CN104588646A - 一种制备cpc层状复合材料的方法及一种cpc层状复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备钼铜合金的方法，包括如下步骤：(1)得到弥散钼粉,(2)由步骤(1)得到的所述弥散钼粉制成钼骨架坯，(3)向步骤(2)得到的所述钼骨架坯中渗铜，得到所述钼铜合金；其中，所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤2.1。本发明还涉及钼铜合金、钼铜合金板，以及一种制备CPC层状复合材料的方法及一种CPC层状复合材料。

Description

一种制备CPC层状复合材料的方法及一种CPC层状复合材料
技术领域
本发明属于复合材料领域，特别是用于微电子封装热沉材料的复合材料。更具体的，本发明涉及一种CPC层状复合材料及其制备方法。
背景技术
目前，随着集成电路工业的飞速发展，集成电路的集成规模和集成度均日益提高，电路的布线宽度已由原先的微米级向亚微米级发展。集成度提高和布线宽度变窄带来的直接问题是，芯片与基板连接的可靠性降低，同时芯片单位面积的发热量增大，高温下导致器件容易失效。要从根本上解决上述问题，就需要进一步提高集成电路的封装水平，除了开发新的封装技术外，还需寻找新的封装材料。
对于传统的电子封装材料如Invar、Kovar、W、Mo等，其单一的性能已经不能满足电子封装行业日益发展的需求。低膨胀、低密度、高导热、具有合适强度及生产成本的新型电子封装材料是目前研究的目标。一般来说，单一材料已经难以满足上述苛刻的性能要求。复合材料如钼/铜、钨/铜、铜/钼/铜等，由于能够充分利用各单一材料的优点，表现出较好的综合性能，成为新一代电子封装材料。
在此基础上，铜/钼铜/铜平面层状复合材料(简称CPC层状复合材料)作为第三代微电子封装热沉材料，其优异的综合性能可满足尖端电子设备的需求。CPC层状复合材料是一种在钼铜合金层的两侧各复合一层铜层的层状复合材料。其中，作为芯材层的钼铜合金包括体心立方结构的钼(Mo)和面心立方结构的铜(Cu)，其中钼和铜既不互相固溶，又不形成金属间化合物，仅仅形成钼铜两相混合组织，因此这种合金通常被称为“假合金”。在该钼铜合金层中，Cu相呈网络状分布,由于Cu具有良好的导电、导热性能，这使得该钼铜合金层以及整个复合材料在平面方向和厚度方向的导电、导热能力都获得了较大的加强；进一步，由于钼铜合金芯材层中的钼相具有的高强度、高硬度、和低膨胀系数等特性，使得CPC层状复合材料还具有良好的力学性能，从而表现出优异的综合性能。
目前，CPC层状复合材料的研究发展还不足十年，国内外对其研究仍不成熟。截至目前，只有美国与日本的少数几家公司成功研制出了这种材料，但其技术资料严格保密；国内对于该复合材料的研究制备尚无报道。对CPC层状复合材料的研制、开发和生产不仅能够填补我国的该技术领域的空白，还能满足国内电子封装行业的需求，带来巨大的经济效益。
现有技术在制备CPC层状复合材料时，通常采用将铜层、钼铜合金层和铜层复合后轧制的方法。由于钼铜两种金属性能差异很大，轧制参数很难选择，在制备CPC层状复合材料时，常常出现芯材裂边、各层厚度不均匀、界面不平直、三层厚度比过大或过小等不合格现象，致使无法得到质量优良的CPC层状复合材料。
发明内容
鉴于现有技术中存在的一个或多个问题，本发明的一个目的是提供一种CPC层状复合材料；本发明的又一个目的是提供一种CPC层状复合材料的制备方法；本发明又一个目的提供一种钼铜合金；本发明再一个目的是提供一种钼铜合金的制备方法。
发明人发现采用粒度均匀的钼粉末，经压坯和渗铜后可制备得到可轧性好的钼铜合金。使用该钼铜合金制成的合金板板与两层铜板层叠后轧制，可获得层厚度均匀的CPC层状复合材料。
在本发明的一个实施方案中，提供一种制备钼铜合金的方法，包括如下步骤：
(1)得到弥散钼粉,
(2)由步骤(1)得到的所述弥散钼粉制成钼骨架坯，
(3)向步骤(2)得到的所述钼骨架坯中渗铜，得到所述钼铜合金；
其中，所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤2.1，优选≤2.0，再优选≤1.9、≤1.8、≤1.7、或≤1.6。
