CN107805489B - 一种微纳米级立方氮化硼磨料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，包括以下步骤：称取六方氮化硼粉和钙基膨润土，压制成合成柱；对合成柱进行高温高压合成，得到立方氮化硼晶体粗品；粉碎得到粉状立方氮化硼晶体粗品，再经过酸处理、碱处理、重力自然沉降分选、离心沉降、烘干过程得到半成品；将半成品经过整形、酸处理、烘干、分选，得到不同粒度的微纳米级立方氮化硼磨料。引入分子级水作为立方氮化硼单晶合成的触媒的载体为膨润土，膨润土含有一定比例量的结合水，在达到一定温度时会脱去结合水，利用该特性将分子级水引入合成腔体内。另外，膨润土均匀分布于合成柱内，其分解的分子级水也会均匀分布在合成柱内，使合成的立方氮化硼颗粒尺寸均匀。

Description

一种微纳米级立方氮化硼磨料及其制备方法
技术领域
本发明属于超硬材料的制造技术领域，具体涉及一种微纳米级立方氮化硼磨料及其制备方法。
背景技术
伴随科技不断进步，人们对材料的加工逐渐向更高的尺寸精度，更高的表面光洁度，更高效的加工效率进步。因此，更多领域对先进加工工具提出更高的要求。作为先进加工工具的刀具、磨具制造的基础材料—磨料，其性能要求也在逐渐提高。立方氮化硼磨料作为一种先进的超硬材料，它的出现给机械加工行业加工方式带来了革命性的改变，用立方氮化硼材料制造的刀具及磨具加工黑色金属及其合金材料时表现出高效的加工效率及极佳的加工效果。目前制造立方氮化硼刀具及磨具主要是利用粒度在微米级和毫米级单晶颗粒，而对于满足更高加工要求的超微纳米级立方氮化硼单晶的应用也越来越广。目前国内外生产超微纳米级立方氮化硼单晶主要有两种方法。一：爆炸法，该方法能得到纳米级立方氮化硼单晶，但该方法生产的立方氮化硼单晶杂质含量高，影响其使用效果；二：破碎法，利用机械破碎或气流磨破碎等方式将大颗粒立方氮化硼单晶进行破坏式破碎，破碎后通过特定的分选方式得到微米级立方氮化硼微粉，但该方法能耗高，产量低。
目前合成立方氮化硼单晶主要方法为利用六方氮化硼和触媒，在高温高压条件下将六方氮化硼转化成立方氮化硼，触媒可以为碱金属、碱土金属单质或合金，或碱金属、碱土金属氮化物及氮硼化物，利用这些触媒合成六方氮化硼单晶时反应缓慢，有利于获得尺寸较大的六方氮化硼单晶，不利于获得超微纳米级立方氮化硼晶体。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足之处，提供一种利用分子级水作为触媒合成微纳米级立方氮化硼磨料及其制备方法。
本发明的目的是以下述方式实现的：
一种微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量百分比，称取90-99.5%的六方氮化硼粉和0.5-10%的钙基膨润土，均匀混合，并压制成合成柱；
（2）在1200-1700k下，对步骤（1）得到的合成柱施加合成压力80-85MPa进行高温高压合成，得到琥珀色的立方氮化硼晶体粗品；
（3）粉碎所得立方氮化硼晶体粗品，得到粉状立方氮化硼晶体粗品，粉状立方氮化硼晶体粗品再经过酸处理、碱处理、重力自然沉降分选、离心沉降、烘干过程得到微纳米级立方氮化硼磨料晶体半成品；
（4）将所述微纳米级立方氮化硼磨料晶体半成品经过整形、酸处理、烘干、分选，得到不同粒度的微纳米级立方氮化硼磨料。
所述步骤（1）具体为：按照质量百分比，称取原料，先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将钙基膨润土加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在200-300MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机，在10-20MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成柱，合成柱在合成前于真空环境下保存待用。
所述六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。
所述步骤（2）具体为：将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成微纳米级立方氮化硼单晶，合成条件为：以0.5-0.6MPa/s的升压速度一次性升压至80-85MPa，并在压力升至35-40MPa时开始加热，在1-2min内将高压腔内温度升至600-800k，继续提高加热功率，在2-4min内将高压腔内温度升至1200-1700k，恒温恒压保持6-10min后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到所需要的含有微纳米级立方氮化硼单晶的合成柱。
其中，以0.5-0.6MPa/s的升压速率一次性升压至80-85MPa是为了最大程度的促使立方氮化硼单晶成核，并且以较低的升压速率来控制成核数量，防止出现多晶立方氮化硼。另外，在2min内将高压腔内温度逐步提升到600-800k是为了促使钙基膨润土受热分解出结合水，使分子水均匀的分布在合成柱内。步骤（2）恒温恒压保持6-10min是为了保证成核后氮化硼有一定时间的生长，保证所合成的氮化硼达到所需粒度，并且“恒温恒压”是指维持所述高压腔内压力达到所述合成压力80-85MPa的压力和1200-1700k的温度。
