CN105386118A - 一种镁基触媒合成粗粒度立方氮化硼单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种镁基触媒合成粗粒度立方氮化硼单晶的方法，由重量份60-90、粒度200-300目的净化六方氮化硼粉和重量份10-20的镁基触媒按照下述方法制备：1.将六方氮化硼粉和镁基触媒压制成合成棒放入石墨模具中组成合成块；2.将步骤1压制成型的合成块置于压力腔内进行加压升温；第二次加压、保温保压后卸压降至室温；3.将步骤2卸压降温后的物料取出破碎，置于水浸泡后上摇床进行分选；4摇床分选后用氢氧化钠和氢氧化钾进行处理，然后用浓硫酸进行中和得到立方氮化硼单晶。通过本方法制备cBN的转化率48％-51%，峰值粒度在60/70的立方氮化硼单晶混合料为土黄色、黑色或琥珀色。
Description
技术领域
本发明涉及超硬磨料生产领域，尤其是涉及粗粒度立方氮化硼单晶的生产方法。
背景技术
立方氮化硼（cBN）颗粒广泛用于超硬磨料磨具行业，立方氮化硼粒径的大小直接影响到它的商业价值，作为合成立方氮化硼用触媒有很多种，最早人们利用合成金刚石的思路采用金属触媒来合成立方氮化硼，随着研究工作的深入发现在立方氮化硼合成过程中,起作用的不是金属Mg、Li、Ca等,而是它们的氮化物(Li3N2、Mg3N2、Ca3N2)、氮硼化物(Li3BN2、Mg3B2N4、Ca3B2N4)以及其硼化物(MgB2)。由于研究工作的不断进展，形成了不同的触媒体系应用于立方氮化硼的合成，单晶因为触媒体系和合成工艺的不同而显示不同的颜色，其中镁基与锂基触媒应用最为广泛。虽然金属镁是使用最早的材料,也是目前工业生产中最常用的材料之一，但由于镁属于活泼金属,很易氧化,氧化产物比较稳定，是立方氮化硼单晶中的主要杂质，且形核难于控制，合成的立方氮化硼单晶颗粒小、连聚晶多、晶面粗糙、单颗粒强度较低等被人们所放弃，转而采用锂基触媒。但锂是一种“高能金属”，与锂相关的材料价格昂贵，相比之下,金属镁化学稳定性比金属锂好,价格便宜,易加工，保存容易等特点。因此，研究开发采用镁基触媒来合成粗颗粒单晶、晶面完整的立方氮化硼（强度高）就具有实际意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题直接采用镁基触媒合成粗粒度的立方氮化硼单晶。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种镁基触媒合成粗粒度立方氮化硼单晶的方法，由重量份为60-90、粒度为200目-300目的净化六方氮化硼粉，重量份为10-20镁基触媒按照下述方法制备而成：
（1）将上述重量份的六方氮化硼、触媒混合均匀后制粒，制粒是将粉体压制成大块饼状、捣碎；再压制成大块饼状、捣碎，反复两至三次后备用；
（2）将上述制粒的粉体压制成合成棒放入石墨模具中，与叶腊石、导电钢圈一起组成合成块；
（3）将步骤(2)压制成型的合成块置于六面体液压机的压力腔内进行加压升温，温度为1300℃-1500℃；第一次加压至88MPa后暂停2-4分钟；然后第二次加压至90-92MPa，保温保压7-15分钟后卸压降温至室温；
（4）将步骤(3)卸压降温后的物料取出破碎，置于水中浸泡搅拌后上摇床进行分选，水的温度为50℃-100℃；
（5）摇床分选后的物料进行碱处理，所用碱为氢氧化钠和氢氧化钾按重量分数为1:1配比制得；
（6）对碱处理后的物料进行球磨、整形得到的物料用浓硫酸进行酸处理，中和后得到立方氮化硼单晶。
所述净化六方氮化硼是经过1000℃的高温真空净化，冷却以后充入氮气保护得到的。
六方氮化硼、镁基触媒混合均匀后制粒、压制成所需的合成棒放入石墨模具中，将合成棒与石墨模具一起放入真空炉500℃再次氮化处理10h，然后与叶腊石、导电钢圈组成合成块。
所述镁基触媒是由粒度为200目-300目的重量份2-4的LiH粉末与粒度为80目-140目的重量份8-16的金属Mg粉组成。
所述镁基触媒是由粒度为200目-300目的重量份2-4的LiH粉末、粒度为80目-140目的重量份8-16的金属Mg粉组成、粒度为320目的重量份为1-2的硼粉组成。
