CN103433488A - 一种氮化钛-铁金属陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氮化钛-铁金属陶瓷的制备方法，先用真空熔炼的方法制备钛-铁（Ti-Fe）合金铸锭，使铁在钛中以固溶和钛铁TiFe中间相的形式存在，然后对钛-铁（Ti-Fe）合金铸锭进行氢化脆化、球磨破碎、脱氢和氮化处理，得到氮化钛-铁（TiN-Fe）金属陶瓷复合粉末，将复合粉末压胚后烧结得到氮化钛-铁（TiN-Fe）金属陶瓷材料。本发明制备的TiN-Fe金属陶瓷复合粉末由TiN和Fe两相组成，粉末粒度均匀、流动性好，经压胚后烧结得到的TiN-Fe块体金属陶瓷材料各相分布均匀、致密度较高，其平均显微维氏硬度达到了1023HV。

Description

一种氮化钛-铁金属陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于金属陶瓷材料及制备领域。
背景技术
金属陶瓷是指用粉末冶金方法制备的金属与陶瓷的复合材料，它兼顾了金属的高韧性、可塑性和陶瓷的高熔点、耐腐蚀和耐磨损等特性，在航空航天、国防军工、精密制造等领域拥有广阔的应用前景；目前具体的应用对象主要包括高温耐磨部件、测温元件、耐高温涂层、高速切削刀具、冲压模具等。氮化钛（TiN）作为一种理想的陶瓷相具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱侵蚀、耐磨损以及良好的导电性、导热性等一系列优点，已在金属表面涂层技术上得到广泛的应用。
研究表明，金属液相对陶瓷相的润湿能力，会对金属陶瓷材料的力学性能产生严重的影响。由于TiN与大多数金属的润湿性比较差，在烧结时Fe、Co、Ni等金属不能完全润湿TiN，会发生TiN颗粒聚集长大，金属相与陶瓷相分布不均匀，粘结不牢固，导致材料的韧性很低，会使具有优良力学性能的TiN陶瓷相的优点发挥不出来，无法获得高性能的金属陶瓷材料。这一弊端大大制约了TiN基金属陶瓷的制备和应用，使得TiN目前只能用于硬质合金涂层技术和TiC基金属陶瓷的添加剂。
高温烧结虽然可以改善金属对TiN的润湿性，但是TiN在高温下会发生严重的脱氮，在材料内部产生大量的气孔和疏松，导致材料的强度和硬度降低。因此，制备高性能TiN基金属陶瓷的关键是，如何在较低的烧结温度下解决金属粘结相对TiN陶瓷相的润湿问题。
发明内容
本发明的目的是针对目前制备工艺上的不足，提供一种氮化钛-铁（TiN-Fe）复合粉末烧结金属陶瓷的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
先用真空熔炼的方法制备钛-铁（Ti-Fe）合金铸锭，使铁在钛中以固溶和钛铁TiFe中间相的形式存在，然后对钛-铁（Ti-Fe）合金铸锭进行氢化脆化、球磨破碎、脱氢和氮化处理，得到氮化钛-铁（TiN-Fe）金属陶瓷复合粉末，将复合粉末压胚后烧结得到氮化钛-铁（TiN-Fe）金属陶瓷材料。
具体地说，本发明的制备方法步骤如下。
(1) 熔炼：按照一定比例配置钛-铁合金母料，其中铁的质量分数为5%～30%，其余为钛；采用真空熔炼的方法将母料制备成合金铸锭。
(2) 氢化：将步骤(1)中制得的合金铸锭切成片状，置于管式气氛炉中进行氢化脆化，氢化是在高纯H2气体中进行，氢化温度为600~750℃，升温速率10～15℃/min，氢化时间为2～4h。
(3) 破碎：将步骤(2)中氢化后的TiHx-Fe（1≤x≤2）合金初步破碎（砸碎或者碾磨）后，置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨破碎，采用硬质合金磨球，球料质量比为8：1，球磨4～8h得到TiHx-Fe复合粉末。
