KR20170103626A - 서멧, 절삭 공구, 및 서멧의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

Ti를 포함하는 경질상(硬質相)이, Ni 및 Co 중 적어도 한쪽을 포함하는 결합상(結合相)에 의해 결합되어 이루어지는 서멧으로서, 이 서멧의 임의의 단면에 있어서 경질상이 200개 이상 포함되는 관찰 시야를 취했을 때, 이 관찰 시야 내에 존재하는 경질상 중, 전체 경질상수에 대해 70% 이상의 경질상의 입자 직경이, 상기 전체 경질상의 평균 입자 직경의 ±30% 이내인 서멧.

Description

서멧, 절삭 공구, 및 서멧의 제조 방법{CERMET, CUTTING TOOL, AND METHOD FOR MANUFACTURING CERMET}
본 발명은 절삭 공구의 구성 재료에 적합한 서멧, 그 서멧을 이용한 절삭 공구, 및 그 서멧의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 가혹한 절삭 환경하에서도 우수한 내결손성을 갖는 절삭 공구의 구성 재료에 적합한 서멧에 관한 것이다.
종래, 절삭 공구의 본체[기재(基材)]에 서멧이라고 불리는 경질 재료가 이용되고 있다. 서멧은, 탄화티탄(TiC)이나, 질화티탄(TiN), 탄질화티탄(TiCN)과 같은 Ti 화합물을 주된 경질상(硬質相)으로 하고, 코발트(Co)나 니켈(Ni)과 같은 철족 금속 원소를 포함하는 결합상(結合相)으로 결합하여 이루어진다. 서멧은, 탄화텅스텐(WC)을 주된 경질상으로 하는 초경합금과 비교하여, [1] 희소 자원인 W의 사용량을 저감할 수 있고, [2] 내마모성이 우수하며, [3] 강철의 절삭 가공에서의 마무리면이 미려(美麗)하고, [4] 경량이라고 하는 이점을 갖는다. 반면, 서멧은, 초경합금에 비해 강도나 인성(靭性)이 뒤떨어지고, 열충격에 약하기 때문에, 그 가공 용도가 한정된다고 하는 문제가 있다.
서멧의 내결손성이나 내마모성 등을 높여 절삭 성능을 향상시키기 위해서, 예컨대, 특허문헌 1에는 서멧에 포함되는 경질상의 입도를 정립화(整粒化)하는 것이 개시되어 있고, 특허문헌 2에는 원료 분말을 균립화(均粒化)하는 것이 개시되어 있으며, 특허문헌 3에는 원료 분말을 고순도화하는 것이 개시되어 있다.
특허문헌 1에서의 경질상의 입도의 정립화는, 원료로서 입도를 조정한 경질상 형성용 원료 분말과 금속 결합상 형성용 원료 분말을 준비⇒혼합⇒프레스 성형⇒1 torr(≒0.133 ㎪)의 질소 분위기 중에서 1400℃×1시간의 소결을 거침으로써 행해지고 있다.
특허문헌 2에서의 원료 분말의 균립화는, 원료인 산화티탄 분말과 탄소 분말의 혼합 공정에 있어서, Co 및 Ni 중 1종 또는 2종을, 탄질화티탄 분말의 베이스로 0.1 중량%∼0.3 중량% 첨가하고, 이들 혼합 분말을 1500℃∼1750℃에서 열처리함으로써 행해지고 있다.
특허문헌 3에서의 원료 분말의 고순도화는, 원료인 산화티탄 분말과 탄소 분말을 균일하게 혼합하고, 1800℃ 내지 2000℃의 온도이며 또한 20 ㎪ 내지 40 ㎪의 압력으로 제어된 수소 가스, 질소 가스 중에서 유지한 후, 또한 5 ㎪의 압력에서 열처리하여 탈(脫)산소함으로써 행해지고 있다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2000-073136호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 공개 제2003-027114호 공보 특허문헌 3: 일본 특허 공개 제2006-298681호 공보
종래의 서멧 절삭 공구에서도, 절삭 성능의 개선 효과는 보여지지만, 여전히 충분하다고는 말하기 어렵다. 특히, 내결손성의 한층 더한 향상이 요망된다. 또한, 공구의 돌발적인 결손에 의한 제품간의 수명의 변동을 저감하는 것이 요망된다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 본 발명의 목적의 하나는, 가혹한 절삭 환경하에서도 우수한 내결손성을 갖는 절삭 공구의 구성 재료에 적합한 서멧을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 다른 목적은, 돌발적인 결손을 억제할 수 있어 제품간의 내결손성의 변동이 작은 절삭 공구의 구성 재료에 적합한 서멧을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은, 상기 서멧을 기재로서 이용한 절삭 공구를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 다른 목적은, 상기 서멧을 제조할 수 있는 서멧의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 서멧은, Ti를 포함하는 경질상이, Ni 및 Co 중 적어도 한쪽을 포함하는 결합상에 의해 결합되어 이루어지는 서멧으로서, 이 서멧의 임의의 단면에 있어서 경질상이 200개 이상 포함되는 관찰 시야를 취했을 때, 이 관찰 시야 내에 존재하는 경질상 중, 전체 경질상수에 대해 70% 이상의 경질상의 입자 직경이, 상기 전체 경질상의 평균 입자 직경의 ±30% 이내이다.
본 발명의 일 양태에 따른 절삭 공구는, 상기 서멧을 기재로서 이용한다.
본 발명의 일 양태에 따른 서멧의 제조 방법은, 준비 공정과 혼합 공정과 성형 공정과 소결 공정을 구비한다. 준비 공정은, 제1 경질상 원료 분말과, 제2 경질상 원료 분말과, 결합상 원료 분말을 준비한다. 제1 경질상 원료 분말은, Ti 탄화물, Ti 질화물, 및 Ti 탄질화물 중 적어도 일종을 포함한다. 제2 경질상 원료 분말은, W, Mo, Ta, Nb, 및 Cr에서 선택되는 적어도 일종을 포함한다. 결합상 원료 분말은, Co 및 Ni 중 적어도 한쪽을 포함한다. 혼합 공정은, 제1 경질상 원료 분말과 제2 경질상 원료 분말과 결합상 원료 분말을 아트라이터(attritor)로 혼합하여 혼합 분말을 제작한다. 성형 공정은, 혼합 분말을 성형하여 성형체를 제작한다. 소결 공정은, 성형체를 소결한다. 그리고, 제1 경질상 원료 분말은, Ti 산화물을 출발 원료로 하고, 평균 입자 직경이 0.5 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하, 또한 입도 분포의 표준 편차가 1.5 ㎛ 이하이다.
상기 서멧은, 가혹한 절삭 환경하에서도 우수한 내결손성을 갖는 절삭 공구의 구성 재료에 적합하다.
상기 절삭 공구는, 가혹한 절삭 환경하에서도 내결손성이 우수하다.
상기 서멧의 제조 방법은, 가혹한 절삭 환경하에서도 우수한 내결손성을 갖는 절삭 공구를 얻을 수 있는 서멧을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 양태에 따른 서멧의 주사형 전자 현미경 사진을 나타내는 도면이다.
《본 발명의 실시형태의 설명》
처음으로 본 발명의 실시형태의 내용을 열기(列記)하여 설명한다.
(1) 실시형태에 따른 서멧은, Ti를 포함하는 경질상이, Ni 및 Co 중 적어도 한쪽을 포함하는 결합상에 의해 결합되어 이루어지는 서멧으로서, 이 서멧의 임의의 단면에 있어서 경질상이 200개 이상 포함되는 관찰 시야를 취했을 때, 이 관찰 시야 내에 존재하는 경질상 중, 전체 경질상수에 대해 70% 이상의 경질상의 입자 직경이, 상기 전체 경질상의 평균 입자 직경의 ±30% 이내이다.
상기 구성에 의하면, 서멧 중의 경질상의 입도가 실질적으로 균일하고, 경질상에 대한 응력 집중이 완화되어, 결손 시의 파괴 기점의 발생을 저감할 수 있기 때문에, 내결손성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 절삭 속도나 이송량이 큰 단속 절삭과 같은 가혹한 절삭 환경하에서도 우수한 내결손성을 가질 수 있다.
(2) 상기 서멧의 일례로서, 상기 전체 경질상의 평균 입자 직경은, 0.5 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하인 것을 들 수 있다.
전체 경질상의 평균 입자 직경이 0.5 ㎛ 이상임으로써, 일정한 파괴 인성을 얻을 수 있고, 한편으로 평균 입자 직경이 5.0 ㎛ 이하임으로써, 충분한 경도를 얻을 수 있다. 일반적으로, 경질상이 미립일수록, 내마모성이 우수한 서멧을 얻을 수 있으나, 한편으로 내결손성이 뒤떨어지는 서멧이 되어 버린다. 전술한 바와 같이, 본 실시형태의 서멧의 경질상은, 입도가 실질적으로 균일함으로써 내결손성을 향상시킬 수 있기 때문에, 경질상의 평균 입자 직경이 5.0 ㎛ 이하임으로써 내마모성을 향상시킬 수 있고, 내결손성도 우수한 서멧으로 할 수 있다.
