CN102935346A - 一种微米级细颗粒金刚石合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微米级细颗粒金刚石合成工艺，以石墨粉与Fe基合金触媒粉末按重量比8：5-7混合后经等静压、真空处理后在四柱压机内压制成型，然后将芯柱放入金刚石合成块中，并将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.1-6.6GPa，合成温度为1000-1100℃，实际合成压力与合成温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成。本发明合成的微米级细颗粒金刚石具有成核量大、生长时间短等特点，产品符合人造金刚石国家标准，晶型一致，晶面完整，杂质少，热冲值高，其颗粒粒度270/325、325/400为峰值，单晶比达70-80%，能够有效满足高端磨具等对颗粒细度具有极高要求的领域。
Description
技术领域
[0001] 本发明涉及金刚石的合成领域，特别是涉及一种微米级细颗粒金刚石合成工艺。
背景技术
目前，随着合成技术的不断进步，人造金刚石单晶的品质也越来越高。在金刚石工具使用中，人造微米级细颗粒金刚石是一种新型的超硬超细磨料，它被广泛应用于机械、电子、航天和军工等领域，是研磨抛光硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃等高硬度材料的理想材料。
目前国内合成的细颗粒金刚石的粒度一般大于200目，且单晶比例较低，一般为30%-40%；小于200目的细颗粒晶体一般都是由粗颗粒金刚石粉碎后得到的，这种方法费时费力，而且得到的晶体没有完整的晶形，致使其机械性能也受到严重影响，最终使其应用范围受到限制。
本发明以金刚石高温高压合成的溶剂理论为指导，在国产六面顶高温高压设备上，采用粉末触媒技术，系统地研究了微米级细颗粒金刚石单晶的合成。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术存在的不足，提供一种微米级细颗粒金刚石合成工艺，在满足金刚石结晶质量的基础上，大幅度提高微米级细颗粒金刚石的单晶比例。
本发明所采用的技术方案为：一种微米级细颗粒金刚石合成工艺，包括以下步骤：
①取400目以细的石墨粉和Fe基合金触媒粉末，按重量比8：5-7混合，所述的Fe基合金触媒粉末的组分及含量按重量百分比计为：Si：0.5-1.7%，B：0.2-1.4%，Cu：6-7%，Zn：3-7%，分散剂：0.5-1%，余量为Fe；
②将步骤①得到的原料置入三维混料机中混合2h，等静压后，破碎成90目以细的颗粒，得到混合物料；
③将混合物料装入模具中，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸：Φ40mm×31.5mm，芯柱密度：3.5-3.8g/cm3，将成型后的芯柱放入真空炉中，1000℃下真空处理，充分除尽氧气，自然冷却降至室温；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.1-6.6GPa，合成温度为1000-1100℃，实际合成压力和温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
所述的控制压力曲线：先将压力升至暂停压力，保压60-150s后设置第一次升压，升压幅度为最终压力的6-8%，升压时间为260-300s，然后在5-10s内将压力升至最终压力，继续保持最终压力100-230s后卸压，所述的暂停压力为最终压力的80-85%，所述的最终压力为105-113MPa；
所述的功率曲线：设置起始功率为6000-6200W，保持功率290-330s之后，设置第一次功率下降，下降幅度为起始功率的4-6%，时间为5-10s，然后设置第二次功率下降，下降幅度为起始功率的0.5-1%，时间为40-60s，保持该下降完成后的功率80-120s后结束。
所述的石墨粉为杂质含量小于25ppm的球形石墨。
所述的Fe基合金触媒粉末的分散剂为十二烷基硫酸钠、类十六烷基三甲基氯化铵、三聚磷酸钠中的一种。
所述的石墨粉与Fe基合金触媒粉末的重量比为8：6。
所述的等静压可控制压力为220-280MPa。
所述的功率曲线的起始功率为6100W。
一种微米级细颗粒金刚石合成工艺，其具体的合成步骤为：
①取400目以细的石墨粉和Fe基合金触媒粉末，按重量比8：6混合，所述的Fe基合金触媒粉末的组分及含量按重量百分比计为：Si：1.1%，B：0.8%，Cu：6.5%，Zn：5%，分散剂：0.75%，余量为Fe；
②将步骤①得到的原料置入三维混料机中混合2h，250MPa下等静压后，破碎成90目以细的颗粒，得到混合物料；
