CN106232846A - 金属陶瓷、切削工具及金属陶瓷的制造方法 - Google Patents

金属陶瓷、切削工具及金属陶瓷的制造方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种金属陶瓷，其中包含Ti的硬质相通过结合相相结合，该结合相包含Ni和Co中的至少一种，其中在金属陶瓷的任意横截面中的包含至少200个硬质相颗粒的观察视野中，在该观察视野中存在的硬质相颗粒中，相对于硬质相总数，70％以上的硬质相的粒径在全部硬质相的平均粒径的±30％以内。

Description

金属陶瓷、切削工具及金属陶瓷的制造方法
技术领域
本发明涉及一种适合用作切削工具的构成材料的金属陶瓷、使用该金属陶瓷的切削工具以及制造该金属陶瓷的方法。特别地，本发明涉及一种适用于即使在严格切削环境中也具有优异的抗断裂性的切削工具构成材料的金属陶瓷。
背景技术
称为金属陶瓷的硬质材料已经被用作常规切削工具的本体(基材)。金属陶瓷包括由诸如碳化钛(TiC)、氮化钛(TiN)或碳氮化钛(TiCN)等Ti化合物构成的主硬质相；包含诸如钴(Co)或镍(Ni)等元素的铁族金属元素并且结合硬质相的结合相。相比于包含碳化钨(WC)作为主硬质相的硬质合金，金属陶瓷具有以下优点：[1]可减少稀有资源W的用量；[2]耐磨性高；[3]进行切削的钢的加工面美观；[4]重量轻。然而，金属陶瓷存在的问题在于其强度和韧性低于硬质合金，易于受到热冲击，使得金属陶瓷的加工用途受到限制。
为了提高金属陶瓷的抗断裂性和耐磨性等从而改进其切削性能，例如，专利文献1公开了包含于金属陶瓷的硬质相颗粒的定型。专利文献2公开了具有均匀粒度的原料粉末，并且专利文献3公开了高纯度化的原料粉末。
在专利文献1中，如下所述实现了硬质相颗粒的定型。制备具有可控粒度的硬质相形成用原料粉末以及金属结合相形成用原料粉末，并将其混合，再对粉末混合物进行模压成型。然后在1Torr(≈0.133kPa)的氮气气氛和1,400℃下进行烧结1小时。
在专利文献2中，如下所述获得了具有均匀粒度的原料粉末。在氧化钛原料粉末和碳原料粉末的混合步骤中，相对于待获得的碳氮化钛粉末，添加0.1重量％至0.3重量％的Co和Ni中的至少一种，再将粉末混合物在1,500℃至1,750℃下进行热处理。
在专利文献3中，如下所述获得了高纯度化的原料粉末。将氧化钛原料粉末和碳原料粉末均匀混合，然后将混合物保持在1,800℃至2,000℃温度下且压力控制在20kPa至40kPa的氢气或氮气中，然后进一步在5kPa的压力下进行热处理而脱氧。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本未审查专利申请公开No.2000-073136
专利文献2：日本未审查专利申请公开No.2003-027114
专利文献3：日本未审查专利申请公开No.2006-298681
发明内容
技术问题
尽管在常规金属陶瓷中发现改善切削性能的效果，但该效果仍然不足。特别地，需要在抗断裂性方面进一步的提高。此外，还需要减少由于意外的工具断裂而造成的产品间的寿命偏差。
鉴于上述情况完成了本发明，并且本发明的一个目的在于提供一种适用于即使在严格切削环境中也具有优异的抗断裂性的切削工具构成材料的金属陶瓷。
本发明的另一个目的在于提供一种适用于切削工具构成材料的金属陶瓷，其能够抑制意外断裂从而使产品间抗断裂性的差异较小。
本发明的还一个目的在于提供一种使用上述任意一种金属陶瓷作为基材的切削工具。
本发明的还一个目的在于提供一种能够制造上述任意一种金属陶瓷的金属陶瓷制造方法。
问题的解决方案
根据本发明的一个实施方案的金属陶瓷，包括：含有Ti的硬质相；以及含有Ni和Co中的至少一种并且结合所述硬质相的结合相。在所述金属陶瓷的任意给定横截面中的包含至少200个硬质相颗粒的观察视野中，占所述观察视野中存在的所述硬质相颗粒的数量的至少70％的硬质相颗粒的粒径在所述硬质相颗粒的平均粒径的±30％以内。
根据本发明的一个实施方案的切削工具，其使用该金属陶瓷作为基材。
