CN104190944B - 一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备方法及装置，氢碎粗粉先通过对辊式破碎机破碎后进入气流磨内破碎，在对辊式破碎机破碎过程中，氢碎粗粉被双辊挤压而破碎为中级粗粉，在挤压过程中，氢碎粗粉中的颗粒受到很大的压力而在内部产生应力裂纹，由此中级粗粉内的各颗粒内部也存在应力裂纹，由于应力裂纹的存在，粉料的脆性提高，导致粉料在碰撞的过程中破碎机率加大，破碎到粒径要求范围的时间短，同时中级粗粉的粒度分布范围相对于氢碎粗粉的粒度分布范围小很多，中级粗粉在磨室内高压气体带动下，碰撞速度更快，具有动能更大，破碎效率更高；优点是制粉效率提高15％以上，降低粉料粒度分布宽度比可达4.5～6。
Description
技术领域
本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备技术，尤其是涉及一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备方法及装置。
背景技术
烧结钕铁硼磁体是当代磁性最强的永磁体，它不仅具有高磁能积、高性价比等优异特性，而且容易加工成各种尺寸，现已应用于各种伺服电机和核磁共振仪，在航空、通讯、计算机、汽车、磁医疗等领域应用广泛。
烧结钕铁硼磁体主要是通过粉料压制成型后烧结而成，粉料的性能直接影响烧结钕铁硼磁体的性能。对于烧结钕铁硼磁体而言，D(50)，D(10)和D(90)是反映烧结钕铁硼磁体粉料粒度特性的重要指标。D(50)是指烧结钕铁硼磁体粉料的累计分布百分数达到50％时所对应的粒径值，又称中位径或中值粒径，如果粉料的D(50)＝5μm，说明在组成该粉料的所有粒径的颗粒中，大于5μm的颗粒占50％，小于5μm的颗粒也占50％。D(10)是指烧结钕铁硼磁体粉料的累计分布百分数达到10％时所对应的粒径值，又称为细端粒径，如果粉料的D(10)＝2μm，说明在组成该粉料的所有粒径的颗粒中，大于2μm的颗粒占90％，小于2μm的颗粒占10％。D(90)是指烧结钕铁硼磁体粉料的累计分布百分数达到90％时所对应的粒径值，又称为粗端粒径，如果粉料的D(90)＝10μm，说明在组成该粉料的所有粒径的颗粒中，大于10μm的颗粒占10％，小于10μm的颗粒占90％。
现有的烧结钕铁硼磁体的粉料制备方法通常包括以下步骤：首先将钕铁硼合金片氢碎，得到氢碎粗粉，氢碎粗粉颗粒粒径分布通常为50～4000μm，然后将氢碎粗粉送到气流磨磨室内，氢碎粗粉颗粒在气流磨磨室内相互碰撞而破碎为细粉，旋风分离器对细粉进行分离得到烧结钕铁硼磁体的粉料和超细粉。该粉料颗粒粒径分布范围为所要求的粉料颗粒粒径分布范围，通常为0.1～30μm，D(50)为3～7μm，细端粒径D(10)为1.0～2.5μm，粗端粒径D(90)为7～15μm，粉料粒度分布宽度比K(K＝D(90)/D(10))为5.0～7.0，实践证明粉料粒度分布宽度比越小，其均匀性越高。
但是现有的烧结钕铁硼磁体的粉料制备方法存在以下问题：一、氢碎得到的粗粉颗粒粒度分布非常广，颗粒平均粒径大，此粉料颗粒在磨室内相互碰撞时，粒径较大的颗粒被气流带动的速度比粒径相对较小的颗粒小，粒径较大的颗粒具有的动能比粒径相对较小的颗粒具有的动能小，粒径较大的颗粒要被碰撞破碎到需要的粒径所需要经历的碰撞次数要远多于粒径相对较小的颗粒，因而在颗粒碰撞过程中需要碰撞的时间更长，由此导致气流磨磨室内颗粒破碎比(破碎比＝磨出粉料的D(50)/入磨室粉料的D(50))非常大，制粉效率较低；二、在粉料颗粒碰撞过程中，粒径较小的颗粒在碰撞粒径较大的颗粒的边缘时，粒径较大的颗粒基本无损伤，而粒径较小的颗粒极容易破碎产生为更小的细小颗粒，由此导致粉料细端粒径D(10)变小，粉料粒度分布宽度比K变大，以致在后续的烧结工序中，烧结钕铁硼磁体内晶粒均匀度差，烧结钕铁硼磁体内禀矫顽力降低，不利于烧结钕铁硼磁体磁性能的发挥。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是提供一种可以提高制粉效率，降低粉料粒度分布宽度比的烧结钕铁硼磁体的粉料制备方法。
