CN117123143B - 一种异型十二面体金刚石的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于人造合成金刚石应用技术领域，尤其涉及一种异型十二面体金刚石的合成方法。本发明提供一种异型十二面体金刚石的合成方法，通过对触媒原料的调整，使其便于促进异型十二面体金刚石的成型，配合六面顶压机的压力、功率以及温度的变化，使金刚石晶型的转化，使合成温度稳定特定的生长区域，以获得异型十二面体金刚石，进而使得到的异型十二面体金刚石可以明显增加金刚石刀具的把持力，同时具有极好的锋利性，极大的提升了金刚石刀具的性能。
Description
技术领域
本发明属于人造合成金刚石应用技术领域，尤其涉及一种异型十二面体金刚石的合成方法。
背景技术
人工合成的优质高品级金刚石单晶，因其拥有极高的硬度，良好的耐磨削性能，以及超高导热率性能，是一种用途广泛的极限性功能材料，广泛应用于工业、科技、国防、医疗器械等领域。
近年来，本领域技术人员通过改变合成金刚石的配方工艺，以及特殊的组装结构得到特定晶型来满足市场的某些特殊领域的需求，金刚石的合成工艺有较多种类，不同晶型的金刚石或不同特性的金刚石，其合成工艺有所不同，人造金刚石使用的材料配方，合成过程中的参数等均能改变金刚石的晶型及性能，随着科学技术的进步，精密与超精密加工对刀具材料性能的要求越来越高，对其人造金刚石的性能的要求要越来越高。
目前国内绝大多数金刚石的生产厂商用粉末法合成高品级金刚石多以圆晶1和圆晶2为主，其品级以及各项性能指标都很好，但实际在下游金刚石刀具应用中还是在切削花岗岩因高速高温会引起金刚石的钝化，金刚石的把持力变差、容易脱落以及其自锐性较差、晶型较圆不锋利等问题。
发明内容
本发明针对现有金刚石在金刚石刀具应用中容易钝化的问题，提出一种异型十二面体金刚石，由6个111面和6个不规则的100面完整晶面组成，此金刚石在实际的金刚石刀具中实验，因其形状不规则，可以明显增加金刚石刀具的把持力，同时具有极好的锋利性，极大的提升了金刚石刀具的性能。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：本发明提供一种异型十二面体金刚石的合成方法，包括以下步骤：
a、首先制备-300目以细的粉末触媒，其中，粉末触媒的原料为Ni、Co、Si、Cu、Cr、Mn、P3N5、Re、Hf以及Fe；
b、选取-300目以细的球型石墨，将制备好的粉末触媒和球型石墨质量比按10：3-6的比例在三维混料机内混合3-5个小时，得到混合料；
c、将混合料放入造粒机里进行两次造粒；
d、将造粒好的混合料装入模具中，采用四柱压机压制成芯柱；
e、将压制好的芯柱置入真空炉中在1100℃下，真空处理8-10个小时，用氢气还原去除氧，然后在氮气保护下自然冷却至室温，出炉后真空包装，待用；
f、将出炉后的芯柱装入合成块中，对其进行加热，并采用六面顶压机对其进行加压合成，合成过程中的合成温度在1300℃-1350℃，加热时间为5400秒，合成腔内部压力为4.9-5.4Mpa，然后对六面顶压机的压力进行调整，将六面顶压机的压力以液压系统的0.7Mpa/s的速度匀速超压至48Mpa后开始加热，然后以0.35Mpa/s超压速度升至55Mpa，保压520s-560s，再将压力在15s内提高至75Mpa，保压150s，然后在4680s-4740s内匀速增至88Mpa，保压90s加热结束，停热120-150s后卸压，卸压完成后，对六面顶压机的功率进行调整，六面顶压机的起始功率7.45kw-7.95kw，起始功率保持560s-600s；在20s内功率下调6.7kw-7.2kw，保持50s-80s，然后在50s内将功率回升至6.9kw-7.4kw，保持360s-390s后，再将功率匀速下调至6.65kw-7.15kw，保持250s-280s停热，即可得到石墨棒；
将合成好的的石墨棒破碎后，用硫酸和硝酸的混合液浸泡1-2个小时，进行去除石墨，然后再用王水置入烧杯中加热20分钟，去除触媒，然后煮水，炒干后进行粒度筛分后在主次峰值的粒度的金刚石中即可得到含量大概在30％-40％的异型十二面体金刚石。
作为优选，所述a步骤中，粉末触媒原料的质量比为：Ni10％、Co 3％、Si 2.5％、Cu3％、Cr 2.5％、Mn 5％、P3N50.5％、Re 0.02％、Hf0.03％，余量为Fe。
作为优选，所述b步骤中，球型石墨纯度达到三十个PPM以下的杂质含量。作为优选，所述d步骤中，芯柱尺寸为￠49.8mm*40.5mm，芯柱密度为3.2-3.4g/cm3。
