JP2003027114A - 炭窒化チタン粉末とその製造方法 - Google Patents
炭窒化チタン粉末とその製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 炭窒化チタンからなるサーメットや超硬合
金、セラミックス等の硬質材料に供せられる炭窒化チタ
ン粉末において、均一な焼結体をもたらす均粒・粗粒の
炭窒化チタン粉末、また導電性ポリマーに供せられる炭
窒化チタン等の分野において均粒・粗粒の炭窒化チタン
粉末とその製造方法を提供すること。 【解決手段】 炭窒化チタン粉末において、原料として
酸化チタン及び炭素を用い、ＣｏおよびＮｉの内１種ま
たは２種が炭窒化チタン粉末の０．１〜０．３重量％含
有させ、その粒度の範囲は、Ｆｓｓｓ値が１．０μｍ以
上であり、且つ１次粒子に対する２次粒子の大きさを表
わす指標Ｆｓｓｓ値／（６／（比重×ＢＥＴ値））が
２．５以下である。
金、セラミックス等の硬質材料に供せられる炭窒化チタ
ン粉末において、均一な焼結体をもたらす均粒・粗粒の
炭窒化チタン粉末、また導電性ポリマーに供せられる炭
窒化チタン等の分野において均粒・粗粒の炭窒化チタン
粉末とその製造方法を提供すること。 【解決手段】 炭窒化チタン粉末において、原料として
酸化チタン及び炭素を用い、ＣｏおよびＮｉの内１種ま
たは２種が炭窒化チタン粉末の０．１〜０．３重量％含
有させ、その粒度の範囲は、Ｆｓｓｓ値が１．０μｍ以
上であり、且つ１次粒子に対する２次粒子の大きさを表
わす指標Ｆｓｓｓ値／（６／（比重×ＢＥＴ値））が
２．５以下である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、切削工具等として
製造されるサーメットや超硬合金の他、セラミックス等
の原料である炭窒化チタン粉末とその製造方法に関し、
詳しくは、高強度の切削用途等の耐磨耗特性を要求され
る硬質材料のチタン系サーメットの原料となる炭窒化チ
タン粉末とその製造方法に関する。
製造されるサーメットや超硬合金の他、セラミックス等
の原料である炭窒化チタン粉末とその製造方法に関し、
詳しくは、高強度の切削用途等の耐磨耗特性を要求され
る硬質材料のチタン系サーメットの原料となる炭窒化チ
タン粉末とその製造方法に関する。
【０００２】また、本発明は、導電性ポリマーなどの高
分子樹脂との均一混合性を要求される炭窒化チタン粉末
とその製造方法に関する。
分子樹脂との均一混合性を要求される炭窒化チタン粉末
とその製造方法に関する。
【０００３】
【従来の技術】主に切削用チップとして供せられる、従
来のチタンをベースとした４ａ，５ａおよび６ａ族元素
からなるチタン系サーメット焼結体は、チタンおよび４
ａ、５ａおよび６ａ族元素の炭化物粉末、窒化物粉末又
は複合炭化物、窒化物をＦｅ、Ｃｏ，Ｎｉなどの結合金
属粉末と共に目的の組成に混合した後、高温で焼結する
ことによって製造される。
来のチタンをベースとした４ａ，５ａおよび６ａ族元素
からなるチタン系サーメット焼結体は、チタンおよび４
ａ、５ａおよび６ａ族元素の炭化物粉末、窒化物粉末又
は複合炭化物、窒化物をＦｅ、Ｃｏ，Ｎｉなどの結合金
属粉末と共に目的の組成に混合した後、高温で焼結する
ことによって製造される。
【０００４】また、炭窒化チタンは、導電性ポリマーで
ある過電流保護素子などの電子材料として利用でき、ポ
リエステル等の高分子と混合し製造されている。
ある過電流保護素子などの電子材料として利用でき、ポ
リエステル等の高分子と混合し製造されている。
【０００５】一般に、炭窒化チタン粉末の従来の製造方
法は、大きく次の３種類が挙げられる。
法は、大きく次の３種類が挙げられる。
【０００６】第一の方法は、酸化チタンを原料として用
い、炭素粉末を所定量混合し、窒素雰囲気または窒素、
水素混合雰囲気において１４５０〜２０００℃にて還元
・窒化・炭化処理後粉砕する方法である。
い、炭素粉末を所定量混合し、窒素雰囲気または窒素、
水素混合雰囲気において１４５０〜２０００℃にて還元
・窒化・炭化処理後粉砕する方法である。
【０００７】第二の方法は、チタンおよび水素化チタン
のいずれかを原料として用い、炭素粉末を所定量混合
し、窒素雰囲気または窒素、水素混合雰囲気において１
４５０〜２０００℃にて還元・窒化・炭化処理後粉砕す
る方法である。
のいずれかを原料として用い、炭素粉末を所定量混合
し、窒素雰囲気または窒素、水素混合雰囲気において１
４５０〜２０００℃にて還元・窒化・炭化処理後粉砕す
る方法である。
【０００８】第三の方法は、特公昭５４−１３４４０号
公報に記載されているように、粗チタン炭化物をアルミ
ニウムおよび鉄族元素の共存下且つ酸化、窒化反応を起
こさない雰囲気下にて加熱処理を行い、次いで酸による
溶解処理することにより得られる炭化チタン又は第一、
第二の方法で、熱処理雰囲気を水素雰囲気として得られ
た炭化チタンと、窒素含有雰囲気下にてチタン、水素化
チタンおよび酸化チタンのいずれかを原料として、窒素
含有雰囲気にて熱処理して得られた窒化チタンとを所定
量にて配合し、窒化チタンと炭化チタンを１８００℃以
上にて固溶化熱処理後粉砕する方法である。
