CN102127712B - 一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢，其组份的化学式为：Fe-(14-16)Cr-(1-3)W-(0.3-1.0)Ti-(0.3-0.6)Y2O3-(0.5-3)Cu。其制备方法是将Fe-Cr-W与Ti、Y2O3、Cu按比例混合球磨后热固成型或将球磨粉末与Fe-Cr-W合金粉末按1∶(2-4)的比例混合后热固成型，然后，进行固溶处理或固溶加时效处理，制得微Cu合金化氧化物弥散强化铁素体钢。本发明通过机械合金化将Cu引入到基体点阵：在热固结成型及热处理过程中，纳米尺度的富铜第二相从基体中析出；极大地提高合金的强度及抗高温蠕变性能。本发明制备工艺简单，操作方便、制备周期短，制备成本低，杂质含量低。制备的合金具有优良的室温和高温力学性能；适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高温性能优异的氧化物弥散强化铁素体钢及制备技术领域。特别是指一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢及制备方法；通过添加Cu微合金化原有氧化物弥散强化铁素体钢材料，固溶时效析出纳米富Cu粒子提高合金的综合力学性能。属于金属材料制备技术领域。
背景技术
随着国家“十二五”对新能源领域的战略规划，核能源产业将进入快速发展时期，氧化物弥散强化铁素体钢以其优越的抗辐照、低肿胀性能将作为核反应堆第一壁包壳材料最优候选材料，已成为国内外研究热点；另外，国家节能环保战略等对清洁能源的需求，铁基高温合金以其高温稳定性能有望取代镍基高温合金广泛应用于航空工业及火力发电领域。
目前，氧化物弥散强化铁素体高温合金主要通过机械合金化制备粉末，热挤压或热等静压固结成型工艺制备，其微观结构特征主要为纳米尺度的超细晶以及基体中2-3nm的Y-Ti-O团簇和几个到几十个纳米的Y2Ti2O7，Y2TiO5及其他氧化物作为弥散强化质点钉扎晶界和位错，细晶强化和弥散强化共同作用赋予合金较高的强度和蠕变性能。通过机械合金化制备粉末，热挤压或热等静压固结成型获得的氧化物弥散强化铁素体钢，通常韧性较低，而且机械合金化制粉工艺，耗时长生产效率低，而且容易引入污染，过程可控性差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种制备工艺简单，生产效率高，制备成本低的微合金化氧化物弥散强化铁素体钢及制备方法。通过向合金粉中添加Cu元素，所制备的铁基高温合金具有优异的抗高温蠕变性能和综合机械性能。
本发明一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢，其组份的化学式为：Fe-(14-16)Cr-(1-3)W-(0.3-1.0)Ti-(0.3-0.6)Y2O3-(0.5-3)Cu。
本发明一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，包括下述步骤：
第一步：球磨粉末的制备
按设计的组分配比分别取平均粒度为-325目～-200目的YH2粉末，平均粒度为-325目～-200目的TiH2粉末、平均粒径为50nm～100nm的Fe2O3粉末与平均粒度为-300目～-200目的Fe-Cr-W金属粉末混合，在氩气保护气氛下，机械球磨，得到球磨粉末；其中各组分的重量百分比为：YH2 0.3～0.6wt.％，TiH2 0.3～1.0wt.％，Fe2O3 0.2～0.5wt.％，Cu 0.5～3％，余量为Fe-(14-16)Cr-(1-3)W；
第二步：热固结成型
取第一步所得球磨粉末装入钢包套、脱气、封焊，于1000℃～1150℃下进行热固结成型；
第三步：热处理
将第二步所得热固结成型后的样品加热到1000-1200℃，保温1～3h，然后空冷，即得到微合金化氧化物弥散强化铁素体钢，制备的铁素体钢中晶粒尺寸为50nm～1μm的超细纳米晶。
本发明一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，包括下述步骤：