(3) 상기 서멧의 일례로서, 상기 경질상은, 이하의 제1 경질상과, 제2 경질상과, 제3 경질상을 함유하는 것을 들 수 있다. 제1 경질상은, 심부(core portion)와, 상기 심부 주위 전체를 덮는 주변부를 갖는 유심 구조의 경질상이고, 상기 심부는, TiC, TiN, 및 TiCN 중 적어도 하나를 주성분으로 하여 구성되며, 상기 주변부는, W, Mo, Ta, Nb, 및 Cr 중 적어도 일종과, Ti를 포함하는 복합 화합물 고용체로 구성되는 경질상이다. 제2 경질상은, TiC, TiN, 및 TiCN 중 적어도 하나를 주성분으로 하여 구성되는 단상(單相) 구조의 경질상이다. 제3 경질상은, 상기 복합 화합물 고용체로 구성되는 단상 구조의 경질상이다.
경질상은, 제1 경질상과, 제2 경질상과, 제3 경질상이 공존하고 있음으로써, 각 경질상의 각각이 수행하는 기능을 겸비할 수 있다. 구체적으로는, 고경도의 경질상(주로, 제1 경질상 및 제2 경질상)이 존재함으로써 내마모성이 우수하고, 결합상과의 젖음성이 우수한 경질상(주로, 제2 경질상 및 제3 경질상)이 존재함으로써, 결합상과의 양호한 젖음성을 유지하거나, 결합상이 균일적으로 존재하는 조직으로 하거나 할 수 있으며, 내결손성을 향상시킬 수 있다. 또한, 열특성이 우수한 경질상(주로, 제3 경질상)이 존재함으로써 열전도성을 향상시킬 수 있고, 열적 균열의 억제나 내용착성을 향상시킬 수 있다. 그 때문에, 본 실시형태의 서멧을 이용한 절삭 공구는, 마모나 결손이 발생하기 어렵기 때문에, 공구 수명의 안정화나 연명화를 도모할 수 있는 데다가, 용착이 발생하기 어려움으로써, 미려한 가공면을 얻을 수 있고, 피삭재의 가공면의 품질 향상을 기대할 수 있다. 각 경질상의 기능에 대해서는 후술한다.
(4) 실시형태에 따른 절삭 공구는, 상기 (1)∼(3) 중 어느 하나에 기재된 서멧을 기재로서 이용하고 있다.
상기한 구성에 의하면, 가혹한 절삭 환경하에서도 내결손성이 우수하다. 전술한 서멧은, 경질상의 입도가 실질적으로 균일하여 내결손성이 우수하기 때문이다. 절삭 공구의 형태는 특별히 한정되지 않고, 예컨대 날끝 교환형의 절삭팁이나, 드릴, 리머(reamer) 등을 들 수 있다.
(5) 상기 절삭 공구의 일례로서, 상기 기재의 표면의 적어도 일부에 피복된 경질막을 구비하는 것을 들 수 있다.
기재에 경질막이 피복됨으로써, 기재의 인성이나 항절력(抗折力)을 유지한 채, 내마모성을 향상시킬 수 있다. 또한, 기재에 경질막이 피복됨으로써, 기재의 날끝에 치핑이 발생하기 어려워지기 때문에, 피삭재의 마무리면의 상태를 양호하게 할 수 있다. 이 경질막으로서는, 예컨대 세라믹스나 경질탄소 등을 들 수 있다.
(6) 본 발명의 일 양태에 따른 서멧의 제조 방법은, 준비 공정과 혼합 공정과 성형 공정과 소결 공정을 구비한다. 준비 공정은, 제1 경질상 원료 분말과, 제2 경질상 원료 분말과, 결합상 원료 분말을 준비한다. 제1 경질상 원료 분말은, Ti 탄화물, Ti 질화물, 및 Ti 탄질화물 중 적어도 일종을 포함한다. 제2 경질상 원료 분말은, W, Mo, Ta, Nb, 및 Cr에서 선택되는 적어도 일종을 포함한다. 결합상 원료 분말은, Co 및 Ni 중 적어도 한쪽을 포함한다. 혼합 공정은, 제1 경질상 원료 분말과, 제2 경질상 원료 분말과, 결합상 원료 분말을 아트라이터로 혼합하여 혼합 분말을 제작한다. 성형 공정은, 혼합 분말을 성형하여 성형체를 제작한다. 소결 공정은, 성형체를 소결한다. 그리고, 제1 경질상 원료 분말은, Ti 산화물을 출발 원료로 하고, 평균 입자 직경이 0.5 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하, 또한 입도 분포의 표준 편차가 1.5 ㎛ 이하이다.
상기 구성에 의하면, 가혹한 절삭 환경하에서도 우수한 내결손성을 갖는 절삭 공구를 얻을 수 있는 서멧을 제조할 수 있다. 또한, 돌발적인 결손을 억제할 수 있어 제품간의 내결손성의 변동이 작은 절삭 공구를 얻을 수 있는 서멧을 제조할 수 있다. 이것은, 상기 제1 경질상 원료 분말을 이용함으로써, 이하의 (ⅰ)∼(ⅲ)에 의해, 항절력의 평균값이 높아 제품간의 항절력의 변동이 작은 서멧을 제조할 수 있기 때문이다.
(ⅰ) 경질상의 입도를 실질적으로 균일하게 하기 쉽다. 상기 평균 입자 직경이며 또한 표준 편차가 매우 작은 제1 경질상 원료 분말을 이용하기 때문이다. 그 때문에, 경질상에 대한 응력 집중이 완화되어, 결손 시의 파괴 기점의 발생을 저감할 수 있다.
(ⅱ) 소결 시에 제1 경질상 원료 분말에 대해 결합상 원료 분말을 강고하게 결합시키기 쉽다. 제1 경질상 원료 분말의 출발 원료를 Ti 산화물로 함으로써, 강하게 분쇄하지 않고 제1 경질상 원료 분말을 얻을 수 있다. 그 때문에, 제1 경질상 원료 분말의 표면 성상(性狀)을 평활하게 하기 쉽다. 제1 경질상 원료 분말의 표면 성상이 평활함으로써, 소결 시에 제1 경질상 원료 분말에 대한 결합상의 젖음성을 양호하게 할 수 있다.
(ⅲ) 서멧의 합금 조직을 실질적으로 균일하게 하기 쉬움으로써, 경질상에 대한 응력 집중이 완화되어 파괴의 기점의 발생을 저감하기 쉽다. 제1 경질상 원료 분말의 표준 편차가, 서멧의 경질상의 입도 분포에 반영되기 때문이다.
(7) 상기 서멧의 제조 방법의 일 형태로서, 소결 공정에서는, 질소 분압을 5.0 ㎪ 이상 10.0 ㎪ 이하로 하는 질소 분위기하, 성형체를 1300℃ 이상 1500℃ 이하로 가열하는 것을 들 수 있다.
상기한 구성에 의하면, 경질상의 입도가 실질적으로 균일하고 치밀한 서멧을 제조하기 쉽다.
경질상의 입도를 실질적으로 균일하게 하기 쉬운 것은, 질소 분압을 5.0 ㎪ 이상으로 함으로써, 제1 경질상 원료 분말을 구성하는 입자의 오스트발트 성장을 억제할 수 있어, 상대적으로 큰 입자의 성장을 억제하고, 상대적으로 작은 입자의 수축을 억제할 수 있기 때문이다. 또한, 소결 온도를 1500℃ 이하로 함으로써, 제1 경질상 원료 분말을 구성하는 입자의 입성장을 억제하기 쉽기 때문이다. 치밀한 서멧으로 하기 쉬운 것은, 소결 온도가 1300℃ 이상으로 고온에서 소결하기 때문이다.
《본 발명의 실시형태의 상세》
본 발명의 실시형태의 상세를 이하에 설명한다. 한편, 본 발명은 이들 예시에 한정되는 것은 아니며, 특허청구의 범위에 의해 나타나고, 특허청구의 범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
〔서멧〕
실시형태에 따른 서멧은, 경질상과, 경질상을 결합하는 결합상과, 불가피 불순물에 의해 구성된다. 불가피 불순물은, 원료에 함유하거나, 제조 공정에서 혼입되거나 하는, 산소나 ppm 오더의 금속 원소를 들 수 있다. 이 서멧의 주된 특징으로 하는 점은, 서멧 중의 경질상의 입도가 실질적으로 균일한 점에 있다.
[경질상]
(조성)
경질상은, 주기표 4, 5, 6족 금속에서 선택되는 적어도 1종의 금속 원소와 탄소(C) 및 질소(N) 중 적어도 1종의 원소의 화합물, 즉 상기 금속 원소의 탄화물, 질화물, 탄질화물 및 이들의 고용체에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다. 특히, 본 실시형태의 서멧은, Ti 탄질화물(TiCN) 및 Ti를 포함하는 탄질화물 고용체를 적어도 함유하는 TiCN기 서멧이다. 경질상은, 이하의 제1 경질상, 제2 경질상, 및 제3 경질상이라고 하는 조성이 상이한 3종을 함유하는 것이 바람직하다. 이들 3종의 경질상의 존재 형태는, 주사형 전자 현미경(Scanning Electron Microscope: SEM)에 의한 현미경 사진의 농담에 의해 용이하게 판별할 수 있다. 또한, 각 경질상의 조성은, SEM-EDX 장치(SEM…Scanning Electron Microscope, EDX…Energy-dispersive X-ray Spectroscopy)를 이용하여 정량 분석이 가능하다.
