CN104209532B - 一种钨铜薄片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的提供一种钨铜薄片及其制备方法，由钨铜弥散粉轧制而成。本发明提供的钨铜薄片及其制备方法，克服了现有制备此种材料工艺的缺陷与不足，采用本发明的制备方法制取的材料显微组织均匀、致密、气密性合格，并且生产效率高，材料利用率高，成本得以显著降低。本发明制备的钨铜薄片符合微电子封装要求。
Description
技术领域
本发明属于金属复合材料的制备工艺领域，特别涉及一种一种钨铜薄片及其制备方法，本发明制备的钨铜薄片符合微电子封装要求。
背景技术
钨铜合金是一种由钨和铜组成的合金，由于钨、铜完全不互溶，因此它是一种两相合金。它兼有钨的高熔点、低热膨胀系数，以及铜的高导热率、高电导率等性能。
随着微电子技术的发展，对于材料的要求越来越高。根据著名的摩尔定律，价格不变时，集成电路上可容纳的电晶体数目，约每隔24个月（现在普遍流行的说法是“每18个月增加一倍”）便会增加一倍，这就意味着单位容积内功率的大幅增加，随之发热量大增。根据美国空军的调查，70%以上电子元器件的失效与温度过高有关，因此热沉材料对于微电子器件至关重要。
理想的微电子热沉与封装材料，必须满足以下基本要求：材料导热性好，可以将半导体芯片产生的热量及时散发出去；材料要足够致密，避免器件工作室释放所吸附的气体，导致器件失效；材料的热膨胀系数要与Si、GaN、GaAs等芯片材料匹配，以避免芯片因热应力损坏；材料要有足够的强度与刚度，对芯片起支撑作用；材料成本要低，以满足大规模商业生产的需要。
钨铜合金作为一种复合材料，一方面利用了铜的优良导热性，另一方面又利用了钨的低膨胀系数，并且通过调配钨、铜比例，可以设计材料的膨胀系数，使之与芯片匹配，同时钨铜合金强度、刚度均好，可焊性亦佳，因此钨铜合金是目前在高端微电子行业广泛使用的热沉与封装材料。
国内生产钨铜合金的厂家甚多，但是目前国内仅有一两家公司能生产符合微电子封装要求的钨铜合金材料。其原因在于对材料的要求太高：组织均匀，不能有大于0.05mm级别的铜、钨富集区；材料的气密性要求氦质谱仪检漏试验<5×10-9Pa·m3/s，这意味着材料不能有缺陷，需要接近理论密度，而常规电极钨铜的密度达到97%TD（theory density，理论密度）即可。
由于钨、铜的熔点差异太大，分别为3450℃和1083℃，它们不能熔炼生产，只能通过粉末冶金方法来生产。钨铜合金的生产方法大体分两类，其一，钨粉压坯--渗铜；其二，混粉烧结--轧制，前者难以压制大尺寸薄片，并且熔渗态钨铜尤其是高牌号钨铜合金难以轧制；后者则易于产生钨、铜富集区，因为粉末难以混均匀。因此目前高端要求的钨铜微电子封装薄片只能通过制取较厚（1mm以上）的钨铜片研磨制取，效率不高，成本居高不下，并且大尺寸超薄片如6英寸、0.1mm厚W90Cu10片（LED用）难以研磨。因此符合微电子封装要求的钨铜合金薄片制取工艺急需突破。
发明内容
本发明提供了一种新的微电子封装用钨铜薄片（为前后术语的一致，修改为钨铜薄片，请您确认）的制备方法，克服了现有制备制备方法的缺陷与不足，采用本发明的制备方法制取的材料显微组织均匀、致密、气密性合格，并且生产效率高，材料利用率高，成本得以显著降低。
本发明的第一方面涉及钨铜弥散粉用于轧制钨铜薄片的用途，
优选地，所述的钨铜薄片符合微电子封装要求。
根据本发明第一方面所述的用途，其中所述的钨铜弥散粉由钨、铜化学共沉淀法制取，
优选地，所述的钨铜弥散粉中的钨粒度平均为1微米左右，
进一步优选地，所述的钨铜弥散粉的费氏粒度为5～30微米，
