JP2019031742A - サーメット、切削工具、及びサーメットの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】過酷な切削環境下においても優れた耐欠損性を有する切削工具の構成材料に適したサーメット、そのサーメットを用いた切削工具、及びそのサーメットの製造方法を提供する。【解決手段】Ｔｉを含む硬質相が、Ｎｉ及びＣｏの少なくとも一方を含む結合相により結合されてなるサーメットであって、このサーメットの任意の断面において硬質相が２００個以上含まれる観察視野をとったとき、この観察視野内に存在する硬質相のうち、全硬質相数に対して７０％以上の硬質相の粒径が、前記全硬質相の平均粒径の±３０％以内であるサーメット。【選択図】図１

Description

本発明は、切削工具の構成材料に適したサーメット、そのサーメットを用いた切削工具、及びそのサーメットの製造方法、に関する。特に、過酷な切削環境下においても優れた耐欠損性を有する切削工具の構成材料に適したサーメットに関する。

従来、切削工具の本体（基材）にサーメットと呼ばれる硬質材料が利用されている。サーメットは、炭化チタン（ＴｉＣ）や、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）といったＴｉ化合物を主たる硬質相とし、コバルト（Ｃｏ）やニッケル（Ｎｉ）といった鉄族金属元素を含む結合相で結合してなる。サーメットは、炭化タングステン（ＷＣ）を主たる硬質相とする超硬合金と比較して、［１］希少資源であるＷの使用量を低減できる、［２］耐摩耗性に優れる、［３］鋼の切削加工における仕上げ面が美麗である、［４］軽量である、といった利点を有する。反面、サーメットには、超硬合金に比べて強度や靱性に劣り、熱衝撃に弱いため、その加工用途が限定されるという問題がある。

サーメットの耐欠損性や耐摩耗性などを高めて切削性能を向上するべく、例えば、特許文献１にはサーメットに含まれる硬質相の粒度を整粒化することが開示され、特許文献２には原料粉末を均粒化することが開示され、特許文献３には原料粉末を高純度化することが開示されている。

特許文献１での硬質相の粒度の整粒化は、原料として粒度を調整した硬質相形成用原料粉末と金属結合相形成用原料粉末とを用意⇒混合⇒プレス成形⇒１ｔｏｒｒ（≒０．１３３ｋＰａ）の窒素雰囲気中で１４００℃×１時間の焼結を経ることで行われている。

特許文献２での原料粉末の均粒化は、原料の酸化チタン粉末と炭素粉末の混合工程において、Ｃｏ及びＮｉの内１種又は２種を、炭窒化チタン粉末のベースで０．１〜０．３重量％添加し、これらの混合粉末を１５００℃〜１７５０℃にて熱処理することで行われている。

特許文献３での原料粉末の高純度化は、原料の酸化チタン粉末と炭素粉末を均一に混合し、１８００℃から２０００℃の温度でかつ２０から４０ｋＰａの圧力に制御された水素ガス、窒素ガス中で保持した後、さらに５ｋＰａの圧力で熱処理して脱酸素することで行われている。

特開２０００−０７３１３６号公報 特開２００３−０２７１１４号公報 特開２００６−２９８６８１号公報

従来のサーメット切削工具でも、切削性能の改善効果は認められるものの、なお十分とは言い難い。特に、耐欠損性のさらなる向上が望まれる。更に、工具の突発的な欠損による製品間の寿命のばらつきを低減することが望まれる。

本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、本発明の目的の一つは、過酷な切削環境下においても優れた耐欠損性を有する切削工具の構成材料に適したサーメットを提供することにある。

本発明の別の目的は、突発的な欠損を抑制できて製品間の耐欠損性のばらつきの小さい切削工具の構成材料に適したサーメットを提供することにある。

本発明の更に異なる目的は、上記サーメットを基材として用いた切削工具を提供することにある。

本発明の他の目的は、上記サーメットを製造できるサーメットの製造方法を提供することにある。

本発明の一態様に係るサーメットは、Ｔｉを含む硬質相が、Ｎｉ及びＣｏの少なくとも一方を含む結合相により結合されてなるサーメットであって、このサーメットの任意の断面において硬質相が２００個以上含まれる観察視野をとったとき、この観察視野内に存在する硬質相のうち、全硬質相数に対して７０％以上の硬質相の粒径が、前記全硬質相の平均粒径の±３０％以内である。

本発明の一態様に係る切削工具は、上記サーメットを基材として用いる。

本発明の一態様に係るサーメットの製造方法は、準備工程と混合工程と成形工程と焼結工程とを備える。準備工程は、第一の硬質相原料粉末と、第二の硬質相原料粉末と、結合相原料粉末とを準備する。第一の硬質相原料粉末は、Ｔｉ炭化物、Ｔｉ窒化物、及びＴｉ炭窒化物の少なくとも一種を含む。第二の硬質相原料粉末は、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、及びＣｒから選択される少なくとも一種を含む。結合相原料粉末は、Ｃｏ及びＮｉの少なくとも一方を含む。混合工程は、第一の硬質相原料粉末と第二の硬質相原料粉末と結合相原料粉末とをアトライターで混合して混合粉末を作製する。成形工程は、混合粉末を成形して成形体を作製する。焼結工程は、成形体を焼結する。そして、第一の硬質相原料粉末は、Ｔｉ酸化物を出発原料とし、平均粒径が０．５μｍ以上５．０μｍ以下、かつ粒度分布の標準偏差が１．５μｍ以下である。

上記サーメットは、過酷な切削環境下においても優れた耐欠損性を有する切削工具の構成材料に適している。

上記切削工具は、過酷な切削環境下においても耐欠損性に優れる。

上記サーメットの製造方法は、過酷な切削環境下においても優れた耐欠損性を有する切削工具が得られるサーメットを製造できる。

本発明の一態様に係るサーメットの走査型電子顕微鏡写真を示す図である。

《本発明の実施形態の説明》
最初に本発明の実施形態の内容を列記して説明する。

（１）実施形態に係るサーメットは、Ｔｉを含む硬質相が、Ｎｉ及びＣｏの少なくとも一方を含む結合相により結合されてなるサーメットであって、このサーメットの任意の断面において硬質相が２００個以上含まれる観察視野をとったとき、この観察視野内に存在する硬質相のうち、全硬質相数に対して７０％以上の硬質相の粒径が、前記全硬質相の平均粒径の±３０％以内である。

上記構成によれば、サーメット中の硬質相の粒度が実質的に均一であり、硬質相への応力集中が緩和され、欠損時の破壊起点の発生を低減できるため、耐欠損性を向上することができる。よって、切削速度や送り量の大きい断続切削のような過酷な切削環境下においても優れた耐欠損性を有することができる。

（２）上記サーメットの一例として、前記全硬質相の平均粒径は、０．５μｍ以上５．０μｍ以下であることが挙げられる。

全硬質相の平均粒径が０．５μｍ以上であることで、一定の破壊靭性を得ることができ、一方で平均粒径が５．０μｍ以下であることで、十分な硬度を得ることができる。一般的に、硬質相が微粒であるほど、耐摩耗性に優れるサーメットが得られるが、一方で耐欠損性に劣るサーメットとなってしまう。上述したように、本実施形態のサーメットの硬質相は、粒度が実質的に均一であることで耐欠損性を向上することができるため、硬質相の平均粒径が５．０μｍ以下であることで耐摩耗性を向上できると共に、耐欠損性にも優れるサーメットとできる。

