CN107988541A - 微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，按重量份数计，将90‑95份WC粉和5‑10份Co粉混合放入装有合金球的球磨桶内并加入12‑17份酒精后进行球磨，获得混合料，再依次进行脱蜡半烧和压制修型成一定形状的毛坯条，经微波烧结后得到纳米晶硬质合金并进行性能测试。本发明提供的微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，通过快速升温进行烧结有效抑制粗晶，纳米晶硬质合金的硬度、耐磨性和致密度得到提高，致密度不小于98.6%，纳米晶硬质合金内外同时受热均匀，热应力减小，微波烧结时间缩短至60‑90 min，烧结效率大大提高，在烧结过程中作为烧结气氛的气体使用量降低80%，成本低，废气、废热排放量降低，节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及硬质合金制备技术领域，具体涉及微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法。
背景技术
常规方法包括真空烧结、负压烧结或低压热等静压烧结生产的由WC相和r-CO粘结相组成的硬质合金本身具有高强度、高硬度、高弹性模量、耐磨损、耐腐蚀、低热膨胀系数以及高化学稳定性等优点，广泛用于矿山工具、木工刀片和切削工具等领域。但常规方法生产的硬质合金仍存在一些不足：1、烧结时间长、能耗高、温度高导致粗晶夹杂进而硬度低；2、常规的气氛烧结和烧结工艺易导致孔洞及未压好的存在，且前述缺陷使得它们的使用具有局限性。
随着经济社会的快速发展和科学技术的进步，硬质合金在更高硬度、更高耐磨性等更苛刻的环境下工作已成为必要，因而寻找新型制备高性能、高致密度的纳米晶硬质合金是大势所趋且具有重要的现实意义。
发明内容
为解决现有技术的问题，本发明提供一种微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，采用微波烧结法进行快速升温，提高致密化程度，烧结周期短，可抑制晶粒组织长大，避免产生粗晶，提高硬度、耐磨性和相对密度等性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份数计，将90-95份WC粉和5-10份Co粉混合放入装有适量合金球的球磨桶内，随后加入12-17份酒精进行球磨24-72h，球磨转速为30-80r/min，制备获得混合料，Co粉的晶粒度为1.5-2.5μm；
步骤二、将步骤一得到的混合料压制成一定形状并进行密封后抽真空，随后在压制压力为50-68MPa下进行压制，得到压坯；
步骤三、将步骤二压制得到的压坯放入烧结炉中脱蜡半烧，半烧温度为650-800℃，半烧时间为750-840min；
步骤四、将步骤三脱蜡半烧得到的压坯进行修型，获得具有一定形状的毛坯条，随后将若干根相同的毛坯条放入氧化锆方舟中并埋上氧化锆粉末，放置于陶瓷纤维保温烧结腔中抽真空后充入高纯氩气，高纯氩气的压力为0.5-1Pa且在整个烧结过程中保持该压力高纯气体不变，在微波烧结炉中按照以下步骤进行烧结，输出功率设定为0-3kW，微波烧结工艺如下：经室温升温到250-300℃，随后经20-25min升温到900-1000℃，再经25-32min升温到1300-1350℃，保温10-25min，最后随微波烧结炉自然冷却，得到经微波烧结的纳米晶硬质合金；
步骤五、将步骤四得到的微波烧结的纳米晶硬质合金进行磨加工后再进行性能检测并完成结果分析。
进一步的，步骤一中，按重量份数计，所述球磨桶内还装有300-500份Ф6合金球，合金球中WC和Co的含量占比按重量份数计为WC：Co＝94：6。
进一步的，步骤一中，WC粉的晶粒度为0.6-0.8μm，按质量百分数计，WC粉的碳含量为6.18-6.26％，氧含量≤0.4％，游离碳≤0.15％，Fe含量≤0.15％，其他杂质含量≤0.2％。
进一步的，步骤二中，将步骤一得到的混合料压制成长方体板材，随后将其外侧包裹密封膜进行严密密封后放入密封袋中进行抽真空，通过湿袋式冷等静压机进行压制，得到压坯。
进一步的，所述长方体板材的长、宽和高分别为350mm、280mm和40mm并包裹两层密封膜进行密封。
进一步的，步骤四中，将步骤三脱蜡半烧得到的压坯修型成若干根长方体毛坯条，长方体毛坯条放入氧化锆方舟中并没入氧化锆粉末，与外界隔离。
进一步的，所述长方体毛坯条的长、宽、高分别为48mm、7mm和7mm。