第一步：混合粉末
1.1按设计的组分配比分别取平均粒度为-325目～-200目的YH2粉末，平均粒度为-325目～-200目的TiH2粉末、平均粒径为50nm～100nm的Fe2O3粉末与平均粒度为-300目～-200目的Fe-(14-16)Cr-(1-3)W金属粉末混合，在氩气保护气氛下，机械球磨，得到球磨粉末；其中各组分的重量百分比为：YH2 0.3～0.6wt.％，TiH2 0.3～1.0wt.％，Fe2O3 0.2～0.5wt.％，Cu 0.5～3％，余量为Fe-(14-16)Cr-(1-3)W；
1.2取1.1制备的球磨粉末与平均粒度为-300目～-200目的Fe-(14-16)Cr-(1-3)W金属粉末，按质量比1∶(2～4)均匀混合；
第二步：热固结成型
取第一步所得混合粉末装入钢包套、脱气、封焊，于1000℃～1150℃下进行热固结成型；
第三步：热处理
将第二步所得热固结成型后的样品加热到1000-1200℃，保温1～3h，出炉油淬或水淬，进行固溶处理，然后，将固溶处理后的样品加热到400℃～700℃，保温1～10h，空冷，进行时效处理，即得到微合金化氧化物弥散强化铁素体钢；制备的铁素体钢中存在粒度为50nm～1μm的细晶区和粒度为5～20μm的粗晶区双组态晶粒尺寸分布。
本发明一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法中，所述Fe-(14-16)Cr-(1-3)W合金粉由其母合金用氩气气雾化法制备，粒度为-300目～-200目。
本发明一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法中，所述球磨采用行星式球磨机，球磨速度为250-350r/min；时间为24-48h；球料比为(6-8)∶1。
本发明一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法中，所述热固结成型采用锻造、轧制或热挤压中的至少一种。
本发明一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法中，所述热挤压的热挤温度为1150℃，挤压比为10∶1。
本发明一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法中，所述氩气的纯度大于等于99.99％。
本发明一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，制备的铁素体钢基体中存在两类第二相粒子，一类是富Ti，Y，O的粒子，一类是富Cu的粒子，粒子平均半径为2-50nm。
本发明中一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法制备的微合金化氧化物弥散强化铁素体钢中，Fe-Cr-W合金粉末和球磨粉末进行热固结成型的合金中存在双组态晶粒尺寸分布，分别是尺寸为50nm～1μm的细晶区和尺寸为5～20μm的粗晶区；采取全球磨粉末进行热固结成型的合金中晶粒尺寸为50nm～1μm的超细纳米晶；基体中主要存在两类第二相粒子，一类是富Ti，Y，O的粒子，一类是富Cu的粒子，粒子平均半径在2-50nm之间。
本发明由于采用上述工艺方法，通过加入Cu元素对该合金体系进行微合金化，Cu在铁合金中能够同时起到固溶强化和时效强化的作用，铜原子和铁原子的错配度较小，而且在基体中形成的铜沉淀通常适用于位错切过机制，由此能够有效增强合金的韧性，提高合金的加工性能。本发明通过机械合金化将Cu引入到基体点阵：a)在全球磨粉末的热固结成型及热处理过程中，纳米尺度的富铜第二相从基体中析出；b)在球磨粉末和Fe-Cr-W合金粉末按照一定比例混合的粉末热固结成型后，经过固溶处理，过饱和铜原子在基体中均匀扩散，在随后的时效处理过程中，过饱和铜原子从基体中析出，形成富Cu的纳米尺度第二相，从而能够极大地提高合金的强度及抗高温蠕变性能。与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、由于本发明制备的合金只需要少量的球磨粉，因此简化了制备工艺，缩短了制备时间，降低了制备成本和杂质的含量。