所述步骤（3）具体为：用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品；按着4:1的体积比调制质量分数为95-98%的浓硫酸和质量分数为63-65%的浓硝酸的混合酸，将粉状立方氮化硼晶体粗品置于混合酸内，加热至150-180℃并煮沸4-6h，经水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述颗粒状立方氮化硼晶体粗品置于质量分数为95%-98%的氢氧化钠溶液中，加热至180-280℃并煮沸2-3h，再经水洗、烘干得到立方氮化硼晶体半成品。
所述用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品具体为：用鄂破机破碎整块合成柱成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体。
步骤（3）中，用热水浸泡块状颗粒并不断搅拌是为了让热水能部分溶解合成柱内没有转化合成的六方氮化硼，使其在后续球磨过程中更容易球磨破碎。用 4:1的体积比例调制浓度为95-98%的浓硫酸和浓度为63-65%的浓硝酸的混合酸处理立方氮化硼的目的是处理立方氮化硼内由于合成及球磨引入的杂质，如石墨、金属等。用浓度为95%-98%的工业碱处理立方氮化硼的目的是处理立方氮化硼内由于合成等环节引入的杂质，如氧化硅、氧化铝、叶腊石及未转化合成的六方氮化硼。
所述步骤（4）具体为：将立方氮化硼晶体半成品用滚筒球磨机整形18-22h，得到整形料，钢球与立方氮化硼晶体半成品的质量比为10:3；按着6:1的体积比调制质量分数为95-98%的浓硫酸和质量分数为63-65%的浓硝酸的混合酸，将整形料置于混合酸内，加热至210-230℃并煮沸7-9h，经水洗、烘干得到粉末状立方氮化硼晶体；用全自动金刚石微粉及离心分选机依次分选得到粒径为500nm-40μm的立方氮化硼晶体。
合成柱在1200-1700k温度和80-85MPa压力下合成立方氮化硼，在合成温度和合成压力相同的条件下，随着原料组分比例的不同，得到的立方氮化硼晶体也不相同。具体地，当混合原料为90-92%的六方氮化硼和8%-10%的钙基膨润土时，合成的立方氮化硼粒度主要集中在500nm-15μm范围内。当混合原料为93-96%的六方氮化硼和4%-7%的钙基膨润土时，合成的立方氮化硼粒度主要集中在3μm-20μm范围内。当混合原料为95-97%的六方氮化硼和3%-5%的钙基膨润土时，合成的立方氮化硼粒度主要集中在15μm-30μm范围内。当混合原料为98-99.5%的六方氮化硼和0.5%-2%的钙基膨润土时，合成的立方氮化硼粒度主要集中在20μm-40μm范围内。在合成的过程中随着六方氮化硼/钙基膨润土的比例逐渐提高，颗粒粒度逐渐增大，颜色由黄色变成淡黄色。
因此，本发明主要通过控制合成原料内分子水的含量来实现控制合成立方氮化硼的粒度、颜色及其他性能。由本发明提供的立方氮化硼晶体的制备方法可以合成出粒度范围在500nm-40μm的超微纳米级立方氮化硼。该种立方氮化硼可以应用在制备立方氮化硼聚晶及复合片、细粒度立方氮化硼超硬砂轮及研磨产品。
利用上述的微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法制备的微纳米级立方氮化硼磨料。
相对于现有技术，本发明在合成条件下将分子级水引入合成腔体内，以分子级水作为立方氮化硼单晶合成的触媒。分子级水作为立方氮化硼单晶合成触媒时反应速度快，能在非常短的时间内将六方氮化硼转化成立方氮化硼，并且立方氮化硼单晶粒度细、杂质含量少。引入分子级水作为立方氮化硼单晶合成的触媒的载体为膨润土，膨润土含有一定比例量的结合水，在达到一定温度时会脱去结合水，利用该特性将分子级水引入合成腔体内。另外，膨润土均匀分布于合成柱内，其分解的分子级水也会均匀分布在合成柱内，使合成的立方氮化硼颗粒尺寸均匀。
具体实施方式
实施例1：
一种微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量百分比，称取90-99.5%的六方氮化硼粉和0.5-10%的钙基膨润土，均匀混合，并压制成合成柱；
（2）在1200-1700k下，对步骤（1）得到的合成柱施加合成压力80-85MPa进行高温高压合成，得到琥珀色的立方氮化硼晶体粗品；
（3）粉碎所得立方氮化硼晶体粗品，得到粉状立方氮化硼晶体粗品，粉状立方氮化硼晶体粗品再经过酸处理、碱处理、重力自然沉降分选、离心沉降、烘干过程得到微纳米级立方氮化硼磨料晶体半成品；
（4）将所述微纳米级立方氮化硼磨料晶体半成品经过整形、酸处理、烘干、分选，得到不同粒度的微纳米级立方氮化硼磨料。
步骤（1）具体为：按照质量百分比，称取原料，先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将钙基膨润土加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在200-300MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机，在10-20MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成柱，合成柱在合成前于真空环境下保存待用。
六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。
步骤（2）具体为：将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成微纳米级立方氮化硼单晶，合成条件为：以0.5-0.6MPa/s的升压速度一次性升压至80-85MPa，并在压力升至35-40MPa时开始加热，在1-2min内将高压腔内温度升至600-800k，继续提高加热功率，在2-4min内将高压腔内温度升至1200-1700k，恒温恒压保持6-10min后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到所需要的含有微纳米级立方氮化硼单晶的合成柱。
