CN105728708B - 一种高密度长寿命钨钼合金坩埚的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种高密度长寿命钨钼合金坩埚的生产方法，包括钨钼混合粉料的制备步骤、制备粉体毛坯的步骤、对粉体毛坯进行车尺寸机加工的步骤、烧结步骤以及表面处理后进行热等静压的步骤。本发明采用冷等静压、烧结处理、热等静压相结合的方式，对钨钼粉进行处理，使产品内部的位错密度高，位错相互交截形成割阶，提高产品的强度。同时，热等静压成型使经过冷等静压形成的坯体的纤维组织再次断开，重新结晶，避免出现组织分层、晶粒分布不均和晶粒大小不均匀的情况，得到的组织均匀细小，组织致密，提高使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种高密度长寿命钨钼合金坩埚的生产方法。
背景技术
材料是中国四大产业之一，包括有机高分子材料、复合材料、金属材料及无机非金属材料。粉末冶金技术作为金属材料制造的一种，以其不可替代的独特优势与其它制造方法共同发展，粉末冶金相对其它冶金技术来说具有：成本低、加工余量少、原料利用率高、能生产多孔材料等其它方法不能生产或着很难生产的材料等优势。粉末冶金是制取金属粉末以及将金属粉末或金属粉末与非金属粉末混合料成型和烧结来制取粉末冶金材料或粉末冶金制品的技术。
粉体成形是粉体材料制备工艺的基本工序，模具是实现粉体材料成形的关键工艺装备。粉体成形方法包括冷等静压成形的缺陷为橡胶模具偏差大，且难以生产大型工件，成本高，存在密封不严的问题；而钢模压制成形，是将金属粉末装入钢模型腔，通过模冲对粉末加压使之成形，虽然偏差较小，但采用机械压机或液压机直接轧制，机械压机的特点是速度快，生产率高；其缺点是压力较小，冲程短，冲压不够平稳，保压困难，不适于大型坩埚制品。与机械压机相比，液压机的特点是压力大，行程长，比较平稳，能实现无级调速和保压，适于压制尺寸较大较长的制品；其缺点是速度慢，生产率低；而且，装在模腔中的粉末由于颗粒间的摩擦和机械啮合作用会产生所谓“拱桥”现象，形成许多大小不一的孔隙，降低制品的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种高密度长寿命钨钼合金坩埚的生产方法，所要解决的技术问题是克服现有技术中采用钢模压制或冷等静压成型所存在的难以生产高密度、长寿命坩埚的问题。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：一种高密度长寿命钨钼合金坩埚的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将钨粉和钼粉进行预处理后分别进行筛分，筛分后钨粉的粒度为0.6~20微米，钼粉的粒度为0.05~10微米，将筛分后的钨粉和钼粉按照1~9：1~9的质量比混合后进行球磨1~5h，再在常温下混合20h，制得钨钼混合粉料，备用；
步骤二、根据所需坩埚的目标尺寸，称取形成一个坩埚所需的钨钼混合粉料的质量或容积，并制造成型型腔与钨钼混合粉料等体积的冷等静压模具，利用送粉器使钨钼混合粉料自由落入冷等静压模具的成型型腔中，冷等静压工艺条件为：在150~200MPa下保压5~10min；经过加工得到粉体毛坯，备用；
步骤三、脱模，取出粉体毛坯，对其进行车尺寸机加工，备用；