更优选地，所述的钨铜弥散粉中钨的重量百分比含量为50～90％。
本发明的第二方面涉及一种钨铜薄片，由钨铜弥散粉轧制而成，
优选地，所述的钨铜弥散粉由钨、铜化学共沉淀法制取，
进一步优选地，所述的钨铜弥散粉中的钨粒度平均为1微米左右，
更优选地，所述的钨铜弥散粉的费氏粒度为5～30微米，
更进一步优选地，所述的钨铜弥散粉中钨的重量百分比含量为50～90％。
再进一步优选地，所述的钨铜薄片符合微电子封装要求。
在一个优选的实施方案中，本发明第二方面任一项所述的钨铜薄片，其中所述的钨铜薄片密度为99.75%TD以上，气密性氦质谱仪检漏<2×10-9Pa·m3/s，钨、铜富集区<0.03mm。
本发明的第三方面涉及本发明第二方面任一项所述的钨铜薄片的制备方法，该方法的原料为钨铜弥散粉，优选地，所述的钨铜弥散粉由钨、铜化学共沉淀法制取，
进一步优选地，所述的钨铜弥散粉中的钨粒度平均为1微米左右，
更优选地，所述的钨铜弥散粉的费氏粒度为5～30微米，
更进一步优选地，所述的钨铜弥散粉中钨的重量百分比含量为50～90％。
在一个优选的实施方案中，本发明第三方面所述的制备方法是将钨铜弥散粉经过压制、烧结、轧制得到钨铜薄片。
在一个优选的实施方案中，本发明第三方面所述的制备方法包括以下步骤：
（1）钢模压制成型
将钨铜弥散粉用液压机钢模压制成型，得到钢模成型压坯；
（2）冷等静压复压
将步骤（1）得到的钢模成型压坯在冷等静压机中复压处理，得到复压坯；
（3）高温烧结
将步骤（2）得到的复压坯在氢气氛钼丝炉中高温烧结，得到烧结坯；
（4）热轧
将步骤（3）得到的烧结坯用两辊轧机热轧，然后进行退火处理，根据烧结坯厚度重复热轧和退火步骤，得到退火态热轧钨铜板材，然后对退火态热轧钨铜板材进行表面处理；
（5）温轧
对步骤（4）的经过表面处理的退火态热轧钨铜板材进行温轧，然后进行退火处理，得到退火态温轧钨铜板材；
（6）冷轧
对步骤（5）的退火态温轧钨铜板材进行冷轧处理，最终退火、压平，得到钨铜薄片。
在一个优选的实施方案中，本发明第三方面所述的制备方法，其特征在于以下（i）至（ix）中的一项或多项：
（i）步骤（1）中的液压压强为100--200MPa（例如120MPa或160MPa），压坯厚度2--20mm（例如10mm、15mm、20mm）；
（ii）步骤（2）中的冷等静压压强为200--300MPa（例如250MPa、260MPa或280MPa），优选地将钢模压坯用包套材料真空封装后再加压处理，所述包套材料优选为铝塑复合膜；
（iii）步骤（3）高温烧结的温度根据烧结坯中钨铜比例确定，铜含量越高烧结温度越低，优选的烧结温度为800--1350℃（例如1050℃、1250℃或1350℃），优选的高温保温时间为30--120分钟（例如60分钟、90分钟）；
（iv）步骤（4）热轧的加热温度为600--1050℃（例如800℃或850℃），加热设备为钼丝炉，保护气氛为H2或者分解氨混合气，加热温度由钨铜比例决定，钨含量高则加热温度高；优选地，热轧初道次轧下量10--40%（例如10%、20%、25%或30%），优选地加热一次可以连轧2--3次；
（v）步骤（4）或步骤（5）的退火温度为800--1350℃（例如950℃、1000℃或1050℃），加热设备为钼丝炉或网带炉，氢气氛或者分解氨混合气氛，退火时间30--60分钟；
（vi）步骤（5）的温轧可以采用四辊或者两辊轧机，优选的温轧加热温度为400--600℃（例如500℃）；优选的加热设备为钼丝炉，氢气氛或者分解氨混合气氛；每道次轧下量优选为5--10%，优选加热一次可以连轧1--3次；