进一步的，步骤五中，将步骤四得到的微波烧结的纳米晶硬质合金先粗磨再精磨后的长、宽、高分别为35mm、5mm和5mm，随后进行物理和金相性能测试实验。
进一步的，所述纳米晶硬质合金的HRA硬度不小于92.1，相对密度为99.6％-98.8％。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明公开了微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，按重量份数计，将90-95份WC粉和5-10份Co粉混合放入装有300-500份Ф6合金球的球磨桶内并加入12-17份酒精后进行球磨，获得混合料，再依次进行脱蜡半烧和压制修型成一定形状的毛坯条，随后进行微波烧结得到纳米晶硬质合金，随后对出炉样品进行性能测试，作为对照实验，毛坯条经HIP烧结后在相同的测试条件下进行性能测试并完成结果分析。本发明提供的微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，通过快速升温进行微波烧结有效抑制粗晶粒的产生，得到的纳米晶硬质合金的硬度、耐磨性和致密度都得到提高，致密度不小于98.6％，纳米晶硬质合金内外同时受热均匀，内部热应力减小，微波烧结时间缩短，由常规的24-72h降到60-90min，烧结效率大大提高，在烧结过程中作为烧结气氛的气体使用量降低80％，成本低，废气、废热排放量降低，节能环保。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份数计，将90-95份WC粉和5-10份Co粉混合放入装有300-500份Ф6合金球的球磨桶内，合金球中WC和Co的重量按重量份数计为WC：Co＝94：6，随后加入12-17份酒精进行球磨24-72h，球磨转速为30-80r/min，制备获得混合料；
步骤一中，WC粉的晶粒度为0.6-0.8μm，Co粉的晶粒度为1.5-2.5μm，按质量百分数计，WC粉的碳含量为6.18-6.26％，氧含量≤0.4％，游离碳≤0.15％，Fe含量≤0.15％，其他杂质含量≤0.2％；
步骤二、将步骤一得到的混合料压制成一定形状，随后将其外侧包裹密封膜进行严密密封后放入密封袋中进行抽真空，随后通过湿袋式冷等静压机在压制压力为50-68MPa下进行压制，得到压坯；
步骤三、将步骤二压制得到的压坯放入烧结炉中脱蜡半烧，半烧温度为650-800℃，半烧时间为750-840min；
步骤四、将步骤三脱蜡半烧得到的压坯进行修型，获得具有一定形状的毛坯条，压坯烧结成毛坯条的过程中会产生收缩，收缩系数为1.2-1.3，随后取其中相同的若干根毛坯条放入氧化锆方舟中并埋上氧化锆粉末，毛坯条均没入氧化锆粉末中并与外界隔离，然后放置于陶瓷纤维保温烧结腔中抽真空后充入一定压力的高纯氩气，高纯氩气的压力为0.5-1Pa且在整个烧结过程中保持该压力高纯气体不变，在微波烧结炉中按照以下步骤进行烧结，输出功率设定为0-3kW，微波烧结工艺如下：经室温升温到250-300℃，随后经20-25min升温到900-1000℃，再经25-32min升温到1300-1350℃，保温10-25min，最后随微波烧结炉自然冷却，得到经微波烧结的纳米晶硬质合金；
作为对照实验，本发明还另取相同的若干根毛坯条放入烧结炉中HIP烧结，得到对照合金样品，烧结压力为5.5-8MPa，烧结温度为1400-1450℃；
步骤五、将步骤四得到的微波烧结的纳米晶硬质合金和对照合金样品进行磨加工，先粗磨再精磨成相同尺寸和形状后进行物理和金相性能检测，再进行结果分析。
实施例1
微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份数计，将90份WC粉和10份Co粉混合放入装有500份Ф6合金球的球磨桶内，合金球中WC和Co的含量占比为WC：Co＝94：6，随后加入17份酒精进行球磨24h，球磨转速为30r/min，制备获得混合料；
步骤一中，WC粉的晶粒度为0.6-0.8μm，Co粉的晶粒度为1.5-2.5μm，按质量百分数计，WC粉由30％0.8μm Wc粉+30％0.7μm Wc粉+40％0.6μm Wc粉组成，WC粉的碳含量为6.18-6.26％，氧含量≤0.4％，游离碳≤0.15％，Fe含量≤0.15％，其他杂质含量≤0.2％；
步骤二、将步骤一得到的混合料压制成长方体板材，长方体板材的长、宽和高分别为350mm、280mm和40mm，随后将其外侧包裹两层密封膜进行严密密封后放入密封袋中进行抽真空，随后通过湿袋式冷等静压机在压制压力为50MPa下进行压制，得到压坯；
步骤三、将步骤二压制得到的压坯放入烧结炉中脱蜡半烧，半烧温度为800℃，半烧时间为840min；