所得cBN的转化率为48％-51%，峰值粒度在60/70的立方氮化硼单晶混合料为土黄色、黑色或琥珀色。
本发明在配方上采用镁基触媒，镁基触媒在合成前期高温下与富氮的六方氮化硼中的氮反应生成Mg3N2，与六方氮化硼反应生成Mg3B2N4，它们都是立方氮化硼合成的触媒，无需单独氮化或硼化来制备触媒材料。一粒金属Mg粉在转化为触媒时会生成很多颗触媒粉体材料，它们聚集在原有金属Mg粉的地方，无需迁移而可以生成一颗或者多颗粗颗粒立方氮化硼单晶，因此，可以通过控制Mg粉的粒度组成来达到控制立方氮化硼单晶的粒度，从而合成粗颗粒高强度的立方氮化硼单晶。cBN的转化率为48％-51%，峰值粒度在60/70的立方氮化硼单晶混合料为土黄色、黑色或琥珀色。金属Mg粉比金属Li价格更便宜，稳定性更好，节约了生产工序与能源，减低生产成本，因此提高了生产的可操作性。
具体实施方式
实施例1
一种镁基触媒合成粗粒度立方氮化硼单晶的方法，由重量份为60-90、粒度为200目-300目的净化六方氮化硼粉和重量份为10-20的镁基触媒按照下述方法制备而成：
（1）将上述重量份的六方氮化硼、触媒混合均匀后制粒，制粒是将粉体压制成大块饼状、捣碎；再压制成大块饼状、捣碎，反复两至三次后备用；
（2）将上述制粒的粉体压制成合成棒放入石墨模具中，与叶腊石、导电钢圈一起组成合成块；
（3）将步骤(2)压制成型的合成块置于六面体液压机的压力腔内进行加压升温，温度为1300℃-1500℃；第一次加压至88MPa后加压暂停2-4分钟；然后第二次加压至90-92MPa，保温保压7-15分钟后卸压降温至室温；
（4）将步骤(3)卸压降温后的物料取出破碎，置于水中浸泡搅拌后上摇床进行分选，水的温度为50℃-100℃；
（5）摇床分选后的物料进行碱处理，所用碱为氢氧化钠和氢氧化钾按重量份为1:1配比制得；
（6）对碱处理后的物料进行球磨、整形得到的物料用浓硫酸进行酸处理，中和后得到立方氮化硼单晶。
净化六方氮化硼是经过1000℃的高温真空净化，冷却以后充入氮气保护得到的。
步骤（2）中六方氮化硼、镁基触媒混合均匀后制粒、压制成所需的合成棒放入石墨模具中，将合成棒与石墨模具一起放入真空炉500℃再次氮化处理10h，然后与叶腊石、导电钢圈组成合成块。
镁基触媒是由粒度为200目-300目的重量份2-4的LiH粉末与粒度为80目-140目的重量份8-16的金属Mg粉组成。
镁基触媒是由粒度为200目-300目的重量份2-4的LiH粉末、粒度为80目-140目的重量份8-16的金属Mg粉、粒度为320目的重量份为1-2的硼粉组成。
所得cBN的转化率为48％-51%，峰值粒度在60/70的立方氮化硼单晶混合料为土黄色、黑色或琥珀色。
实施例2
（1）将重量为90Kg、粒度为200目-250目的六方氮化硼，重量为8Kg的Mg粉和重量为2Kg的LiH混合均匀后制粒，制粒是将粉体压制成大块饼状、捣碎；再压制成大块饼状、捣碎，反复两至三次后备用；
（2）将上述制粒的粉体压制成合成棒放入石墨模具中，与叶腊石、导电钢圈一起组成合成块；
（3）将步骤(2)压制成型的合成块置于六面体液压机的压力腔内进行加压升温，温度为1301℃；第一次加压至88MPa后暂停2.5分钟；然后第二次加压至90.1MPa，保温保压8.5分钟后卸压降温；
（4）将步骤(3)卸压降温后的物料取出破碎，置于水中浸泡搅拌后上摇床进行分选，水的温度为51℃；
（5）摇床分选后的物料进行碱处理，所用碱为氢氧化钠和氢氧化钾按重量分为1:1配比制得；
（6）对碱处理后的物料进行球磨、整形得到的物料进行酸处理，中和后得到立方氮化硼单晶。
所得立方氮化硼单晶转化率在48％以上、峰值粒度在60/70的立方氮化硼单晶混合料为土黄色。
实施例3
（1）将重量为88Kg、粒度为200目-250目的六方氮化硼，重量8Kg的Mg粉和2Kg的LiH以及粒度为320目2Kg的硼粉混合均匀后制粒，制粒是将粉体压制成大块饼状、捣碎；再压制成大块饼状、捣碎，反复两至三次后备用；
（2）将上述制粒的粉体压制成合成棒放入石墨模具中，与叶腊石、导电钢圈一起组成合成块；
