CN102941038B - 一种高自锐性金刚石的合成工艺 - Google Patents
一种高自锐性金刚石的合成工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102941038B CN102941038B CN201210481509.3A CN201210481509A CN102941038B CN 102941038 B CN102941038 B CN 102941038B CN 201210481509 A CN201210481509 A CN 201210481509A CN 102941038 B CN102941038 B CN 102941038B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pressure
- power
- synthesis
- diamond
- stem
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 75
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 75
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 100
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 95
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 29
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 29
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 32
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 27
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 13
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 13
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 11
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 10
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 9
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 7
- RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] Chemical compound OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 6
- WOWHHFRSBJGXCM-UHFFFAOYSA-M cetyltrimethylammonium chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C WOWHHFRSBJGXCM-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 claims description 4
- 239000013638 trimer Substances 0.000 claims description 4
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 claims description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 abstract description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 3
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 abstract 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 abstract 1
- 238000000462 isostatic pressing Methods 0.000 abstract 1
- 238000009489 vacuum treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 description 6
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 4
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 4
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- ORILYTVJVMAKLC-UHFFFAOYSA-N adamantane Chemical compound C1C(C2)CC3CC1CC2C3 ORILYTVJVMAKLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001573 adamantine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007767 bonding agent Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 238000002679 ablation Methods 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005008 domestic process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910001651 emery Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012770 industrial material Substances 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明提供了一种高自锐性金刚石的合成工艺，以石墨粉与Mn基合金触媒粉末按重量比6：4-9混合后经等静压、真空处理后在四柱压机内压制成型，然后将芯柱放入金刚石合成块中，并将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.2-6.8GPa，合成温度为1210-1250℃，实际合成压力与合成温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成。本发明合成的高自锐性金刚石，符合国家人造金刚石检验标准，单产高达100ct以上，晶型不规则，针片状晶型占75%以上，冲击韧性检测TI在15-25%之间，强度低，棱尖锐利，磨削锋利。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石的合成技术领域，特别是涉及一种高自锐性金刚石的合成工艺。
背景技术
金刚石以其优异的力学和物理、化学性能被用来作为制作切割、研磨、钻孔等工具的工业材料，特别是作为超级磨料引入磨削工业使零件的加工效率和加工质量明显提高，同时还延长了砂轮的使用寿命，提高了加工零件的尺寸稳定性。现有技术中，金刚石自锐性不够高，加之表面光滑、不够粗糙，与结合剂之间机械结合不够牢固，易造成使用过程中金刚石磨粒过早脱落。据统计，普通金刚石砂轮中有2/3的金刚石磨粒在尚未充分发挥磨削作用之前就过早脱落，大大缩短了使用寿命。
目前国内普遍采用表面涂覆的方法，在金刚石磨粒表面镀覆金属或非金属外层，以解决上述金刚石过早脱落的问题，但这种做法只是从金刚石磨粒外部采取了措施，并未从本质上解决问题，而且后期镀覆处理增加了操作工序，同时增加额外成本。
本发明的研究人员研究发现，通过调整金刚石合成过程中物料配比关系，并严格控制金刚石合成的压力和温度能够提高金刚石的自锐性，有效防止金刚石磨粒的过早脱落。
发明内容
为克服上述现有技术中存在的金刚石磨粒自锐性差，使用寿命短的问题，本发明的目的是提供一种高自锐性金刚石的合成工艺，提高金刚石在磨具切割等领域的使用寿命。
本发明所采用的技术方案是：一种高自锐性金刚石的合成工艺，包括下述步骤：
①取400目以细的石墨粉与Mn基合金触媒粉末，按重量比6：4-9的比例将原料混合，所述的Mn基合金触媒粉末的组分按重量百分比计为：Ni：15-21%，Cu：8-11%，Fe：1-2%，Cr：0.06-0.07%，V：0.02-0.04%，Ce：0.001-0.003%，分散剂：1.2-1.8%，余量为Mn；
②将步骤①的原料加入三维混料机内混合6-7h，等静压后，粉碎成90目以细的颗粒，再置入真空炉中在900-1000℃下真空处理58-65min，充分去除氧气，自然冷却降至室温，得到混合物料；
③将混合物料装入模具内，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸为Φ40mm×31.5mm，芯柱密度为3.4-3.7g/cm3；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.2-6.8GPa，合成温度为1210-1250℃，所述的实际合成压力与合成温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
所述的控制压力曲线为：起始压力为92-95MPa，保持60-130s后设置第一次升压，第一次升压幅度为起始压力的2-5%，升压时间为40-100s，然后再设置第二次升压，第二次升压幅度为起始压力的1-1.5%，升压时间为10-20s，最后在100-150s内将控制压力升至106-116MPa，保持该压力150-230s后卸压；
所述的功率曲线为：起始功率为5900W-6100W，保持180-230s后设置第一次功率下降，下降幅度为起始功率的4-7%，下降时间为10-20s，然后设置功率回升，回升幅度为起始功率的0.5-1.5%，回升时间为20-30s，最后设置第二次功率下降，下降幅度为起始功率的3-3.5%，下降时间为100-150s，保持该下降完成后的功率60-100s后结束。
所述的石墨粉为球形石墨，杂质含量小于20ppm。
所述的石墨粉和Mn基合金触媒粉末的重量比为6:7。
所述的Mn基合金触媒粉末的分散剂可以为十二烷基硫酸钠、类十六烷基三甲基氯化铵、三聚磷酸钠中的一种。
所述的等静压的压力可控制在100-200MPa。
一种高自锐性金刚石的合成工艺，其具体的合成工艺步骤为：
①取400目以细的石墨粉与Mn基合金触媒粉末，按重量比6：7的比例将原料混合，Mn基合金触媒粉末的组分按重量百分比计为：Ni：18%，Cu：9.5%，Fe：1.5%，Cr：0.065%，V：0.03%，Ce：0.002%，十二烷基硫酸钠：1.5%，余量为Mn；
②将步骤①的原料加入三维混料机内混合6.5h，150MPa下等静压后，粉碎成90目以细的颗粒，再置入真空炉中在950℃下真空处理62min，充分去除氧气，自然冷却降至室温，得到混合物料；