公報に記載されているように、粗チタン炭化物をアルミ
ニウムおよび鉄族元素の共存下且つ酸化、窒化反応を起
こさない雰囲気下にて加熱処理を行い、次いで酸による
溶解処理することにより得られる炭化チタン又は第一、
第二の方法で、熱処理雰囲気を水素雰囲気として得られ
た炭化チタンと、窒素含有雰囲気下にてチタン、水素化
チタンおよび酸化チタンのいずれかを原料として、窒素
含有雰囲気にて熱処理して得られた窒化チタンとを所定
量にて配合し、窒化チタンと炭化チタンを１８００℃以
上にて固溶化熱処理後粉砕する方法である。
【０００９】ここで従来のこの３つの方法で得られた炭
窒化チタンの粒度を比較すると、第一の方法による場
合、酸化チタンは１次粒子径は殆どの場合１μｍ以下の
微粒且つ均粒である為、得られた炭窒化チタンもまたＦ
ｓｓｓ（Ｆｉｓｈｅｒ社 Ｓｕｂ Ｓｉｅｖｅ Ｓｉｚ
ｅｒ）粒度１μｍ以下で均粒であるという特徴がある。
窒化チタンの粒度を比較すると、第一の方法による場
合、酸化チタンは１次粒子径は殆どの場合１μｍ以下の
微粒且つ均粒である為、得られた炭窒化チタンもまたＦ
ｓｓｓ（Ｆｉｓｈｅｒ社 Ｓｕｂ Ｓｉｅｖｅ Ｓｉｚ
ｅｒ）粒度１μｍ以下で均粒であるという特徴がある。
【００１０】一方、第二の方法にて得られる炭窒化チタ
ンの場合、原料がチタン、水素化チタンであり、原料段
階にて微粒とした場合、着火の可能性があり危険である
他、加熱処理により数十μｍ以上の粗大粒子が生成され
る。粉砕方法としては、超硬ボール等の硬質材料にてボ
ールミル粉砕する方法やジェットミルによる方法がある
が、その粉末は微粒・粗粒の混在する形になるばかり
か、破砕により角ばった粒子となる。
ンの場合、原料がチタン、水素化チタンであり、原料段
階にて微粒とした場合、着火の可能性があり危険である
他、加熱処理により数十μｍ以上の粗大粒子が生成され
る。粉砕方法としては、超硬ボール等の硬質材料にてボ
ールミル粉砕する方法やジェットミルによる方法がある
が、その粉末は微粒・粗粒の混在する形になるばかり
か、破砕により角ばった粒子となる。
【００１１】また、Ｆｓｓｓ粒度０．８μｍ以下の微粒
粉となった場合、粉砕にて生じる破砕面が酸化し、その
酸化熱から着火する怖れがある。また、粒度を揃える為
サイクロンによる方法もあるがバグフィルターに微粒子
集まり歩留りが悪くなる等の問題点があった。第三の方
法においても同様に微粒・粗粒混在となる特徴がある。
粉となった場合、粉砕にて生じる破砕面が酸化し、その
酸化熱から着火する怖れがある。また、粒度を揃える為
サイクロンによる方法もあるがバグフィルターに微粒子
集まり歩留りが悪くなる等の問題点があった。第三の方
法においても同様に微粒・粗粒混在となる特徴がある。
【００１２】以上より酸化チタンを原料とした場合、Ｆ
ｓｓｓ粒度１μｍ以下の微粒・均粒且つ粒子表面が角ば
らない粉末は得られ、他方チタンまたは水素化チタンを
原料とした場合、微粒・粗粒が混在し且つ粒子形状が角
ばった粉末が得られ、Ｆｓｓｓ粒度１μｍ上の粗粒・均
粒且つ粒子表面が角ばらない粉末は得られていない。
ｓｓｓ粒度１μｍ以下の微粒・均粒且つ粒子表面が角ば
らない粉末は得られ、他方チタンまたは水素化チタンを
原料とした場合、微粒・粗粒が混在し且つ粒子形状が角
ばった粉末が得られ、Ｆｓｓｓ粒度１μｍ上の粗粒・均
粒且つ粒子表面が角ばらない粉末は得られていない。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】炭窒化チタンを他粉末
と混合し硬質な焼結体を得る場合、基本的に粒子は均一
な粒径、均一な形状であることが望まく、これにより均
一な分散が混合時に得られ緻密な焼結体が製造できる。
また、過電流保護素子として用いられる導電性ポリマー
においても、微粒粉である場合、凝集が起こり易く均一
な分散が困難で、均粒・粗粒であることは導電性ポリマ
ーの均一分散性において有用と考えられる。
と混合し硬質な焼結体を得る場合、基本的に粒子は均一
な粒径、均一な形状であることが望まく、これにより均
一な分散が混合時に得られ緻密な焼結体が製造できる。
また、過電流保護素子として用いられる導電性ポリマー
においても、微粒粉である場合、凝集が起こり易く均一
な分散が困難で、均粒・粗粒であることは導電性ポリマ
ーの均一分散性において有用と考えられる。
【００１４】そこで、本発明の技術的課題は、炭窒化チ
タンからなるサーメットや超硬合金、セラミックス等の
硬質材料に供せられる炭窒化チタン粉末において、均一
な焼結体をもたらす均粒・粗粒の炭窒化チタン粉末、ま
た導電性ポリマーに供せられる炭化チタン等の分野にお
いて均粒・粗粒の炭窒化チタン粉末とその製造方法を提
供することにある。
タンからなるサーメットや超硬合金、セラミックス等の
硬質材料に供せられる炭窒化チタン粉末において、均一
な焼結体をもたらす均粒・粗粒の炭窒化チタン粉末、ま
た導電性ポリマーに供せられる炭化チタン等の分野にお
いて均粒・粗粒の炭窒化チタン粉末とその製造方法を提
供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、炭窒化チ
