精，料球比为1:3，转速200rpm，经4h球磨后冷压成型后在放电等离子体烧结设备内进行热爆反应烧结，烧结温度900℃，保温2min后快速冷却并磨去坯体表面氧化层，破碎并过300目筛，得到Ti2AlN陶瓷粉体；
步骤2：取一定量的Ti2AlN陶瓷粉体填入直径为18mm的模具中在普通箱式炉中进行放电等离子体预烧结，起始温度为室温，当烧结温度达到1100℃时，单轴加压到50MPa后直接冷却；
步骤3：将步骤2所得烧结坯体置于直径为18mm的石墨模具中，待反应腔体温度达到1200℃，单轴加压100MPa，保温10min后冷却至室温，最终得到高度织构化的Ti2AlN陶瓷块体。
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