（3）将步骤(2)压制成型的合成块置于六面体液压机的压力腔内进行加压升温，温度为1305℃；第一次加压至88MPa后暂停4分钟；然后第二次加压至90MPa，保温保压8分钟后卸压降温；
（4）将步骤(3)卸压降温后的物料取出破碎，置于水中浸泡搅拌后上摇床进行分选，水的温度为80℃；
（5）摇床分选后的物料进行碱处理，所用碱为氢氧化钠和氢氧化钾按重量分为1:1配比制得；
（6）对碱处理后的物料进行球磨、整形得到的物料进行酸处理，中和后得到立方氮化硼单晶。
所得立方氮化硼单晶转化率在51％，峰值粒度在60/70的立方氮化硼单晶混合料为黑色。
实施例4
（1）将重量90Kg、粒度为200目-250目的六方氮化硼，重量8Kg的Mg粉和2Kg的LiH粉末混合均匀后制粒，制粒是将粉体压制成大块饼状、捣碎；再压制成大块饼状、捣碎，反复两至三次后备用；
（2）将上述制粒的粉体压制成合成棒放入石墨模具中，将合成棒与石墨模具一起放入真空炉500℃再次氮化处理10h，然后与叶腊石、导电钢圈一起组成合成块；
（3）将步骤(2)制备成型的合成块置于六面体液压机的压力腔内进行加压升温，温度为1305℃；第一次加压至88MPa后暂停4分钟；然后第二次加压至90MPa，保温保压9分钟后卸压降温；
（4）将步骤(3)卸压降温后的物料取出破碎，置于水中浸泡搅拌后上摇床进行分选，水的温度为85℃；
（5）摇床分选后的物料进行碱处理，所用碱为氢氧化钠和氢氧化钾按重量分为1:1配比制得；
（6）对碱处理后的物料进行球磨、整形得到的物料进行酸处理，中和后得到立方氮化硼单晶。
所得立方氮化硼单晶转化率在49％，峰值粒度在60/70的立方氮化硼单晶混合料为琥珀色。
实施例5
在本实施例中Mg粉的重量为18Kg、LiH的重量为3Kg、cBN的重量为80Kg、硼粉为2Kg、合成温度为1350℃、第一次加压暂停压力88MPa、时间3min、第二次加压压力90MPa、第二次加压保留时间为15min。其它与实施例2相同，所得立方氮化硼单晶转化率在51％，峰值粒度在60/70的cBN单晶混合料为黑色。
实施例6
在本实施例中Mg粉的重量为11Kg、LiH的重量为2Kg、cBN的重量为80Kg。合成温度为1450℃、第一次加压暂停压力88MPa、时间3min、第二次加压压力92MPa、第二次加压保留时间为7min。其它与实施例3相同，所得立方氮化硼单晶转化率在49％，峰值粒度在60/70的立方氮化硼单晶混合料为琥珀色。
实施例7
步骤与实施例1相同，但实施例中Mg粉的重量、LiH的重量、cBN的重量、合成温度、第一次加压暂停时间、第二次加压压力、第二次加压保留时间不同，具体如表1所示：
表1
| 实施例 | Mg粉的重量（ Kg） | LiH的重量 （ Kg） | 硼粉的重量（ Kg） | cBN 的重量（ Kg） | 升温温度/℃ | 第一次加压暂停时间/min | 第二次加压压力/MPa | 第二次加压保留时间/min |
| 8 | 15.2 | 3.4 | 1.4 | 71.1 | 1320.5 | 2.3 | 92 | 9 |
| 9 | 16.5 | 2 | 1.6 | 72 | 1325 | 4 | 90.1 | 10.5 |
| 10 | 17 | 2.3 | 1.7 | 78 | 1440 | 2 | 91.9 | 11 |
| 11 | 18.8 | 2 | 69.5 | 1495 | 2.4 | 91.8 | 9 | |
| 12 | 19 | 4 | 2 | 88 | 1480 | 4 | 92 | 15 |
| 13 | 20 | 3.9 | 1.8 | 85.8 | 1375.5 | 3 | 91 | 14 |
| 14 | 13.8 | 4 | 1.9 | 79 | 1355 | 3 | 92 | 15 |
| 15 | 14 | 3.1 | 1 | 86 | 1355 | 2.5 | 90.5 | 13 |
| 16 | 10.7 | 3.2 | 1 | 63 | 1305 | 4 | 91.1 | 12.8 |
| 17 | 20 | 2 | 64.9 | 1460.1 | 2.6 | 92 | 14 | |
| 18 | 18.4 | 2.8 | 88 | 1470 | 3 | 90.9 | 7.9 | |