③将混合物料装入模具中，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸：Φ40mm×31.5mm，芯柱密度：3.7g/cm3，将成型后的芯柱放入真空炉中，1000℃下真空处理，充分除尽氧气，自然冷却降至室温；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.4GPa，合成温度为1050℃，实际合成压力和温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
所述的控制压力曲线：先将压力升至暂停压力91MPa，保压100s后在280s内将压力升至98.7MPa，然后在8s内升至控制压力110MPa，继续保压180s后卸压。
所述的功率曲线：设置起始功率为6100W，保持功率310s之后，7s内将功率下降至5795W，然后在50s内将功率继续降至5844W，继续保持该功率100s后结束。
本发明通过控制压力和功率曲线创造一种适合微米级细颗粒金刚石的生长环境，控制工艺初期有一个较高的温度，能够使金属和石墨充分互渗互溶，便于除杂，中期适当降低温度，以控制金刚石的晶型转化，使整体合成温度稳定维持在优晶生长区。
本发明所述的一种微米级金刚石合成工艺中所用的Fe基合金触媒粉末在添加适量Si、Cu、B组分的基础上，又添加了一定量的Zn，可抑制Fe3C包裹体的生长，并能减缓金刚石的生长速度，控制晶体粒度粗细。另外，加入少量的分散剂可使成核点在成核量极大的情况下均匀分散，更利于提高微米级细颗粒金刚石的单晶比例。
本发明所述的一种微米级金刚石合成工艺根据高压成核低压生长的特点设计工艺曲线。其控制压力初期适当缩短暂停压力保持时间，能够提高细颗粒金刚石的产量，这一过程中形成的再结晶石墨，吸收了部分过量碳源，可以有效的控制碳源的过剩程度，抑制急剧成核现象，从而提高粒度集中度；第一次升压可弥补相变造成的压力损失，第二次升压可控制金刚石在优晶区达到颗粒的细度要求。功率控制过程第一次功率下降可弥补成核放出的热量，稳定温度；第二次功率下降能够释放中期温度的积累。
利用本发明所述的技术方案合成的微米级细颗粒金刚石具有成核量大、生长时间短等特点，产品符合人造金刚石国家标准，晶型一致，晶面完整，杂质少，热冲值高，其颗粒粒度270/325、325/400为峰值，单晶比达70-80%，能够有效满足高端磨具等对颗粒细度具有极高要求的领域。
附图说明
图1为本发明的控制压力和功率曲线示意图。
图2为本发明的金刚石合成块的结构示意图。
图中标号说明：1-堵头、2-叶腊石、3-加热管、4-绝缘管、5-金属杯、6-石墨柱、7-绝缘片、8-加热片。
具体实施方式
本发明的一种微米级细颗粒金刚石合成工艺，包括以下步骤：
①取400目以细的石墨粉和Fe基合金触媒粉末，按重量比8：5-7混合，所述的Fe基合金触媒粉末的组分及含量按重量百分比计为：Si：0.5-1.7%，B：0.2-1.4%，Cu：6-7%，Zn：3-7%，分散剂：0.5-1%，余量为Fe；
②将步骤①得到的原料置入三维混料机中混合2h，等静压后，破碎成90目以细的颗粒，得到混合物料；
③将混合物料装入模具中，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸：Φ40mm×31.5mm，芯柱密度：3.5-3.8g/cm3，将成型后的芯柱放入真空炉中，1000℃下真空处理，充分除尽氧气，自然冷却降至室温；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.1-6.6GPa，合成温度为1000-1100℃，实际合成压力和温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
所述的控制压力曲线：先将压力升至暂停压力，保压60-150s后设置第一次升压，升压幅度为最终压力的6-8%，升压时间为260-300s，然后在5-10s内将压力升至最终压力，继续保持最终压力100-230s后卸压，所述的暂停压力为最终压力的80-85%，所述的最终压力为105-113MPa；
所述的功率曲线：设置起始功率为6000-6200W，保持功率290-330s之后，设置第一次功率下降，下降幅度为起始功率的4-6%，时间为5-10s，然后设置第二次功率下降，下降幅度为起始功率的0.5-1%，时间为40-60s，保持该下降完成后的功率80-120s后结束。
所述的石墨粉为杂质含量小于25ppm的球形石墨。
所述的Fe基合金触媒粉末的分散剂为十二烷基硫酸钠、类十六烷基三甲基氯化铵、三聚磷酸钠中的一种。
所述的石墨粉与Fe基合金触媒粉末的重量比为8：6。
所述的等静压可控制压力为220-280MPa。
所述的功率曲线的起始功率为6100W。