步骤四、将步骤三脱蜡半烧得到的压坯进行修型，获得长×宽×高为48mm×7mm×7mm的长方体毛坯条，压坯烧结成毛坯条时会产生收缩，收缩系数为1.2-1.3，取相同的二十根长方体毛坯条并分为两组：第一组作为对照实验，取五根长方体毛坯条放入烧结炉中HIP烧结，压力为5.5MPa，烧结温度为1400℃，得到对照合金样品；第二组，取十五根长方体毛坯条放入氧化锆方舟中并埋上氧化锆粉末，十五根长方体毛坯条均没入氧化锆粉末中并与外界隔离，然后放置于陶瓷纤维保温烧结腔中抽真空后并充入压力为1Pa高纯氩气，且在整个烧结过程中保持该压力高纯气体不变，在微波烧结炉中按照以下步骤进行微波烧结，输出功率设定为0-3kW，微波烧结工艺如下：经室温升温到250℃，随后经20-25min升温到1000℃，再经25-32min升温到1300℃，保温10-25min，最后随微波烧结炉自然冷却，得到所需纳米晶硬质合金；
步骤五、将步骤四中第一组和第二组烧结得到的样品均进行磨加工工艺，先粗磨再精磨成长×宽×高为35mm×5mm×5mm测试样后进行物理和金相性能检测，对硬度、相对密度分别进行多次测量并求取平均值，再进行结果分析，其中，十五根长方体毛坯条经微波烧结得到的纳米晶硬质合金可均分成相同的三组，每组为五根并进行性能测试，每组进行多次测量并取平均值。
表1为HIP烧结和微波烧结的性能数据表，在对照实验中，HIP烧结温度为1400℃高温，对照合金样品的HRA硬度为91.8，相对密度为98.2％，而采用微波烧结工艺时，微波烧结温度可降低50-100℃，采用微波烧结得到的十五根纳米晶硬质合金均分为相同的三组，每组的HRA硬度分别为92.5、92.2和92.1，且对应每组的相对密度分别99.6％、98.8％和99.3％，均高于HIP烧结得到的洛氏硬度和相对密度，通过微波烧结有利于提高纳米晶硬质合金的耐磨性，延长使用寿命，在微波电磁能作用下，纳米晶硬质合金内部分子或离子的动能增加，使微波烧结活化能降低，扩散系数提高，可以进行低温快速烧结，使细粉来不及长大就被烧结，通过快速升温有效抑制了粗晶粒组织的产生，制备得到的纳米晶硬质合金具有不小于98.6％的致密度，此外，微波烧结时间短，由常规的24-72h降到60-90min，烧结效率得到大大提高，纳米晶硬质合金内外同时受热均匀，有利于减小内部热应力，在烧结过程中作为烧结气氛的气体使用量降低80％，不仅降低了成本，也使烧结过程中的废气废热排放量得到降低，节能环保，安全无污染。
表1
| 烧结方式 | HRA | 相对密度％ |
| HIP烧结 | 92 | 98.2 |
| 微波烧结 | 92.5 | 99.6 |
| 微波烧结 | 92.2 | 98.8 |
| 微波烧结 | 92.1 | 99.3 |
实施例2
微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份数计，将92份WC粉和8份Co粉混合放入装有400份Ф6合金球的球磨桶内，合金球中WC：Co＝94：6，随后加入15份酒精进行球磨48h，球磨转速为60r/min，制备获得混合料；
步骤一中，WC粉的晶粒度为0.6-0.8μm，Co粉的晶粒度为1.5-2.5μm，按质量百分数计，WC粉由30％0.8μm Wc粉+30％0.7μm Wc粉+40％0.6μm Wc粉组成，WC粉的碳含量为6.18-6.26％，氧含量≤0.4％，游离碳≤0.15％，Fe含量≤0.15％，其他杂质含量≤0.2％；
步骤二、将步骤一得到的混合料压制成长方体板材，长方体板材的长、宽和高分别为350mm、280mm和40mm，随后将其外侧包裹两层密封膜进行严密密封后放入密封袋中进行抽真空，随后通过湿袋式冷等静压机在压制压力为60MPa下进行压制，得到压坯；
步骤三、将步骤二压制得到的压坯放入烧结炉中脱蜡半烧，半烧温度为750℃，半烧时间为800min；
步骤四、将步骤三脱蜡半烧得到的压坯进行修型，获得长×宽×高为48mm×7mm×7mm的长方体毛坯条，压坯烧结成长方体毛坯条时会产生收缩，收缩系数为1.2-1.3，取相同的二十根长方体毛坯条并分为两组：第一组作为对照实验，取五根长方体毛坯条放入烧结炉中HIP烧结，压力为7MPa，烧结温度为1420℃，得到对照合金样品；第二组，取十五根长方体毛坯条放入氧化锆方舟中并埋上氧化锆粉末，十五根长方体毛坯条均没入氧化锆粉末中并与外界隔离，然后放置于陶瓷纤维保温烧结腔中抽真空后并充入压力为0.7Pa高纯氩气，且在整个烧结过程中保持该压力高纯气体不变，在微波烧结炉中按照以下步骤进行微波烧结，输出功率设定为0-3kW，微波烧结工艺如下：经室温升温到250℃，随后经20-25min升温到950℃，再经25-32min升温到1320℃，保温10-25min，最后随微波烧结炉自然冷却，得到所需纳米晶硬质合金；
