CN103566830A - 一种八面体金刚石的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种八面体金刚石合成方法，其包括以下步骤：（1）制备300目以细粉末触媒，粉末触媒原料Ni、Co、Cu、Mn、V，余量为铁；将上述原料按公知触媒制造方法制备得到粉末触媒；（2）取300目以细石墨；（3）将粉末触媒和石墨混合，静压后得到颗粒混合料；（4）将步骤（3）中得到的颗粒混合料装入模具中，压制成芯柱；（5）将步骤（4）中得到的芯柱置入真空环境中，用还原的方法去除氧，然后在气体的保护下冷却到室温，出炉后真空包装；（6）将步骤（5）中出炉后的芯柱装入合成块中进行加热，并对其加压合成。本发明所得八面体含量达到了85～95％，金刚石晶形一致、晶形完整、热冲高。
Description
技术领域：
本发明涉及金刚石合成领域，特别涉及一种八面体金刚石的合成方法。
背景技术
金刚石以其优异的力学和物理、化学性能，被广泛应用于钻探、石材加工、机械加工、电子工业、航天工业等领域。是现代工业不可缺少的工程材料。目前，随着合成技术的不断进步，人造金刚石单晶的品质也越来越高。在金刚石工具使用中，除金刚石结晶质量外，金刚石晶型也是影响工具使用性能的重要因素。然而以往人们只重视金刚石的结晶质量，并对其进行了较为深入的研究，而晶形作为另一重要因素却没能引起人们足够的重视。最新研究表明：金刚石晶形不仅可以反映结晶质量，而且不同的晶型具有不同的特性，从而影响到金刚石工具的使用性能。八面体金刚石：锋利度较高，自锐性好，硬度较高，适合高精、高效磨削工具等。使用八面体金刚石制造工具，在某些方面具有其他类型金刚石不可比拟的优点。
目前高温高压下人工合成金刚石所用的触媒多为铁65%-70%、镍30%-35%合金触媒，慢降工艺。实践证明，采用常规方法难以有效合成出八面体金刚石，且会出现：合成稳定性差、产量低、晶型较差、八面体含量不够等问题，使得八面体金刚石的合成成本较高且不能规模化生产。因此，研究开发一种有效合成八面体金刚石的方法是十分必要的。
本发明要解决的问题为：现有工艺方法难以有效合成八面体金刚石，合成稳定性差、转化率低和晶型含量不够等问题。
本发明的目的是提供一种八面体金刚石合成方法，该方法在满足金刚石结晶质量的基础上，可大幅提高八面体金刚石比例，具有工艺稳定、转化率高、晶型规则、冲击指标高等优点。
本发明所述的八面体金刚石合成方法，是通过粉末触媒配方设计和石墨粉优选，利用间接加热结构以及高温压力机压力、温度参数控制，创造一种八面体金刚石生长的环境，使其优质稳定可控生长，从而实现八面体金刚石的优质有效合成。
本发明是采取下述技术方案实现的：
（1）制备300目以细粉末触媒，粉末触媒原料按重量百分比计：Ni：7%～10%，Co：1%～3%，Cu：0.5%～2%，Mn：3%～5%，V：0.01%～0.05%，余量为铁；将上述原料按公知触媒制造方法制备得到粉末触媒；
（2）取300目以细石墨，石墨的杂质重量含量为30PPm以下；
（3）将粉末触媒和石墨按重量比4～6∶6～4的比例混合均匀，静压后破碎成50～70目以细颗粒，得到颗粒混合料；
（4）将步骤（3）中得到的颗粒混合料装入模具中，制成芯柱，芯柱密度为2.9 g/cm3～3.3g/cm3；
（5）将步骤（4）中得到的芯柱置入真空环境中，在1100℃～1200℃下真空处理14～15小时，用还原的方法去除氧，然后在保护气体下冷却到室温，在真空环境下储存；
（6）将步骤（5）中制得的芯柱装入合成块中，对其进行加热，并采用高温压力机对其加压合成，合成过程中的合成温度为1250℃～1300℃，合成块腔内部压力为5.0Gpa～5.5Gpa；
（7）对高温压力机压力和温度工艺进行设定，该工艺采用二次暂停后功率回升的工艺形式：即先设定高温压力机，再按设定的工艺参数进行合成；