（vii）步骤（6）的冷轧可以采用四辊轧机，优选的冷轧加热温度为400--600℃（例如500℃），每道次轧下量优选为0.02--0.2mm（例如0.02mm、0.1mm或0.15mm）；优选在每道次冷轧前，将退火态温轧钨铜板材在氢气火焰上烘烤后轧制，也可以室温轧制；
（viii）步骤（6）的退火温度为800--1050℃（例如950℃或1000℃），加热设备为钼丝炉或网带炉，氢气氛或者分解氨混合气氛，退火时间30--60分钟，优选退火时采用多层叠压，顶上放置10公斤以上的高比重载荷进行压平；
（ix）步骤（4）中的表面处理，是以H2O2+HCl溶液浸泡退火态热轧钨铜板材1--10分钟去除表面热轧挤出的铜斑，使得板坯表面颜色一致无色差。所述的H2O2+HCl溶液可以根据实际生产经验配制，只要能够除去热轧钨铜板材表面的铜斑，使板坯表面颜色一致即可，优选由浓度为30%的H2O2和浓度为36%～38%的HCl，按体积比H2O2:HCl:H2O=1:1:3混合配制而成。
在一个优选的实施方案中，本发明第三方面所述的制备方法，其特征在于，该方法还包括对钨铜薄片进行线切割、双面研磨、电镀等步骤，最终得到钨铜热沉材料成品。最后将得到的钨铜热沉材料成品进行真空包装。
本发明中，所述的钨铜弥散粉可以商购（例如湖南赛瑞新材料有限公司生产的牌号为W90Cu10、W80Cu20、W50Cu50等不同牌号的钨铜弥散粉），也可以用化学共沉淀法制备。例如可以通过如下方法制备所述的钨铜弥散粉：
1）硫酸铜的水溶液配制：
取五水硫酸铜若干克溶于一定量的去离子水中，过滤除去其中不溶解水的杂质，得到硫酸铜的水溶液。
2）钨酸铵溶液的配制：
取一定量黄钨酸加入浓度为25%的氨水，得到钨酸铵溶液，其中氨水量包括黄钨酸生成钨酸铵溶液所需量和沉淀反应需氨水量。
3）沉淀反应
去离子水作沉淀反应的底液，放入1000ml烧杯中，加入适量H2SO4,调节至反应所需的pH值，将烧杯放入恒温水浴槽中，逐滴加入硫酸铜溶液和钨酸铵溶液进行沉淀反应，同时电动搅拌器不断地激烈搅拌使反应均匀，酸度计随时监测溶液的pH值，控制两种反应液的滴加速度，保持沉淀反应所需pH值，生成蓝绿色的沉淀。陈化后，过滤，洗涤，过滤，50℃干燥，研磨成粉末，得到钨铜弥散粉。
本发明的制备方法，所用的原料为钨铜弥散粉，由钨、铜化学共沉淀法制取，弥散粉中钨、铜分布均匀，其中钨粒度平均1微米左右，弥散粉费氏粒度5--30微米。这就克服了钨、铜粉末混合无法解决的混料不均匀问题，并且细颗粒钨使得钨铜烧结坯具有更好的可轧性。此外，钨铜弥散粉生产成本不高，无需混料、掺胶、脱胶工艺，总体生产成本增加不多。
本发明的制备方法中增加了冷等静压的复压步骤，因此可以制取大尺寸压坯，这克服了单纯钢模压制制取大尺寸压坯受限于压力的缺点。
本发明的制备方法采用钢模压制与冷等静压复压联合压制，保证了压坯密度均匀，并且压坯外形三维平行度较好，克服了钢模液压压坯密度分布不均匀与冷等静压坯外形不佳的缺点。经过钢模压制与冷等静压复压联合压制的钨铜压坯，高温烧结后可以直接上轧机热轧，无需表面加工。其中冷等静压较大的压强，使得压坯密度大，高温烧结时铜的分布均匀。
本发明的制备方法采用热轧、温轧、冷轧复合轧制，辅以中间退火，最大限度的提高了生产效率、最大限度的控制了轧制过程中的边裂问题、避免了表面龟裂纹问题、得到了大于90%的材料收得率。
本发明的制备方法在热轧后以H2O2+HCl溶液浸泡热轧坯1--10分钟去除表面热轧挤出的铜斑，使得板坯表面颜色一致无色差，使得后续温轧、冷轧态钨铜片材表面状态极佳。