タン粉末の製造工程において、原料の酸化チタン粉末と
炭素粉の他、ＣｏおよびＮｉの金属粉末の内１種又は２
種を炭窒化チタンのベースで０．１〜０．３重量％添加
し、これらの混合粉末を１５００〜１７５０℃にて熱処
理することより、均粒・粗粒の炭窒化チタン粉末を得る
ことができた。
タン粉末の製造工程において、原料の酸化チタン粉末と
炭素粉の他、ＣｏおよびＮｉの金属粉末の内１種又は２
種を炭窒化チタンのベースで０．１〜０．３重量％添加
し、これらの混合粉末を１５００〜１７５０℃にて熱処
理することより、均粒・粗粒の炭窒化チタン粉末を得る
ことができた。
【００１６】即ち、本発明によれば、炭窒化チタン粉末
において、ＣｏおよびＮｉの内１種または２種が炭窒化
チタン粉末の総量の０．１〜０．３重量％含有し、その
粒度の範囲は、Ｆｓｓｓ値が１．０μｍ以上であり、且
つ１次粒子に対する２次粒子の大きさを表わす指標Ｆｓ
ｓｓ値／（６／（比重×ＢＥＴ値））が２．５以下であ
り、均粒な粉末であることを特徴とする炭窒化チタン粉
末が得られる。
において、ＣｏおよびＮｉの内１種または２種が炭窒化
チタン粉末の総量の０．１〜０．３重量％含有し、その
粒度の範囲は、Ｆｓｓｓ値が１．０μｍ以上であり、且
つ１次粒子に対する２次粒子の大きさを表わす指標Ｆｓ
ｓｓ値／（６／（比重×ＢＥＴ値））が２．５以下であ
り、均粒な粉末であることを特徴とする炭窒化チタン粉
末が得られる。
【００１７】また、本発明によれば、前記炭窒化チタン
粉末を製造する方法であって、原料として酸化チタンお
よび炭素を用い、窒素気流中又は水素を含む窒素気流中
で、１５００〜１７５０℃の温度において、還元及び炭
窒化することを特徴とする炭窒化チタン粉末の製造方法
が得られる。
粉末を製造する方法であって、原料として酸化チタンお
よび炭素を用い、窒素気流中又は水素を含む窒素気流中
で、１５００〜１７５０℃の温度において、還元及び炭
窒化することを特徴とする炭窒化チタン粉末の製造方法
が得られる。
【００１８】また、本発明によれば、前記炭窒化チタン
粉末の製造方法において、原料の酸化チタンは１次粒子
が１μｍ以下でＢＥＴ値が２ｍ２／ｇ以上であることを
特徴とする炭窒化チタン粉末の製造方法が得られる。
粉末の製造方法において、原料の酸化チタンは１次粒子
が１μｍ以下でＢＥＴ値が２ｍ２／ｇ以上であることを
特徴とする炭窒化チタン粉末の製造方法が得られる。
【００１９】また、本発明によれば、前記炭窒化チタン
粉末の製造方法において、炭素源として１次粒子が０．
５μｍ以下で連続的に結合していないカーボンブラック
を用いることを特徴とする炭窒化チタン粉末の製造方法
が得られる。
粉末の製造方法において、炭素源として１次粒子が０．
５μｍ以下で連続的に結合していないカーボンブラック
を用いることを特徴とする炭窒化チタン粉末の製造方法
が得られる。
【００２０】さらに、本発明によれば、前記炭窒化チタ
ン粉末の製造方法において、熱処理前の原料の混合工程
においてＣｏおよびＮｉの内１種又は２種を、炭窒化チ
タン粉末のベースで０．１〜０．３重量％を添加し、１
５００〜１７５０℃の温度で加熱することによって炭窒
化チタン粉末の粒度を制御することを特徴とする炭窒化
チタン粉末の製造方法が得られる。
ン粉末の製造方法において、熱処理前の原料の混合工程
においてＣｏおよびＮｉの内１種又は２種を、炭窒化チ
タン粉末のベースで０．１〜０．３重量％を添加し、１
５００〜１７５０℃の温度で加熱することによって炭窒
化チタン粉末の粒度を制御することを特徴とする炭窒化
チタン粉末の製造方法が得られる。
【００２１】より詳しく説明すると、本発明では、炭窒
化チタン粉末において、ＣｏまたはＮｉの金属粉末の内
１種又は２種を原料である均粒の酸化チタンおよび炭素
粉に添加し、熱処理することにより、これらＣｏ、Ｎｉ
を微粒の炭窒化チタン中に固溶させ粗粒化且つ均粒化を
図ったものであり、得られた粒度の範囲は、１次粒子に
対する２次粒子の大きさを表す指標Ｆｓｓｓ値／（６／
（比重×ＢＥＴ値））が２．５以下である。
化チタン粉末において、ＣｏまたはＮｉの金属粉末の内
１種又は２種を原料である均粒の酸化チタンおよび炭素
粉に添加し、熱処理することにより、これらＣｏ、Ｎｉ
を微粒の炭窒化チタン中に固溶させ粗粒化且つ均粒化を
図ったものであり、得られた粒度の範囲は、１次粒子に
対する２次粒子の大きさを表す指標Ｆｓｓｓ値／（６／
（比重×ＢＥＴ値））が２．５以下である。
【００２２】ここで、Ｆｓｓｓ値は２次粒子径、（６／
（比重×ＢＥＴ値））は粒子が球形であることを仮定し
て、ＢＥＴ値より算出された１次粒子径である。Ｆｓｓ
ｓ値／（６／（比重×ＢＥＴ値））は無次元となる指標
であり、この数値が１．０に近い程均粒であることを示
すこととなる。本発明者らは、従来酸化チタンを原料と
して得られたＦｓｓｓ粒度１μｍ以下の微粒・均粒炭窒
化チタン粉末の場合の均粒度合Ｆｓｓｓ値（６／（比重
×ＢＥＴ値））＝２．４４に相当する均粒の粉末をＦｓ
ｓｓ粒度１μｍ以上の粗粒粉末にても得ることを目指し
た。
（比重×ＢＥＴ値））は粒子が球形であることを仮定し
て、ＢＥＴ値より算出された１次粒子径である。Ｆｓｓ