③将混合物料装入模具内，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸为Φ40mm×31.5mm，芯柱密度为3.6g/cm3；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.5GPa，合成温度为1230℃，所述的实际合成压力与合成温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
控制压力曲线：起始压力为94MPa，保持100s后，在70s内将压力升至98MPa，然后在15s内将压力升至99MPa，最后在125s内将压力升至111MPa，保持该压力190s后卸压；
功率曲线：起始功率为6000W，保持200s后，在15s内将功率下降至5700W，然后在25s内将功率升至5760W，最后在125s内将功率下降至5568W，保持该功率80s后结束。
金刚石在合成过程中其晶型之所以变化，主要是由于在不同的压力、温度条件下金刚石各晶面对碳原子的接受能力不同，造成各面生长速度不同，而形成不同的晶型。本发明根据金刚石“V”型合成区和金刚石晶体生长控制理论，通过工艺曲线优化创造一种优质高自锐性金刚石的生产环境，控制它在“V”型合成区内的富晶区的中间部位。
本发明的一种高自锐性金刚石的合成工艺，所述的控制压力曲线，前期无暂停压力，使石墨能够快速大量成核，并且为了控制成核，大大缩短了起始压力的保持时间，以确保它在“V”型合成区内的富晶区的中间部位，从而合成出高产量的高自锐性金刚石连聚晶；后期设置三段不同幅度的压力上升，以此来弥补相变造成的压力损失，精确控制金刚石在富晶区“准静态”生长。所述的功率曲线，第一次功率下降能够弥补成核放出的热量，功率回升的目的是控制晶体初期生长速率，后期的第二次功率下降能够促使晶体后期生长速度加快，满足晶体不规则的特殊形态。通过按照工艺曲线对控制压力和功率进行适时控制，能够进一步的精确调整六面顶压机内部的实际合成压力和合成温度，保证了合成工艺的稳定性，有利于高自锐性金刚石的稳定生长。
本发明所述的一种高自锐性金刚石的合成工艺中所使用的Mn基合金触媒粉末在普通触媒中加入适量Cr，V，Ce等元素，能够降低合金中的含氧量，增加触媒的活化性能，促进不规则晶体比例的提高。添加少量的分散剂能够促使成核点在成核量聚增的时候均匀分散，进一步稳定了高自锐性金刚石的晶型。
本发明工艺合成的高自锐性金刚石是由3-5个细小单晶构成的聚晶结构，表面粗糙，与结合剂结合牢固，在磨削过程中呈微刃破碎，自锐性好，可有效满足工具把持与耐磨的要求，大幅提高磨粒的使用寿命。此外，目前高自锐性金刚石是国内外市场的紧缺产品，本发明工艺合成的高自锐性金刚石可直接用作磨粒，无需进行表面涂敷即可防止磨粒的过早脱落，有良好的经济效益。
采用本发明工艺合成的高自锐性金刚石，符合国家人造金刚石检验标准，单产高达100ct以上，晶型不规则，针片状晶型占75%以上，冲击韧性检测TI在15-25%之间，强度低，棱尖锐利，磨削锋利。
附图说明
图1为本发明的控制压力曲线和功率曲线示意图。
图2为本发明的金刚石合成块结构示意图。
图中标号说明：1-堵头、2-叶腊石、3-加热管、4-绝缘管、5-金属杯、6-石墨柱、7-绝缘片、8-加热片。
具体实施方式
本发明的一种高自锐性金刚石的合成工艺，包括下述步骤：
①取400目以细的石墨粉与Mn基合金触媒粉末，按重量比6：4-9的比例将原料混合，所述的Mn基合金触媒粉末的组分按重量百分比计为：Ni：15-21%，Cu：8-11%，Fe：1-2%，Cr：0.06-0.07%，V：0.02-0.04%，Ce：0.001-0.003%，分散剂：1.2-1.8%，余量为Mn；
②将步骤①的原料加入三维混料机内混合6-7h，等静压后，粉碎成90目以细的颗粒，再置入真空炉中在900-1000℃下真空处理58-65min，充分去除氧气，自然冷却降至室温，得到混合物料；
③将混合物料装入模具内，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸为Φ40mm×31.5mm，芯柱密度为3.4-3.7g/cm3；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.2-6.8GPa，合成温度为1210-1250℃，所述的实际合成压力与合成温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
所述的控制压力曲线为：起始压力为92-95MPa，保持60-130s后设置第一次升压，第一次升压幅度为起始压力的2-5%，升压时间为40-100s，然后再设置第二次升压，第二次升压幅度为起始压力的1-1.5%，升压时间为10-20s，最后在100-150s内将控制压力升至106-116MPa，保持该压力150-230s后卸压；
所述的功率曲线为：起始功率为5900W-6100W，保持180-230s后设置第一次功率下降，下降幅度为起始功率的4-7%，下降时间为10-20s，然后设置功率回升，回升幅度为起始功率的0.5-1.5%，回升时间为20-30s，最后设置第二次功率下降，下降幅度为起始功率的3-3.5%，下降时间为100-150s，保持该下降完成后的功率60-100s后结束。
所述的石墨粉为球形石墨，杂质含量小于20ppm。
所述的石墨粉和Mn基合金触媒粉末的重量比为6:7。
所述的Mn基合金触媒粉末的分散剂可以为十二烷基硫酸钠、类十六烷基三甲基氯化铵、三聚磷酸钠中的一种。
所述的等静压的压力可控制在100-200MPa。
本发明步骤④所述的金刚石合成块的结构及其组装方式如附图2所示，所述的金刚石合成块的结构包括堵头1、叶腊石2、加热管3、绝缘管4、金属杯5、石墨柱6、绝缘片7、加热片8，该组装方式使各组件高精密配合，金刚石合成块加热方式为间接加热，保证了合成工艺的稳定性。