本发明的制备方法在烧结、热轧加热、温轧加热、中间退火、最终退火等步骤中均采用氢气氛或分解氨混合气氛保护，有效防止了材料在加工过程中的氧化问题，可以获得良好的轧制表面。
本发明的制备方法最终退火温度为800--1050℃，氢气氛或者分解氨混合气氛，退火时间30--60分钟。退火时采用多层叠压，顶上放置10公斤以上的高比重载荷。这样可以得到表面状况良好、平整度良好的钨铜合金板材，无需再加整平工序。然后对钨铜热沉材料成品进行真空包装，可以长期保存而材质稳定不氧化。
本发明的有益效果
本发明提供的钨铜薄片及其制备方法，克服了现有制备此种材料工艺的缺陷与不足，采用本发明的制备方法制取的材料显微组织均匀、致密、气密性合格，并且生产效率高，材料利用率高，成本得以显著降低。本发明制备的钨铜薄片符合微电子封装要求。
采用本发明的制备方法制取的钨铜薄片，最薄可达0.05mm，最大尺寸可达2000×400mm，密度可以达到99.75%TD以上，气密性氦质谱仪检漏<2×10-9Pa·m3/s，钨、铜富集区<0.03mm，完全符合微电子封装要求。
附图说明
图1实施例1制备的钨铜薄片的金相组织照片
图2实施例2制备的钨铜薄片的金相组织照片
图3实施例3制备的钨铜薄片的金相组织照片
图4应用化学共沉淀法制得的钨铜弥散粉轧制出的成品照片
图5一般混合方法制得的钨铜粉轧制出的成品照片
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案、及优点更加明白，以下结合实例，对本发明进行进一步详细说明。这些实例仅仅用于解释本发明，并不用以限定本发明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。下面实施例中提到的氦质谱仪检漏试验、密度、热导率、热膨胀系数、金相组织等的检测方法按照相关标准或文献记载的方法进行测定，具体标准和参考文献如下：
1、氦质谱仪检漏试验标准：
标准号ASTM F134-1985
标准名称：用氦质谱仪检漏器测定电子元件密封性的试验方法、
2、密度测试方法：
标准号：GB/T1423-1996
标准名称：贵金属及其合金密度的测试方法
3、热导率测试方法：
采用激光闪射法测定，仪器为激光导热系数测量仪，型号为LFA447NanoFlash（购自德国耐驰仪器制造有限公司）。该方法的原理参见：导热系数测量方法与应用分析，闵凯等，保鲜研究，2005年第6期。
4、热膨胀系数测试方法：
标准号：GBT4339-2008
标准名称：金属材料热膨胀特征参数的测定
5、金相组织的采集方法：
金相组织的采集方法参见：金相试样制备过程概述，刘艳英等，金属世界，2010年第1期。其中所用的仪器有：金相显微镜，型号为GX50，购自上海光学仪器厂；金相式样镶嵌机，型号为XQ-2B，购自莱州市蔚仪试验器械制造有限公司；金相式样磨抛机，型号为MP-2，购自莱州市蔚仪试验器械制造有限公司。
实施例10.1mm厚度W50Cu50薄片
（1）准备钨铜弥散粉
本实施例所用的钨铜弥散粉购自湖南赛瑞新材料有限公司，牌号为：W50Cu50。该钨铜弥散粉由钨、铜化学共沉淀法制取，钨、铜分布均匀，其重量比为1︰1，其中钨平均粒度小于1微米，弥散粉费氏粒度5--30微米。
（2）钢模压制成型
将步骤（1）粉末置入钢模，在液压机上压制成型，压机的压强为120MPa，得到厚度20mm的钢模成型压坯。
（3）冷等静压复压
将步骤（2）的钢模成型压坯置入铝塑复合膜真空封装后，在冷等静压机中复压，等静压的压强为250MPa，再将等静压处理的钨铜坯从真空铝塑复合膜中取出，得到复压坯，压坯厚度18mm。
（4）高温烧结
将步骤（3）的复压坯在钼丝炉、氢气氛下1050℃烧结60分钟，得到高强度烧结坯,烧结坯厚度17.5mm。
