CN111349842B - 一种高通量连续熔炼制备氧化物弥散强化钢的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属材料领域，具体涉及一种高通量连续熔炼制备氧化物弥散强化钢的方法。具体步骤为：S1)按照设计所需制备的不同氧化物颗粒或者团簇的氧化物弥散强化钢的成分选取各个原料：铁的氧化物和含稀土元素的母合金；S2)将不同配比铁的氧化物，分别置于多个熔炼容器中，备用；S3)将含稀土元素的母合金进行加热熔炼，滴入盛有铁的氧化物熔炼容器中，冷却后得到多种不同含量氧化物弥散强化钢。该方法融合了熔炼制备ODS方法的优势，可以在极短的时间内快速大量地制备不同合金成分的ODS钢；同时通过该方法制备得到的ODS钢无论在尺寸还是质量上都能满足后续热加工、热处理及性能检测，大大降低了研究制备的研制时间和成本。

Description

一种高通量连续熔炼制备氧化物弥散强化钢的方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，具体涉及一种高通量连续熔炼制备氧化物弥散强化钢的方法。
背景技术
先进核能系统苛刻的工作环境—高温、高氦、高应力、强烈的腐蚀环境及高能中子的辐照等，对结构材料的高温性能及抗辐照性能提出了极高的要求。氧化物弥散强化(Oxide Dispersion Strengthened, ODS)钢基体内弥散分布着高数密度（>1023 m-3）、纳米级的氧化物粒子或团簇，其具有良好的高温力学性和辐照稳定性。因此，ODS钢成为了先进核能系统中结构材料的主要候选材料之一；但正如上文所述，ODS钢之所以有如此优异的高温及抗辐照性能，主要是由于有大量均匀细小弥散在其基体中的氧化物粒子或团簇。纳米氧化物或团簇的成分、结构、尺寸及分布的控制是制备得到高性能ODS钢的关键，而影响纳米氧化物或团簇的成分、结构、尺寸及分布的控制的关键因素之一就是材料的合金成分。有研究发现，添加一定量的Cr会使纳米析出相的尺寸进一步减小，缩小粒度分布；添加一定量的Ti可以促使纳米尺度弥散析出相生成，改善高温强度以及其他微合金元素W、Zr等的添加对ODS钢的性能具有一定影响。因此如何在极短的时间内快速大量地制备得到不同合金成分的ODS钢以用来系统研究材料的合金成分对纳米氧化物或团簇的成分、结构、尺寸及分布的控制的影响成为现阶段ODS钢研究急需解决的瓶颈。
目前ODS钢的主要制备方法为粉末冶金（Powder Metallurgy, PM）工艺。PM-ODS钢制备流程包括气雾化制备预合金粉体、机械合金化（Mechanical Alloying, MA）、脱气与封装、热固化成型和后处理等工序。显然，传统的PM制备路线极其复杂、昂贵而且耗时，不适合用来在短时间内高通量制备ODS钢。同时，PM-ODS钢存在以下两方面的问题，第一：PM-ODS的原颗粒边界（Prior Particle Boundary, PPB）处不可避免的残留烧结孔，其在高温蠕变过程中易沿着加载方向连接成串，加剧蠕变裂纹扩展，从而降低PM-ODS钢的蠕变性能；第二：PM-ODS钢中易形成热致孔，其会恶化ODS钢的高温疲劳和高温蠕变性能；同时，高温激活的热致孔处于动态长大过程，将放大ODS钢的辐照肿胀效应。基于上述问题，有研究提出通过液态金属熔炼（LM）的方式来制备ODS钢。