在本发明的另一个实施方案中，提供一种钼铜合金，其由本发明前述实施方案的方法制得。
在本发明的另一个实施方案中，提供一种钼铜合金板，其通过加工本发明前述实施方案的钼铜合金制得。
在本发明的另一个实施方案中，提供一种制备CPC层状复合材料的方法，其包括如下步骤：
(1)将一层铜板、一层钼铜合金板和一层铜板依次层叠形成多层板；
(2)通过轧制将所述多层板复合，
所述钼铜合金板为本发明前述实施方案的钼铜合金板，
优选地，所述铜板中的至少一层为无氧铜板。
在本发明的另一个实施方案中，提供一种CPC层状复合材料，由本发明前述实施方案中的方法制得。
在本发明的另一个实施方案中，提供一种CPC层状复合材料，其包括1层钼铜合金层和两层铜层，所述钼铜合金层在两层铜层之间，其中所述钼铜合金层的单层厚度偏差在10％以下，进一步在7％以下，进一步在5％以下，进一步在3％以下，更进一步在1％以下。该CPC层状复合材料可以由本发明前述实施方案中的方法制得。
原料钼粉中通常存在大尺寸颗粒聚团，这些聚团通常称为粉末的二次颗粒。本发明通过对原料钼粉进行粒度分级处理，打散上述二次颗粒，获得分离度更高的粉末颗粒，这些分离度更高的粉末颗粒通常称为粉末的一次颗粒；然后去除钼粉中的最粗钼粉和最细钼粉，获得粒度高度集中的弥散钼粉。需要说明的是，本领域技术人员对于一次颗粒和二次颗粒的概念是清楚，上述内容不是对于一次颗粒和二次颗粒的定义，而仅仅是结合本发明技术方案的进一步解释。
对于本发明中D0、D25、D50、D75、D90，所述的Dn(例如，n＝0、25、50、75、90)是指：通过激光衍射法测定的钼粉的累积粒度分布(以质量分数为基准)中，从小粒度一侧计数至n wt％时的粒度值。例如，D90为累积粒度分布(以质量分数为基准)中，从小粒度一侧计数至90wt％的粒度值。本发明中钼粉样品的所有颗粒具有相同的密度，因此体积基准累积粒度分布的(D0、D25、D50、D75、D90)实质上与质量基准累积粒度分布的(D0、D25、D50、D75、D90)相一致。在本申请中，除非另外指出，均为质量基准累计粒度分布。
本发明中，最粗钼粉是指钼粉中粒度较大的钼粉，最细钼粉是指钼粉中粒度较小的钼粉。例如，去除占钼粉总重量10％的最粗钼粉是指，根据质量基准累积粒度分布曲线，去除粒度大于D90的粉末；去除占钼粉总重量10％的最细钼粉是指，根据质量基准累积粒度分布曲线，去除粒度小于D10的粉末；以此类推。
本发明中，MoαCuβ合金表示合金中的钼、铜质量含量比值为α:β,(α+β＝100)，例如Mo70Cu30代表钼铜质量比为70:30的钼铜合金，以此类推。
本发明中，相对密度是指测密度和理论密度比值的百分数。
本发明CPC层状复合材料包括2层铜层和1层钼铜合金层，所述钼铜合金层处于两层铜层之间。为了体现本发明CPC层状复合材料的均匀性，本发明提出了一种衡量CPC层状复合材料层厚度均匀性的方法。
具体地，如图1所示，使用扫描电子显微镜拍摄CPC层状复合材料截面的照片，沿平行于钼铜界面方向大约3mm长度范围内，分别测量每层铜层(或钼铜合金层)的厚度。测量点选取的方法为：对于每一层，沿平行于界面方向每隔0.4～0.6mm选取1个测量点，共选取5个测量点，得到5个该层的厚度值。
进一步地，为定量表现单层厚度的均匀性，和多层厚度之间的均一性，本发明作如下定义：
单层厚度均值：每一层的5个厚度值的平均值。
单层厚度偏差：每一层的5个厚度值的极差与该层的单层厚度均值的比值的百分数。
多层厚度均值：多个层的单层厚度均值的平均值。
多层厚度变动：多个层的单层厚度均值的极差与上述多个层的多层厚度均值的比值的百分数。
单层厚度偏差越小，则单层的厚度的均匀性越好。多层厚度变动越小，则多层厚度之间的厚度均一性越好。
与现有技术相比，本发明CPC层状复合材料具有以下至少一项优点：
(1)钼铜合金层的单层厚度偏差较小；
(2)铜层的单层厚度偏差较小；
(3)铜层的多层厚度变动较小。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为实施例1原料钼粉的扫描电子显微镜照片。