（5）热轧
将步骤（4）的烧结坯在钼丝炉、氢气氛加热到800℃左右，在直径500mm的两辊轧机上热轧，初道次轧下量30%，然后连轧两次，得到10.5mm热轧板材。
（6）中间退火
将步骤（5）热轧坯在钼丝炉、氢气氛下1000℃退火60分钟，得到退火坯。
（7）热轧
将步骤（6）退火坯在钼丝炉、氢气氛加热到800℃左右，在直径500mm的两辊轧机上热轧，初道次轧下量30%，然后连轧两次，得到6.4mm热轧板材。
（8）重复步骤（6）、（7），最终得到2.2mm厚的退火态热轧钨铜板材。
（9）表面处理
将步骤（8）的退火态热轧钨铜板材以H2O2+HCl溶液（由浓度为30%的H2O2和浓度为36%～38%的HCl，按体积比H2O2:HCl:H2O=1:1:3混合配成）浸泡1--10分钟去除表面热轧挤出的铜斑，使得板坯表面颜色一致无色差。
（10）温轧
将步骤（9）的表面处理后的退火态热轧钨铜板材在钼丝炉、氢气氛加热到400℃左右，在工作辊直径90mm的四辊轧机上温轧，每道次轧下量0.2mm，加热一次轧一次，最终得到0.4mm厚温轧板材。
（11）中间退火
将步骤（10）得到的0.4mm厚温轧板材在网带炉、氢气氛下950℃退火60分钟，得到退火态温轧钨铜板材。
（12)冷轧
将步骤（11）的退火态温轧钨铜板材在工作辊直径70mm的四辊轧机上冷轧，每道次轧下量0.02mm，最终得到0.1mm厚冷轧板材。
（13）最终退火
将步骤（12）得到的0.1mm厚冷轧板材在网带炉、氢气氛下1000℃退火30分钟，得到退火态冷轧板材，将退火态冷轧板材多层叠压，顶上放置10Kg载荷，得到平整的退火坯，也就是成品材料。
本实例制得的W50Cu50钨铜薄片气密性非常好，氦质谱仪检漏试验<1×10-10Pa·m3/s；密度12.2克/立方厘米，近乎致密；热导率320W/M·K；热膨胀系数12.5×10-6/K；本实例制得的钨铜薄片金相组织如图1所示，金相显示：显微组织细致而均匀，完全满足相关要求。
实施例20.1mm厚度W80Cu20薄片
（1）准备钨铜弥散粉
本实施例所用的钨铜弥散粉购自湖南赛瑞新材料有限公司，牌号为：W80Cu20。该钨铜弥散粉弥散粉由钨、铜化学共沉淀法制取，钨、铜分布均匀，其重量比4︰1，其中钨平均粒度小于1微米，弥散粉费氏粒度5--30微米。
（2）钢模压制成型
将步骤（1）粉末置入钢模，在液压机上压制成型，压机的压强为160MPa，得到厚度15mm的钢模成型压坯。
（3）冷等静压复压
将步骤（2）的钢模成型压坯置入铝塑复合膜真空封装后，在冷等静压机中复压，等静压的压强为260MPa，再将等静压处理的钨铜坯从真空铝塑复合膜中取出，得到复压坯，压坯厚度14mm。
（4）高温烧结
将步骤（3）的复压坯在钼丝炉、氢气氛下1250℃烧结60分钟，得到高强度烧结坯，烧结坯厚度13.6mm。
（5）热轧
将步骤（4）的烧结坯在钼丝炉、氢气氛加热到850℃左右，在直径500mm的两辊轧机上热轧，初道次轧下量25%，然后连轧两次，得到9.5mm热轧板材。
（6）中间退火
将步骤（5）的热轧板材在钼丝炉、氢气氛下1050℃退火60分钟，得到退火坯。
（7）热轧
将步骤（6）退火坯在钼丝炉、氢气氛加热到850℃左右，在直径500mm的两辊轧机上热轧，初道次轧下量25%，然后连轧两次，得到6.6mm热轧板材。
（8）重复步骤（6）、（7），最终得到2.3mm厚的退火态热轧钨铜板材。
（9）表面处理
将步骤（8）的退火态热轧钨铜板材以H2O2+HCl溶液（由浓度为30%的H2O2和浓度为36%～38%的HCl，按体积比H2O2:HCl:H2O=1:1:3混合配成）浸泡1--10分钟去除表面热轧挤出的铜斑，使得板坯表面颜色一致无色差。
