CN112313191B - 氮化硅烧结体、氮化硅基板及氮化硅电路基板 - Google Patents

氮化硅烧结体、氮化硅基板及氮化硅电路基板 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氮化硅烧结体，其特征在于，其是具备氮化硅晶粒及晶界相的氮化硅烧结体，其中，在至少一部分上述氮化硅晶粒的内部，存在位错缺陷部。在氮化硅烧结体的任意的截面或表面，可见到全部轮廓的任意的50个上述氮化硅晶粒中的上述至少一部分上述氮化硅晶粒的数目的比例为50％～100％。使用了氮化硅烧结体的氮化硅基板的厚度优选为0.1mm～0.4mm的范围内。另外，将氮化硅基板用于氮化硅电路基板，能够提高TCT特性。

Description

氮化硅烧结体、氮化硅基板及氮化硅电路基板
技术领域
实施方式涉及氮化硅烧结体、氮化硅基板及氮化硅电路基板。
背景技术
近年来，功率半导体的高输出化正在进展。另外，搭载有功率半导体的功率模块的功率密度逐年升高。模块的功率密度通过功率密度＝VM×IM×n/Mv而求出。其中，VM为额定耐电压(V)。IM为额定电流@△Tj-c＝125℃(A)。n为模块内的功率半导体的数目。另外，Mv为模块的体积(cm3)。
为了提高功率模块的功率密度，需要增加模块内的功率半导体的数目或减小模块的体积。如上所述，半导体器件正在高输出化。因此，散热量也在变大。伴随于此，对于搭载半导体器件的绝缘电路基板，变得要求散热性、耐热性及绝缘性的提高。
在国际公开第2015/060274号公报(专利文献1)中，公开了一种氮化硅基板。在专利文献1中，通过控制厚度方向的晶界相的分布量来改善绝缘性的不均。
另一方面，氮化硅基板接合金属板而作为电路基板来使用。在国际公开第2017/056360号公报(专利文献2)中，将氮化硅基板和铜板介由活性金属钎料层而接合。在专利文献2中，为了提高氮化硅铜电路基板的TCT(耐热循环)特性，设置有活性金属钎料层从铜板端部的突出部。在专利文献2中，通过控制钎料突出部的尺寸来控制TCT特性。由此，专利文献2的氮化硅铜电路基板提高了TCT特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2015/060274号公报
专利文献2：国际公开第2017/056360号公报
发明内容
发明所要解决的课题
专利文献2的氮化硅铜电路基板的TCT特性提高。其另一方面，由于不得不控制钎料突出部的尺寸、铜板侧面的形状，因此制造成本高。
为了提高TCT特性，除了如专利文献2那样控制钎料突出部等的方法以外，还考虑提高氮化硅基板的断裂韧性值。所谓断裂韧性是表示材料的粘性强度的指标。氮化硅铜电路基板若受到热应力，则因氮化硅基板、钎料层、铜板的热膨胀差而产生应力。通过提高氮化硅基板的断裂韧性，能够缓和应力。专利文献1的氮化硅基板的断裂韧性值为6～7MPa·M1/2左右。因此，要求断裂韧性值更高的氮化硅基板。本发明的目的是解决这样的问题。
用于解决课题的手段
实施方式的氮化硅烧结体的特征在于，其具备氮化硅晶粒及晶界相，在至少一部分上述氮化硅晶粒的内部存在位错缺陷部，在任意的截面或表面的观察区域50μm×50μm中，可见到全部轮廓的任意的50个上述氮化硅晶粒中的上述至少一部分上述氮化硅晶粒的数目的比例为50％～100％。
发明效果
实施方式的氮化硅烧结体含有规定量的具有位错缺陷部的氮化硅晶粒。由此，能够提高断裂韧性值。另外，在用于氮化硅电路基板时，能够提高TCT特性。
附图说明
图1是例示具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的概念图。
图2是例示氮化硅晶粒的长径的概念图。
图3是表示实施方式的氮化硅电路基板的一个例子的图。
图4是表示实施方式的氮化硅电路基板的另一个例子的图。
图5是表示实施方式的半导体装置的一个例子的图。
具体实施方式
实施方式的氮化硅烧结体的特征在于，其具备氮化硅晶粒及晶界相，在至少一部分上述氮化硅晶粒的内部存在位错缺陷部，在任意的截面或表面的观察区域50μm×50μm中，可见到全部轮廓的任意的50个上述氮化硅晶粒中的上述至少一部分上述氮化硅晶粒的数目的比例为50％～100％。
氮化硅烧结体具有氮化硅晶粒和晶界相。晶界相主要由烧结助剂的成分构成。晶界相是在烧结工序中烧结助剂反应而形成的。反应在烧结助剂彼此之间、烧结助剂与氮化硅之间、或烧结助剂与杂质氧之间引起。
实施方式的氮化硅烧结体的特征在于，在观察区域50μm×50μm中，任意的50个氮化硅晶粒中的具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例为50％～100％。
位错缺陷的观察在氮化硅烧结体的任意的截面或表面进行。
通过离子铣削加工或FIB(聚焦离子束)加工，按照表面粗糙度Ra成为1μm以下的方式，对氮化硅烧结体的任意的截面或表面进行加工。将加工后的截面或表面设定为评价面。
接着，用透射型电子显微镜(TEM)对评价面进行观察。利用TEM的观察时的倍率设定为10000倍以上。评价是对50μm×50μm的区域进行观察来进行。在一个视野中无法观察50μm×50μm的区域时，也可以将区域分成多个来进行观察。在评价中，对一个观察区域(50μm×50μm)进行观察后，对与该区域相距1000μm以上的另一区域进行观察。即，在两个部位以上对50μm×50μm的区域进行观察，算出各个区域中的具有位错缺陷部的氮化硅晶粒(缺陷粒子)的数目的比例。