ｓ値／（６／（比重×ＢＥＴ値））は無次元となる指標
であり、この数値が１．０に近い程均粒であることを示
すこととなる。本発明者らは、従来酸化チタンを原料と
して得られたＦｓｓｓ粒度１μｍ以下の微粒・均粒炭窒
化チタン粉末の場合の均粒度合Ｆｓｓｓ値（６／（比重
×ＢＥＴ値））＝２．４４に相当する均粒の粉末をＦｓ
ｓｓ粒度１μｍ以上の粗粒粉末にても得ることを目指し
た。
【００２３】従来のＦｓｓｓ粒度１μｍ以下の粉末の場
合、Ｆｓｓｓ値／（６／（比重×ＢＥＴ値））が２．５
以下であっても微粒であるが為凝集が起こり易く、また
２．５以上の場合、微粒・粗粒が混在する為、微粒粉部
が凝集することとなる。
合、Ｆｓｓｓ値／（６／（比重×ＢＥＴ値））が２．５
以下であっても微粒であるが為凝集が起こり易く、また
２．５以上の場合、微粒・粗粒が混在する為、微粒粉部
が凝集することとなる。
【００２４】よって、本発明はＦｓｓｓ値／（６／（比
重×ＢＥＴ値））が２．５以下であり且つＦｓｓｓ粒度
が１μｍ以上の粉末を目指したものである。
重×ＢＥＴ値））が２．５以下であり且つＦｓｓｓ粒度
が１μｍ以上の粉末を目指したものである。
【００２５】
【発明の実施の形態】まず、本発明の実施の形態を述べ
る前に、本発明を更に、具体的に説明する。
る前に、本発明を更に、具体的に説明する。
【００２６】本発明者は、均粒・粗粒粉を作製する為に
は、基本的に酸化チタンを原料とすべきと考えた。特
に、本発明の狙いのひとつである粒子形状が丸みを帯び
た粉末を作製する場合、チタン系原料の形状に角がある
場合は困難である。この理由からチタンまたは水素化チ
タンを原料とした場合、Ｆｓｓｓ粒度１μｍ以上の均粒
且つ粒子表面が丸みを帯びた炭窒化チタン粉末を得るこ
とは困難である。
は、基本的に酸化チタンを原料とすべきと考えた。特
に、本発明の狙いのひとつである粒子形状が丸みを帯び
た粉末を作製する場合、チタン系原料の形状に角がある
場合は困難である。この理由からチタンまたは水素化チ
タンを原料とした場合、Ｆｓｓｓ粒度１μｍ以上の均粒
且つ粒子表面が丸みを帯びた炭窒化チタン粉末を得るこ
とは困難である。
【００２７】例外としてアトマイズ法により得られるチ
タンまたはこれを利用して得られる水素化チタンは球状
粒子ではあるが、本発明で目指したＦｓｓｓ粒度数μｍ
サイズの均粒のもののみを得ることは、現在の篩分技術
では困難である。
タンまたはこれを利用して得られる水素化チタンは球状
粒子ではあるが、本発明で目指したＦｓｓｓ粒度数μｍ
サイズの均粒のもののみを得ることは、現在の篩分技術
では困難である。
【００２８】よって、本発明にて指すＦｓｓｓ粒度１μ
ｍ以上であり且つ粉末表面に角がない炭窒化チタン粉末
を得るには、チタン系原料粉末として、粒度が均粒・微
粒であり且つ粉末表面が滑らかな酸化チタンが有効と考
えた。
ｍ以上であり且つ粉末表面に角がない炭窒化チタン粉末
を得るには、チタン系原料粉末として、粒度が均粒・微
粒であり且つ粉末表面が滑らかな酸化チタンが有効と考
えた。
【００２９】均粒・微粒の酸化チタンから得られる炭窒
化チタン粉末は、基本的に均粒・微粒である。酸化チタ
ン各メーカーから入手される走査電子顕微鏡写真での１
次粒子径１μｍ以下の各酸化チタンを観察すると全て均
粒であり、粒子形状が丸みを帯びていた。これらを原料
として炭窒化チタン粉末を作製する場合、必要とするカ
ーボン組成に合わせて混合し熱処理するが本発明者らの
試験によれば、最高温度１８００℃にて熱処理した場合
でも、炭窒化チタンの粒径は約Ｆｓｓｓ粒度にて約１μ
ｍの粒径となるに留まる。
化チタン粉末は、基本的に均粒・微粒である。酸化チタ
ン各メーカーから入手される走査電子顕微鏡写真での１
次粒子径１μｍ以下の各酸化チタンを観察すると全て均
粒であり、粒子形状が丸みを帯びていた。これらを原料
として炭窒化チタン粉末を作製する場合、必要とするカ
ーボン組成に合わせて混合し熱処理するが本発明者らの
試験によれば、最高温度１８００℃にて熱処理した場合
でも、炭窒化チタンの粒径は約Ｆｓｓｓ粒度にて約１μ
ｍの粒径となるに留まる。
【００３０】また、粒度に幅のある０．２〜７μｍの１
次粒子径である酸化チタンを用い、同様に熱処理した場
合、Ｆｓｓｓ粒度１．５μｍに達することができたが走
査電子顕微鏡にて観察される粒子は０．５μｍ以上の粒
子が強固に凝集したものであった。
次粒子径である酸化チタンを用い、同様に熱処理した場
合、Ｆｓｓｓ粒度１．５μｍに達することができたが走
査電子顕微鏡にて観察される粒子は０．５μｍ以上の粒
子が強固に凝集したものであった。
【００３１】本発明者らは、酸化チタンを原料とし得ら
れる炭窒化チタンの粒子を粗大化させる方法として金属
Ｃｏ，Ｎｉの内１種又は２種微量添加し、熱処理にてこ
れらを固溶させることが有効であることを見出した。
れる炭窒化チタンの粒子を粗大化させる方法として金属
Ｃｏ，Ｎｉの内１種又は２種微量添加し、熱処理にてこ
れらを固溶させることが有効であることを見出した。
【００３２】また、本発明者らは、基本として均粒の炭
窒化チタンを得るために、前述の１μｍ以下の粒度の揃