根据本发明的一个实施方案的制造金属陶瓷的方法，其包括准备步骤、混合步骤、成形步骤和烧结步骤。在准备步骤中，准备第一硬质相原料粉末、第二硬质相原料粉末和结合剂原料粉末。第一硬质相原料粉末包含Ti碳化物、Ti氮化物和Ti碳氮化物中的至少一种。第二硬质相原料粉末包含选自W、Mo、Ta、Nb和Cr中的至少一种。结合相原料粉末包含Co和Ni中的至少一种。在混合步骤中，使用磨碎机将所述第一硬质相原料粉末、所述第二硬质相原料粉末和所述结合相原料粉末混合，从而制造粉末混合物。在成形步骤中，将所述粉末混合物成形从而制造成形体。在烧结步骤中，烧结所述成形体。所述第一硬质相原料粉末是通过使用Ti氧化物作为起始原料而制得的，所述第一硬质相原料粉末的平均粒径为0.5μm以上5.0μm以下，并且其粒度分布的标准偏差为1.5μm以下。
[本发明的效果]
上述金属陶瓷适用于即使在严格切削环境中也具有优异的抗断裂性的切削工具构成材料。
上述切削工具即使在严格切削环境中也具有优异的抗断裂性。
上述能够制造金属陶瓷的金属陶瓷制造方法可提供即使在严格切削环境中也具有优异的抗断裂性的切削工具。
附图说明
[图1]图1示出了根据本发明的一个实施方案的金属陶瓷的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
<本发明实施方案的说明>
首先，将列举并说明本发明的实施方案的内容。
(1)根据本发明的一个实施方案的金属陶瓷，包括：含有Ti的硬质相；以及含有Ni和Co中的至少一种并且结合硬质相的结合相。在金属陶瓷的任意给定横截面中的包含至少200个硬质相颗粒的观察视野中，占观察视野中存在的硬质相颗粒的数量的至少70％的硬质相颗粒的粒径在硬质相颗粒的平均粒径的±30％以内。
在上述结构中，金属陶瓷中的硬质相实质上具有均匀的粒度。这使得在硬质相颗粒上的应力集中得到缓和，并且可减少断裂时的断裂起点的形成，从而可提高抗断裂性。因此，即使在例如高切削速度或高进给速度等严格切削环境中也可获得优异的抗断裂性。
(2)在金属陶瓷的一个例子中所述硬质相颗粒的平均粒径为0.5μm以上5.0μm以下。
当硬质相颗粒的平均粒径为0.5μm以上时，可获得一定的断裂韧性。当硬质相颗粒的平均粒径为5.0μm以下时，可获得充足的硬度。一般而言，随着硬质相颗粒的尺寸减少，得到的金属陶瓷的耐磨性变高，但金属陶瓷的抗断裂性变低。如上所述，在本实施方案的金属陶瓷中的硬质相颗粒实质上具有均匀的粒度，从而可提高抗断裂性。此外，硬质相颗粒的平均粒径为5.0μm以下。因此，金属陶瓷可具有提高的耐磨性和优异的抗断裂性。
(3)在金属陶瓷的一个例子中，所述硬质相可包括如下所述的第一硬质相、第二硬质相和第三硬质相。所述第一硬质相为具有含芯结构的硬质相，该含芯结构包括芯部和围绕所述芯部的整个周围的外周部。所述芯部主要由TiC、TiN和TiCN中的至少一种构成，所述外周部由包含W、Mo、Ta、Nb和Cr中的至少一种以及Ti的复合化合物固溶体构成。所述第二硬质相为具有主要由TiC、TiN和TiCN中的至少一种构成的单相结构的硬质相。所述第三硬质相为具有由所述复合化合物固溶体构成的单相结构的硬质相。
第一硬质相、第二硬质相和第三硬质相共存于硬质相中，使得硬质相可具有这些硬质相的功能。具体而言，高硬度硬质相(主要为第一和第二硬质相)的存在赋予了高的耐磨性，与结合相具有高度润湿性的硬质相(主要为第二和第三硬质相)的存在使硬质相与结合相之间保持良好的润湿性，并允许其中均匀分散有结合相的结构，从而可提高抗断裂性。具有良好热性能的硬质相(主要为第三硬质相)的存在使得导热性得到提高，从而可抑制热裂纹的发生并且可提高耐焊接性。因此，在使用本实施方案的金属陶瓷的切削工具中，不易发生磨损和断裂，从而可以使工具的使用寿命稳定并延长。另外，由于不易发生焊接，因此可获得美观的加工表面，并且预期工件加工表面的质量得到提高。以下将说明各个相的功能。
(4)根据一个实施方案的切削工具，其包括根据上述(1)至(3)中的任一个所述的金属陶瓷，该金属陶瓷用作基材。
利用这种结构，即使在严格切削环境中也获得了优异的抗断裂性。这是因为硬质相颗粒实质上具有均匀的粒度，使得上述金属陶瓷的抗断裂性优异。对于切削工具的形式没有特别的限制。切削工具的形式的例子包括可转位刀片、钻头和铰刀。
(5)在切削工具的一个例子中，切削工具可进一步包括覆盖所述基材的表面的至少一部分的硬质膜。
当基材被覆有硬质膜时，保持基材的韧性和抗弯强度的同时，可提高基材的耐磨性。当基材被覆有硬质膜时，不易发生基材的切削刃的破裂，使得工件的加工面可处于良好的状态。硬质膜的例子包括陶瓷和硬质碳膜。