本发明的一种高自锐性金刚石的合成工艺中，所述的控制压力值设计在控制柜上，作为输入压力值，控制压力曲线中的压力值经过各级传递后进入六面顶压机，到达六面顶压机内部材料时的输出压力值即为实际压力值，该实际压力值可根据帕斯卡定律推算式计算得出。所述的帕斯卡定律推算式为：实际压力×顶锤的锤面面积×2=控制压力×六面顶压机的缸底面积。本发明所用的六面顶压机的缸径为Φ500mm，顶锤锤面（正方形）边长为41mm。例如：本发明所述的六面顶压机实际合成压力为6.2GPa时，由帕斯卡定律推算式：6.2GPa×(0.041m)2×2/π×(0.25m)2=106MPa，即设置在控制柜上的控制压力最终值应为106MPa。
本发明所述的一种高自锐性金刚石的合成工艺，其合成步骤可以有下述具体的实施例：
实施例1 具体的合成工艺步骤为：
①取400目以细的石墨粉与Mn基合金触媒粉末，按重量比6：4的比例将原料混合，Mn基合金触媒粉末的组分按重量百分比计为：Ni：15%，Cu：8%，Fe：1%，Cr：0.06%，V：0.02%，Ce：0.001%，分散剂：1.2%，余量为Mn；
②将步骤①的原料加入三维混料机内混合6h，100MPa下等静压后，粉碎成90目以细的颗粒，再置入真空炉中在900℃下真空处理58min，充分去除氧气，自然冷却降至室温，得到混合物料；
③将混合物料装入模具内，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸为Φ40mm×31.5mm，芯柱密度为3.4g/cm3；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.2GPa，合成温度为1210℃，所述的实际合成压力与合成温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
控制压力曲线为：起始压力92MPa，保持60s后，在40s内将压力升至93.8MPa，然后在10s内将压力升至94.7MPa，最后在100s内将压力升至106MPa，保持该压力150s后卸压；
功率曲线：起始功率为5900W，保持180s后，在10s内将功率下降至5664W，然后在20s内将功率升至5694W，最后在100s内将功率下降至5517W，保持该功率60s后结束。
合成的高自锐性金刚石单产：135ct。冲击韧性检测TI为20%。 颗粒粒度组成：
| 粒度/目 | >100 | 100/120 | 120/140 | 140/170 | 170/200 | 200/230 | <230 |
| 含量/% | 6.3 | 14 | 19.7 | 29 | 19.5 | 8.5 | 3 |
实施例2 具体的合成工艺步骤为：
①取400目以细的石墨粉与Mn基合金触媒粉末，按重量比6：9的比例将原料混合，Mn基合金触媒粉末的组分按重量百分比计为：Ni：21%，Cu：11%，Fe：2%，Cr：0.07%，V：0.04%，Ce：0.003%，分散剂：1.8%，余量为Mn；
②将步骤①的原料加入三维混料机内混合7h，200MPa下等静压后，粉碎成90目以细的颗粒，再置入真空炉中在1000℃下真空处理65min，充分去除氧气，自然冷却降至室温，得到混合物料；
③将混合物料装入模具内，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸为Φ40mm×31.5mm，芯柱密度为3.7g/cm3；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.8GPa，合成温度为1250℃，所述的实际合成压力与合成温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
控制压力曲线：起始压力为95MPa，保持130s后，在100s内将压力升至99.8MPa，然后在20s内将压力升至101MPa，最后在150s内将压力升至116MPa，保持该压力230s后卸压；
功率曲线：起始功率为6100W，保持230s后，在20s内将功率下降至5673W，然后在30s内将功率升至5764W，最后在150s内将功率下降至5550W，保持该功率100s后结束。
合成的高自锐性金刚石单产：145ct。冲击韧性检测TI为25%。颗粒粒度组成：
| 粒度/目 | >70 | 70/80 | 80/100 | 100/120 | 120/140 | 140/170 | <170 |
| 含量/% | 5.3 | 19.2 | 21.4 | 30.5 | 16.5 | 4.5 | 2.6 |
实施例3 具体的合成工艺步骤为：
①取400目以细的石墨粉与Mn基合金触媒粉末，按重量比6：7的比例将原料混合，Mn基合金触媒粉末的组分按重量百分比计为：Ni：18%，Cu：9.5%，Fe：1.5%，Cr：0.065%，V：0.03%，Ce：0.002%，十二烷基硫酸钠：1.5%，余量为Mn；
②将步骤①的原料加入三维混料机内混合6.5h，150MPa下等静压后，粉碎成90目以细的颗粒，再置入真空炉中在950℃下真空处理62min，充分去除氧气，自然冷却降至室温，得到混合物料；
③将混合物料装入模具内，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸为Φ40mm×31.5mm，芯柱密度为3.6g/cm3；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.5GPa，合成温度为1230℃，所述的实际合成压力与合成温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
控制压力曲线：起始压力为94MPa，保持100s后，在70s内将压力升至98MPa，然后在15s内将压力升至99MPa，最后在125s内将压力升至111MPa，保持该压力190s后卸压；