位错缺陷部的有无通过TEM的观察图像的暗视野和明视野的观察来判别。位错缺陷部在暗视野中看起来发白，在明视野中反转看起来发黑。将像这样在将暗视野和明视野切换时像素的颜色反转的部位设定为位错缺陷部。
图1是例示具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的概念图。在图1中，1为氮化硅晶粒。2为位错缺陷部。如图1中所示的那样，在实施方式的氮化硅烧结体中，在氮化硅晶粒1的内部存在位错缺陷部2。
通过在氮化硅晶粒内设置位错缺陷部，能够获得对于外力的应力缓和作用。位错缺陷部是晶体中包含的晶体缺陷。晶体缺陷也被称为晶格缺陷(Lattice Defect)。晶体缺陷通过原子排列的紊乱或杂质而引起。位错缺陷部在对氮化硅烧结体施加外力时具有吸收、缓和应力的效果。
在实施方式的氮化硅烧结体中，在任意的50μm×50μm这样的微小区域中，具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例为50％～100％。如上所述，具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例通过在两个部位以上对50μm×50μm的区域进行观察而求出。所谓任意的观察区域50μm×50μm中的数目的比例为50％～100％表示无论在两个部位以上对哪个观察区域50μm×50μm进行观察，它们的数目的比例均成为50％～100％。需要说明的是，将彼此相距1000μm以上的两个部位以上的区域设定为观察对象。另外，在对观察区域50μm×50μm的至少一部分拍摄而得到的TEM照片中，轮廓未全部拍摄到的氮化硅晶粒不用于数目的比例的计算。例如，轮廓被照片的端切断的氮化硅晶粒不用于数目的比例的计算。另外，在可确认50个拍摄到全部的轮廓的氮化硅晶粒时，求出该50个氮化硅晶粒中的具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例。即，对截面或表面进行观察，直至可确认50个轮廓全部拍摄到的氮化硅晶粒。在1个观察区域50μm×50μm中，无法观察拍摄到全部轮廓的50个氮化硅晶粒时，在另一观察区域50μm×50μm中，对拍摄到全部轮廓的50个氮化硅晶粒进行观察。在观察区域50μm×50μm中拍摄到超过50个的氮化硅晶粒时，选择任意的50个氮化硅晶粒。在实施方式的氮化硅烧结体中，任意的50个氮化硅晶粒中的具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例为50％～100％。这表示在观察区域50μm×50μm中拍摄到超过50个的氮化硅晶粒时，无论选择哪50个氮化硅晶粒，具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例均为50％～100％。
具有位错缺陷的氮化硅晶粒的数目的比例低于50％时，应力缓和效果小。为了进一步增大应力缓和效果，观察区域50μm×50μm中存在的氮化硅晶粒中的在内部具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例优选为90％～100％。最优选上述比例为100％。即，通过增加具有位错缺陷的氮化硅晶粒的数目的比例，能够提高应力缓和效果。
通过应力缓和效果的提高，能够将氮化硅烧结体的断裂韧性值设定为7.5MPa·M1 /2以上。断裂韧性值基于JIS-R-1607(2015)的IF法并使用新原的式子进行测定。JIS-R-1607(2015)对应于ISO15732(2003)。
另外，通过应力缓和效果的提高，能够将三点弯曲强度提高至700MPa以上。三点弯曲强度依据JIS-R-1601(2008)来进行测定。JIS-R-1601(2008)对应于ISO14704(2000)。
另外，在位错缺陷部中，除硅、氧及氮以外的成分优选未成为1μm2以上的块。另外，在位错缺陷部中，优选未检测到10摩尔％以上的除硅、氧及氮以外的成分。
所谓除硅、氧及氮以外的成分是构成晶界相的成分。晶界相主要由烧结助剂构成。因此，除硅、氧及氮以外的成分对应于烧结助剂的金属成分。例如，在使用氧化钇(Y2O3)作为烧结助剂的情况下，除硅、氧及氮以外的成分为钇(Y)。
另外，所谓除硅、氧及氮以外的成分未成为1μm2以上的块表示在位错缺陷部中，构成晶界相的金属成分的块变得低于1μm2(包含0μm2)。另外，即使是使用多个烧结助剂的情况下，也优选除硅、氧及氮以外的成分未成为1μm2以上的块。这表示烧结助剂成分未成为位错缺陷部的核。因此，在位错缺陷部中，构成晶界相的金属成分的块优选为低于1μm2、进而0.2μm2以下。
另外，所谓未检测到10摩尔％以上的除硅、氧及氮以外的成分表示在位错缺陷部中，烧结助剂的金属成分低于10摩尔％(包含0摩尔％)。例如，在使用氧化钇(Y2O3)作为烧结助剂的情况下，表示位错缺陷部中钇(Y)低于10摩尔％(包含0摩尔％)。另外，在使用多个烧结助剂的情况下，烧结助剂的金属成分的合计优选为低于10摩尔％。这表示烧结助剂成分未成为位错缺陷部的核。