所述设定高温压力机包括压力设定和功率设定；其中，压力设定如下：将高温压力机的压力以大于1Mpa/s的速度由０加到60Mpa～63Mpa后开始加热，停止加压，保持350S～370S，再将压力在20S内，提高到75Mpa～80Mpa，然后在1000S～1020S内均速增至85Mpa～90Mpa，保持60s～200s，停止加热90S～110S后卸压；所述功率设定如下：高温压力机起始功率为5000W～5500W，起始功率保持330S～350S；保持结束后，第一次功率缓升，在500S内将功率上调，上调幅度为起始功率的3.5%～5%，保持90S～110S；再使功率在500S内匀速上调，上调幅度为起始功率的2%～3%，保持至高温压力机卸压；
卸压完成后合成结束。
步骤（2）中的石墨为球形石墨。
步骤（5）中的保护气体为氮气。
步骤（3）中将粉末触媒和石墨按重量比4～6∶6～4的比例混合3～5小时。
步骤（3）中将均匀混合的粉末触媒和石墨静压后破碎成55～65目以细颗粒。
步骤（3）中将均匀混合的粉末触媒和石墨静压后破碎成60目以细颗粒。
步骤（4）中芯柱的直径为：Φ40ｍｍ～Φ58ｍｍ，芯柱的高度为：30ｍｍ～45ｍｍ。
步骤（5）中芯柱出炉后进行真空包装。
步骤（7）中第一次功率缓升，在500S内将功率上调，上调幅度为起始功率的3.5%～5%，保持100S；
与现有技术相比，本发明所具有的优点和有益效果
与传统工艺相比，应用该方法可控制金刚石晶型八面体为主，是对人造金刚石合成工艺的一项革新。
本发明通过触媒配方设计，调整溶媒温度及触媒合金的活化能适合八面体金刚石生长；同时添加Mn、Cu、V等有益成分，利于八面体金刚石的生长。
本发明方法合成出的八面体金刚石，晶型一致、晶面完整、杂质少、热冲值高且自锐性好。可有效满足工具把持与耐磨的要求，大幅提高工具的使用效率。
本发明方法采用成核后功率回升的方式，有利于晶型向八面体的迅速转化，温度易于控制，工艺运行稳定。
本发明方法合成的八面体金刚石产品是国内外市场紧缺的产品，能够使企业获得良好的经济效益。
具体实施方式
以下实例对本发明做进一步的说明，将有助于对本发明工艺及其优点做进一步的理解。
实施例1
（1）制备300目以细粉末触媒，粉末触媒原料按重量百分比计：Ni：7%、Co：1%、Cu：0.5%、Mn：3%，V：0.01%，余量为Fe；将上述原料按公知触媒制造方法制备得到粉末触媒；选择300目以细触媒颗粒备用；
（2）取300目以细球形石墨，石墨的杂质重量含量为30PPm以下；
（3）将粉末触媒和石墨按重量比4：6的比例混合3小时，静压后破碎成60目以细颗粒，得到颗粒混合料；
（4）将步骤（3）中得到的颗粒混合料装入模具中，制成芯柱，芯柱密度为2.9g/cm3；芯柱尺寸为：Φ40ｍｍ*30ｍｍ；
（5）将步骤（4）中得到的芯柱置入真空环境中，在1100℃下真空处理14小时，还原的方法去除氧，然后在氮气保护下下冷却到室温，在真空环境下储存；
（6）将步骤（5）中制得的芯柱装入合成块中，对其进行加热，并采用高温压力机对其加压合成；
（7）采用Φ650mm缸径压机对压力和温度工艺进行调整，该工艺采用二次暂停后功率回升的工艺形式：即先设定高温压力机，再按设定的工艺参数进行合成；
（8）压力设定，将高温压力机的压力以大于1Mpa/s的速度由０加到60Mpa后开始加热，停止加压，保持350S，再将压力在20S内，提高到75Mpa，然后在1000S内均速增至85Mpa，保持到加热结束，停热90S后卸压，卸压完成后合成结束；
（9）功率设定：高温压力机起始功率为5000W，起始功率保持330S；保持结束后，第一次功率缓升，在500S内将功率上调，是个那条幅度为起始功率的3.5%，保持100S；再使功率在500S内匀速上调，上调幅度为起始功率的2%，保持至高温压力机卸压。高温压力机卸压后合成结束。
采用该方法合成的八面体金刚石，晶型完整，含量较高，单产165ct以上，性能如表1所示。
实施例2
（1）制备300目以细粉末触媒，粉末触媒原料按重量百分比计：Ni：10%、Co：3%、Cu：2%、Mn：5%，V：0.05%，余量为Fe；将上述原料按公知触媒制造方法制备得到粉末触媒；
（2）取300目以细球形石墨，石墨的杂质重量含量为30PPm以下；
（3）将粉末触媒和石墨按重量比4：6的比例混合5小时，静压后破碎成60目以细颗粒，得到颗粒混合料；
（4）将步骤（3）中得到的颗粒混合料装入模具中，制成芯柱，芯柱密度为3.3g/cm3；芯柱尺寸为：Φ58ｍｍ*45ｍｍ；