图2为实施例1弥散钼粉的扫描电子显微镜照片。
图3为实施例1的CPC层状复合材料截面的扫描电子显微镜照片。
图4为实施例2的CPC层状复合材料截面的扫描电子显微镜照片。
图5为实施例3的CPC层状复合材料截面的扫描电子显微镜照片。
图6为对比例1的CPC层状复合材料截面的光学显微镜放大照片(30倍)。
图7为对比例2的CPC层状复合材料截面的照片。
图8为实施例1的CPC层状复合材料侧面腐蚀后的光学显微镜放大照片(10倍)。
图9为实施例1的CPC层状复合材料冲压件的照片
具体实施方式
本发明提供了如下的具体实施方案以及他们之间的所有可能的组合。出于简洁的目的，本申请没有逐一记载实施方案的各种具体组合方式，但应当认为本申请具体记载并公开了所述具体实施方案的所有可能的组合方式。
在本发明的一个实施方案中，提供了一种制备钼铜合金的方法，包括如下步骤：
(1)得到弥散钼粉,
(2)由步骤(1)得到的所述弥散钼粉制成钼骨架坯，
(3)向步骤(2)得到的所述钼骨架坯中渗铜，得到所述钼铜合金；
其中，所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤2.1，优选≤2.0，再优选≤1.9、≤1.8、≤1.7、或≤1.6。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备钼铜合金的方法，其中，所述弥散钼粉的D90-D0≤20μm，优选≤15μm，再优选≤10μm、9μm或8μm。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备钼铜合金的方法，其中，所述弥散钼粉的D50为1～20μm，例如1～15μm、1～10μm、3～7μm或4～5μm。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备钼铜合金的方法，其中步骤(1)包括以下步骤：
对原料钼粉进行粒度分级处理，
所述的粒度分级处理是指，打散钼粉聚团，获得钼粉的一次颗粒，再通过分级去除占钼粉总重量1％以上，优选1-10％(例如1％、3％、5％、7％或10％)的最粗钼粉和/或占钼粉总重量1％以上，优选1-10％(例如1％、3％、5％、7％或10％)的最细钼粉。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备钼铜合金的方法，使用粒度分级设备进行所述粒度分级处理；优选的，所述粒度分级设备为气流分级设备。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备钼铜合金的方法，其中，所述原料钼粉的D50为1～20μm，例如1～15μm、1～10μm、3～7μm、4～5μm或5～6μm。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备钼铜合金的方法，其中步骤(2)包括以下步骤：
将弥散钼粉或者弥散钼粉和铜粉的混合粉压制成压坯；
以及可选的，将所述压坯烧结。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备钼铜合金的方法，其中步骤(3)所述渗铜的温度为1250～1450℃，优选为1300～1400℃，再优选为1325～1375℃。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备钼铜合金的方法，其中步骤(3)所述渗铜的时间为1～5小时，优选为2～4小时，再优选为2.5～3.5小时。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备钼铜合金的方法，其中步骤(3)所述渗铜在渗铜炉中进行。
在本发明的一个实施方案中，提供了一种钼铜合金，其由本发明前述实施方案中任一项的方法制得。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种钼铜合金，其钼含量为40重量％以上，例如40～90重量％、50～80重量％或60～70％。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种钼铜合金，其相对密度为95％以上，优选为97％以上，更优选为99％以上。
