CN103143714A - 一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法，包括以下步骤：一、将钼粉与铜粉混合均匀得到钼基复合粉；二、采用油压机将钼基复合粉压制成钼基复合板坯；三、将钼基复合板坯铺设于两张第一铜板之间组成复合板，然后将复合板装入石墨坩埚内，并在复合板顶部铺设第二铜板；四、在氢气气氛保护下熔渗，随炉冷却后进行表面修磨处理，得到Cu/MoCu/Cu三层复合板坯。本发明工艺路线短，加工成本低，可同时完成熔渗和复合过程，从而一次性制备Cu/MoCu/Cu三层复合板坯。采用本发明制备的Cu/MoCu/Cu三层复合板坯界面结合力强，残余孔隙率低，铜含量易控易调，适于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于钼铜合金复合材料技术领域，具体涉及一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法。
背景技术
钼铜合金是一种由钼和铜组成的、既不互相固溶又不形成金属间化合物的两相混合组织，通常被称为“假合金”。钼铜合金既具有钼的高强度、高硬度、低膨胀系数等特性，同时又兼备铜的高塑性、良好的导电导热性等特性。该特有的综合性能使钼铜合金得到广泛的应用，主要应用于电触头材料、热沉材料、航天高温材料、电子封装材料等领域。
钼铜合金材料具有与BeO、Al2O3等陶瓷匹配的膨胀系数，可减小热阻，提高工作稳定性和寿命，可作为与各种陶瓷、玻璃及其他介电材料匹配封接的膨胀合金用于电真空器件的封接，用于超高频金属陶瓷管、大功率晶体管等要求高导热的器件封接，以及用于大功率硅片的下电极和基片。另外，钼铜合金材料还可应用于军用电子设备的热控板、集成电路的散热器等。除上述应用外，钼铜材料还因具有较好的耐热性能以及足够的高温强度而广泛应用于航空航天领域。
相对于钼铜合金材料，Cu/MoCu/Cu复合材料具有更好的应用前景。由于MoCu中间层的钼铜合金呈网络状分布，使得Cu/MoCu/Cu复合材料平面方向和厚度方向的联通能力大大加强，又因Cu/MoCu/Cu复合材料中铜的导电导热能力也很强，因此Cu/MoCu/Cu复合材料在平面方向和厚度方向的导热导电性能更好，层间结合强度更高，且热应力更小。奥地利的Plansee公司已开发了层厚比为1∶4∶1的Cu/MoCu/Cu复合材料，该复合材料的密度为9.45g/cm3，能够满足对可控CTE、高热导和高电导的需要，可用于微波载体和热沉、微电子封装底座、GaAs器件安装和SMP导体。
Cu/MoCu/Cu复合材料的制备方法主要有熔渗制备法和混合烧结法等。传统的熔渗制备方法首先需要制备烧结态的多孔钼骨架，再熔渗形成钼铜合金，经轧制得到钼铜合金板材，最后使用轧制复合等方法将铜板复合到钼铜合金板材两侧形成Cu/MoCu/Cu三层复合材料。传统的混合烧结法需要采用高能球磨的方法制备钼基复合粉末，然后采用热等静压的方法制备MoCu中间层，最后采用其他方面把铜复合到MoCu中间层两侧形成Cu/MoCu/Cu三层复合材料。综上所述，Cu/MoCu/Cu复合材料的传统制备工艺流程长，工序繁杂，且生产成本高昂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的方法。该方法具有工艺路线短、加工成本低、可一次性完成熔渗和复合过程、板坯层间界面结合强度高等优点，可实现大规模工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉与铜粉混合均匀，得到钼基复合粉；所述钼基复合粉中铜粉的质量百分含量为0.5%～2%，余量为钼粉；
步骤二、将步骤一中所述钼基复合粉装入钢模后置于油压机中，利用油压机将钢模内的钼基复合粉压制成型，脱模后得到长度为120mm～200mm，宽度为80mm～120mm，厚度为5mm～15mm的钼基复合板坯；所述钼基复合板坯的孔隙率为10%～40%；
步骤三、将步骤二中所述钼基复合板坯铺设于两张第一铜板之间组成复合板，再将所述复合板沿长度方向装入上部开口的石墨坩埚型腔内，然后在复合板顶部水平铺设厚度为25mm～40mm的第二铜板；所述石墨坩埚型腔的横截面形状为矩形，所述复合板和第二铜板组成的整体的尺寸与石墨坩埚型腔的尺寸一致；所述复合板中第一铜板的长度和宽度与钼基复合板坯的长度和宽度一致；
步骤四、将步骤三中装有复合板和第二铜板的石墨坩埚置于氢气炉中，在氢气气氛保护下，于1250℃～1450℃熔渗1h～5h，随炉冷却后脱除石墨坩埚，然后采用机械加工的方法进行表面修磨处理，得到Cu/MoCu/Cu三层复合板坯。