（３）上記サーメットの一例として、前記硬質相は、以下の第一硬質相と、第二硬質相と、第三硬質相と、を含有することが挙げられる。第一硬質相は、芯部と、前記芯部の周囲の全体を覆う周辺部と、を有する有芯構造の硬質相であり、前記芯部は、ＴｉＣ、ＴｉＮ、及びＴｉＣＮの少なくとも一つを主成分として構成され、前記周辺部は、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、及びＣｒの少なくとも一種と、Ｔｉと、を含む複合化合物固溶体で構成される硬質相である。第二硬質相は、ＴｉＣ、ＴｉＮ、及びＴｉＣＮの少なくとも一つを主成分として構成される単相構造の硬質相である。第三硬質相は、前記複合化合物固溶体で構成される単相構造の硬質相である。

硬質相は、第一硬質相と、第二硬質相と、第三硬質相と、が共存していることで、各硬質相のそれぞれが果たす機能を併せ持つことができる。具体的には、高硬度な硬質相（主に、第一硬質相及び第二硬質相）が存在することで耐摩耗性に優れると共に、結合相との濡れ性に優れる硬質相（主に、第二硬質相及び第三硬質相）が存在することで、結合相との良好な濡れ性を維持したり、結合相が均一的に存在する組織としたりすることができ、耐欠損性を向上できる。また、熱特性に優れる硬質相（主に、第三硬質相）が存在することで熱伝導性を向上することができ、熱的亀裂の抑制や耐溶着性を向上できる。そのため、本実施形態のサーメットを用いた切削工具は、摩耗や欠損が生じ難いことから、工具寿命の安定化や延命化を図ることができる上に、溶着が生じ難いことで、美麗な加工面を得ることができ、被削材の加工面の品質向上が期待できる。各硬質相の機能については後述する。

（４）実施形態に係る切削工具は、上記（１）〜（３）のいずれか1つに記載のサーメットを基材として用いている。

上記の構成によれば、過酷な切削環境下においても耐欠損性に優れる。上述のサーメットは、硬質相の粒度が実質的に均一であり耐欠損性に優れるからである。切削工具の形態は特に限定されず、例えば刃先交換型の切削チップや、ドリル、リーマなどが挙げられる。

（５）上記切削工具の一例として、前記基材の表面の少なくとも一部に被覆された硬質膜を備えることが挙げられる。

基材に硬質膜が被覆されることで、基材の靱性や抗折力を維持したまま、耐摩耗性を向上させることができる。また、基材に硬質膜が被覆されることで、基材の刃先にチッピングが生じ難くなることから、被削材の仕上げ面の状態を良好にすることができる。この硬質膜としては、例えばセラミックスや硬質炭素などが挙げられる。

（６）本発明の一態様に係るサーメットの製造方法は、準備工程と混合工程と成形工程と焼結工程とを備える。準備工程は、第一の硬質相原料粉末と、第二の硬質相原料粉末と、結合相原料粉末とを準備する。第一の硬質相原料粉末は、Ｔｉ炭化物、Ｔｉ窒化物、及びＴｉ炭窒化物の少なくとも一種を含む。第二の硬質相原料粉末は、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、及びＣｒから選択される少なくとも一種を含む。結合相原料粉末は、Ｃｏ及びＮｉの少なくとも一方を含む。混合工程は、第一の硬質相原料粉末と、第二の硬質相原料粉末と、結合相原料粉末とをアトライターで混合して混合粉末を作製する。成形工程は、混合粉末を成形して成形体を作製する。焼結工程は、成形体を焼結する。そして、第一の硬質相原料粉末は、Ｔｉ酸化物を出発原料とし、平均粒径が０．５μｍ以上５．０μｍ以下、かつ粒度分布の標準偏差が１．５μｍ以下である。

上記構成によれば、過酷な切削環境下においても優れた耐欠損性を有する切削工具が得られるサーメットを製造できる。また、突発的な欠損を抑制できて製品間の耐欠損性のばらつきの小さい切削工具が得られるサーメットを製造できる。これは、上記第一の硬質相原料粉末を用いることで、以下の（ｉ）〜（ｉｉｉ）により、抗折力の平均値が高くて製品間の抗折力のばらつきの小さいサーメットを製造できるからである。

（ｉ）硬質相の粒度を実質的に均一にし易い。上記平均粒径で且つ標準偏差が非常に小さい第一の硬質相原料粉末を用いるからである。そのため、硬質相への応力集中が緩和され、欠損時の破壊起点の発生を低減できる。

（ｉｉ）焼結時に第一の硬質相原料粉末に対して結合相原料粉末を強固に結び付け易い。第一の硬質相原料粉末の出発原料をＴｉ酸化物とすることで、強粉砕することなく第一の硬質相原料粉末を得ることができる。そのため、第一の硬質相原料粉末の表面性状を平滑にし易い。第一の硬質相原料粉末の表面性状が平滑であることで、焼結時に第一の硬質相原料粉末に対する結合相の濡れ性を良好にできる。

（ｉｉｉ）サーメットの合金組織を実質的に均一にし易いことで、硬質相への応力集中が緩和されて破壊の起点の発生を低減し易い。第一の硬質相原料粉末の標準偏差が、サーメットの硬質相の粒度分布に反映されるからである。

（７）上記サーメットの製造方法の一形態として、焼結工程では、窒素分圧を５．０ｋＰａ以上１０．０ｋＰａ以下とする窒素雰囲気下、成形体を１３００℃以上１５００℃以下に加熱することが挙げられる。

上記の構成によれば、硬質相の粒度が実質的に均一で緻密なサーメットを製造し易い。硬質相の粒度を実質的に均一とし易いのは、窒素分圧を５．０ｋＰａ以上とすることで、第一の硬質相原料粉末を構成する粒子のオストワルド成長を抑制できて、相対的に大きな粒子の成長を抑制すると共に、相対的に小さな粒子の収縮を抑制できるからである。また、焼結温度を１５００℃以下とすることで、第一の硬質相原料粉末を構成する粒子の粒成長を抑制し易いからである。緻密なサーメットとし易いのは、焼結温度が１３００℃以上と高温で焼結するからである。

《本発明の実施形態の詳細》
本発明の実施形態の詳細を、以下に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

〔サーメット〕
実施形態に係るサーメットは、硬質相と、硬質相を結合する結合相と、不可避不純物とにより構成される。不可避不純物は、原料に含有したり、製造工程で混入したりする、酸素やｐｐｍオーダーの金属元素が挙げられる。このサーメットの主たる特徴とするところは、サーメット中の硬質相の粒度が実質的に均一である点にある。

［硬質相］
（組成）
硬質相は、周期表４，５，６族金属から選ばれる少なくとも１種の金属元素と炭素（Ｃ）及び窒素（Ｎ）の少なくとも１種の元素との化合物、すなわち上記金属元素の炭化物、窒化物、炭窒化物及びこれらの固溶体から選択される少なくとも１種を含む。特に、本実施形態のサーメットは、Ｔｉ炭窒化物（ＴｉＣＮ）及びＴｉを含む炭窒化物固溶体を少なくとも含有するＴｉＣＮ基サーメットである。硬質相は、以下の第一硬質相、第二硬質相、及び第三硬質相という組成が異なる３種を含有することが好ましい。これら３種の硬質相の存在形態は、走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）による顕微鏡写真の濃淡により容易に判別できる。また、各硬質相の組成は、ＳＥＭ−ＥＤＸ装置（ＳＥＭ…Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、ＥＤＸ…Ｅｎｅｒｇｙ−ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いて定量分析が可能である。

