CN112403394A - 一种环保型人造金刚石生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型人造金刚石生产工艺，该生产工艺具体包括以下步骤：S1：制备人造金刚石所需叶腊石块和白云石管原料，叶腊石块经破碎机破碎、过筛、粉碎生产叶腊石粉，叶腊石粉和白云石粉与泡花碱溶液混料、搅拌，然后在四柱液压机上入模压制成型，将压型后的叶腊石块表面进行磨边整形后备用；S2：组装合成块，将石墨柱、导电钢圈装入叶腊石块构成合成块，石墨柱在叶腊石块的中间位置；本发明利用台车式焙烧炉进行焙烧去杂代替原有的酸煮去杂，有效去除人造金刚石生产过程中产生的硫酸雾、二氧化硫以及氮氧化物污染物，从而实现环保型人造金刚石的生产工艺。

Description

一种环保型人造金刚石生产工艺
技术领域
本发明属于人造金刚石生产技术领域，具体涉及一种环保型人造金刚石生产工艺。
背景技术
金刚石俗称“金刚钻”，也就是我们常说的钻石，它是一种由纯碳组成的矿物，也是自然界中最坚硬的物质。自18世纪证实了金刚石是由纯碳组成的以后，人们就开始了对人造金刚石的研究，只是在20世纪50年代通过高压研究和高压实验技术的进展，才获得真正的成功和迅速的发展，人造金刚石亦被广泛应用于各种工业，工艺行业。
在现有的人造金刚石工艺中，除杂的步骤通过酸煮实现，具体步骤为从金刚石单晶中去除球磨过程中铁球摩擦混入的铁粉以及部分石墨等杂质，得到纯净美观的产品。酸煮处理法是利用强氧化性酸和少量金属反应能够生成可溶性盐，经过水洗脱水即可去除金属。但是在原有的生产工艺中，使用酸煮除杂工艺会产生硫酸雾、二氧化硫以及氮氧化物的污染物，对自然环境造成污染同时有害工作人员健康，不利于环保生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保型人造金刚石生产工艺，利用台车式焙烧炉进行焙烧去杂代替原有的酸煮去杂，有效去除人造金刚石生产过程中产生的硫酸雾、二氧化硫以及氮氧化物污染物，从而实现环保型人造金刚石的生产工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种环保型人造金刚石生产工艺，该生产工艺具体包括以下步骤：
S1：制备人造金刚石所需叶腊石块和白云石管原料，叶腊石块经破碎机破碎、过筛、粉碎生产叶腊石粉，叶腊石粉和白云石粉与泡花碱溶液混料、搅拌，然后在四柱液压机上入模压制成型，将压型后的叶腊石块表面进行磨边整形后备用；
S2：组装合成块，将石墨柱、导电钢圈装入叶腊石块构成合成块，石墨柱在叶腊石块的中间位置；
S3：合成块烘干，将叶腊石块中含有的水分烘干；
S4：合成，将将石墨合成块装入六面顶压机并进行电加热，通过1400℃高温和5.5GPa高压，物理改变石墨的结构使其转化为金刚石半成品；
S5：分离合成柱，首先人工将金刚石半成品外部叶腊石块、白云石管、导电钢圈和加热片与合成柱分离；
S6：电解提纯，将破碎后的金刚石合成柱颗粒装入阳极袋中，并在袋中插入石墨材料制成阳极板，一起放入电解液的电解槽中电解分离，将触媒金属从金刚石合成柱中分离出来；
S7：球磨加工，将S6中分离的电解液沥干获得金刚石合成柱颗粒料，将金刚石合成柱颗粒料加入到立式湿式球磨机中进行球磨，同时加水将钢球和合成颗粒料淹没，球磨15min，粒度达到15目以内；
S8：摇床分离，将S7中球磨后的物料和水混合倒入摇床中，根据金刚石与石墨的比重不同，在摇床横向倾斜的床面形成均匀的薄层水流对物料进行冲洗，实现金刚石与未转化石墨的分离，石墨随冲洗水进入到沉淀池中，沉淀后的水再次进入摇床分离机中循环使用；