作为优选，所述g步骤中，硫酸和硝酸按照体积比3:1得到混合液。
作为优选，所述g步骤中，王水为盐酸：硝酸按照体积比3:1混合得到。
作为优选，所述f步骤中，所述合成块的堵头两端放置合金钛片，在将芯柱装入合成块时使用分体芯柱，在分体芯柱中间加入合金铁片。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明提供一种异型十二面体金刚石的合成方法，通过对触媒原料的调整，使其便于促进异型十二面体金刚石的成型，配合六面顶压机的压力、功率以及温度的变化，使金刚石晶型的转化，使合成温度稳定特定的生长区域，以获得异型十二面体金刚石，进而使得到的异型十二面体金刚石可以明显增加金刚石刀具的把持力，同时具有极好的锋利性，极大的提升了金刚石刀具的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明合成金刚石的工艺曲线；
图2a为普通金刚石刀具切削的显微形貌图；
图2b为异型十二面体金刚石刀具切削的显微形貌图；
附图3使异型十二面体金刚石高清图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
首先，制备-300目以细的粉末触媒，粉末触媒的原料按重量百分比计：Ni10％、Co3％、Si 2.5％、Cu 3％、Cr 2.5％、Mn 5％、P3N50.5％、Re 0.02％、Hf0.03％，余量为Fe，然后，将上述原料按公知触媒制作方法制备后得到粉末触媒备用。
和传统的触媒原料相比，在本实施例中，加入适量的Si、Cu和Mn，其主要目的是：Si能够降低原料中氧含量，使氧含量≤100PPM，进而增加触媒的活化性能；Mn起到降低触媒熔点的作用；Cu主要起到抑制成核，能使金刚石的111面的生长速度加快，使晶面111面变的更小；而适量的金属Co可以使金刚石的颜色更深黄，提高金刚石的强度；少量的金属Cr，能够降低触媒的溶碳能力，调节晶体晶面的生长速度；微量的P3N5也可以通过改变金刚石的氮含量，改变金刚石的颜色；微量的稀土元素Re，可以降低粉末触媒的氧含量，可以提高粗颗粒的粒度比例，静压强度和冲击韧性，阻止石墨触媒的杂质进入金刚石内部，降低磁化率；金属Ni和Hf形成稳定共晶化合物，在特定的压力温度下可以降低100晶面的生长速度。
在正常合成过程中，金刚石各个晶面金属薄膜触媒使厚度均一的，但当触媒中的微量元素提高氮含量时，可以导致触媒在不同晶面上发生偏析，从而影响各个不同晶面生长速度，对于金刚石异型化也起到一定作用。
然后，选取-300目以细的球型石墨，球型石墨纯度达到三十个PPM以下的杂质含量。将粉末触媒和球型石墨质量比按10：3-6的比例在三维混料机内混合3-5个小时了，放入造粒机里进行两次造粒备用。
将造粒好的混合料装入模具中，采用四柱压机压制成芯柱，芯柱尺寸为￠49.8mm*40.5mm，芯柱密度为3.2-3.4g/cm3。将压制好的芯柱置入真空炉中在1100℃下，真空处理8-10个小时，用氢气还原去除氧，然后在氮气保护下自然冷却至室温，出炉后真空包装。
接着，将出炉后的芯柱装入合成块中，对其进行加热，并采用六面顶压机对其进行加压合成，合成过程中的合成温度在1300℃-1350℃，加热时间为5400秒，合成腔内部压力为4.9-5.4Mpa，然后对六面顶压机的压力进行调整，将六面顶压机的压力以液压系统的0.7Mpa/s的速度匀速超压至48Mpa后开始加热，然后以0.35Mpa/s超压速度升至55Mpa，保压520s-560s，再将压力在15s内提高至75Mpa，保压150s，然后在4680s-4740s内匀速增至88Mpa，保压90s加热结束，停热120-150s后卸压，卸压完成后，对六面顶压机的功率进行调整，六面顶压机的起始功率7.45kw-7.95kw，起始功率保持560s-600s；在20s内功率下调6.7kw-7.2kw，保持50s-80s，然后在50s内将功率回升至6.9kw-7.4kw，保持360s-390s后，再将功率匀速下调至6.65kw-7.15kw，保持250s-280s停热，即可得到石墨棒。
金刚石在合成过程中的晶型变化，还受温度和压力的影响，由于金刚石各个晶面对碳原子的接受能力不同，所以导致各个晶面的生长速度的不同，理论上说，压力增大，活化速度降低，活化能减小，但是由于碳原子的相对距离缩短，使碳原子更容易结合，从而间接提高了活化能，提高了晶体的生长速度，而如果晶体表面不同部分的生长速度不同，其晶体形态也会不同，本实施例通过工艺对压力功率的调整，可以控制金刚石合成过程中晶型的转化，可以提高异型十二面体金刚石在金刚石中的含量由10％提升到30％左右。并且晶型缺陷极少，杂质含量极少。