步骤（3）具体为：用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品具体为：用鄂破机破碎整块合成柱成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按着4:1的体积比调制质量分数为95-98%的浓硫酸和质量分数为63-65%的浓硝酸的混合酸，将粉状立方氮化硼晶体粗品置于混合酸内，加热至150-180℃并煮沸4-6h，经水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述颗粒状立方氮化硼晶体粗品置于质量分数为95%-98%的氢氧化钠溶液中，加热至180-280℃并煮沸2-3h，再经水洗、烘干得到立方氮化硼晶体半成品。
步骤（4）具体为：将立方氮化硼晶体半成品用滚筒球磨机整形18-22h，得到整形料，钢球与立方氮化硼晶体半成品的质量比为10:3；按着6:1的体积比调制质量分数为95-98%的浓硫酸和质量分数为63-65%的浓硝酸的混合酸，将整形料置于混合酸内，加热至210-230℃并煮沸7-9h，经水洗、烘干得到粉末状立方氮化硼晶体；用全自动金刚石微粉及离心分选机依次分选得到粒径为500nm-40μm的立方氮化硼晶体。
利用上述的微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法制备的微纳米级立方氮化硼磨料。
实施例2：
一种微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，包括以下步骤：
（1）六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。称取90kg的六方氮化硼粉和10kg的钙基膨润土，先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将钙基膨润土加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在200MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机，在10MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成柱，合成柱在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成微纳米级立方氮化硼单晶，合成条件为：以0.5MPa/s的升压速度一次性升压至80MPa，并在压力升至35MPa时开始加热，在1min内将高压腔内温度升至600k，继续提高加热功率，在2min内将高压腔内温度升至1200k，恒温恒压保持6min后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到所需要的含有微纳米级立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品具体为：用鄂破机破碎整块合成柱成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按着4:1的体积比调制质量分数为95%的浓硫酸和质量分数为63%的浓硝酸的混合酸，将粉状立方氮化硼晶体粗品置于混合酸内，加热至150℃并煮沸4h，经水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述颗粒状立方氮化硼晶体粗品置于质量分数为95%的氢氧化钠溶液中，加热至180℃并煮沸2h，再经水洗、烘干得到立方氮化硼晶体半成品。该立方氮化硼晶体粒度主要集中在0.5-14μm，且该粒度立方氮化硼平均产出率约为80%。
（4）将立方氮化硼晶体半成品用滚筒球磨机整形18h，得到整形料，钢球与立方氮化硼晶体半成品的质量比为10:3；按着6:1的体积比调制质量分数为95%的浓硫酸和质量分数为63%的浓硝酸的混合酸，将整形料置于混合酸内，加热至210℃并煮沸7h，经水洗、烘干得到粉末状立方氮化硼晶体；用全自动金刚石微粉及离心分选机依次分选得到W0.5、W1.0、W1.5、W2.5、W3.5、W5、W7、W10、W14的立方氮化硼晶体。
实施例3：
一种微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，包括以下步骤：
（1）六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。称取92kg的六方氮化硼粉和8kg的钙基膨润土，先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将钙基膨润土加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在220MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机，在12MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成柱，合成柱在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成微纳米级立方氮化硼单晶，合成条件为：以0.52MPa/s的升压速度一次性升压至81MPa，并在压力升至36MPa时开始加热，在1.2min内将高压腔内温度升至640k，继续提高加热功率，在2.4min内将高压腔内温度升至1300k，恒温恒压保持6.5min后