S9：除杂，将S8中分离的金刚石放入洗料机中进行一次清洗，清洗后的金刚石捞出放入到烘箱内烘干，烘干完成后放入到球磨机中进行二次球磨，将二次球磨后的金刚石放入到洗料机中进行二次清洗，二次清洗后的金刚石捞出后用台车式焙烧炉在450-500℃培烧时间12小时，去除金刚石中球磨过程中铁球摩擦混入的铁粉、镍以及石墨杂质；
S10：水洗；将焙烧炉焙烧后的金刚石放入到清洗液中进行水洗，清洗液为38％的盐酸溶液；
S11：烘干选型，使用电烘箱加热到160℃电烘干6小时，选型通过磁选机磁选金刚石。
作为本发明进一步的方案：S1中叶腊石块的生产包括以下步骤：
S101：将叶腊石放入破碎机中进行破碎加工，将破碎后的叶腊石过筛进行筛分，细碎的叶腊石进一步粉碎获得叶腊石粉，未通过筛网的叶腊石投入到破碎机中重复破碎；
S102：向粉碎后的叶腊石粉中添加泡花碱进行搅拌混合获得叶腊石混合料，将叶腊石混合料投入四柱液压机上入模压制成型获得叶腊石块，并对叶腊石块表面进行磨边整形后备用；
S103：将白云石粉与泡花碱进行搅拌混合获得白云石粉混合料，将白云石粉投入压机中压制成型获得白云石管后备用。
作为本发明进一步的方案：S101中的叶腊石粉粉料分为粗粉、中粉和细粉三级，粗粉为8～20目，中粉为20～80目，细粉为80～100目，叶腊石粉按照粗粉30％、中粉40％和细粉25％的比例与泡花碱溶液混料搅拌。
作为本发明进一步的方案：S3中使用电烤箱对石墨合成块进行烘干，电烤箱控制温度在260℃烘干时间48小时，将石墨合成块中含水率烘干至0.2％以内。
作为本发明进一步的方案：S6中电解提纯具体包括以下步骤：
S61：将破碎后的金刚石合成柱颗粒装入阳极袋中，并在袋中插入石墨材料制成阳极板，一起放入电解液的电解槽中，电解时间为15天，使石墨膨胀细化，形成膨胀石墨，将触媒金属暴露出来；
S62：电解液将触媒金属铁、镍溶解以Fe2+、Ni2+的形式进入电解液，在电场作用下，电解液中带正电的Fe2+、Ni2+向阴极移动，铁、镍离子在阴极获得电子还原成铁、镍原子覆盖在阴极镍板上析出；
S63：待触媒金属析出后，将装有金刚石合成柱颗粒料的阳极袋从电解槽中取出，将其放在电解槽上方的架子上把电解液沥干，沥出的电解液流回电解槽重复使用，不外排；
S64：从电解槽中取出阴极板，通过敲击阴极板，铁镍金属以块状从阴极板上脱落。
作为本发明进一步的方案：电解液的成分为38％的盐酸配制成的1％的稀盐酸。
作为本发明进一步的方案：电解过程不需要额外加热，通电后部分电能转化成热能，电解温度约75-85℃。
作为本发明进一步的方案：S11烘干选型中选型包括筛分、磁选和整形，筛分是对金刚石单晶按粒度大小进行分级；磁选是对金刚石单晶磁性大小进行分级；整形是把连晶、聚晶、带小连晶的单晶和不规则的单晶通过整形分开、整掉小连晶。
本发明的有益效果为：使用叶腊石、白云石和石墨柱作为人造金刚石的主要原料，叶腊石作生产金刚石的配料，可以使生产的金刚石质量好，颜色纯正，无气泡，晶型好，透明度高，杂质少，没有黑色颗粒产生，白云石起到传压、密封和保温的作用；石墨柱主要成分为高纯石墨、触媒合金粉，石墨含量在99.9％以上的为高纯石墨，高纯石墨具有电阻系数小、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、抗热震性好、导电、导热膨胀系数小、易于精密机加工等优点；
通过将金刚石放入洗料机中进行一次清洗，清洗后的金刚石捞出放入到烘箱内烘干，烘干完成后放入到球磨机中进行二次球磨，将二次球磨后的金刚石放入到洗料机中进行二次清洗，二次清洗后的金刚石捞出后用台车式焙烧炉在450-500℃培烧时间12小时，去除金刚石中球磨过程中铁球摩擦混入的铁粉、镍以及石墨杂质；利用台车式焙烧炉进行焙烧去杂代替原有的酸煮去杂，有效去除在人造金刚石生产过程中产生的硫酸雾、二氧化硫以及氮氧化物污染物，从而实现环保型人造金刚石的生产工艺。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种环保型人造金刚石生产工艺，该生产工艺具体包括以下步骤：
