CN111575567A - 一种废高钴粗晶硬质合金的再生方法 - Google Patents

一种废高钴粗晶硬质合金的再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废高钴粗晶硬质合金的再生方法，包括以下步骤：(1)将废高钴粗晶硬质合金埋入脱碳填料中，在脱碳气氛中进行煅烧处理；其中，所述脱碳填料为氧化铝、氧化镁中的一种或两种；(2)将步骤(1)煅烧处理后的废硬质合金破碎、过筛，得废硬质合金粉末；(3)根据再生合金的组织和成分，向步骤(2)得到的废硬质合金粉末中加入Co粉和C粉，混合均匀，制粒、压制、烧结，制得再生硬质合金。本发明将高钴硬质合金埋入氧化铝和/或氧化镁颗粒中，在脱碳保护气氛中烧结，容易形成脆性的η相组织，η相的废合金组织结构疏松，易破碎，从而降低高钴硬质合金破碎能耗和破碎难度。

Description

一种废高钴粗晶硬质合金的再生方法
技术领域
本发明涉及一种废硬质合金的再生方法，尤其涉及一种难处理的废高钴粗晶硬质合金的再生方法。
背景技术
硬质合金具有高强度、高硬度、高耐磨性和高红硬性，被广泛地用作切削刀具、矿山工具和耐磨零件等。硬质合金材料主要是由硬质相WC和粘结相Co金属组成，其中硬质相WC主要提供材料的耐磨性和硬度，粘结相Co主要提供材料的断裂韧性。而稀贵金属的钨和稀有金属钴是世界上公认的极为重要的战略元素，因此，钨、钴元素的回收再利用是多年来本行业备受关注的研究领域。对于抗冲击和断裂韧性性能要求极高的一些产品，如硬质合金轧辊和冷镦模具，其粘结相含量往往在20wt％～30wt％，这类产品使用失效后的废合金中因含有较多含量的金属Co，回收价值更大。
目前对硬质合金回收再利用的方法主要包括机械破碎法和高温碳化还原法。机械破碎法，是将废弃合金初破后直接进行强化湿磨破碎、干燥，然后送入煅烧炉经高温热处理以除去粉料中过量的杂质，再经成分分析后作为原料粉按常规硬质合金生产工艺制成硬质合金产品。机械破碎的方法对于断裂韧性较低的低粘结相硬质合金可行，但对于粘结相金属含量较高的合金，特别是粘结相金属Co含量在20wt％～30wt％的粗晶硬质合金，由于其具有极高的抗冲击性能，很难直接破碎的，因而机械破碎法不适合废高钴粗晶硬质合金。高温碳化处理法，是在富碳环境下，采用远高于合金烧结温度的高温处理，使WC晶粒长粗，造成合金的抗弯强度降低，从而达到破碎的目的，但该方法对于粘结相含量较高的合金来说，在加热温度过高的情形下，容易造成金属Co挥发，从而降低粘结相金属的回收率，且回收过程能耗高；而且，这种处理方法对于高粘结相合金而言，通过WC晶粒长粗而达到容易破碎的效果很有限，富碳高钴合金是很难被破碎，即使采用更大载荷进行破碎，也容易因冲击破碎带来较多的杂质，如Fe元素。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种适合废高钴粗晶硬质合金的再生方法，以至少解决废高钴粗晶硬质合金回收过程中破碎能耗高、破碎难度大、易引入杂质的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种废高钴粗晶硬质合金的再生方法，包括以下步骤：
(1)将废高钴粗晶硬质合金埋入脱碳填料中，在脱碳气氛中进行煅烧处理；其中，所述脱碳填料为氧化铝、氧化镁中的一种或两种；
(2)将步骤(1)煅烧处理后的废合金破碎、过筛，得废合金粉末；
(3)根据再生合金的组织和成分，向步骤(2)的废合金粉末中加入Co粉和C粉进行混合，制粒、压制、烧结，制得再生硬质合金。
本发明的申请人通过研究发现，将废高钴硬质合金埋入氧化铝和/或氧化镁中，可以夺取废高钴硬质合金中的C，使得废高钴硬质合金中形成脆性的η相组织；而且，氧化铝和氧化镁中氧很稳定，仅跟高钴硬质合金中的C元素反应，在脱碳保护气氛中烧结，氧化铝和氧化镁的氧不会进入合金中，从而保证高钴硬质合金在不被氧化情况下使高钴硬质合金变脆，易于破碎，从而降低高钴硬质合金破碎能耗和破碎难度。
上述的再生方法，优选的，步骤(3)中，混合之前还向废合金粉末中加入占废合金粉末质量的6～20wt％的W粉。本发明的申请人在研究过程中发现，W粉的加入量低于6wt％时，不足以增加压坯的烧结活性，且会降低烧结后合金的致密度(密度)，易出现孔隙和孔洞；也不能降低出现液相的共晶温度和增加液相量，不能完全使废合金粉末中的η相分解，易造成最终合金中仍含有η相而降低合金的断裂韧性；W粉的加入量超过20wt％时，W粉不能在液相烧结过程中被较大WC晶粒在“溶解析出”过程中消耗，未消耗的W粉最终在合金中形成细WC晶粒，达不到最终回收粗晶硬质合金材料设计的要求。
上述的再生方法，优选的，所述W粉的粒径为0.4～0.8μm。
上述的再生方法，优选的，步骤(1)中，所述脱碳气氛包括选自真空、惰性气体气氛和氢气气氛中的任一种。
上述的再生方法，优选的，步骤(1)中，所述脱碳填料的粒径为0.1mm～5mm。
上述的再生方法，优选的，步骤(1)中，所述煅烧处理是指在1480～1550℃下保温1～10小时。控制煅烧温度不宜太高，太高Co容易挥发，太低反应速度慢，影响η相形成效率。
上述的再生方法，优选的，步骤(2)中，在颚式破碎机中进行破碎，破碎的时间为15～30min。
