CN105177336A - 一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速制备超粗晶粒梯度硬质合金的方法，具体涉及一种通过添加一定比例的超细WC粉末快速制备超粗晶梯度硬质合金的方法，属于硬质合金材料制造领域。本发明将含有添加一定比例超细WC粉末的贫碳硬质合金粉末压制成形后，加压烧结，得到贫碳预烧结基体；在氢气气氛中，于1430～1460℃进行渗碳处理60～150分钟，得到梯度硬质合金；所述梯度硬质合金中梯度层厚度为200～2000μm。本发明制备工艺简单、能快速制备粗晶梯度硬质合金；所制备的合金性能优异可控，便于产业化生产和应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，具体涉及一种通过添加一定比例的超细WC粉末快速制备超粗晶梯度硬质合金的方法，属于硬质合金材料制造领域。
背景技术
超粗晶硬质合金具有高强度、耐磨损、耐腐蚀、高热稳定性等优点，在矿山钻探、桥梁隧道施工等方面都有着重要的作用。然而相比细晶硬质合金，超粗晶硬质合金硬度和强度较低，这进一步限制了其使用。所以研究粗晶梯度硬质合金以提高其综合性能。本研究组公布的专利CN102031435A公开了一种通过渗碳获取表层Co含量呈梯度变化的硬质合金制备工艺，通过将脱碳合金在氢气气氛下进行渗碳处理，即得到梯度硬质合金。梯度结构硬质合金由于其非均匀结构，表现出与常规均质硬质合金不同的力学性能。特别是其三明治结构，能够同时提高材料表面硬度和内部韧性，因而在力学性能和使用寿命方面更具有优势。现有制备梯度结构硬质合金的方法主要有渗碳烧结法和脱碳烧结法，但现有渗碳烧结应为制备周期长，到至其生产成本高不以利于产业化应用。然而在探索制备超粗晶梯度硬质合金过程中，发现该方法的渗碳速率和Co的迁移速率还有待进一步的提升。
发明内容
发明人在CN102031435A的基础上，作进一步的研究时，发现了通过采用一定质量百分比的细WC粉，能快速的实现渗碳以及Co的扩散。基于此本发明针对现有制备超粗晶粒梯度硬质合金的不足，提供一种通过添加一定比例超细WC粉末快速制备超粗晶梯度硬质合金的方法。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；包括下述步骤：
步骤一
按设计组分配取贫碳硬质合金粉末；然后混合均匀，压制成形，烧结，得到贫碳预烧结基体；所述贫碳硬质合金粉末以质量百分比计包括：
粗WC粉60～86％；优选为65～80％；；进一步优选为70～76％；
细WC粉4～20％；优选为8～18％；进一步优选为10～18％；
Co粉4.6-12％；优选为4.6-10％；进一步优选为6-8％；
W粉3-10％；优选为4-8％；进一步优选为4-6％；
步骤二
将步骤一所得贫碳预烧结基体置于氢气气氛中，在1430～1460℃进行渗碳处理60～150分钟，优选为60-150分钟，进一步优选为90-120分钟，得到超粗晶梯度硬质合金。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；所述粗WC粉的粒度为6.0～12.0μm；所述细WC粉的粒度为0.1～0.8μm。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；所述细WC粉的粒度优选为0.4～0.8μm.进一步优选为0.6～0.8μm。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；所述Co粉的粒度为1.5-3.0μm；所述W粉的粒度为1.8-3.2μm。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；所述混合均匀采用球磨的方式混合均匀。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；球磨的条件为：转速40-160转/min、球料质量比为3-6:1、球磨时间为12-24h、固液质量比为3-5:1。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；所述贫碳硬质合金粉末可通过通过下述优选方案制备：首先将按配取的粗WC粉、细WC粉加入酒精湿磨6-10小时，然后加入配取的Co粉、W粉继续湿磨20-28小时；得到含有贫碳硬质合金粉末；所述球磨的条件为：球料质量比为3-6:1；固液质量比为3-5:1、球磨转速为40-160转/min。