〈第一硬質相〉
第一硬質相は、芯部と、この芯部の周囲の全体を覆う周辺部と、を有する有芯構造の硬質相である。芯部は、ＴｉＣ、ＴｉＮ、及びＴｉＣＮの少なくとも一つを主成分として構成される。例えば、芯部は、実質的にＴｉ化合物のみで構成されることが挙げられる。特に、芯部は、実質的にＴｉＣＮのみで構成されることが挙げられる。具体的には、ＴｉＣＮを８０質量％以上、さらに９０質量％以上含有する。また、芯部におけるＴｉの含有量は、６０質量％以上、さらに７０質量％以上であることが挙げられる。周辺部は、Ｔｉと、Ｔｉ以外の周期表４，５，６族金属から選ばれる少なくとも１種の金属と、の複合化合物固溶体で構成される。特に、周辺部は、Ｔｉと、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、及びＣｒの少なくとも一種と、を含む複合化合物固溶体（複合炭窒化物固溶体）で構成されることが挙げられる。周辺部の具体的な組成は、例えば、（Ｔｉ，Ｗ）ＣＮ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ）ＣＮ，（Ｔｉ，Ｗ，Ｎｂ）ＣＮ，（Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ，Ｎｂ）ＣＮなどが挙げられる。周辺部におけるＴｉの含有量は、１０質量％以上、さらに２０質量％以上であることが挙げられる。また、周辺部におけるＷ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃｒの合計含有量は、４０質量％以上、さらに５０質量％以上であることが挙げられる。第一硬質相は、高硬度な芯部の周囲の全体に亘って結合相と良好な濡れ性を有する周辺部が存在することで、サーメット中の巣の発生を低減して組織の均質化を図ることができ、硬度を安定化させることができる。また、結合相が均一的に存在する組織とできることで、耐欠損性を向上できる。従って、サーメット中に第一硬質相が存在することで、特に、耐摩耗性及び耐欠損性を向上することができる。

〈第二硬質相〉
第二硬質相は、ＴｉＣ、ＴｉＮ、及びＴｉＣＮの少なくとも一つを主成分として構成される単相構造の硬質相である。例えば、第二硬質相は、実質的にＴｉ化合物のみで構成されることが挙げられる。特に、第二硬質相は、実質的にＴｉＣＮで構成されることが挙げられる。具体的には、ＴｉＣＮを８０質量％以上、さらに９０質量％以上含有する。Ｔｉの含有量は、６０質量％以上、さらに７０質量％以上であることが挙げられる。第二硬質相は、第一硬質相に比較してＴｉを多く含むことにより、硬度が高く、かつ被削材に汎用される鋼との反応性が低い。従って、サーメット中に第二硬質相が存在することで、特に、耐摩耗性及び耐凝着性を向上することができる。

〈第三硬質相〉
第三硬質相は、Ｔｉと、Ｔｉ以外の周期表４，５，６族金属から選ばれる少なくとも１種の金属と、の複合化合物固溶体で構成される単相構造の硬質相である。特に、第三硬質相は、Ｔｉと、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、及びＣｒの少なくとも一種と、を含む複合化合物固溶体（複合炭窒化物固溶体）で構成されることが挙げられる。第三硬質相の具体的な組成は、例えば、（Ｔｉ，Ｗ）ＣＮ、（Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ）ＣＮ，（Ｔｉ，Ｗ，Ｎｂ）ＣＮ，（Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ，Ｎｂ）ＣＮなどが挙げられる。第三硬質相におけるＴｉの含有量は、１０質量％以上、さらに２０質量％以上であることが挙げられる。また、第三硬質相におけるＷ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃｒの合計含有量は、４０質量％以上、さらに５０質量％以上であることが挙げられる。特に、第三硬質相がＷを含んでいる場合、高い硬度を維持したまま破壊靭性の向上が望める。また、第三硬質相は、硬度が若干低下するものの、硬度が一様なことで硬質相内での亀裂進展が起こり難く、Ｗを含むことで熱伝導性が高い。従って、サーメット中に第三硬質相が存在することで、特に、耐欠損性及び耐熱亀裂性を向上することができる。

（粒径）
本実施形態のサーメットの主たる特徴は、サーメットの任意の断面において硬質相が２００個以上含まれる観察視野をとったとき、この観察視野内に存在する硬質相のうち、全硬質相数に対して７０％以上の硬質相の粒径が、全硬質相の平均粒径の±３０％以内（設定粒径範囲内）であることにある。つまり、本実施形態のサーメットは、硬質相の粒度が実質的に均一である。サーメット中の硬質相の粒度が実質的に均一であることで、硬質相への応力集中が緩和され、欠損時の破壊起点の発生を低減でき、耐欠損性を向上することができる。よって、切削速度や送り量の大きい断続切削のような過酷な切削環境下においても優れた耐欠損性を有することができる。サーメット中の硬質相の粒度がより均一的であることで、さらに耐欠損性を向上することができるため、硬質相全体に占める設定粒径範囲内の硬質相の割合は、７５％以上、さらに８０％以上であることが好ましい。また、設計粒径範囲は、範囲が狭いほどサーメット中の硬質相の粒度をより均一的にできるため、全硬質相の平均粒径の±２５％以内、さらに全硬質相の平均粒径の±２０％以内であることが好ましい。

ここで、本実施形態における硬質相の粒径は、サーメットの任意の断面（ＳＥＭによる顕微鏡写真）において硬質相が２００個以上含まれる観察視野をとったとき、この観察視野を画像解析し、断面画像中の各硬質相における水平方向のｆｅｒｅｔ径と垂直方向のｆｅｒｅｔ径の平均値とする。また、全硬質相の平均粒径は、上記観察視野の断面画像中の硬質相のそれぞれについて水平方向のｆｅｒｅｔ径と垂直方向のｆｅｒｅｔ径を測定し、各硬質相の両ｆｅｒｅｔ径の平均値を合算して、測定硬質相数で除することで求められる。上記観察視野中の硬質相の個数は、多い方が好ましく２５０個以上、さらに３００個以上であることが好ましい。また、観察視野を複数（例えば３視野）とり、複数の観察視野の平均値とすることもできる。

全硬質相の平均粒径は、０．５μｍ以上５．０μｍ以下であることが挙げられる。全硬質相の平均粒径が０．５μｍ以上であることで、一定の破壊靭性を得ることができ、一方で平均粒径が５．０μｍ以下であることで、十分な硬度を得ることができる。一般的に、硬質相が微粒であるほど、耐摩耗性に優れるサーメットが得られるが、一方で耐欠損性に劣るサーメットとなってしまう。本実施形態のサーメットは、上述したように、粒度が実質的に均一であることで耐欠損性を向上することができるため、硬質相の平均粒径が５．０μｍ以下であることで耐摩耗性を向上できると共に、耐欠損性にも優れる。この全硬質相の平均粒径は、さらに０．５μｍ以上２．０μｍ以下、特に１．０μｍ以上１．５μｍ以下が挙げられる。

［結合相］
結合相は、Ｎｉ及びＣｏの少なくとも一方を含み、上記硬質相を結合させる。結合相は、実質的にＮｉ及びＣｏの少なくとも一方で構成されているが、硬質相の構成元素（Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｃ，Ｎ）や、不可避不純物を含んでいてもよい。

〔サーメットの作用効果〕
上述したサーメットによれば、サーメット中の硬質相の粒度が実質的に均一であるため、切削速度や送り量の大きい断続切削のような過酷な切削環境下においても優れた耐欠損性を有することができる。

〔切削工具〕
［基材］
切削工具の基材には、上記サーメットを用いることができる。上記サーメットは、過酷な切削環境下においても優れた耐欠損性を有するため、切削工具の基材材料に好適である。切削工具の形態は特に限定されず、例えば刃先交換型の切削チップや、ドリル、リーマなどが挙げられる。