本实施例通过调整功率的大小，达到控制合成温度的变化，使合成过程早期保持较高的温度，使触媒和石墨充分互溶互渗，有利于金刚石生长过程中的排杂，保证晶体的优质生长，在合成过程中期适当提升温度，加上降低中期的升压速度，可以起到金刚石晶型的转化，使合成温度稳定特定的生长区域，以获得更多异型十二面体金刚石的。
且本实施例通过降低一暂停压力，和前期高温形成低压高温，其目的在于，使这一过程中形成的再结晶石墨可有效控制吸收过量的碳源，抑制成核的作用，通过提升二暂压力，不仅可以提高粒度的集中度，而且可以使合成棒分布更加均匀，从而提高粒度的集中度；通过缩小二暂和终压的压差，在特定温度条件下，减慢金刚石的生长速度，使金刚石生长区域进入特殊的生长区域，触媒中微量元素在这个特定区域可以起到使晶体111面变小，减慢100面生长速度的作用。从而为金刚石晶体异型化起到关键作用。
同时，通过对组装合成块进行改进，通过在堵头两端放置合金钛片，使用分体芯柱，在分体芯柱中间加入合金铁片，可以增大合成棒两端的轴向压力梯度，再加上采用高粉比芯柱，从而可以使金刚石的生长进入特定的区域后，通过轴向的压力梯度可以进一步增大异型十二面体的分布区域。
将普通的白杯用氧化镁管替换，两端加氧化镁片，增加合成棒两端的保温性能，从而减少两端顶锤的散热的影响。同时，改用含Ni或FeNi合金代替普通的铁杯，进一步平衡合成棒两端的温度场，从而提高合成棒两端的金刚石的质量。叶腊石块在合成后期发生叶腊石相变，这种相变会使合成条件偏离晶体生长稳定的“V”生长区，从而影响晶体生长的稳定性，从另一种角度来看，对金刚石晶体异型化起到辅助作用。
最后，将合成好的的石墨棒破碎后，用混酸(硫酸：硝酸＝3：1)浸泡1-2个小时，进行去除石墨，然后再用王水(盐酸：硝酸＝3：1)置入烧杯中加热20分钟，去除触媒，然后煮水，炒干后进行粒度筛分后在主次峰值的粒度的金刚石中即可得到含量大概在30％-40％的异型十二面体金刚石。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (5)
1.一种异型十二面体金刚石的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、首先制备-300目以细的粉末触媒，其中，粉末触媒的原料为Ni、Co、Si、Cu、Cr、Mn、P3N5、Re、Hf以及Fe；
b、选取-300目以细的球型石墨，将制备好的粉末触媒和球型石墨质量比按10：3-6的比例在三维混料机内混合3-5个小时，得到混合料；
c、将混合料放入造粒机里进行两次造粒；
d、将造粒好的混合料装入模具中，采用四柱压机压制成芯柱；
e、将压制好的芯柱置入真空炉中在1100℃下，真空处理8-10个小时，用氢气还原去除氧，然后在氮气保护下自然冷却至室温，出炉后真空包装，待用；
f、将出炉后的芯柱装入合成块中，对其进行加热，并采用六面顶压机对其进行加压合成，合成过程中的合成温度在1300℃-1350℃，加热时间为5400秒，合成腔内部压力为4.9-5.4Mpa，然后对六面顶压机的压力进行调整，将六面顶压机的压力以液压系统的0.7Mpa/s的速度匀速超压至48Mpa后开始加热，然后以0.35Mpa/s超压速度升至55Mpa，保压520s-560s，再将压力在15s内提高至75Mpa，保压150s，然后在4680s-4740s内匀速增至88Mpa，保压90s加热结束，停热120-150s后卸压，卸压完成后，对六面顶压机的功率进行调整，六面顶压机的起始功率7.45kw-7.95kw，起始功率保持560s-600s；在20s内功率下调6.7kw-7.2kw，保持50s-80s，然后在50s内将功率回升至6.9kw-7.4kw，保持360s-390s后，再将功率匀速下调至6.65kw-7.15kw，保持250s-280s停热，即可得到石墨棒；
g、将合成好的的石墨棒破碎后，用硫酸和硝酸的混合液浸泡1-2个小时，进行去除石墨，然后再用王水置入烧杯中加热20分钟，去除触媒，然后煮水，炒干后进行粒度筛分后在主次峰值的粒度的金刚石中即可得到含量大概在30％-40％的异型十二面体金刚石；
其中，所述a步骤中，粉末触媒原料的质量比为：Ni10％、Co 3％、Si 2.5％、Cu 3％、Cr2.5％、Mn 5％、P3N50.5％、Re 0.02％、Hf0.03％，余量为Fe，所述f步骤中，所述合成块的堵头两端放置合金钛片，在将芯柱装入合成块时使用分体芯柱，在分体芯柱中间加入合金铁片。