步骤四、将粉体毛坯置于炉体中，以30~40℃/min的升温速率升温至2150~2200℃，并在该温度下保温8~9h后，随炉自然冷却至室温，取出坯体，备用；
步骤五、将坯体经表面处理后进行热等静压处理，得到钨钼合金坩埚；其中，热等静压工艺为：800~1000℃下预烧30min，然后升温升压至1450~1500℃、180~200MPa，保温保压1~3h。
其中，步骤一中的预处理方法为：将钨粉和钼粉在真空条件下进行退火处理2h，退火温度为1300℃。
进一步地，步骤二中的冷等静压模具包括钢芯、橡胶套和套设在橡胶筒外部的固定套，其中，钢芯外壁与橡胶套内壁之间形成了坩埚的成型型腔，所述的钢芯是由水平设置的第一芯块和竖直设置的第二芯块垂直连接构成的凸型一体结构，所述的橡胶套由呈圆柱形的橡胶筒和密封连接在橡胶筒上端部的橡胶端盖组成，橡胶筒罩在钢芯外围，固定套的下部、橡胶筒的下部和第一芯块三者之间通过螺钉连接，且固定套与橡胶筒之间、橡胶筒与第一芯块之间均设有密封圈，所述的固定套上设有用于向固定套与橡胶套之间注入冷等静压介质的注入孔。
本发明中，步骤五中的坯体表面处理的工艺有两种不同的方式：其一、将钨粉和钼粉分别球磨至100~200nm，混合后，将混合料用水弥散成粉浆，利用热喷涂将粉浆喷涂到坯体表面，坯体表面的涂层厚度为100~300微米。坯体烧结之前，将纳米晶态的钨粉和钼粉热喷涂到其表面，以弥散状态分布，提高了产品的抗裂性，消除了坯体表面诸如气孔、裂纹之类的缺陷，提高最终产品的致密度。
其二，步骤五中的坯体表面处理的工艺为：以六氟化钨气体和六氟化钼气体为原料，以氢气为还原气体进行化学气相沉积，其中，步骤四制备的坯体加热至450~700℃，通入的氢气、六氟化钨、六氟化钼的摩尔比为2：2~3.5：2~3.5，化学气相沉积的沉积速率为0.2~0.6mm/h，坯体表面的钨钼合金沉积层厚度为0.01~1mm。
进一步地，步骤五中的热等静压工艺为：将经过表面处理的坯体置于1000℃下预烧30min，然后升温升压至1500℃、200MPa，保温保压3h。
有益效果：1、本发明利用钢芯和橡胶套结合进行冷等静压成型，通过固定套上设置的注入孔向固定套与橡胶套之间匀速注入冷等静压介质，制成的坩埚内壁平整度较好，且对模具的磨损作用小；而且，该模具解决了密封问题，突破了钢模和冷等静压成型之间的界限，克服传统冷等静压压坯尺寸精度差的缺陷，不仅能够达到传统钢模压制产品的要求，还可以生产大型坩埚制品。
2、冷等静压成型后进行烧结，以30~40℃/min的升温速率升温至2150~2200℃，能够使晶粒的流动性最佳，不易形成气泡和偏析缺陷；该温度和升温速率的搭配，避免了坯体在后续加工过程中出现轧裂的问题；而且，通过实验能够证实，超过该温度范围，易导致坯体边缘皲裂的情况。
3、本发明采用冷等静压、烧结处理、热等静压相结合的方式，对钨钼粉进行处理，使产品内部的位错密度高，位错相互交截形成割阶，提高产品的强度。本发明热等静压过程无需使用包套，经前序处理，已得到均匀的、各向同性的微观组织结构，经热等静压，坯料内部的气孔及缺陷被压实，消除了内部气孔，且使晶粒均匀，各向同性好，轧制后的相对密度接近理论值的99%以上。同时，热等静压成型使经过冷等静压形成的坯体的纤维组织再次断开，重新结晶，避免出现组织分层、晶粒分布不均和晶粒大小不均匀的情况，得到的组织均匀细小，组织致密。
附图说明
图1为本发明中使用的冷等静压模具示意图。