另外，在位错缺陷部中，构成晶界相的金属成分的块优选变得低于1μm2(包含0μm2)并且低于10摩尔％(包含0摩尔％)。
通过烧结助剂成分未成为位错缺陷部的核，能够进一步提高应力缓和效果。即，断裂韧性的提高和接合体的TCT特性的提高成为可能。
另外，位错缺陷部的除硅、氧及氮以外的成分的尺寸及浓度的分析通过EDX(能量色散型X射线分析)或WDS(波长分散型X射线分析)来进行。也可以将EPMA(电子探针显微分析仪)组合来进行分析。
另外，对于具有位错缺陷部的各个氮化硅晶粒，一个氮化硅晶粒中的位错缺陷部的占有面积率优选为10％以下。即，位错缺陷部的面积相对于一个氮化硅晶粒的面积的比例优选为10％以下。另外，位错缺陷部的占有面积率为10％以下的氮化硅晶粒的数目的比例优选为70％以上。通过如上所述存在具有位错缺陷部的氮化硅晶粒，能够提高应力缓和效果。其另一方面，若在一个氮化硅晶粒内存在大的位错缺陷部，则有可能绝缘性降低。因此，一个氮化硅晶粒内的位错缺陷部的占有面积率优选为10％以下。通过将占有面积率少到10％以下的氮化硅晶粒的数目的比例增多到70％以上，能够抑制绝缘性的降低并且提高应力缓和效果。该比例也在任意的截面或表面的观察区域50μm×50μm中求出。
即，首先，在1个观察区域50μm×50μm中，对拍摄到全部的轮廓的任意的50个氮化硅晶粒进行观察。接着，确认在所观察到的50个氮化硅晶粒中分别是否存在位错缺陷部。另外，对各个氮化硅晶粒进行TEM观察的倍率设定为10000倍。在一个氮化硅晶粒不被收纳入一个图像时也可以分成多个进行拍摄。计算出所观察到的50个氮化硅晶粒中的具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例。该比例优选为50％～100％。接着，对于存在位错缺陷部的各个氮化硅晶粒，计算出位错缺陷部的占有面积率。计算出位错缺陷部的占有面积率为10％以下的氮化硅晶粒的数目相对于具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例。该比例优选为70％以上。在1个观察区域50μm×50μm中，没有可见到全部轮廓的50个氮化硅晶粒时，在另一观察区域50μm×50μm中，查找可见到全部轮廓的50个氮化硅晶粒。在某一观察区域50μm×50μm中，测定具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例、位错缺陷部的占有面积率等之后，对与该观察区域相距1000μm以上的另一观察区域50μm×50μm进行观察。在实施方式的氮化硅基板中，在任意的截面或表面的任一观察区域50μm×50μm中，具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的上述比例均为50％～100％。另外，位错缺陷部的占有面积率为10％以下的氮化硅晶粒的数目的上述比例为70％以上。
若换而言之，则在实施方式的氮化硅烧结体中，在50μm×50μm这样的微小区域中，也控制了氮化硅晶粒的位错缺陷部的尺寸。
另外，对于一个氮化硅晶粒内的位错缺陷部的占有面积率的测定，使用上述的TEM照片的暗视野图像。在暗视野图像中，位错缺陷部被观察到发白。在暗视野图像中观察到的一个氮化硅晶粒中，将看起来发白的区域的面积与看起来发黑的区域的面积的合计设定为该氮化硅晶粒的面积。将在暗视野图像中看起来发白的区域的面积设定为位错缺陷部的面积。将(位错缺陷部的面积/氮化硅晶粒的面积)×100(％)设定为位错缺陷部的占有面积率。另外，在该占有面积率的测定中，使用图像处理软件。作为图像解析软件，使用Image-j或具有与其同等以上的析像度的软件。
另外，在氮化硅烧结体的任意的截面中，在观察区域300μm×300μm中，优选存在长径为30μm以上的氮化硅晶粒。
另外，在氮化硅烧结体的任意的截面中，观察区域300μm×300μm中的氮化硅晶粒的长径的平均优选为3μm～20μm的范围内。
通过存在长径为30μm以上的氮化硅晶粒，能够提高导热率。若粒径大的氮化硅晶粒过度增加，则虽然导热率提高，但是强度降低。因此，氮化硅晶粒的长径的平均优选为3μm～20μm的范围内。通过控制任意的观察区域300μm×300μm中的氮化硅晶粒的长径及长径的平均，能够提高导热率和强度这两者。
由此，能够获得导热率为80W/(m·K)以上、三点弯曲强度为700MPa以上、断裂韧性值为7.5MPa·M1/2以上的氮化硅烧结体。
氮化硅晶粒的长径通过对任意的截面进行SEM观察来测定。利用SEM的观察时的倍率设定为1000倍以上。在一个视野中无法观察300μm×300μm时，也可以将区域分成多个来进行观察。也可以将分成多次而拍摄的SEM照片连接而设定为观察区域300μm×300μm。在截面的一方向上的长度低于300μm时，尽可能延长该一方向上的观察区域的长度，然后按照面积成为90000μm2的方式对区域进行观察。氮化硅晶粒的长径基于90000μm2的观察区域中的观察结果来测定。接着，测定SEM照片中拍摄的各个氮化硅晶粒的长径。图2是例示氮化硅晶粒的长径的概念图。如图2中所示的那样，长径为将一个氮化硅晶粒的外缘上的任意的2点连结而得到的线段中最长的线段的长度。图2中，3表示氮化硅晶粒1的长径。在观察区域300μm×300μm中拍摄的多个氮化硅晶粒中，优选存在长径为30μm以上的氮化硅晶粒。另外，计算出观察区域300μm×300μm中拍摄的氮化硅晶粒的长径的平均。轮廓被SEM照片的端切断而未拍摄到整体的氮化硅晶粒设定为计数的对象外。