功率曲线：起始功率为6000W，保持200s后，在15s内将功率下降至5700W，然后在25s内将功率升至5760W，最后在125s内将功率下降至5568W，保持该功率80s后结束。
合成的高自锐性金刚石单产：150ct。冲击韧性检测TI为15%。颗粒粒度组成：
| 粒度/目 | >50 | 50/60 | 60/70 | 70/80 | 80/100 | 100/120 | <120 |
| 含量/% | 10.7 | 13.6 | 20 | 35 | 13.3 | 5.6 | 1.8 |
实施例4 具体的合成工艺步骤为：
①取400目以细的石墨粉与Mn基合金触媒粉末，按重量比6：5的比例将原料混合，所述的Mn基合金触媒粉末的组分按重量百分比计为：Ni：21%，Cu：8%，Fe：2%，Cr：0.07%，V：0.02%，Ce：0.003%，类十六烷基三甲基氯化铵：1.2%，余量为Mn；
②将步骤①的原料加入三维混料机内混合6.2h，130MPa下等静压后，粉碎成90目以细的颗粒，再置入真空炉中在1000℃下真空处理58min，充分去除氧气，自然冷却降至室温，得到混合物料；
③将混合物料装入模具内，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸为Φ40mm×31.5mm，芯柱密度为3.7g/cm3；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.6GPa，合成温度为1220℃，所述的实际合成压力与合成温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
控制压力曲线：起始压力为93MPa，保持130s后，在40s内将压力升至95.8MPa，然后在18s内将压力升至96.8MPa，最后在150s内将压力升至113MPa，保持该压力200s后卸压；
功率曲线：起始功率为5900W，保持230s后，在10s内将功率下降至5483W，然后在30s内将功率升至5542W，最后在150s内将功率下降至5365W，保持该功率90s后结束。
合成的高自锐性金刚石单产：135ct。冲击韧性检测TI为23%。颗粒粒度组成：
| 粒度/目 | >60 | 60/70 | 70/90 | 90/110 | 110/140 | 140/160 | <160 |
| 含量/% | 7.2 | 14 | 21 | 32 | 15.6 | 6.4 | 3.8 |
实施例5 具体的合成工艺步骤为：
①取400目以细的石墨粉与Mn基合金触媒粉末，按重量比6：9的比例将原料混合，所述的Mn基合金触媒粉末的组分按重量百分比计为：Ni：15%，Cu：10%，Fe：1.2%，Cr：0.06%，V：0.04%，Ce：0.0018%，三聚磷酸钠：1.6%，余量为Mn；
②将步骤①的原料加入三维混料机内混合6h，等静压后，粉碎成90目以细的颗粒，再置入真空炉中在1000℃下真空处理60min，充分去除氧气，自然冷却降至室温，得到混合物料；
③将混合物料装入模具内，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸为Φ40mm×31.5mm，芯柱密度为3.4g/cm3；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.4GPa，合成温度为1210℃，所述的实际合成压力与合成温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
控制压力曲线：起始压力为95MPa，保持100s后，在40s内将压力升至97MPa，然后在10s内将压力升至98.2MPa，最后在110s内将压力升至109.6MPa，保持该压力210s后卸压；
功率曲线：起始功率：6050W，保持180s后，在15s内将功率下降至5687W，然后在20s内将功率升至5778W，最后在150s内将功率下降至5600W，保持该功率100s后结束。
合成的高自锐性金刚石单产：125ct。冲击韧性检测TI为18%。颗粒粒度组成：
| 粒度/目 | >60 | 60/70 | 70/80 | 80/90 | 90/100 | 100/110 | <110 |
| 含量/% | 4.7 | 18.3 | 24 | 31 | 13.2 | 3.8 | 5 |
Claims (2)
1.一种高自锐性金刚石的合成工艺，其特征在于：包括下述步骤：
①取400目以细的石墨粉与Mn基合金触媒粉末，所述的Mn基合金触媒粉末的组分按重量百分比计为：Ni：15-21%，Cu：8-11%，Fe：1-2%，Cr：0.06-0.07%，V：0.02-0.04%，Ce：0.001-0.003%，分散剂：1.2-1.8%，余量为Mn；
②将步骤①的原料加入三维混料机内混合6-7h，等静压后，粉碎成90目以细的颗粒，再置入真空炉中在900-1000℃下真空处理58-65min，充分去除氧气，自然冷却降至室温，得到混合物料；
③将混合物料装入模具内，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸为Φ40mm×31.5mm，芯柱密度为3.4-3.7g/cm3；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.2-6.8GPa，合成温度为1210-1250℃，所述的实际合成压力与合成温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
所述的控制压力曲线为：起始压力为92-95MPa，保持60-130s后设置第一次升压，第一次升压幅度为起始压力的2-5%，升压时间为40-100s，然后再设置第二次升压，第二次升压幅度为起始压力的1-1.5%，升压时间为10-20s，最后在100-150s内将控制压力升至106-116MPa，保持该压力150-230s后卸压；