本发明步骤④所述的金刚石合成块的结构及其组装方式如附图2所示，所述的金刚石合成块的结构包括堵头1、叶腊石2、加热管3、绝缘管4、金属杯5、石墨柱6、绝缘片7、加热片8，该组装方式使各组件高精密配合，金刚石合成块加热方式为间接加热，保证了合成工艺的稳定性。
本发明的一种微米级细颗粒金刚石合成工艺中，所述的控制压力值设计在控制柜上，作为输入压力值，控制压力曲线中的压力值经过各级传递后进入六面顶压机，到达六面顶压机内部材料时的输出压力值即为实际压力值，该实际压力值可根据帕斯卡定律推算式计算得出。所述的帕斯卡定律推算式为：实际压力×顶锤的锤面面积×2=控制压力×六面顶压机的缸底面积。本发明所用的六面顶压机的缸径为Φ500mm，顶锤锤面（正方形）边长为41mm。例如：本发明所述的六面顶压机实际合成压力为6.6GPa时，由帕斯卡定律推算式：6.6GPa×(0.041m)2×2/π×(0.25m)2=113MPa，即设置在控制柜上的控制压力最终值应为113MPa。
发明所述的一种微米级细颗粒金刚石合成工艺，其合成步骤可以有以下具体的实施例：
实施例1 具体的合成步骤为：
①取400目以细的石墨粉和Fe基合金触媒粉末，按重量比8：5混合，所述的Fe基合金触媒粉末的组分及含量按重量百分比计为：Si：0.5%，B：0.2%，Cu：6%，Zn：3%，分散剂：0.5%，余量为Fe；
②将步骤①得到的原料置入三维混料机中混合2h，220MPa下等静压后，破碎成90目以细的颗粒，得到混合物料；
③将混合物料装入模具中，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸：Φ40mm×31.5mm，芯柱密度：3.5g/cm3，将成型后的芯柱放入真空炉中，1000℃下真空处理，充分除尽氧气，自然冷却降至室温；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.1GPa，合成温度为1000℃，实际合成压力和温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
所述的控制压力曲线：先将压力升至暂停压力84MPa，保压60s后在260s内将压力升至90.3MPa，然后在5s内升至最终压力：105MPa，继续保压100s后卸压。
所述的功率曲线：设置起始功率为6000W，保持功率290s之后，在5s内将功率降至5760W，然后在40s内继续将功率降至5730W，保持该功率80s后结束。
合成效果：单产95ct，粒度组成：
| 粒度/目 | >170 | 170/200 | 200/230 | 230/270 | 270/325 | 325/400 | <400 |
| 含量/% | 6.3 | 11 | 14.7 | 44 | 14.5 | 6.5 | 3 |
镜下观察晶体完整、颜色、透明度良好，点杂质少，检测单晶含量72%，热稳定性较高，TTI>80%。
实施例2 具体的合成步骤为：
①取400目以细的石墨粉和Fe基合金触媒粉末，按重量比8：7混合，所述的Fe基合金触媒粉末的组分及含量按重量百分比计为：Si：1.7%，B：1.4%，Cu：7%，Zn：7%，分散剂：1%，余量为Fe；
②将步骤①得到的原料置入三维混料机中混合2h，280MPa下等静压后，破碎成90目以细的颗粒，得到混合物料；
③将混合物料装入模具中，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸：Φ40mm×31.5mm，芯柱密度：3.8g/cm3，将成型后的芯柱放入真空炉中，1000℃下真空处理，充分除尽氧气，自然冷却降至室温；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.6GPa，合成温度为1100℃，实际合成压力和温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
所述的控制压力曲线：先将压力升至暂停压力96MPa，保压150s后在300s内将压力升至105MPa，然后在10s内升至最终压力：113MPa，继续保压230s后卸压。
所述的功率曲线：设置起始功率为6200W，保持功率330s之后，10s内将功率下降至5828W，然后在60s内将功率继续下降至5766W，继续保持该功率120s后结束。
合成效果：单产：87ct，粒度组成：
| 粒度/目 | >270 | 270/325 | 325/400 | 400/500 | 500/600 | <600 |
| 含量/% | 10.7 | 18.6 | 40 | 15 | 8.3 | 7.4 |
镜下观察晶体完整、颜色、透明度良好，点杂质少，检测单晶含量75%，热稳定性较高TTI>82%。
实施例3 具体的合成步骤为：
①取400目以细的石墨粉和Fe基合金触媒粉末，按重量比8：6混合，所述的Fe基合金触媒粉末的组分及含量按重量百分比计为：Si：1.1%，B：0.8%，Cu：6.5%，Zn：5%，分散剂：0.75%，余量为Fe；