附图标记：1、第一芯块，2、第二芯块，3、橡胶筒，4、橡胶端盖，5、成型型腔，6、螺钉，7、密封圈，8、固定套，9、注入孔。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施。
一种高密度长寿命钨钼合金坩埚的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将钨粉和钼粉进行预处理后分别进行筛分，筛分后钨粉的粒度为0.6~20微米，钼粉的粒度为0.05~10微米，将筛分后的钨粉和钼粉按照1~9：1~9的质量比混合后进行球磨1~5h，再在常温下混合20h，制得钨钼混合粉料，备用；
步骤二、根据所需坩埚的目标尺寸，称取形成一个坩埚所需的钨钼混合粉料的质量或容积，并制造成型型腔与钨钼混合粉料等体积的冷等静压模具，利用送粉器使钨钼混合粉料自由落入冷等静压模具的成型型腔中，冷等静压工艺条件为：在150~200MPa下保压5~10min；经过加工得到粉体毛坯，备用；
步骤三、脱模，取出粉体毛坯，对其进行车尺寸机加工，备用；
步骤四、将粉体毛坯置于炉体中，以30~40℃/min的升温速率升温至2150~2200℃，并在该温度下保温8~9h后，随炉自然冷却至室温，取出坯体，备用；
步骤五、将坯体经表面处理后进行热等静压处理，得到钨钼合金坩埚；其中，热等静压工艺为：800~1000℃下预烧30min，然后升温升压至1450~1500℃、180~200MPa，保温保压1~3h。
其中，步骤二中的冷等静压模具如图1所示，包括钢芯、橡胶套和套设在橡胶筒外部的固定套8，其中，钢芯外壁与橡胶套内壁之间形成了坩埚的成型型腔5，所述的钢芯是由水平设置的第一芯块1和竖直设置的第二芯块2垂直连接构成的凸型一体结构，所述的橡胶套由呈圆柱形的橡胶筒3和密封连接在橡胶筒3上端部的橡胶端盖4组成，橡胶筒3罩在钢芯外围，固定套8的下部、橡胶筒3的下部和第一芯块1三者之间通过螺钉6连接，且固定套8与橡胶筒3之间、橡胶筒3与第一芯块1之间均设有密封圈，所述的固定套8上设有用于向固定套8与橡胶套之间注入冷等静压介质的注入孔9。在步骤二中，通过固定套8上设置的注入孔9匀速注入冷等静压介质施加压力时，在压应力作用下，分散均匀的钨粉和钼粉发生平移或转动而相互靠近，部分粉粒被挤进临近空隙之中；一些较大的搭桥孔洞将坍塌等，粉粒的临近配位数增大，从而使空隙减少，相对密度提高。
其中，第一芯块1、第二芯块2上端的外折角均为倒圆角；优选的，橡胶筒3和橡胶端盖4的厚度均为5~10mm，固定套8的厚度为10~15mm，注入孔9的孔径为10mm。
实施例1
一种高密度长寿命钨钼合金坩埚的生产方法，包括以下步骤：步骤一、将钨粉和钼粉进行预处理后分别进行筛分，预处理工艺为：将钨粉和钼粉在真空条件下进行退火处理2h，退火温度为1300℃；筛分后钨粉的粒度为20微米，钼粉的粒度为10微米，将筛分后的钨粉和钼粉按照1：9的质量比混合后进行球磨5h，制得钨钼混合粉料，备用；
步骤二、根据所需坩埚的目标尺寸，称取形成一个坩埚所需的钨钼混合粉料的质量或容积，并制造成型型腔与钨钼混合粉料等体积的冷等静压模具，冷等静压模具结构如上描述，具体如图1所示，利用送粉器使钨钼混合粉料自由落入冷等静压模具的成型型腔中，冷等静压工艺条件为：在150MPa下保压10min，经过加工得到粉体毛坯，备用；
步骤三、脱模，取出粉体毛坯，对其进行车尺寸机加工，备用；