った酸化チタンを用い、炭窒化チタンに対し、Ｃｏまた
はＮｉを０．１〜０．３重量％となるように金属Ｃｏま
たはＮｉの内１種又は２種を原料中に添加、また熱処理
温度を１５００〜１７５０℃にて制御することにより、
Ｆｓｓｓ値／（６／（比重×ＢＥＴ値））が２．５以下
である炭窒化チタン粉末を得た。ここで比重は５．ｌ８
ｇ／ｃｍ３とした。
窒化チタンを得るために、前述の１μｍ以下の粒度の揃
った酸化チタンを用い、炭窒化チタンに対し、Ｃｏまた
はＮｉを０．１〜０．３重量％となるように金属Ｃｏま
たはＮｉの内１種又は２種を原料中に添加、また熱処理
温度を１５００〜１７５０℃にて制御することにより、
Ｆｓｓｓ値／（６／（比重×ＢＥＴ値））が２．５以下
である炭窒化チタン粉末を得た。ここで比重は５．ｌ８
ｇ／ｃｍ３とした。
【００３３】次に原料となるカーボンについて記述す
る。１μｍ以下の粒度の揃った酸化チタンを炭窒化する
為には、炭素源が必要であり、その為にはカーボンブラ
ックを用いる。このカーボンブラックの選定は、均粒粉
末を作製するために重要である。走査電子顕微鏡により
観察されるカーボン粒子がフレーク状である場合、混合
によって酸化チタンの微粒子がこのフレークに食い込む
状態となり、熱処理後の粉末は強固に連続的に結合した
状態となる。
る。１μｍ以下の粒度の揃った酸化チタンを炭窒化する
為には、炭素源が必要であり、その為にはカーボンブラ
ックを用いる。このカーボンブラックの選定は、均粒粉
末を作製するために重要である。走査電子顕微鏡により
観察されるカーボン粒子がフレーク状である場合、混合
によって酸化チタンの微粒子がこのフレークに食い込む
状態となり、熱処理後の粉末は強固に連続的に結合した
状態となる。
【００３４】これはＣｏ、Ｎｉの添加の有無に拘らず発
生し、Ｃｏ，Ｎｉ無添加にてＦｓｓｓ粒度は１．２μｍ
以上に粗大化しひとつひとつの粒子が強固に連続的に結
合した形状の全く揃わない粉末が得られることとなる。
生し、Ｃｏ，Ｎｉ無添加にてＦｓｓｓ粒度は１．２μｍ
以上に粗大化しひとつひとつの粒子が強固に連続的に結
合した形状の全く揃わない粉末が得られることとなる。
【００３５】次に、アセチレンブラックの場合、０．１
μｍ以下の微小カーボン粒子が、連鎖した状態であるた
め、この連鎖を粉砕工程または混合工程にて切断できれ
ば使用に値するが、この連鎖を切断することは、現在の
ところ困難である。本発明者らの調査によれば、カーボ
ンブラックは０．５μｍ以下の各々が独立した粒子であ
る必要がある。このようなカーボンと前述の酸化チタン
を用い、均粒な炭窒化チタンとする為には充分な混合が
必要なことは言うまでもない。
μｍ以下の微小カーボン粒子が、連鎖した状態であるた
め、この連鎖を粉砕工程または混合工程にて切断できれ
ば使用に値するが、この連鎖を切断することは、現在の
ところ困難である。本発明者らの調査によれば、カーボ
ンブラックは０．５μｍ以下の各々が独立した粒子であ
る必要がある。このようなカーボンと前述の酸化チタン
を用い、均粒な炭窒化チタンとする為には充分な混合が
必要なことは言うまでもない。
【００３６】炭窒化チタン粉末の場合、熱処理方法とし
ては、プッシャー炉または回転炉双方にて可能である
が、より均一な特性とするためには、回転炉がより望ま
しい。熱処理雰囲気は、窒素を含む雰囲気、例えば窒
素、水素混合雰囲気等が必要である。酸化チタンを還元
して炭窒化する場合、炭素による還元反応が行われる
が、窒化を考えたとき、プッシャー炉を熱処理炉として
想定した場合、窒素、水素混合雰囲気ではこれらのガス
の密度差により炉内の位置により雰囲気が異なり、窒素
が均一にチタンと結合しない場合がある。これよりプッ
シャー炉の場合、窒素雰囲気が望ましい。なお、水素を
含む雰囲気の場合、炭化が充分に起きやすいことから、
望ましくは窒素、水素混合雰囲気にて回転炉を熱処理炉
として使用した場合がよい。熱処理温度は、１５００℃
以下では充分な炭窒化がされにくく長時間の熱処理が必
要であり、また、１７５０℃で約３０分以下にて充分に
炭窒化できる結果が得られており、１５００〜１７５０
℃で熱処理を行う方が経済的にも好ましい。
ては、プッシャー炉または回転炉双方にて可能である
が、より均一な特性とするためには、回転炉がより望ま
しい。熱処理雰囲気は、窒素を含む雰囲気、例えば窒
素、水素混合雰囲気等が必要である。酸化チタンを還元
して炭窒化する場合、炭素による還元反応が行われる
が、窒化を考えたとき、プッシャー炉を熱処理炉として
想定した場合、窒素、水素混合雰囲気ではこれらのガス
の密度差により炉内の位置により雰囲気が異なり、窒素
が均一にチタンと結合しない場合がある。これよりプッ
シャー炉の場合、窒素雰囲気が望ましい。なお、水素を
含む雰囲気の場合、炭化が充分に起きやすいことから、
望ましくは窒素、水素混合雰囲気にて回転炉を熱処理炉
として使用した場合がよい。熱処理温度は、１５００℃
以下では充分な炭窒化がされにくく長時間の熱処理が必
要であり、また、１７５０℃で約３０分以下にて充分に
炭窒化できる結果が得られており、１５００〜１７５０
℃で熱処理を行う方が経済的にも好ましい。