上述的再生方法，优选的，步骤(2)中，获得的废合金粉末的粒度不超过150μm。
上述的再生方法，优选的，步骤(3)中，混合过程采用湿法球磨，球料比不低于5∶1，湿磨时间为30～42h。
上述的再生方法，优选的，所述废高钴粗晶硬质合金中粘结相含量为20wt％～30wt％；余量为硬质相；所述硬质相为WC和/或TiC，晶粒度大于1.6μm，所述粘结相为Co和/或Ni。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明将高钴硬质合金埋入氧化铝和/或氧化镁颗粒中，在脱碳保护气氛中烧结，容易形成脆性的η相组织，η相的废合金组织结构疏松，易破碎，从而降低高钴硬质合金破碎能耗和破碎难度。
(2)本发明的废高钴粗晶硬质合金再生方法中无需高能球磨和长球磨时间，避免了球磨过程中球磨筒和磨球中的杂质掺入；而且该方法中没有氧化物的生成，废合金粉末无需进行再还原、除杂步骤，制备工艺的简化使炉膛内杂质、物料转移产生的杂质掺入减少。
(3)本发明在破碎后的废合金粉末中，添加一定比例的W粉，一是添加了细的高活性W粉末后，烧结过程中可以加速再生合金的致密化，二是降低了出现液相的共晶温度和增加液相量，从而加速η相完全分解，保证了再生合金中没有脆性的η相。
(4)本发明再生方法中，通过添加合适的C和Co粉，可以获得正常成分组织结构的硬质合金，具有与原生料相当的成分组织结构和性能。
附图说明
图1是本发明实施例1的流程示意图。
图2是本发明实施例1中待再生的废高钴粗晶硬质合金照片。
图3是本发明实施例1中废高钴粗晶硬质合金经煅烧处理后的照片。
图4是本发明实施例1中获得的再生合金的显微组织图。
图5是本发明对比例1中废高钴粗晶硬质合金经煅烧处理后的照片。
图6是本发明对比例2中获得的再生合金的显微组织图。
图7是本发明实施例8中待再生的废高钴粗晶硬质合金照片。
图8是本发明实施例8中废高钴粗晶硬质合金经煅烧处理后的照片。
图9是本发明实施例8中废高钴粗晶硬质合金经煅烧处理后合金表面的电镜照片。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1：
一种本发明的废高钴粗晶硬质合金的再生方法，流程示意图如图1所示，具体过程如下：
(1)在烧结炉中，将废高钴粗晶硬质合金块(照片如图2所示，该硬质合金中Co含量为20wt％，余量为WC，WC晶粒度1.6μm)埋入粒度为0.1mm的氧化铝粉末中，将烧结炉抽真空并加热至1550℃，保温1h，得到煅烧处理的废高钴粗晶硬质合金，照片如图3所示，烧结后的废合金组织结构疏松；
(2)将步骤(1)煅烧处理后的废高钴粗晶硬质合金进行表面清理、采用颚式破碎机进行破碎20min，过100目筛，获得粒度不高于150μm的废合金粉末；
(3)在步骤(2)得到的废合金粉末中加入粒度为0.8μm的W粉(W粉的加入量占废合金粉末质量的20％)，再根据再生合金的组织和成分，向废合金粉末中加入Co粉和C粉进行湿磨30小时，制粒、压制、烧结，制得再生硬质合金，其显微组织图如图4，其组织结构分布均匀，WC晶粒粒度粗大。
对比例1：
本对比例与实施例1合金的再生方法过程基本相同，区别主要在于步骤(1)中未将废高钴粗晶硬质合金块埋入氧化铝粉末中，具体的过程如下：
(1)将与实施例1同一批次的废高钴粗晶硬质合金块(硬质合金中Co含量为20wt％，余量为WC，WC晶粒度1.6μm)放入在烧结炉中，将烧结炉抽真空并加热至1550℃，保温1h，得到煅烧处理的废高钴粗晶硬质合金，照片如图5所示，烧结后的废合金组织废合金致密，极难破碎；
(2)将步骤(1)煅烧处理后的废高钴粗晶硬质合金进行表面清理、采用颚式破碎机进行破碎20min，再过100目筛，基本无筛下料，实验未继续进行。
从实施例1和对比例1的比较可以看出，本发明将高钴硬质合金埋入氧化颗粒中，在非氧化气氛中进行煅烧，可以夺取废合金中的C，使得硬质合金中形成脆性的η相组织，易于破碎，从而降低高钴硬质合金破碎能耗和破碎难度。
对比例2：
本对比例与实施例1合金的再生方法过程基本相同，区别主要在于步骤(3)中未加入W粉，具体的再生过程如下：
(1)在烧结炉中，将与实施例1同一批次的废高钴粗晶硬质合金块埋入粒度为0.1mm的氧化铝粉末中，将烧结炉抽真空并加热至1550℃，保温1h，得到煅烧处理的废高钴粗晶硬质合金；
(2)将步骤(1)煅烧处理后的废高钴粗晶硬质合金进行表面清理、采用颚式破碎机进行破碎20min、过100目筛，获得粒度不高于150μm的废合金粉末；
(3)根据再生合金的组织和成分，向废合金粉末中加入Co粉和C粉进行混合，制粒、压制、烧结，制得再生硬质合金，其显微组织图如图6，其组织结构分布很不均匀，WC晶粒粒度未充分长大。
其他实施例制备参数如表1所示。
表1实施例1-实施例9的硬质合金再生过程的制备参数
Figure BDA0002444263750000051
图7是实施例8中待处理的废高钴粗晶硬质合金块照片，图8是实施例8中废高钴粗晶硬质合金块埋入氧化镁颗粒中进行煅烧处理后的照片，图9是实施例8中废高钴粗晶硬质合金块埋入氧化镁颗粒中进行煅烧处理后废高钴粗晶硬质合金表面的电镜照片，从图7～图9的比较可以看出，将废高钴硬质合金埋入氧化镁中进行煅烧，可以废合金组织结构疏松，从而降低高钴硬质合金破碎能耗和破碎难度。