〈제1 경질상〉
제1 경질상은, 심부와, 이 심부 주위 전체를 덮는 주변부를 갖는 유심 구조의 경질상이다. 심부는, TiC, TiN, 및 TiCN 중 적어도 하나를 주성분으로 하여 구성된다. 예컨대, 심부는, 실질적으로 Ti 화합물만으로 구성되는 것을 들 수 있다. 특히, 심부는, 실질적으로 TiCN만으로 구성되는 것을 들 수 있다. 구체적으로는, TiCN을 80 질량% 이상, 또한 90 질량% 이상 함유한다. 또한, 심부에서의 Ti의 함유량은, 60 질량% 이상, 또한 70 질량% 이상인 것을 들 수 있다. 주변부는, Ti와, Ti 이외의 주기표 4, 5, 6족 금속에서 선택되는 적어도 1종의 금속의 복합 화합물 고용체로 구성된다. 특히, 주변부는, Ti와, W, Mo, Ta, Nb, 및 Cr 중 적어도 일종을 포함하는 복합 화합물 고용체(복합 탄질화물 고용체)로 구성되는 것을 들 수 있다. 주변부의 구체적인 조성은, 예컨대, (Ti, W)CN, (Ti, W, Mo)CN, (Ti, W, Nb)CN, (Ti, W, Mo, Nb)CN 등을 들 수 있다. 주변부에서의 Ti의 함유량은, 10 질량% 이상, 또한 20 질량% 이상인 것을 들 수 있다. 또한, 주변부에서의 W, Mo, Ta, Nb, Cr의 합계 함유량은, 40 질량% 이상, 또한 50 질량% 이상인 것을 들 수 있다. 제1 경질상은, 고경도의 심부 주위 전체에 걸쳐 결합상과 양호한 젖음성을 갖는 주변부가 존재함으로써, 서멧 중의 기공(pores)의 발생을 저감하여 조직의 균질화를 도모할 수 있고, 경도를 안정화시킬 수 있다. 또한, 결합상이 균일적으로 존재하는 조직으로 할 수 있음으로써, 내결손성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 서멧 중에 제1 경질상이 존재함으로써, 특히, 내마모성 및 내결손성을 향상시킬 수 있다.
〈제2 경질상〉
제2 경질상은, TiC, TiN, 및 TiCN 중 적어도 하나를 주성분으로 하여 구성되는 단상 구조의 경질상이다. 예컨대, 제2 경질상은, 실질적으로 Ti 화합물만으로 구성되는 것을 들 수 있다. 특히, 제2 경질상은, 실질적으로 TiCN으로 구성되는 것을 들 수 있다. 구체적으로는, TiCN을 80 질량% 이상, 또한 90 질량% 이상 함유한다. Ti의 함유량은, 60 질량% 이상, 또한 70 질량% 이상인 것을 들 수 있다. 제2 경질상은, 제1 경질상에 비해 Ti를 많이 포함함으로써, 경도가 높고, 또한 피삭재에 범용되는 강철과의 반응성이 낮다. 따라서, 서멧 중에 제2 경질상이 존재함으로써, 특히, 내마모성 및 내응착성을 향상시킬 수 있다.
〈제3 경질상〉
제3 경질상은, Ti와, Ti 이외의 주기표 4, 5, 6족 금속에서 선택되는 적어도 1종의 금속의 복합 화합물 고용체로 구성되는 단상 구조의 경질상이다. 특히, 제3 경질상은, Ti와, W, Mo, Ta, Nb, 및 Cr 중 적어도 일종을 포함하는 복합 화합물 고용체(복합 탄질화물 고용체)로 구성되는 것을 들 수 있다. 제3 경질상의 구체적인 조성은, 예컨대, (Ti, W)CN, (Ti, W, Mo)CN, (Ti, W, Nb)CN, (Ti, W, Mo, Nb)CN 등을 들 수 있다. 제3 경질상에서의 Ti의 함유량은, 10 질량% 이상, 또한 20 질량% 이상인 것을 들 수 있다. 또한, 제3 경질상에서의 W, Mo, Ta, Nb, Cr의 합계 함유량은, 40 질량% 이상, 또한 50 질량% 이상인 것을 들 수 있다. 특히, 제3 경질상이 W를 포함하고 있는 경우, 높은 경도를 유지한 채 파괴 인성의 향상을 기대할 수 있다. 또한, 제3 경질상은, 경도가 약간 저하되지만, 경도가 균일함으로써 경질상 내에서의 균열 진전이 발생하기 어렵고, W를 포함함으로써 열전도성이 높다. 따라서, 서멧 중에 제3 경질상이 존재함으로써, 특히, 내결손성 및 내열균열성을 향상시킬 수 있다.
(입자 직경)
본 실시형태의 서멧의 주된 특징은, 서멧의 임의의 단면에 있어서 경질상이 200개 이상 포함되는 관찰 시야를 취했을 때, 이 관찰 시야 내에 존재하는 경질상 중, 전체 경질상수에 대해 70% 이상의 경질상의 입자 직경이, 전체 경질상의 평균 입자 직경의 ±30% 이내(설정 입자 직경 범위 내)인 것에 있다. 즉, 본 실시형태의 서멧은, 경질상의 입도가 실질적으로 균일하다. 서멧 중의 경질상의 입도가 실질적으로 균일함으로써, 경질상에 대한 응력 집중이 완화되어, 결손 시의 파괴 기점의 발생을 저감할 수 있고, 내결손성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 절삭 속도나 이송량이 큰 단속 절삭과 같은 가혹한 절삭 환경하에서도 우수한 내결손성을 가질 수 있다. 서멧 중의 경질상의 입도가 보다 균일적임으로써, 내결손성을 더욱 향상시킬 수 있기 때문에, 경질상 전체에 차지하는 설정 입자 직경 범위 내의 경질상의 비율은, 75% 이상, 또한 80% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 설정 입자 직경 범위는, 범위가 좁을수록 서멧 중의 경질상의 입도를 보다 균일적으로 할 수 있기 때문에, 전체 경질상의 평균 입자 직경의 ±25% 이내, 또한 전체 경질상의 평균 입자 직경의 ±20% 이내인 것이 바람직하다.
여기서, 본 실시형태에서의 경질상의 입자 직경은, 서멧의 임의의 단면(SEM 에 의한 현미경 사진)에 있어서 경질상이 200개 이상 포함되는 관찰 시야를 취했을 때, 이 관찰 시야를 화상 해석하여, 단면 화상 중의 각 경질상에서의 수평 방향의 feret 직경과 수직 방향의 feret 직경의 평균값으로 한다. 또한, 전체 경질상의 평균 입자 직경은, 상기 관찰 시야의 단면 화상 중의 경질상의 각각에 대해 수평 방향의 feret 직경과 수직 방향의 feret 직경을 측정하고, 각 경질상의 양 feret 직경의 평균값을 합산하며, 측정 경질상수로 나눔으로써 구해진다. 상기 관찰 시야 중의 경질상의 개수는, 많은 것이 바람직하며 250개 이상, 또한 300개 이상인 것이 바람직하다. 또한, 관찰 시야를 복수(예컨대 3시야) 취하여, 복수의 관찰 시야의 평균값으로 할 수도 있다.
전체 경질상의 평균 입자 직경은, 0.5 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하인 것을 들 수 있다. 전체 경질상의 평균 입자 직경이 0.5 ㎛ 이상임으로써, 일정한 파괴 인성을 얻을 수 있고, 한편으로 평균 입자 직경이 5.0 ㎛ 이하임으로써, 충분한 경도를 얻을 수 있다. 일반적으로, 경질상이 미립일수록, 내마모성이 우수한 서멧을 얻을 수 있으나, 한편으로 내결손성이 뒤떨어지는 서멧이 되어 버린다. 본 실시형태의 서멧은, 전술한 바와 같이, 입도가 실질적으로 균일함으로써 내결손성을 향상시킬 수 있기 때문에, 경질상의 평균 입자 직경이 5.0 ㎛ 이하임으로써 내마모성을 향상시킬 수 있고, 내결손성도 우수하다. 이 전체 경질상의 평균 입자 직경은, 또한 0.5 ㎛ 이상 2.0 ㎛ 이하, 특히 1.0 ㎛ 이상 1.5 ㎛ 이하를 들 수 있다.
[결합상]
결합상은, Ni 및 Co 중 적어도 한쪽을 포함하고, 상기 경질상을 결합시킨다. 결합상은, 실질적으로 Ni 및 Co 중 적어도 한쪽으로 구성되어 있으나, 경질상의 구성 원소(Ti, W, Mo, Ta, Nb, Cr, C, N)나, 불가피 불순물을 포함하고 있어도 좋다.
〔서멧의 작용 효과〕
전술한 서멧에 의하면, 서멧 중의 경질상의 입도가 실질적으로 균일하기 때문에, 절삭 속도나 이송량이 큰 단속 절삭과 같은 가혹한 절삭 환경하에서도 우수한 내결손성을 가질 수 있다.
〔절삭 공구〕
[기재]
절삭 공구의 기재에는, 상기 서멧을 이용할 수 있다. 상기 서멧은, 가혹한 절삭 환경하에서도 우수한 내결손성을 갖기 때문에, 절삭 공구의 기재 재료에 적합하다. 절삭 공구의 형태는 특별히 한정되지 않고, 예컨대 날끝 교환형의 절삭팁이나, 드릴, 리머 등을 들 수 있다.