(6)根据本发明的一个实施方案的制造金属陶瓷的方法包括准备步骤、混合步骤、成形步骤和烧结步骤。在准备步骤中，准备第一硬质相原料粉末、第二硬质相原料粉末和结合剂原料粉末。第一硬质相原料粉末包含Ti碳化物、Ti氮化物和Ti碳氮化物中的至少一种。第二硬质相原料粉末包含选自W、Mo、Ta、Nb和Cr中的至少一种。结合相原料粉末包含Co和Ni中的至少一种。在混合步骤中，使用磨碎机将所述第一硬质相原料粉末、所述第二硬质相原料粉末和所述结合相原料粉末混合，从而制造粉末混合物。在成形步骤中，将所述粉末混合物成形从而制造成形体。在烧结步骤中，烧结所述成形体。所述第一硬质相原料粉末是通过使用Ti氧化物作为起始原料而制得的，所述第一硬质相原料粉末的平均粒径为0.5μm以上5.0μm以下，并且其粒度分布的标准偏差为1.5μm以下。
利用上述构成，能够制造这样的金属陶瓷，该金属陶瓷可提供即使在严格切削环境中也具有优异的抗断裂性的切削工具。由于所制造的金属陶瓷可防止意外断裂，从而使产品间抗断裂性的差异较小。这是因为，通过使用上述第一硬质相原料粉末，由于以下原因(i)至(iii)，可制造这样的金属陶瓷，该金属陶瓷的抗弯强度的平均值较高并且制品间的抗弯强度的差异较小。
(i)可容易地制得尺寸实质上均匀的硬质相颗粒。这是因为，使用了具有上述平均粒径和很小的标准偏差的第一硬质相原料粉末。因此，硬质相颗粒上的应力集中得到缓和，并且可减少断裂时的断裂起点的形成。
(ii)在烧结时，结合相原料粉末可容易地牢固结合到第一硬质相原料粉末。由于使用Ti氧化物作为第一硬质相原料粉末的起始原料，不需强烈地粉碎即可获得第一硬质相原料粉末。因此，第一硬质相原料粉末能够易于具有光滑的表面构造。第一硬质相原料粉末的光滑的表面构造使得结合相在烧结时显示出对于第一硬质相原料粉末的良好的润湿性。
(iii)由于可容易地制得实质上均匀的金属陶瓷的合金结构，硬质相颗粒上的应力集中得到缓和，并且可减少断裂时的断裂起点的形成。这是因为，金属陶瓷中的硬质相颗粒的粒度分布反映了第一硬质相原料粉末的标准偏差。
(7)在制造金属陶瓷的方法的一个实施方案中的烧结步骤中，在氮气分压为5.0kPa以上10.0kPa以下的氮气气氛下，可将所述成形体加热到1,300℃以上1,500℃以下。
利用上述构成，可容易地制造包括实质上均匀的硬质相颗粒的致密金属陶瓷。
可容易地制得实质上均匀尺寸的硬质相颗粒的原因如下所述。当氮气分压为5.0kPa以上时，可抑制包含于第一硬质相原料粉末的颗粒的奥斯特瓦尔德熟化，从而可抑制相对大的颗粒的生长并且抑制相对小的颗粒的收缩。当烧结温度为1,500℃以下时，可容易地抑制第一硬质相原料粉末所包含的颗粒的生长。可容易地形成致密金属陶瓷的原因在于烧结是在1300℃以上的高烧结温度下进行的。
<本发明的实施方案的详细说明>
以下将详细说明本发明的实施方案。本发明不限于这些示例性的实施方案。本发明由权利要求的范围所限定，并旨在包括等同于权利要求范围和含义以内的任何修改。
[金属陶瓷]
实施方案中的金属陶瓷包括硬质相、结合硬质相的结合相以及不可避免的杂质。不可避免的杂质的例子包括原料中所包含的或制造过程中混入的氧和ppm级的金属元素。金属陶瓷的一个主要特征在于金属陶瓷中的硬质相颗粒具有实质上均匀的尺寸。
[硬质相]
(组成)
硬质相包含选自日本使用的元素周期表中的第4、5和6族金属中的至少一种金属元素与碳(C)和氮(N)中的至少一种的化合物，即，该硬质相包含选自上述金属元素的碳化物、氮化物、碳氮化物和它们的固溶体中的至少一种。特别地，本实施方案中的金属陶瓷为至少包含碳氮化钛(TiCN)和含钛的碳氮化物固溶体的TiCN基金属陶瓷。硬质相优选包括组成不同的三种硬质相，即，第一硬质相、第二硬质相和第三硬质相。根据扫描电子显微镜(SEM)的显微照片的灰度等级可容易地区分这些硬质相的存在形态。通过使用SEM-EDX系统(SEM：扫描电子显微镜；EDX：能量色散X射线光谱仪)的定量分析可确定各硬质相的组成。
<第一硬质相>