②将步骤①得到的原料置入三维混料机中混合2h，250MPa下等静压后，破碎成90目以细的颗粒，得到混合物料；
③将混合物料装入模具中，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸：Φ40mm×31.5mm，芯柱密度：3.7g/cm3，将成型后的芯柱放入真空炉中，1000℃下真空处理，充分除尽氧气，自然冷却降至室温；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.4GPa，合成温度为1050℃，实际合成压力和温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
所述的控制压力曲线：先将压力升至暂停压力91Mpa，保压100s后在280s内将压力升至98.7MPa，然后在8s内升至控制压力110MPa，继续保压180s后卸压。
所述的功率曲线：设置起始功率为6100W，保持功率310s之后，7s内将功率下降至5795W，然后在50s内将功率继续降至5844W，继续保持该功率100s后结束。
合成效果：单产：115ct，粒度组成：
| 粒度/目 | >270 | 270/325 | 325/400 | 400/500 | 500/600 | <600 |
| 含量/% | 8.6 | 13 | 52 | 12.8 | 7.4 | 6.2 |
镜下观察晶体完整、颜色、透明度良好，点杂质少，检测单晶含量80%，热稳定性较高TTI>83%。
实施例4 具体的合成步骤为：
①取400目以细的石墨粉和Fe基合金触媒粉末，按重量比8：5混合，所述的Fe基合金触媒粉末的组分及含量按重量百分比计为：Si：1.7%，B：0.2%，Cu：7%，Zn：3%，类十六烷基三甲基氯化铵：1%，余量为Fe；
②将步骤①得到的原料置入三维混料机中混合2h，260MPa等静压后，破碎成90目以细的颗粒，得到混合物料；
③将混合物料装入模具中，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸：Φ40mm×31.5mm，芯柱密度：3.8g/cm3，将成型后的芯柱放入真空炉中，1000℃下真空处理，充分除尽氧气，自然冷却降至室温；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.2GPa，合成温度为1000℃，实际合成压力和温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
所述的控制压力曲线：先将压力升至暂停压力90MPa，保压60s后在300s内将压力升至96.4MPa，然后在10s内升至最终压力：106MPa，继续保压100s后卸压。
所述的功率曲线：设置起始功率为6000W，保持功率330s之后，在5s内将功率下降至5640W，然后在60s内继续将功率下降至5610W，继续保持该功率80s后结束。
合成效果：单产：94ct，粒度组成：
| 粒度/目 | >230 | 230/270 | 270/325 | 325/400 | 400/00 | <500 |
| 含量/% | 10.2 | 17.3 | 42 | 15.2 | 8.0 | 7.3 |
镜下观察晶体完整、颜色、透明度良好，点杂质少，检测单晶含量78%，热稳定性较高TTI>82%。
实施例5 具体的合成步骤为：
①取400目以细的石墨粉和Fe基合金触媒粉末，按重量比8：7混合，所述的Fe基合金触媒粉末的组分及含量按重量百分比计为：Si：0.5%，B：1%，Cu：6%，Zn：4%，分散剂：1%，余量为Fe；
②将步骤①得到的原料置入三维混料机中混合2h，270MPa下等静压后，破碎成90目以细的颗粒，得到混合物料；
③将混合物料装入模具中，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸：Φ40mm×31.5mm，芯柱密度：3.6g/cm3，将成型后的芯柱放入真空炉中，1000℃下真空处理，充分除尽氧气，自然冷却降至室温；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.5GPa，合成温度为1100℃，实际合成压力和温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
所述的控制压力曲线：先将压力升至暂停压力90MPa，保压120s后在270s内将压力升至97.8MPa，然后在10s内升至最终压力111MPa，继续保压230s后卸压。
所述的功率曲线：设置起始功率为6050W，保持功率290s之后，9s内将功率下降至5748W，然后在45s内继续将功率下降至5718W，保持该功率90s后结束。