发明人在ZL201711113150.3中提出了一种基于LM法的熔炼铸造制备ODS F/M钢的方法。该发明克服了现有PM-ODS钢制备工艺带来的诸如工艺复杂、流程长、单次生产能力差、批次间稳定性差等诸多问题，提供了一种短流程、高产量、稳定性及经济性好的ODS钢制备工艺。尽管该方法目前来说是单批次产量最高，全流程耗时最短的ODS钢制备工艺，但每炉只能熔炼浇铸一个成分的钢中，优化合金成分的周期长，成本高，无法满足系统研究材料的合金成分对纳米氧化物或团簇的成分、结构、尺寸及分布的控制的影响的需求。
发明内容
本发明提出了一种高通量连续熔炼制备氧化物弥散强化钢的方法。该方法融合了熔炼制备ODS方法的优势以及高通量熔炼设备的特点，可以在极短的时间内快速大量地制备不同合金成分的ODS钢；同时通过该方法制备得到的ODS钢无论在尺寸还是质量上都能满足后续热加工、热处理及性能检测，大大降低了ODS钢研究制备的研制时间和成本。
为了实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案：一种高通量连续熔炼制备氧化物弥散强化钢的方法，所述方法具体包括以下步骤：
S1）按照设计所需制备的不同氧化物颗粒或者团簇的的氧化物弥散强化钢的成分，分别称取含稀土元素的母合金和铁的氧化物；
S2)将不同配比铁的氧化物，分别多个熔炼容器中，备用；
S3）将含稀土元素的母合金进行加热熔炼，滴入盛有铁的氧化物熔炼容器中 ，冷却后得到不同含量氧化物弥散强化钢。
进一步，所述S1）的原料中还包括微合金元素，所述为微合金元素为钛、铝、硅、钼、钒、钨、锰、钽中的一种或几种，各个所述微合金元素的加入的质量百分比为：Mn：0 ~0.6%、Al:0~0.5%、Mo:0~0.8%、W:0~2.5%、Ta：0.10~0.8%、Ti：0.01~0.55%、Si:0.10~2%、V：0.04~3%。
进一步，所述S1）中的含稀土元素的母合金的各个组分的质量百分比为：C：0.01~0.2%、Cr：8.0~15%、N:0.05~0.07%、Y：0.005~3%,余量为Fe和不可避免的杂质；所述铁的氧化物为Fe2O3。
进一步，所述S2）中每个熔炼容器加入铁的氧化物的量为不少于熔炼容器中钢液总质量的百分比为0.004%~2.1%；且每个熔炼容器中加入铁的氧化物的量可相同或不同。
进一步，所述S3）的具体步骤为：
S3.1）将含稀土元素的母合金制成棒材，再以转速为R1，移动速度为V1推进进行加热熔炼；
S3.2）将多个熔炼容器等距置于含稀土元素的母合金下端的转动平台上，并以转动速度为R2转动，使每次滴落每个熔炼容器内含稀土元素的母合金液的质量为不小于50g，同时滴入熔炼容器中内含稀土元素的母合金液的温度大于或等于熔化温度值T钢。
进一步，所述S3.1)中的加热熔炼工艺具体为：
所述加热熔炼方式为电极感应熔炼；
加热方式为：在真空环境下先以熔炼功率P1，加热T1时间，再以熔炼功率P2，加热T2时间。
进一步，所述3.1）中的所述含稀土元素的母合金为棒材，所述棒材的直径为10~65mm,长度为100~800mm；转速R1为10~400r/min，移动速度V1为0.1~8mm/s；所述转动平台的转动速度R2为0.1~10rad/min。