第一硬质相为具有含芯结构的硬质相，该含芯结构包括芯部和围绕芯部的整个周围的外周部。芯部主要由TiC、TiN和TiCN中的至少一种构成。例如，芯部可以实质上只由Ti化合物构成。特别地，芯部可以实质上只由TiCN构成。具体而言，芯部可包含80质量％以上、特别是90质量％以上量的TiCN。芯部中的Ti含量可为60质量％以上，特别是70质量％以上。外周部由Ti以及选自日本使用的周期表中的第4、5和6族金属中除Ti以外的至少一种金属的复合化合物固溶体构成。特别地，外周部可由包含W、Mo、Ta、Nb和Cr中的至少一种以及Ti的复合化合物固溶体(复合碳氮化物固溶体)构成。外周部的具体组成的例子包括(Ti、W)CN、(Ti、W、Mo)CN、(Ti、W、Nb)CN和(Ti、W、Mo、Nb)CN。外周部中的Ti含量可为10质量％以上，特别是20质量％以上。外周部中的W、Mo、Ta、Nb和Cr的总含量可为40质量％以上，特别是50质量％以上。在第一硬质相中，与结合相具有高度润湿性的外周部存在于高硬度的芯部的整个周围。这可减少金属陶瓷中的孔的形成，并且使其结构均匀，从而使硬度稳定。由于结合相均匀地存在于结构中，从而可提高抗断裂性。因此，在金属陶瓷中的第一硬质相的存在能够特别地提高耐磨性和抗断裂性。
<第二硬质相>
第二硬质相为具有主要由TiC、TiN和TiCN中的至少一种构成的单相结构的硬质相。例如，第二硬质相可以实质上只由Ti化合物构成。特别地，第二硬质相可以实质上由TiCN构成。具体而言，第二硬质相包含80质量％以上、特别是90重量％以上量的TiCN。Ti的含量可为60质量％以上，特别是70质量％以上。由于第二硬质相的Ti含量高于第一硬质相，所以第二硬质相的硬度高，且第二硬质相与通常用作工件的钢的反应性低。因此，金属陶瓷中第二硬质相的存在特别地提高了耐磨性和耐粘附性。
<第三硬质相>
第三硬质相为具有复合化合物固溶体构成的单相结构的硬质相，该复合化合物固溶体为Ti以及选自日本使用的元素周期表中的第4、5和6族金属中除Ti以外的至少一种金属的复合化合物固溶体。特别地，第三硬质相可由包含W、Mo、Ta、Nb和Cr中的至少一种以及Ti的复合化合物固溶体(复合碳氮化物固溶体)构成。第三硬质相的具体组成的例子包括(Ti、W)CN、(Ti、W、Mo)CN、(Ti、W、Nb)CN和(Ti、W、Mo、Nb)CN。在第三硬质相中的Ti含量可为10质量％以上，特别是20质量％以上。在第三硬质相中的W、Mo、Ta、Nb和Cr的总含量可为40质量％以上，特别是50重量％以上。特别地，若第三硬质相包含W，则在保持高硬度的同时预期抗断裂性得到提高。尽管第三硬质相的硬度稍微降低，但硬度均匀，从而不易在硬质相中发生裂纹的蔓延。当包含W时，获得了高的导热性。因此，在金属陶瓷中第三硬质相的存在特别地提高了抗断裂性和耐热开裂性。
(粒径)
本实施方案中的金属陶瓷的一个主要特征在于：在金属陶瓷的任意给定横截面中的包含至少200个硬质相颗粒的观察视野中，占该观察视野中存在的硬质相颗粒的数量的至少70％的硬质相颗粒的粒径在硬质相颗粒的平均粒径的±30％以内(粒径设定范围内)。具体而言，在本实施方案的金属陶瓷中，硬质相颗粒具有实质上均匀的尺寸。由于金属陶瓷中的硬质相颗粒具有实质上均匀的尺寸，在硬质相颗粒上的应力集中可得到缓和，并且可减少断裂时断裂起点的形成，从而可提高抗断裂性。因此，即使在例如高切削速度或高进给速度下的断续切削等严格切削环境中也可获得优异的抗断裂性。当金属陶瓷中的硬质相颗粒具有更加均匀的尺寸时，可进一步提高抗断裂性。因此，粒径在粒径设定范围内的硬质相颗粒占全部硬质相颗粒的数量比优选为75％以上，并且更优选为80％以上。粒径范围设计得越窄，金属陶瓷中的硬质相颗粒的尺寸越均匀。因此，硬质相颗粒的数量的至少有70％的颗粒的粒径优选在硬质相颗粒的平均粒径的±25％的范围内，并且更优选在硬质相颗粒的平均粒径的±20％的范围内。
在本实施方案中，在金属陶瓷的给定横截面(SEM显微照片)中的包含至少200个硬质相颗粒的观察视野中，确定硬质相颗粒的直径。具体而言，对观察视野的图像进行图像分析，使用横截面图像中的硬质相颗粒的水平方向的费雷特直径(Feret diameter)和垂直方向的费雷特直径的平均值作为硬质相颗粒的直径。如下所述确定硬质相颗粒的平均粒径：测定在观察视野的横截面图像中的各硬质相颗粒的水平方向的费雷特直径和垂直方向的费雷特直径。计算硬质相颗粒的费雷特直径的平均值的总和，并将总和除以所测定的硬质相颗粒的数目。观察视野中的硬质相颗粒的数目越多越优选。硬质相颗粒的数目优选为250以上，并且更优选为300以上。可使用多个(例如三个)观察视野，并且可使用在多个观察视野中的平均值。