在实施方式的氮化硅烧结体中，尽管氮化硅晶粒的长径的平均为3μm～20μm的范围，也存在长径为30μm以上的氮化硅晶粒。这是指存在粗大粒。通过存在粗大粒，能够提高导热率。因此，粗大粒的长径优选为30μm以上、进而40μm以上。长径的上限优选为80μm以下。若长径超过80μm，则有可能长径的平均成为3μm～20μm的范围外。粗大粒虽然有助于导热率的提高，但有可能成为强度降低的原因。另外，长径为30μm以上的粗大粒的数目在每个观察区域300μm×300μm中优选为1个～10个的范围内。若每个观察区域300μm×300μm的粗大粒的数目超过10个，则虽然导热率提高，但有可能强度降低。
另外，长径的平均优选为3μm～20μm的范围内。长径的平均低于3μm时，导热率难以成为80W/(m·K)以上。另外，若长径的平均超过20μm而较大，则三点弯曲强度难以成为700MPa以上。
烧结助剂的含量以氧化物换算计优选为15质量％以下。若烧结助剂的含量超过15质量％，则晶界相的比例增加，设置具有位错缺陷的氮化硅晶粒的效果降低。另外，烧结助剂优选为选自稀土类元素、镁、钛、铪、铝及钙中的1种或2种以上。分别将金属单质换算成氧化物，将合计量设定为15质量％以下。烧结助剂的含量的下限值优选为0.1质量％以上。烧结助剂的含量低于0.1质量％时，有可能添加效果变得不充分。因此，烧结助剂的含量以氧化物换算计优选为0.1质量％～15质量％、进而2质量％～10质量％。
以上那样的氮化硅烧结体优选用于氮化硅基板。氮化硅基板的板厚优选为0.1mm～0.4mm。另外，优选在氮化硅基板中设置电路部而制成氮化硅电路基板。
氮化硅基板是用于安装半导体器件的基板。作为半导体器件的安装方法，可列举出使用电路部的方法。另外，还有将半导体器件与氮化硅基板压接的方法。实施方式的氮化硅基板由于具备具有位错缺陷部的氮化硅晶粒，因此能够缓和因半导体器件中产生的热而引起的应力。因此，能够提高TCT特性。特别是通过使氮化硅基板的板厚薄至0.4mm以下，能够降低氮化硅基板的热电阻。另外，由于断裂韧性值也提高，因此还能够确保氮化硅基板的薄型化所需的机械强度。因此，氮化硅基板的板厚优选为0.30mm以下。需要说明的是，基板的板厚优选为0.1mm以上。若基板的板厚变得低于0.1mm，则有可能绝缘性降低。
另外，实施方式的氮化硅基板优选用于具有电路部的氮化硅电路基板。作为形成电路部的方法，可列举出使用钎料将金属板接合的方法、使用了金属糊剂的金属化方法等。
作为使用钎料将金属板接合的方法，可列举出活性金属接合法。
在金属板为铜板时，活性金属使用选自Ti(钛)、Hf(铪)、Zr(锆)及Nb(铌)中的1种或2种以上。将活性金属与Ag(银)及Cu(铜)混合而制成活性金属钎料。另外，根据需要，也可以添加选自Sn(锡)、In(铟)及C(碳)中的1种或2种以上。
另外，活性金属中优选Ti(钛)。Ti通过与氮化硅基板反应而形成氮化钛(TiN)，能够提高接合强度。Ti与氮化硅基板的反应性良好，能够提高接合强度。
另外，在设为Ag+Cu+活性金属＝100质量％时，优选Ag的含有率为40质量％～80质量％、Cu的含有率为15质量％～60质量％、Ti的含有率为1质量％～12质量％的范围内。另外，在添加In、Sn的情况下，选自In及Sn中的至少一个元素的含有率优选为5质量％～20质量％的范围。在添加C时，C的含有率优选为0.1质量％～2质量％的范围。即，在设为Ag+Cu+Ti+Sn(或In)+C＝100质量％时，优选Ag的含有率为40质量％～73.9质量％、Cu的含有率为15质量％～45质量％、Ti的含有率为1质量％～12质量％、Sn(或In)的含有率为5质量％～20质量％、C的含有率为0.1质量％～2质量％的范围内。这里对使用了Ti的钎料的组成进行了说明，但也可以将Ti的一部分或全部置换成其他的活性金属。
另外，在金属板为铝板时，活性金属成为选自Si(硅)或Mg(镁)中的1种或2种元素。也可以将这些活性金属与Al(铝)混合而制成活性金属钎料。
在氮化硅基板上涂布活性金属钎料，配置金属板。接着，将配置有金属板的氮化硅基板在600℃～900℃加热，将金属板与氮化硅基板接合。由此，能够接合铜板或铝板。另外，在接合时，优选在真空中(10-2Pa以下)进行加热。根据需要，也可以通过蚀刻工序等来形成电路图案。
另外，作为使用了金属糊剂的金属化方法，是涂布Cu(铜)、Al(铝)、W(钨)或Mo(钼)等金属糊剂并通过加热而形成电路部的方法。
在接合金属板的方法中，可以将板厚较厚的金属板与基板接合。由此，能够提高通电容量。其另一方面，对于电路图案的形成变得需要蚀刻处理等工序。另外，金属化法可以在想要形成电路图案的部位涂布糊剂。因此，能够形成复杂形状的图案。其另一方面，由于难以增厚电路部，因此难以提高通电容量。作为金属化法的一种，还有使用金属镀覆法的方法。电路部的形成方法可以根据目的而适当选择。