Claims (10)

1.一种废高钴粗晶硬质合金的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废高钴粗晶硬质合金埋入脱碳填料中，在脱碳气氛中进行煅烧处理；其中，所述脱碳填料为氧化铝、氧化镁中的一种或两种；
(2)将步骤(1)煅烧处理后的废硬质合金破碎、过筛，得废硬质合金粉末；
(3)根据再生合金的组织和成分，向步骤(2)得到的废硬质合金粉末中加入Co粉和C粉，混合均匀，制粒、压制、烧结，制得再生硬质合金。
2.如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，步骤(3)中，混合之前还向硬质合金粉末中加入占废硬质合金粉末质量的6～20wt％的W粉。
3.如权利要求2所述的再生方法，其特征在于，所述W粉的粒径为0.4～0.8μm。
4.如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，步骤(1)中，所述脱碳气氛选自真空、惰性气体气氛和氢气气氛中的任一种。
5.如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，步骤(1)中，所述脱碳填料的粒径为0.1mm～5mm。
6.如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，步骤(1)中，所述煅烧处理是指在1480～1550℃下保温1～10小时。
7.如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，步骤(2)中，在颚式破碎机中进行破碎，破碎的时间为15～30min。
8.如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，步骤(2)中，获得的废硬质合金粉末的粒度不超过150μm。
9.如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，步骤(3)中，混合过程采用湿法球磨，球料比不低于5∶1，湿法球磨时间不少于30h。
10.如权利要求1～8任一项所述的再生方法，其特征在于，所述废高钴粗晶硬质合金中粘结相含量为20wt％～30wt％；余量为硬质相；所述硬质相为WC和/或TiC，晶粒度大于1.6μm，所述粘结相为Co和/或Ni。
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