在本发明的一个实施方案中，提供了一种钼铜合金板，其通过加工本发明前述实施方案中的钼铜合金制得。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种钼铜合金板，其表面粗糙度Ra≤1.4μm，优选≤1.2μm，优选≤1μm，再优选Ra≤0.8μm。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种钼铜合金板，其厚度公差为±0.3mm以内，优选±0.1mm以内。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种钼铜合金板，其中所述加工为金刚石线切割。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种钼铜合金板，其中所述加工为线切割和打磨。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种钼铜合金板，其厚度为5～15mm。
在本发明的一个实施方案中，本发明提供了一种制备CPC层状复合材料的方法，其包括如下步骤：
(1)将一层铜板、一层钼铜合金板和一层铜板依次层叠形成多层板；
(2)通过轧制将所述多层板复合，
所述钼铜合金板为本发明前述实施方案中的钼铜合金板，
优选地，所述铜板中的至少一层为无氧铜板。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备CPC层状复合材料的方法，其中，在步骤(1)和步骤(2)之间进行如下步骤：将所述多层板中的各层机械固定，优选通过铆合固定。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备CPC层状复合材料的方法，其中步骤(2)所述轧制包括热轧冷轧中的一步或多步，可选地，还包括退火步骤。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备CPC层状复合材料的方法，其中，所述热轧的步骤包括以下操作：将所述多层板在600-1000℃(例如700～900℃或800～850℃)保温，优选保温0.5-2.5小时(例如1～2小时)，然后以热轧机热轧复合。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备CPC层状复合材料的方法，其中，所述热轧的轧下量30～70％，例如40～70％或50～66％。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备CPC层状复合材料的方法，其中，所述退火的温度为600～1000℃，例如800～1000℃。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备CPC层状复合材料的方法，其中，所述冷轧每道次轧下量0.01-0.5mm，例如0.05～0.3mm或0.1～0.2mm。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备CPC层状复合材料的方法，其中，步骤(2)之后还包括冲压的步骤。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备CPC层状复合材料的方法，所述冲压的冲压力为16吨，优选进行多次冲压，例如3-5次冲压。
在本发明的一个实施方案中，提供了一种CPC层状复合材料，其由本发明前述实施方案所述的方法制得。