2、合金中加入Cu元素后，在时效峰值附近产生了最显著的沉淀强化作用，提高了合金的高温力学性能。
3、通过加Cu微合金化之后，提高了材料的韧性。
4、工艺简单、操作方便、适于工业化生产。
附图说明
附图1为实施例1制备的合金中富Ti，Y，O的纳米强化相的高分辨照片，图中可以看出富Ti，Y，O的纳米强化相与基体共格。
附图2为实施例4制备的合金中富Cu的纳米强化相的TEM暗场相照片，图中可以看出晶粒中大量的富Cu粒子起到强化基体的作用。
附图3为实施例4制备的合金在850℃的高温压缩力学性能。
具体实施方式
实施例1
第一步：球磨粉末的制备
按设计的组分配比分别取平均粒度为-325目的YH2粉末，平均粒度为-325目的TiH2粉末、平均粒度为50nm的Fe2O3粉末与采用氩气气雾化法制备粒度为-200目的Fe-14Cr-3W合金粉末混合，在纯度为99.99％的氩气保护气氛下，采用行星式球磨机，球磨速度为350r/min；时间为24h；球料比为8∶1机械球磨，得到球磨粉末；其中各组分的重量百分比为：YH2 0.4wt.％，TiH2 0.4wt.％，Fe2O3 0.3wt.％，Cu 1％，余量为Fe-14Cr-3W；
第二步：热固结成型
将第一步的球磨粉末装入钢包套、脱气、封焊，于1150℃下进行热挤压成型，挤压比为10∶1，挤压机的载荷为580t；
第三步：热处理
将第二步所得热固结成型后的样品在1100℃退火1h。
所得合金的显微硬度为573HV0.5，850℃稳态压缩蠕变极限为96MPa。
实施例2
第一步：球磨粉末的制备
按设计的组分配比分别取平均粒度为-200目的YH2粉末，平均粒度为-200目的TiH2粉末、平均粒度为70nm的Fe2O3粉末与采用氩气气雾化法制备粒度为-300目的Fe-15Cr-2W合金粉末混合，在纯度为99.99％的氩气保护气氛下，采用行星式球磨机，球磨速度为250r/min；时间为48h；球料比为7∶1机械球磨，得到球磨粉末；其中各组分的重量百分比为：YH20.3wt.％，TiH2 0.3wt.％，Fe2O3 0.2wt.％，Cu 2％，余量为Fe-15Cr-2W；
第二步：热固结成型
将第一步的球磨粉末装入钢包套、脱气、封焊，于1100℃下进行热挤压成型，挤压比为10∶1，挤压机的载荷为580t；
第三步：热处理
将第二步所得热固结成型后的样品在1000℃退火1h。
所得合金的显微硬度为558HV0.5，850℃稳态压缩蠕变极限为91MPa。
实施例3
第一步：球磨粉末的制备
按设计的组分配比分别取平均粒度为-250目的YH2粉末，平均粒度为-250目的TiH2粉末、平均粒度为100nm的Fe2O3粉末与采用氩气气雾化法制备粒度为-250目的Fe-16Cr-1W合金粉末混合，在纯度为99.99％的氩气保护气氛下，采用行星式球磨机，球磨速度为300r/min；时间为36h；球料比为6∶1机械球磨，得到球磨粉末；其中各组分的重量百分比为：YH20.6wt.％，TiH2 1.0wt.％，Fe2O3 0.5wt.％，Cu 3wt.％，余量为Fe-16Cr-1W；
第二步：热固结成型
将第一步的球磨粉末装入钢包套、脱气、封焊，于1050℃下进行热挤压成型，挤压比为10∶1，挤压机的载荷为580t；
第三步：热处理
将第二步所得热固结成型后的样品在1200℃退火1h。
所得合金的显微硬度为539HV0.5，850℃稳态压缩蠕变极限为87MPa。
实施例4
第一步：球磨粉末的制备
按设计的组分配比分别取平均粒度为-325目的YH2粉末，平均粒度为-325目的TiH2粉末、平均粒度为50nm的Fe2O3粉末与采用氩气气雾化法制备粒度为-200目的Fe-14Cr-3W合金粉末混合，在纯度为99.99％的氩气保护气氛下，采用行星式球磨机，球磨速度为350r/min；时间为24h；球料比为8∶1机械球磨，得到球磨粉末；其中各组分的重量百分比为：YH2 0.4wt.％，TiH2 0.4wt.％，Fe2O3 0.3wt.％，Cu 1％，余量为Fe-Cr-W；
第二步：热固结成型