上述的一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法，其特征在于，步骤三中所述第一铜板和第二铜板的材质均为纯铜T1、纯铜T2、纯铜T3、无氧铜TU1或无氧铜TU2。
上述的一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法，其特征在于，步骤三中所述第一铜板的厚度为5mm～20mm。
上述的一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法，其特征在于，步骤三中所述矩形的长度为80mm～120mm，所述矩形的宽度为15mm～50mm。
上述的一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的层厚比为1∶（0.5～2）∶1。
上述的一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的MoCu层中铜的质量百分含量为10%～40%，余量为钼。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明首先将钼粉与铜粉混合制成钼基复合粉，然后压制成钼基复合板坯，并在钼基复合板坯中预留一定的孔隙率，能够有效控制铜的熔渗量，使得Cu/MoCu/Cu三层复合板坯中MoCu中间层的铜含量能够得到准确控制。
2、本发明在钼粉中预先混入铜粉制成钼基复合粉，能够使得钼基复合粉在熔渗过程体现出良好的熔铜渗铜效果，使制备的Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的残余孔隙率得到显著降低。
3、本发明通过对钼基复合板、第一铜板和第二铜板的组装，并通过对熔渗温度和熔渗时间的控制，使得Cu/MoCu/Cu三层复合板坯中铜层与钼铜层之间的层间界面完全为冶金结合，界面结合力强。
4、本发明略去了多孔钼骨架烧结、钼铜合金板材轧制、铜层在钼铜合金板材上的复合等复杂工序，能够一次性制备出Cu/MoCu/Cu三层复合板坯，并且将Cu/MoCu/Cu三层复合板坯直接进行普通轧制，即可获得用于电触头材料、热沉材料、航天高温材料、电子封装材料等领域的高品质Cu/MoCu/Cu复合板材。
5、本发明工艺路线短，加工成本低，可同时完成熔渗和复合过程，从而一次性制备Cu/MoCu/Cu三层复合板坯；采用本发明制备的Cu/MoCu/Cu三层复合板坯界面结合力强，残余孔隙率低，铜含量易控易调，适于大规模工业化生产。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明装有复合板和第二铜板的石墨坩埚的剖面结构示意图。
图2为本发明实施例3制备的Cu/MoCu/Cu三层复合板坯中MoCu层的金相组织照片。
图3为本发明实施例3制备的Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的截面形貌SEM照片。
附图标记说明：
1—钼基复合板坯； 2—第一铜板； 3—第二铜板；
4—石墨坩埚。
具体实施方式
实施例1
本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的层厚比为1∶1∶1；本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的MoCu中间层中铜的质量百分含量为30%，余量为钼。
结合图1，本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉与铜粉混合均匀，得到钼基复合粉；所述钼基复合粉中铜粉的质量百分含量为1%，余量为钼粉；
步骤二、采用油压机将步骤一中所述钼基复合粉压制成长度为160mm，宽度为90mm，厚度为7mm的钼基复合板坯1；所述钼基复合板坯1的孔隙率为30%；
步骤三、将步骤二中所述钼基复合板坯1铺设于两张第一铜板2之间，组成复合板，然后将所述复合板沿长度方向装入上部开口的石墨坩埚4型腔内，并在复合板顶部水平铺设第二铜板3；所述石墨坩埚4型腔的横截面形状为矩形，所述石墨坩埚4型腔的长度为90mm，宽度为21mm，高度为196mm；所述第一铜板2的长度为160mm，宽度为90mm，厚度为7mm；所述第二铜板3的长度为90mm，宽度为21mm，厚度为36mm；所述第一铜板2和第二铜板3的材质均为纯铜T3；