【００３７】次に、熱処理炉としてプッシャー炉を使用
する場合は、酸化チタンおよびカーボン粉末を混合後、
熱処理ケースに入れ熱処理するが、回転炉を使用する場
合は炉内にて流動性が良くなるように造粒する必要があ
る。造粒体のサイズは雰囲気ガスの流れに影響を受けな
いサイズが必要であり、押し出し造粒による径１〜５ｍ
ｍのものが好ましい。
する場合は、酸化チタンおよびカーボン粉末を混合後、
熱処理ケースに入れ熱処理するが、回転炉を使用する場
合は炉内にて流動性が良くなるように造粒する必要があ
る。造粒体のサイズは雰囲気ガスの流れに影響を受けな
いサイズが必要であり、押し出し造粒による径１〜５ｍ
ｍのものが好ましい。
【００３８】ここで、本発明のポイントである均粒・粗
粒化のためのＣｏ，Ｎｉの添加について述べる。添加す
る状態については、金属ＣｏまたはＮｉのいずれでも同
様の効果が得られる。Ｃｏ，Ｎｉの融点は各々１４９２
℃、１４５５℃であり熱処理する温度１５００〜１７５
０℃は溶融する温度である。添加するＣｏまたはＮｉは
溶融するが、原料段階で均一に混合した方が均粒化の点
においてより良い影響を与える為、凝集が起こりにくく
且つ全体的に原料と接することができるようにＦｓｓｓ
粒度１．５μｍ以下である方が望しいと考える。
粒化のためのＣｏ，Ｎｉの添加について述べる。添加す
る状態については、金属ＣｏまたはＮｉのいずれでも同
様の効果が得られる。Ｃｏ，Ｎｉの融点は各々１４９２
℃、１４５５℃であり熱処理する温度１５００〜１７５
０℃は溶融する温度である。添加するＣｏまたはＮｉは
溶融するが、原料段階で均一に混合した方が均粒化の点
においてより良い影響を与える為、凝集が起こりにくく
且つ全体的に原料と接することができるようにＦｓｓｓ
粒度１．５μｍ以下である方が望しいと考える。
【００３９】Ｃｏ又はＮｉの添加量は炭窒化チタンに対
し０．１〜０．３重量％と微量であり、熱処理した粉末
についてＸ線回折しても検出されないが、Ｃｏ、Ｎｉ共
に金属Ｔｉと固溶することは知られており、熱処理され
た粉末の表面性状からも各々の粒子が溶融したＣｏ，Ｎ
ｉにより強固に付着しているのでなく、Ｃｏ，Ｎｉ未添
加の場合の粒子がそのままの形状にて成長した模様であ
る。これより微粒の炭窒化チタンにＣｏ，Ｎｉが固溶し
た為、Ｃｏ，Ｎｉが未添加の場合に比較し粒成長を促進
したものと考える。なお、当然のことながら熱処理温度
が高い程粒度は粗くなる為、Ｃｏ，Ｎｉの添加量および
熱処理温度にて粒度制御が可能となる。
し０．１〜０．３重量％と微量であり、熱処理した粉末
についてＸ線回折しても検出されないが、Ｃｏ、Ｎｉ共
に金属Ｔｉと固溶することは知られており、熱処理され
た粉末の表面性状からも各々の粒子が溶融したＣｏ，Ｎ
ｉにより強固に付着しているのでなく、Ｃｏ，Ｎｉ未添
加の場合の粒子がそのままの形状にて成長した模様であ
る。これより微粒の炭窒化チタンにＣｏ，Ｎｉが固溶し
た為、Ｃｏ，Ｎｉが未添加の場合に比較し粒成長を促進
したものと考える。なお、当然のことながら熱処理温度
が高い程粒度は粗くなる為、Ｃｏ，Ｎｉの添加量および
熱処理温度にて粒度制御が可能となる。
【００４０】加熱のみの場合、炉の構造等により均一な
温度が加わり難い為、回転炉等により、均一な加熱を図
ると共に、均一にＣｏ，Ｎｉを添加することにより炭窒
化チタン粒子の成長がより均一に起こり易くなると考え
る。
温度が加わり難い為、回転炉等により、均一な加熱を図
ると共に、均一にＣｏ，Ｎｉを添加することにより炭窒
化チタン粒子の成長がより均一に起こり易くなると考え
る。
【００４１】次に、Ｃｏ，Ｎｉ添加量は０．１〜０．３
重量％とすることが好ましく、その結果得られる粉末の
粒度の範囲は、Ｆｓｓｓ粒度１μｍ以上且Ｆｓｓｓ値／
（６／（比重×ＢＥＴ値））が２．５以下であった。Ｆ
ｓｓｓ粒度が１．０μｍ以上の均一な平均粒径を有する
ためにはＣｏ，添加量は０．１重量％以上が必要であ
り、０．３重量％以上である場合、Ｃｏ，Ｎｉの溶解量
の増大に起因すると考えられる凝集が逆に発生する。
重量％とすることが好ましく、その結果得られる粉末の
粒度の範囲は、Ｆｓｓｓ粒度１μｍ以上且Ｆｓｓｓ値／
（６／（比重×ＢＥＴ値））が２．５以下であった。Ｆ
ｓｓｓ粒度が１．０μｍ以上の均一な平均粒径を有する
ためにはＣｏ，添加量は０．１重量％以上が必要であ
り、０．３重量％以上である場合、Ｃｏ，Ｎｉの溶解量
の増大に起因すると考えられる凝集が逆に発生する。
【００４２】それでは、本発明の実施の形態について、
表を参照しながら説明する。
表を参照しながら説明する。
【００４３】本発明の例、比較例および市販粉末の比較
表を下記表１に示した。
表を下記表１に示した。
【００４４】（例１）走査電子顕微鏡観察による１次粒
子径０．１８μｍ．ＢＥＴ１０．２ｍ２／ｇの均粒の酸
化チタンと１次粒子径０．５μｍ以下のカーボンブラッ
クに炭窒化チタンベースで０．１５重量％となるように
Ｆｓｓｓ粒度１．４μｍの金属Ｃｏを添加し、混合、造
粒した。得られた直径５ｍｍの造粒体を窒素雰囲気にて
回転炉で１５００℃で熱処理した。得られた熱処理物を
超硬ボールを粉砕媒体としたボールミルにて粉砕し、１