[경질막]
상기 기재는, 그 표면의 적어도 일부에 피복된 경질막을 구비해도 좋다. 기재에 경질막이 피복됨으로써, 기재의 항절력을 유지한 채, 내마모성을 향상시킬 수 있다. 또한, 기재에 경질막이 피복됨으로써, 기재의 날끝에 치핑이 발생하기 어려워지기 때문에, 피삭재의 마무리면의 상태를 양호하게 할 수 있다. 경질막의 피복 부위는, 적어도 날끝 및 그 근방인 것이 바람직하고, 기재 표면의 전면(全面)에 걸쳐 있어도 좋다.
경질막의 층수는, 단층이어도 다층이어도 좋다. 경질막의 막 두께(다층의 경우에는 합계 두께)는, 1 ㎛∼20 ㎛가 바람직하다. 경질막의 형성 방법은, 열CVD법과 같은 화학 증착법(CVD법), 아크 이온 플레이팅법과 같은 물리 증착법(PVD법)의 어느 것이나 이용할 수 있다.
경질막의 조성은, 주기표 4, 5, 6족 금속, 알루미늄(Al), 및 실리콘(Si)으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소와, 탄소(C), 질소(N), 산소(O), 및 붕소(B)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소의 화합물, 즉, 상기 금속 등의 원소의 탄화물, 질화물, 산화물, 붕화물, 및 이들의 고용체로 이루어지는 화합물, 입방정 질화붕소(cBN), 다이아몬드, 및 다이아몬드 라이크 카본(DLC)으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 들 수 있다. 구체적인 막질은, TiCN, Al2O3, (Ti, Al)N, TiN, TiC, (Al, Cr)N 등을 들 수 있다.
〔절삭 공구의 작용 효과〕
전술한 절삭 공구에 의하면, 전술한 서멧을 기재로 함으로써, 가혹한 절삭 환경하에서도 내결손성이 우수하다. 그 때문에, 연속 절삭은 물론, 연속 절삭보다 절삭 환경이 가혹한 단속 절삭에서도 적합하게 이용할 수 있다.
〔서멧의 제조 방법〕
본 실시형태의 서멧의 제조 방법은, 준비 공정과 혼합 공정과 성형 공정과 소결 공정을 구비한다. 준비 공정은, 제1 경질상 원료 분말과 제2 경질상 원료 분말과 결합상 원료 분말을 준비한다. 혼합 공정은, 준비 공정에서 준비한 각 분말을 혼합하여 혼합 분말을 제작한다. 성형 공정은, 혼합 분말을 성형하여 성형체를 제작한다. 소결 공정은, 성형체를 소결한다. 이 서멧의 제조 방법의 주된 특징으로 하는 점은, 준비하는 제1 경질상 원료 분말이, 특정한 출발 원료로 이루어지는 점과, 평균 입자 직경이 특정한 범위를 만족하고, 또한 입도 분포의 표준 편차가 작은 점에 있다.
[준비 공정]
준비 공정에서 준비하는 제1 경질상 원료 분말과 제2 경질상 원료 분말과 결합상 원료 분말의 배합 비율은, 목적으로 하는 서멧의 특성에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예컨대, 제1 경질상 원료 분말:제2 경질상 원료 분말은, 질량비로 4:1∼1:1을 들 수 있고, 양 경질상 원료 분말:결합상 원료 분말은, 질량비로 9:1∼7:1을 들 수 있다.
(제1 경질상 원료 분말)
제1 경질상 원료 분말은, Ti 탄화물(TiC), Ti 질화물(TiN), 및 Ti 탄질화물(TiCN) 중 적어도 일종을 포함한다. 예컨대, TiCN 분말을 이용하면, 전술한 서멧의 제1 경질상 및 제2 경질상의 생성에 적합하다.
제1 경질상 원료 분말의 평균 입자 직경은, 0.5 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하를 들 수 있다. 제1 경질상 원료 분말의 평균 입자 직경을 0.5 ㎛ 이상으로 함으로써, 항절력을 높이기 쉬워 내결손성을 향상시키기 쉽다. 또한, 제1 경질상 원료 분말을 취급하기 쉽다. 제1 경질상 원료 분말의 평균 입자 직경은 5.0 ㎛ 이하로 함으로써, 경도를 높여 내마모성을 높이기 쉽다. 제1 경질상 원료 분말의 평균 입자 직경은, 0.7 ㎛ 이상, 나아가서는 1.0 ㎛ 이상을 들 수 있고, 3.0 ㎛ 이하, 나아가서는 2.0 ㎛ 이하, 1.5 ㎛ 이하, 특히 1.4 ㎛ 이하를 들 수 있다.
제1 경질상 원료 분말의 평균 입자 직경은, 피셔법에 의해 구한 입자 직경이다. 제1 경질상 원료 분말의 평균 입자 직경은, 서멧에서의 경질상 입자의 평균 입자 직경과 상이하다. 제1 경질상 원료 분말을 구성하는 각 입자는, 후술하는 혼합 공정, 성형 공정을 거쳐 분쇄되어, 변형한다. 이러한 점들은, 후술하는 제2 경질상 원료 분말과 결합상 원료 분말에서도 마찬가지이다.
제1 경질상 원료 분말의 입도 분포의 표준 편차는, 1.5 ㎛ 이하를 들 수 있다. 이 표준 편차가, 얻어지는 서멧의 경질상의 입도 분포에 영향을 준다. 표준 편차를 1.5 ㎛ 이하로 함으로써, 생성되는 경질상의 입도 분포를 실질적으로 균일하게 할 수 있다. 즉, 이 분말을 이용함으로써 서멧의 합금 조직을 실질적으로 균일하게 하기 쉽다. 그 때문에, 내결손성이 우수한 데다가, 항절력의 평균값이 높아 제품간의 항절력의 변동이 작은 서멧을 얻기 쉽다. 따라서, 가혹한 절삭 환경하에서도 우수한 내결손성을 갖는 데다가, 돌발적인 결손을 억제할 수 있어 제품간의 내결손성의 변동이 작은 절삭 공구를 구축하기 쉽다. 이 표준 편차는, 작을수록 생성되는 경질상의 입도를 균일하게 할 수 있기 때문에, 1.0 ㎛ 이하, 또한 0.5 ㎛ 이하가 바람직하다. 여기서, 제1 경질상 원료 분말의 표준 편차는, 마이크로트랙법에 의한 입도 분포 측정에 의해 구한 값이다. 이 점은, 후술하는 Ti 산화물의 분말에서도 마찬가지이다.
제1 경질상 원료 분말의 제작은, Ti 산화물을 출발 원료로 하는 것을 들 수 있다. Ti 산화물을 출발 원료로 하면, 강하게 분쇄하지 않고 제1 경질상 원료 분말을 얻을 수 있다. 그 때문에, 제1 경질상 원료 분말의 표면 성상을 평활하게 하기 쉽다. 제1 경질상 원료 분말의 표면 성상이 평활함으로써, 소결 시에 제1 경질상 원료 분말에 대한 결합상과의 젖음성을 양호하게 할 수 있다. 그 때문에, 경질상과 결합상을 강고하게 결합시키기 쉽고, 항절력의 평균값이 높아 제품간의 항절력의 변동이 작은 서멧을 얻기 쉽다. 따라서, 돌발적인 결손을 억제할 수 있어 제품간의 내결손성의 변동이 작은 절삭 공구를 구축하기 쉽다. 구체적인 제1 경질상 원료 분말의 제작은, Ti 산화물의 분말과 탄소 분말을 혼합하고, 그 혼합한 분말에 열처리를 실시함으로써 행한다.
Ti 산화물의 분말은, 평균 입자 직경이 0.5 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하, 또한 입도 분포의 표준 편차가 1.5 ㎛ 이하인 것을 들 수 있다. 이 출발 원료의 평균 입자 직경 및 표준 편차가, 제1 경질상 원료 분말의 평균 입자 직경 및 입도 분포의 표준 편차에 실질적으로 반영된다. 즉, Ti 산화물의 분말의 평균 입자 직경이 0.5 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하, 또한 표준 편차가 1.5 ㎛ 이하임으로써, 평균 입자 직경이 0.5 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하, 또한 표준 편차가 1.5 ㎛ 이하인 제1 경질상 원료 분말을 얻을 수 있다.
탄소 분말의 평균 입자 직경은, Ti 산화물의 평균 입자 직경에 대응하여 적절히 선택할 수 있고, 예컨대, 0.3 ㎛ 이상 1.0 ㎛ 이하를 들 수 있다. 탄소 분말의 비율은, 탄소 분말과 Ti 산화물의 합계를 100 질량%로 할 때, 예컨대, 8 질량% 이상 11 질량% 이하를 들 수 있다.
상기 열처리의 조건은, 질소 분위기하, 1500℃ 이상 1800℃ 이하에서 0.5시간 이상 5.0시간 이하로 하는 것을 들 수 있다. 또한, 이 온도는 1500℃ 이상 1650℃ 이하, 처리 시간은 0.5시간 이상 1.5시간 이하를 들 수 있다. 열처리 온도를 1500℃ 이상이나 처리 시간을 0.5시간 이상으로 함으로써, Ti 산화물과 탄소 분말을 충분히 반응시킬 수 있어 제1 경질상 원료 분말(예컨대 TiCN 분말)을 제작할 수 있다. 열처리 온도를 1800℃ 이하나 처리 시간을 1.5시간 이하로 함으로써, 얻어지는 제1 경질상 원료 분말(예컨대 TiCN 분말)의 입자의 입성장을 억제하기 쉬워, 출발 원료의 평균 입자 직경 및 표준 편차가 유지된 TiCN 분말을 제작할 수 있다.