取第一步所得球磨粉末与粒度为-200目的Fe-14Cr-3W合金粉末，按质量比1∶3混合均匀后，装入钢包套、脱气、封焊，于1150℃下进行热挤压成型；
第三步：热处理
将第二步所得热固结成型后的样品加热到1000℃，保温3h，出炉油淬，然后，将固溶处理后的样品加热到500℃，进行时效处理，保温10h，空冷，即得到微合金化氧化物弥散强化铁素体钢。
所得合金的显微硬度为438HV0.5，850℃稳态压缩蠕变极限为88MPa。
实施例5
第一步：球磨粉末的制备
按设计的组分配比分别取平均粒度为-200目的YH2粉末，平均粒度为-200目的TiH2粉末、平均粒度为70nm的Fe2O3粉末与采用氩气气雾化法制备粒度为-300目的Fe-15Cr-2W合金粉末混合，在纯度为99.99％的氩气保护气氛下，采用行星式球磨机，球磨速度为250r/min；时间为48h；球料比为7∶1机械球磨，得到球磨粉末；其中各组分的重量百分比为：YH20.5wt.％，TiH2 0.7wt.％，Fe2O3 0.4wt.％，Cu 2％，余量为Fe-15Cr-2W；
第二步：热固结成型
取第一步所得球磨粉末与粒度为-200目的Fe-15Cr-2W合金粉末，按质量比1∶2混合均匀后，装入钢包套、脱气、封焊，于1100℃下进行热挤压成型；
第三步：热处理
将第二步所得热固结成型后的样品加热到1100℃，保温2h，出炉油淬，然后，将固溶处理后的样品加热到600℃，进行时效处理，保温5h，空冷，即得到微合金化氧化物弥散强化铁素体钢。
所得合金的显微硬度为394HV0.5，850℃稳态压缩蠕变极限为85MPa。
实施例6
第一步：球磨粉末的制备
按设计的组分配比分别取平均粒度为-250目的YH2粉末，平均粒度为-250目的TiH2粉末、平均粒度为100nm的Fe2O3粉末与采用氩气气雾化法制备粒度为-250目的Fe-16Cr-1W合金粉末混合，在纯度为99.99％的氩气保护气氛下，采用行星式球磨机，球磨速度为300r/min；时间为36h；球料比为6∶1机械球磨，得到球磨粉末；其中各组分的重量百分比为：YH20.6wt.％，TiH2 1.0wt.％，Fe2O3 0.5wt.％，Cu 3wt.％，余量为Fe-16Cr-1W；
第二步：热固结成型
取第一步所得球磨粉末与粒度为-250目的Fe-16Cr-1W合金粉末，按质量比1∶4混合均匀后，装入钢包套、脱气、封焊，于1000℃下进行热挤压成型；
第三步：热处理
将第二步所得热固结成型后的样品加热到1200℃，保温1h，出炉油淬，然后，将固溶处理后的样品加热到700℃，进行时效处理，保温1h，空冷，即得到微合金化氧化物弥散强化铁素体钢。
所得合金的显微硬度为385HV0.5，850℃稳态压缩蠕变极限为74MPa。
对比例1
与实施例4相比，区别仅在于，对比例1中未加入Cu，其他工艺条件一致。所得合金的显微硬度为288HV0.5，850℃稳态压缩蠕变极限为57MPa。
通过显微硬度仪和高温蠕变测试仪检测得出实施例1-5所得合金的显微硬度值和稳态蠕变极限列表如下：
| 实施例 | 显微硬度值(VHN) | 稳态蠕变极限(MPa) |
| 1 | 573 | 96 |
| 2 | 558 | 91 |
| 3 | 539 | 87 |
| 4 | 438 | 88 |
| 5 | 394 | 85 |
| 6 | 385 | 74 |
| 对比例1 | 288 | 57 |
从表1中可以看出：采用本发明制备的微合金化氧化物弥散强化铁素体钢与未添加铜合金化的铁素体钢性能参数相比，加铜微合金化的氧化物弥散强化铁素体钢显微硬度和850℃稳态压缩蠕变极限分别提高了50％以上。
Claims (9)
1.一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其化学组份的含量为：
Fe-（14-16）Cr-（1-3）W-（0.3-1.0）Ti-（0.3-0.6）Y2O3-（0.5-3）Cu ；其制备方法，包括下述步骤：
第一步：球磨粉末的制备