S1：制备人造金刚石所需叶腊石块和白云石管原料，叶腊石块经破碎机破碎、过筛、粉碎生产叶腊石粉，叶腊石粉和白云石粉与泡花碱溶液混料、搅拌，然后在四柱液压机上入模压制成型，将压型后的叶腊石块表面进行磨边整形后备用；叶腊石块、白云石管、导电钢圈、加热片与石墨柱共同构成了人造金刚石合成块。叶腊石块和白云石管是包裹石墨芯柱的主要材料，主要起到传压、密封和保温的作用；
S2：组装合成块，将石墨柱、导电钢圈装入叶腊石块构成合成块，石墨柱在叶腊石块的中间位置，叶腊石块的主要作用是密封、传压与绝缘；
S3：合成块烘干，将叶腊石块中含有的水分烘干；
S4：合成，将将石墨合成块装入六面顶压机并进行电加热，通过1400℃高温和5.5GPa高压，物理改变石墨的结构使其转化为金刚石半成品，转化率约58％；
S5：分离合成柱，首先人工将金刚石半成品外部叶腊石块、白云石管、导电钢圈和加热片与合成柱分离；
S6：电解提纯，将破碎后的金刚石合成柱颗粒装入阳极袋中，并在袋中插入石墨材料制成阳极板，一起放入电解液的电解槽中电解分离，将触媒金属从金刚石合成柱中分离出来；
S7：球磨加工，将S6中分离的电解液沥干获得金刚石合成柱颗粒料，将金刚石合成柱颗粒料加入到立式湿式球磨机中进行球磨，同时加水将钢球和合成颗粒料淹没，球磨15min，粒度达到15目以内；
S8：摇床分离，将S7中球磨后的物料和水混合倒入摇床中，根据金刚石与石墨的比重不同，在摇床横向倾斜的床面形成均匀的薄层水流对物料进行冲洗，实现金刚石与未转化石墨的分离，石墨随冲洗水进入到沉淀池中，沉淀后的水再次进入摇床分离机中循环使用；
S9：除杂，将S8中分离的金刚石放入洗料机中进行一次清洗，清洗后的金刚石捞出放入到烘箱内烘干，烘干完成后放入到球磨机中进行二次球磨，将二次球磨后的金刚石放入到洗料机中进行二次清洗，二次清洗后的金刚石捞出后用台车式焙烧炉在450-500℃培烧时间12小时，去除金刚石中球磨过程中铁球摩擦混入的铁粉、镍以及石墨杂质；
S10：水洗；将焙烧炉焙烧后的金刚石放入到清洗液中进行水洗，清洗液为38％的盐酸溶液；
S11：烘干选型，使用电烘箱加热到160℃电烘干6小时，选型通过磁选机磁选金刚石。
在原有人造金刚石生产工艺中，除杂的步骤通过酸煮实现，具体步骤为从金刚石单晶中去除球磨过程中铁球摩擦混入的铁粉以及部分石墨等杂质，得到纯净美观的产品。酸煮处理法是利用强氧化性酸和少量金属反应能够生成可溶性盐，经过水洗脱水即可去除金属。同时可以去除少量的石墨，酸煮工艺发生的化学反应如下，酸与金属反应生成可熔盐及氢气，反应式略：
C+2H2SO4＝CO2+2SO2+2H2O
3C+HNO3＝3CO2+4NO+2H2O
2NO+O2＝2NO2
4HNO3＝4NO2+2H2O+O2
将破碎后的金刚石单晶(30kg)人工投入反应釜(200L)中，液固比为3:1。首先利用泵从酸储罐中将98％的浓硫酸抽出，通过管道输送至反应釜中将金刚石单晶浸没，由电炉加热至沸腾后，以缓慢的速度向反应物中投入硝酸，添加硝酸可以提高反应酸性及氧化性条件，使反应充分彻底同时减少硫酸的用量。
但是在原有的生产工艺中，使用酸煮除杂工艺会产生硫酸雾、二氧化硫以及氮氧化物的污染物，对自然环境造成污染同时有害工作人员健康，不利于环保生产。
现有的工艺中，通过将金刚石放入洗料机中进行一次清洗，清洗后的金刚石捞出放入到烘箱内烘干，烘干完成后放入到球磨机中进行二次球磨，将二次球磨后的金刚石放入到洗料机中进行二次清洗，二次清洗后的金刚石捞出后用台车式焙烧炉在450-500℃培烧时间12小时，去除金刚石中球磨过程中铁球摩擦混入的铁粉、镍以及石墨杂质；利用台车式焙烧炉进行焙烧去杂代替原有的酸煮去杂，有效去除在人造金刚石生产过程中产生的硫酸雾、二氧化硫以及氮氧化物污染物，从而实现环保型人造金刚石的生产工艺。