［硬質膜］
上記基材は、その表面の少なくとも一部に被覆された硬質膜を備えてもよい。基材に硬質膜が被覆されることで、基材の抗折力を維持したまま、耐摩耗性を向上させることができる。また、基材に硬質膜が被覆されることで、基材の刃先にチッピングが生じ難くなることから、被削材の仕上げ面の状態を良好にすることができる。硬質膜の被覆箇所は、少なくとも刃先及びその近傍であることが好ましく、基材表面の全面に亘っていてもよい。硬質膜の層数は、単層でも多層でもよい。硬質膜の膜厚（多層の場合は合計厚さ）は、１〜２０μｍが好ましい。硬質膜の形成方法は、熱ＣＶＤ法といった化学蒸着法（ＣＶＤ法）、アークイオンプレーティング法といった物理蒸着法（ＰＶＤ法）のいずれも利用できる。

硬質膜の組成は、周期表４，５，６族金属、アルミニウム（Ａｌ）、及びシリコン（Ｓｉ）からなる群から選択される１種以上の元素と、炭素（Ｃ）、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）、及び硼素（Ｂ）からなる群から選択される１種以上の元素との化合物、即ち、上記金属などの元素の炭化物、窒化物、酸化物、硼化物、及びこれらの固溶体からなる化合物、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）、ダイヤモンド、及びダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）からなる群から選択される１種以上が挙げられる。具体的な膜質は、ＴｉＣＮ、Ａｌ_２Ｏ_３、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ、ＴｉＮ、ＴｉＣ，（Ａｌ，Ｃｒ）Ｎなどが挙げられる。

〔切削工具の作用効果〕
上述の切削工具によれば、上述のサーメットを基材とすることで、過酷な切削環境下においても耐欠損性に優れる。そのため、連続切削は勿論、連続切削よりも切削環境の過酷な断続切削でも好適に利用できる。

〔サーメットの製造方法〕
本実施形態のサーメットの製造方法は、準備工程と混合工程と成形工程と焼結工程とを備える。準備工程は、第一の硬質相原料粉末と第二の硬質相原料粉末と結合相原料粉末とを準備する。混合工程は、準備工程で準備した各粉末を混合して混合粉末を作製する。成形工程は、混合粉末を成形して成形体を作製する。焼結工程は、成形体を焼結する。このサーメットの製造方法の主たる特徴とするところは、準備する第一の硬質相原料粉末が、特定の出発原料からなる点と、平均粒径が特定の範囲を満たし、かつ粒度分布の標準偏差が小さい点とにある。

［準備工程］
準備工程で準備する第一の硬質相原料粉末と第二の硬質相原料粉末と結合相原料粉末の配合割合は、目的とするサーメットの特性に応じて適宜選択できる。例えば、第一の硬質相原料粉末：第二の硬質相原料粉末は、質量比で４：１〜１：１が挙げられ、両硬質相原料粉末：結合相原料粉末は、質量比で９：１〜７：１が挙げられる。

（第一の硬質相原料粉末）
第一の硬質相原料粉末は、Ｔｉ炭化物（ＴｉＣ）、Ｔｉ窒化物（ＴｉＮ）、およびＴｉ炭窒化物（ＴｉＣＮ）の少なくとも一種を含む。例えば、ＴｉＣＮ粉末を用いると、上述のサーメットの第一硬質相及び第二硬質相の生成に好適である。

第一の硬質相原料粉末の平均粒径は、０．５μｍ以上５．０μｍ以下が挙げられる。第一の硬質相原料粉末の平均粒径を０．５μｍ以上とすることで、抗折力を高め易く耐欠損性を向上させ易い。また、第一の硬質相原料粉末が取り扱い易い。第一の硬質相原料粉末の平均粒径は５．０μｍ以下とすることで、硬度を高めて耐摩耗性を高め易い。第一の硬質相原料粉末の平均粒径は、０．７μｍ以上、更には１．０μｍ以上が挙げられ、３．０μｍ以下、更には２．０μｍ以下、１．５μｍ以下、特に１．４μｍ以下が挙げられる。

第一の硬質相原料粉末の平均粒径は、フィッシャー法により求めた粒径である。第一の硬質相原料粉末の平均粒径は、サーメットにおける硬質相粒子の平均粒径と異なる。第一の硬質相原料粉末を構成する各粒子は、後述する混合工程、成形工程を経て粉砕され、変形する。これらの点は、後述する第二の硬質相原料粉末と結合相原料粉末でも同様である。

第一の硬質相原料粉末の粒度分布の標準偏差は、１．５μｍ以下が挙げられる。この標準偏差が、得られるサーメットの硬質相の粒度分布に影響する。標準偏差を１．５μｍ以下とすることで、生成される硬質相の粒度分布を実質的に均一にできる。即ち、この粉末を用いることでサーメットの合金組織を実質的に均一にし易い。そのため、耐欠損性に優れる上に、抗折力の平均値が高くて製品間の抗折力のばらつきの小さいサーメットを得易い。従って、過酷な切削環境下においても優れた耐欠損性を有する上に、突発的な欠損を抑制できて製品間の耐欠損性のばらつきの小さい切削工具を構築し易い。この標準偏差は、小さいほど生成される硬質相の粒度を均一にできるため、１．０μｍ以下、さらに０．５μｍ以下が好ましい。ここで、第一の硬質相原料粉末の標準偏差は、マイクロトラック法による粒度分布測定により求めた値である。この点は、後述するＴｉ酸化物の粉末でも同様である。

第一の硬質相原料粉末の作製は、Ｔｉ酸化物を出発原料とすることが挙げられる。Ｔｉ酸化物を出発原料とすれば、強粉砕することなく第一の硬質相原料粉末が得られる。そのため、第一の硬質相原料粉末の表面性状を平滑にし易い。第一の硬質相原料粉末の表面性状が平滑であることで、焼結時に第一の硬質相原料粉末に対する結合相との濡れ性を良好にできる。そのため、硬質相と結合相とを強固に結び付け易く、抗折力の平均値が高くて製品間の抗折力のばらつきの小さいサーメットを得易い。従って、突発的な欠損を抑制できて製品間の耐欠損性のばらつきの小さい切削工具を構築し易い。具体的な第一の硬質相原料粉末の作製は、Ｔｉ酸化物の粉末と炭素粉末とを混合し、その混合した粉末に熱処理を施すことで行う。

Ｔｉ酸化物の粉末は、平均粒径が０．５μｍ以上５．０μｍ以下、かつ粒度分布の標準偏差が１．５μｍ以下であることが挙げられる。この出発原料の平均粒径及び標準偏差が、第一の硬質相原料粉末の平均粒径及び粒度分布の標準偏差に実質的に反映される。即ち、Ｔｉ酸化物の粉末の平均粒径が０．５μｍ以上５．０μｍ以下、かつ標準偏差が１．５μｍ以下であることで、平均粒径が０．５μｍ以上５．０μｍ以下、かつ標準偏差が１．５μｍ以下の第一の硬質相原料粉末が得られる。

炭素粉末の平均粒径は、Ｔｉ酸化物の平均粒径に対応して適宜選択でき、例えば、０．３μｍ以上１．０μｍ以下が挙げられる。炭素粉末の割合は、炭素粉末とＴｉ酸化物との合計を１００質量％とするとき、例えば、８質量％以上１１質量％以下が挙げられる。

上記熱処理の条件は、窒素雰囲気下、１５００℃以上１８００℃以下で０．５時間以上５．０時間以下とすることが挙げられる。更に、この温度は１５００℃以上１６５０℃以下、処理時間は０．５時間以上１．５時間以下が挙げられる。熱処理温度を１５００℃以上や処理時間を０．５時間以上とすることで、Ｔｉ酸化物と炭素粉末とを十分に反応させられて第一の硬質相原料粉末（例えばＴｉＣＮ粉末）を作製できる。熱処理温度を１８００℃以下や処理時間を１．５時間以下とすることで、得られる第一の硬質相原料粉末（例えばＴｉＣＮ粉末）の粒子の粒成長を抑制し易く、出発原料の平均粒径及び標準偏差が維持されたＴｉＣＮ粉末を作製できる。

