CN101824574A - 一种超粗晶粒硬质合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于它是将研磨态费氏粒度大于6μm的超粗碳化钨粉末、钴粉预混合，加成型剂后压成团块，放入通有氨分解气的脱胶炉预烧结；再与碳化钨粉末和钴粉一起放入球磨机内破碎湿磨；配成的含6-13％钴的混合料加成型剂后压制成产品，重新脱胶后用加压烧结炉进行高温烧结；烧结后的产品再用双室高压气冷真空炉进行热处理；所述碳化钨粉末与钴粉预混合的重量配比为：碳化钨粉87-94份、钴粉6-13份、成型剂0.5-2.5份。本发明无需对碳化钨进行分散或分级筛分，也不需对碳化钨进行涂覆钴处理，制备的硬质合金致密性好，强度高，抗冲击性能好，生产过程工艺简单、无环境污染。
Description
技术领域
本发明属金属材料技术领域，具体地是涉及一种制备超粗晶粒硬质合金的方法。
背景技术
超粗晶粒硬质合金的是指碳化钨平均晶粒度大于4.5μm的硬质合金。常规制备方法是对超粗碳化钨粉末进行喷射分散和分级筛分，再对碳化钨进行钴涂覆，不经球磨工序，直接加成型剂，然后压制、烧结。
美国专利5071473描述了一种超粗晶粒硬质合金的方法。该方法采用传统的硬质合金制备工艺路线，首先通过球磨破碎与筛分分级获得平均粒径大于20μm的钨粉，与化学计量相当的碳混合后，在一定保温、时间的情况下使其完全碳化，然后对钨碳粉进行球磨破碎与筛分，进而制备成钴含量为3-20％的合金。该方法的优点是颗粒度比较均匀、粒度分布比较窄，其晶粒结构的均匀性好，缺点是合金的致密性差，强度低，抗冲击性能差。
美国专利5505902和5529804公开了一种制备超粗晶粒硬质合金的方法，主要是将粗颗粒的碳化钨粉通过喷射研磨分散和分级筛分，选用粗粒度的碳化钨，然后对这些碳化钨进行钴涂覆。专利5505902采用熔胶一凝胶法，专利5529804采用多元醇法。用以上专利方法生产的混合料再采用常规的压制成型和烧结方法即可制备钴含量为6％的硬质合金。由于所用原料钴粉末中氧含量很高，烧结后合金的致密性差，工艺复杂，钴涂覆过程容易污染环境。
国内开展超粗硬质合金研究只是近一两年的事情，公开报道的文献极少，厦门金鹭特种合金有限公司对此课题研究较早，但他们的方法基本上是沿袭美国专利的做法，对这些碳化钨进行钴涂覆。
上海工具厂有限公司的研究人员在《盾构机用硬质合金刀片的研制》一文中也提到：超粗WC晶粒硬质合金的制备难度较大，合金粉制备和烧结时钴粘结相很难包覆粗晶粒碳化钨，在材料制备中需要采取特殊的工艺措施。通过合理的原料粉选择，烧结时采用相变控制技术和致密化处理技术，获得了与进口件相当的盾构刀具用合金刀片材料性能。但从该文具体内容来看，他们研制的合金还不是真正的超粗晶粒研质合金。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术的不足，而提供一种合金的致密性好，强度高，抗冲击性能好，生产过程工艺简单，无环境污染的制备超粗硬质合金的新方法。
本发明的技术方案是：该方法是将研磨态费氏粒度大于6μm的超粗碳化钨粉末、钴粉预混合，加成型剂后，将粉料压成团块，放入通有氨分解气的脱胶炉预烧结；将预烧结过的碳化钨--钴团块再与碳化钨粉末和钴粉一起放入球磨机内破碎湿磨；配成的含6～13％钴的混合料加成型剂后压制成产品，重新脱胶后用加压烧结炉高温烧结，温度控制在1430-1480℃；烧结后的产品再用双室高压气冷真空炉进行热处理；所述碳化钨粉末与钴粉预混合的重量配比为：碳化钨粉87-94份、钴粉6-13份、成型剂0.5-2.5份。
该方法直接用球磨的工艺方法制备超粗晶粒硬质合金，用超粗颗粒费氏粒度大于25μm，研磨态费氏粒度大于6μm碳化钨粉末、钴粉末先按一定的重量比例预混合1.0-4.0小时，预混合的碳化钨-钴粉末加入0.5％-2.5％的成型剂，压成0.2-2.0公斤的团块，然后放入通有氨分解气的脱胶炉脱胶预烧结，预烧结的碳化钨-钴团块重新加入球磨机和超粗颗粒碳化钨粉末以及钴粉按6-13％钴比例球磨14-24小时，混合料过滤干燥后再加0.5％-2.5％成型剂。压制成型的产品再脱胶，然后加压烧结获得平均晶粒度大于6微米的硬质合金。最后再用双室高压气冷真空炉进行热处理。用这种方法制备的典型合金成份碳化钨-11％钴的超粗硬质合金硬度为HRA85.2，抗弯强度≥2200MPa，孔隙度A02B00C00。
本发明的有益效果在于：①用预烧结的方法制备的碳化钨-钴，不用再对碳化钨进行涂覆处理，原料易于获得，工艺过程无环境污染。②用普通球磨设备，调整球磨参数，配合后续的高温烧结工艺，可以控制最终产品的平均晶粒度，无需增加设备投资。③热处理进一步提高了合金的韧性和耐磨性。
作为本发明的改进，将研磨态费氏粒度大于6μm的超粗碳化钨粉末与一定比例的钴粉预混合，加成型剂后，将粉料压成团块，放入通有氨分解气的脱胶炉预烧结，其预烧结温度为600-1000℃，钴与碳化钨进行固相扩散，包覆力强，部分残碳有利于烧结致密化，减小了孔隙度，从而使硬质合金的韧性提高，耐磨性增强。