硬质相颗粒的平均粒径可为0.5μm以上5.0μm以下。若硬质相颗粒的平均粒径为0.5μm以上，则可获得一定的断裂韧性。若硬质相颗粒的平均粒径为5.0μm以下，则可获得充足的硬度。一般而言，随着硬质相颗粒的尺寸减少，所获得的金属陶瓷的耐磨性变高，但金属陶瓷的抗断裂性变低。在本实施方案的金属陶瓷中，如上所述，粒度实质上均匀，这使得抗断裂性得到提高。此外，硬质相颗粒的平均粒径为5.0μm以下。因此，金属陶瓷可具有改善的耐磨性和优异的抗断裂性。硬质相颗粒的平均粒径可为0.5μm以上2.0μm以下，并特别地可为1.0μm以上1.5μm以下。
[结合相]
结合相包含Ni和Co中的至少一种，并且其用于结合硬质相。结合相实质上由Ni和Co中的至少一种构成，但可包含硬质相的构成元素(Ti、W、Mo、Ta、Nb、Cr、C和N)以及不可避免的杂质。
[金属陶瓷的作用效果]
在如上所述的金属陶瓷中，金属陶瓷中的硬质相颗粒实质上具有均匀的尺寸。因此，即使在例如高切削速度或高进给速度下的断续切削等严格切削环境中也可获得优异的抗断裂性。
[切削工具]
[基材]
如上所述的金属陶瓷可用作切削工具的基材。该金属陶瓷即使在严格切削环境中也具有优异的抗断裂性，因此其适合用作切削工具的基材材料。对于切削工具的形式没有特别的限定，切削工具的形式的例子包括可转位刀片、钻头和铰刀。
[硬质膜]
基材可包括覆盖基材表面的至少一部分的硬质膜。当基材覆盖有硬质膜时，在保持基材的抗弯强度的同时，可提高基材的耐磨性。当基材被覆有硬质膜时，不易于发生基材切削刃的崩裂，使得工件的加工面可处于良好的状态。优选至少在切削刃及其附近的基材部分覆盖有硬质膜，硬质膜可覆盖基材的整个表面。
硬质膜可为单层膜或多层膜。硬质膜的厚度(多层的情况下为总厚度)优选为1μm至20μm。为了形成硬质膜，可使用诸如热CVD法等的化学气相沉积法(CVD法)或诸如电弧离子镀法等的物理气相沉积法(PVD法)。
硬质膜的组成可为选自由立方氮化硼(cBN)、金刚石、类金刚石碳(DLC)、选自由铝(Al)、硅(Si)和日本使用的元素周期表中的第4、5和6族金属所构成的组中的至少一种元素和选自由碳(C)、氮(N)、氧(O)和硼(B)所构成的组中的至少一种元素的化合物(即，上述金属等的碳化物、氮化物、氧化物和硼化物)以及它们的固溶体所构成的化合物所构成的组中的至少一种。膜材料的具体例子包括TiCN、Al2O3、(Ti、Al)N、TiN、TiC和(Al、Cr)N。
[切削工具的作用效果]
在上述切削工具中，上述金属陶瓷用作基材，从而使切削工具即使在严格切削环境中也具有优异的抗断裂性。因此，切削工具不仅可优选用于连续切削，而且可优选用于相比连续切削而言切削环境更加严格的断续切削。
[金属陶瓷的制造方法]
本实施方案中的制造金属陶瓷的方法包括准备步骤、混合步骤、成形步骤和烧结步骤。在准备步骤中，准备第一硬质相原料粉末、第二硬质相原料粉末和结合剂原料粉末。在混合步骤中，将准备步骤中所准备的粉末混合，从而制造粉末混合物。在成形步骤中，将混合粉末成形从而制造成形体。在烧结步骤中，将成形体烧结。金属陶瓷制造方法的主要特征为：使用特定起始原料制备第一硬质相原料粉末，使得第一硬质相原料粉末的平均粒径在特定范围内，并且其粒度分布具有很小的标准偏差。
[准备步骤]
根据金属陶瓷预期的性质，可适当地选择在准备步骤中准备的第一硬质相原料粉末、第二硬质相原料粉末和结合相原料粉末的混合比例。例如，第一硬质相原料粉末和第二硬质相原料粉末的质量比可为4:1至1:1，以及这些硬质相原料粉末和结合相原料粉末的质量比可为9:1至7:1。
(第一硬质相原料粉末)
第一硬质相原料粉末包含Ti碳化物(TiC)、Ti氮化物(TiN)和Ti碳氮化物(TiCN)中的至少一种。例如，TiCN的粉末适合用于金属陶瓷中的上述第一硬质相和第二硬质相的形成。
第一硬质相原料粉末的平均粒径可为0.5μm以上5.0μm以下。当第一硬质相原料粉末的平均粒径为0.5μm以上时，则抗弯强度倾向于提高，并且抗断裂性也倾向于提高。当第一硬质相原料粉末的平均粒径为5.0μm以下时，则硬度倾向于增加，并且耐磨性也倾向于增加。第一硬质相原料粉末的平均粒径可为0.7μm以上，特别是1.0μm以上；第一硬质相原料粉末的平均粒径可为3.0μm以下、2.0μm以下、1.5μm以下，特别是1.4μm以下。