在如上所述形成电路部的情况下，使用活性金属钎料或金属糊剂来形成电路部。另外，进行加热将电路部与氮化硅基板接合。在利用加热的接合时，在电路部与氮化硅基板之间受到热应力。热应力是通过形成电路部的材料与氮化硅基板的热膨胀系数的不同、活性金属钎料的收缩而产生。使用金属糊剂的情况也同样地，通过形成金属糊剂的材料与氮化硅基板的热膨胀系数的不同、活性金属钎料的收缩而产生热应力。另外，在包含Ti作为活性金属钎料的情况下，Ti与氮化硅基板反应而形成TiN(氮化钛)。像这样介由活性金属钎料的接合部在接合时容易产生应力。实施方式的氮化硅基板由于具有应力缓和效果，因此还能够缓和接合时的应力。因此，还能够提高TCT特性。若换而言之，则实施方式的氮化硅基板对于使用活性金属接合法的氮化硅电路基板是有效的。
接着，对实施方式的氮化硅烧结体及氮化硅基板的制造方法进行说明。氮化硅烧结体及氮化硅基板的制造方法并不限定于以下的例子。作为用于成品率良好地获得氮化硅烧结体及氮化硅基板的方法，可列举出以下的制造方法。
首先，准备原料粉末。对于原料粉末，变得需要氮化硅粉末及烧结助剂粉末。烧结助剂优选为选自稀土类元素、镁、钛、铪、铝及钙中的1种或2种以上。分别将金属单质换算成氧化物，将合计量设定为15质量％以下。需要说明的是，烧结助剂的添加量的下限值优选为0.1质量％以上。烧结助剂量低于0.1质量％时，有可能添加效果变得不充分。因此，烧结助剂的添加量优选为0.1质量％～15质量％。
另外，关于氮化硅粉末，优选α化率为80质量％以上、平均粒径为0.4μm～2.5μm、杂质氧含量为2质量％以下。杂质氧含量更优选为1.0质量％以下、进而0.1质量％～0.8质量％。若杂质氧含量超过2质量％，则有可能引起杂质氧与烧结助剂的反应，必要程度以上地形成晶界相。这会使设置具有位错缺陷的氮化硅粒子的效果降低。
另外，通过对氮化硅粉末施加破碎这样的机械应力，能够对氮化硅粉末内赋予缺陷。通过预先对氮化硅粉末赋予缺陷，能够促进烧结体中的位错缺陷部的生成。在将施加应力之前的平均粒径D50设为1的情况下，按照施加应力之后的平均粒径D50成为0.8以下的方式设定破碎应力是有效的。这表示进行将平均粒径D50设定为80％以下的破碎工序。另外，进行破碎的时间优选为10小时以下、进而5小时以下。所谓以10小时以下的短时间进行将平均粒径D50设定为80％以下的破碎工序变得提高了破碎应力。通过提高破碎应力，能够对氮化硅粉末赋予缺陷。需要说明的是，破碎优选按照平均粒径D50成为20％～80％的范围内的方式进行。若平均粒径D50变得低于15％，则破碎应力过高而缺陷变得过大。其结果是，在一个氮化硅晶粒内，变得容易形成占有面积超过10％的位错缺陷部。另外，破碎工序还具备将凝聚后的粉末解开而将块体粉碎的粉碎工序的效果。平均粒径D50的测定优选使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置(株式会社堀场制作所制)。
对于烧结助剂，优选使用稀土类化合物。稀土类化合物是对于氮化硅晶粒的长径控制而言重要的材料。稀土类化合物粉末的添加量以氧化物换算计优选控制为3质量％～10质量％、进而5质量％～9质量％。需要说明的是，氧化物换算在将稀土类元素设为R时，以R2O3进行换算。
另外，在氮化硅晶粒进行晶粒生长的过程中，变得需要形成稀土类元素容易在氮化硅晶粒的表面配位的状态。所谓在表面配位是稀土类元素(包含稀土类元素化合物)与氮化硅的表面元素相邻。通过稀土类元素在氮化硅晶粒的表面进行配位，能够促进氮化硅晶粒与稀土类元素之间的反应及烧结助剂彼此的反应。作为原料粉，优选微粉形态，优选将平均粒径D50控制为1.0μm以下、进而0.4μm以下。另外，不使用粉末而使用醇盐化合物等的溶液并以湿式进行混合而使稀土类元素与氮化硅晶粒表面化学键合也成为有效的方法。
另外，根据需要，添加包含选自镁、钛、铪、铝及钙中的1种或2种以上的化合物的粉末。另外，这些化合物的添加量优选合计为5质量％以下。另外，这些化合物优选为氧化物或碳氧化物。若包含氧作为烧结助剂的构成元素，则通过烧结助剂彼此的反应或氮化硅粉末中的杂质氧与烧结助剂的反应，形成氧化物液相。由此，能够促进氮化硅晶粒的致密化。
稀土类化合物具有促进烧结的效果。另外，包含镁、钛、铪、铝或钙的化合物具有烧结温度的低温化、晶界相强化等效果。
将上述原料粉末混合，进一步添加粘合剂而制备原料混合体。
接着，进行将原料混合体成型的成型工序。作为原料混合体的成型法，可以应用通用的模具压制法、冷等静压(CIP)法或片材成型法(例如，刮刀法、辊成型法)等。另外，根据需要，将原料混合体与甲苯、乙醇或丁醇等溶剂进行混合。
接着，在上述成型工序之后，进行成型体的脱脂工序。在脱脂工序中，在非氧化性气氛中、温度500℃～800℃进行1小时～4小时加热，进行预先添加的大部分的有机粘合剂的脱脂。作为非氧化性气氛，可列举出氮气气氛中、氩气气氛中等。
另外，作为有机粘合剂，可列举出甲基丙烯酸丁酯、聚乙烯醇缩丁醛或聚甲基丙烯酸甲酯等。另外，在将原料混合体(氮化硅粉末与烧结助剂粉末的合计量)设为100质量％时，有机粘合剂的添加量优选为3质量％～28质量％。
有机粘合剂的添加量低于3质量％时，粘合剂量过少而变得难以维持成型体的形状。这样的情况下，变得难以将成型体多层化而提高量产性。
另一方面，若粘合剂量多于28质量％，则通过脱脂工序经脱脂处理后的成型体的空隙变大，氮化硅基板的孔隙变大。因此，有机粘合剂的添加量优选为3质量％～28质量％、进而3质量％～17质量％的范围内。