进一步，所述熔炼功率P1为4~6Kw，功率P2为6-20Kw，熔炼频率为10000Hz，熔化时间T1取值为25-54s，熔炼时间T2取值范围为1-6s，所述真空度环境的真空度为0.1~6.3X10- 2Pa。
进一步，所述电极感应熔炼的熔炼线圈直径为12~70mm，所述熔炼线圈底部与熔炼容器之间高度间隔为2~5mm。
进一步，所述熔炼容器为无机非金属材质的坩埚，所述无机非金属材质包括Al2O3、ZrO2、MgO、SiO2、BN、石墨，所述坩埚的容积为10~50ml。
所述纳米氧化物弥散强化钢（ODS钢）的高通量制备，基于上述的熔炼方法，所述高通量制备一次连续熔炼可得多种成分不同的ODS钢，所述ODS钢各种成分占总质的百分比为：C：0.08~0.15%、Cr：8.0~15%、N:0.05~0.07、Al:0~0.5%、Mo:0~0.8%、Mn：0~0.6%、W:0~2.5%、Ta：0~0.20%、Ti：0~0.55%、Si:0~0.15%、V：0~0.05%，0.01~3%的Y2O3 ，余量Fe和不可避免的杂质。
本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，本发明具有以下特点：
1）所述高通量熔炼方法制得的ODS钢的钢中可以发现纳米氧化物的分布，经检验，氧化物成分为Y2O3，同时，该类钢性能与常规熔炼工艺所制的ODS钢性能相当，很好的延续了常规冶炼工艺的技术特点；
2）相比于常规熔炼工艺中的一次熔炼几公斤级到十几公斤级的铸锭，所述的高通量熔炼可以一次熔炼可获得5g以上的微型铸锭，大大减少实验的研发成本。加速ODS钢的研发进程；
3）所述高通量熔炼方法，含有不间断的熔炼流程，一次流程可以获得3个以上不同成分的ODS钢铸锭，大幅度提高了ODS钢的研发效率（24个样品可以作为实施例；
4）所述高通量熔炼方法可以实现ODS钢多成分、多尺度、高通量的连续制备，工艺流程短，研发成本低，为ODS钢的后续相关研究提供了一个可选方案。
附图说明
图1为本发明一种高通量连续熔炼制备氧化物弥散强化钢的方法的流程框图。
图2为具体实施案例1中得到的不同Y2O3 CNS I ODS钢的金相照片示意图。
图3为具体实施方式案例1中得到的两种Y2O3 CNS I ODS钢的SEM显微照片示意图。
图4为具体实施方式案例1中得到的 CNS I ODS钢的成分EDS能谱照片示意图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
如图1所示，本发明一种高通量连续熔炼制备氧化物弥散强化钢的方法，所述方法具体包括以下步骤：
S1）按照设计所需制备的不同氧化物颗粒或者团簇的的氧化物弥散强化钢的成分，分别称取含稀土元素的母合金和铁的氧化物；
S2)将不同配比铁的氧化物，分别多个熔炼容器中，备用；
S3）将含稀土元素的母合金进行加热熔炼，滴入盛有铁的氧化物熔炼容器中 ，冷却后得到大量不同含量氧化物弥散强化钢。
所述S1）的原料中还包括微合金元素，所述为微合金元素为钛、铝、硅、钼、钒、钨、锰、钽中的一种或几种，各个所述微合金元素的加入的质量百分比为：Mn：0 ~0.6%、Al:0~0.5%、Mo:0~0.8%、W:0~2.5%、Ta：0.10~0.8%、Ti：0.01~0.55%、Si:0.10~2%、V：0.04~3%。