(4) 脱氢：将步骤(3)中制得的复合粉末置于管式气氛炉中进行脱氢处理，脱氢条件为氩气气氛保护，脱氢温度为600～700℃，升温速率10～15℃/min，脱氢时间为1～3h，得到钛-铁复合粉末。
(5) 氮化：将步骤(4)中制得的复合合金粉末置于管式气氛炉中进行氮化处理，氮化条件为高纯氮气下780～900℃保温3～5h，得到氮化钛-铁金属陶瓷复合粉末。
(6) 压胚烧结：将步骤(5)中制得的氮化钛-铁金属陶瓷复合粉末压胚后置于管式烧结炉中进行中高温烧结，烧结条件为氩气或者氮气保护，烧结温度为900～1400℃，烧结时间为2～5h。
根据陶瓷/金属的界面结合情况，润湿性可分为反应性润湿和非反应性润湿，本发明制备的TiN-Fe金属陶瓷界面属于非反应性润湿，TiN-Fe复合粉末由于继承了Ti-Fe合金固溶体和中间相的结构，TiN粉末完全被Fe润湿，金属粘结相Fe与TiN基在烧结润湿过程中发生了复杂的元素扩散和金属/陶瓷互溶，烧结后各相分布均匀、致密度较高，其平均显微维氏硬度达到了1023HV。
本发明制备的TiN-Fe金属陶瓷复合粉末由TiN和Fe两相组成，粉末粒度均匀、流动性好，经压胚后烧结得到的TiN-Fe块体金属陶瓷材料各相分布均匀、致密度较高，其平均显微维氏硬度达到了1023HV。
附图说明
图1为实施例1制备的氮化后的TiN-Fe复合粉末的X-射线衍射谱。
图2为实施例1制备的压胚烧结后的TiN-Fe金属陶瓷的X-射线衍射谱。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1。
按照Fe的质量分数为10%的比例称取10g铁块和90g海绵钛，均匀混合后配成合金母料，采用真空熔炼的方法将母料制备成合金铸锭。将合金铸锭切成片状，置于管式气氛炉中通高纯氢气进行氢化脆化，氢化温度为650℃，升温速率10℃/min，氢化时间为3h。将氢化后的合金初步破碎后，置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨破碎，球料质量比为8：1，球磨6h得到TiHx-Fe复合粉末。然后将复合粉末置于管式气氛炉中，在氩气流保护下进行脱氢处理，脱氢温度为620℃，升温速率10℃/min，脱氢时间为2h，得到Ti-Fe复合粉末。将Ti-Fe复合合金粉末置于管式气氛炉中，通高纯氮气进行氮化处理，氮化条件为820℃保温4h，得到TiN-Fe金属陶瓷复合粉末。最后将TiN-Fe金属陶瓷复合粉末压胚后置于管式烧结炉中通氩气进行高温烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间为4h。
氮化后所得粉末为TiN-Fe复合粉末，其X-射线衍射图谱见附图1，压胚烧结后得到TiN-Fe金属陶瓷，其X-射线衍射图谱见附图2，其平均显微维氏硬度达到1023HV。
实施例2。
按照Fe的质量分数为15%的比例称取15g铁块和85g海绵钛，均匀混合后配成合金母料，采用真空熔炼的方法将母料制备成合金铸锭。将合金铸锭切成片状，置于管式气氛炉中通高纯氢气进行氢化脆化，氢化温度为680℃，升温速率10oC/min，氢化时间为3h。将氢化后的合金初步破碎后，置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨破碎，球料质量比为8：1，球磨4h得到TiHx-Fe复合粉末。然后将复合粉末置于管式气氛炉中，在氩气流保护下进行脱氢处理，脱氢温度为640℃，升温速率10℃/min，脱氢时间为2.5h，得到Ti-Fe复合粉末。将Ti-Fe复合合金粉末置于管式气氛炉中，通高纯氮气进行氮化处理，氮化条件为850℃保温3h，得到TiN-Fe金属陶瓷复合粉末。最后将TiN-Fe金属陶瓷复合粉末压胚后置于管式烧结炉中通氩气进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结时间为3h。烧结后得到TiN-Fe金属陶瓷，其平均显微维氏硬度达到995HV。
