CN107937787A - 特粗晶粒硬质合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种特粗晶粒硬质合金及其制备方法。包括以下有效原料：平均粒径在30～45μm的碳化钨粉末、平均粒径在2～4μm钴粉、平均粒径在2～3μm钨粉、纯度在99.8％以上的乙醇以及熔点在52℃～54℃之间粉末状的石蜡，其中，所述碳化钨粉末中小于5μm的碳化钨粉末重量占比小于等于1％，所述碳化钨粉末的纯度在99.8％以上，所述碳化钨粉末的氧含量在0.03％以下，所述碳化钨粉末的铁含量在0.03％以下，所述碳化钨粉末的化合碳含量在6.02％～6.04％之间，所述碳化钨粉末的游离碳含量在0.06％以下；所述钴粉纯度在99.7％以上，所述钴粉中氧含量小于0.5％，铁含量小于0.02％，碳含量小于0.03％；所述钨粉的纯度在99.9％以上，所述钨粉中氧含量在0.2％以下。本发明制备特粗晶粒硬质合金的晶粒度大，完全满足特粗晶粒硬质合金的标准。

Description

特粗晶粒硬质合金及其制备方法
技术领域
本发明属于硬质合金加工技术领域，涉及特粗晶粒硬质合金，尤其涉及一种特粗晶粒硬质合金及其制备方法。
背景技术
硬质合金是由难熔金属的硬质化合物和粘结金属通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料。硬质合金具有硬度高、耐磨、强度和韧性较好、耐热、耐腐蚀等一系列优良性能，特别是它的高硬度和耐磨性，即使在500℃的温度下也基本保持不变，在1000℃时仍有很高的硬度，硬质合金的优良性能使其广泛的应用在用作刀具材料，如车刀、铣刀、刨刀、钻头、镗刀等，用于切削铸铁、有色金属、塑料、化纤、石墨、玻璃、石材和普通钢材，也可以用来切削耐热钢、不锈钢、高锰钢、工具钢等难加工的材料。
按Sandvik公司有关硬质合金的分类标准，合金中WC晶粒度为3.5～4.9μm、5.0～7.9μm、8.0～14μm的硬质合金分别为粗晶粒、超粗晶粒和特粗晶粒硬质合金。在Co含量相同的条件下，与传统的中、粗晶粒硬质合金相比，超粗、特粗晶粒硬质合金具有极高的热导率，较高的断裂韧性与红硬性，较好的抗热疲劳与抗热冲击性能，主要用于极端工况条件下软岩的连续开采(如采煤、地铁建设)与现代化公路、桥梁的连续作业(如挖路、铺路)，也可用于对韧性与抗热疲劳、抗热冲击性能要求较高的冲压模冷镦，模、轧辊等。
近年来，由于煤田开采及隧道工程的不断发展，作为采煤机和隧道掘进用盾构机的刀头材料，硬质合金的消耗量与日俱增，采煤机和盾构机都是在井下作业，工作环境恶劣，刀头更换、维修难度大，一般都要尽量减少更换维修次数，这就对硬质合金刀头提出了很高的性能要求。
虽然我国硬质合金的总产量居世界第一，占到世界总产量的40％以上，但采煤机和盾构机刀头用高性能硬质合金的市场份额还不足2％，目前国内采煤机和盾构机刀头用硬质合金产品质量都还或多或少的存在问题，难以被行业普遍认可，还没有一家硬质合金企业能够稳定的生产与供应采煤机和盾构机刀头用高性能硬质合金，其主要存在的问题是在粒度不均，晶粒度偏小，硬质合金耐磨性和冲韧性相矛盾，且只能依靠钴含量来平衡的问题，进而造成硬质合金加工成本高的同时，还无法达到特粗晶粒硬质合金的要求。
发明内容
本发明针对上述的特粗晶粒硬质合金在制备过程中所存在的技术问题，提出一种设计合理、结构简单、成本低廉、达到硬质合金耐磨性和冲韧性、强度同时兼顾且达到特粗晶粒硬质合金要求的特粗晶粒硬质合金及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，一种特粗晶粒硬质合金，其特征在于，包括以下有效原料：平均粒径在30～45μm的碳化钨粉末、平均粒径在2～4μm钴粉、平均粒径在2～3μm钨粉、纯度在99.8％以上的乙醇以及熔点在52℃～54℃之间粉末状的石蜡，其中，所述碳化钨粉末中小于5μm的碳化钨粉末重量占比不小于等于1％，所述碳化钨粉末的纯度在99.8％以上，所述碳化钨粉末的氧含量在0.03％以下，所述碳化钨粉末的铁含量在0.03％以下，所述碳化钨粉末的化合碳含量在6.02％～6.04％之间，所述碳化钨粉末的游离碳含量在0.06％以下；所述钴粉纯度在99.7％以上，所述钴粉中氧含量小于0.5％，铁含量小于0.02％，碳含量小于0.03％；所述钨粉的纯度在99.9％以上，所述钨粉中氧含量在0.2％以下。
本发明还提供了制备上述特粗晶粒硬质合金的方法，包括以下有效步骤：
a、按比例将碳化钨粉末与钴粉、钨粉放进混合器里进行干混3～5小时，使之充分混合均匀，得到碳化钨粉末与钴粉、钨粉的混合料；
b、将混合均匀后的碳化钨粉末与钴粉、钨粉的混合料通过专用不锈钢容器运输到湿磨车间，装入可倾式滚磨机内，将合金球和碳化钨粉末与钴粉、钨粉的混合料的按重量比例1.2～1.5:1投入；
c、向滚磨机加入准备好乙醇，乙醇按与碳化钨粉末与钴粉、钨粉混合料的重量比200ml:1kg的比例加入；
d、向滚磨机加入石蜡，石蜡加入的量按与碳化钨粉末与钴粉、钨粉混合料重量与石蜡重量比为1:0.022；
e、待所有物料添加完成后，开冷却水研磨8～9小时；
f、待研磨完成后，用120目不锈钢筛网过滤卸出料浆进行真空干燥喷雾制粒，得到颗粒状混合料，其中，将喷雾干燥塔的氧含量在0.03％以下；
g、将得到颗粒状混合料冷却后进行真空包装贮存；
h、将真空包装贮存颗粒状混合料根据使用要求压制成所需要的几何形状，经过1440℃～1450℃加压烧结后便可得到组织均匀，性能优异的特粗晶粒硬质合金。
作为优选，所述合金球的直径在12～16mm。
作为优选，所述合金球和碳化钨粉末与钴粉、钨粉的混合料占滚磨机总容积3/4左右。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，
1、本发明提供一种特粗晶粒硬质合金及其制备方法，通过对原材料的控制和加工工艺参数的调整，解决正常工艺状态下的粒度不均，晶粒度偏小，合金的冲击韧性和强度，只能依靠钴含量来平衡的问题，有效的解决了硬质合金耐磨性和冲韧性相矛盾的问题，达到硬质合金耐磨性和冲韧性、强度同时兼顾的目的，提高硬质合金的综合使用性能，延长硬质合金刀具的使用寿命。同时，本发明所生产制备特粗晶粒硬质合金的晶粒度大，完全满足特粗晶粒硬质合金的标准。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为传统方法制备的超粗晶粒硬质合金的500倍的金相组织图；
图2为采用实施例1方法制备的特粗晶粒硬质合金的500倍的金相组织图；
图3为采用实施例2方法制备的特粗晶粒硬质合金的500倍的金相组织图；
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1，本实施例提供一种特粗晶粒硬质合金及其制备方法
首先选取原料，主要的原料有碳化钨粉末(WC粉)、钴粉(Co粉)、钨粉(W粉)、乙醇和石蜡，平均粒径在30～45μm的碳化钨粉末、平均粒径在2～4μm钴粉、平均粒径在2～3μm钨粉、纯度在99.8％以上的乙醇以及熔点在52℃～54℃之间粉末状的石蜡，其中，碳化钨粉末中小于5μm的碳化钨粉末重量占比不小于等于1％，碳化钨粉末的纯度在99.8％以上，碳化钨粉末的氧含量在0.03％以下，碳化钨粉末的铁含量在0.03％以下，碳化钨粉末的化合碳含量在6.02％，碳化钨粉末的游离碳含量在0.06％以下；钴粉纯度在99.7％以上，钴粉中氧含量小于0.5％，铁含量小于0.02％，碳含量小于0.03％；钨粉的纯度在99.9％以上，钨粉中氧含量在0.2％以下，碳化钨粉末、钴粉、钨粉、乙醇和石蜡是制备硬质合金的必备原材料，而原材料的氧含量、铁含量、化合碳含量等微量元素的含量则是决定硬质合金的产品质量的主要因素，就像在钢铁的冶炼中，铬能增加钢的淬透性并有二次硬化的作用，可提高碳钢的硬度和耐磨性而不使钢变脆，碳的添加量决定着是铁还是钢一样，原材料的纯度、氧含量、铁含量、化合碳含量等因素则是决定着硬质合金的平均晶粒度的重要因素，本实施例所提供的原材料的成分经过大量的实验、配比所得。
将选取好的原材料按照9:0.8:0.2的比例(不同的比例生产的硬质合金的作用不同，在本实施例中，所提供的比例为现有常用硬质合金所使用的比例)将碳化钨粉末与钴粉、钨粉放进混合器里进行干混3～5小时，使之充分混合均匀，得到碳化钨粉末与钴粉、钨粉的混合料。
然后，将混合均匀后的碳化钨粉末与钴粉、钨粉的混合料通过专用不锈钢容器运输到湿磨车间，装入可倾式滚磨机内，选取直径在12～16mm合金球和碳化钨粉末与钴粉、钨粉的混合料的按重量比例1.2～1.5:1投入，合金球和碳化钨粉末与钴粉、钨粉的混合料占滚磨机总容积3/4左右。选取直径在12～16mm合金球的目的减少合金球在研磨过程中对WC颗粒的过度破坏。(正常使用的合金球的直径为8～10mm)。
然后，向滚磨机加入准备好乙醇，乙醇按与碳化钨粉末与钴粉、钨粉混合料的重量比200ml:1kg的比例与碳化钨粉末与钴粉、钨粉混合料同时加入滚磨机。
再向滚磨机加入石蜡，石蜡加入的量按与碳化钨粉末与钴粉、钨粉混合料重量与石蜡重量比为1:0.022，待所有物料添加完成后，开冷却水研磨8～9小时。
待研磨完成后，卸出料浆进行真空干燥喷雾制粒，得到颗粒状混合料，其中，将喷雾干燥塔的氧含量在0.03％以下的主要目的是确保混合料中的碳的平衡和稳定。
接着，将得到颗粒状混合料冷却后进行真空包装贮存，真空包装贮存够所需的混合料后，将真空包装贮存颗粒状混合料根据使用要求压制成所需要的几何形状，经过1440℃～1450℃加压烧结后便可得到组织均匀，性能优异的特粗晶粒硬质合金。
实施例2，本实施例提供一种特粗晶粒硬质合金及其制备方法
首先选取原料，主要的原料有碳化钨粉末(WC粉)、钴粉(Co粉)、钨粉(W粉)、乙醇和石蜡，平均粒径在30～45μm的碳化钨粉末、平均粒径在2～4μm钴粉、平均粒径在2～3μm钨粉、纯度在99.8％以上的乙醇以及熔点在52℃～54℃之间粉末状的石蜡，其中，碳化钨粉末中小于5μm的碳化钨粉末重量占比不小于等于1％，碳化钨粉末的纯度在99.8％以上，碳化钨粉末的氧含量在0.03％以下，碳化钨粉末的铁含量在0.03％以下，碳化钨粉末的化合碳含量在6.04％，碳化钨粉末的游离碳含量在0.06％以下；钴粉纯度在99.7％以上，钴粉中氧含量小于0.5％，铁含量小于0.02％，碳含量小于0.03％；钨粉的纯度在99.9％以上，钨粉中氧含量在0.2％以下，碳化钨粉末、钴粉、钨粉、乙醇和石蜡是制备硬质合金的必备原材料，而原材料的氧含量、铁含量、化合碳含量等微量元素的含量则是决定硬质合金的产品质量的主要因素，就像在钢铁的冶炼中，铬能增加钢的淬透性并有二次硬化的作用，可提高碳钢的硬度和耐磨性而不使钢变脆，碳的添加量决定着是铁还是钢一样，原材料的纯度、氧含量、铁含量、化合碳含量等因素则是决定着硬质合金的平均晶粒度的重要因素，本实施例所提供的原材料的成分经过大量的实验、配比所得。
将选取好的原材料按照8:1.9:0.1的比例(不同的比例生产的硬质合金的作用不同，在本实施例中，所提供的比例为现有常用硬质合金所使用的比例)将碳化钨粉末与钴粉、钨粉放进混合器里进行干混3～5小时，使之充分混合均匀，得到碳化钨粉末与钴粉、钨粉的混合料。
然后，将混合均匀后的碳化钨粉末与钴粉、钨粉的混合料通过专用不锈钢容器运输到湿磨车间，装入可倾式滚磨机内，选取直径在12～16mm合金球和碳化钨粉末与钴粉、钨粉的混合料的按重量比例1.2～1.5:1投入，合金球和碳化钨粉末与钴粉、钨粉的混合料占滚磨机总容积3/4左右，选取直径在12～16mm合金球的目的减少合金球在研磨过程中对WC颗粒的过度破坏。(正常使用的合金球的直径为8～10mm)。
然后，向滚磨机加入准备好乙醇，乙醇按与碳化钨粉末与钴粉、钨粉混合料的重量比200ml:1kg的比例与碳化钨粉末与钴粉、钨粉混合料同时加入滚磨机。
再向滚磨机加入石蜡，石蜡加入的量按与碳化钨粉末与钴粉、钨粉混合料重量与石蜡重量比为1:0.022，待所有物料添加完成后，开冷却水研磨8～9小时。
待研磨完成后，卸出料浆进行真空干燥喷雾制粒，得到颗粒状混合料，其中，将喷雾干燥塔的氧含量在0.03％以下的主要目的是确保混合料中的碳的平衡和稳定。
接着，将得到颗粒状混合料冷却后进行真空包装贮存，真空包装贮存够所需的混合料后，将真空包装贮存颗粒状混合料根据使用要求压制成所需要的几何形状，经过1440℃～1450℃加压烧结后便可得到组织均匀，性能优异的特粗晶粒硬质合金。
实验检测：
将实施例1和实施例2以及现有市场上常见的特粗晶粒硬质合金进行金相检测、物理性能检测以及磁化性能检测进行对比：
表1为现有市场上常见的特粗晶粒硬质合金的检测结果
表2为实施例1所提供的特粗晶粒硬质合金的检测结果
表3为实施例2所提供的特粗晶粒硬质合金的检测结果
通过上述表1、表2、表3以及图1、图2、图3的检测结果，可以明显看出，本发明所提供的的特粗晶粒硬质合金，在合金含钴量相同的情况下，完全满足Sandvik公司有关硬质合金中特粗晶粒硬质合金的分类标准，晶粒分布均匀、晶粒度大且矫顽磁力及硬度明显降低，抗弯强度明显增高，进而达到本发明的目的。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种特粗晶粒硬质合金，其特征在于，包括以下有效原料：平均粒径在30～45μm的碳化钨粉末、平均粒径在2～4μm钴粉、平均粒径在2～3μm钨粉、纯度在99.8％以上的乙醇以及熔点在52℃～54℃之间粉末状的石蜡，其中，所述碳化钨粉末中小于5μm的碳化钨粉末重量占比小于等于1％，所述碳化钨粉末的纯度在99.8％以上，所述碳化钨粉末的氧含量在0.03％以下，所述碳化钨粉末的铁含量在0.03％以下，所述碳化钨粉末的化合碳含量在6.02％～6.04％之间，所述碳化钨粉末的游离碳含量在0.06％以下；所述钴粉纯度在99.7％以上，所述钴粉中氧含量小于0.5％，铁含量小于0.02％，碳含量小于0.03％；所述钨粉的纯度在99.9％以上，所述钨粉中氧含量在0.2％以下。
2.制备上述权利要求1所述的特粗晶粒硬质合金的方法，其特征在于，包括以下有效步骤：
a、按比例将碳化钨粉末与钴粉、钨粉放进混合器里进行干混3～5小时，使之充分混合均匀，得到碳化钨粉末与钴粉、钨粉的混合料；
b、将混合均匀后的碳化钨粉末与钴粉、钨粉的混合料通过专用不锈钢容器运输到湿磨车间，装入可倾式滚磨机内，将合金球和碳化钨粉末与钴粉、钨粉的混合料的按重量比例1.2～1.5:1投入；
c、向滚磨机加入准备好乙醇，乙醇按与碳化钨粉末与钴粉、钨粉混合料的重量比200ml:1kg的比例加入；
d、向滚磨机加入石蜡，石蜡加入的量按与碳化钨粉末与钴粉、钨粉混合料重量与石蜡重量比为1:0.022；
e、待所有物料添加完成后，开冷却水研磨8～9小时；
f、待研磨完成后，用120目不锈钢筛网过滤卸出料浆进行真空喷雾干燥制粒，得到球粒状混合料，其中，在真空喷雾干燥制粒过程中将喷雾干燥塔的氧含量控制在0.03％以下；
g、将得到颗粒状混合料冷却后进行真空包装贮存；
h、将真空包装贮存颗粒状混合料根据使用要求压制成所需要的几何形状，经过1440℃～1450℃加压烧结后便可得到组织均匀，性能优异的特粗晶粒硬质合金。
3.根据权利要求2所述的特粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于，所述合金球的直径在12～16mm。
4.根据权利要求3所述的特粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于，所述合金球和碳化钨粉末与钴粉、钨粉的混合料占滚磨机总容积3/4左右。
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CN111573677A (zh) * 2020-05-20 2020-08-25 蓬莱市超硬复合材料有限公司 一种超粗晶碳化钨粉末及其制备方法
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