在本发明的一个实施方案中，提供了一种CPC层状复合材料，其包括1层钼铜合金层和两层铜层，所述钼铜合金层在两层铜层之间，其中所述钼铜合金层的单层厚度偏差在10％以下，进一步在7％以下，进一步在5％以下，进一步在3％以下，更进一步在1％以下。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种CPC层状复合材料，其中所述铜层的单层厚度偏差在10％以下，进一步在6％以下，更进一步在3％以下。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种CPC层状复合材料，其中两个铜层的多层厚度变动在10％以下，进一步在6％以下，进一步在4％以下，进一步在2％以下，更进一步在1％以下。
在本发明一个优选实施方案中，本发明提供了一种CPC层状复合材料，其厚度为100～5000μm，
优选地，钼铜合金层的厚度为100～1000μm，
优选地，铜层的厚度为100～1000μm，
优选地，铜层、钼铜合金层、铜层的厚度比为1:1:1～1:4:1。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
正如本申请中所使用的和本领域技术人员所公知的，当用目数表示粉末的粒度时，在目数之前的“+”或“－”号分别表示“不通过”或“通过”所述目数的筛网。例如，“－80目”表示通过80目的筛网，而“+100目”表示不通过100目的筛网。
在本发明中所使用的设备及其型号列于下表1
表1本发明仪器及型号
设备 型号
气流破碎分级设备 MQW10
冷等静压设备 LDJ-4000-1
烧结炉 SJL-1100
自制渗铜炉 依据CN101838765A
金刚石线多线切割机 CHSXD20-1
激光导热系数测量仪 LFA447NanoFlash
光学显微镜 ST60
JEOL分析型扫描电镜 JSM-6510A
密度测量装置 JA2003
激光粒度分析仪 欧美克LS-POP(VI)
实施例1--铜:钼铜:铜(层厚度)为1:4:1的CPC层状复合材料
步骤A.以气流破碎分级设备处理原料钼粉，打散钼粉的聚团，然后通过分级去除占钼粉总重量10％的最粗钼粉粒(粒径较大的钼粉)和占钼粉总重量1％的最细钼粉粒(粒径较小的钼粉)，得到粒径高度集中的弥散钼粉。上述原料钼粉和弥散钼粉的粒度参见表2。
步骤B.向步骤A得到的弥散钼粉与-300目电解铜粉混合，该电解铜粉占混合后粉末总重量的5％。将上述混合粉末在V形混料桶混合8小时，常温冷等静压成型，等静压压强220MPa，得到长405×宽305×厚105mm的钼骨架坯。
步骤C.将步骤B得到的钼骨架坯，在自制浸渗炉内完成液态铜的浸渗，浸渗温度1350℃，时间4小时，得到粗坯。铣、磨加工去除粗坯表面残余的铜，得到长400×宽300×厚100mm的Mo70Cu30钼铜合金，其测密度为9.70g/cm3，相对密度为99.18％。
步骤D.将步骤C得到的钼铜合金以金刚石线多线切割机切割成长400×宽300×厚12mm的钼铜合金板，其厚度公差±0.1mm，粗糙度Ra0.8μm。
步骤E.将步骤D得到的钼铜合金板进行表面处理，包括用NaOH溶液清洗、用盐酸和硫酸的混合溶液清洗，最后用去离子水清洗，除去油污。
步骤F.将步骤E的经过表面处理的钼铜合金板，两面以长430×宽330×厚3.8mm的无氧铜板铆合，在H2气氛保护下，850℃保温2小时，然后以热轧机热轧复合，热轧轧下量66％，得到厚度6.66mm的复合板坯。将板坯裁边去除边裂，得到长820×宽380×厚6.66mm热轧复合板，材料收得率88.23％，收得率高。
步骤G.将步骤F得到的热轧复合板，在H2气氛下退火，退火温度1000℃，退火时间1小时，然后从高温带拉到冷却带冷却。没有产生鼓泡、分层、开裂现象。
步骤H.将步骤G退火后的热轧复合板在四辊冷轧机(工作辊)上冷轧，每道次轧下量0.01～0.5mm，最终得到厚度1.01mm的CPC层状复合材料。
经测试，该CPC层状复合材料的热导率：平板方向：340W/MK；厚度方向：300W/MK。
图1为实施例1未经气流分级设备处理的原料钼粉的扫描电子显微镜照片，该钼粉的颗粒粒度分布不均匀、存在较多的大尺寸聚团，这些聚团的直径普遍大于10μm。
图2为实施例1经气流分级设备处理后的弥散钼粉的扫描电子显微镜照片，该钼粉的颗粒粒度分布均匀，基本没有大尺寸聚团，平均粒径约为5μm。