实施例3。
按照Fe的质量分数为20%的比例称取20g铁块和80g海绵钛，均匀混合后配成合金母料，采用真空熔炼的方法将母料制备成合金铸锭。将合金铸锭切成片状，置于管式气氛炉中通高纯氢气进行氢化脆化，氢化温度为700℃，升温速率10℃/min，氢化时间为4h。将氢化后的合金初步破碎后，置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨破碎，球料质量比为8：1，球磨6h得到TiHx-Fe复合粉末。然后将复合粉末置于管式气氛炉中，在氩气流保护下进行脱氢处理，脱氢温度为650℃，升温速率10℃/min，脱氢时间为3h，得到Ti-Fe复合粉末。将Ti-Fe复合合金粉末置于管式气氛炉中，通高纯氮气进行氮化处理，氮化条件为870℃保温4h，得到TiN-Fe金属陶瓷复合粉末。最后将TiN-Fe金属陶瓷复合粉末压胚后置于管式烧结炉中通氩气进行高温烧结，烧结温度为1150℃，烧结时间为5h。烧结后得到TiN-Fe金属陶瓷，其平均显微维氏硬度达到963HV。
实施例4。
按照Fe的质量分数为25%的比例称取25g铁块和75g海绵钛，均匀混合后配成合金母料，采用真空熔炼的方法将母料制备成合金铸锭。将合金铸锭切成片状，置于管式气氛炉中通高纯氢气进行氢化脆化，氢化温度为730℃，升温速率10℃/min，氢化时间为2h。将氢化后的合金初步破碎后，置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨破碎，球料质量比为8：1，球磨8h得到TiHx-Fe复合粉末。然后将复合粉末置于管式气氛炉中，在氩气流保护下进行脱氢处理，脱氢温度为680℃，升温速率10℃/min，脱氢时间为2h，得到Ti-Fe复合粉末。将Ti-Fe复合合金粉末置于管式气氛炉中，通高纯氮气进行氮化处理，氮化条件为900℃保温3.5h，得到TiN-Fe金属陶瓷复合粉末。最后将TiN-Fe金属陶瓷复合粉末压胚后置于管式烧结炉中通氩气进行高温烧结，烧结温度为1400℃，烧结时间为2h。烧结后得到TiN-Fe金属陶瓷，其平均显微维氏硬度达到921HV。

Claims (1)

1. 一种氮化钛-铁金属陶瓷的制备方法，其特征是步骤如下：
(1) 按照一定比例配置钛-铁合金母料，其中铁的质量分数为5%～30%，其余为钛；采用真空熔炼的方法将母料制备成合金铸锭；
(2) 将步骤(1)中制得的合金铸锭切成片状，置于管式气氛炉中进行氢化脆化，氢化是在高纯H2气体中进行，氢化温度为600~750℃，升温速率10～15℃/min，氢化时间为2～4h；
(3) 将步骤(2)中氢化后的TiHx-Fe（1≤x≤2）合金初步破碎后，置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨破碎，采用硬质合金磨球，球料质量比为8：1，球磨4～8h得到TiHx-Fe复合粉末；
(4) 将步骤(3)中制得的复合粉末置于管式气氛炉中进行脱氢处理，脱氢条件为氩气气氛保护，脱氢温度为600～700℃，升温速率10～15℃/min，脱氢时间为1～3h，得到钛-铁复合粉末；
(5) 将步骤(4)中制得的复合合金粉末置于管式气氛炉中进行氮化处理，氮化条件为高纯氮气下780～900℃保温3～5h，得到氮化钛-铁金属陶瓷复合粉末；
(6) 将步骤(5)中制得的氮化钛-铁金属陶瓷复合粉末压胚后置于管式烧结炉中进行中高温烧结，烧结条件为氩气或者氮气保护，烧结温度为900～1400℃，烧结时间为2～5h。
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