所述S1）中的含稀土元素的母合金的各个组分的质量百分比为：C：0.01~0.2%、Cr：8.0~15%、N:0.05~0.07%、Y：0.005~3%,余量为Fe和不可避免的杂质；所述铁的氧化物为Fe2O3。
所述S2）中每个熔炼容器加入铁的氧化物的量为不少于熔炼容器中钢液总质量的百分比为0.004%~2.1%；且每个熔炼容器中加入铁的氧化物的量可相同或不同。
所述S3）的具体步骤为：
S2.1）将含稀土元素的母合金以转速棒材，再以为R1，移动速度为V1推进进行加热熔炼；
S2.2）将多个熔炼容器等距置于含稀土元素的母合金下端的转动平台上，并以转动速度为R2转动，使每次滴落每个熔炼容器内含稀土元素的母合金液的质量为不小于50g，同时滴入熔炼容器中内含稀土元素的母合金液的温度大于或等于熔化温度值T钢。
所述S3.1)中的加热熔炼工艺具体为：
所述加热熔炼方式为电极感应熔炼；
加热方式为：在真空环境下先以熔炼功率P1，加热T1时间，再以熔炼功率P2，加热T2时间。
所述3.1）中的所述含稀土元素的母合金为棒材，所述棒材的直径为10~65mm,长度为100~800mm；转速R1为10~400r/min，移动速度V1为0.1~8mm/s；所述转动平台的转动速度R2为0.1~10rad/min。
所述熔炼功率P1为4~6Kw，功率P2为6-20Kw，熔炼频率为10000Hz，熔化时间T1取值为25-54s，熔炼时间T2取值范围为1-6s，所述真空度环境的真空度为0.1~6.3X10-2Pa。
所述电极感应熔炼的熔炼线圈直径为12~70mm，所述熔炼线圈底部与熔炼容器之间高度间隔为2~5mm。
所述熔炼容器为无机非金属材质的坩埚，所述无机非金属材质包括Al2O3、ZrO2、MgO、SiO2、BN、石墨，所述坩埚的容积为10~50ml。
所述纳米氧化物弥散强化钢（ODS钢）的高通量制备，基于上述的熔炼方法，所述高通量制备一次连续熔炼可得多种成分不同的ODS钢，所述ODS钢各种成分占总质的百分比为：C：0.08~0.15%、Cr：8.0~15%、N:0.05~0.07、Al:0~0.5%、Mo:0~0.8%、Mn：0~0.6%、W:0~2.5%、Ta：0~0.20%、Ti：0~0.55%、Si:0~0.15%、V：0~0.05%，0.01~3%的Y2O3 ，余量Fe和不可避免的杂质。
在熔炼过程中，通过预熔含稀土RE的钢液自身热量，将坩埚中的Fe2O3溶入并使其与钢液中的稀土RE发生原位反应生成RE2O3及其它氧化物颗粒或者团簇弥散分布在钢液中，实现一批次制备得到大量不同氧化物颗粒或者团簇的ODS钢；同时，可以通过改变母材的成分，实现同一时间制备大量不同合金成分的ODS钢；
设备可采用PLC控制装置、自动供料装置、熔炼装置以及多坩埚平台，通过调节多坩埚平台转速R2、棒料的下降速度V1、棒料转速R1、电源功率P2、线圈参数以及棒料尺寸等参数使在熔炼过程中，钢液可以连续地浇铸在各个坩埚内；实现真空&气氛熔炼环境的真空&气氛系统实现真空气氛使浇铸在坩埚内的钢液的热量可以保证稀土金属、铁的氧化物溶入或者熔化，以保证原位反应的发生，从而实现高通量连续熔铸制备ODS钢。一种使用上述设备与方法制备的CNS I ODS钢，其母材成分占总质量的百分比：C：0.08%、Cr：9.0%、N：0.05%、Mn：0.45%, Ta：0.10%,B<0.001%、S<0.003%、P<0.005%、Y：0.3%、Fe余量.