（10）温轧
将步骤（9）的经表面处理后的板材在钼丝炉、氢气氛加热到500℃左右，在工作辊直径90mm的四辊轧机上温轧，每道次轧下量0.2mm，加热一次轧一次，最终得到0.4mm厚温轧板材。
（11）中间退火
将步骤（10）温轧坯在网带炉、氢气氛下1050℃退火60分钟，得到退火态温轧钨铜板材。
（12）冷轧
将步骤（11）的退火态温轧钨铜板材在工作辊直径70mm的四辊轧机上冷轧，每道次轧下量0.02mm，最终得到0.1mm厚冷轧板材。
（13）最终退火
将步骤（11）得到的0.1mm厚冷轧板材在网带炉、氢气氛下1000℃退火30分钟，得到退火态冷轧板材，将退火态冷轧板材多层叠压，顶上放置10Kg载荷，得到平整的退火坯，也就是成品材料。
本实例制得的W80Cu20钨铜薄片气密性非常好，氦质谱仪检漏试验<2×10-10Pa·m3/s；密度15.5克/立方厘米，近乎致密；热导率210W/M·K；热膨胀系数8.3×10-6/K；本实例制得的钨铜薄片金相组织如图2所示，金相显示：显微组织细致而均匀，完全满足相关要求。
实施例30.1mm厚度W90Cu10薄片
（1）准备钨铜弥散粉
本实施例所用的钨铜弥散粉购自湖南赛瑞新材料有限公司，牌号为：W90Cu10。该钨铜弥散粉由钨、铜化学共沉淀法制取，钨、铜分布均匀，其重量比9︰1，其中钨平均粒度小于1微米，弥散粉费氏粒度5--30微米。
（2）钢模压制成型
将步骤（1）粉末置入钢模，在液压机上压制成型，压机的压强为160MPa，得到厚度10mm的钢模成型压坯。
（3）冷等静压复压
将步骤（2）的钢模成型压坯置入铝塑复合膜真空封装后，在冷等静压机中复压，等静压的压强为280MPa，再将等静压处理的钨铜坯从真空铝塑复合膜中取出，得到复压坯，压坯厚度9.8mm。
（4）高温烧结
将步骤（3）的复压坯在钼丝炉、氢气氛下1350℃烧结60分钟，得到高强度烧结坯，烧结坯厚度9.6mm。
（5）热轧
将步骤（4）的烧结坯在钼丝炉、氢气氛加热到850℃左右，在直径500mm的两辊轧机上热轧，初道次轧下量10%，然后连轧两次，得到8.5mm热轧板材。
（6）中间退火
将步骤（5）的热轧板材在钼丝炉、氢气氛下1050℃退火60分钟，得到退火坯。
（7）热轧
将步骤（6）得到的退火坯在钼丝炉、氢气氛加热到850℃左右，在直径500mm的两辊轧机上热轧，初道次轧下量10%，然后连轧两次，得到7.5mm热轧板材。
（8）重复步骤（6）、（7），最终得到1.8mm厚的退火态热轧钨铜板材。
（9）表面处理
将步骤（8）得到的退火态热轧钨铜板材以H2O2+HCl溶液（由浓度为30%的H2O2和浓度为36%～38%的HCl，按体积比H2O2:HCl:H2O=1:1:3混合配成）浸泡1--10分钟去除表面热轧挤出的铜斑，使得板坯表面颜色一致无色差。
（10）温轧
将步骤（9）表面处理后的退火态热轧钨铜板材在钼丝炉、氢气氛加热到500℃左右，在工作辊直径90mm的四辊轧机上温轧，每道次轧下量0.1mm，加热一次轧一次，最终得到0.4mm厚温轧板材。
（11）中间退火
将步骤（10）得到的0.4mm厚温轧板材在网带炉、氢气氛下1050℃退火60分钟，得到退火态温轧钨铜板材。
（12）冷轧
将步骤（11）退火态温轧钨铜板材在工作辊直径70mm的四辊轧机上冷轧，每道次轧下量0.02mm，最终得到0.1mm厚冷轧板材。
（13）最终退火
将步骤（11）得到的0.1mm厚冷轧板材在网带炉、氢气氛下1000℃退火30分钟，得到退火态冷轧板材，将退火态冷轧板材多层叠压，顶上放置10Kg载荷，得到平整的退火坯，也就是成品材料。