步骤五、将步骤四中第一组和第二组烧结得到的样品均进行磨加工工艺，先粗磨再精磨成长×宽×高为35mm×5mm×5mm测试样后进行物理和金相性能检测，对硬度、相对密度分别进行多次测量并求取平均值，再进行结果分析，其中，十五根长方体毛坯条经微波烧结得到的纳米晶硬质合金可均分成相同的三组，每组为五根并进行性能测试，每组进行多次测量并取平均值。
表2为HIP烧结和微波烧结的性能数据表，在对照实验中，HIP烧结温度为1420℃高温，对照合金样品的HRA硬度为91.8，相对密度为98.0％，而采用微波烧结工艺时，微波烧结温度可降低50-100℃，采用微波烧结得到的十五根纳米晶硬质合金均分为相同的三组，每组的HRA硬度分别为92.6、92.4和92.0，且对应每组的相对密度分别99.5％、98.9％和99.0％，均高于HIP烧结得到的洛氏硬度和相对密度，通过微波烧结有利于提高纳米晶硬质合金的耐磨性，延长使用寿命，在微波电磁能作用下，纳米晶硬质合金内部分子或离子的动能增加，使微波烧结活化能降低，扩散系数提高，可以进行低温快速烧结，使细粉来不及长大就被烧结，通过快速升温有效抑制了粗晶粒组织的产生，制备得到的纳米晶硬质合金具有不小于98.6％的致密度，此外，微波烧结时间短，由常规的24-72h降到60-90min，烧结效率得到大大提高，纳米晶硬质合金内外同时受热均匀，有利于减小内部热应力，在烧结过程中作为烧结气氛的气体使用量降低80％，不仅降低了成本，也使烧结过程中的废气废热排放量得到降低，节能环保，安全无污染。
表2
| 烧结方式 | HRA | 相对密度％ |
| HIP烧结 | 91.8 | 98 |
| 微波烧结 | 92.6 | 99.5 |
| 微波烧结 | 92.4 | 98.9 |
| 微波烧结 | 92 | 99 |
实施例3
微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份数计，将95份WC粉和5份Co粉混合放入装有300份Ф6合金球的球磨桶内，合金球中WC：Co＝94：6，随后加入12份酒精进行球磨72h，球磨转速为80r/min，制备获得混合料；
步骤一中，WC粉的晶粒度为0.6-0.8μm，Co粉的晶粒度为1.5-2.5μm，按质量百分数计，WC粉由30％0.8μm Wc粉+30％0.7μm Wc粉+40％0.6μm Wc粉组成，WC粉的碳含量为6.18-6.26％，氧含量≤0.4％，游离碳≤0.15％，Fe含量≤0.15％，其他杂质含量≤0.2％；
步骤二、将步骤一得到的混合料压制成长方体板材，长方体板材的长、宽和高分别为350mm、280mm和40mm，随后将其外侧包裹两层密封膜进行严密密封后放入密封袋中进行抽真空，随后通过湿袋式冷等静压机并在压制压力为68MPa下进行压制，得到压坯；
步骤三、将步骤二压制得到的压坯放入烧结炉中脱蜡半烧，半烧温度为650℃，半烧时间为750min；
步骤四、将步骤三半烧得到的压坯进行修型，获得长×宽×高为48mm×7mm×7mm的长方体毛坯条，压坯烧结成长方体毛坯条时会产生收缩，收缩系数为1.2-1.3，取相同的二十根长方体毛坯条并分为两组：第一组作为对照实验，取五根长方体毛坯条放入烧结炉中HIP烧结，压力为8MPa，烧结温度为1450℃，得到对照合金样品；第二组，取十五根长方体毛坯条放入氧化锆方舟中并埋上氧化锆粉末，十五根长方体毛坯条均没入氧化锆粉末中并与外界隔离，然后放置于陶瓷纤维保温烧结腔中抽真空后并充入压力为0.5Pa高纯氩气，且在整个烧结过程中保持该压力高纯气体不变，在微波烧结炉中按照以下步骤进行微波烧结，输出功率设定为0-3kW，微波烧结工艺如下：经室温升温到250℃，随后经20-25min升温到900℃，再经25-32min升温到1350℃，保温10-25min，最后随微波烧结炉自然冷却，得到所需纳米晶硬质合金；
步骤五、将步骤四中第一组和第二组烧结得到的样品均进行磨加工工艺，先粗磨再精磨成长×宽×高为35mm×5mm×5mm测试样后进行物理和金相性能检测，对硬度、相对密度分别进行多次测量并求取平均值，再进行结果分析，其中，十五根长方体毛坯条经微波烧结得到的纳米晶硬质合金可均分成相同的三组，每组为五根并进行性能测试，每组进行多次测量并取平均值。