第一硬质相原料粉末的平均粒径为通过费氏法(Fisher method)确定的粒径。第一硬质相原料粉末的平均粒径不同于金属陶瓷中硬质相颗粒的平均粒径。通过后述的混合步骤和成型步骤而粉碎包含于第一硬质相原料粉末中的颗粒。这也可适用于后述的第二硬质相原料粉末和结合相原料粉末。
第一硬质相原料粉末的粒度分布的标准偏差可为1.5μm以下。该标准偏差影响待获得的金属陶瓷中的硬质相颗粒的粒度分布。当标准偏差为1.5μm以下时，所生成的硬质相颗粒可具有实质上均匀的尺寸分布。具体而言，使用这种粉末可易于制得实质上均匀的金属陶瓷的合金结构。因此，可易于获得抗断裂性优异、抗弯强度的平均值高以及产品间的抗弯强度的差异小的金属陶瓷。这使得易于制造这样的切削工具，该切削工具即使在严格切削环境中也具有优异的抗断裂性并且可防止意外断裂，从而使得产品间的抗弯强度的差异小。标准偏差越小，将要形成的硬质相颗粒的尺寸越均匀。标准偏差优选为1.0μm以下，并且更优选为0.5μm以下。第一硬质相原料粉末的标准偏差为通过使用麦奇克法(Microtracmethod)的粒度分布的测定所求得的值。该方法也可应用于后述的氧化钛粉末。
为了制造第一硬质相原料粉末，可使用Ti氧化物作为起始原料。当使用Ti氧化物作为起始原料时，不需强粉碎即可获得第一硬质相原料粉末。因此，第一硬质相原料粉末可易于具有光滑的表面构造。第一硬质相原料粉末的光滑的表面构造使得结合相在烧结时显示出对于第一硬质相原料粉末的良好的润湿性。因此，硬质相和结合相可易于牢固地相互结合，并且可易于获得具有抗弯强度的平均值高以及产品间的抗弯强度的差异小的金属陶瓷。这使得易于制造可防止意外断裂从而使得产品间的抗弯强度的差异小的切削工具。具体而言，通过将Ti氧化物粉末和碳粉末混合，然后对粉末混合物进行热处理，从而制造第一硬质相原料粉末。
Ti氧化物的平均粒径可为0.5μm以上5.0μm以下，并且其粒度分布的标准偏差可为1.5μm以下。实质上在第一硬质相原料粉末的平均粒径和其粒度分布的标准偏差中反映出起始原料的平均粒径和标准偏差。具体而言，当氧化钛的平均粒径为0.5μm以上5.0μm以下并且标准偏差为1.5μm以下时，获得了平均粒径为0.5μm以上5.0μm以下并且标准偏差为1.5μm以下的第一硬质相原料粉末。
根据Ti氧化物的平均粒径可适当地选择碳粉末的平均粒径，碳粉末的平均粒径可为(例如)0.3μm以上1.0μm以下。如果碳粉末和Ti氧化物粉末的总量为100质量％，则碳粉末的比例可为(例如)8质量％至11质量％。
可在氮气气氛和1,500℃至1,800℃的热处理条件下进行热处理0.5小时至5.0小时。温度可为1,500℃至1,650℃，并且处理时间可为0.5小时至1.5小时。当热处理温度为1,500℃以上并且处理时间为0.5小时以上时，Ti氧化物和碳粉末可充分反应，从而制造第一硬质相原料粉末(例如，TiCN粉末)。当热处理温度为1,800℃以下并且处理时间为1.5小时以下时，易于防止待得到的第一硬质相原料粉末(例如，TiCN粉末)的颗粒的成长，从而可制造保持了起始原料的平均粒径和标准偏差的TiCN粉末。
(第二硬质相原料粉末)
第二硬质相原料粉末可包含选自在日本使用的元素周期表中的第4、5和6族金属(除了钛)中的至少一种金属，具体而言，可包含选自W、Mo、Ta、Nb和Cr中的至少一种。第二硬质相原料粉末能够以上述金属中的至少一种与碳(C)和氮(N)中的至少一种的化合物(例如，碳化物、氮化物或固溶体粉末)的形式存在。将上述TiCN粉末与在日本使用的元素周期表中的第4、5和6族的任一金属(除了钛)的碳化物粉末或碳氮化物粉末、固溶体粉末等组合使用，从而适合于金属陶瓷中的第一硬质相和第三硬质相的形成。
第二硬质相原料粉末的平均粒径优选为0.5μm以上3.0μm以下，并且可为2.0μm以下，特别是1.0μm以下。当第二硬质相原料粉末的平均粒径为0.5μm以上时，则抗弯强度倾向于提高，并且抗断裂性也倾向于提高。此外，第二硬质相原料粉末易于操作。当第二硬质相原料粉末的平均粒径为3.0μm以下时，则硬度倾向于增加，并且耐磨性也倾向于增加。
(结合相原料粉末)