本实例制得的W90Cu10钨铜薄片气密性非常好，氦质谱仪检漏试验<1×10-9Pa·m3/s；密度17.0克/立方厘米，近乎致密；热导率190W/M·K；热膨胀系数6.5×10-6/K；本实例制得的钨铜薄片金相组织如图3所示，金相显示：显微组织细致而均匀，完全满足相关要求。
对比例
图4是采用化学共沉淀法制得的钨铜弥散粉（W80Cu20）轧制出的成品（即本发明实例2制得的钨铜薄片成品）的照片。
图5是一般混合方法制得的钨铜粉（W80Cu20）轧制出的成品照片，其轧制步骤同本发明实例2。
由图4和图5的照片对比可以看出：化学共沉淀法制得弥散粉轧制出的成品表面颜色均匀一致，一般混合方法制得的粉轧制出的成品表面颜色不均匀，有很多类似黑斑的钨富集区。
Claims (12)
1.一种钨铜薄片，由钨铜弥散粉轧制而成，其制备方法包括以下步骤：
(1)钢模压制成型
将钨铜弥散粉用液压机钢模压制成型，得到钢模成型压坯；
(2)冷等静压复压
将步骤(1)得到的钢模成型压坯在冷等静压机中复压处理，得到复压坯；
(3)高温烧结
将步骤(2)得到的复压坯在氢气氛钼丝炉中高温烧结，得到烧结坯；
(4)热轧
将步骤(3)得到的烧结坯用两辊轧机热轧，然后进行退火处理，根据烧结坯厚度重复热轧和退火步骤，得到退火态热轧钨铜板材，然后对退火态热轧钨铜板材进行表面处理；
(5)温轧
对步骤(4)的经过表面处理的退火态热轧钨铜板材进行温轧，然后进行退火处理，得到退火态温轧钨铜板材；
(6)冷轧
对步骤(5)的退火态温轧钨铜板材进行冷轧处理，最终退火、压平，得到钨铜薄片，
其中，步骤(4)热轧的加热温度为600--1050℃，加热设备为钼丝炉，保护气氛为H2或者分解氨混合气，加热温度由钨铜比例决定，钨含量高则加热温度高，
步骤(4)或步骤(5)的退火温度为800--1350℃，加热设备为钼丝炉或网带炉，氢气氛或者分解氨混合气氛，退火时间30--60分钟，
步骤(5)的温轧加热温度为400--600℃，
步骤(6)的冷轧加热温度为400--600℃，
步骤(6)的退火温度为800--1050℃，加热设备为钼丝炉或网带炉，氢气氛或者分解氨混合气氛，退火时间30--60分钟。
2.权利要求1的钨铜薄片，其中所述的钨铜弥散粉由钨、铜化学共沉淀法制取。
3.权利要求1的钨铜薄片，其中所述的钨铜弥散粉中的钨粒度平均为1微米左右。
4.权利要求1的钨铜薄片，其中所述的钨铜弥散粉的费氏粒度为5～30微米。
5.权利要求1的钨铜薄片，其中所述的钨铜弥散粉中钨的重量百分比含量为50～90％。
6.权利要求1的钨铜薄片，其中所述的钨铜薄片符合微电子封装要求。
7.权利要求1的钨铜薄片，所述的钨铜薄片密度为99.75％TD以上，气密性氦质谱仪检漏<2×10-9Pa·m3/s，钨、铜富集区<0.03mm。
8.制备权利要求1-7任一项的钨铜薄片的方法，该方法包括以下步骤：
(1)钢模压制成型
将钨铜弥散粉用液压机钢模压制成型，得到钢模成型压坯；
(2)冷等静压复压
将步骤(1)得到的钢模成型压坯在冷等静压机中复压处理，得到复压坯；
(3)高温烧结
将步骤(2)得到的复压坯在氢气氛钼丝炉中高温烧结，得到烧结坯；
(4)热轧
将步骤(3)得到的烧结坯用两辊轧机热轧，然后进行退火处理，根据烧结坯厚度重复热轧和退火步骤，得到退火态热轧钨铜板材，然后对退火态热轧钨铜板材进行表面处理；
(5)温轧
对步骤(4)的经过表面处理的退火态热轧钨铜板材进行温轧，然后进行退火处理，得到退火态温轧钨铜板材；
(6)冷轧