图3为实施例1的CPC层状复合材料截面的扫描电子显微镜图片，从左至右三层依次为第一铜层、钼铜合金层和第二铜层，其厚度分别为约0.17mm、0.67mm、0.17mm，符合厚度比为1:4:1的要求。
图8为实施例1的CPC层状复合材料侧面腐蚀后的光学显微镜放大照片(10倍)，可进一步观察到钼铜合金层以及两个铜层的厚度都非常稳定，沿界面长度方向基本无变化。两侧的铜层厚度相同，无一薄一厚的现象。钼铜合金层与铜层的界面结合紧密，无空隙、裂纹等缺陷。
图9为实施例1的CPC层状复合材料的冲压件的照片，冲压参数为：冲压力16吨，3-5次冲压。由于铜很软，冲压时铜层会随着冲压模具粘连在钼铜合金层上，所以从冲压件的侧面看不出明显的厚度稳定的分界线。从冲压件的侧面照片可以看出，冲压过程中三层结合紧密，没有分层开裂，因此本发明CPC层状复合材料的冲压性能良好。
实施例2--铜:钼铜:铜(层厚度)为1:2:1的CPC层状复合材料
步骤A.以气流破碎分级设备处理与实施例1相同的原料钼粉，打散钼粉的聚团，然后通过分级去除占钼粉总重量7％的最粗钼粉粒(粒径较大的钼粉)和占钼粉总重量7％的最细钼粉粒(粒径较小的钼粉)，从而得到粒径高度集中的弥散钼粉，该弥散钼粉的粒度分布数据参见表2。
步骤B.将步骤A得到的弥散钼粉，添加-300目电解铜粉，该电解铜粉占混合后粉末总重量的20％，在V形混料桶混合8小时，常温冷等静压成型，等静压压强220MPa，得到长405×宽305×厚105mm的钼骨架坯。
步骤C.将步骤B得到的压坯钼骨架坯，在自制浸渗炉内完成液态铜的浸渗，浸渗温度1300℃，时间5小时，得到粗坯。铣、磨加工去除粗坯表面残余的铜，得到长400×宽300×厚100mm的Mo50Cu50钼铜合金，其测密度为9.44g/cm3，相对密度为99.31％。
步骤D.将步骤C得到的钼铜合金以金刚石线多线切割机切割成长400×宽300×厚10mm的钼铜合金板，其厚度公差为±0.1mm，表面粗糙度为Ra0.8μm。
步骤E.将步骤D得到的钼铜合金板进行表面处理，包括用NaOH溶液清洗、用盐酸和硫酸的混合溶液清洗，最后用去离子水清洗，以除去油污。
步骤F.将步骤E的经过表面处理的钼铜合金板，两面以长430×宽330×厚6.2mm的无氧铜板铆合无氧铜板铆合，在H2气氛保护下，930℃保温1.5小时，然后以热轧机热轧复合，热轧轧下量70％，得到厚度6.72mm的复合板坯。将板坯裁边去除边裂，得到长820×宽380×厚6.72mm热轧复合板，材料收得率86％，收得率高。
步骤G.将步骤F得到的热轧复合板，在H2气氛下退火，退火温度1000℃，退火时间1小时，然后从高温带拉到冷却带冷却。没有产生鼓泡、分层、开裂现象。
步骤H.将步骤G退火后的热轧复合板在四辊冷轧机(工作辊)上冷轧，每道次轧下量0.01～0.5mm，最终得到厚度1.01mm的CPC层状复合材料。
图4示出实施例2的CPC层状复合材料截面扫描电子显微镜图片，其铜/钼铜/铜三层厚度分别为约0.25mm、0.51mm、0.25mm，基本符合厚度比1:2:1。
实施例3
铜:钼铜:铜(层厚度)为1:1:1的CPC层状复合材料
步骤A.以气流破碎分级设备处理与实施例1相同的原料钼粉，打散钼粉的聚团，然后通过分级去除占钼粉总重量7％的最粗钼粉粒(粒径较大的钼粉)和占钼粉总重量5％的最细钼粉粒(粒径较小的钼粉)，从而得到粒径高度集中的弥散钼粉，该弥散钼粉的粒度分布数据参见表2。
步骤B.将步骤A得到的弥散钼粉与-300目电解铜粉混合，该电解铜粉占混合后粉末总重量的5％。将上述混合粉末在V形混料桶混合8小时，常温冷等静压成型，等静压压强220MPa，得到长405×宽305×厚105mm的钼骨架坯。
步骤C.将步骤B得到的钼骨架坯，在自制浸渗炉内完成液态铜的浸渗，浸渗温度1350℃，时间4小时，得到粗坯。铣、磨加工去除粗坯表面残余的铜，得到长400×宽300×厚100mm的Mo70Cu30钼铜合金。
步骤D.将步骤C得到的钼铜合金以普通线切割机切割成长400×宽300×厚10mm的钼铜合金板，用磨床磨光表面，磨至8mm厚，表面粗糙度为Ra0.8μm。
步骤E.将步骤D得到的钼铜合金板进行表面处理，包括用NaOH溶液清洗、用盐酸和硫酸的混合溶液清洗，最后用去离子水清洗，除去油污。