(제2 경질상 원료 분말)
제2 경질상 원료 분말은, 주기표 4, 5, 6족 금속(단 Ti를 제외함)에서 선택되는 적어도 일종의 금속, 구체적으로는, W, Mo, Ta, Nb, 및 Cr에서 선택되는 적어도 일종을 포함하는 것을 들 수 있다. 이 제2 경질상 원료 분말의 존재 형태는, 이들 중 적어도 일종의 금속과, 탄소(C) 및 질소(N) 중 적어도 일종의 원소의 화합물(예컨대, 탄화물 분말이나 탄질화물 분말, 고용체 분말 등)로 이루어지는 것을 들 수 있다. 이 주기표 4, 5, 6족 금속(단 Ti를 제외함)의 탄화물 분말이나 탄질화물 분말, 고용체 분말 등과 전술한 TiCN 분말을 이용하면, 전술한 서멧의 제1 경질상 및 제3 경질상의 생성에 적합하다.
제2 경질상 원료 분말의 평균 입자 직경은, 0.5 ㎛ 이상 3.0 ㎛ 이하가 바람직하고, 2.0 ㎛ 이하, 나아가서는 1.0 ㎛ 이하로 해도 좋다. 제2 경질상 원료 분말의 평균 입자 직경을 0.5 ㎛ 이상으로 함으로써, 항절력을 높이기 쉬워 내결손성을 향상시키기 쉽다. 또한, 제2 경질상 원료 분말을 취급하기 쉽다. 제2 경질상 원료 분말의 평균 입자 직경을 3.0 ㎛ 이하로 함으로써, 경도를 높여 내마모성을 높이기 쉽다.
(결합상 원료 분말)
결합상 원료 분말은, 전술한 서멧의 결합상을 구성한다. 결합상 원료 분말은, Co 및 Ni 중 적어도 한쪽의 철족 금속을 포함한다. 결합상 원료 분말의 평균 입자 직경은, 0.5 ㎛ 이상 3.0 ㎛ 이하가 바람직하고, 2.0 ㎛ 이하, 나아가서는 1.0 ㎛ 이하로 해도 좋다. 결합상 원료 분말의 평균 입자 직경을 0.5 ㎛ 이상으로 함으로써, 소결했을 때, 서멧의 경질상 사이에 결합상을 널리 퍼지게 하기 쉬워, 경질상과 강고하게 결합된다. 결합상 원료 분말의 평균 입자 직경을 3.0 ㎛ 이하로 함으로써, 소결했을 때, 경질상 사이의 간격이 넓어지기 어려워 치밀한 서멧을 제작하기 쉽다.
[혼합 공정]
혼합 공정에서는, 제1 경질상 원료 분말과, 제2 경질상 원료 분말과, 결합상 원료 분말을 아트라이터 등의 혼합기로 혼합하여 혼합 분말을 제작한다. 이 혼합 시에는 필요에 따라 성형 조제(예컨대, 파라핀)를 첨가해도 좋다.
아트라이터는, 회전축과, 그 회전축의 둘레 방향으로 돌출하는 복수의 교반 막대를 구비하는 혼합기이다. 그 아트라이터의 주속(周速)(회전 속도)은 100 m/min 이상 400 m/min 이하, 혼합 시간은 1.5시간 이상 15시간 이하를 들 수 있다. 아트라이터의 주속 및 혼합 시간이 모두 규정 범위 내이면, 원료 분말의 혼합이 충분해져, 서멧 중에 결합상 고임이나 응집상의 형성을 억제할 수 있다. 혼합 조건의 바람직한 값은, 아트라이터의 주속: 200 m/min 이상 300 m/min 이하, 혼합 시간: 1.5시간 이상 5시간 이하이다. 한편, 아트라이터에 의한 혼합은, 초경합금제의 볼형 미디어를 이용하여 행해도 좋고, 미디어리스로 행해도 좋다.
[성형 공정]
성형 공정에서는, 상기 혼합 분말을 금형에 충전하고, 프레스 성형하여 성형체를 제작한다. 프레스 압력은, 원료 분말의 조성에 따라 적절히 변경할 수 있고, 예컨대 50 ㎫ 이상 250 ㎫ 이하를 들 수 있다. 프레스 압력은, 90 ㎫ 이상 110 ㎫ 이하가 보다 바람직하다.
[소결 공정]
소결 공정에서는, 상기 성형체를 소결하여 소결체를 제작한다. 이 소결 공정에서는, 단계적인 소결을 행하는 것이 바람직하다. 예컨대, 성형 조제의 제거 기간, 제1 승온 기간, 제2 승온 기간, 유지 기간, 제1 냉각 기간, 제2 냉각 기간을 갖는 소결을 행하는 것을 들 수 있다.
성형 조제의 제거 기간은, 성형 조제의 휘발 온도까지 승온하는 기간을 말하며, 예컨대 350℃ 이상 500℃ 이하까지 성형체를 가열한다.
제1 승온 기간에서는 진공 분위기에서 1200℃ 이상 1300℃ 이하 정도까지 성형체를 가열한다. 이 제1 승온 기간에서의 승온 속도는, 예컨대 2℃/분 이상 20℃/분 이하 정도를 들 수 있다.
제2 승온 기간에서는, 5.0 ㎪ 이상 10.0 ㎪ 이하의 질소 분위기에서 1300℃ 이상 1500℃ 이하 정도까지 성형체를 가열한다. 이 제2 승온 기간에서의 승온 속도는, 예컨대 2℃/분 이상 20℃/분 이하 정도를 들 수 있다.
본 실시형태의 서멧의 제조 방법의 주된 특징은, 제2 승온 기간에 있어서, 5.0 ㎪ 이상 10.0 ㎪ 이하의 높은 질소 분압에서 승온하는 것에 있다. 질소 분압이 5.0 ㎪ 미만이면, 소결 중에 탈질(脫窒)이 발생하기 쉬워져, 상대적으로 탄소량이 많아지기 쉽다. 탄소량이 많으면 액상(液相) 출현 온도가 내려가, 액상에 노출되는 시간이 길어지기 때문에 오스트발트 성장에 의한 고용 재석출이 촉진되어, 큰 입자는 성장하여 보다 조립(粗粒)이 되고, 작은 입자는 수축하여 보다 미립이 된다. 특히, 제1 경질상의 주변부나 제3 경질상은, 질소량이 적을(탄소량이 많을)수록, 성장하기 쉽다. 그 때문에, 입자의 입도가 불균일해진다. 한편, 질소 분압이 5.0 ㎪ 이상임으로써, 상기 오스트발트 성장을 억제할 수 있다. 따라서, 질소 분압을 5.0 ㎪ 이상으로 한 소결 공정을 거쳐 얻어지는 소결체(서멧)에 있어서, 경질상의 입도를 실질적으로 균일하게 할 수 있다. 질소 분압이 10.0 ㎪ 이상에서는 각 입자의 입성장의 억제 효과의 변화는 보이지 않는다.
제2 승온 기간의 소결 온도는, 1300℃ 이상임으로써, 치밀한 소결체(서멧)로 할 수 있다. 소결 온도는, 지나치게 높으면, 각 원료 분말, 특히 제1 경질상 원료 분말을 구성하는 각 입자가 입성장하기 쉬워져, 얻어지는 소결체(서멧)의 경질상의 입도 분포가 넓어지기 쉬워, 경질상의 입도가 불균일해지는 경우가 있다. 그 때문에, 제1 경질상 원료 분말의 표준 편차가 1.5 ㎛ 이하인 경우, 소결 온도는, 낮은 것이 바람직하고, 1400℃ 이하, 또한 1350℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
유지 기간에서는, 제2 승온 기간의 최종 온도에서 0.5시간 이상 3시간 이하, 성형체를 유지한다. 유지 시간을 0.5시간 이상으로 함으로써, 소결 중의 탈질을 억제하기 쉽다. 유지 시간을 3시간 이하로 함으로써, 제1 경질상 원료 분말을 구성하는 입자의 입성장을 억제할 수 있다.
제1 냉각 기간에서는, 진공 분위기에서 1000℃ 이상 1300℃ 이하 정도까지 성형체를 냉각한다. 이 제1 냉각 기간에서의 냉각 속도는, 예컨대 2℃/분 이상 20℃/분 이하 정도를 들 수 있다. 상기 온도 범위까지의 냉각 속도를 2℃/분 이상으로 함으로써, 경질상의 입성장을 억제하기 쉽다. 상기 온도 범위까지의 냉각 속도를 20℃/분 이하로 함으로써, 서멧의 표면 성상을 평활하게 하기 쉽다.
제2 냉각 기간에서는, 질소 분위기에서 실온까지 성형체를 가압 냉각한다. 이 제2 냉각 기간에서의 냉각 속도는, 예컨대 2℃/분 이상 100℃/분 이하 정도를 들 수 있다. 제2 냉각 기간에서의 냉각 속도를 2℃/분 이상으로 함으로써, 치밀한 서멧을 제작하기 쉽다. 제2 냉각 기간에서의 냉각 속도를 100℃/분 이하로 함으로써, 결합상의 스며나옴을 억제하기 쉽다.