步骤四、将粉体毛坯置于炉体中，以40℃/min的升温速率升温至2150℃，并在该温度下保温9h后，随炉自然冷却至室温，得到二序坯体，备用；
步骤五、将坯体经表面处理后进行热等静压处理，得到钨钼合金坩埚；其中，坯体表面处理的工艺为：以六氟化钨气体和六氟化钼气体为原料，以氢气为还原气体进行化学气相沉积，步骤四制备的坯体加热至450℃，通入的氢气、六氟化钨、六氟化钼的摩尔比为2：3：3，化学气相沉积的沉积速率为0.6mm/h，坯体表面的钨钼合金沉积层厚度为0.01mm。热等静压工艺为：将经过表面处理的坯体置于1000℃下预烧30min，然后升温升压至1500℃、200MPa，保温保压3h。在坯体表面经过化学气相沉积，形成无限互溶钨钼固溶体，提高坩埚制品的强度。
实施例2
一种钨钼粉末冶金产品成型方法，包括以下步骤：步骤一、将钨粉和钼粉进行预处理后分别进行筛分，预处理工艺为：将钨粉和钼粉在真空条件下进行退火处理2h，退火温度为1300℃；筛分后钨粉的粒度为0.6微米，钼粉的粒度为0.05微米，将筛分后的钨粉和钼粉按照9：1的质量比混合后进行球磨1h，再在常温下混合20h，制得钨钼混合粉料，备用；
步骤二、根据所需坩埚的目标尺寸，称取形成一个坩埚所需的钨钼混合粉料的质量或容积，并制造成型型腔与钨钼混合粉料等体积的冷等静压模具，冷等静压模具结构如上描述，具体如图1所示，利用送粉器使钨钼混合粉料自由落入冷等静压模具的成型型腔中，冷等静压工艺条件为：在180MPa下保压8min，经过加工得到粉体毛坯，备用；
步骤三、脱模，取出粉体毛坯，对其进行车尺寸机加工，备用；
步骤四、将粉体毛坯置于炉体中，以35℃/min的升温速率升温至2170℃，并在该温度下保温8h后，随炉自然冷却至室温，取出坯体，备用；
步骤五、将坯体经表面处理后进行热等静压处理，得到钨钼合金坩埚；其中，热等静压工艺为：800℃下预烧30min，然后升温升压至1450℃、180MPa，保温保压2h。其中，表面处理的工艺为：将钨粉和钼粉经球磨至100nm，混合后，将混合料用水弥散成粉浆，利用热喷涂将粉浆喷涂到坯体表面，坯体表面的涂层厚度为300微米。
实施例3
一种钨钼粉末冶金产品成型方法，包括以下步骤：步骤一、将钨粉和钼粉进行预处理后分别进行筛分，筛分后钨粉的粒度为0.25微米，钼粉的粒度为0.1微米，将筛分后的钨粉和钼粉按照4：6的质量比混合后进行球磨3h，再在常温下混合20h，制得钨钼混合粉料，备用；其中，预处理工艺为：将钨粉和钼粉在真空条件下进行退火处理2h，退火温度为1300℃；
步骤二、根据所需坩埚的目标尺寸，称取形成一个坩埚所需的钨钼混合粉料的质量或容积，并制造成型型腔与钨钼混合粉料等体积的冷等静压模具，冷等静压模具结构如上描述，具体如图1所示，利用送粉器使钨钼混合粉料自由落入冷等静压模具的成型型腔中，冷等静压工艺条件为：在200MPa下保压5min，经过加工得到一序压坯，备用；
步骤三、脱模，取出粉体毛坯，对其进行车尺寸机加工，备用；
步骤四、将粉体毛坯置于炉体中，以30℃/min的升温速率升温至2200℃，并在该温度下保温7h后，随炉自然冷却至室温，得到二序坯体，备用；
步骤五、将坯体经表面处理后进行热等静压处理，得到钨钼合金坩埚；其中，热等静压工艺为：950℃下预烧30min，然后升温升压至1480℃、195MPa，保温保压1h。其中，坯体表面处理的工艺为：以六氟化钨气体和六氟化钼气体为原料，以氢气为还原气体进行化学气相沉积，其中，步骤四制备的坯体加热至700℃，通入的氢气、六氟化钨、六氟化钼的摩尔比为2：2.8：2~3.5，化学气相沉积的沉积速率为0.2mm/h，坯体表面的钨钼合金沉积层厚度为1mm。