步骤F.将步骤E的经过表面处理的钼铜合金板，两面以长430×宽330×厚10mm的无氧铜板铆合，在H2气氛保护下，850℃保温2小时，然后以热轧机热轧复合，热轧轧下量70％，得到厚度8.4mm的复合板坯。将板坯裁边去除边裂，得到长820×宽380×厚8.4mm热轧复合板，材料收得率84.23％。
步骤G.将步骤F得到的热轧复合板，在H2气氛下退火，退火温度1000℃，退火时间1小时，然后从高温带拉到冷却带冷却。没有产生鼓泡、分层、开裂现象。步骤H.将步骤G退火后的热轧复合板在四辊冷轧机(工作辊)上冷轧，每道次轧下量0.01～0.5mm，最终得到厚度1.49mm的CPC层状复合材料。
图5示出实施例3的CPC层状复合材料截面扫描电子显微镜图片，其中，铜:钼铜:铜(层厚度)基本符合1:1:1，钼铜合金层和铜层的单层厚度偏差都在10％以内，铜层的多层厚度变动也在10％以内，符合使用要求。
对比例1
步骤A.采用与实施例1相同的原料钼粉，不经气流破碎分级设备处理。
步骤B.将步骤A的原料钼粉与-300目电解铜粉，该电解铜粉占混合后粉末总重量的5％。将上述混合粉末在V形混料桶混合8小时，常温冷等静压成型，等静压压强220MPa，得到长405×宽305×厚105mm的钼骨架坯。
步骤C.将步骤B得到的钼骨架坯，在自制浸渗炉内完成液态铜的浸渗，浸渗温度1350℃，时间4小时，得到粗坯。铣、磨加工去除粗坯表面残余的铜，得到长400×宽300×厚100mm的Mo70Cu30钼铜合金。
步骤D.将步骤C得到的钼铜合金以金刚石线多线切割机切割成长400×宽300×厚12mm的钼铜合金板，其厚度公差±0.1mm，粗糙度Ra0.8μm。
步骤E.将步骤D得到的钼铜合金板进行表面处理，包括用NaOH溶液清洗、用盐酸和硫酸的混合溶液清洗，最后用去离子水清洗，以除去油污。
步骤F.将步骤E的经过表面处理的钼铜合金板，两面以长430×宽330×厚3.8mm的无氧铜板铆合，在H2气氛保护下，850℃保温2小时，然后以热轧机热轧复合，热轧轧下量66％，得到厚度6.66mm的复合板坯。将板坯裁边去除边裂，得到长820×宽380×厚6.66mm热轧复合板，材料收得率83.27％。
步骤G.将步骤F得到的热轧复合板，在H2气氛下退火，退火温度1000℃，退火时间1小时，然后从高温带拉到冷却带冷却。没有产生鼓泡、分层、开裂现象。
步骤H.将步骤G退火后的热轧复合板在四辊冷轧机(工作辊)上冷轧，每道次轧下量0.01～0.5mm，最终得到厚度1.01mm的CPC层状复合材料。
图6为对比例1的光学显微镜图片，该CPC层状复合材料的钼铜合金层内有明显的钼富集区(黑色)，富集区比其他区域硬，所以轧制时芯材变型不均匀，导致芯材与铜层的界面凹凸不平。芯材层和铜层的厚度不均匀，沿界面长度方向厚度变化明显，厚度偏差大。此外，两侧铜层厚度不相同，左侧铜层的厚度明显大于右侧铜层的厚度。
对比例2
步骤A.采用实施例3的弥散钼粉。
步骤B.将步骤A得到的弥散钼粉，添加5重量％的-300目电解铜粉，在V形混料桶混合8小时，常温冷等静压成型，等静压压强220MPa，得到长405×宽305×厚105mm的钼骨架坯。
步骤C.将步骤B得到的钼骨架坯，在自制浸渗炉内完成液态铜的浸渗，浸渗温度1350℃，时间4小时，得到粗坯。铣、磨加工去除粗坯表面残余的铜，得到长400×宽300×厚100mm的Mo70Cu30钼铜合金。
步骤D将步骤C得到的钼铜合金用慢丝线切割机成长400×宽300×厚8mm的钼铜合金板，其厚度公差±0.1mm，粗糙度Ra1.6μm。
步骤E.将步骤D得到的钼铜合金板进行表面处理，包括用NaOH溶液清洗、用盐酸和硫酸的混合溶液清洗，最后用去离子水清洗，除去油污。
步骤F.将步骤E的经过表面处理的钼铜合金板，两面以长430×宽330×厚10mm的无氧铜板铆合，在H2气氛保护下，850℃保温2小时，然后以热轧机热轧复合，得到厚度8.4mm的复合板坯。将板坯裁边去除边裂，得到长820×宽380×厚8.4mm热轧复合板。
步骤G.将步骤F得到的热轧复合板，在H2气氛下退火，退火温度1000℃，退火时间1小时，然后从高温带拉到冷却带冷却。局部有鼓泡、分层、开裂现象。