（第二の硬質相原料粉末）
第二の硬質相原料粉末は、周期表４，５，６族金属（ただしＴｉを除く）から選ばれる少なくとも一種の金属、具体的には、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，およびＣｒから選択される少なくとも一種を含むことが挙げられる。この第二の硬質相原料粉末の存在形態は、これらの少なくとも一種の金属と、炭素（Ｃ）及び窒素（Ｎ）の少なくとも一種の元素との化合物（例えば、炭化物粉末や炭窒化物粉末、固溶体粉末など）からなることが挙げられる。この周期表４，５，６族金属（ただしＴｉを除く）の炭化物粉末や炭窒化物粉末、固溶体粉末などと上述のＴｉＣＮ粉末とを用いると、上述のサーメットの第一硬質相及び第三硬質相の生成に好適である。

第二の硬質相原料粉末の平均粒径は、０．５μｍ以上３．０μｍ以下が好ましく、２．０μｍ以下、さらには１．０μｍ以下としてもよい。第二の硬質相原料粉末の平均粒径を０．５μｍ以上とすることで、抗折力を高め易く耐欠損性を向上させ易い。また、第二の硬質相原料粉末が取り扱い易い。第二の硬質相原料粉末の平均粒径を３．０μｍ以下とすることで、硬度を高めて耐摩耗性を高め易い。

（結合相原料粉末）
結合相原料粉末は、上述のサーメットの結合相を構成する。結合相原料粉末は、ＣｏおよびＮｉの少なくとも一方の鉄族金属を含む。結合相原料粉末の平均粒径は、０．５μｍ以上３．０μｍ以下が好ましく、２．０μｍ以下、さらには１．０μｍ以下としてもよい。結合相原料粉末の平均粒径を０．５μｍ以上とすることで、焼結した際、サーメットの硬質相間に結合相を行き渡らせ易く、硬質相と強固に結合させられる。結合相原料粉末の平均粒径を３．０μｍ以下とすることで、焼結した際、硬質相間の間隔が広くなり難く緻密なサーメットを作製し易い。

［混合工程］
混合工程では、第一の硬質相原料粉末と、第二の硬質相原料粉末と、結合相原料粉末とをアトライターなどの混合機で混合して混合粉末を作製する。この混合時には必要に応じて成形助剤（例えば、パラフィン）を添加してもよい。

アトライターは、回転軸と、その回転軸の周方向に突出する複数の撹拌棒とを備える混合機である。そのアトライターの周速（回転速度）は１００ｍ／ｍｉｎ以上４００ｍ／ｍｉｎ以下、混合時間は１．５時間以上１５時間以下が挙げられる。アトライターの周速および混合時間が共に規定範囲内であれば、原料粉末の混合が十分となって、サーメット中に結合相溜まりや凝集相の形成を抑制できる。混合条件の好ましい値は、アトライターの周速：２００ｍ／ｍｉｎ以上３００ｍ／ｍｉｎ以下、混合時間：１．５時間以上５時間以下である。なお、アトライターによる混合は、超硬合金製のボール状メディアを利用して行なっても良いし、メディアレスで行なっても良い。

［成形工程］
成形工程では、上記混合粉末を金型に充填し、プレス成形して成形体を作製する。プレス圧力は、原料粉末の組成によって適宜変更することができ、例えば５０ＭＰａ以上２５０ＭＰａ以下が挙げられる。プレス圧力は、９０ＭＰａ以上１１０ＭＰａ以下がより好ましい。

［焼結工程］
焼結工程では、上記成形体を焼結して焼結体を作製する。この焼結工程では、段階的な焼結を行うことが好ましい。例えば、成形助剤の除去期間、第一昇温期間、第二昇温期間、保持期間、第一冷却期間、第二冷却期間を有する焼結を行うことが挙げられる。

成形助剤の除去期間は、成形助剤の揮発温度まで昇温する期間のことで、例えば３５０℃以上５００℃以下まで成形体を加熱する。

第一昇温期間では真空雰囲気にて１２００℃以上１３００℃以下程度まで成形体を加熱する。この第一昇温期間における昇温速度は、例えば２℃／分以上２０℃／分以下程度が挙げられる。

第二昇温期間では、５．０ｋＰａ以上１０．０ｋＰａ以下の窒素雰囲気にて１３００℃以上１５００℃以下程度まで成形体を加熱する。この第二昇温期間における昇温速度は、例えば２℃／分以上２０℃／分以下程度が挙げられる。

本実施形態のサーメットの製造方法の主たる特徴は、第二昇温期間において、５．０ｋＰａ以上１０．０ｋＰａ以下の高い窒素分圧で昇温することにある。窒素分圧が５．０ｋＰａ未満であると、焼結中に脱窒が起こり易くなり、相対的に炭素量が多くなり易い。炭素量が多いと液相出現温度が下がり、液相に晒される時間が長くなるためにオストワルド成長による固溶再析出が促進され、大きな粒子は成長してより粗粒となり、小さな粒子は収縮してより微粒となる。特に、第一硬質相の周辺部や第三硬質相は、窒素量が少ない（炭素量が多い）ほど、成長し易い。そのため、粒子の粒度が不均一となる。一方、窒素分圧が５．０ｋＰａ以上であることで、上記オストワルド成長を抑制することができる。よって、窒素分圧を５．０ｋＰａ以上とした焼結工程を経て得られる焼結体（サーメット）において、硬質相の粒度を実質的に均一とできる。窒素分圧が１０．０ｋＰａ以上では各粒子の粒成長の抑制効果の変化はみられない。

第二昇温期間の焼結温度は、１３００℃以上であることで、緻密な焼結体（サーメット）とできる。焼結温度は、高過ぎると、各原料粉末、特に第一の硬質相原料粉末を構成する各粒子が粒成長し易くなり、得られる焼結体（サーメット）の硬質相の粒度分布が広くなり易く、硬質相の粒度が不均一となることがある。そのため、第一の硬質相原料粉末の標準偏差が１．５μｍ以下である場合、焼結温度は、低い方が好ましく、１４００℃以下、さらに１３５０℃以下とすることが好ましい。

保持期間では、第二昇温期間の最終温度で０．５時間以上３時間以下、成形体を保持する。保持時間を０．５時間以上とすることで、焼結中の脱窒を抑制し易い。保持時間を３時間以下とすることで、第一の硬質相原料粉末を構成する粒子の粒成長を抑制できる。

第一冷却期間では、真空雰囲気にて１０００℃以上１３００℃以下程度まで成形体を冷却する。この第一冷却期間における冷却速度は、例えば２℃／分以上２０℃／分以下程度が挙げられる。上記温度範囲までの冷却速度を２℃／分以上とすることで、硬質相の粒成長を抑制し易い。上記温度範囲までの冷却速度を２０℃／分以下とすることで、サーメットの表面性状を平滑にし易い。

第二冷却期間では、窒素雰囲気にて室温まで成形体を加圧冷却する。この第二冷却期間における冷却速度は、例えば２℃／分以上１００℃／分以下程度が挙げられる。第二冷却期間での冷却速度を２℃／分以上とすることで、緻密なサーメットを作製し易い。第二冷却期間での冷却速度を１００℃／分以下とすることで、結合相の染み出しを抑制し易い。

上述したサーメットの製造方法により得られた焼結体（サーメット）は、製造過程において原料粉末のオストワルド成長や粒成長を抑制できたことから微粒であり、かつ硬質相の粒度が実質的に均一である。