步骤四、将步骤三中装有复合板和第二铜板3的石墨坩埚4置于氢气炉中，在氢气气氛保护下，于1350℃熔渗3h，随炉冷却后脱除石墨坩埚，然后采用机械加工的方法进行表面修磨处理，以除去第二铜板2熔渗后残留的多余铜层以及表面缩孔缺陷，得到Cu/MoCu/Cu三层复合板坯；所述Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的层厚比为1∶1∶1；所述Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的MoCu中间层中铜的质量百分含量为30%，余量为钼。
实施例2
本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的层厚比为1.5∶1∶1.5；本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的MoCu中间层中铜的质量百分含量为20%，余量为钼。
结合图1，本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉与铜粉混合均匀，得到钼基复合粉；所述钼基复合粉中铜粉的质量百分含量为1%，余量为钼粉；
步骤二、采用油压机将步骤一中所述钼基复合粉压制成长度为200mm，宽度为100mm，厚度为6mm的钼基复合板坯1；所述钼基复合板坯1的孔隙率为20%；
步骤三、将步骤二中所述钼基复合板坯1铺设于两张第一铜板2之间，组成复合板，然后将所述复合板沿长度方向装入上部开口的石墨坩埚4型腔内，并在复合板顶部水平铺设第二铜板3；所述石墨坩埚4型腔的横截面形状为矩形，所述石墨坩埚4型腔的长度为100mm，宽度为24mm，高度为230mm；所述第一铜板2的长度为200mm，宽度为100mm，厚度为9mm；所述第二铜板3的长度为100mm，宽度为24mm，厚度为30mm；所述第一铜板2和第二铜板3的材质均为无氧铜TU1；
步骤四、将步骤三中装有复合板和第二铜板3的石墨坩埚4置于氢气炉中，在氢气气氛保护下，于1400℃熔渗4h，随炉冷却后脱除石墨坩埚，然后采用机械加工的方法进行表面修磨处理，以除去第二铜板2熔渗后残留的多余铜层以及表面缩孔缺陷，得到Cu/MoCu/Cu三层复合板坯；所述Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的层厚比为1.5∶1∶1.5；所述Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的MoCu中间层中铜的质量百分含量为20%，余量为钼。
实施例3
本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的层厚比为1∶2∶1；本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的MoCu中间层中铜的质量百分含量为25%，余量为钼。
结合图1，本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉与铜粉混合均匀，得到钼基复合粉；所述钼基复合粉中铜粉的质量百分含量为1.5%，余量为钼粉；
步骤二、采用油压机将步骤一中所述钼基复合粉压制成长度为150mm，宽度为100mm，厚度为10mm的钼基复合板坯1；所述钼基复合板坯1的孔隙率为25%；
步骤三、将步骤二中所述钼基复合板坯1铺设于两张第一铜板2之间，组成复合板，然后将所述复合板沿长度方向装入上部开口的石墨坩埚4型腔内，并在复合板顶部水平铺设第二铜板3；所述石墨坩埚4型腔的横截面形状为矩形，所述石墨坩埚4型腔的长度为100mm，宽度为20mm，高度为190mm；所述第一铜板2的长度为150mm，宽度为100mm，厚度为5mm；所述第二铜板3的长度为100mm，宽度为20mm，厚度为40mm；所述第一铜板2和第二铜板3的材质均为纯铜T2；
步骤四、将步骤三中装有复合板和第二铜板3的石墨坩埚4置于氢气炉中，在氢气气氛保护下，于1300℃熔渗2.5h，随炉冷却后脱除石墨坩埚，然后采用机械加工的方法进行表面修磨处理，以除去第二铜板2熔渗后残留的多余铜层以及表面缩孔缺陷，得到Cu/MoCu/Cu三层复合板坯；所述Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的层厚比为1∶2∶1；所述Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的MoCu中间层中铜的质量百分含量为25%，余量为钼。