2.根据权利要求1所述的一种异型十二面体金刚石的合成方法，其特征在于，所述b步骤中，球型石墨纯度达到三十个PPM以下的杂质含量。
3.根据权利要求1所述的一种异型十二面体金刚石的合成方法，其特征在于，所述d步骤中，芯柱尺寸为￠49.8mm*40.5mm，芯柱密度为3.2-3.4g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种异型十二面体金刚石的合成方法，其特征在于，所述g步骤中，硫酸和硝酸按照体积比3:1得到混合液。
5.根据权利要求1所述的一种异型十二面体金刚石的合成方法，其特征在于，所述g步骤中，王水为盐酸：硝酸按照体积比3:1混合得到。
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Citations (7)
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|---|---|---|---|---|
| JPH06165929A (ja) * | 1992-11-30 | 1994-06-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンド単結晶の合成方法 |
| CN101837267A (zh) * | 2010-06-02 | 2010-09-22 | 山东聊城昌润超硬材料有限公司 | 一种方晶金刚石合成工艺 |
| CN105671612A (zh) * | 2015-08-21 | 2016-06-15 | 北京大学第三医院 | 具有微弧氧化涂层的多孔金属植入物及制备方法 |
| CN105921746A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-09-07 | 上海交通大学医学院附属第九人民医院 | 一种基于弹性形变的钛金属增强块及其构建方法 |
| CN107626262A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-01-26 | 山东昌润钻石股份有限公司 | 一种高把持力金刚石的合成工艺 |
| CN109195730A (zh) * | 2016-06-28 | 2019-01-11 | 史密斯国际有限公司 | 多晶金刚石结构 |
| TW202225126A (zh) * | 2020-10-22 | 2022-07-01 | 日商住友電工硬質合金股份有限公司 | 鑽石燒結體、及具備鑽石燒結體之工具 |
-
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06165929A (ja) * | 1992-11-30 | 1994-06-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンド単結晶の合成方法 |
| CN101837267A (zh) * | 2010-06-02 | 2010-09-22 | 山东聊城昌润超硬材料有限公司 | 一种方晶金刚石合成工艺 |
| CN105671612A (zh) * | 2015-08-21 | 2016-06-15 | 北京大学第三医院 | 具有微弧氧化涂层的多孔金属植入物及制备方法 |
| CN105921746A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-09-07 | 上海交通大学医学院附属第九人民医院 | 一种基于弹性形变的钛金属增强块及其构建方法 |
| CN109195730A (zh) * | 2016-06-28 | 2019-01-11 | 史密斯国际有限公司 | 多晶金刚石结构 |
| CN107626262A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-01-26 | 山东昌润钻石股份有限公司 | 一种高把持力金刚石的合成工艺 |
| TW202225126A (zh) * | 2020-10-22 | 2022-07-01 | 日商住友電工硬質合金股份有限公司 | 鑽石燒結體、及具備鑽石燒結體之工具 |
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