为了进一步保证成品的性能，在压制成形前，可将不同粒度的WC粉末及Co粉、W粉、粘接剂通过球磨混合均匀；所需粘接剂为硬质合金制备时常用的粘接剂，优选为石蜡，粘接剂的用量为WC粉末、Co粉、W粉总质量的2％。因此在压制成形后需先进行脱蜡处理，再进行加压烧结；所述脱蜡处理的条件为：在真空脱脂炉中，加热到170-190℃保温30-50min，然后升温至410-430℃，并保温20-50min。脱蜡的目的主要是为了去除成形时所引入的粘接剂。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；球磨完成后，干燥，造粒，得到粒度为60-120μm的贫碳硬质合金粉末。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；压制成形的成形压力为100-300MPa。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；加压烧结时，控制温度为1440～1460℃、真空度为5×10-3-2×10-4Pa，压力为3-6MPa，时间为40-90min。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；渗碳温度为1430～1460℃，渗碳时间为30～150min，氢气流量为4～6L/min，冷却方式为随炉冷却。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；渗碳所用碳源选自致密结晶状石墨、鳞片状石墨、隐晶质石墨中的至少一种。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；所制备的梯度硬质合金中梯度层厚度为400～2000μm。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；渗碳所用碳源选自致密结晶状石墨、鳞片状石墨、隐晶质石墨中的至少一种，优选为固体鳞片状石墨。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；当渗碳温度为1450℃时，经30min渗碳后，添加6～24％超细WC粉末的合金所得梯度层的厚度可达600～700μm；而未添加超细WC粉末的超粗晶硬质合金所得梯度层仅为320μm。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；经90min渗碳后，添加20wt.％超细WC粉末的合金梯度层的厚度可达1633μm，而未加超细WC粉末所得梯度层仅为1032μm；从这里可以看出本发明梯度层在90min内的梯度层厚度是同等条件下未加超细WC粉末合金的1.5倍以上。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；所得梯度层的厚度是可控的，通过添加超细WC的比例以及控制渗碳温度和渗碳时间可以得到厚度为500～2000μm的梯度层。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；，所得硬质合金的表面硬度大于等于89HRA。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；所得硬质合金的横向断裂强度大于等于1600MPa；最高可达2400MPa。
本发明一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；制得梯度硬质合金后，检测梯度合金厚度；其检测梯度合金厚度方法为：
首先将合金表面磨平、抛光，在扫描电子显微镜(SEM)下采取BSE模式，低倍下观察合金表面梯度层厚度，SEM照片在ImageProPlus软件下计算其梯度层厚度，取平均值。
有益效果
本发明通过严格控制细WC粉的用量(6-24％)和粒度，通过适量的细WC粉、粗WC粉、Co粉、W粉以及渗碳条件的协同作用，得到了性能优越的超粗晶梯度硬质合金。其渗碳速度在同等条件下，远远超过了现有技术。其原因可能在于：
一定比例的超细WC粉末的添加在预烧结和渗碳过程均提高了其扩散系数，促进了WC在Co中的溶解析出反应。
一定比例的超细WC粉末的添加能降低了合金中WC的平均晶粒，这不仅能提高梯度合金的硬度，而且还有利于渗碳过程中提供了更多的扩散通道进而有利于碳的扩散，从而大大缩短了渗碳的时间。
附图说明
图1是实施例1的90min渗碳硬质合金低倍BSE照片；
图2是实施例1的90min渗碳硬质合金高倍外层晶粒照片；
图3是实施例1的90min渗碳硬质合金高倍中间层晶粒照片；
图4是实施例1的90min渗碳硬质合金高倍内层晶粒照片。
图5是对比例1的90min渗碳硬质合金高倍外层晶粒照片；
图6是对比例1的90min渗碳硬质合金高倍中间层晶粒照片；
图7是对比例1的90min渗碳硬质合金高倍内层晶粒照片。