전술한 서멧의 제조 방법에 의해 얻어진 소결체(서멧)는, 제조 과정에서 원료 분말의 오스트발트 성장이나 입성장을 억제할 수 있었기 때문에 미립이며, 또한 경질상의 입도가 실질적으로 균일하다.
〔서멧의 제조 방법의 작용 효과〕
전술한 서멧의 제조 방법에 의하면, Ti 산화물을 출발 원료로 하고, 평균 입자 직경이 0.5 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하, 또한 입도 분포의 표준 편차가 1.5 ㎛ 이하인 제1 경질상 원료 분말을 이용함으로써, 서멧의 경질상의 입도를 실질적으로 균일하게 하기 쉽다. 또한, 소결 시에 제1 경질상 원료 분말에 대해 결합상 원료 분말을 강고하게 결합시키기 쉬운 데다가, 제1 경질상 원료 분말의 입도를 유지하기 쉽다. 그 때문에, 경질상에 대한 응력 집중을 완화할 수 있어, 결손 시의 파괴 기점이 발생하기 어려운 서멧을 제조할 수 있다. 또한, 항절력의 평균값이 높아 제품간의 항절력의 변동이 작은 서멧을 제조할 수 있다. 따라서, 가혹한 절삭 환경하에서도 내결손성이 우수한 절삭 공구를 얻을 수 있는 서멧을 제조할 수 있다. 또한, 돌발적인 결손을 억제할 수 있어 제품간의 내결손성의 변동이 작은 절삭 공구를 얻을 수 있는 서멧을 제조할 수 있다.
《시험예 1》
서멧을 실제로 제작하여, 서멧의 조성·조직, 입도, 및 인성·경도를 조사하였다.
〔시료 1∼8, 101∼103〕
시료 1∼8, 101∼103의 서멧의 제작은, 준비 공정→혼합 공정→성형 공정→소결 공정의 순서로 행하였다.
[준비 공정]
(제1 경질상 원료 분말)
제1 경질상 원료 분말로서, TiCN: 0.7 ㎛∼1.4 ㎛, TiC: 1.2 ㎛를 준비하였다. 평균 입자 직경은, 피셔법에 의해 측정하였다. 평균 입자 직경의 측정 방법은, 제2 경질상 원료 분말 및 결합상 원료 분말에서도 마찬가지이다. 상기 TiCN 분말에 대해서는, 표 1에 나타내는 표준 편차의 것을 이용하였다. 표준 편차는, 마이크로트랙법에 의한 입도 분포 측정에 의해 구하였다. 표준 편차의 측정 방법은, 후술하는 시험예 4의 Ti 산화물의 분말에서도 마찬가지이다.
(제2 경질상 원료 분말)
제2 경질상 원료 분말로서, WC 분말, Mo2C 분말, NbC 분말, TaC 분말, Cr3C2 분말을 준비하였다. 준비한 각 분말의 평균 입자 직경은, WC: 1.2 ㎛, Mo2C: 1.2 ㎛, NbC: 1.0 ㎛, TaC: 1.0 ㎛, Cr3C2: 1.4 ㎛이다.
(결합상 원료 분말)
결합상 원료 분말로서, Co 분말과 Ni 분말을 준비하였다. 준비한 각 분말의 평균 입자 직경은, Co: 0.7 ㎛, Ni: 2.6 ㎛이다.
[혼합 공정]
표 1에 나타내는 질량 비율이 되도록 제1 경질상 원료 분말과 제2 경질상 원료 분말과 결합상 원료 분말을 배합하고, 또한 용매인 에탄올과, 성형 조제인 파라핀을 아트라이터에 의해 혼합하여, 슬러리형의 혼합 원료를 제작하였다. 파라핀의 배합량은, 전체의 2 질량%로 하였다. 아트라이터에 의한 혼합 조건은, 주속 250 m/min으로 1.5∼15시간(시료 No.1∼3, 6, 7, 103은 1.5시간, 시료 No.4, 5, 8, 101은 15시간, 시료 No.102는 5시간)으로 하였다. 원료 분말의 슬러리로부터 용매를 휘발시켜, 혼합 분말을 얻었다.
[성형 공정]
제작한 혼합 분말을 금형 내에 충전하고, 98 ㎫의 압력으로 프레스 성형하여 성형체를 제작하였다. 성형체의 형상은, ISO 규격의 SNG432로 하였다.
[소결 공정]
제작한 상기 성형체를 소결하였다. 구체적으로는, 먼저 성형체를 370℃까지 가열하여, 성형 조제인 파라핀을 제거하였다(제거 기간). 계속해서, 진공 분위기에서 1200℃까지 성형체를 승온하였다(제1 승온 기간). 그리고, 질소 분압을 10.0 ㎪로 한 질소 분위기에서 1500℃까지 성형체를 승온하고(제2 승온 기간), 그 상태로 성형체를 1시간 유지하였다(유지 기간). 그 후, 진공 분위기에서 1150℃까지 냉각하고(제1 냉각 기간), 또한, 질소 분위기에서 실온까지 가압 냉각을 행하여(제2 냉각 기간), 소결체(서멧)를 얻었다(시료 No.1∼8, 101∼103).
〔서멧의 조성 및 조직〕
얻어진 각 시료의 서멧의 단면을 SEM(니혼 덴시 가부시키가이샤 제조 JSM-7000F)에 의해 조사하였다. 대표로서, 시료 No.1의 서멧의 SEM 사진(5000배)을 도 1에 나타낸다. 그 결과, 흑색의 입자(제1 경질상), 흑색의 입자 주위 전체가 회색의 영역으로 덮여져 있는 입자(제2 경질상), 회색의 입자(제3 경질상)가 확인되었다. 각 입자 사이에는, 결합상이 존재하는 것도 확인되었다.
상기 각 입자의 조성을 SEM-EDX 장치에 의해 조사하였다. 흑색의 입자는, 실질적으로 TiCN으로 구성되어 있었다. 회색의 입자는, Ti 및 W에 의한 복합 탄질화물 고용체로 구성되어 있었다. 결합상은, 실질적으로 Co에 의해 구성되어 있었다.
한편, 서멧 전체에서의 각 원소의 함유량은, 혼합 분말에서의 각 원소의 함유량과 동일하다. 그 때문에, 시료 No.1에서의 Ti의 함유량은, 50 질량% 정도, W의 함유량은, 18 질량% 정도였다.
다른 시료의 서멧에 대해서도, 전술한 바와 같이, 조성 및 조직을 조사하였다. 그 결과, 어느 서멧도, 시료 No.1과 마찬가지로, 제1 경질상, 제2 경질상, 제3 경질상이 확인되고, 각 경질상 사이에는, 결합상이 존재하는 것이 확인되었다. 또한, 각 경질상을 구성하는 흑색의 입자는, 실질적으로 TiCN으로 구성되어 있고, 회색의 입자는, Ti와, W, Mo, Ta, Nb, 및 Cr 중 적어도 일종을 포함하는 복합 탄질화물 고용체로 구성되어 있었다.
〔경질상의 입도〕
또한, 얻어진 각 시료의 서멧에 대해, SEM 사진(5000배)과, 화상 해석 장치: Mac-VIEW(가부시키가이샤 마운테크 제조)를 이용하여, 서멧의 임의의 단면에 있어서 경질상이 200개 이상 포함되는 관찰 시야(33 ㎛×25 ㎛)를 취득하고, 이 관찰 시야 내의 각 경질상의 입자 직경과, 전체 경질상의 평균 입자 직경을 구하였다. 각 경질상의 입자 직경은, 이 관찰 시야에 있어서, 각 경질상에 대해, 수평 방향의 feret 직경과 수직 방향의 feret 직경을 측정하고, 그 평균값으로 하였다. 또한, 전체 경질상의 평균 입자 직경은, 상기 관찰 시야에 있어서, 전체 경질상의 각각에 대해 측정하여 구한 feret 직경의 평균값을 합산하고, 측정 경질상수로 나눔으로써 구하였다. 그리고, 전체 경질상 중, 전체 경질상의 평균 입자 직경의 ±30% 이내(설정 입자 직경 범위 내)의 입자 직경을 갖는 경질상의 수를 조사하고, 전체 경질상에 차지하는 설정 입자 직경 범위 내의 경질상의 비율을 조사하였다. 전체 경질상의 평균 입자 직경과, 전체 경질상에 차지하는 설정 입자 직경 범위 내의 경질상의 비율의, 각 결과를 표 1에 함께 나타낸다.
〔서멧의 인성·경도〕
얻어진 각 시료의 서멧에 대해, 인성(㎫·m1/2), 및 비커스 경도(㎬)를, 각각 JIS R 1607(1995년), 및 JIS Z 2244(2009년)에 따라 구하였다. 그 결과를 표 1에 함께 나타낸다.