在4个坩埚分别放入10mg、30mg、60mg及90mgFe2O3粉末.其具体制备方法包括以下步骤：
在编好号的坩埚中分别加入10mg、30mg、60mg及90mg Fe2O3粉末，并将坩埚搁置于高通量熔炼设备的多坩埚平台上。其中，高通量熔炼设备为真空感应连续熔铸高通量制备金属材料的设备，具体包括自动供料装置、多坩埚平台、感应熔炼装置、PLC控制装置以及用于实现真空&气氛熔炼环境的真空&气氛系统。
将预制母钢棒置于自动供料装置上，开始抽真空作业，真空度达到0.01Pa时，送料装置&熔炼装置通电。
待通电后，自动送料装置驱动钢棒向熔炼线圈里递送，通过控制电源功率P1来进行加热熔炼，经一定时间T1加热，线圈内钢棒开始熔化，电源功率调整到P2，继续熔炼一段时间T2,钢液汇集到棒料锥尖位置，随着液态金属的汇集，逐渐形成液滴，滴落到坩埚内完成钢液的添加，从而获得ODS钢，与此同时，PLC控制系统控制棒料的旋转递进动作及多坩埚实验平台的转动动作，使钢液能连续且准确的滴入各个坩埚之中，随后坩埚在真空中冷却至室温，制备得到4种不同Y2O3含量的CNS I ODS钢，实现ODS钢的高通量连续熔炼制备。
实施例1
请同时参看附图1，一种使用上述设备与方法制备的不同微合金成分的CNS I ODS钢，其中，母合金的各元素占总质量的百分比分别为：C：0.08%、Cr：9.0%、W：~2.1%、N：0.05%、Si、0.1%、Nb：0.1%，Mo:0.3%V、0.5%、B<0.001%、S<0.003%、P<0.005%、Y、0.3%、Fe余量。
制得的四种ODS钢的各元素占总质量的百分比分别为：
1、C：0.08%、Cr：9.0%、W：~2.1%、N：0.05%、Si、0.1%、Nb：0.1%，Mo:0.3%V、0.5%、B<0.001%、S<0.003%、P<0.005%、Y、0.3%、Fe余量。
2、C：0.08%、Cr：9.0%、Mn：0.45%、W：~2.1%、Nb：0.1%，Mo:0.3%N：0.05%、Si：0.1%、V：0.5%、B<0.001%、S<0.003%、P<0.005%、Y、0.3%、Fe余量。
3、C：0.08%、Cr：9.0%、Mn：0.45%、W：~2.1%、Nb：0.1%，Mo:0.3%N：0.05%、Ta、0.10%、Si、0.1%、V：0.5%、B<0.001%、S<0.003%、P<0.005%、Y、0.3%、Fe余量。
4、C：0.08%、Cr：9.0%、Mn：0.45%、W：~2.1%、N：0.05%、Nb：0.1%，Mo:0.3%Ta、0.10%、Ti: 0.5%、Si、0.1%、V：0.5%、B<0.001%、S<0.003%、P<0.005%、Y、0.3%、Fe余量。其具体制备方法包括以下步骤：
在编好号的坩埚中分别加入60mg Fe2O3粉末及微合金料，“1”号坩埚无微合金料、2号坩埚：0.45%Mn、3号坩埚：0.45%Mn/0.10Ta、4号坩埚：0.45%Mn /0.10Ta/0.5%Ti；并将坩埚搁置于高通量熔炼设备的多坩埚平台上。其中，高通量熔炼设备为真空感应连续熔铸高通量制备金属材料的设备，具体包括自动供料装置、多坩埚平台、感应熔炼装置、PLC控制装置以及用于实现真空&气氛熔炼环境的真空环境中。
将预制母钢棒依次放置于自动供料装置上，开始抽真空作业，真空度达到0.01Pa时，送料装置&熔炼装置通电。所述含稀土元素的母合金为棒材，待通电后，自动送料装置驱动钢棒向熔炼线圈里递送，通过控制电源功率P1（6Kw）来进行加热熔炼，经T1:33s加热，线圈内钢棒开始熔化，电源功率调整到P2（13KW），继续熔炼一段时间T2:4s，钢液汇集到棒料锥尖位置，随着液态金属的汇集，逐渐形成液滴，滴落到坩埚内完成钢液的添加，从而获得一种合金成分的ODS钢。
所述棒材的直径为：20mm,长度为300mm；转速R1为1500r/min，移动速度V1为2.0mm/s；所述转动平台的转动速度R2为2.5rad/min。
通过PLC控制，将电源维持在重复上述步骤，并控制棒料的旋转递进以及多坩埚实验平台上坩埚的轮换，依次制备得到4种相同Y2O3含量，不同微合金成分的CNS I ODS钢。
从图2~3中可以看出，制得的ODS钢主要组织为马氏体，与传统工艺得到得ODS钢基体组织相同。从图4中可以看出，在EDS成分能谱中显示存在Y-O两元素的峰。
实施例2
制备的CNS I ODS钢，其含稀土元素的母合金成分占总质量的百分比：C：0.08%、Cr：9.0%、N：0.05%、Mn：0.45%, Ta：0.10%,B<0.001%、S<0.003%、P<0.005%、Y：0.3%、Fe余量.