利用上述成型方法进行对比试验：省去冷等静压过程，直接将钨粉和钼粉进行烧结、热等静压处理，结果发现，产品外表面温度高，中间部分温度低，当外表面烧结时，残存的气体向产品中间部分移动，导致产品中间部分气孔多；而且，烧结时产品外表面早烧结定型，中间部分晚烧结，导致体积收缩，如果施加压力较晚，超过外表面的抗压强度，可能导致产品产生裂纹，降低使用寿命。
Claims (3)
1.一种高密度长寿命钨钼合金坩埚的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将钨粉和钼粉在真空条件下进行退火处理2h，退火温度为1300℃后分别进行筛分，筛分后钨粉的粒度为0.6~20微米，钼粉的粒度为0.05~10微米，将筛分后的钨粉和钼粉按照1：9的质量比混合后进行球磨1~5h，再在常温下混合20h，制得钨钼混合粉料，备用；
步骤二、根据所需坩埚的目标尺寸，称取形成一个坩埚所需的钨钼混合粉料的质量或容积，并制造成型型腔与钨钼混合粉料等体积的冷等静压模具，利用送粉器使钨钼混合粉料自由落入冷等静压模具的成型型腔中，冷等静压工艺条件为：在150~200MPa下保压5~10min；经过加工得到粉体毛坯，备用；
步骤三、脱模，取出粉体毛坯，对其进行车尺寸机加工，备用；
步骤四、将粉体毛坯置于炉体中，以30~40℃/min的升温速率升温至2150~2200℃，并在该温度下保温8~9h后，随炉自然冷却至室温，取出坯体，备用；
步骤五、将坯体经表面处理后进行热等静压处理，得到钨钼合金坩埚；其中，热等静压工艺为：800~1000℃下预烧30min，然后升温升压至1450~1500℃、180~200MPa，保温保压1~3h；其中，坯体表面处理的工艺为：以六氟化钨气体和六氟化钼气体为原料，以氢气为还原气体进行化学气相沉积，形成无限互溶钨钼固溶体，其中，步骤四制备的坯体加热至450~700℃，通入的氢气、六氟化钨、六氟化钼的摩尔比为2：2~3.5：2~3.5，化学气相沉积的沉积速率为0.2~0.6mm/h，坯体表面的钨钼合金沉积层厚度为0.01~1mm。
2.根据权利要求1所述的一种高密度长寿命钨钼合金坩埚的生产方法，其特征在于：步骤二中的冷等静压模具包括钢芯、橡胶套和套设在橡胶筒外部的固定套（8），其中，钢芯外壁与橡胶套内壁之间形成了坩埚的成型型腔（5），所述的钢芯是由水平设置的第一芯块（1）和竖直设置的第二芯块（2）垂直连接构成的凸型一体结构，所述的橡胶套由呈圆柱形的橡胶筒（3）和密封连接在橡胶筒（3）上端部的橡胶端盖（4）组成，橡胶筒（3）罩在钢芯外围，固定套（8）的下部、橡胶筒（3）的下部和第一芯块（1）三者之间通过螺钉（6）连接，且固定套（8）与橡胶筒（3）之间、橡胶筒（3）与第一芯块（1）之间均设有密封圈，所述的固定套（8）上设有用于向固定套（8）与橡胶套之间注入冷等静压介质的注入孔（9）。
3.根据权利要求1所述的一种高密度长寿命钨钼合金坩埚的生产方法，其特征在于：步骤五中的热等静压工艺为：将经过表面处理的坯体置于1000℃下预烧30min，然后升温升压至1500℃、200MPa，保温保压3h。
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