从图1中可以看出硬质合金经过渗碳后呈现明显的三层结构，这是由不同的Co含量分布而引起的。
从图2中可以看出合金外层含有少量的黑色相Co,白色相WC有一定的晶粒长大。
从图3中可以看出合金中间层黑色Co相明显较多，WC晶粒较外层较小。
从图4中可以看出合金内层含量灰色缺碳相，说明内部没有发生渗碳反应，内部晶粒也较外层更为细小。
从图5中可以看出，相比图2，合金晶粒尺寸明显增大，小晶粒数量减少；
从图6中可以看出，相比图3，合金晶粒尺寸更加细小均匀，Co相减少；
从图7中可以看出，相比图4，WC晶粒明显增大，对应的灰色缺碳相η相也增大增多。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
本发明实施例中所用粘接剂为石蜡。
实施例1：
步骤一
按设计组分配取贫碳硬质合金粉末；然后混合均匀，压制成形，烧结，得到贫碳预烧结基体；所述贫碳硬质合金粉末以质量百分比计包括：
粗WC粉70％；
细WC粉17.5％；
Co粉6％；
W粉6.5％；
粗WC粉的粒度为6.0μm；细WC粉的粒度为0.8μm；Co粉的粒度为2.0μm；所述W粉的粒度为2.0μm；其制备过程为：将按重量配置不同粒度的WC粉首先加入酒精湿磨6小时，然后加入Co粉、W粉以及粘结剂继续湿磨24小时；得到含有贫碳硬质合金粉末后，压制成形并压力烧结，得到贫碳预烧结基体；球磨的具体条件为：球料质量比为4:1；固液质量比为3：1、球磨转速为120转/min、球磨时间为24h。压制成形的压力为200MPa。压制成形后，首先进行脱蜡，然后经加压烧结，得到贫碳预烧结基体；加压烧结时，控制气氛为氩气气氛、压力为6MPa、温度为1450℃、时间为60min；得到贫碳预烧结基体。
步骤二
将步骤一所得一系列贫碳预烧结基体置于氢气气氛中，以固体片状石墨为碳源，在1450℃进行渗碳处理30～120分钟，得到梯度硬质合金；检测不同渗碳时间所得产物的性能；
其具体检测项目以及检测结果见表1
表1
对比例1
其他条件完全和实施例1一致，只是未加入超细WC粉末全部用超粗晶WC粉末制备梯度硬质合金，其具体检测项目以及检测结果见表2。
表2
在实施例1与对比例1中
检测梯度合金厚度方法首先将合金表面磨平、抛光，在扫描电子显微镜(SEM)下采取BSE模式，低倍下观察合金表面梯度层，SEM照片在ImageProPlus软件下计算其梯度层厚度。
通过表1和表2可以看出：
本发明实施例1所制备的梯度合金，硬度采用洛氏硬度表征，经过90、120min渗碳后比普通硬质合金略微有点提高。材料横向断裂强度采用Instron力学测试仪抗弯强度进行测试表征，发现添加20％细粉的合金的横向断裂强度均在1800MPa以上，随着渗碳时间的延长，添加细粉的合金其横向断裂强度比未添加合金增加更快，经过120min渗碳后，相比未添加合金高400MPa以上，约提高20％。
同时还可以看出，在相同时间内，本发明所得渗碳层的厚度是现有技术的1.3倍以上，最高可达2.15倍。
实施例2：
按设计组分配取贫碳硬质合金粉末；然后混合均匀，压制成形，烧结，得到贫碳预烧结基体；所述贫碳硬质合金粉末以质量百分比计包括：
粗WC粉77％；
细WC粉8.6％；
Co粉6％；
W粉8.4％；
粗WC粉的粒度为12μm；细WC粉的粒度为0.6μm；Co粉的粒度为2.0μm；所述W粉的粒度为1.5μm；其制备过程为：将按重量配置不同粒度的WC粉首先加入酒精湿磨6小时，然后加入Co粉、W粉以及粘结剂继续湿磨24小时；得到含有贫碳硬质合金粉末后，压制成形并压力烧结，得到贫碳预烧结基体；球磨的具体条件为：球料质量比为3:1；固液质量比为5：1、球磨转速为80转/min、球磨时间为20h。压制成形的压力为150MPa。压制成形后，首先进行脱蜡，然后经加压烧结，得到贫碳预烧结基体；加压烧结时，控制气氛为氩气气氛、压力为4MPa、温度为1450℃、时间为60min；得到贫碳预烧结基体；
步骤二
将步骤一所得一系列贫碳预烧结基体置于氢气气氛中，以固体片状石墨为碳源，在1440℃进行渗碳处理30～150分钟，得到梯度硬质合金；检测不同渗碳时间所得产物的性能；
本发明实施例2所制备的梯度合金，硬度经过60、90、120min渗碳后比普通硬质合金略微有点提高。发现添加10％细粉的合金的横向断裂强度均在1800MPa以上，随着渗碳时间的延长，添加细粉的合金其横向断裂强度比未添加合金增加更快，平均较未添加细粉硬质合金提高约20％。
实施例3：
按设计组分配取贫碳硬质合金粉末；然后混合均匀，压制成形，烧结，得到贫碳预烧结基体；所述贫碳硬质合金粉末以质量百分比计包括：
粗WC粉83％；
细WC粉4.4％；
Co粉6％；
W粉6.6％；