所述的功率曲线为：起始功率为5900W-6100W，保持180-230s后设置第一次功率下降，下降幅度为起始功率的4-7%，下降时间为10-20s，然后设置功率回升，回升幅度为起始功率的0.5-1.5%，回升时间为20-30s，最后设置第二次功率下降，下降幅度为起始功率的3-3.5%，下降时间为100-150s，保持该下降完成后的功率60-100s后结束；
所述的石墨粉为球形石墨，杂质含量小于20ppm；
所述的石墨粉和Mn基合金触媒粉末的重量比为6:7；
所述的Mn基合金触媒粉末的分散剂为十二烷基硫酸钠、类十六烷基三甲基氯化铵、三聚磷酸钠中的一种；
所述的等静压的压力控制在100-200MPa。
2.根据权利要求1所述的一种高自锐性金刚石的合成工艺，其特征在于：具体的合成工艺步骤为：
①取400目以细的石墨粉与Mn基合金触媒粉末，按重量比6：7的比例将原料混合，Mn基合金触媒粉末的组分按重量百分比计为：Ni：18%，Cu：9.5%，Fe：1.5%，Cr：0.065%，V：0.03%，Ce：0.002%，十二烷基硫酸钠：1.5%，余量为Mn；
②将步骤①的原料加入三维混料机内混合6.5h，150MPa下等静压后，粉碎成90目以细的颗粒，再置入真空炉中在950℃下真空处理62min，充分去除氧气，自然冷却降至室温，得到混合物料；
③将混合物料装入模具内，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸为Φ40mm×31.5mm，芯柱密度为3.6g/cm3；
④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.5GPa，合成温度为1230℃，所述的实际合成压力与合成温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；
控制压力曲线：起始压力为94MPa，保持100s后，在70s内将压力升至98MPa，然后在15s内将压力升至99MPa，最后在125s内将压力升至111MPa，保持该压力190s后卸压；
功率曲线：起始功率为6000W，保持200s后，在15s内将功率下降至5700W，然后在25s内将功率升至5760W，最后在125s内将功率下降至5568W，保持该功率80s后结束。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210481509.3A CN102941038B (zh) | 2012-11-23 | 2012-11-23 | 一种高自锐性金刚石的合成工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210481509.3A CN102941038B (zh) | 2012-11-23 | 2012-11-23 | 一种高自锐性金刚石的合成工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102941038A CN102941038A (zh) | 2013-02-27 |
| CN102941038B true CN102941038B (zh) | 2014-09-17 |
Family
ID=47724083
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210481509.3A Active CN102941038B (zh) | 2012-11-23 | 2012-11-23 | 一种高自锐性金刚石的合成工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102941038B (zh) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103566830B (zh) * | 2013-03-11 | 2015-07-08 | 河南省力量新材料有限公司 | 一种八面体金刚石的合成方法 |
| CN103241736B (zh) * | 2013-05-24 | 2014-10-22 | 郑州昊诚超硬工具有限公司 | 一种高自锐性金刚石微粉及其制备方法 |
| CN103316613B (zh) * | 2013-06-25 | 2015-07-08 | 河南飞孟金刚石工业有限公司 | 一种快速合成多晶金刚石的生产工艺 |
| CN103521132B (zh) * | 2013-09-13 | 2015-05-06 | 中原工学院 | 一种高品级自锐性多晶金刚石的合成工艺技术 |
| CN104014282B (zh) * | 2014-06-18 | 2015-09-30 | 吉林大学 | 一种金刚石聚晶制备方法 |
| CN104264210B (zh) * | 2014-09-12 | 2016-08-24 | 河南省力量钻石股份有限公司 | 一种超细颗粒金刚石单晶的合成方法 |
| CN112857059A (zh) * | 2021-01-14 | 2021-05-28 | 河南黄河旋风股份有限公司 | 一种安全节能人造金刚石合成用石墨柱制作方法 |
| CN112892411B (zh) * | 2021-01-25 | 2022-05-31 | 四川大学 | 一种高温高压下生长大颗粒金刚石的方法 |
| CN115253907B (zh) * | 2022-07-25 | 2024-03-29 | 湖南良诚新材料科技有限公司 | 一种金刚石晶体的合成方法 |
| CN115449892B (zh) * | 2022-09-22 | 2024-02-23 | 山东昌润钻石股份有限公司 | 一种原生黑色半导体金刚石的合成方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101716515A (zh) * | 2009-11-16 | 2010-06-02 | 北京有色金属研究总院 | 一种人工合成金刚石用含稀土添加剂的FeMn基粉末触媒 |