在上述金属陶瓷中，结合相原料粉末形成结合相。结合相原料粉末包含选自Co和Ni中的至少一种铁族元素。结合相原料粉末的平均粒径优选为0.5μm以上3.0μm以下，并且可为2.0μm以下，特别是1.0μm以下。当结合相原料粉末的平均粒径为0.5μm以上时，烧结时的结合相可易于在金属陶瓷中的硬质相颗粒之间分散，使得结合相可牢固地结合硬质相。当结合相原料粉末的平均粒径为3.0μm以下时，烧结时的硬质相颗粒之间的间隔不倾向于增加，从而能够易于制造致密的金属陶瓷。
[混合步骤]
在混合步骤中，使用诸如磨碎机等的混合器将第一硬质相原料粉末、第二硬质相原料粉末和结合相原料粉末混合，从而制造粉末混合物。在混合过程中，可以根据需要添加成型助剂(例如石蜡)。
磨碎机为包括旋转轴和多个在旋转轴的圆周方向上突出的搅拌棒的混合器。磨碎机的圆周速度(旋转速度)可为100m/分钟以上400m/分钟以下，并且搅拌时间可为1.5小时以上15小时以下。当磨碎机的圆周速度和搅拌时间在规定的范围内时，原料粉末充分混合，可使得在金属陶瓷中的结合相库和聚集相的形成得到抑制。混合条件的优选值为：磨碎机的圆周速度为200m/分钟以上300m/分钟以下，并且混合时间为1.5小时以上5小时以下。在磨碎机中可使用超硬合金制的球状介质进行混合，也可不使用介质。
[成形步骤]
在成形步骤中，将粉末混合物填充到模具中并进行加压成形，以产生成形体。加压压力可根据原料粉末的组成而适当地改变，例如，加压压力可为50MPa以上250MPa以下。加压压力更优选为90MPa以上110MPa以下。
[烧结步骤]
在烧结步骤中，将上述制造的成形体烧结，从而制造烧结体。在该烧结步骤中，优选进行阶段性的烧结。例如，所进行的烧结可包括成形助剂去除期、第一升温期、第二升温期、保持期、第一冷却期和第二冷却期。
成形助剂去除期为这样的时期，其中，将温度升至成形助剂的挥发温度，并且将成形体加热到(例如)350℃以上500℃以下。
在第一升温期，在真空气氛下将成形体加热到约1,200℃以上约1,300℃以下。第一升温期中的升温速度为(例如)约2℃/分钟以上约20℃/分钟以下。
在第二升温期，在5.0kPa以上10.0kPa以下的氮气气氛下将成形体加热到约1,300℃以上约1,500℃以下。第二升温期中的升温速度为(例如)约2℃/分钟以上约20℃/分钟以下。
本实施方案的金属陶瓷的制造方法的主要特征为：在第二升温期中，在5.0kPa以上10.0kPa以下的高的氮气分压下进行升温。若氮气分压小于5.0kPa，则在烧结中倾向于发生脱氮，使得碳的相对含量倾向于变大。当碳含量较大时，液相出现温度变低，并且暴露于液相的时间变长，使得根据奥斯特瓦尔德熟化的固溶再析出变得容易。在这种情况下，大的颗粒生长，并形成粗颗粒，小的颗粒收缩并形成更细的颗粒。特别地，当氮含量较少(碳含量较大)时，第一硬质相的外周部和第三硬质相倾向于生长。这将导致颗粒的尺寸不均匀。若氮气分压为5.0kPa以上，则可抑制上述的奥斯特瓦尔德熟化。因此，在通过氮气分压设定为5.0kPa以上的烧结步骤而得到的烧结体(金属陶瓷)中，硬质相颗粒可具有实质上均匀的尺寸。若氮气分压为10.0kPa以上，则不能获得抑制颗粒生长的效果。
当第二升温期的烧结温度为1,300℃以上时，可获得致密的烧结体(金属陶瓷)。若烧结温度过高，则原料粉末中包含的颗粒，特别是第一硬质相原料粉末中包含的颗粒，容易成长，在所得的烧结体(金属陶瓷)中的硬质相颗粒的粒度分布倾向于变宽，可使得硬质相颗粒的尺寸不均匀。因此，当第一硬质相原料粉末的标准偏差为1.5μm以下时，优选较低的烧结温度。烧结温度优选为1,400℃以下，并且更优选为1,350℃以下。
在保持期，将成形体在第二升温期的最终温度下保持0.5小时以上3小时以下。当保持时间为0.5小时以上时，可易于抑制烧结中的脱氮。当保持时间为3小时以下时，可抑制第一硬质相原料粉末中包含的颗粒的生长。
在第一冷却期，在真空气氛下将所得的成形体冷却到约1,000℃以上约1,300℃以下。第一冷却期中的冷却速度可为(例如)约2℃/分钟以上约20℃/分钟以下。当冷却到上述温度范围的冷却速度为2℃/分钟以上时，可易于抑制硬质相颗粒的生长。当冷却到上述温度范围的冷却速度为20℃/分钟以下时，金属陶瓷倾向于具有光滑的表面构造。