| 19 | 11.6 | 2 | 1.1 | 77 | 1480.7 | 2.7 | 92 | 15 |
| 20 | 17 | 3 | 65 | 1360 | 4 | 92 | 9 | |
| 21 | 10 | 3.5 | 1.2 | 62 | 1450 | 2 | 91.8 | 12.2 |
| 22 | 16 | 3.9 | 2 | 64 | 1480.2 | 4 | 92 | 13 |
| 23 | 12 | 4 | 60.9 | 1490.2 | 3.8 | 91 | 15 | |
| 24 | 15 | 2.1 | 79 | 1500 | 4 | 91.4 | 7.5 | |
| 25 | 16.7 | 2 | 70 | 1305 | 3.1 | 90 | 9 | |
| 26 | 18.1 | 4 | 1.3 | 71.3 | 1310.9 | 2.5 | 90 | 12.6 |
| 27 | 20 | 4 | 86 | 1320 | 3.9 | 91.3 | 8 | |
| 28 | 11 | 4 | 61 | 1325 | 4 | 92 | 13 | |
| 29 | 10.4 | 3.1 | 80.4 | 1450 | 2.3 | 91.2 | 15 | |
| 30 | 13.9 | 3 | 1.5 | 78 | 1300.8 | 2.9 | 91.5 | 12.4 |
| 31 | 13.3 | 3.1 | 1.1 | 62.3 | 1390 | 3.5 | 90.3 | 13 |
| 32 | 14 | 3.8 | 1 | 73.4 | 1380.7 | 3.1 | 90.5 | 8.9 |
Claims (6)
1.一种镁基触媒合成粗粒度立方氮化硼单晶的方法，其特征在于：它由重量份为60-90、粒度为200目-300目的净化六方氮化硼粉和重量份为10-20的镁基触媒按照下述方法制备而成：
（1）将上述重量份的六方氮化硼、触媒混合均匀后制粒，制粒是将粉体压制成大块饼状、捣碎；再压制成大块饼状、捣碎，反复两至三次后备用；
（2）将上述制粒的粉体压制成合成棒放入石墨模具中，与叶腊石、导电钢圈一起组成合成块；
（3）将步骤(2)压制成型的合成块置于六面体液压机的压力腔内进行加压升温，温度为1300℃-1500℃；第一次加压至88MPa后加压暂停2-4分钟；然后第二次加压至90-92MPa，保温保压7-15分钟后卸压降温至室温；
（4）将步骤(3)卸压降温后的物料取出破碎，置于水中浸泡搅拌后上摇床进行分选，水的温度为50℃-100℃；
（5）摇床分选后的物料进行碱处理，所用碱为氢氧化钠和氢氧化钾按重量份为1:1配比制得；
（6）对碱处理后的物料进行球磨、整形得到的物料用浓硫酸进行酸处理，中和后得到立方氮化硼单晶。
2.根据权利要求1所述的镁基触媒合成粗粒度立方氮化硼单晶的方法，其特征在于：所述净化六方氮化硼是经过1000℃的高温真空净化，冷却以后充入氮气保护得到的。
3.根据权利要求1所述的镁基触媒合成粗粒度立方氮化硼单晶的方法，其特征在于：步骤（2）中六方氮化硼、触媒粉末混合均匀后制粒、压制成所需的合成棒放入石墨模具中，将合成棒与石墨模具一起放入真空炉500℃再次氮化处理10h，然后与叶腊石、导电钢圈组成合成块。
4.根据权利要求1所述的镁基触媒合成粗粒度立方氮化硼单晶的方法，其特征在于：所述镁基触媒是由粒度为200目-300目的重量份2-4的LiH粉末与粒度为80目-140目的重量份8-16的金属Mg粉组成。
5.根据权利要求1所述的镁基触媒合成粗粒度立方氮化硼单晶的方法，其特征在于：所述镁基触媒是由粒度为200目-300目的重量份2-4的LiH粉末、粒度为80目-140目的重量份8-16的金属Mg粉、粒度为320目的重量份为1-2的硼粉组成。
6.根据权利要求1所述的镁基触媒合成粗粒度立方氮化硼单晶的方法，其特征在于：所得cBN的转化率为48％-51%，峰值粒度在60/70的立方氮化硼单晶混合料为土黄色、黑色或琥珀色。
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