〔サーメットの製造方法の作用効果〕
上述したサーメットの製造方法によれば、Ｔｉ酸化物を出発原料とすると共に、平均粒径が０．５μｍ以上５．０μｍ以下、かつ粒度分布の標準偏差が１．５μｍ以下の第一の硬質相原料粉末を用いることで、サーメットの硬質相の粒度を実質的に均一にし易い。その上、焼結時に第一の硬質相原料粉末に対して結合相原料粉末を強固に結び付け易い上に、第一の硬質相原料粉末の粒度を維持し易い。そのため、硬質相への応力集中を緩和できて、欠損時の破壊起点が発生し難いサーメットを製造できる。その上、抗折力の平均値が高くて製品間の抗折力のばらつきの小さいサーメットを製造できる。従って、過酷な切削環境下においても耐欠損性に優れる切削工具が得られるサーメットを製造できる。その上、突発的な欠損を抑制できて製品間の耐欠損性のばらつきの小さい切削工具が得られるサーメットを製造できる。

《試験例１》
サーメットを実際に作製し、サーメットの組成・組織、粒度、及び靱性・硬度を調べた。

〔試料１〜８、１０１〜１０３〕
試料１〜８、１０１〜１０３のサーメットの作製は、準備工程→混合工程→成形工程→焼結工程の順に行なった。

［準備工程］
（第一の硬質相原料粉末）
第一の硬質相原料粉末として、ＴｉＣＮ：０．７〜１．４μｍ、ＴｉＣ：１．２μｍを用意した。平均粒径は、フィッシャー法によって測定した。平均粒径の測定方法は、第二の硬質相原料粉末及び結合相原料粉末でも同様である。上記ＴｉＣＮ粉末については、表１に示す標準偏差のものを用いた。標準偏差は、マイクロトラック法による粒度分布測定により求めた。標準偏差の測定方法は、後述する試験例４のＴｉ酸化物の粉末でも同様である。

（第二の硬質相原料粉末）
第二の硬質相原料粉末として、ＷＣ粉末、Ｍｏ_２Ｃ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、Ｃｒ_３Ｃ_２粉末を用意した。用意した各粉末の平均粒径は、ＷＣ：１．２μｍ、Ｍｏ_２Ｃ：１．２μｍ、ＮｂＣ：１．０μｍ、ＴａＣ：１．０μｍ、Ｃｒ_３Ｃ_２：１．４μｍである。

（結合相原料粉末）
結合相原料粉末として、Ｃｏ粉末とＮｉ粉末とを用意した。用意した各粉末の平均粒径は、Ｃｏ：０．７μｍ、Ｎｉ：２．６μｍである。

［混合工程］
表１に示す質量割合となるように第一の硬質相原料粉末と第二の硬質相原料粉末と結合相原料粉末とを配合し、更に溶媒であるエタノールと、成形助剤であるパラフィンとをアトライターによって混合し、スラリー状の混合原料を作製した。パラフィンの配合量は、全体の２質量％とした。アトライターによる混合条件は、周速２５０ｍ／ｍｉｎで１．５〜１５時間（試料Ｎｏ．１〜３，６，７，１０３は１．５時間、試料Ｎｏ．４，５，８，１０１は１５時間、試料Ｎｏ．１０２は５時間）とした。原料粉末のスラリーから溶媒を揮発させて、混合粉末を得た。

［成形工程］
作製した混合粉末を金型内に充填し、９８ＭＰａの圧力でプレス成形して成形体を作製した。成形体の形状は、ＩＳＯ規格のＳＮＧ４３２とした。

［焼結工程］
作製した上記成形体を焼結した。具体的には、まず成形体を３７０℃まで加熱し、成形助剤であるパラフィンを除去した（除去期間）。次いで、真空雰囲気にて１２００℃まで成形体を昇温した（第一昇温期間）。そして、窒素分圧を１０．０ｋＰａとした窒素雰囲気にて１５００℃まで成形体を昇温し（第二昇温期間）、その状態で成形体を１時間保持した（保持期間）。その後、真空雰囲気で１１５０℃まで冷却し（第一冷却期間）、さらに、窒素雰囲気にて室温まで加圧冷却を行ない（第二冷却期間）、焼結体（サーメット）を得た（試料Ｎｏ．１〜８、１０１〜１０３）。

〔サーメットの組成及び組織〕
得られた各試料のサーメットの断面をＳＥＭ（日本電子株式会社製 ＪＳＭ−７０００Ｆ）により調べた。代表して、試料Ｎｏ．１のサーメットのＳＥＭ写真（５０００倍）を図１に示す。その結果、黒色の粒子（第一硬質相）、黒色の粒子の周囲の全体が灰色の領域に覆われている粒子（第二硬質相）、灰色の粒子（第三硬質相）が確認された。各粒子間には、結合相が存在することも確認された。

上記各粒子の組成をＳＥＭ−ＥＤＸ装置により調べた。黒色の粒子は、実質的にＴｉＣＮで構成されていた。灰色の粒子は、Ｔｉ及びＷによる複合炭窒化物固溶体で構成されていた。結合相は、実質的にＣｏにより構成されていた。

なお、サーメット全体における各元素の含有量は、混合粉末における各元素の含有量に等しい。そのため、試料Ｎｏ．１におけるＴｉの含有量は、５０質量％程度、Ｗの含有量は、１８質量％程度であった。

他の試料のサーメットについても、上述したように、組成及び組織を調べた。その結果、いずれのサーメットも、試料Ｎｏ．１と同様に、第一硬質相、第二硬質相、第三硬質相が確認され、各硬質相間には、結合相が存在することが確認された。また、各硬質相を構成する黒色の粒子は、実質的にＴｉＣＮで構成されており、灰色の粒子は、Ｔｉと、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、及びＣｒの少なくとも一種と、を含む複合炭窒化物固溶体で構成されていた。

〔硬質相の粒度〕
また、得られた各試料のサーメットについて、ＳＥＭ写真（５０００倍）と、画像解析装置：Ｍａｃ−ＶＩＥＷ（株式会社マウンテック製）とを用いて、サーメットの任意の断面において硬質相が２００個以上含まれる観察視野（３３μｍ×２５μｍ）を取得し、この観察視野内の各硬質相の粒径と、全硬質相の平均粒径と、を求めた。各硬質相の粒径は、この観察視野において、各硬質相について、水平方向のｆｅｒｅｔ径と垂直方向のｆｅｒｅｔ径とを測定して、その平均値とした。また、全硬質相の平均粒径は、上記観察視野において、全硬質相のそれぞれについて測定して求めたｆｅｒｅｔ径の平均値を合算して、測定硬質相数で除することで求めた。そして、全硬質相のうち、全硬質相の平均粒径の±３０％以内（設定粒径範囲内）の粒径を有する硬質相の数を調べ、全硬質相に占める設定粒径範囲内の硬質相の割合を調べた。全硬質相の平均粒径と、全硬質相に占める設定粒径範囲内の硬質相の割合の、各結果を表１に併せて示す。

〔サーメットの靱性・硬度〕
得られた各試料のサーメットについて、靱性（ＭＰａ・ｍ^１／２）、及びビッカース硬度（ＧＰａ）を、それぞれＪＩＳ Ｒ １６０７（１９９５年）、及びＪＩＳ Ｚ ２２４４（２００９年）に従って求めた。その結果を表１に併せて示す。