按设计的组分配比分别取平均粒度为-325目～-200目的YH2粉末，平均粒度为-325目～-200目的TiH2粉末、平均粒径为50nm～100nm的Fe2O3粉末与平均粒度为-300目～-200目的Fe-（14-16）Cr-（1-3）W金属粉末混合，在氩气保护气氛下，机械球磨，得到球磨粉末；其中各组分的重量百分比为：YH2 0.3～0.6 wt.%，TiH20.3～1.0 wt.%，Fe2O3 0.2～0.5 wt.%，Cu 0.5～3%，余量为Fe-（14-16）Cr-（1-3）W；
第二步：热固结成型
取第一步所得球磨粉末装入钢包套、脱气、封焊，于1000℃～1150℃下进行热固结成型；
第三步：热处理
将第二步所得热固结成型后的样品加热到1000-1200℃，保温1～3h，然后空冷。
2.一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其化学组份的含量为：
Fe-（14-16）Cr-（1-3）W-（0.3-1.0）Ti-（0.3-0.6）Y2O3-（0.5-3）Cu ；其制备方法，包括下述步骤：
第一步：混合粉末
1.1、按设计的组分配比分别取平均粒度为-325目～-200目的YH2粉末，平均粒度为-325目～-200目的TiH2粉末、平均粒径为50nm～100nm的Fe2O3粉末与平均粒度为-300目～-200目的Fe-（14-16）Cr-（1-3）W金属粉末混合，在氩气保护气氛下，机械球磨，得到球磨粉末；其中各组分的重量百分比为：YH2 0.3～0.6 wt.%，TiH20.3～1.0 wt.%，Fe2O3 0.2～0.5 wt.%，Cu 0.5～3%，余量为Fe-（14-16）Cr-（1-3）W；
1.2、取1.1制备的球磨粉末与平均粒度为-300目～-200目的Fe-（14-16）Cr-（1-3）W金属粉末，按质量比1：（2～4）均匀混合；
第二步：热固结成型
取第一步所得混合粉末装入钢包套、脱气、封焊，于1000℃～1150℃下进行热固结成型；
第三步：热处理
将第二步所得热固结成型后的样品加热到1000-1200℃，保温1～3h，出炉油淬或水淬，进行固溶处理，然后，将固溶处理后的样品加热到400℃～700℃，保温1～10h，空冷，进行时效处理，即得到微合金化氧化物弥散强化铁素体钢。
3.根据权利要求1或2所述的一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：所述Fe-（14-16）Cr-（1-3）W合金粉由其母合金用氩气气雾化法制备，粒度为-300目～-200目。
4. 根据权利要求3所述的一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：所述球磨采用行星式球磨机，球磨速度为250-350r/min；时间为24-48 h；球料比为（6-8）：1。
5.根据权利要求4所述的一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：所述热固结成型采用锻造、轧制或热挤压中的至少一种，所述热挤压的热挤温度为1150℃，挤压比为10:1。
6.根据权利要求5所述的一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：氩气的纯度大于等于99.99%。
7.根据权利要求1所述的一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：制备的铁素体钢中晶粒尺寸为50nm~1μm的超细纳米晶。
8.根据权利要求2所述的一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：制备的铁素体钢中存在粒度为50nm~1μm的细晶区和粒度为5~20μm的粗晶区双组态晶粒尺寸分布。
9. 根据权利要求1或2所述的一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征在于：制备的铁素体钢基体中存在两类第二相粒子，一类是富Ti，Y，O的粒子，一类是富Cu的粒子，粒子平均半径为2-50nm。
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