对步骤(5)的退火态温轧钨铜板材进行冷轧处理，最终退火、压平，得到钨铜薄片，
其中，步骤(4)热轧的加热温度为600--1050℃，加热设备为钼丝炉，保护气氛为H2或者分解氨混合气，加热温度由钨铜比例决定，钨含量高则加热温度高，
步骤(4)或步骤(5)的退火温度为800--1350℃，加热设备为钼丝炉或网带炉，氢气氛或者分解氨混合气氛，退火时间30--60分钟，
步骤(5)的温轧加热温度为400--600℃，
步骤(6)的冷轧加热温度为400--600℃，
步骤(6)的退火温度为800--1050℃，加热设备为钼丝炉或网带炉，氢气氛或者分解氨混合气氛，退火时间30--60分钟。
9.权利要求8的制备方法，其特征在于以下(i)至(ix)中的一项或多项：
(i)步骤(1)中的液压压强为100--200MPa，压坯厚度2--20mm；
(ii)步骤(2)中的冷等静压压强为200--300MPa；
(iii)步骤(3)高温烧结的温度根据烧结坯中钨铜比例确定，铜含量越高烧结温度越低；
(iv)步骤(4)热轧的加热温度为800℃或850℃；
(v)步骤(4)或步骤(5)的退火温度为950℃、1000℃或1050℃；
(vi)步骤(5)的温轧采用四辊或者两辊轧机；
(vii)步骤(6)的冷轧采用四辊轧机；
(viii)步骤(6)的退火温度为950℃或1000℃；
(ix)步骤(4)中的表面处理，是以H2O2+HCl溶液浸泡热轧坯1--10分钟去除表面热轧挤出的铜斑，使得板坯表面颜色一致无色差。
10.权利要求8的制备方法，其特征在于以下(i)至(ix)中的一项或多项：
(i)步骤(1)中的液压压强为120MPa或160MPa，压坯厚度为10mm、15mm或20mm；
(ii)步骤(2)中的冷等静压压强为250MPa、260MPa或280MPa；
(iii)步骤(3)高温烧结的温度为800--1350℃，高温保温时间为30--120分钟；
(iv)步骤(4)热轧的加热温度为800℃或850℃，热轧的初道次轧下量为10--40％；
(v)步骤(4)或步骤(5)的退火温度为950℃、1000℃或1050℃；
(vi)步骤(5)温轧加热温度为400--600℃；
(vii)步骤(6)冷轧加热温度为400--600℃；
(viii)步骤(6)退火时采用多层叠压，顶上放置10公斤以上的高比重载荷进行压平；
(ix)步骤(2)中冷等静压复压是将钢模压坯用包套材料真空封装后再加压处理。
11.权利要求8的制备方法，其特征在于以下(i)至(xi)中的一项或多项：
(i)步骤(2)中冷等静压复压是将钢模压坯用铝塑复合膜真空封装后再加压处理；
(ii)步骤(3)高温烧结的温度为1050℃、1250℃或1350℃，高温保温时间为60分钟或90分钟；
(iii)步骤(4)热轧的初道次轧下量为10％、20％、25％或30％；
(iv)步骤(4)热轧时，加热一次连轧2--3次；
(v)步骤(5)的温轧加热温度为500℃；
(vi)步骤(5)的温轧加热设备为钼丝炉，氢气氛或者分解氨混合气氛；
(vii)步骤(5)温轧的每道次轧下量为5--10％；
(viii)步骤(5)温轧时，加热一次可以连轧1--3次；
(ix)步骤(6)冷轧加热温度为500℃；
(x)步骤(6)冷轧时，每道次轧下量为0.02--0.2mm；
(xi)步骤(6)每道次冷轧前，将退火态温轧钨铜板材在氢气火焰上烘烤后轧制或者室温轧制。
12.权利要求8的制备方法，该方法还包括对钨铜薄片进行线切割、双面研磨、电镀的步骤，最终得到钨铜热沉材料成品。
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