图2为本实施例制备的Cu/MoCu/Cu三层复合板坯中MoCu层的金相组织照片。图3为本实施例制备的Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的截面形貌SEM照片，图3中I层和III层均为Cu层，II层为MoCu层。由图2和图3可知，本实施例制备的Cu/MoCu/Cu三层复合板坯具有明显的三层结构和结合紧密的层间界面，且Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的MoCu层中钼与铜混合分散均匀。
实施例4
本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的层厚比为2∶1∶2；本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的MoCu中间层中铜的质量百分含量为40%，余量为钼。
结合图1，本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉与铜粉混合均匀，得到钼基复合粉；所述钼基复合粉中铜粉的质量百分含量为2%，余量为钼粉；
步骤二、采用油压机将步骤一中所述钼基复合粉压制成长度为200mm，宽度为120mm，厚度为10mm的钼基复合板坯1；所述钼基复合板坯1的孔隙率为40%；
步骤三、将步骤二中所述钼基复合板坯1铺设于两张第一铜板2之间，组成复合板，然后将所述复合板沿长度方向装入上部开口的石墨坩埚4型腔内，并在复合板顶部水平铺设第二铜板3；所述石墨坩埚4型腔的横截面形状为矩形，所述石墨坩埚4型腔的长度为120mm，宽度为50mm，高度为236mm；所述第一铜板2的长度为200mm，宽度为120mm，厚度为20mm；所述第二铜板3的长度为120mm，宽度为50mm，厚度为36mm；所述第一铜板2和第二铜板3的材质均为纯铜T1；
步骤四、将步骤三中装有复合板和第二铜板3的石墨坩埚4置于氢气炉中，在氢气气氛保护下，于1250℃熔渗5h，随炉冷却后脱除石墨坩埚，然后采用机械加工的方法进行表面修磨处理，以除去第二铜板2熔渗后残留的多余铜层以及表面缩孔缺陷，得到Cu/MoCu/Cu三层复合板坯；所述Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的层厚比为2∶1∶2；所述Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的MoCu中间层中铜的质量百分含量为40%，余量为钼。
实施例5
本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的层厚比为2∶3∶2；本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的MoCu中间层中铜的质量百分含量为15%，余量为钼。
结合图1，本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉与铜粉混合均匀，得到钼基复合粉；所述钼基复合粉中铜粉的质量百分含量为1.5%，余量为钼粉；
步骤二、采用油压机将步骤一中所述钼基复合粉压制成长度为120mm，宽度为80mm，厚度为15mm的钼基复合板坯1；所述钼基复合板坯1的孔隙率为15%；
步骤三、将步骤二中所述钼基复合板坯1铺设于两张第一铜板2之间，组成复合板，然后将所述复合板沿长度方向装入上部开口的石墨坩埚4型腔内，并在复合板顶部水平铺设第二铜板3；所述石墨坩埚4型腔的横截面形状为矩形，所述石墨坩埚4型腔的长度为80mm，宽度为35mm，高度为148mm；所述第一铜板2的长度均为120mm，宽度均为80mm，厚度均为10mm；所述第二铜板3的长度为80mm，宽度为35mm，厚度为28mm；所述第一铜板2和第二铜板3的材质均为无氧铜TU1；
步骤四、将步骤三中装有复合板和第二铜板3的石墨坩埚4置于氢气炉中，在氢气气氛保护下，于1450℃熔渗2h，随炉冷却后脱除石墨坩埚，然后采用机械加工的方法进行表面修磨处理，以除去第二铜板2熔渗后残留的多余铜层以及表面缩孔缺陷，得到Cu/MoCu/Cu三层复合板坯；所述Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的层厚比为2∶3∶2；所述Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的MoCu中间层中铜的质量百分含量为15%，余量为钼。
实施例6