本发明解决上述技术问题之一所采用的技术方案为：一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备方法，包括以下步骤：
①将钕铁硼合金铸片氢碎，得到粒度分布范围为50～4000μm的氢碎粗粉；
②将对辊式破碎机的破碎腔与气流磨的磨室连通；
③将氢碎粗粉送入对辊式破碎机的破碎腔内，对辊式破碎机的两个辊轮反向旋转对氢碎粗粉实施挤压，氢碎粗粉在挤压过程中被破碎为中级粗粉后进入气流磨的磨室内，在破碎过程中，对辊式破碎机的破碎腔内通氮气或者惰性气体，且气压为正压；
④气流磨将中级粗粉破碎为细粉后从气流磨的磨室中输出，然后通过旋风分离器分离为烧结钕铁硼磁体的粉料和超细粉，气流磨的磨室内通有氮气或者惰性气体，压力为0.5-0.8MPa。
所述的对辊式破碎机的破碎效率为2-30kg/min，两个辊轮之间的间隙为0.05～0.5mm，两个辊轮中一个辊轮的表面为连续凹凸状，另一个辊轮的表面为连续凸凹状，两个辊轮的表面相互匹配，中级粗粉粒度分布范围为30～400μm，D(50)为70～150μm。
所述的氢碎粗粉被对辊式破碎机破碎后通过螺杆式送料器、或者轮式送料器或者其自重送入气流磨的磨室内。
所述的氢碎的具体过程为：将钕铁硼合金放入氢碎炉中，持续向氢碎炉内充入氢气，钕铁硼合金和氢气发生反应，钕铁硼合金发生膨胀而破碎为粗粉；粗粉吸氢结束后，停止充入氢气并将氢碎炉抽真空，然后给氢碎炉加热，粗粉加热脱氢，脱氢结束后向氢碎炉中充氩气至冷却，获得氢碎粗粉，氢碎过程可以实现钕铁硼合金铸片选择性沿晶断裂，降低细粉中含多个、具有不同取向Nd2Fe14B晶粒的颗粒的比例。
与现有技术相比，本发明的制备方法的优点在于氢碎粗粉先通过对辊式破碎机破碎后进入气流磨内破碎，在对辊式破碎机破碎过程中，氢碎粗粉被双辊挤压而破碎为中级粗粉，在挤压过程中，氢碎粗粉中的颗粒受到很大的压力而在内部产生应力裂纹，由此中级粗粉内的各颗粒内部也存在应力裂纹，由于应力裂纹的存在，粉料的脆性提高，导致粉料在碰撞的过程中破碎机率加大，破碎到粒径要求范围的时间缩短，同时中级粗粉的粒度分布范围相对于氢碎粗粉的粒度分布范围小很多，中级粗粉在磨室内高压气体带动下，碰撞速度更快，具有动能更大，破碎效率更高，制粉效率提高15％以上，在碰撞过程中无效破碎次数减少，细小颗粒出现几率大幅度降低，粉料粒度分布宽度比可达4.5～6，粉料粒度分布更加均匀；
当对辊式破碎机的破碎效率为2-30kg/min，两个辊轮之间的间隙为0.05～0.5mm，两个辊轮中一个辊轮的表面为连续凹凸状，另一个辊轮的表面为连续凸凹状，两个辊轮的表面相互匹配，中级粗粉粒度分布范围为30～400μm，D(50)为70～150μm时，使经二次破碎后粉料具有较好的流动性，便于粉料能均匀进入磨室。
当氢碎粗粉被对辊式破碎机破碎后通过螺杆式送料器、或者轮式送料器或者其自重送入气流磨的磨室内时，可保证二次破碎的粉料能连续均匀的进入磨室，保持磨室的重量稳定性，减少磨室振动，保障设备的运行精度，同时通过与现有气流磨装置的有效衔接，拓宽了对辊式破碎机的应用范围，实现了对辊式破碎机的产业化应用。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种可以提高制粉效率，降低粉料粒度分布宽度比的烧结钕铁硼磁体的粉料制备装置。