| CN101837267A (zh) * | 2010-06-02 | 2010-09-22 | 山东聊城昌润超硬材料有限公司 | 一种方晶金刚石合成工艺 |
| CN101884933A (zh) * | 2010-07-15 | 2010-11-17 | 山东聊城昌润超硬材料有限公司 | 一种高自锐性金刚石用粉末触媒及其制备方法 |
-
2012
- 2012-11-23 CN CN201210481509.3A patent/CN102941038B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101716515A (zh) * | 2009-11-16 | 2010-06-02 | 北京有色金属研究总院 | 一种人工合成金刚石用含稀土添加剂的FeMn基粉末触媒 |
| CN101837267A (zh) * | 2010-06-02 | 2010-09-22 | 山东聊城昌润超硬材料有限公司 | 一种方晶金刚石合成工艺 |
| CN101884933A (zh) * | 2010-07-15 | 2010-11-17 | 山东聊城昌润超硬材料有限公司 | 一种高自锐性金刚石用粉末触媒及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102941038A (zh) | 2013-02-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102941038B (zh) | 一种高自锐性金刚石的合成工艺 | |
| CN102935346B (zh) | 一种微米级细颗粒金刚石合成工艺 | |
| CN103846057A (zh) | 一种磨粒自脱落金刚石的合成工艺 | |
| CN101940893B (zh) | 钻石加工用聚晶金刚石的加工方法 | |
| CN103566830B (zh) | 一种八面体金刚石的合成方法 | |
| CN103521132B (zh) | 一种高品级自锐性多晶金刚石的合成工艺技术 | |
| CN110387497A (zh) | 一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法 | |
| CN102828096B (zh) | 一种金属陶瓷切削工具材料及其制备方法 | |
| CN107651965A (zh) | 一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN104264210A (zh) | 一种超细颗粒金刚石单晶的合成方法 | |
| CN105177336A (zh) | 一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法 | |
| CN103846058A (zh) | 一种超细级金刚石合成工艺 | |
| CN112250442B (zh) | 一种高强韧无粘结相纳米晶硬质合金的制备方法 | |
| CN104073665A (zh) | 一种WC-Co-cBN复合材料的制备方法 | |
| CN109225238A (zh) | 一种宝石级无色钻石用触媒及其制备方法 | |
| CN107619980B (zh) | 一种超细晶粒无钴硬质合金及其制备方法 | |
| CN108118234B (zh) | 一种CBN混合式含硼金刚石的制备方法及一种Fe基合金触媒 | |
| CN101811195A (zh) | 纳米WC-Co复合粉制备方法 | |
| CN105541339B (zh) | 一种无结合剂聚晶氮化硼复合体的制备方法 | |
| CN106747468B (zh) | 用于气雾化钛及钛合金粉末的导液管材料及其制备方法 | |
| CN107641725A (zh) | 一种铁辉石基金属陶瓷及其制备方法 | |
| CN105458266A (zh) | 一种烧结制备钼板坯的方法 | |
| CN104674097A (zh) | 一种TiC系钢结硬质合金 | |
| CN102896311B (zh) | 一种金刚石复合片用粉末状粘接剂及其制备方法 | |
| CN104531069A (zh) | 一种超硬材料颗粒/钛铝核壳结构复合颗粒及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Synthesis Process of a High Self-sharpening Diamond Effective date of registration: 20230215 Granted publication date: 20140917 Pledgee: Bank of Dezhou Limited by Share Ltd. Liaocheng branch Pledgor: SHANDONG CHANGRUN DIAMOND Co.,Ltd. Registration number: Y2023980032711 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20140917 Pledgee: Bank of Dezhou Limited by Share Ltd. Liaocheng branch Pledgor: SHANDONG CHANGRUN DIAMOND Co.,Ltd. Registration number: Y2023980032711 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |