CN102808096A - 一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，是在原料中添加适量细碳化钨粉末，并通过合适的球磨和烧结工艺来制备超粗晶WC-Co硬质合金，从而能够成功制备出晶粒度为6.0-14.0μm的超粗晶硬质合金，并具有工艺简单，过程控制简便，生产成本低、合金产品中WC粒度分布均匀的特点。
Description
技术领域
本发明涉及硬质合金材料制造技术领域，特别是涉及一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法。
背景技术
按照ISO4499-2《Hardmetals-Metallographic determination of microstructure-Part 2:Measurement of WC grain size》，WC晶粒度≥6.0μm的硬质合金被称为超粗晶硬质合金。超粗晶硬质合金具有优异的热传导性、抗热冲击性、抗热疲劳性和高的压缩变形功，是理想的矿用、工程和模具用材料，也是硬质合金的发展方向之一。
传统制备硬质合金的工艺是：以碳化钨粉和钴粉为主要原料，通过配料、球磨、干燥和制粒后形成混合料，然后以一定成形工艺制备成产品生坯，进而通过烧结工艺制备成硬质合金产品。由于显微结构的延续性，通常采用细粒度的碳化钨粉制备细WC晶粒硬质合金，采用粗粒度的碳化钨粉制备粗WC晶粒硬质合金。因此，现行生产超粗晶WC-Co硬质合金的方法主要是采用超粗碳化钨粉末和钴粉为原料，通过配料、球磨、干燥、制粒后，压制并烧结成为产品。但是超粗碳化钨粉末在球磨过程中会发生破碎，粒度大幅减小，烧结过程中WC晶粒不能长大为超粗晶WC粒，即便以粒度大于20μm的碳化钨粉为原料，制备的合金晶粒度也仅为3.0-6.0μm（摘自张立等人（张立,王元杰,余贤旺,王振波.WC粉末粒度与形貌对硬质合金中WC晶粒度、晶粒形貌与合金性能的影响.中国钨业.2008,23-26）和Gille G（Gille G,Szesny B,Dreyer K.Submicron and ultrafine grained hardmetals for microdrills andmetal cutting inserts.Int J Refract Met Hard Mater,2002,20(1):3-22）报道）；如果过分提高烧结温度或者延长保温时间虽然可以使WC晶粒粗化，但又会导致WC晶粒分布变宽，使硬质合金性能下降；而降低球磨强度，虽然可以使混合料中碳化钨粉末保持较大粒径，但这样获得的混合料中缺乏足够的有活性的细粉，而保留下来的较大粒径碳化钨粉也没有足够的活性，不能够在后续烧结中制备成致密的硬质合金。因此很难以超粗碳化钨粉制备超粗晶硬质合金。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，是在原料中添加适量细碳化钨粉末，通过合适的球磨和烧结工艺，能够成功制备出晶粒度为6.0-14.0μm的超粗晶硬质合金，具有工艺简单，过程控制简便，生产成本低、合金产品中WC粒度分布均匀的特点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
A.细碳化钨粉制取的步骤；该步骤是选用平均粒度为0.4μm～1.2μm的细碳化钨粉，纯度为WC≥98wt%；以无水酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，硬质合金研磨球与细碳化钨粉的球料比为3∶1～6∶1，无水酒精与细碳化钨粉的液固比为200～350mL/kg；球磨24～120小时后真空干燥，使球磨后细碳化钨粉的平均粒度为0.1～1.0μm；
B.混合料制取的步骤；该步骤是选用粒度为8.5～28.7μm的超粗碳化钨粉为主要原料，加入步骤A得到的细碳化钨粉，并加入钴粉，使钴粉占总原料的5wt%～16wt%，细碳化钨粉占总原料的3wt%～15wt%，其余为超粗碳化钨粉；并外加石蜡做成形剂，且石蜡占钴粉和碳化钨粉总重的1wt%～2.5wt%；然后，以无水酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，硬质合金研磨球与固体原料的球料比为1∶1～3∶1，无水酒精与固体原料的液固比为200～350mL/kg；球磨8～24小时后真空干燥制备成混合料，并使混合料中超粗碳化钨粉的平均粒径为5.0～10.0μm，细碳化钨粉的平均粒径为0.1～1.0μm；
C.压制步骤；将上一步骤制成的混合料压制成压坯；其中，压制压力为100～200MPa；
D.烧结步骤；将上一步骤制成的压坯烧结成超粗晶WC-Co硬质合金。
所述步骤D烧结成的超粗晶WC-Co硬质合金平均晶粒度为6.0～14.0μm，矫顽磁力为2.10-5.50kA·m-1。
进一步的，在混合料制取步骤之后和压制步骤之前，还包括将步骤B制备成的混合料过80目筛网。
进一步的，在混合料过80目筛网后，还包括将混合料放入制粒机中滚动1～3分钟进行制粒处理。
所述的烧结步骤是将压制的压坯在真空条件下烧结，烧结温度控制在1350～1550℃，保温时间控制在0.5～3小时，烧结炉内压力保持在60～2000Pa。
所述的烧结步骤是将压制的压坯在过压条件下烧结，烧结温度控制在1350～1550℃，保温时间控制在0.5～3小时，烧结炉内Ar气分压保持在0.5～9.5MPa。
本发明解决其技术问题所采用的另一技术方案是：一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
a.第一原料制取的步骤；该步骤是选用平均粒度为0.4μm～1.2μm的细碳化钨粉，纯度为WC≥98wt%；加入钴粉，使钴粉占钴粉和细碳化钨粉总重的5wt%～16wt%；以无水酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，硬质合金研磨球与固体原料的球料比为3∶1～6∶1，无水酒精与固体原料的液固比为200～350mL/kg；球磨24～120小时后真空干燥制备成第一原料，使球磨后第一原料中的细碳化钨粉的平均粒度为0.1～1.0μm；
b.混合料制取的步骤；该步骤是选用粒度为8.5～28.7μm的超粗碳化钨粉为主要原料，加入步骤a得到的第一原料，并加入钴粉，使总钴粉占总原料的5wt%～16wt%，细碳化钨粉占总原料的3wt%～15wt%，其余为超粗碳化钨粉；并外加石蜡做成形剂，且石蜡占钴粉和碳化钨粉总重的1wt%～2.5wt%；然后，以无水酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，硬质合金研磨球与固体原料的球料比为1∶1～3∶1，无水酒精与固体原料的液固比为200～350mL/kg；球磨8～24小时后真空干燥制备成混合料，并使混合料中超粗碳化钨粉的平均粒径为5.0～10.0μm，细碳化钨粉的平均粒径为0.1～1.0μm；
c.压制步骤；将上一步骤制成的混合料压制成压坯；其中，压制压力为100～200MPa；
d.烧结步骤；将上一步骤制成的压坯烧结成超粗晶WC-Co硬质合金。
所述步骤D烧结成的超粗晶WC-Co硬质合金平均晶粒度为6.0～14.0μm，矫顽磁力为2.10-5.50kA·m-1。
进一步的，在混合料制取步骤之后和压制步骤之前，还包括将步骤b制备成的混合料过80目筛网。
进一步的，在混合料过80目筛网后，还包括将混合料放入制粒机中滚动1～3分钟进行制粒处理。
所述的烧结步骤是将压制的压坯在真空条件下烧结，烧结温度控制在1350～1550℃，保温时间控制在0.5～3小时，烧结炉内压力保持在60～2000Pa。
所述的烧结步骤是将压制的压坯在过压条件下烧结，烧结温度控制在1350～1550℃，保温时间控制在0.5～3小时，烧结炉内Ar气分压保持在0.5～9.5MPa。
本发明的一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，粗晶和超粗晶硬质合金中WC晶粒的粗化是通过液相烧结过程中的溶解-沉淀过程完成的。根据Thomson-Freundlich公式，粗、细碳化钨粉末的粒径差异越大，在Co中溶解度差也增大，细碳化钨粉末的溶解度明显高于粗碳化钨粉末的，因此细碳化钨粉末能够使Co中碳化钨的溶解度增加，并抑制粗碳化钨粉末的溶解。根据Ostwald ripening原理，只要烧结过程中，存在晶粒度不同的WC晶粒，体系的能量就不平衡，粗WC晶粒会通过溶解-析出机制不断长大成为超粗WC晶粒，而细WC晶粒会逐渐减少，直至消失，最终烧结成为超粗晶WC-Co硬质合金。
本发明的有益效果是，由于采用了在原料中添加适量细碳化钨粉末，并通过合适的球磨和烧结工艺来制备超粗晶WC-Co硬质合金，能够成功制备出晶粒度为6.0-14.0μm的超粗晶硬质合金，并具有工艺简单，过程控制简便，生产成本低、合金产品中WC粒度分布均匀的特点。本发明是通过在超粗碳化钨粉末中加入活性较高的细碳化钨粉，增加烧结过程中碳化钨在Co中的溶解度，抑制超粗碳化钨溶解，使超粗WC晶粒通过溶解-析出机制均匀粗化。另一方面，活性较高的细碳化钨粉的加入，使混合料的烧结活性增加，这样可以通过降低球磨强度的方法使超粗碳化钨原料保持较大粒径，同时也可以使压坯在烧结过程中完全致密。在混合料中加入的适量细碳化钨粉能够在烧结过程中完全溶解消失，不会影响超粗晶WC-Co硬质合金中WC晶粒的粒度分布，导致WC晶粒粒度分布变宽。
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法不局限于实施例。
附图说明
图1是实施例一本发明的细碳化钨粉的扫描电镜照片；
图2是实施例一本发明的超粗晶WC-Co硬质合金的金相照片；
图3是实施例二本发明的细碳化钨粉的扫描电镜照片；
图4是实施例二本发明的超粗晶WC-Co硬质合金的金相照片；
图5是实施例三本发明的细碳化钨粉的扫描电镜照片；
图6是实施例三本发明的超粗晶WC-Co硬质合金的金相照片。
具体实施方式
实施例一
本发明的一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
A.细碳化钨粉制取的步骤；该步骤是选用平均粒度为0.4μm的细碳化钨粉，纯度为WC≥98wt%；以无水酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，硬质合金研磨球与细碳化钨粉的球料比为6∶1，无水酒精与细碳化钨粉的液固比为280mL/kg；球磨72小时后真空干燥，球磨后细碳化钨粉的平均粒度为0.2μm；如附图1所示；
B.混合料制取的步骤；该步骤是选用粒度为20.7μm的超粗碳化钨粉为主要原料，加入步骤A得到的细碳化钨粉，并加入钴粉，使钴粉占总原料（即钴粉、超粗碳化钨粉和细碳化钨粉）的10wt%，细碳化钨粉占总原料的10wt%，其余为超粗碳化钨粉；并外加石蜡做成形剂，且石蜡占钴粉和碳化钨粉（即超粗碳化钨粉和细碳化钨粉）总重的2.0wt%；然后，以无水酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，硬质合金研磨球与固体原料的球料比为2.5∶1，无水酒精与固体原料的液固比为280mL/kg；球磨18小时后真空干燥制备成混合料，混合料中含有超粗碳化钨粉和细碳化钨粉，平均粒径分别为7.5μm和0.2μm；
将步骤B所得到的混合料过80目筛网，并在制粒机中滚动2分钟进行制粒，使混合料具有一定的流动性；
C.压制步骤；将上一步骤制成的混合料压制成压坯；其中，压制压力为150MPa；
D.烧结步骤；将上一步骤制成的压坯烧结成超粗晶WC-Co硬质合金；烧结时，是将压制的压坯在真空条件下烧结，烧结温度控制在1450℃，保温时间控制在1小时，烧结炉内压力保持在1000Pa。
采用上述工艺所制备的超粗晶WC-Co硬质合金，矫顽磁力为2.86kA·m-1，平均晶粒度为10.0μm，粒度分布均匀，该硬质合金金相照片见附图2。
本发明的一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，粗晶和超粗晶硬质合金中WC晶粒的粗化是通过液相烧结过程中的溶解-沉淀过程完成的。根据Thomson-Freundlich公式，粗、细碳化钨粉末的粒径差异越大，在Co中溶解度差也增大，细碳化钨粉末的溶解度明显高于粗碳化钨粉末的，因此细碳化钨粉末能够使Co中碳化钨的溶解度增加，并抑制粗碳化钨粉末的溶解。根据Ostwald ripening原理，只要烧结过程中，存在晶粒度不同的WC晶粒，体系的能量就不平衡，粗WC晶粒会通过溶解-析出机制不断长大成为超粗WC晶粒，而细WC晶粒会逐渐减少，直至消失，最终烧结成为超粗晶WC-Co硬质合金。
实施例二
本发明的一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
A.细碳化钨粉制取的步骤；该步骤是选用平均粒度为0.8μm的细碳化钨粉，纯度为WC≥99wt%；以无水酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，硬质合金研磨球与细碳化钨粉的球料比为5∶1，无水酒精与细碳化钨粉的液固比为260mL/kg；球磨48小时后真空干燥，球磨后细碳化钨粉的平均粒度为0.6μm；如附图3所示；
B.混合料制取的步骤；该步骤是选用粒度为15.3μm的超粗碳化钨粉为主要原料，加入步骤A得到的细碳化钨粉，并加入钴粉，使钴粉占总原料（即钴粉、超粗碳化钨粉和细碳化钨粉）的7wt%，细碳化钨粉占总原料的5wt%，其余为超粗碳化钨粉；并外加石蜡做成形剂，且石蜡占钴粉和碳化钨粉（即超粗碳化钨粉和细碳化钨粉）总重的2.0wt%；然后，以无水酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，硬质合金研磨球与固体原料的球料比为3∶1，无水酒精与固体原料的液固比为260mL/kg；球磨20小时后真空干燥制备成混合料，混合料中含有超粗碳化钨粉和细碳化钨粉，平均粒径分别为6.5μm和0.6μm；
将步骤B所得到的混合料过80目筛网，并在制粒机中滚动2分钟进行制粒，使混合料具有一定的流动性；
C.压制步骤；将上一步骤制成的混合料压制成压坯；其中，压制压力为180MPa；
D.烧结步骤；将上一步骤制成的压坯烧结成超粗晶WC-Co硬质合金；烧结时，是将压制的压坯在真空条件下烧结，烧结温度控制在1480℃，保温时间控制在0.3小时，烧结炉内压力保持在500Pa。
采用上述工艺所制备的超粗晶WC-Co硬质合金，矫顽磁力为4.83kA·m-1，平均晶粒度为8.0μm，粒度分布均匀，该硬质合金金相照片见附图4。
实施例三
本发明的一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
a.第一原料制取的步骤；该步骤是选用平均粒度为1.0μm的细碳化钨粉，纯度为WC≥99wt%；加入钴粉，使钴粉占钴粉和细碳化钨粉总重的5wt%；以无水酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，硬质合金研磨球与固体原料的球料比为5∶1，无水酒精与固体原料的液固比为260mL/kg；球磨96小时后真空干燥制备成第一原料，球磨后第一原料中的细碳化钨粉的平均粒度为0.8μm；如附图5所示；
b.混合料制取的步骤；该步骤是选用粒度为22.9μm的超粗碳化钨粉为主要原料，加入步骤a得到的第一原料，并加入钴粉，使总钴粉占总原料的10wt%，细碳化钨粉占总原料的9.5wt%，其余为超粗碳化钨粉；并外加石蜡做成形剂，且石蜡占钴粉和碳化钨粉总重的1.5wt%；然后，以无水酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，硬质合金研磨球与固体原料的球料比为2∶1，无水酒精与固体原料的液固比为260mL/kg；球磨14小时后真空干燥制备成混合料，混合料中含有超粗碳化钨粉和细碳化钨粉，平均粒径分别为8.5μm和0.8μm；
将步骤b所得到的混合料过80目筛网，并进行制粒，使混合料具有一定的流动性；
c.压制步骤；将上一步骤制成的混合料压制成压坯；其中，压制压力为120MPa；
d.烧结步骤；将上一步骤制成的压坯烧结成超粗晶WC-Co硬质合金；烧结时，是将压制的压坯在过压条件下烧结，烧结温度控制在1480℃，保温时间控制在1.5小时，烧结炉内Ar气分压保持在5.0MPa。
采用上述工艺所制备的超粗晶WC-Co硬质合金，矫顽磁力为2.68kA·m-1，平均晶粒度为12.0μm，粒度分布均匀，该硬质合金金相照片见附图6。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
Claims (12)
1.一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A.细碳化钨粉制取的步骤；该步骤是选用平均粒度为0.4μm～1.2μm的细碳化钨粉，纯度为WC≥98wt%；以无水酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，硬质合金研磨球与细碳化钨粉的球料比为3∶1～6∶1，无水酒精与细碳化钨粉的液固比为200～350mL/kg；球磨24～120小时后真空干燥，使球磨后细碳化钨粉的平均粒度为0.1～1.0μm；
B.混合料制取的步骤；该步骤是选用粒度为8.5～28.7μm的超粗碳化钨粉为主要原料，加入步骤A得到的细碳化钨粉，并加入钴粉，使钴粉占总原料的5wt%～16wt%，细碳化钨粉占总原料的3wt%～15wt%，其余为超粗碳化钨粉；并外加石蜡做成形剂，且石蜡占钴粉和碳化钨粉总重的1wt%～2.5wt%；然后，以无水酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，硬质合金研磨球与固体原料的球料比为1∶1～3∶1，无水酒精与固体原料的液固比为200～350mL/kg；球磨8～24小时后真空干燥制备成混合料，并使混合料中超粗碳化钨粉的平均粒径为5.0～10.0μm，细碳化钨粉的平均粒径为0.1～1.0μm；
C.压制步骤；将上一步骤制成的混合料压制成压坯；其中，压制压力为100～200MPa；
D.烧结步骤；将上一步骤制成的压坯烧结成超粗晶WC-Co硬质合金。
2.根据权利要求1所述的超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，其特征在于：所述步骤D烧结成的超粗晶WC-Co硬质合金平均晶粒度为6.0～14.0μm，矫顽磁力为2.10-5.50kA·m-1。
3.根据权利要求1所述的超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，其特征在于：进一步的，在混合料制取步骤之后和压制步骤之前，还包括将步骤B制备成的混合料过80目筛网。
4.根据权利要求3所述的超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，其特征在于：进一步的，在混合料过80目筛网后，还包括将混合料放入制粒机中滚动1～3分钟进行制粒处理。
5.根据权利要求1所述的超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，其特征在于：所述的烧结步骤是将压制的压坯在真空条件下烧结，烧结温度控制在1350～1550℃，保温时间控制在0.5～3小时，烧结炉内压力保持在60～2000Pa。
6.根据权利要求1所述的超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，其特征在于：所述的烧结步骤是将压制的压坯在过压条件下烧结，烧结温度控制在1350～1550℃，保温时间控制在0.5～3小时，烧结炉内Ar气分压保持在0.5～9.5MPa。
7.一种超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
a.第一原料制取的步骤；该步骤是选用平均粒度为0.4μm～1.2μm的细碳化钨粉，纯度为WC≥98wt%；加入钴粉，使钴粉占钴粉和细碳化钨粉总重的5wt%～16wt%；以无水酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，硬质合金研磨球与固体原料的球料比为3∶1～6∶1，无水酒精与固体原料的液固比为200～350mL/kg；球磨24～120小时后真空干燥制备成第一原料，使球磨后第一原料中的细碳化钨粉的平均粒度为0.1～1.0μm；
b.混合料制取的步骤；该步骤是选用粒度为8.5～28.7μm的超粗碳化钨粉为主要原料，加入步骤a得到的第一原料，并加入钴粉，使总钴粉占总原料的5wt%～16wt%，细碳化钨粉占总原料的3wt%～15wt%，其余为超粗碳化钨粉；并外加石蜡做成形剂，且石蜡占钴粉和碳化钨粉总重的1wt%～2.5wt%；然后，以无水酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，硬质合金研磨球与固体原料的球料比为1∶1～3∶1，无水酒精与固体原料的液固比为200～350mL/kg；球磨8～24小时后真空干燥制备成混合料，并使混合料中超粗碳化钨粉的平均粒径为5.0～10.0μm，细碳化钨粉的平均粒径为0.1～1.0μm；
c.压制步骤；将上一步骤制成的混合料压制成压坯；其中，压制压力为100～200MPa；
d.烧结步骤；将上一步骤制成的压坯烧结成超粗晶WC-Co硬质合金。
8.根据权利要求7所述的超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，其特征在于：所述步骤D烧结成的超粗晶WC-Co硬质合金平均晶粒度为6.0～14.0μm，矫顽磁力为2.10-5.50kA·m-1。
9.根据权利要求7所述的超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，其特征在于：进一步的，在混合料制取步骤之后和压制步骤之前，还包括将步骤b制备成的混合料过80目筛网。
10.根据权利要求9所述的超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，其特征在于：进一步的，在混合料过80目筛网后，还包括将混合料放入制粒机中滚动1～3分钟进行制粒处理。
11.根据权利要求7所述的超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，其特征在于：所述的烧结步骤是将压制的压坯在真空条件下烧结，烧结温度控制在1350～1550℃，保温时间控制在0.5～3小时，烧结炉内压力保持在60～2000Pa。
12.根据权利要求7所述的超粗晶WC-Co硬质合金的制备方法，其特征在于：所述的烧结步骤是将压制的压坯在过压条件下烧结，烧结温度控制在1350～1550℃，保温时间控制在0.5～3小时，烧结炉内Ar气分压保持在0.5～9.5MPa。
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