本发明解决上述技术问题之二所采用的技术方案为：一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备装置，包括对辊式破碎机和气流磨，所述的气流磨包括磨室、高压储气罐、压缩机、低压储气罐和旋风分离器，所述的对辊式破碎机的出料口与所述的磨室连通，所述的低压储气罐的出气口与所述的压缩机的进气口连通，所述的压缩机的出气口与所述的高压储气罐的进气口连通，所述的高压储气罐的出气口与所述的磨室的进气口连通，所述的磨室的出料口与所述的旋风分离器的进料口连接，所述的磨室的出料口处设置有分选轮，所述的分选轮通过电机驱动。
所述的对辊式破碎机的出料口通过螺杆式送料器与所述的磨室连通，或者所述的对辊式破碎机的出料口通过轮式送料器与所述的磨室连通，或者所述的对辊式破碎机位于所述的气流磨的上方且所述的对辊式破碎机的出料口直接与所述的磨室连通。
与现有技术相比，本发明的制备装置的优点在于将对辊式破碎机和气流磨组合在一起形成连续两级破碎装置，辊式破碎机先对氢碎粗粉进行破碎，在对辊式破碎机破碎过程中，氢碎粗粉被双辊挤压而破碎为中级粗粉，在挤压过程中，氢碎粗粉中的颗粒受到很大的压力而在内部产生应力裂纹，由此中级粗粉内的各颗粒内部也存在应力裂纹，由于应力裂纹的存在，粉料的脆性提高，导致粉料在碰撞的过程中破碎机率加大，破碎到粒径要求范围的时间缩短，同时中级粗粉的粒度分布范围相对于氢碎粗粉的粒度分布范围小很多，中级粗粉在磨室内高压气体带动下，碰撞速度更快，具有动能更大，破碎效率更高，制粉效率提高15％以上，在碰撞过程中无效破碎次数减少，细小颗粒出现几率大幅度降低，粉料粒度分布宽度比可达4.5～6，粉料粒度分布更加均匀。
附图说明
图1为本发明的制备装置的结构示意图；
图2为对辊式破碎机的破碎粉料过程的破碎示意图；
图3为气流磨在磨粉过程中的示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明公开了一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备方法，包括以下步骤：
①将钕铁硼合金铸片氢碎，得到粒度分布范围为50～4000μm的氢碎粗粉；
②将对辊式破碎机的破碎腔与气流磨的磨室连通；
③将氢碎粗粉送入对辊式破碎机的破碎腔内，对辊式破碎机的两个辊轮反向旋转对氢碎粗粉实施挤压，氢碎粗粉在挤压过程中被破碎为中级粗粉后进入气流磨的磨室内，在破碎过程中，对辊式破碎机的破碎腔内通氮气或者惰性气体，且气压为正压；
④气流磨将中级粗粉破碎为细粉后从气流磨的磨室中输出，然后通过旋风分离器分离为烧结钕铁硼磁体的粉料和超细粉，气流磨的磨室内通有氮气或者惰性气体，研磨压力为0.6MPa。
实施例一：一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备方法，包括以下步骤：
①利用真空中频感应熔炼炉，将制备烧结钕铁硼磁体的原料熔炼成合金液，使用速凝工艺将合金液甩成铸片，铸片成分为Nd13.0Dy0.4Fe79.2Co1.0B6.0Ga0.1Cu0.1Al0.2(原子百分比)；
②将钕铁硼合金铸片氢碎，得到粒度分布范围为50～4000μm的氢碎粗粉，氢碎粗粉粒度为D(50)681.769μm；
③启动气流磨，当研磨压力为0.6MPa后，开启对辊式破碎机，将氢碎粗粉送入对辊式破碎机的破碎腔内，对辊式破碎机的两个辊轮反向旋转对氢碎粗粉实施挤压，氢碎粗粉在挤压过程中被破碎为中级粗粉后进入气流磨的磨室内，在破碎过程中，对辊式破碎机的破碎腔内通氮气或者惰性气体，气压为0.02MPa；通过设定对辊式破碎机的操作参数，控制得到的中级粗粉的粒度为D(50)67.058μm；
④气流磨将中级粗粉破碎为细粉后从气流磨的磨室中输出，然后通过旋风分离器分离为烧结钕铁硼磁体的粉料和超细粉，磨出的粉料粒度为D(50)5.017μm。
本实施例中，在氢碎时，钕铁硼合金为铸片状，对辊式破碎机的破碎速度为4kg/min，两个辊轮之间的间隙为0.12mm。