S1中叶腊石块的生产包括以下步骤：
S101：将叶腊石放入破碎机中进行破碎加工，将破碎后的叶腊石过筛进行筛分，细碎的叶腊石进一步粉碎获得叶腊石粉，未通过筛网的叶腊石投入到破碎机中重复破碎；
S102：向粉碎后的叶腊石粉中添加泡花碱进行搅拌混合获得叶腊石混合料，将叶腊石混合料投入四柱液压机上入模压制成型获得叶腊石块，并对叶腊石块表面进行磨边整形后备用；
S103：将白云石粉与泡花碱进行搅拌混合获得白云石粉混合料，将白云石粉投入压机中压制成型获得白云石管后备用。
S101中的叶腊石粉粉料分为粗粉、中粉和细粉三级，粗粉为8～20目，中粉为20～80目，细粉为80～100目，叶腊石粉按照粗粉30％、中粉40％和细粉25％的比例与泡花碱溶液混料搅拌。
S3中使用电烤箱对石墨合成块进行烘干，电烤箱控制温度在260℃烘干时间48小时，将石墨合成块中含水率烘干至0.2％以内。
S6中电解提纯具体包括以下步骤：
S61：将破碎后的金刚石合成柱颗粒装入阳极袋中，并在袋中插入石墨材料制成阳极板，一起放入电解液的电解槽中，电解时间为15天，使石墨膨胀细化，形成膨胀石墨，将触媒金属暴露出来；
S62：电解液将触媒金属铁、镍溶解以Fe2+、Ni2+的形式进入电解液，在电场作用下，电解液中带正电的Fe2+、Ni2+向阴极移动，铁、镍离子在阴极获得电子还原成铁、镍原子覆盖在阴极镍板上析出；
S63：待触媒金属析出后，将装有金刚石合成柱颗粒料的阳极袋从电解槽中取出，将其放在电解槽上方的架子上把电解液沥干，沥出的电解液流回电解槽重复使用，不外排；
S64：从电解槽中取出阴极板，通过敲击阴极板，铁镍金属以块状从阴极板上脱落。
电解液的成分为38％的盐酸配制成的1％的稀盐酸。
电解过程不需要额外加热，通电后部分电能转化成热能，电解温度约75-85℃。
由于电解液中加有盐酸，在反应过程中有氯化氢产生。电解过程电极反应式为：阳极材料为石墨板，其反应式为：
Fe-2e＝Fe2+
Ni-2e＝Ni2+
阴极材料为镍板，其反应式为：
Fe2++2e＝Fe
Ni2++2e＝Ni
电解工序工艺参数见下表
项目 单位 指标
有效作业时率 ％ ＞99.8％
电流效率 ％ ＞99％
槽电压 V 5～10
电流密度 A/m2 30
电解镍、铁直收率 ％ ＞99％
直流电耗 kw·h/t镍/铁 120
温度 ℃ 80
S11烘干选型中选型包括筛分、磁选和整形，筛分是对金刚石单晶按粒度大小进行分级；磁选是对金刚石单晶磁性大小进行分级；整形是把连晶、聚晶、带小连晶的单晶和不规则的单晶通过整形分开、整掉小连晶。选型机下方有若干个料斗分别盛放不同等级的金刚石产品，最后由人工进行称重、包装，入库。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种环保型人造金刚石生产工艺，其特征在于，该生产工艺具体包括以下步骤：
S1：制备人造金刚石所需叶腊石块和白云石管原料，叶腊石块经破碎机破碎、过筛、粉碎生产叶腊石粉，叶腊石粉和白云石粉与泡花碱溶液混料、搅拌，然后在四柱液压机上入模压制成型，将压型后的叶腊石块表面进行磨边整形后备用；
S2：组装合成块，将石墨柱、导电钢圈装入叶腊石块构成合成块，石墨柱在叶腊石块的中间位置；
S3：合成块烘干，将叶腊石块中含有的水分烘干；
S4：合成，将将石墨合成块装入六面顶压机并进行电加热，通过1400℃高温和5.5GPa高压，物理改变石墨的结构使其转化为金刚石半成品；
S5：分离合成柱，首先人工将金刚石半成品外部叶腊石块、白云石管、导电钢圈和加热片与合成柱分离；
S6：电解提纯，将破碎后的金刚石合成柱颗粒装入阳极袋中，并在袋中插入石墨材料制成阳极板，一起放入电解液的电解槽中电解分离，将触媒金属从金刚石合成柱中分离出来；