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到所需要的含有微纳米级立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品具体为：用鄂破机破碎整块合成柱成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按着4:1的体积比调制质量分数为95.5%的浓硫酸和质量分数为63.5%的浓硝酸的混合酸，将粉状立方氮化硼晶体粗品置于混合酸内，加热至155℃并煮沸4.4h，经水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述颗粒状立方氮化硼晶体粗品置于质量分数为95.5%的氢氧化钠溶液中，加热至200℃并煮沸2.2h，再经水洗、烘干得到立方氮化硼晶体半成品。该立方氮化硼晶体粒度主要集中在1-15μm，且该粒度立方氮化硼平均产出率约为78%。
（4）将立方氮化硼晶体半成品用滚筒球磨机整形19h，得到整形料，钢球与立方氮化硼晶体半成品的质量比为10:3；按着6:1的体积比调制质量分数为95.5%的浓硫酸和质量分数为63.5%的浓硝酸的混合酸，将整形料置于混合酸内，加热至214℃并煮沸7.4h，经水洗、烘干得到粉末状立方氮化硼晶体；用全自动金刚石微粉及离心分选机依次分选得到W1.0、W1.5、W2.5、W3.5、W5、W7、W10、W14、W15的立方氮化硼晶体。
实施例4：
一种微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，包括以下步骤：
（1）六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。称取94kg的六方氮化硼粉和6kg的钙基膨润土，先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将钙基膨润土加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在240MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机，在14MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成柱，合成柱在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成微纳米级立方氮化硼单晶，合成条件为：以0.54MPa/s的升压速度一次性升压至82MPa，并在压力升至37MPa时开始加热，在1.4min内将高压腔内温度升至680k，继续提高加热功率，在2.8min内将高压腔内温度升至1400k，恒温恒压保持7min后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到所需要的含有微纳米级立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品具体为：用鄂破机破碎整块合成柱成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按着4:1的体积比调制质量分数为96%的浓硫酸和质量分数为64%的浓硝酸的混合酸，将粉状立方氮化硼晶体粗品置于混合酸内，加热至160℃并煮沸4.8h，经水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述颗粒状立方氮化硼晶体粗品置于质量分数为96%的氢氧化钠溶液中，加热至220℃并煮沸2.4h，再经水洗、烘干得到立方氮化硼晶体半成品。该立方氮化硼晶体粒度主要集中在3-15μm，且该粒度立方氮化硼平均产出率约为81%。
（4）将立方氮化硼晶体半成品用滚筒球磨机整形20h，得到整形料，钢球与立方氮化硼晶体半成品的质量比为10:3；按着6:1的体积比调制质量分数为96%的浓硫酸和质量分数为64%的浓硝酸的混合酸，将整形料置于混合酸内，加热至218℃并煮沸7.8h，经水洗、烘干得到粉末状立方氮化硼晶体；用全自动金刚石微粉及离心分选机依次分选得到W3.5、W5、W7、W10、W14、W15的立方氮化硼晶体。
实施例5：
一种微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，包括以下步骤：
（1）六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。称取96kg的六方氮化硼粉和4kg的钙基膨润土，先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将钙基膨润土加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在260MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机，在16MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成柱，合成柱在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成微纳米级立方氮化硼单晶，合成条件为：以0.56MPa/s的升压速度一次性升压至83MPa，并在压力升至38MPa时开始加热，在1.6min内将高压腔内温度升至720k，继续提高加热功率，在3.2min内将高压腔内温度升至1500k，恒温恒压保持8min后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到所需要的含有微纳米级立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品具体为：用鄂破机破碎整块合成柱成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按着4:1的体积比调制质量分数为97%的浓硫酸和质量分数为64.5%的浓硝酸的混合酸，将粉状立方氮化硼晶体粗品置于混合酸内，加热至165℃并煮沸5.2h，经水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述颗粒状立方氮化硼晶体粗品置于质量分数为97%的氢氧化钠溶液中，加热至240℃并煮沸2.6h，再经水洗、烘干得到立方氮化硼晶体半成品。该立方氮化硼晶体粒度主要集中在10-30μm，且该粒度立方氮化硼平均产出率约为76%。