５０メッシュにて篩分した。得られた粉末のＦｓｓｓ粒
度は１．４９μｍ．ＢＥＴ１．８７ｍ２／ｇであり、粒
子表面が角張っていない均粒の炭窒化チタンＴｉＣ
０．５Ｎ０．５であった。１次粒子に対する２次粒子の
大きさを表わす指標Ｆｓｓｓ値（６／（比重×ＢＥＴ
値）は２．４０であった。ここで炭窒化チタンＴｉＣ
０．５Ｎ０．５の比重は５．１８とした。
子径０．１８μｍ．ＢＥＴ１０．２ｍ２／ｇの均粒の酸
化チタンと１次粒子径０．５μｍ以下のカーボンブラッ
クに炭窒化チタンベースで０．１５重量％となるように
Ｆｓｓｓ粒度１．４μｍの金属Ｃｏを添加し、混合、造
粒した。得られた直径５ｍｍの造粒体を窒素雰囲気にて
回転炉で１５００℃で熱処理した。得られた熱処理物を
超硬ボールを粉砕媒体としたボールミルにて粉砕し、１
５０メッシュにて篩分した。得られた粉末のＦｓｓｓ粒
度は１．４９μｍ．ＢＥＴ１．８７ｍ２／ｇであり、粒
子表面が角張っていない均粒の炭窒化チタンＴｉＣ
０．５Ｎ０．５であった。１次粒子に対する２次粒子の
大きさを表わす指標Ｆｓｓｓ値（６／（比重×ＢＥＴ
値）は２．４０であった。ここで炭窒化チタンＴｉＣ
０．５Ｎ０．５の比重は５．１８とした。
【００４５】（例２）走査電子顕微鏡観察による１次粒
子径０．１８μｍ、ＢＥＴ１０．２ｍ２／ｇの均粒の酸
化チタンと１次粒子径０．５μｍ以下のカーボンブラッ
クに炭窒化チタンベースで０．１５重量％となるように
Ｆｓｓｓ粒度１．４μｍの金属Ｃｏを添加し、混合、造
粒した。得られた直径４ｍｍの造粒体を窒素雰囲気にて
回転炉で１７５０℃で熱処理した。得られた熱処理物を
超硬ボールを粉砕媒体としたボールにて粉砕し、１５０
メッシュにて篩分した。得られた粉末のＦｓｓｓ粒度は
２．２５μｍ、ＢＥＴ１．２８ｍ２／ｇであり、粒子表
面が角張っていない均粒の炭窒化チタンＴｉＣ０．５Ｎ
０．５であった。１次粒子に対する２次粒子の大きさを
表わす指標Ｆｓｓｓ値／（６／（比重×ＢＥＴ値））は
２．５０であった。
子径０．１８μｍ、ＢＥＴ１０．２ｍ２／ｇの均粒の酸
化チタンと１次粒子径０．５μｍ以下のカーボンブラッ
クに炭窒化チタンベースで０．１５重量％となるように
Ｆｓｓｓ粒度１．４μｍの金属Ｃｏを添加し、混合、造
粒した。得られた直径４ｍｍの造粒体を窒素雰囲気にて
回転炉で１７５０℃で熱処理した。得られた熱処理物を
超硬ボールを粉砕媒体としたボールにて粉砕し、１５０
メッシュにて篩分した。得られた粉末のＦｓｓｓ粒度は
２．２５μｍ、ＢＥＴ１．２８ｍ２／ｇであり、粒子表
面が角張っていない均粒の炭窒化チタンＴｉＣ０．５Ｎ
０．５であった。１次粒子に対する２次粒子の大きさを
表わす指標Ｆｓｓｓ値／（６／（比重×ＢＥＴ値））は
２．５０であった。
【００４６】（例３）走査電子顕微鏡観察による１次粒
子径０．１８μｍ，ＢＥＴ１０．２ｍ２／ｇの均粒の酸
化チタンと１次粒子径０．５μｍ以下のカーボンブラッ
クに炭化チタンベースで０．１６重量％となるようにＦ
ｓｓｓ粒度１．３μｍの金属Ｎｉを添加し、混合、造粒
した。得られた直径４ｍｍの造粒体を窒素雰囲気にて回
転炉で１６５０℃で熱処理した。得られた熱処理造粒体
を超硬ボールを粉砕媒体としたボールミルにて粉砕し、
１５０メッシュにて篩分した。得られた粉末のＦｓｓｓ
粒度はｌ．６２μｍ、ＢＥＴ１．８５ｍ２／ｇであり、
粒子表面角張っていない均粒の炭窒化チタンＴｉＣ
０．５Ｎ０．５であった。１次粒子に対する２次粒子の
大きさを表わす指標Ｆｓｓｓ値／（６／（比重×ＢＥＴ
値））は２．４５であった。
子径０．１８μｍ，ＢＥＴ１０．２ｍ２／ｇの均粒の酸
化チタンと１次粒子径０．５μｍ以下のカーボンブラッ
クに炭化チタンベースで０．１６重量％となるようにＦ
ｓｓｓ粒度１．３μｍの金属Ｎｉを添加し、混合、造粒
した。得られた直径４ｍｍの造粒体を窒素雰囲気にて回
転炉で１６５０℃で熱処理した。得られた熱処理造粒体
を超硬ボールを粉砕媒体としたボールミルにて粉砕し、
１５０メッシュにて篩分した。得られた粉末のＦｓｓｓ
粒度はｌ．６２μｍ、ＢＥＴ１．８５ｍ２／ｇであり、
粒子表面角張っていない均粒の炭窒化チタンＴｉＣ
０．５Ｎ０．５であった。１次粒子に対する２次粒子の
大きさを表わす指標Ｆｓｓｓ値／（６／（比重×ＢＥＴ
値））は２．４５であった。
【００４７】（比較例１）走査電子顕微鏡観察による１
次粒子径０．１８μｍ、ＢＥＴ１０．２ｍ２／ｇの均粒
の酸化チタンと１次粒子径０．５μｍ以下のカーボンブ
ラックを、混合、造粒した。得られた直径５ｍｍの造粒
体を窒素雰囲気にて回転炉で１５００℃で熱処理した。
得られた処理造粒体を超硬ボールを粉砕媒体としたボー
ルミルにて粉砕し、１５０メッシュにて篩分した。得ら
れた粉末のＦｓｓｓ粒度０．６１μｍ、ＢＥＴ４．９２
ｍ２／ｇであり、粒子表面が角張っていない均粒の炭窒
化チタンＴｉＣ０．５Ｎ０．５であった。１次粒子に対
す２次粒子の大きさを表わす指標Ｆｓｓｓ値（６／（比
重×ＢＥＴ値））は２．４４であった。
次粒子径０．１８μｍ、ＢＥＴ１０．２ｍ２／ｇの均粒
の酸化チタンと１次粒子径０．５μｍ以下のカーボンブ
ラックを、混合、造粒した。得られた直径５ｍｍの造粒