表3为HIP烧结和微波烧结的性能数据表，在对照实验中，HIP烧结温度为1450℃高温，对照合金样品的HRA硬度为91.6，相对密度为98.1％，而采用微波烧结工艺时，微波烧结温度可降低100℃，采用微波烧结得到的十五根纳米晶硬质合金均分为相同的三组，每组的HRA硬度分别为92.4、92.3和92.2，且对应每组的相对密度分别99.1％、98.9％和99.0％，均高于HIP烧结得到的洛氏硬度和相对密度，通过微波烧结有利于提高纳米晶硬质合金的耐磨性，延长使用寿命，在微波电磁能作用下，纳米晶硬质合金内部分子或离子的动能增加，使微波烧结活化能降低，扩散系数提高，可以进行低温快速烧结，使细粉来不及长大就被烧结，通过快速升温有效抑制了粗晶粒组织的产生，制备得到的纳米晶硬质合金具有不小于98.9％的致密度，此外，微波烧结时间短，由常规的24-72h降到60-90min，烧结效率得到大大提高，纳米晶硬质合金内外同时受热均匀，有利于减小内部热应力，在烧结过程中作为烧结气氛的气体使用量降低80％，不仅降低了成本，也使烧结过程中的废气废热排放量得到降低，节能环保，安全无污染。
表3
| 烧结方式 | HRA | 相对密度％ |
| HIP烧结 | 91.6 | 98.1 |
| 微波烧结 | 92.5 | 99.1 |
| 微波烧结 | 92.3 | 98.9 |
| 微波烧结 | 92.1 | 99 |
上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围。
Claims (9)
1.微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按重量份数计，将90-95份WC粉和5-10份Co粉混合放入球磨桶内，随后加入12-17份酒精进行球磨24-72 h，球磨转速为30-80 r/min，制备获得混合料，Co粉的晶粒度为1.5-2.5 μm；
步骤二、将步骤一得到的混合料压制成一定形状并进行密封后抽真空，随后在压制压力为50-68 MPa下进行压制，得到压坯；
步骤三、将步骤二压制得到的压坯放入烧结炉中脱蜡半烧，半烧温度为650-800℃，半烧时间为750-840 min；
步骤四、将经步骤三脱蜡半烧后的压坯进行修型，获得具有一定形状的毛坯条，随后将若干根相同的毛坯条放入氧化锆方舟中并埋上氧化锆粉末，放置于陶瓷纤维保温烧结腔中抽真空后充入高纯氩气，高纯氩气的压力为0.5-1 Pa且在整个烧结过程中保持该压力不变，在微波烧结炉中按照以下步骤进行烧结，输出功率设定为0-3 kW，微波烧结工艺如下：经室温升温到250-300℃，随后经20-25 min升温到900-1000℃，再经25-32 min升温到1300-1350℃，保温10-25 min，最后随微波烧结炉自然冷却，得到经微波烧结的纳米晶硬质合金；
步骤五、将步骤四微波烧结得到的纳米晶硬质合金进行磨加工后再进行性能检测并完成结果分析。
2.根据权利要求1所述的微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，其特征在于，步骤一中，按重量份数计，所述球磨桶内还装有300-500份Ф6合金球，合金球中WC和Co的含量按重量份数计为WC：Co=94：6。
3.根据权利要求1所述的微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，其特征在于，步骤一中，WC粉的晶粒度为0.6-0.8 μm，按质量百分数计，WC粉的碳含量为6.18-6.26%，氧含量≤0.4%，游离碳≤0.15%，Fe含量≤0.15%，其他杂质含量≤0.2%。
4.根据权利要求1所述的微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，其特征在于，步骤二中，将步骤一得到的混合料压制成长方体板材，随后将其外侧包裹密封膜进行严密密封后放入密封袋中进行抽真空，通过湿袋式冷等静压机进行压制，得到压坯。
5.根据权利要求4所述的微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，其特征在于，所述长方体板材的长、宽和高分别为350 mm、280 mm和40 mm并包裹两层密封膜进行密封。
6.根据权利要求1所述的微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，其特征在于，步骤四中，将步骤三半烧得到的压坯修型成若干根相同的长方体毛坯条，长方体毛坯条放入氧化锆方舟中并没入氧化锆粉末，与外界隔离。
7.根据权利要求6所述的微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，其特征在于，所述长方体毛坯条的长、宽、高分别为48 mm、7 mm和7 mm。