S7：球磨加工，将S6中分离的电解液沥干获得金刚石合成柱颗粒料，将金刚石合成柱颗粒料加入到立式湿式球磨机中进行球磨，同时加水将钢球和合成颗粒料淹没，球磨15min，粒度达到15目以内；
S8：摇床分离，将S7中球磨后的物料和水混合倒入摇床中，根据金刚石与石墨的比重不同，在摇床横向倾斜的床面形成均匀的薄层水流对物料进行冲洗，实现金刚石与未转化石墨的分离，石墨随冲洗水进入到沉淀池中，沉淀后的水再次进入摇床分离机中循环使用；
S9：除杂，将S8中分离的金刚石放入洗料机中进行一次清洗，清洗后的金刚石捞出放入到烘箱内烘干，烘干完成后放入到球磨机中进行二次球磨，将二次球磨后的金刚石放入到洗料机中进行二次清洗，二次清洗后的金刚石捞出后用台车式焙烧炉在450-500℃培烧时间12小时，去除金刚石中球磨过程中铁球摩擦混入的铁粉、镍以及石墨杂质；
S10：水洗；将焙烧炉焙烧后的金刚石放入到清洗液中进行水洗，清洗液为38％的盐酸溶液；
S11：烘干选型，使用电烘箱加热到160℃电烘干6小时，选型通过磁选机磁选金刚石。
2.根据权利要求1所述的一种环保型人造金刚石生产工艺，其特征在于，S1中叶腊石块的生产包括以下步骤：
S101：将叶腊石放入破碎机中进行破碎加工，将破碎后的叶腊石过筛进行筛分，细碎的叶腊石进一步粉碎获得叶腊石粉，未通过筛网的叶腊石投入到破碎机中重复破碎；
S102：向粉碎后的叶腊石粉中添加泡花碱进行搅拌混合获得叶腊石混合料，将叶腊石混合料投入四柱液压机上入模压制成型获得叶腊石块，并对叶腊石块表面进行磨边整形后备用；
S103：将白云石粉与泡花碱进行搅拌混合获得白云石粉混合料，将白云石粉投入压机中压制成型获得白云石管后备用。
3.根据权利要求2所述的一种环保型人造金刚石生产工艺，其特征在于，S101中的叶腊石粉粉料分为粗粉、中粉和细粉三级，粗粉为8～20目，中粉为20～80目，细粉为80～100目，叶腊石粉按照粗粉30％、中粉40％和细粉25％的比例与泡花碱溶液混料搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种环保型人造金刚石生产工艺，其特征在于，S3中使用电烤箱对石墨合成块进行烘干，电烤箱控制温度在260℃烘干时间48小时，将石墨合成块中含水率烘干至0.2％以内。
5.根据权利要求1所述的一种环保型人造金刚石生产工艺，其特征在于，S6中电解提纯具体包括以下步骤：
S61：将破碎后的金刚石合成柱颗粒装入阳极袋中，并在袋中插入石墨材料制成阳极板，一起放入电解液的电解槽中，电解时间为15天，使石墨膨胀细化，形成膨胀石墨，将触媒金属暴露出来；
S62：电解液将触媒金属铁、镍溶解以Fe2+、Ni2+的形式进入电解液，在电场作用下，电解液中带正电的Fe2+、Ni2+向阴极移动，铁、镍离子在阴极获得电子还原成铁、镍原子覆盖在阴极镍板上析出；
S63：待触媒金属析出后，将装有金刚石合成柱颗粒料的阳极袋从电解槽中取出，将其放在电解槽上方的架子上把电解液沥干，沥出的电解液流回电解槽重复使用，不外排；
S64：从电解槽中取出阴极板，通过敲击阴极板，铁镍金属以块状从阴极板上脱落。
6.根据权利要求5所述的一种环保型人造金刚石生产工艺，其特征在于，电解液的成分为38％的盐酸配制成的1％的稀盐酸。
7.根据权利要求5所述的一种环保型人造金刚石生产工艺，其特征在于，电解过程不需要额外加热，通电后部分电能转化成热能，电解温度约75-85℃。
8.根据权利要求1所述的一种环保型人造金刚石生产工艺，其特征在于，S11烘干选型中选型包括筛分、磁选和整形，筛分是对金刚石单晶按粒度大小进行分级；磁选是对金刚石单晶磁性大小进行分级；整形是把连晶、聚晶、带小连晶的单晶和不规则的单晶通过整形分开、整掉小连晶。
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