（5）将步骤（4）中得到的芯柱置入真空环境中，在1200℃下真空处理15小时，还原的方法去除氧，然后在氮气保护下下冷却到室温，在真空环境下储存；
（6）将步骤（5）中制得的芯柱装入合成块中，对其进行加热，并采用高温压力机对其加压合成；
（7）采用Φ650mm缸径压机对压力和温度工艺进行调整，该工艺采用二次暂停后功率回升的工艺形式：即先设定高温压力机，再按设定的工艺参数进行合成；
（8）压力设定，将高温压力机的压力以大于1Mpa/s的速度由０加到60Mpa后开始加热，停止加压，保持370S，再将压力在20S内，提高到80Mpa，然后在1020S内均速增至90Mpa，保持到加热结束，停热110S后卸压，卸压完成后合成结束；
（9）功率设定：高温压力机起始功率为5500W，起始功率保持350S；保持结束后，第一次功率缓升，在500S内将功率上调，是个那条幅度为起始功率的5%，保持100S；再使功率在500S内匀速上调，上调幅度为起始功率的3%，保持至高温压力机卸压。高温压力机卸压后合成结束。
采用该方法合成的八面体金刚石，晶型完整，含量较高，单产165ct以上，性能如表1所示。
实施例3
（1）制备300目以细粉末触媒，粉末触媒原料按重量百分比计：Ni：8.5%、Co：2%、Cu：1.25%、Mn：4%，V：0.03%，余量为Fe；将上述原料按公知触媒制造方法制备得到粉末触媒；选择300目以细触媒颗粒备用；
（2）取300目以细球形石墨，石墨的杂质重量含量为30PPm以下；
（3）将粉末触媒和石墨按重量比4：6的比例混合4小时，静压后破碎成60目以细颗粒，得到颗粒混合料；
（4）将步骤（3）中得到的颗粒混合料装入模具中，制成芯柱，芯柱密度为3.1g/cm3；芯柱尺寸为：Φ49ｍｍ*37.5ｍｍ；
（5）将步骤（4）中得到的芯柱置入真空环境中，在1150℃下真空处理14.5小时，还原的方法去除氧，然后在氮气保护下下冷却到室温，在真空环境下储存；
（6）将步骤（5）中制得的芯柱装入合成块中，对其进行加热，并采用高温压力机对其加压合成；
（7）采用Φ650mm缸径压机对压力和温度工艺进行调整，该工艺采用二次暂停后功率回升的工艺形式：即先设定高温压力机，再按设定的工艺参数进行合成；
（8）压力设定，将高温压力机的压力以大于1Mpa/s的速度由０加到60Mpa后开始加热，停止加压，保持360S，再将压力在20S内，提高到77.5Mpa，然后在1010S内均速增至87.5Mpa，保持到加热结束，停热100S后卸压，卸压完成后合成结束；
（9）功率设定：高温压力机起始功率为5250W，起始功率保持340S；保持结束后，第一次功率缓升，在500S内将功率上调，是个那条幅度为起始功率的4.25%，保持100S；再使功率在500S内匀速上调，上调幅度为起始功率的2.5%，保持至高温压力机卸压。高温压力机卸压后合成结束。
采用该方法合成的八面体金刚石，晶型完整，含量较高，单产165ct以上，性能如表1所示。
实施例4
（1）制备300目以细粉末触媒，粉末触媒原料按重量百分比计：Ni：9%、Co：1.5%、Cu：1.5%、Mn：3.5%，V：0.02%，余量为Fe；将上述原料按公知触媒制造方法制备得到粉末触媒；选择300目以细触媒颗粒备用。
（2）取300目以细球形石墨，石墨的杂质重量含量为30PPm以下；
（3）将粉末触媒和石墨按重量比4：6的比例混合5小时，静压后破碎成60目以细颗粒，得到颗粒混合料；
（4）将步骤（3）中得到的颗粒混合料装入模具中，制成芯柱，芯柱密度为2.9g/cm3；芯柱尺寸为：Φ49ｍｍ*40ｍｍ。
（5）将步骤（4）中得到的芯柱置入真空环境中，在1200℃下真空处理15小时，还原的方法去除氧，然后在氮气保护下下冷却到室温，在真空环境下储存；
（6）将步骤（5）中制得的芯柱装入合成块中，对其进行加热，并采用高温压力机对其加压合成；
（7）采用Φ650mm缸径压机对压力和温度工艺进行调整，该工艺采用二次暂停后功率回升的工艺形式：即先设定高温压力机，再按设定的工艺参数进行合成；
（8）压力设定，将高温压力机的压力以大于1Mpa/s的速度由０加到63Mpa后开始加热，停止加压，保持350S，再将压力在20S内，提高到79Mpa，然后在1000S内均速增至87Mpa，保持到加热结束，停热100S后卸压，卸压完成后合成结束；