接着，经脱脂处理的成型体被容纳于烧成容器内，在烧成炉内在非氧化性气氛中进行烧结工序。烧结工序中的温度优选为1800℃～1950℃的范围内。作为非氧化性气氛，优选氮气气氛或包含氮气的还原性气氛。另外，烧成炉内优选为加压气氛。
若以烧结温度低于1800℃的低温状态进行烧成，则氮化硅晶粒的晶粒生长不充分，难以获得致密的烧结体。另一方面，若在烧结温度比1950℃高的温度下进行烧成，则在炉内气氛压力低的情况下，氮化硅有可能分解成Si和N2。因此，烧结温度优选控制在上述范围内。另外，烧结时间优选为7小时～20小时的范围内。
在进行烧结工序时，优选将从1350℃至1600℃的升温速度设定为50℃/小时以下。在从1350℃至1600℃的温度区域中，生成以烧结助剂为主的液相，扩散至氮化硅粒子的表面。为了促进充分的扩散，升温速度的控制是有效的。
另外，从1600℃至烧结温度的升温速度优选为100℃/小时以上、进而200℃/小时以上。在1600℃以上的温度区域中，产生氮化硅的晶粒生长。通过加快升温速度，促进急剧的晶粒生长。由此，能够有效地形成晶粒生长阶段的因应变等而引起的位错缺陷部。进而，在从1600℃至烧结温度为止的温度区域的升温过程中，优选以由接近0.2MPa以下的常压的气氛切换成0.5MPa以上的加压气氛的曲线设定压力。根据该压力曲线，能够更有效地形成位错缺陷部。
另外，优选将从烧结温度起的冷却速度设定为100℃/小时以上、进而300℃/小时以上。通过加快冷却速度，能够利用由热收缩产生的应力应变等而有效地形成位错缺陷部。
通过将对氮化硅粉末的破碎应力的负荷、升温速度控制、加压气氛控制及冷却速度控制中的一个或多个组合，能够控制具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例、位错缺陷部的占有面积率等。
通过上述工序，能够制作实施方式的氮化硅烧结体及氮化硅基板。另外，通过在所制作的氮化硅基板上接合金属板，能够制作氮化硅电路基板。
图3～图5是表示实施方式的氮化硅电路基板的一个例子的图。图3中，10为氮化硅电路基板。12为氮化硅基板。13为表金属板。14为接合层。15为背金属板。图3表示将两个表金属板3与氮化硅基板12接合的例子。实施方式并不限定于这样的形态，也可以是一个或三个以上的表金属板13与氮化硅基板12接合。各表金属板13也可以被加工成布线图案。在图3的例子中，进一步将背金属板15与氮化硅基板12接合。背金属板15不作为电路而作为散热板发挥功能。背金属板15可以根据需要而设置。
也可以在氮化硅基板中设置贯通孔。氮化硅电路基板优选具有表的金属板与背的金属板介由贯通孔而导通的结构。图4表示具有贯通孔的氮化硅电路基板的一个例子。图4是设置有贯通孔的部分中的截面图。图4中，10为氮化硅电路基板。12为氮化硅基板。13为表金属板。14为接合层。18为背金属板。19为贯通孔。图4中，介由贯通孔19，表金属板13与背金属板18导通。图4中，多个贯通孔19分别将多个表金属板13与多个背金属板18连接。实施方式并不限定于这样的结构。在氮化硅电路基板10中，也可以仅相对于多个表金属板13的一部分设置有贯通孔19。也可以仅相对于多个背金属板18的一部分设置有贯通孔19。在贯通孔19的内部，优选填充与接合层14相同的材料。贯通孔19的内部的结构只要可将表金属板与背金属板导通，则没有特别限定。因此，也可以仅在贯通孔19内壁设置有金属薄膜。另一方面，通过填充与接合层14相同的材料，能够提高接合强度。
实施方式的氮化硅电路基板适于半导体装置。在半导体装置中，在氮化硅电路基板的金属板上介由接合层而安装半导体器件。图5表示半导体装置的一个例子。图5中，10为氮化硅电路基板。20为半导体装置。21为半导体器件。22为接合层。23为引线接合。24为金属端子。图5中，在氮化硅电路基板10的金属板上介由接合层22而接合有半导体器件21。同样地，介由接合层22而接合有金属端子24。将相邻的金属板彼此通过引线接合23而导通。图5中，除了半导体器件21以外将引线接合23与金属端子24接合。实施方式的半导体装置并不限定于这样的结构。例如，引线接合23和金属端子24也可以仅设置任一者。半导体器件21、引线接合23及金属端子24也可以在表金属板13上分别设置有多个。在背金属板18上，可以根据需要接合半导体器件21、引线接合23及金属端子24。对于金属端子24，可以应用引线框形状、凸型形状等各种形状。
作为将半导体器件21或金属端子24接合的接合层22，可列举出软钎料、钎料等。软钎料优选无铅软钎料。软钎料的熔点优选为450℃以下。钎料的熔点优选为450℃以下。将熔点为500℃以上的钎料称为高温钎料。作为高温钎料，可列举出以Ag作为主要成分的钎料。
(实施例)
(实施例1～5、参考例1)
准备平均粒径D50为1.2μm的氮化硅粉末作为试样。氮化硅粉末的α化率为94％，杂质氧含量为0.7质量％。
接着，对试样施加破碎应力。由此，制备了氮化硅粉末1～4。破碎时间和破碎后的平均粒径设定为如表1中所示的那样。
表1
Figure BDA0002852562960000151
在平均粒径D50的测定中使用了激光衍射/散射式粒径分布测定装置(株式会社堀场制作所制)。
接着，对于氮化硅粉末1～4，添加了烧结助剂。添加量如表2中所示的那样。另外，烧结助剂的添加量是将氮化硅粉末与烧结助剂的合计设为100质量％(wt％)的值。