合成效果：单产：98ct，粒度组成：
| 粒度/目 | >230 | 230/270 | 270/325 | 325/400 | 400/00 | <500 |
| 含量/% | 6.4 | 9 | 38.1 | 29.7 | 12.2 | 4.6 |
镜下观察晶体完整、颜色、透明度良好，点杂质少，检测单晶含量76%，热稳定性较高TTI>81%。
本发明中未详细描述的操作步骤均为常规操作步骤。
Claims (7)
1.一种微米级细颗粒金刚石合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：
①取400目以细的石墨粉和Fe基合金触媒粉末，按重量比8：5-7混合，所述的Fe基合金触媒粉末的组分及含量按重量百分比计为：Si：0.5-1.7%，B：0.2-1.4%，Cu：6-7%，Zn：3-7%，分散剂：0.5-1%，余量为Fe；
②将步骤①得到的原料置入三维混料机中混合2h，等静压后，破碎成90目以细的颗粒，得到混合物料；
③将混合物料装入模具中，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸：Φ40mm×31.5mm，芯柱密度：3.5-3.8g/cm3，将成型后的芯柱放入真空炉中，1000℃下真空处理，充分除尽氧气，自然冷却降至室温；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.1-6.6GPa，合成温度为1000-1100℃，实际合成压力和温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
所述的控制压力曲线：先将压力升至暂停压力，保压60-150s后设置第一次升压，升压幅度为最终压力的6-8%，升压时间为260-300s，然后在5-10s内将压力升至最终压力，继续保持最终压力100-230s后卸压，所述的暂停压力为最终压力的80-85%，所述的最终压力为105-113MPa；
所述的功率曲线：设置起始功率为6000-6200W，保持功率290-330s之后，设置第一次功率下降，下降幅度为起始功率的4-6%，时间为5-10s，然后设置第二次功率下降，下降幅度为起始功率的0.5-1%，时间为40-60s，保持该下降完成后的功率80-120s后结束。
2.根据权利要求1所述的一种微米级细颗粒金刚石合成工艺，其特征在于：所述的石墨粉为杂质含量小于25ppm的球形石墨。
3.根据权利要求1所述的一种微米级细颗粒金刚石合成工艺，其特征在于：所述的Fe基合金触媒粉末的分散剂为十二烷基硫酸钠、类十六烷基三甲基氯化铵、三聚磷酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种微米级细颗粒金刚石合成工艺，其特征在于：所述的石墨粉与Fe基合金触媒粉末的重量比为8：6。
5.根据权利要求1所述的一种微米级细颗粒金刚石合成工艺，其特征在于：所述的等静压可控制压力为220-280MPa。
6.根据权利要求1所述的一种微米级细颗粒金刚石合成工艺，其特征在于：所述的功率曲线的起始功率为6100W。
7.根据权利要求1所述的一种微米级细颗粒金刚石合成工艺，其特征在于：具体的合成步骤为：
①取400目以细的石墨粉和Fe基合金触媒粉末，按重量比8：6混合，所述的Fe基合金触媒粉末的组分及含量按重量百分比计为：Si：1.1%，B：0.8%，Cu：6.5%，Zn：5%，分散剂：0.75%，余量为Fe；
②将步骤①得到的原料置入三维混料机中混合2h，250MPa下等静压后，破碎成90目以细的颗粒，得到混合物料；
③将混合物料装入模具中，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸：Φ40mm×31.5mm，芯柱密度：3.7g/cm3，将成型后的芯柱放入真空炉中，1000℃下真空处理，充分除尽氧气，自然冷却降至室温；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.4GPa，合成温度为1050℃，实际合成压力和温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
所述的控制压力曲线：先将压力升至暂停压力91MPa，保压100s后在280s内将压力升至98.7MPa，然后在8s内升至控制压力110MPa，继续保压180s后卸压；
所述的功率曲线：设置起始功率为6100W，保持功率310s之后，7s内将功率下降至5795W，然后在50s内将功率继续降至5844W，继续保持该功率100s后结束。
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