（9）功率设定：高温压力机起始功率为5000W，起始功率保持350S；保持结束后，第一次功率缓升，在500S内将功率上调，是个那条幅度为起始功率的3.5%，保持100S；再使功率在500S内匀速上调，上调幅度为起始功率的2%，保持至高温压力机卸压。高温压力机卸压后合成结束。
采用该方法合成的八面体金刚石，晶型完整，含量较高，单产165ct以上，性能如表1所示。
实施例5
（1）制备300目以细粉末触媒，粉末触媒原料按重量百分比计：Ni：8.5%、Co：2%、Cu：1.3%、Mn：3.5%，V：0.02%，余量为Fe；将上述原料按公知触媒制造方法制备得到粉末触媒；选择300目以细触媒颗粒备用；
（2）取300目以细球形石墨，石墨的杂质重量含量为30PPm以下；
（3）将粉末触媒和石墨按重量比6：4的比例混合5小时，静压后破碎成60目以细颗粒，得到颗粒混合料；
（4）将步骤（3）中得到的颗粒混合料装入模具中，制成芯柱，芯柱密度为3.3g/cm3；芯柱尺寸为：Φ49ｍｍ*40ｍｍ；
（5）将步骤（4）中得到的芯柱置入真空环境中，在1200℃下真空处理15小时，还原的方法去除氧，然后在氮气保护下下冷却到室温，在真空环境下储存；
（6）将步骤（5）中制得的芯柱装入合成块中，对其进行加热，并采用高温压力机对其加压合成；
（7）采用Φ650mm缸径压机对压力和温度工艺进行调整，该工艺采用二次暂停后功率回升的工艺形式：即先设定高温压力机，再按设定的工艺参数进行合成；
（8）压力设定，将高温压力机的压力以大于1Mpa/s的速度由０加到61Mpa后开始加热，停止加压，保持370S，再将压力在20S内，提高到76Mpa，然后在1020S内均速增至89Mpa，保持到加热结束，停热100S后卸压，卸压完成后合成结束；
（9）功率设定：高温压力机起始功率为5450W，起始功率保持370S；保持结束后，第一次功率缓升，在500S内将功率上调，是个那条幅度为起始功率的4.5%，保持100S；再使功率在500S内匀速上调，上调幅度为起始功率的2.5%，保持至高温压力机卸压。高温压力机卸压后合成结束。
采用该方法合成的八面体金刚石，晶型完整，含量较高，单产165ct以上，性能如表1所示。
实施例6
（1）制备300目以细粉末触媒，粉末触媒原料按重量百分比计：Ni：10%、Co：1.5%、Cu：1.5%、Mn：4%，V：0.04%，余量为Fe；将上述原料按公知触媒制造方法制备得到粉末触媒；选择300目以细触媒颗粒备用；
（2）取300目以细球形石墨，石墨的杂质重量含量为30PPm以下；
（3）将粉末触媒和石墨按重量比5：5的比例混合4小时，静压后破碎成60目以细颗粒，得到颗粒混合料；
（4）将步骤（3）中得到的颗粒混合料装入模具中，制成芯柱，芯柱密度为3.3g/cm3；芯柱尺寸为：Φ50ｍｍ*40ｍｍ；
（5）将步骤（4）中得到的芯柱置入真空环境中，在1200℃下真空处理15小时，还原的方法去除氧，然后在氮气保护下下冷却到室温，在真空环境下储存；
（6）将步骤（5）中制得的芯柱装入合成块中，对其进行加热，并采用高温压力机对其加压合成；
（7）采用Φ650mm缸径压机对压力和温度工艺进行调整，该工艺采用二次暂停后功率回升的工艺形式：即先设定高温压力机，再按设定的工艺参数进行合成；
（8）压力设定，将高温压力机的压力以大于1Mpa/s的速度由０加到62Mpa后开始加热，停止加压，保持370S，再将压力在20S内，提高到78Mpa，然后在1020S内均速增至88Mpa，保持到加热结束，停热100S后卸压，卸压完成后合成结束；
（9）功率设定：高温压力机起始功率为5380W，起始功率保持370S；保持结束后，第一次功率缓升，在500S内将功率上调，是个那条幅度为起始功率的4.5%，保持100S；再使功率在500S内匀速上调，上调幅度为起始功率的2.5%，保持至高温压力机卸压。高温压力机卸压后合成结束。
采用该方法合成的八面体金刚石，晶型完整，含量较高，单产165ct以上，性能如表1所示。
合成检测性能表1
| 粒度占百分比% | >40 | 40/45 | 45/50 | 50/60 | 60/70 | 70/80 | <80 | 八面体含量 | TTi |