表2
Figure BDA0002852562960000161
将氮化硅粉末与烧结助剂粉末混合。在所混合的粉末中添加5质量％～10质量％的粘合剂，制备了原料混合糊剂。使用原料混合糊剂，通过刮刀法进行片材成型。对于片材成型体进行500℃～800℃、1小时～4小时的脱脂工序，制备了脱脂体。
接着，进行了表3中所示的烧结工序。烧结工序在氮气氛中进行。另外，实施例的烧结工序在1600℃以下设定为常压(0.1MPa)，在从1600℃至烧结温度的过程中设定为0.7MPa的加压气氛。关于参考例，在常压(0.1MPa)下进行了烧结工序。
由此，制作了横50mm×纵40mm×厚度0.32mm的氮化硅基板。
表3
Figure BDA0002852562960000171
关于实施例及参考例的氮化硅基板，测定了位错缺陷部、氮化硅晶粒的长径、导热率、三点弯曲强度、断裂韧性值。
在位错缺陷部的测定中，将任意的截面通过离子铣削加工而加工至表面粗糙度Ra为1μm以下，制成评价面。利用TEM对评价面进行观察。在利用TEM的观察中，在任意的观察区域50μm×50μm中，分别依次拍摄彼此相邻的多个区域。拍摄TEM照片时的倍率设定为10000倍，拍摄明视野图像及暗视野图像。将暗视野图像中看起来发白的区域设定为位错缺陷部。通过将明视野图像与暗视野图像进行对比，求出一个氮化硅晶粒内的位错缺陷部的有无、占有面积率。另外，位错缺陷部的占有面积率通过将暗视野图像利用图像处理软件进行2值化，求出(白色的像素的块的面积/(白色的像素的块的面积+黑色的像素的块的面积))×100来进行测定。一个观察区域50μm×50μm中的观察进行至确认到50个轮廓全部可见的氮化硅晶粒。被TEM照片的端部切断的氮化硅晶粒(即未拍摄到全部轮廓的氮化硅晶粒)从数目的比例的计数中除外。若可确认50个轮廓全部拍摄到的氮化硅晶粒，则即使是未对观察区域50μm×50μm的整体进行观察的情况下，也利用TEM对另一观察区域进行观察。作为另一观察区域，选择与前一观察区域相距1000μm以上的区域。对合计两个部位以上的观察区域进行拍摄。对于图像解析软件，使用了Image-j。
另外，对成为位错缺陷部的核的元素进行分析。位错缺陷部的分析中使用了EDX。由此，测定在位错缺陷部中硅、氧及氮以外的元素是否成为1μm2以上的块、是否在10摩尔％以上检测到。
另外，氮化硅晶粒的长径基于任意的截面中的SEM观察来进行测定。拍摄SEM照片时的倍率设定为3000倍，对300μm×300μm的区域进行拍摄。在SEM照片中，将连结一个氮化硅晶粒的外缘上的任意的2点而得到的线段中的最长的线段的长度设定为长径。求出SEM照片(观察区域300μm×300μm)中拍摄的氮化硅晶粒的长径的平均。另外，从各氮化硅晶粒的长径中抽出最长的长度作为长径的最大值。
导热率依据JIS-R-1611(2010)的闪光法进行测定。JIS-R-1611(2010)对应于ISO18755(2005)。三点弯曲强度依据JIS-R-1601(2008)进行测定。另外，断裂韧性依据JIS-R-1607(2015)的IF法，并使用新原的式子进行测定。
将其结果示于表4、表5中。
表4
Figure BDA0002852562960000181
表5
Figure BDA0002852562960000191
如由表获知的那样，就实施例的氮化硅烧结体而言，观察到长径为30μm以上的氮化硅晶粒。另外，得到导热率为80W/(m·K)以上、三点弯曲强度为700MPa以上、断裂韧性为7.0MPa·M1/2以上的氮化硅烧结体。
另外，关于实施例的氮化硅烧结体的位错缺陷部，位错缺陷部的核(硅、氧及氮以外的元素)的尺寸为0μm～0.2μm的范围内。另外，在实施例的氮化硅烧结体的位错缺陷部的核中，硅、氧及氮以外的元素低于10摩尔％。
另外，就实施例的氮化硅烧结体而言，每个观察区域300μm×300μm的长径为30μm以上的粗大粒的数目为1个～10个的范围内。
与此相对，就参考例的氮化硅烧结体而言，未观察到长径为30μm以上的氮化硅晶粒。另外，参考例的氮化硅烧结体的导热率及三点弯曲强度与实施例的氮化硅烧结体同等，但参考例的氮化硅烧结体的断裂韧性值与实施例相比降低。
接着，制作了使用实施例及参考例的氮化硅烧结体的氮化硅基板。氮化硅基板的尺寸统一为纵50mm×横40mm。另外，在各实施例中，通过在同样的制造方法中改变片材成型体的厚度，准备了厚度互不相同的多个氮化硅基板。各氮化硅基板的厚度为0.20mm、0.25mm或0.32mm。
相对于各氮化硅基板，使用活性金属接合法来接合铜板。在各氮化硅基板的表侧，设置有两个尺寸为纵20mm×横15mm×厚度1.0mm的铜板。另外，在各氮化硅基板的背侧，设置有一个尺寸为纵45mm×35mm×厚度1.0mm的铜板。活性金属钎料使用了包含Ag(57wt％)、Cu(30wt％)、Sn(10wt％)、Ti(3wt％)的钎料。将活性金属钎料糊剂以厚度40μm涂布于氮化硅基板上，在活性金属钎料糊剂上配置铜板。接着，在820℃的真空中(10-2Pa以下)进行了加热接合工序。铜板与氮化硅基板的两面接合。另外，对铜板侧面进行蚀刻加工，设置了80°的倾斜面。另外，使活性金属钎料层从铜板侧面突出40μm。