在12个坩埚分别放入10mg、30mg、60mg、90mg、120mg、150mg、180mg、210mg、240mg、270mgFe2O3粉末.其具体制备方法包括以下步骤：
在编好号的坩埚中分别加入10mg、30mg、60mg、90mg、120mg、150mg、180mg、210mg、240mg、270mgFe2O3粉末，并将坩埚搁置于高通量熔炼设备的多坩埚平台上。其中，高通量熔炼设备为真空感应连续熔铸高通量制备金属材料的设备，具体包括自动供料装置、多坩埚平台、感应熔炼装置、PLC控制装置以及用于实现真空&气氛熔炼环境的真空&气氛系统。
将预制母钢棒依次放置于自动供料装置上，开始抽真空作业，真空度达到1.0X10- 2Pa时，送料装置&熔炼装置通电。
待通电后，自动送料装置驱动钢棒向熔炼线圈里递送，通过控制电源功率P1（5Kw）来进行加热熔炼，经T1=54s加热，线圈内钢棒开始熔化，电源功率调整到P2（20KW），继续熔炼一段时间T2:6s，钢液汇集到棒料锥尖位置，随着液态金属的汇集，逐渐形成液滴，滴落到坩埚内完成钢液的添加，从而获得一种合金成分的ODS钢。
所述含稀土元素的母合金为棒材，所述棒材的直径为： 65mm,长度为800mm；转速R1为400r/min，移动速度V1为8mm/s；所述转动平台的转动速度R2为10rad/min。
与此同时，PLC控制系统控制棒料的旋转递进动作及多坩埚实验平台的转动动作，使钢液能连续且准确的滴入各个坩埚之中，随后坩埚在真空中冷却至室温，制备得到10种不同Y2O3含量的CNS I ODS钢，实现ODS钢的高通量连续熔炼制备。
实施例3：
制备的CNS I ODS钢，其含稀土元素的母合金成分占总质量的百分比：C：0.12%、Cr：11.8%、N：0.06%,B<0.001%、S<0.003%、P<0.005%、Y：1.6%、Fe余量.
在6个坩埚分别放入60mg、90mg、120mg、150mg、180mg、210mg的Fe2O3粉末.其具体制备方法包括以下步骤：
将预制母钢棒依次放置于自动供料装置上，开始抽真空作业，真空度达到5.0X10- 2Pa时，送料装置&熔炼装置通电。
待通电后，自动送料装置驱动钢棒向熔炼线圈里递送，通过控制电源功率P1（5Kw）来进行加热熔炼，经T1=25s加热，线圈内钢棒开始熔化，电源功率调整到P2（18KW），继续熔炼一段时间T2:1.5s，钢液汇集到棒料锥尖位置，随着液态金属的汇集，逐渐形成液滴，滴落到坩埚内完成钢液的添加，从而获得一种合金成分的ODS钢。
所述含稀土元素的母合金为棒材，所述棒材的直径为：20mm,长度为400mm；转速R1为200r/min，移动速度V1为5mm/s；所述转动平台的转动速度R2为4rad/min。
该方法融合了熔炼制备ODS方法的优势，可以在极短的时间内快速大量地制备不同合金成分的ODS钢；同时通过该方法制备得到的ODS钢无论在尺寸还是质量上都能满足后续热加工、热处理及性能检测，大大降低了ODS钢研究制备的研制时间和成本。
以上对本申请实施例所提供的一种高通量连续熔炼制备氧化物弥散强化钢的方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高通量连续熔炼制备氧化物弥散强化钢的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
S1）按照设计所需制备的不同氧化物颗粒或者团簇的的氧化物弥散强化钢的成分选取各个原料：铁的氧化物和含稀土元素的母合金；
S2)将不同配比铁的氧化物，分别置于多个熔炼容器中，备用；
S3）将含稀土元素的母合金进行加热熔炼，滴入盛有铁的氧化物熔炼容器中，冷却后得到多种不同含量氧化物弥散强化钢。