本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的层厚比为1∶1∶1；本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的MoCu中间层中铜的质量百分含量为10%，余量为钼。
结合图1，本实施例Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉与铜粉混合均匀，得到钼基复合粉；所述钼基复合粉中铜粉的质量百分含量为0.5%，余量为钼粉；
步骤二、采用油压机将步骤一中所述钼基复合粉压制成长度为160mm，宽度为90mm，厚度为5mm的钼基复合板坯1；所述钼基复合板坯1的孔隙率为10%；
步骤三、将步骤二中所述钼基复合板坯1铺设于两张第一铜板2之间，组成复合板，然后将所述复合板沿长度方向装入上部开口的石墨坩埚4型腔内，并在复合板顶部水平铺设第二铜板3；所述石墨坩埚4型腔的横截面形状为矩形，所述石墨坩埚4型腔的长度为90mm，宽度为15mm，高度为185mm；所述第一铜板2的长度为160mm，宽度为90mm，厚度为5mm；所述第二铜板3的长度为90mm，宽度为15mm，厚度为25mm；所述第一铜板2和第二铜板3的材质均为无氧铜TU2；
步骤四、将步骤三中装有复合板和第二铜板3的石墨坩埚4置于氢气炉中，在氢气气氛保护下，于1450℃熔渗1h，随炉冷却后脱除石墨坩埚，然后采用机械加工的方法进行表面修磨处理，以除去第二铜板2熔渗后残留的多余铜层以及表面缩孔缺陷，得到Cu/MoCu/Cu三层复合板坯；所述Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的层厚比为1∶1∶1；所述Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的MoCu中间层中铜的质量百分含量为10%，余量为钼。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉与铜粉混合均匀，得到钼基复合粉；所述钼基复合粉中铜粉的质量百分含量为0.5%～2%，余量为钼粉；
步骤二、将步骤一中所述钼基复合粉装入钢模后置于油压机中，利用油压机将钢模内的钼基复合粉压制成型，脱模后得到长度为120mm～200mm，宽度为80mm～120mm，厚度为5mm～15mm的钼基复合板坯（1）；所述钼基复合板坯（1）的孔隙率为10%～40%；
步骤三、将步骤二中所述钼基复合板坯（1）铺设于两张第一铜板（2）之间组成复合板，再将所述复合板沿长度方向装入上部开口的石墨坩埚（4）型腔内，然后在复合板顶部水平铺设厚度为25mm～40mm的第二铜板（3）；所述石墨坩埚（4）型腔的横截面形状为矩形，所述复合板和第二铜板（3）组成的整体的尺寸与石墨坩埚（4）型腔的尺寸一致；所述复合板中第一铜板（2）的长度和宽度与钼基复合板坯（1）的长度和宽度一致；
步骤四、将步骤三中装有复合板和第二铜板（3）的石墨坩埚（4）置于氢气炉中，在氢气气氛保护下，于1250℃～1450℃熔渗1h～5h，随炉冷却后脱除石墨坩埚，然后采用机械加工的方法进行表面修磨处理，得到Cu/MoCu/Cu三层复合板坯。
2.根据权利要求1所述的一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法，其特征在于，步骤三中所述第一铜板（2）和第二铜板（3）的材质均为纯铜T1、纯铜T2、纯铜T3、无氧铜TU1或无氧铜TU2。
3.根据权利要求1所述的一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法，其特征在于，步骤三中所述第一铜板（2）的厚度为5mm～20mm。
4.根据权利要求1所述的一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法，其特征在于，步骤三中所述矩形的长度为80mm～120mm，所述矩形的宽度为15mm～50mm。
5.根据权利要求1所述的一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的层厚比为1∶（0.5～2）∶1。
6.根据权利要求1所述的一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的MoCu层中铜的质量百分含量为10%～40%，余量为钼。
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