粗WC粉的粒度为6μm；细WC粉的粒度为0.4μm；Co粉的粒度为2.0μm；所述W粉的粒度为1.5μm；其制备过程为：将按重量配置不同粒度的WC粉首先加入酒精湿磨6小时，然后加入Co粉、W粉以及粘结剂继续湿磨24小时；得到含有贫碳硬质合金粉末后，压制成形并压力烧结，得到贫碳预烧结基体；球磨的具体条件为：球料质量比为4:1；固液质量比为3：1、球磨转速为60转/min、球磨时间为18h。压制成形的压力为100MPa。压制成形后，首先进行脱蜡，然后经加压烧结，得到贫碳预烧结基体；加压烧结时，控制气氛为氩气气氛、压力为6MPa、温度为1445℃、时间为60min；得到贫碳预烧结基体；
步骤二
将步骤一所得一系列贫碳预烧结基体置于氢气气氛中，以固体片状石墨为碳源，在1450℃进行渗碳处理30～150分钟，得到梯度硬质合金；检测不同渗碳时间所得产物的性能；
实施例3所制备的梯度合金，经过渗碳后硬度比未添加细粉合金略有提高。添加10％细粉的合金的横向断裂强度均在1750MPa以上，随着渗碳时间的延长，添加细粉的合金其横向断裂强度比未添加合金增加更快，平均较未添加细粉硬质合金提高约20％。
Claims (10)
1.一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；其特征在于，包括下述步骤：
步骤一
按设计组分配取贫碳硬质合金粉末；然后混合均匀，压制成形，烧结，得到贫碳预烧结基体；所述贫碳硬质合金粉末以质量百分比计包括：
粗WC粉60～86％；
细WC粉4.0～20％；
Co粉4.6～12％；
W粉3-10％；
所述粗WC粉的粒度为6.0～12.0μm；所述细WC粉的粒度为0.1～0.8μm；
步骤二
将步骤一所得贫碳预烧结基体置于氢气气氛中，在1430～1460℃进行渗碳处理30～150分钟，得到梯度硬质合金；所述梯度硬质合金中梯度层厚度为400～2000μm。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；其特征在于；所述贫碳硬质合金粉末以质量百分比计包括：
粗WC粉65～80％；
细WC粉8～18％；
Co粉4.6～10％；
W粉4-8％；
所述粗WC粉的粒度为6.0～12.0μm；所述细WC粉的粒度为0.4～0.8μm。
3.根据权利要求2所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，其特征在于：所述贫碳硬质合金粉末以质量百分比计包括：
粗WC粉70～76％；
细WC粉10～18％；
Co粉6～8％；
W粉4-6％；
所述粗WC粉的粒度为6.0～12.0μm；所述细WC粉的粒度为0.6～0.8μm。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，其特征在于：所述Co粉的粒度为1.5-3.0μm；所述W粉的粒度为1.8-3.2μm。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，其特征在于；所述贫碳硬质合金粉末通过下述方案制备：首先将按配取的粗WC粉、细WC粉加入酒精湿磨6-10小时，然后加入配取的Co粉、W粉继续湿磨20-28小时；得到含有贫碳硬质合金粉末；所述球磨的条件为：球料质量比为3-6:1、固液质量比为3-5:1、球磨转速为40-160转/min。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，其特征在于：压制成形的成形压力为100-300MPa。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，其特征在于：加压烧结时，控制温度为1440～1460℃、真空度为5×10-3-2×10-4Pa，压力为3-6MPa，时间为40-90min。
8.根据权利要求1-3任意一项所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，其特征在于：渗碳温度为1430～1460℃，渗碳时间为30～150min，氢气流量为4～6L/min，冷却方式为随炉冷却。
9.根据权利要求1-3任意一项所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，其特征在于：渗碳所用碳源选自致密结晶状石墨、鳞片状石墨、隐晶质石墨中的至少一种。
10.根据权利要求1-3任意一项所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，其特征在于：所制备的梯度硬质合金中梯度层厚度为400～2000μm。
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