表１に示すように、原料粉末として、標準偏差が１．５μｍ以下であるＴｉＣＮ粉末を用いた試料Ｎｏ．１〜８のサーメットは、全硬質相の平均粒径の±３０％以内（設定粒径範囲内）の硬質相が、全硬質相に対して７０％以上存在していた。つまり、サーメット中の硬質相の粒度が実質的に均一であった。これは、原料粉末自体の粒度が実質的に均一であったことにもよるが、焼結時に高い窒素分圧として加熱を行ったことで、原料粉末（各粒子）のオストワルド成長を抑制できたことによると考えられる。試料Ｎｏ．１〜８のサーメットは、硬度が約１５ＧＰａ以上と高硬度であった。これは、全硬質相の平均粒径が１．５μｍ以下と微粒であることによると考えられる。特に、試料Ｎｏ．１〜８のサーメットは、全硬質相に対して７０％以上の硬質相が設定範囲内の粒径である、つまり７０％以上の硬質相は最大でも１．９５μｍの粒径であり、硬質相が均一的に微粒であるため、高硬度であると考えられる。特に、全硬質相の平均粒径が１．０μｍ未満であると、硬度が１５．７ＧＰａ以上とさらに高硬度であった。また、試料Ｎｏ．１〜８のサーメットは、靱性が６．５ＭＰａ・ｍ^１／２以上と高靱性であった。これは、硬質相の粒度が実質的に均一であることによると考えられる。

《試験例２》
試験例２では、サーメットの組成・組織、粒度、及び靱性・硬度に及ぶ焼結工程の影響を調べた。具体的には、焼結温度と窒素分圧との影響を調べた。

上記試料Ｎｏ．１で用いた混合粉末によって得られた成形体を焼結するにあたり、第二加熱期間における焼結温度と窒素分圧とを変えて焼結体（サーメット）を作製し（試料Ｎｏ．１１〜１４、１１１〜１１３）、サーメットの組成・組織、粒度、及び靱性・硬度を調べた。第二加熱期間における焼結温度と窒素分圧とを表２に示す。その他の条件（除去期間、第一加熱期間、第一冷却期間、第二冷却期間など）については、試験例１と同様である。

得られた各試料のサーメットの断面を、試験例１と同様に調べた。その結果、第一硬質相、第二硬質相、第三硬質相、及び各硬質相間に存在する結合相、が確認された。また、各硬質相を構成する黒色の粒子は、実質的にＴｉＣＮで構成されており、灰色の粒子は、ＴｉとＷとを含む複合炭窒化物固溶体で構成されていた。

また、得られた各試料のサーメットについて、試験例１と同様に、各硬質相の粒径と、全硬質相の平均粒径と、を求めた。そして、全硬質相のうち、全硬質相の平均粒径の±３０％以内（設定粒径範囲内）の粒径を有する硬質相の数を調べ、全硬質相に占める設定粒径範囲内の硬質相の割合を調べた。全硬質相の平均粒径と、全硬質相に占める設定粒径範囲内の硬質相の割合の、各結果を表２に併せて示す。

さらに、得られた各試料のサーメットについて、試験例１と同様に、靱性（ＭＰａ・ｍ^１／２）、及びビッカース硬度（ＧＰａ）を求めた。その結果を表２に併せて示す。

表２に示すように、窒素分圧が５ｋＰａ以上の窒素雰囲気下で、焼結温度が１３００℃以上１５００℃以下の加熱とした試料Ｎｏ．１１〜１４のサーメットは、全硬質相の平均粒径の±３０％以内（設定粒径範囲内）の硬質相が、全硬質相に対して７０％以上存在していた。つまり、サーメット中の硬質相の粒度が実質的に均一であった。これは、５ｋＰａ以上と高い窒素分圧としたことで、焼結による原料粉末（各粒子）のオストワルド成長を抑制できたことによると考えられる。試料Ｎｏ．１１〜１４のサーメットは、硬度が約１５ＧＰａ以上と高硬度であり、靱性が６．８ＭＰａ・ｍ^１／２以上と高靱性であった。特に、窒素分圧を１０ｋＰａとした試料Ｎｏ．１のサーメットは、設定粒径範囲内の硬質相が、全硬質相に対して８３％も存在しており、特に靱性が７．５ＭＰａ・ｍ^１／２と非常に高靱性であった。このことから、窒素分圧は高いほどオストワルド成長を抑制でき、硬質相の粒度をより均一とでき、靱性の向上に効果的であることがわかる。

一方、窒素分圧が１ｋＰａと低い試料Ｎｏ．１１１，１１２のサーメットは、設定粒径範囲内の硬質相が、全硬質相に対して６７％以下と少なく、靱性が６．３ＭＰａ・ｍ^１／２以下、硬度が１４．８ＧＰａ以下と共に低かった。これは、窒素分圧が低いことで、焼結による原料粉末（各粒子）のオストワルド成長を抑制できず、生成された硬質相の粒度分布が不均一となったことによると考えられる。また、オストワルド成長を抑制できないことで、大きな粒子は成長してより粗粒となることで粗大な硬質相が存在することとなり、硬度が低下したと考えられる。このことから、原料粉末自体の粒度が実質的に均一であったとしても、焼結時の窒素分圧が低いと硬質相がオストワルド成長してしまい、硬質相の粒度を実質的に均一とすることは困難であるということがわかる。また、焼結温度が１６００℃と高温である試料Ｎｏ．１１３のサーメットは、設定粒径範囲内の硬質相が、全硬質相に対して６３％と少なく、靱性が６．０ＭＰａ・ｍ^１／２、硬度が１４．８ＧＰａと共に低かった。これは、焼結温度が高いことで、焼結による原料粉末（各粒子）の粒成長を抑制できず、生成された硬質相の粒度分布が不均一となったことによると考えられる。

《試験例３》
上記試験例１及び試験例２で得られた一部の試料を用いて切削工具を作製し、作製した切削工具で実際に切削試験を行った。切削試験は、耐欠損性試験である。

試料Ｎｏ．１，４，１１，１４，１０１，１０３，１１１のサーメットにそれぞれ平面研磨処理及び刃先処理を施して、ＳＮＧ４３２形状の刃先交換型チップ（切削工具）を作製した。

得られた切削工具を用いて、切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ、送り量：０．２ｍｍ／ｒｅｖ、切り込み量：１．５ｍｍ、湿式の条件で、Ｓ３５Ｃの溝数４本の被削材を断続旋削加工し、切削工具が欠損するまでの衝撃回数を計測して、耐欠損性を評価した。その結果を表３に示す。

表３に示すように、全硬質相の平均粒径の±３０％以内（設定粒径範囲内）の硬質相が、全硬質相に対して７０％以上存在する試料Ｎｏ．１，４，１１，１４は、衝撃回数が６８００以上と高く、耐欠損性に優れることがわかった。これは、サーメット中の硬質相の粒度が実質的に均一であることで、硬質相への応力集中が緩和され、欠損時の破壊起点の発生を低減できたことによると考えられる。

《試験例４》
試験例１と同様に準備工程→混合工程→成形工程→焼結工程の順に各工程を経て、試料２１〜２５のサーメットを作製し、サーメットの抗折力と、このサーメットでできた切削加工の切削性能（欠損確率）とを調べた。

〔試料２１〜２５〕
［準備工程］
第一の硬質相原料粉末として、表４に示す平均粒径でかつ標準偏差のＴｉＣＮ粉末を用意した。試料２１〜２５のＴｉＣＮ粉末の準備は、以下のようにして作製することで行った。試料２１〜２３のＴｉＣＮ粉末の作製は、平均粒径が１．２μｍで、標準偏差が１．２μｍのＴｉ酸化物の粉末と炭素粉末とを混合し、窒素雰囲気下、１７００℃で１時間の熱処理を施すことで行った。試料２４，２５のＴｉＣＮ粉末の作製は、Ｔｉ酸化物の粉末の平均粒径及び標準偏差をそれぞれ０．７μｍ及び０．３μｍとした点を除き、試料２１と同様にして行った。第二の硬質相原料粉末と結合相原料粉末は、試験例１と同じ種類で同じ平均粒径のものを用意した。