Figure pct00001
표 1에 나타낸 바와 같이, 원료 분말로서, 표준 편차가 1.5 ㎛ 이하인 TiCN 분말을 이용한 시료 No.1∼8의 서멧은, 전체 경질상의 평균 입자 직경의 ±30% 이내(설정 입자 직경 범위 내)의 경질상이, 전체 경질상에 대해 70% 이상 존재하고 있었다. 즉, 서멧 중의 경질상의 입도가 실질적으로 균일하였다. 이것은, 원료 분말 자체의 입도가 실질적으로 균일했던 것에도 의하지만, 소결 시에 높은 질소 분압으로 하여 가열을 행함으로써, 원료 분말(각 입자)의 오스트발트 성장을 억제할 수 있었던 것에 의한다고 생각된다. 시료 No.1∼8의 서멧은, 경도가 약 15 ㎬ 이상으로 고경도였다. 이것은, 전체 경질상의 평균 입자 직경이 1.5 ㎛ 이하로 미립인 것에 의한다고 생각된다. 특히, 시료 No.1∼8의 서멧은, 전체 경질상에 대해 70% 이상의 경질상이 설정 범위 내의 입자 직경인, 즉 70% 이상의 경질상은 최대여도 1.95 ㎛의 입자 직경이며, 경질상이 균일적으로 미립이기 때문에, 고경도라고 생각된다. 특히, 전체 경질상의 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 미만이면, 경도가 15.7 ㎬ 이상으로 더욱 고경도였다. 또한, 시료 No.1∼8의 서멧은, 인성이 6.5 ㎫·m1/2 이상으로 고인성이었다. 이것은, 경질상의 입도가 실질적으로 균일한 것에 의한다고 생각된다.
《시험예 2》
시험예 2에서는, 서멧의 조성·조직, 입도, 및 인성·경도에 미치는 소결 공정의 영향을 조사하였다. 구체적으로는, 소결 온도와 질소 분압의 영향을 조사하였다.
상기 시료 No.1에서 이용한 혼합 분말에 의해 얻어진 성형체를 소결할 때에, 제2 가열 기간에서의 소결 온도와 질소 분압을 변경하여 소결체(서멧)를 제작하고(시료 No.11∼14, 111∼113), 서멧의 조성·조직, 입도, 및 인성·경도를 조사하였다. 제2 가열 기간에서의 소결 온도와 질소 분압을 표 2에 나타낸다. 그 외의 조건(제거 기간, 제1 가열 기간, 제1 냉각 기간, 제2 냉각 기간 등)에 대해서는, 시험예 1과 동일하다.
얻어진 각 시료의 서멧의 단면을, 시험예 1과 동일하게 조사하였다. 그 결과, 제1 경질상, 제2 경질상, 제3 경질상, 및 각 경질상 사이에 존재하는 결합상이 확인되었다. 또한, 각 경질상을 구성하는 흑색의 입자는, 실질적으로 TiCN으로 구성되어 있고, 회색의 입자는, Ti와 W를 포함하는 복합 탄질화물 고용체로 구성되어 있었다.
또한, 얻어진 각 시료의 서멧에 대해, 시험예 1과 마찬가지로, 각 경질상의 입자 직경과, 전체 경질상의 평균 입자 직경을 구하였다. 그리고, 전체 경질상 중, 전체 경질상의 평균 입자 직경의 ±30% 이내(설정 입자 직경 범위 내)의 입자 직경을 갖는 경질상의 수를 조사하고, 전체 경질상에 차지하는 설정 입자 직경 범위 내의 경질상의 비율을 조사하였다. 전체 경질상의 평균 입자 직경과, 전체 경질상에 차지하는 설정 입자 직경 범위 내의 경질상의 비율의, 각 결과를 표 2에 함께 나타낸다.
또한, 얻어진 각 시료의 서멧에 대해, 시험예 1과 마찬가지로, 인성(㎫·m1/2), 및 비커스 경도(㎬)를 구하였다. 그 결과를 표 2에 함께 나타낸다.
Figure pct00002
표 2에 나타낸 바와 같이, 질소 분압이 5 ㎪ 이상의 질소 분위기하에서, 소결 온도가 1300℃ 이상 1500℃ 이하의 가열로 한 시료 No.11∼14의 서멧은, 전체 경질상의 평균 입자 직경의 ±30% 이내(설정 입자 직경 범위 내)의 경질상이, 전체 경질상에 대해 70% 이상 존재하고 있었다. 즉, 서멧 중의 경질상의 입도가 실질적으로 균일하였다. 이것은, 5 ㎪ 이상으로 높은 질소 분압으로 함으로써, 소결에 의한 원료 분말(각 입자)의 오스트발트 성장을 억제할 수 있었던 것에 의한다고 생각된다. 시료 No.11∼14의 서멧은, 경도가 약 15 ㎬ 이상으로 고경도이고, 인성이 6.8 ㎫·m1/2 이상으로 고인성이었다.
특히, 질소 분압을 10 ㎪로 한 시료 No.1의 서멧은, 설정 입자 직경 범위 내의 경질상이, 전체 경질상에 대해 83%나 존재하고 있고, 특히 인성이 7.5 ㎫·m1/2로 매우 고인성이었다. 이것으로부터, 질소 분압은 높을수록 오스트발트 성장을 억제할 수 있어, 경질상의 입도를 보다 균일하게 할 수 있고, 인성의 향상에 효과적인 것을 알 수 있다.
한편, 질소 분압이 1 ㎪로 낮은 시료 No.111, 112의 서멧은, 설정 입자 직경 범위 내의 경질상이, 전체 경질상에 대해 67% 이하로 적고, 인성이 6.3 ㎫·m1/2 이하, 경도가 14.8 ㎬ 이하로 모두 낮았다. 이것은, 질소 분압이 낮음으로써, 소결에 의한 원료 분말(각 입자)의 오스트발트 성장을 억제할 수 없어, 생성된 경질상의 입도 분포가 불균일해진 것에 의한다고 생각된다. 또한, 오스트발트 성장을 억제할 수 없음으로써, 큰 입자는 성장하여 보다 조립이 됨으로써 조대한 경질상이 존재하게 되어, 경도가 저하되었다고 생각된다. 이것으로부터, 원료 분말 자체의 입도가 실질적으로 균일했다고 해도, 소결 시의 질소 분압이 낮으면 경질상이 오스트발트 성장해 버려, 경질상의 입도를 실질적으로 균일하게 하는 것은 곤란하다고 하는 것을 알 수 있다. 또한, 소결 온도가 1600℃로 고온인 시료 No.113의 서멧은, 설정 입자 직경 범위 내의 경질상이, 전체 경질상에 대해 63%로 적고, 인성이 6.0 ㎫·m1/2, 경도가 14.8 ㎬로 모두 낮았다. 이것은, 소결 온도가 높음으로써, 소결에 의한 원료 분말(각 입자)의 입성장을 억제할 수 없어, 생성된 경질상의 입도 분포가 불균일해진 것에 의한다고 생각된다.
《시험예 3》
상기 시험예 1 및 시험예 2에서 얻어진 일부의 시료를 이용하여 절삭 공구를 제작하고, 제작한 절삭 공구에 의해 실제로 절삭 시험을 행하였다. 절삭 시험은 내결손성 시험이다.
시료 No.1, 4, 11, 14, 101, 103, 111의 서멧에 각각 평면 연마 처리 및 날끝 처리를 실시하여, SNG432 형상의 날끝 교환형 팁(절삭 공구)을 제작하였다.
얻어진 절삭 공구를 이용하여, 절삭 속도: 300 m/min, 이송량: 0.2 ㎜/rev, 절입량: 1.5 ㎜, 습식의 조건으로, S35C의 홈수 4개의 피삭재를 단속 선삭 가공하고, 절삭 공구가 결손되기까지의 충격 횟수를 계측하여, 내결손성을 평가하였다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure pct00003
표 3에 나타낸 바와 같이, 전체 경질상의 평균 입자 직경의 ±30% 이내(설정 입자 직경 범위 내)의 경질상이, 전체 경질상에 대해 70% 이상 존재하는 시료 No.1, 4, 11, 14는, 충격 횟수가 6800 이상으로 높아, 내결손성이 우수한 것을 알 수 있었다. 이것은, 서멧 중의 경질상의 입도가 실질적으로 균일함으로써, 경질상에 대한 응력 집중이 완화되어, 결손 시의 파괴 기점의 발생을 저감할 수 있었던 것에 의한다고 생각된다.
《시험예 4》
시험예 1과 마찬가지로 준비 공정→혼합 공정→성형 공정→소결 공정의 순서로 각 공정을 거쳐, 시료 21∼25의 서멧을 제작하고, 서멧의 항절력과, 이 서멧으로 할 수 있었던 절삭 가공의 절삭 성능(결손 확률)을 조사하였다.
〔시료 21∼25〕
[준비 공정]
제1 경질상 원료 분말로서, 표 4에 나타내는 평균 입자 직경이며 또한 표준 편차의 TiCN 분말을 준비하였다. 시료 21∼25의 TiCN 분말의 준비는, 이하와 같이 하여 제작함으로써 행하였다. 시료 21∼23의 TiCN 분말의 제작은, 평균 입자 직경이 1.2 ㎛이고, 표준 편차가 1.2 ㎛인 Ti 산화물의 분말과 탄소 분말을 혼합하고, 질소 분위기하, 1700℃에서 1시간의 열처리를 실시함으로써 행하였다. 시료 24, 25의 TiCN 분말의 제작은, Ti 산화물의 분말의 평균 입자 직경 및 표준 편차를 각각 0.7 ㎛ 및 0.3 ㎛로 한 점을 제외하고, 시료 21과 동일하게 하여 행하였다. 제2 경질상 원료 분말과 결합상 원료 분말은, 시험예 1과 동일한 종류이며 동일한 평균 입자 직경의 것을 준비하였다.