采用本实施例的粉料在成型压机上压制成50mm(长)×50mm(宽)×30mm(高)的方块磁体，成型时的取向磁场为1.5T，坯料压制密度为4.2g/cm3，压制坯料经等静压后，密度压制到4.6g/cm3。将压制坯料放入真空烧结炉烧结后，对磁体进行性能检测，磁性能参数见表1。
表1实施例一中制备的烧结钕铁硼磁体的磁性能参数
实施例二：本实施例的制备方法与实施例一基本相同，区别仅在于本实施例中，氢碎粗粉粒度为D(50)632.062μm，中级粗粉的粒度为D(50)83.473μm；粉料粒度为D(50)5.026μm。
采用本实施例的粉料在成型压机上压制成50mm(长)×50mm(宽)×30mm(高)的方块磁体，烧结后进行性能检测，磁性能参数见表2。
表2实施例二中制备的烧结钕铁硼磁体的磁性能参数
实施例三:本实施例的制备方法与实施例一基本相同，区别仅在于本实施例中，氢碎粗粉粒度为D(50)621.356μm，中级粗粉的粒度为D(50)114.185μm，粉料粒度为D(50)5.038μm。
采用本实施例的粉料在成型压机上压制成50mm(长)×50mm(宽)×30mm(高)的方块磁体，烧结后进行磁性能检测，磁性能参数见表3。
表3实施例三中制备的烧结钕铁硼磁体的磁性能参数
实施例四：不开启对辊式破碎机，调节其出料开口，使粉料不经挤压破碎，直接进入气流磨磨室中进行破碎。启动气流磨，在气流达到0.6MPa的压力后，粉料经螺杆式喂料器进入气流磨磨室，氢碎粗粉粒度为D(50)661.281μm，细粉粒度为D(50)5.061μm的粉料。
采用本实施例的粉料在成型压机上压制成50mm(长)×50mm(宽)×30mm(高))的方块磁体，烧结后进行磁性能检测，磁性能参数见表4。
表4实施例四中制备的烧结钕铁硼磁体的磁性能参数
上述实施例中，实施例四对应的是现有技术中的粉料制备方法，将实施例一至实施例三的粉料粒度参数、出粉速率与实施例四进行对比，具体结果如下表5所示。
表5实施例一至实施例四比较表
分析表1～表5，可以看出，采用本发明的制备方法得到的粉料制备出的烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力与磁能积之和相对于采用现有技术的制备方法得到的粉料制备的烧结钕铁硼磁体有一定提升，粒度分布更好，出粉速率更快。
本发明还提供了一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备装置，该制备装置可实现上述烧结钕铁硼磁体的粉料制备方法。
实施例一：如图所示，一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备装置，包括对辊式破碎机1和气流磨2，气流磨2包括磨室21、高压储气罐22、压缩机23、低压储气罐24和旋风分离器25，对辊式破碎机1的出料口11与磨室21的进料口213连通，低压储气罐24的出气口与压缩机23的进气口连通，压缩机23的出气口与高压储气罐22的进气口连通，高压储气罐22的出气口与磨室21的进气口211连通，磨室21的出料口212与旋风分离器25的进料口连接，磨室21的出料口处设置有分选轮26，分选轮26通过电机27驱动，旋风分离器25分离出的粉料和超细粉分别通过粉料收集桶28和超细粉收集桶29进行收集。
本实施例中，对辊式破碎机1的出料口11可通过螺杆式送料器与磨室21连通，也可通过轮式送料器与磨室21连通，也可将对辊式破碎机设置于气流磨2的上方后将对辊式破碎机1的出料口11直接与磨室21连通。