作为本发明的进一步改进，高温烧结后的产品再用双室高压气冷真空炉进行热处理，其真空炉热处理温度为1300-1450℃，合金的韧性和耐磨性可进一步提高。
作为本发明的另一种改进，所述的成型剂为橡胶成型剂，残碳的活性有利于烧结致密化，减小了孔隙度，从而使硬质合金的韧性提高，耐磨性增强。
实施方式
下面结合具体实施例对本发明超粗晶粒硬质合金的制备方法做进一步的说明。
实施例1：将研磨态费氏粒度大于6μm的超粗碳化钨粉末、钴粉预混合，加成型剂后，将粉料压成团块，放入通有氨分解气的脱胶炉预烧结；将预烧结过的碳化钨--钴团块再与碳化钨粉末和钴粉一起放入球磨机内破碎湿磨；配成的含6～13％钴的混合料加成型剂后压制成产品，重新脱胶后用加压烧结炉高温烧结，温度控制在1430-1480℃；烧结后的产品再用双室高压气冷真空炉进行热处理。所述碳化钨粉末与钴粉预混合的重量配比为：碳化钨粉91.5份、钴粉8.5份、成型剂2.5份。其有益效果在于：①用预烧结的方法制备的碳化钨-钴，不用再对碳化钨进行涂覆处理，原料易于获得，工艺过程无环境污染。②用普通球磨设备，调整球磨参数，配合后续的高温烧结工艺，可以控制最终产品的平均晶粒度，无需增加设备投资。③热处理进一步提高了合金的韧性和耐磨性。
实施例2：将研磨态费氏粒度大于6μm的超粗碳化钨粉末、钴粉预混合，加成型剂后，将粉料压成团块，放入通有氨分解气的脱胶炉预烧结，其预烧结温度为630-820℃，钴与碳化钨进行固相扩散，包覆力强，部分残碳有利于烧结致密化，减小了孔隙度，从而使硬质合金的韧性提高，耐磨性增强；将预烧结过的碳化钨--钴团块再与碳化钨粉末和钴粉一起放入球磨机内破碎湿磨；配成的含6～13％钴的混合料加成型剂后压制成产品，重新脱胶后用加压烧结炉高温烧结，温度控制在1430-1480℃；烧结后的产品再用双室高压气冷真空炉进行热处理。所述碳化钨粉末与钴粉预混合的重量配比为：碳化钨粉89份、钴粉11份、橡胶成型剂2份。
实施例3：将研磨态费氏粒度大于6μm的超粗碳化钨粉末、钴粉预混合，加成型剂后，将粉料压成团块，放入通有氨分解气的脱胶炉预烧结；将预烧结过的碳化钨--钴团块再与碳化钨粉末和钴粉一起放入球磨机内破碎湿磨；配成的含6～13％钴的混合料加成型剂后压制成产品，重新脱胶后用加压烧结炉高温烧结，温度控制在1430-1480℃；烧结后的产品再用双室高压气冷真空炉进行热处理，其真空炉热处理温度为1320-1430℃，合金的韧性和耐磨性可进一步提高。所述碳化钨粉末与钴粉预混合的重量配比为：碳化钨粉90份、钴粉10份、橡胶成型剂1.5份。
实施例4：将研磨态费氏粒度大于6μm的超粗碳化钨粉末、钴粉预混合，加成型剂后，将粉料压成团块，放入通有氨分解气的脱胶炉预烧结，其预烧结温度为630-875℃，钴与碳化钨进行固相扩散，包覆力强，部分残碳有利于烧结致密化，减小了孔隙度，从而使硬质合金的韧性提高，耐磨性增强；将预烧结过的碳化钨--钴团块再与碳化钨粉末和钴粉一起放入球磨机内破碎湿磨；配成的含6～13％钴的混合料加成型剂后压制成产品，重新脱胶后用加压烧结炉高温烧结，温度控制在1430-1480℃；烧结后的产品再用双室高压气冷真空炉进行热处理，其真空炉热处理温度为1350-1400℃，合金的韧性和耐磨性可进一步提高。所述碳化钨粉末与钴粉预混合的重量配比为：碳化钨粉89份、钴粉11份、橡胶成型剂2份。
Claims (5)
1.一种超粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于：该方法是将研磨态费氏粒度大于6μm的超粗碳化钨粉末、钴粉预混合，加成型剂后，将粉料压成团块，放入通有氨分解气的脱胶炉预烧结；将预烧结过的碳化钨--钴团块再与碳化钨粉末和钴粉一起放入球磨机内破碎湿磨；配成的含6～13％钴的混合料加成型剂后压制成产品，重新脱胶后用加压烧结炉高温烧结，温度控制在1430-1480℃；烧结后的产品再用双室高压气冷真空炉进行热处理；所述碳化钨粉末与钴粉预混合的重量配比为：碳化钨粉87-94份、钴粉6-13份、成型剂0.5-2.5份。
2.如权利要求1所述的超粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于：所述的脱胶炉预烧结温度为600-1000℃。
3.如权利要求1或2所述的超粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于：所述的真空炉热处理温度为1300-1450℃。
4.如权利要求1或2所述的超粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于：所述的成型剂为橡胶成型剂。
5.如权利要求3所述的超粗晶粒硬质合金的制备方法，其特征在于：所述的成型剂为橡胶成型剂。
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