［混合工程］
混合工程では、アトライターによる混合条件を周速２５０ｍ／ｍｉｎで５時間とした点を除き、試験例１と同様にして表４に示す質量割合となるように各粉末を混合した。

［成形工程］
成形工程では、試験例１と同様にして同様の形状の成形体を作製した。

［焼結工程］
焼結工程では、第二昇温期間において、窒素分圧を５．０ｋＰaとした窒素雰囲気にて１４５０℃まで成形体を昇温した点を除き、試験例１と同様にして焼結体（サーメット）を得た（試料２１〜２５）。

〔試料２１１、２１２〕
試料２１１、２１２はそれぞれ、表４に示すように標準偏差が１．５μｍ超（ここではいずれも２．５μｍ）のＴｉＣＮ粉末を用いた点が試料２１との主たる相違点である。試料２１１、２１２のＴｉＣＮ粉末の作製はそれぞれ、Ｔｉ酸化物の粉末の平均粒径及び標準偏差を２．７μｍ及び２．５μｍとした点を除き、試料２１と同様にして行った。

〔試料２１３〕
試料２１３は、表４に示すように標準偏差が１．５μｍ超（ここでは２．１μｍ）のＴｉＣＮ粉末を用いた点と、ＴｉＣＮ粉末に対してＣｏとＮｉとが合計で０．１〜０．３質量％含まれている点とが試料２１との主たる相違点である。試料２１３のＴｉＣＮ粉末を作製は、平均粒径及び標準偏差が１．８μｍ及び２．１μｍのＴｉ酸化物の粉末と炭素粉末に加えて、得られるＴｉＣＮ粉末に対してＣｏとＮｉとの合計が０．１〜０．３質量％となるようにＣｏとＮｉとを添加し、窒素雰囲気中、１７００℃で０．５時間の熱処理を施すことで行った。

〔試料２２１〜２２３〕
試料２２１〜２２３は、ＴｉＣＮ粉末の出発原料がＴｉ酸化物ではなく、水酸化Ｔｉの粉末である点と、表４に示すようにＴｉＣＮ粉末の粒度分布における標準偏差が１．５μｍ超（ここではいずれも３．２μｍ）である点とが試料２１との主たる相違点である。試料２２１〜２２３のＴｉＣＮ粉末の作製は、平均粒径が１．４μｍで、標準偏差がいずれも３．２μｍの水酸化Ｔｉの粉末と炭素粉末とを混合し、窒素雰囲気下、１７００℃で０．５時間の熱処理を施すことで行った。

〔抗折力の測定〕
各試料２１〜２５，２１１〜２１３，２２１〜２２３のサーメットの抗折力を測定した。ここでは、各試料のサーメットを８個ずつ用意し、８個の抗折力の平均値及び抗折力の標準偏差を測定した。その結果を表１に示す。抗折力の測定は、「ファインセラミックスの室温曲げ強さ試験方法 ＪＩＳ Ｒ １６０１（２００８）」に準拠して行った。

表４に示すように、試料２１〜２５の抗折力の平均値は、いずれも２．２ＧＰａ以上であり、試料２１１〜２１３、２２１〜２２３に比較して高い。また、試料２１〜２５の抗折力の標準偏差は、いずれも、０．２０ＧＰａ未満、更には０．１５ＧＰａ以下であり、試料２１１〜２１３、２２１〜２２３に比較して小さい。このことから、Ｔｉ酸化物を出発原料とし、平均粒径が０．５μｍ以上５．０μｍ以下、更には３．０μｍ以下で、かつ粒度分布の標準偏差が１．５μｍ以下のＴｉＣＮ粉末を用いることで、抗折力の平均値が高くて製品間の抗折力のばらつきの小さいサーメットを製造できることが分かる。

〔切削試験〕
各試料のサーメットを基材とする切削工具を作製し、作製した切削工具で切削試験を行なった。サーメットに研削加工（平面研磨）を施した後、刃先処理加工を施してチップを得た。そして、そのチップをバイトの先端に固定し、切削工具を得た。得られた切削工具を用いて表５に示す条件で断続切削加工を行ない、切削性能を調べた。ここでは、切削性能として欠損確率（（欠損数／８個）×１００）を求め、製品間の耐欠損性のばらつきに関して評価した。その結果を表６に示す。

表６に示すように、試料２１〜２５の欠損確率はいずれも３０％以下、更には２０％以下であり、試料２１１〜２１３、２２１〜２２３に比較して非常に低い。このことから、Ｔｉ酸化物を出発原料とし、平均粒径が０．５μｍ以上５．０μｍ以下、更には３．０μｍ以下で、かつ粒度分布の標準偏差が１．５μｍ以下のＴｉＣＮ粉末を用いて作製したサーメットを切削工具の基材として用いることで、突発的な欠損を抑制できて製品間の耐欠損性のばらつきを低減できることがわかった。

本発明のサーメットは、切削工具の基材として好適に利用することができる。本発明のサーメットの製造方法は、切削工具の基材に好適なサーメットの製造に好適に利用できる。本発明の切削工具は、連続切削は勿論、断続切削に好適に利用できる。

Claims (7)

1. Ｔｉを含む硬質相が、Ｎｉ及びＣｏの少なくとも一方を含む結合相により結合されてなるサーメットであって、
   このサーメットの任意の断面において硬質相が２００個以上含まれる観察視野をとったとき、
   この観察視野内に存在する硬質相のうち、全硬質相数に対して７０％以上の硬質相の粒径が、前記全硬質相の平均粒径の±３０％以内であるサーメット。
2. 前記全硬質相の平均粒径は、０．５μｍ以上５．０μｍ以下である請求項１に記載のサーメット。
3. 前記硬質相は、以下の第一硬質相と、第二硬質相と、第三硬質相と、を含有する請求項１又は請求項２に記載のサーメット。
   第一硬質相：芯部と、前記芯部の周囲の全体を覆う周辺部と、を有する有芯構造の硬質相であり、前記芯部は、ＴｉＣ、ＴｉＮ、及びＴｉＣＮの少なくとも一つを主成分として構成され、前記周辺部は、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、及びＣｒの少なくとも一種と、Ｔｉと、を含む複合化合物固溶体で構成される硬質相
   第二硬質相：ＴｉＣ、ＴｉＮ、及びＴｉＣＮの少なくとも一つを主成分として構成される単相構造の硬質相
   第三硬質相：前記複合化合物固溶体で構成される単相構造の硬質相
4. 請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のサーメットを基材として用いた切削工具。
5. 前記基材の表面の少なくとも一部に被覆された硬質膜を備える請求項４に記載の切削工具。
6. Ｔｉ炭化物、Ｔｉ窒化物、及びＴｉ炭窒化物の少なくとも一種を含む第一の硬質相原料粉末と、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、及びＣｒから選択される少なくとも一種を含む第二の硬質相原料粉末と、Ｃｏ及びＮｉの少なくとも一方を含む結合相原料粉末とを準備する準備工程と、
   前記第一の硬質相原料粉末と、前記第二の硬質相原料粉末と、前記結合相原料粉末とをアトライターで混合して混合粉末を作製する混合工程と、
   前記混合粉末を成形して成形体を作製する成形工程と、
   前記成形体を焼結する焼結工程とを備え、
   前記第一の硬質相原料粉末は、Ｔｉ酸化物を出発原料とし、平均粒径が０．５μｍ以上５．０μｍ以下、かつ粒度分布の標準偏差が１．５μｍ以下であるサーメットの製造方法。
7. 前記焼結工程では、窒素分圧を５．０ｋＰａ以上１０．０ｋＰａ以下とする窒素雰囲気下、前記成形体を１３００℃以上１５００℃以下に加熱する請求項６に記載のサーメットの製造方法。