本实施例的制备装置的工作原理为：高压储气罐22、压缩机23、低压储气罐24用于提供气流磨2内形成气流床的高压气体，通过调整对辊式破碎机1和气流磨2的参数可控制其破碎比，对辊式破碎机1和气流磨2组成两级连续破碎装置，氢碎粗粉经辊式破碎机1进行一级破碎后再进入气流磨2中进行二级破碎，在对辊式破碎机1破碎过程中，氢碎粗粉被对辊式破碎机1的两个辊轮12挤压而破碎为中级粗粉，在挤压过程中，氢碎粗粉中的颗粒受到很大的压力而在内部产生应力裂纹，由此中级粗粉内的各颗粒内部也存在应力裂纹，由于应力裂纹的存在，粉料的脆性提高，导致粉料在碰撞的过程中破碎机率加大，破碎到粒径要求范围的时间短，同时中级粗粉的粒度分布范围相对于氢碎粗粉的粒度分布范围小很多，中级粗粉在磨室内高压气体带动下，碰撞速度更快，具有动能更大，破碎效率更高，在碰撞过程中无效破碎次数减少，细小颗粒出现几率大幅度降低，粉料粒度分布更加均匀。
Claims (6)
1.一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①将钕铁硼合金铸片氢碎，得到粒度分布范围为50～4000μm的氢碎粗粉；
②将对辊式破碎机的破碎腔与气流磨的磨室连通；
③将氢碎粗粉送入对辊式破碎机的破碎腔内，对辊式破碎机的两个辊轮反向旋转对氢碎粗粉实施挤压，氢碎粗粉在挤压过程中被破碎为中级粗粉后进入气流磨的磨室内，在破碎过程中，对辊式破碎机的破碎腔内通氮气或者惰性气体，且气压为正压；
④气流磨将中级粗粉破碎为细粉后从气流磨的磨室中输出，然后通过旋风分离器分离为烧结钕铁硼磁体的粉料和超细粉，气流磨的磨室内通有氮气或者惰性气体，压力为0.5-0.8MPa。
2.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备方法，其特征在于所述的对辊式破碎机的破碎效率为2～30kg/min，两个辊轮之间的间隙为0.05～0.5mm，两个辊轮中一个辊轮的表面为连续凹凸状，另一个辊轮的表面为连续凸凹状，两个辊轮的表面相互匹配，中级粗粉粒度分布范围为30～400μm，D(50)为70～150μm。
3.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备方法，其特征在于氢碎粗粉被对辊式破碎机破碎后通过螺杆式送料器、或者轮式送料器或者其自重送入气流磨的磨室内。
4.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备方法，其特征在于所述的氢碎的具体过程为：将钕铁硼合金放入氢碎炉中，持续向氢碎炉内充入氢气，钕铁硼合金和氢气发生反应，钕铁硼合金发生膨胀而破碎为粗粉；粗粉吸氢结束后，停止充入氢气并将氢碎炉抽真空，然后给氢碎炉加热，粗粉加热脱氢，脱氢结束后向氢碎炉中充氩气至冷却，获得氢碎粗粉。
5.一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备装置，其特征在于包括对辊式破碎机和气流磨，所述的气流磨包括磨室、高压储气罐、压缩机、低压储气罐和旋风分离器，所述的对辊式破碎机的出料口与所述的磨室连通，所述的低压储气罐的出气口与所述的压缩机的进气口连通，所述的压缩机的出气口与所述的高压储气罐的进气口连通，所述的高压储气罐的出气口与所述的磨室的进气口连通，所述的磨室的出料口与所述的旋风分离器的进料口连接，所述的磨室的出料口处设置有分选轮，所述的分选轮通过电机驱动。
6.根据权利要求5所述的一种烧结钕铁硼磁体的粉料制备装置，其特征在于所述的对辊式破碎机的出料口通过螺杆式送料器与所述的磨室连通，或者所述的对辊式破碎机的出料口通过轮式送料器与所述的磨室连通，或者所述的对辊式破碎机位于所述的气流磨的上方且所述的对辊式破碎机的出料口直接与所述的磨室连通。
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| CN104190944A (zh) | 2014-12-10 |
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