| 实施例1 | 5 | 10 | 39 | 25 | 8.5 | 5.2 | 7.3 | 92% | 76% |
| 实施例2 | 6 | 17 | 45 | 15 | 8 | 6 | 4 | 93% | 77% |
| 实施例3 | 5 | 13 | 45 | 14 | 12 | 7 | 4 | 94% | 77% |
| 实施例4 | 5.5 | 15 | 43 | 17 | 10 | 5 | 4.5 | 93% | 75.5% |
| 实施例5 | 3.5 | 19 | 47 | 17 | 10 | 8 | 3.5 | 93.5% | 76.5% |
| 实施例6 | 7.5 | 15 | 48 | 12 | 9 | 5 | 3.5 | 95% | 75.5% |
Claims (9)
1.一种八面体金刚石合成方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）制备300目以细粉末触媒，粉末触媒原料按重量百分比计：Ni：7%～10%，Co：1%～3%，Cu：0.5%～2%，Mn：3%～5%，V：0.01%～0.05%，余量为铁；将上述原料按公知触媒制造方法制备得到粉末触媒；
（2）取300目以细石墨，石墨的杂质重量含量为30PPm以下；
（3）将粉末触媒和石墨按重量比4～6∶6～4的比例混合均匀，静压后破碎成50～70目以细颗粒，得到颗粒混合料；
（4）将步骤（3）中得到的颗粒混合料装入模具中，制成芯柱，芯柱密度为2.9 g/cm3～3.3g/cm3；
（5）将步骤（4）中得到的芯柱置入真空环境中，在1100℃～1200℃下真空处理14～15小时，用还原的方法去除氧，然后在保护气体下冷却到室温，在真空环境下储存；
（6）将步骤（5）中制得的芯柱装入合成块中，对其进行加热，并采用高温压力机对其加压合成，合成过程中的合成温度为1250℃～1300℃，合成块腔内部压力为5.0Gpa～5.5Gpa；
（7）对高温压力机压力和温度工艺进行设定，该工艺采用二次暂停后功率回升的工艺形式：即先设定高温压力机，再按设定的工艺参数进行合成；
所述设定高温压力机包括压力设定和功率设定；其中，压力设定如下：将高温压力机的压力以大于1Mpa/s的速度由０加到60Mpa～63Mpa后开始加热，停止加压，保持350S～370S，再将压力在20S内，提高到75Mpa～80Mpa，然后在1000S～1020S内均速增至85Mpa～90Mpa，保持60s～200s，停止加热90S～110S后卸压；所述功率设定如下：高温压力机起始功率为5000W～5500W，起始功率保持330S～350S；保持结束后，第一次功率缓升，在500S内将功率上调，上调幅度为起始功率的3.5%～5%，保持90S～110S；再使功率在500S内匀速上调，上调幅度为起始功率的2%～3%，保持至高温压力机卸压；
卸压完成后合成结束。
2.根据权利要求1所述的八面体金刚石合成方法，步骤（2）中的石墨为球形石墨。
3.根据权利要求1所述的八面体金刚石合成方法，步骤（5）中的保护气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的八面体金刚石合成方法，步骤（3）中将粉末触媒和石墨按重量比4～6∶6～4的比例混合3～5小时。
5.根据权利要求1所述的八面体金刚石合成方法，步骤（3）中将均匀混合的粉末触媒和石墨静压后破碎成55～65目以细颗粒。
6.根据权利要求5所述的八面体金刚石合成方法，步骤（3）中将均匀混合的粉末触媒和石墨静压后破碎成60目以细颗粒。
7.根据权利要求1所述的八面体金刚石合成方法，步骤（4）中芯柱的直径为：Φ40ｍｍ～Φ58ｍｍ，芯柱的高度为：30ｍｍ～45ｍｍ。
8.根据权利要求1所述的八面体金刚石合成方法，步骤（5）中芯柱出炉后进行真空包装。
9.根据权利要求1所述的八面体金刚石合成方法，步骤（7）中第一次功率缓升，在500S内将功率上调，上调幅度为起始功率的3.5%～5%，保持100S。
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