[혼합 공정]
혼합 공정에서는, 아트라이터에 의한 혼합 조건을 주속 250 m/min으로 5시간으로 한 점을 제외하고, 시험예 1과 동일하게 하여 표 4에 나타내는 질량 비율이 되도록 각 분말을 혼합하였다.
[성형 공정]
성형 공정에서는, 시험예 1과 동일하게 하여 동일한 형상의 성형체를 제작하였다.
[소결 공정]
소결 공정에서는, 제2 승온 기간에 있어서, 질소 분압을 5.0 ㎪로 한 질소 분위기에서 1450℃까지 성형체를 승온한 점을 제외하고, 시험예 1과 동일하게 하여 소결체(서멧)를 얻었다(시료 21∼25).
〔시료 211, 212〕
시료 211, 212는 각각, 표 4에 나타낸 바와 같이 표준 편차가 1.5 ㎛ 초과(여기서는 모두 2.5 ㎛)인 TiCN 분말을 이용한 점이 시료 21과의 주된 차이점이다. 시료 211, 212의 TiCN 분말의 제작은 각각, Ti 산화물의 분말의 평균 입자 직경 및 표준 편차를 2.7 ㎛ 및 2.5 ㎛로 한 점을 제외하고, 시료 21과 동일하게 하여 행하였다.
〔시료 213〕
시료 213은, 표 4에 나타낸 바와 같이 표준 편차가 1.5 ㎛ 초과(여기서는 2.1 ㎛)인 TiCN 분말을 이용한 점과, TiCN 분말에 대해 Co와 Ni가 합계로 0.1 질량%∼0.3 질량% 포함되어 있는 점이 시료 21과의 주된 차이점이다. 시료 213의 TiCN 분말의 제작은, 평균 입자 직경 및 표준 편차가 1.8 ㎛ 및 2.1 ㎛인 Ti 산화물의 분말과 탄소 분말에 더하여, 얻어지는 TiCN 분말에 대해 Co와 Ni의 합계가 0.1 질량%∼0.3 질량%가 되도록 Co와 Ni를 첨가하고, 질소 분위기 중, 1700℃에서 0.5시간의 열처리를 실시함으로써 행하였다.
〔시료 221∼223〕
시료 221∼223은, TiCN 분말의 출발 원료가 Ti 산화물이 아니라, 수산화 Ti의 분말인 점과, 표 4에 나타낸 바와 같이 TiCN 분말의 입도 분포에서의 표준 편차가 1.5 ㎛ 초과(여기서는 모두 3.2 ㎛)인 점이 시료 21과의 주된 차이점이다. 시료 221∼223의 TiCN 분말의 제작은, 평균 입자 직경이 1.4 ㎛이고, 표준 편차가 모두 3.2 ㎛인 수산화 Ti의 분말과 탄소 분말을 혼합하고, 질소 분위기하, 1700℃에서 0.5시간의 열처리를 실시함으로써 행하였다.
〔항절력의 측정〕
각 시료 21∼25, 211∼213, 221∼223의 서멧의 항절력을 측정하였다. 여기서는, 각 시료의 서멧을 8개씩 준비하고, 8개의 항절력의 평균값 및 항절력의 표준 편차를 측정하였다. 그 결과를 표 4에 나타낸다. 항절력의 측정은, 「파인 세라믹스의 실온 굽힘 강도 시험 방법 JIS R 1601(2008)」에 준거하여 행하였다.
Figure pct00004
표 4에 나타낸 바와 같이, 시료 21∼25의 항절력의 평균값은, 모두 2.2 ㎬ 이상이며, 시료 211∼213, 221∼223에 비해 높다. 또한, 시료 21∼25의 항절력의 표준 편차는, 모두, 0.20 ㎬ 미만, 나아가서는 0.15 ㎬ 이하이며, 시료 211∼213, 221∼223에 비해 작다. 이것으로부터, Ti 산화물을 출발 원료로 하고, 평균 입자 직경이 0.5 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하, 나아가서는 3.0 ㎛ 이하이며, 또한 입도 분포의 표준 편차가 1.5 ㎛ 이하인 TiCN 분말을 이용함으로써, 항절력의 평균값이 높아 제품간의 항절력의 변동이 작은 서멧을 제조할 수 있는 것을 알 수 있다.
〔절삭 시험〕
각 시료의 서멧을 기재로 하는 절삭 공구를 제작하고, 제작한 절삭 공구로 절삭 시험을 행하였다. 서멧에 연삭 가공(평면 연마)을 실시한 후, 날끝 처리 가공을 실시하여 팁을 얻었다. 그리고, 그 팁을 바이트의 선단에 고정하여, 절삭 공구를 얻었다. 얻어진 절삭 공구를 이용하여 표 5에 나타내는 조건으로 단속 절삭 가공을 행하여, 절삭 성능을 조사하였다. 여기서는, 절삭 성능으로서 결손 확률[(결손수/8개)×100]을 구하고, 제품간의 내결손성의 변동에 대해 평가하였다. 그 결과를 표 6에 나타낸다.
Figure pct00005
Figure pct00006
표 6에 나타낸 바와 같이, 시료 21∼25의 결손 확률은 모두 30% 이하, 나아가서는 20% 이하이며, 시료 211∼213, 221∼223에 비해 매우 낮다. 이것으로부터, Ti 산화물을 출발 원료로 하고, 평균 입자 직경이 0.5 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하, 나아가서는 3.0 ㎛ 이하이며, 또한 입도 분포의 표준 편차가 1.5 ㎛ 이하인 TiCN 분말을 이용하여 제작한 서멧을 절삭 공구의 기재로서 이용함으로써, 돌발적인 결손을 억제할 수 있어 제품간의 내결손성의 변동을 저감할 수 있는 것을 알 수 있었다.
본 발명의 서멧은, 절삭 공구의 기재로서 적합하게 이용할 수 있다. 본 발명의 서멧의 제조 방법은, 절삭 공구의 기재에 적합한 서멧의 제조에 적합하게 이용할 수 있다. 본 발명의 절삭 공구는, 연속 절삭은 물론, 단속 절삭에 적합하게 이용할 수 있다.

Claims (7)

  1. Ti를 포함하는 경질상(硬質相)이, Ni 및 Co 중 적어도 한쪽을 포함하는 결합상(結合相)에 의해 결합되어 이루어지는 서멧(cermet)으로서,
    이 서멧의 임의의 단면에 있어서 경질상이 200개 이상 포함되는 관찰 시야를 취했을 때,
    이 관찰 시야 내에 존재하는 경질상 중, 전체 경질상수에 대해 70% 이상의 경질상의 입자 직경이, 전체 경질상의 평균 입자 직경의 ±30% 이내인 서멧.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전체 경질상의 평균 입자 직경은, 0.5 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하인 서멧.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 경질상은, 이하의 제1 경질상과, 제2 경질상과, 제3 경질상을 함유하는 서멧.
    제1 경질상: 심부(core portion)와, 상기 심부 주위 전체를 덮는 주변부를 갖는 유심 구조의 경질상이고, 상기 심부는, TiC, TiN, 및 TiCN 중 적어도 하나를 주성분으로 하여 구성되며, 상기 주변부는, W, Mo, Ta, Nb, 및 Cr 중 적어도 일종(一種)과, Ti를 포함하는 복합 화합물 고용체로 구성되는 경질상
    제2 경질상: TiC, TiN, 및 TiCN 중 적어도 하나를 주성분으로 하여 구성되는 단상(單相) 구조의 경질상
    제3 경질상: 상기 복합 화합물 고용체로 구성되는 단상 구조의 경질상
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 서멧을 기재(基材)로서 이용한 절삭 공구.
  5. 제4항에 있어서, 상기 기재의 표면의 적어도 일부에 피복된 경질막을 구비하는 절삭 공구.
  6. Ti 탄화물, Ti 질화물, 및 Ti 탄질화물 중 적어도 일종을 포함하는 제1 경질상 원료 분말과, W, Mo, Ta, Nb, 및 Cr에서 선택되는 적어도 일종을 포함하는 제2 경질상 원료 분말과, Co 및 Ni 중 적어도 한쪽을 포함하는 결합상 원료 분말을 준비하는 준비 공정과,
    상기 제1 경질상 원료 분말과, 상기 제2 경질상 원료 분말과, 상기 결합상 원료 분말을 아트라이터(attritor)로 혼합하여 혼합 분말을 제작하는 혼합 공정과,
    상기 혼합 분말을 성형하여 성형체를 제작하는 성형 공정과,
    상기 성형체를 소결하는 소결 공정을 구비하고,
    상기 제1 경질상 원료 분말은, Ti 산화물을 출발 원료로 하고, 평균 입자 직경이 0.5 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하, 또한 입도 분포의 표준 편차가 1.5 ㎛ 이하인 서멧의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 소결 공정에서는, 질소 분압을 5.0 ㎪ 이상 10.0 ㎪ 이하로 하는 질소 분위기하, 상기 성형체를 1300℃ 이상 1500℃ 이하로 가열하는 서멧의 제조 방법.
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