对于所得到的氮化硅电路基板，调查了应力缓和效果。作为应力缓和效果，进行了TCT(耐热循环试验)。将-40℃×30分钟→常温(25℃)×10分钟→200℃×30分钟→常温(25℃)×10分钟设定为1个循环，在4000循环后调查了氮化硅基板上的裂纹的有无。裂纹的有无通过荧光探伤法进行了测定。
将其结果示于表6中。
表6
Figure BDA0002852562960000211
如由表获知的那样，关于实施例的氮化硅电路基板，得到应力缓和效果。就具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例为90％以上的实施例3～7而言，即使减薄基板，TCT特性也良好。另外，实施例1由于具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例少，因此在减薄基板的情况下耐久性降低。关于实施例1B，观察到3处裂纹。另外，关于实施例2，也在减薄基板的情况下，产生了1处极小的裂纹。因此获知，具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例优选为50％以上、进而90％以上。
与此相对，关于参考例1，即使是厚度为0.32mm的氮化硅基板，也产生了裂纹。参考例1观察到2处以上的裂纹。
因此获知，关于实施例的氮化硅电路基板，即使是使用厚度为0.8mm以上的金属板的情况下，也显示出优异的应力缓和效果。
以上，对本发明的几个实施方式进行了例示，但这些实施方式是作为例子提出的，并不意图限定发明的范围。这些新颖的实施方式可以以其它各种方式实施，在不脱离发明的主旨的范围内，可以进行各种省略、置换、变更等。这些实施方式和其变形例包含于发明的范围、主旨中，并且包含于权利要求书中记载的发明和其等同的范围内。另外，上述的各实施方式可以相互组合来实施。

Claims (17)

1.一种氮化硅烧结体，其特征在于，其是具备氮化硅晶粒及晶界相的氮化硅烧结体，其中，
在至少一部分所述氮化硅晶粒的内部，存在位错缺陷部，
在任意的截面或表面的观察区域50μm×50μm中，可见到全部轮廓的任意的50个所述氮化硅晶粒中的具有所述位错缺陷部的所述氮化硅晶粒的数目的比例为50％～100％，
所述位错缺陷部的占有面积率为10％以下的所述氮化硅晶粒的数目相对于具有所述位错缺陷部的所述氮化硅晶粒的所述数目的比例为70％以上。
2.根据权利要求1所述的氮化硅烧结体，其特征在于，所述观察区域50μm×50μm中，可见到全部轮廓的任意的50个所述氮化硅晶粒中的具有所述位错缺陷部的所述氮化硅晶粒的数目的比例为90％～100％。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的氮化硅烧结体，其特征在于，在所述至少一部分所述氮化硅晶粒各自中的所述位错缺陷部中，除硅、氧及氮以外的成分未成为1μm2以上的块。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的氮化硅烧结体，其特征在于，在所述至少一部分所述氮化硅晶粒各自中的所述位错缺陷部中，未检测到10摩尔％以上的除硅、氧及氮以外的成分。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的氮化硅烧结体，其特征在于，在任意的截面的观察区域300μm×300μm中，存在长径为30μm以上的所述氮化硅晶粒。
6.根据权利要求1或权利要求2所述的氮化硅烧结体，其特征在于，在任意的截面的观察区域300μm×300μm中，所述氮化硅晶粒的长径的平均为3μm～20μm。
7.根据权利要求1或权利要求2所述的氮化硅烧结体，其特征在于，导热率为80W/(m·K)以上。
8.根据权利要求1或权利要求2所述的氮化硅烧结体，其特征在于，三点弯曲强度为700MPa以上。
9.根据权利要求1或权利要求2所述的氮化硅烧结体，其特征在于，断裂韧性值为7.5MPa·m1/2以上。
10.一种氮化硅基板，其特征在于，使用了权利要求1～权利要求9中任一项所述的氮化硅烧结体。
11.根据权利要求10所述的氮化硅基板，其特征在于，板厚为0.1mm～0.4mm。
12.一种氮化硅电路基板，其特征在于，其具备权利要求10或权利要求11所述的氮化硅基板和设置于所述氮化硅基板之上的电路部。
13.根据权利要求12所述的氮化硅电路基板，其特征在于，所述电路部是厚度为0.8mm以上的金属板。
14.根据权利要求1或权利要求2所述的氮化硅烧结体，其特征在于，在所述至少一部分所述氮化硅晶粒各自中的所述位错缺陷部中，除硅、氧及氮以外的成分未成为1μm2以上的块；
在任意的截面的观察区域300μm×300μm中，所述氮化硅晶粒的长径的平均为3μm～20μm；
导热率为80W/(m·K)以上。
15.一种氮化硅基板，其特征在于，使用了权利要求14所述的氮化硅烧结体，板厚为0.1mm～0.4mm。
16.一种氮化硅电路基板，其特征在于，其具备权利要求15所述的氮化硅基板和设置于所述氮化硅基板之上的电路部。
17.根据权利要求16所述的氮化硅电路基板，其特征在于，所述电路部是厚度为0.8mm以上的金属板。
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