（4）将立方氮化硼晶体半成品用滚筒球磨机整形21h，得到整形料，钢球与立方氮化硼晶体半成品的质量比为10:3；按着6:1的体积比调制质量分数为97%的浓硫酸和质量分数为64.5%的浓硝酸的混合酸，将整形料置于混合酸内，加热至222℃并煮沸8.2h，经水洗、烘干得到粉末状立方氮化硼晶体；用全自动金刚石微粉及离心分选机依次分选得到W10、W14、W15、W20、W28、W30的立方氮化硼晶体。
实施例6：
一种微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，包括以下步骤：
（1）六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。称取98kg的六方氮化硼粉和2kg的钙基膨润土，先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将钙基膨润土加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在280MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机，在18MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成柱，合成柱在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成微纳米级立方氮化硼单晶，合成条件为：以0.58MPa/s的升压速度一次性升压至84MPa，并在压力升至39MPa时开始加热，在1.8min内将高压腔内温度升至760k，继续提高加热功率，在3.6min内将高压腔内温度升至1600k，恒温恒压保持9min后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到所需要的含有微纳米级立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品具体为：用鄂破机破碎整块合成柱成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按着4:1的体积比调制质量分数为97.5%的浓硫酸和质量分数为65%的浓硝酸的混合酸，将粉状立方氮化硼晶体粗品置于混合酸内，加热至170℃并煮沸5.6h，经水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述颗粒状立方氮化硼晶体粗品置于质量分数为97.5%的氢氧化钠溶液中，加热至260℃并煮沸2.8h，再经水洗、烘干得到立方氮化硼晶体半成品。该立方氮化硼晶体粒度主要集中在20-40μm，且该粒度立方氮化硼平均产出率约为75%。
（4）将立方氮化硼晶体半成品用滚筒球磨机整形22h，得到整形料，钢球与立方氮化硼晶体半成品的质量比为10:3；按着6:1的体积比调制质量分数为97.5%的浓硫酸和质量分数为65%的浓硝酸的混合酸，将整形料置于混合酸内，加热至226℃并煮沸8.6h，经水洗、烘干得到粉末状立方氮化硼晶体；用全自动金刚石微粉及离心分选机依次分选得到W20、W28、W30、W32、W35、W38、W40的立方氮化硼晶体。
实施例7：
一种微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，包括以下步骤：
（1）六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。称取99.5kg的六方氮化硼粉和0.5kg的钙基膨润土，先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将钙基膨润土加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在300MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机，在20MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成柱，合成柱在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成微纳米级立方氮化硼单晶，合成条件为：以0.6MPa/s的升压速度一次性升压至85MPa，并在压力升至40MPa时开始加热，在2min内将高压腔内温度升至800k，继续提高加热功率，在4min内将高压腔内温度升至1700k，恒温恒压保持10min后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到所需要的含有微纳米级立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品具体为：用鄂破机破碎整块合成柱成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按着4:1的体积比调制质量分数为98%的浓硫酸和质量分数为65%的浓硝酸的混合酸，将粉状立方氮化硼晶体粗品置于混合酸内，加热至180℃并煮沸6h，经水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述颗粒状立方氮化硼晶体粗品置于质量分数为98%的氢氧化钠溶液中，加热至280℃并煮沸3h，再经水洗、烘干得到立方氮化硼晶体半成品。该立方氮化硼晶体粒度主要集中在20-40μm，且该粒度立方氮化硼平均产出率约为77%。