步骤H.将步骤G退火后的热轧复合板在四辊冷轧机(工作辊)上冷轧，每道次轧下量0.01～0.5mm，最终得到厚度1.55mm的CPC层状复合材料。
图7为对比例2的CPC层状复合材料的侧面照片，铜层和芯材的复合界面结合不好，部分位置出现开裂现象。
表2示出本发明实施例及对比例所使用的原料钼粉和弥散钼粉的粒度分布数据。由表2可知，本发明通过去除原料钼粉中，占钼粉总重量1％以上的最粗钼粉、或占钼粉总重量1％以上的最细钼粉，从而获得粒度分布更为均匀的弥散钼粉。使用该弥散钼粉进一步制备了本发明的钼铜合金。使用该钼铜合金进一步制备了本发明的CPC层状复合材料。
按本发明衡量CPC层状复合材料均匀性的方法，分别测量了实施例1～3的CPC层状复合材料的第一铜层、钼铜合金层和第二铜层的各层厚度，并计算了相应的单层厚度偏差和多层厚度变动(参见表3)。
由表3可知，实施例1～3的CPC层状复合材料的各层厚度非常稳定，单层厚度偏差和多层厚度变动都在10％以内。钼铜合金层厚度均匀，与铜层的界面平直，无波浪纹；第一铜层和第二铜层的厚度相同，无一薄一厚的现象。各层之间结合紧密，无空隙、裂纹等缺陷。钼铜合金层的内部组织均匀致密，无偏析、孔洞、夹心等缺陷。由本发明CPC层状复合材料的优异性能可知，本发明钼铜合金的可轧性好。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (10)

1.一种制备钼铜合金的方法，包括如下步骤：
(1)得到弥散钼粉,
(2)由步骤(1)得到的所述弥散钼粉制成钼骨架坯，
(3)向步骤(2)得到的所述钼骨架坯中渗铜，得到所述钼铜合金；
其中，所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤2.1，优选≤2.0，再优选≤1.9、≤1.8、≤1.7、或≤1.6。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述弥散钼粉的D90-D0≤20μm，优选≤15μm，再优选≤10μm、9μm或8μm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述弥散钼粉的D50为1～20μm，例如1～15μm、1～10μm、3～7μm或4～5μm。
4.一种钼铜合金，其由权利要求1～3任一项所述的方法制得。
5.一种钼铜合金板，其通过加工权利要求4所述的钼铜合金制得，优选地，所述钼铜合金板的表面粗糙度Ra≤1.4μm，优选≤1.2μm，优选≤1μm，再优选Ra≤0.8μm。
6.一种制备CPC层状复合材料的方法，其包括如下步骤：
(1)将一层铜板、一层钼铜合金板和一层铜板依次层叠形成多层板；
(2)通过轧制将所述多层板复合，
所述钼铜合金板为权利要求5任一项的钼铜合金板，
优选地，所述铜板中的至少一层为无氧铜板。
7.一种CPC层状复合材料，其由权利要求6所述的方法制得。
8.一种CPC层状复合材料，其包括1层钼铜合金层和两层铜层，所述钼铜合金层在两层铜层之间，其中所述钼铜合金层的单层厚度偏差在10％以下，进一步在7％以下，进一步在5％以下，进一步在3％以下，更进一步在1％以下。
9.根据权利要求8所述的CPC层状复合材料，其中所述铜层的单层厚度偏差在10％以下，进一步在6％以下，更进一步在3％以下。
10.根据权利要求8或9所述的CPC层状复合材料，其中两个铜层的多层厚度变动在10％以下，进一步在6％以下，进一步在4％以下，进一步在2％以下，更进一步在1％以下。
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Applicant after: Aetna Tianlong (Tianjin) molybdenum Technology Co. Ltd.

Applicant after: Aetna Tianlong molybdenum Technology Co. Ltd.

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