体を窒素雰囲気にて回転炉で１５００℃で熱処理した。
得られた処理造粒体を超硬ボールを粉砕媒体としたボー
ルミルにて粉砕し、１５０メッシュにて篩分した。得ら
れた粉末のＦｓｓｓ粒度０．６１μｍ、ＢＥＴ４．９２
ｍ２／ｇであり、粒子表面が角張っていない均粒の炭窒
化チタンＴｉＣ０．５Ｎ０．５であった。１次粒子に対
す２次粒子の大きさを表わす指標Ｆｓｓｓ値（６／（比
重×ＢＥＴ値））は２．４４であった。
【００４８】（比較例２）ＢＥＴ０．２５ｍ２／ｇの水
素化スポンジチタンおよび１次粒子径０．５μｍ以下の
カーボンブラックを混合、造粒した。窒素雰囲気にて回
転炉で１５００℃で熱処理した。得られた熱処理造粒体
を超硬ボールを粉砕媒体としたボールミルにて粉砕し、
１５０メッシュにて篩分した。得られた粉末のＦｓｓｓ
粒度は１．４４μｍ．ＢＥＴ２．８０ｍ２／ｇであり、
走査電子顕微鏡による粒子観察による凝集粒子最大径
（長径）８．５μｍの微粒、粗粒の混在するの炭窒化チ
タンＴｉＣ０．５Ｎ０．５であった。１次粒子に対する
２次粒子の大きさを表わす指標Ｆｓｓｓ値（６／（比重
×ＢＥＴ値））は３．５１であった。
素化スポンジチタンおよび１次粒子径０．５μｍ以下の
カーボンブラックを混合、造粒した。窒素雰囲気にて回
転炉で１５００℃で熱処理した。得られた熱処理造粒体
を超硬ボールを粉砕媒体としたボールミルにて粉砕し、
１５０メッシュにて篩分した。得られた粉末のＦｓｓｓ
粒度は１．４４μｍ．ＢＥＴ２．８０ｍ２／ｇであり、
走査電子顕微鏡による粒子観察による凝集粒子最大径
（長径）８．５μｍの微粒、粗粒の混在するの炭窒化チ
タンＴｉＣ０．５Ｎ０．５であった。１次粒子に対する
２次粒子の大きさを表わす指標Ｆｓｓｓ値（６／（比重
×ＢＥＴ値））は３．５１であった。
【００４９】（比較例３〜６）表１に市販の炭窒化チタ
ンＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末の特性値を示した。
ンＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末の特性値を示した。
【００５０】１次粒子に対する２次粒子の大きさを表わ
す指標Ｆｓｓｓ値（６／（比重×ＢＥＴ値））は２．５
を超える粉末であることが分かった。
す指標Ｆｓｓｓ値（６／（比重×ＢＥＴ値））は２．５
を超える粉末であることが分かった。
【００５１】
【表１】
【００５２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によって得
られる炭窒化チタンは、粗粒且つ均粒である為、微粒の
みまたは微粒、粗粒の混在した粉末に比較し凝集しにく
い粉末であり、特に他材質との均一混合において貢献す
るものである。
られる炭窒化チタンは、粗粒且つ均粒である為、微粒の
みまたは微粒、粗粒の混在した粉末に比較し凝集しにく
い粉末であり、特に他材質との均一混合において貢献す
るものである。
─────────────────────────────────────────────────────
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(72)発明者 須▲崎▼ 登雅
富山県富山市岩瀬古志町２番地 株式会社
アライドマテリアル富山製作所内
Ｆターム(参考） 4K017 AA01 BA10 BB06 CA06 DA06
FB05
4K018 AD04 BA04 BC09 BC12 KA16
Claims (5)
- 【請求項１】 炭窒化チタン粉末において、Ｃｏおよび
Ｎｉの内１種または２種が炭窒化チタン粉末の総量の
０．１〜０．３重量％含有し、その粒度の範囲は、Ｆｓ
ｓｓ値が１．０μｍ以上であり、且つ１次粒子に対する
２次粒子の大きさを表わす指標Ｆｓｓｓ値／（６／（比
重×ＢＥＴ値））が２．５以下であり、均粒な粉末であ
ることを特徴とする炭窒化チタン粉末。 - 【請求項２】 請求項１記載の炭窒化チタン粉末を製造
する方法であって、原料として酸化チタンおよび炭素を
用い、窒素気流中又は水素を含む窒素気流中で、１５０
０〜１７５０℃の温度において、還元及び炭窒化するこ
とを特徴とする炭窒化チタン粉末の製造方法。 - 【請求項３】 請求項２に記載の炭窒化チタン粉末の製
造方法において、原料の酸化チタンは１次粒子が１μｍ
以下でＢＥＴ値が２ｍ２／ｇ以上であることを特徴とす
る炭窒化チタン粉末の製造方法。 - 【請求項４】 請求項２に記載の炭窒化チタン粉末の製
造方法において、炭素源として１次粒子が０．５μｍ以
下で連続的に結合していないカーボンブラックを用いる
ことを特徴とする炭窒化チタン粉末の製造方法。 - 【請求項５】 請求項２に記載の炭窒化チタン粉末の製
造方法において、熱処理前の原料の混合工程においてＣ
ｏおよびＮｉの内１種又は２種を、炭窒化チタン粉末の
ベースで０．１〜０．３重量％を添加し、１５００〜１
７５０℃の温度で加熱することによって炭窒化チタン粉
末の粒度を制御することを特徴とする炭窒化チタン粉末
の製造方法。
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