（4）将立方氮化硼晶体半成品用滚筒球磨机整形22h，得到整形料，钢球与立方氮化硼晶体半成品的质量比为10:3；按着6:1的体积比调制质量分数为98%的浓硫酸和质量分数为65%的浓硝酸的混合酸，将整形料置于混合酸内，加热至230℃并煮沸9h，经水洗、烘干得到粉末状立方氮化硼晶体；用全自动金刚石微粉及离心分选机依次分选得到W20、W28、W30、W32、W35、W38、W40的立方氮化硼晶体。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按照质量百分比，称取90-99.5%的六方氮化硼粉和0.5-10%的钙基膨润土，均匀混合，并压制成合成柱；
（2）在1200-1700k下，对步骤（1）得到的合成柱施加合成压力80-85MPa进行高温高压合成，得到琥珀色的立方氮化硼晶体粗品；
（3）粉碎所得立方氮化硼晶体粗品，得到粉状立方氮化硼晶体粗品，粉状立方氮化硼晶体粗品再经过酸处理、碱处理、重力自然沉降分选、离心沉降、烘干过程得到微纳米级立方氮化硼磨料晶体半成品；
（4）将所述微纳米级立方氮化硼磨料晶体半成品经过整形、酸处理、烘干、分选，得到不同粒度的微纳米级立方氮化硼磨料；
所述步骤（1）具体为：按照质量百分比，称取原料，先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将钙基膨润土加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在200-300MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机，在10-20MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成柱，合成柱在合成前于真空环境下保存待用。
2.根据权利要求1所述的微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，其特征在于：所述六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。
3.根据权利要求1所述的微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）具体为：将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成微纳米级立方氮化硼单晶，合成条件为：以0.5-0.6MPa/s的升压速度一次性升压至80-85MPa，并在压力升至35-40MPa时开始加热，在1-2min内将高压腔内温度升至600-800k，继续提高加热功率，在2-4min内将高压腔内温度升至1200-1700k，恒温恒压保持6-10min后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到所需要的含有微纳米级立方氮化硼单晶的合成柱。
4.根据权利要求1所述的微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）具体为：用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品；按着4:1的体积比调制质量分数为95-98%的浓硫酸和质量分数为63-65%的浓硝酸的混合酸，将粉状立方氮化硼晶体粗品置于混合酸内，加热至150-180℃并煮沸4-6h，经水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述颗粒状立方氮化硼晶体粗品置于质量分数为95%-98%的氢氧化钠溶液中，加热至180-280℃并煮沸2-3h，再经水洗、烘干得到立方氮化硼晶体半成品。
5.根据权利要求4所述的微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，其特征在于：所述用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品具体为：用鄂破机破碎整块合成柱成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体。
6.根据权利要求1所述的微纳米级立方氮化硼磨料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）具体为：将立方氮化硼晶体半成品用滚筒球磨机整形18-22h，得到整形料，钢球与立方氮化硼晶体半成品的质量比为10:3；按着6:1的体积比调制质量分数为95-98%的浓硫酸和质量分数为63-65%的浓硝酸的混合酸，将整形料置于混合酸内，加热至210-230℃并煮沸7-9h，经水洗、烘干得到粉末状立方氮化硼晶体；用全自动金刚石微粉及离心分选机依次分选得到粒径为500nm-40μm的立方氮化硼晶体。
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