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1）中原料中还包括微合金化元素，所述微合金化元素为钛、铝、硅、钼、钒、钨、锰、钽中的一种或几种，各个所述微合金化元素的加入的质量百分比为：Mn：0~0.6%、Al:0~0.5%、Mo:0~0.8%、W:0~2.5%、Ta：0.10~0.8%、Ti：0.01~0.55%、Si:0.10~2%、V：0.04~3%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1）中的含稀土元素的母合金的各个组分的质量百分比为：C：0.01~0.2%、Cr：8.0~15%、N:0.05~0.07%、Y：0.005~3%,余量为Fe和不可避免的杂质；所述铁的氧化物为Fe2O3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2）中每个熔炼容器加入铁的氧化物的量为熔炼容器中钢液总质量的百分比为0.004%~2.1%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3）的具体步骤为：
S3.1）将含稀土元素的母合金制成棒材，以转速为R1，移动速度为V1推进进行加热熔炼；
S3.2）将多个熔炼容器等距置于含稀土元素的母合金下端的转动平台上，并以转动速度为R2转动，使每次滴落每个熔炼容器内含稀土元素的母合金液的质量为不小于50g，同时滴入熔炼容器中内含稀土元素的母合金液的温度大于或等于熔化温度值T钢。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述S3.1)中的加热熔炼工艺具体为：
所述加热熔炼方式为电极感应熔炼；
加热方式为：在真空环境下先以熔炼功率P1，加热T1时间，再以熔炼功率P2，加热T2时间。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述3.1）中的所述含稀土元素的母合金为棒材，所述棒材的直径为10~65mm,长度为100~800mm；转速R1为10~400r/min，移动速度V1为0.1~8mm/s；转动平台的转动速度R2为0.1~10rad/min。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述熔炼功率P1为4~6Kw，功率P2为6-20Kw，熔炼频率为10000Hz，熔化时间T1取值为25-54s，熔炼时间T2取值范围为1-6s，所述真空度环境的真空度为0.1×10-2 Pa ~6.3×10-2Pa。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔炼容器为无机非金属材质的坩埚，所述无机非金属材质包括Al2O3、ZrO2、MgO、SiO2、BN、石墨，所述熔炼容器的容积为10~50ml。
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CN112481544B (zh) * 2020-10-21 2021-09-17 上海大学 一种高密度氧化物弥散强化钢的制备方法
CN114505479A (zh) * 2022-02-15 2022-05-17 中南大学 基于扩散多元节技术的ods合金成分设计方法

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JP3792624B2 (ja) * 2002-08-08 2006-07-05 核燃料サイクル開発機構 粗大結晶粒組織を有する高温クリープ強度に優れたフェライト系酸化物分散強化型鋼の製造方法
JP4192249B2 (ja) * 2005-12-14 2008-12-10 独立行政法人 日本原子力研究開発機構 粗大結晶粒組織を有する高温クリープ強度に優れたフェライト系酸化物分散強化型鋼の製造方法
CN102127712B (zh) * 2011-02-22 2012-08-08 中南大学 一种微合金化氧化物弥散强化铁素体钢及制备方法
CN105274440B (zh) * 2015-11-20 2017-09-29 北京科技大学 一种氧化物弥散强化钢的制备方法及一种马氏体钢
CN106756434B (zh) * 2016-12-05 2018-08-03 东北大学 氧化物弥散强化低活化铁素体/马氏体钢及其冶炼方法
CN109211655B (zh) * 2018-09-05 2020-07-31 北京科技大学 一种高通量且连续快速制备合金样品的装置及方法

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