8.根据权利要求1所述的微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，其特征在于，步骤五中，将步骤四得到的微波烧结的纳米晶硬质合金先粗磨再精磨后的长、宽、高分别为35 mm、5 mm和5 mm，随后进行性能测试实验。
9.根据权利要求1所述的微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法，其特征在于，所述纳米晶硬质合金的HRA硬度不小于92.1，相对密度为99.6%-98.8%。
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Cited By (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN109666844A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-04-23 | 昆山长野超硬合金有限公司 | 一种硬质合金及其制备方法 |
| CN109732083A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-05-10 | 河源富马硬质合金股份有限公司 | 一种硬质合金胚料低压成型工艺 |
| CN110565000A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-12-13 | 晋城鸿刃科技有限公司 | 用于加工铁路钢轨的硬质合金刀片及制备方法 |
| CN111926204A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-11-13 | 河南荣泰耐火材料有限公司 | 一种超细晶粒硬质合金的微波真空烧结方法、硬质合金制品 |
| CN116790953A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-09-22 | 中国机械总院集团北京机电研究所有限公司 | 高性能纳米硬质合金制品及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102382997A (zh) * | 2011-10-24 | 2012-03-21 | 中南大学 | 一种微波烧结制备WC-Co硬质合金的方法 |
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102382997A (zh) * | 2011-10-24 | 2012-03-21 | 中南大学 | 一种微波烧结制备WC-Co硬质合金的方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109666844A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-04-23 | 昆山长野超硬合金有限公司 | 一种硬质合金及其制备方法 |
| CN109732083A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-05-10 | 河源富马硬质合金股份有限公司 | 一种硬质合金胚料低压成型工艺 |
| CN110565000A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-12-13 | 晋城鸿刃科技有限公司 | 用于加工铁路钢轨的硬质合金刀片及制备方法 |
| CN111926204A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-11-13 | 河南荣泰耐火材料有限公司 | 一种超细晶粒硬质合金的微波真空烧结方法、硬质合金制品 |
| CN116790953A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-09-22 | 中国机械总院集团北京机电研究所有限公司 | 高性能纳米硬质合金制品及其制备方法 |
| CN116790953B (zh) * | 2023-07-05 | 2024-01-05 | 中国机械总院集团北京机电研究所有限公司 | 高性能纳米硬质合金制品及其制备方法 |
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