在第二冷却期，在氮气气体下将成形体加压冷却到室温。第二冷却期中的冷却速度可为(例如)约2℃/分钟以上约100℃/分钟以下。当第二冷却期中的冷却速度为2℃/分钟以上时，则可易于制造致密的金属陶瓷。当第二冷却期中的冷却速度为100℃/分钟以下时，则可易于抑制结合相的渗出。
因为在制造过程中可抑制原料粉末中的奥斯特瓦尔德熟化和颗粒生长，所以由上述金属陶瓷的制造方法得到的烧结体(金属陶瓷)为细粒度，并且硬质相颗粒的尺寸实质上是均匀的。
[金属陶瓷的制造方法的作用效果]
在上述的金属陶瓷的制造方法中，使用氧化钛作为起始原料，制备所使用的平均粒径为0.5μm以上5.0μm以下且粒度分布的标准偏差为1.5μm以下的第一硬质相原料粉末。在这种情况下，金属陶瓷中的硬质相颗粒的尺寸倾向于实质上均匀。此外，结合相原料粉末在烧结时可易于牢固地结合第一硬质相原料粉末，并且可易于保持第一硬质相原料粉末的粒度。因此，可制造这样的金属陶瓷，其中，硬质相颗粒上的应力集中得到缓和，并且可减少断裂时的断裂起点的形成。可制造抗弯强度的平均值高并且产品间的抗弯强度的差异小的金属陶瓷。因此，可制造能得到即使在严格切削环境中也具有优异的抗断裂性的切削工具的金属陶瓷。此外，可制造这样的金属陶瓷，该金属陶瓷能够制造能抑制意外断裂的切削工具，从而使得产品间的抗断裂性的差异小。
<试验例1>
实际制造金属陶瓷，并对各金属陶瓷的组成、结构、粒度、韧性和硬度进行检测。
[试样1至8以及101至103]
按顺序通过准备步骤、混合步骤、成形步骤和烧结步骤制造试样1至8以及101至103的金属陶瓷。
[准备步骤]
(第一硬质相原料粉末)
准备TiCN：0.7μm以上1.4μm以下和TiC：1.2μm作为第一硬质相原料粉末。通过费氏法测定平均粒径。对于第二硬质相原料粉末和结合相原料粉末，采用同样的平均粒径测定方法。在表1中示出了所使用的TiCN粉末的标准偏差。通过使用麦奇克法的粒度分布测定求得标准偏差。对于后述的试验例4的氧化钛粉末，采用同样的标准偏差测定方法。
(第二硬质相原料粉末)
准备WC粉末、Mo2C粉末、NbC粉末、TaC粉末和Cr3C2粉末作为第二硬质相原料粉末。所准备的粉末的平均粒径为：WC:1.2μm；Mo2C:1.2μm；NbC:1.0μm；TaC:1.0μm；以及Cr3C2:1.4μm。
(结合相原料粉末)
准备Co粉末和Ni粉末作为结合相原料粉末。所准备的粉末的平均粒径为：Co:0.7μm；以及Ni:2.6μm。
[混合步骤]
将第一硬质相原料粉末、第二硬质相原料粉末和结合相原料粉末以表1所示的质量比进行混合，使用磨碎机将作为溶剂的乙醇和作为成形助剂的石蜡进一步混合，制造浆料状原材料混合物。石蜡的添加量为相对于总质量的2％。使用磨碎机的混合条件为：250m/分钟的圆周速度下混合1.5至15小时(试样1至3、6、7和103为1.5小时；试样4、5、8和101为15小时；试样102为5小时)。将各原料粉末浆料的溶剂挥发，从而得到粉末混合物。
[成形步骤]
将所制备的粉末混合物填充到模具中，并在98MPa的压力下进行加压成形，从而制造成形体。成形体的形状为ISO标准中的SNG432。
[烧结步骤]
对所制备的各成形体进行烧结。具体而言，首先，将成形体加热到370℃从而去除作为成形助剂的石蜡(去除期)。然后将成形体在真空气氛中升温至1,200℃(第一升温期)。再将成形体在氮气分压为10.0kPa的氮气气氛中升温至1,500℃(第二升温期)，在该状态下将成形体保持1小时(保持期)。然后在真空气氛中将所得成形体冷却至1,150℃(第一冷却期)，再在氮气气氛中加压冷却至室温(第二冷却期)，由此得到烧结体(金属陶瓷)(试样No.1至8以及101至103)。
[金属陶瓷的组成和结构]
采用SEM(JSM-7000F，JEOL Ltd.制)对所得的各试样的横截面进行检测。示出中示出了试样1的金属陶瓷的SEM照片(5,000X)作为代表例。可以看到，存在黑色颗粒(第一硬质相颗粒)、包括完全被灰色区域包围的黑色颗粒的颗粒(第二硬质相颗粒)、以及灰色颗粒(第三硬质相颗粒)。还发现了在这些颗粒之间存在结合相。
通过SEM-EDX系统对各颗粒的组成进行检测。发现黑色颗粒实质上由TiCN构成。发现灰色颗粒由包含Ti和W的复合碳氮化物固溶体构成。发现结合相实质上由Co构成。
相对于金属陶瓷总含量的各元素的含量与粉末混合物中的各元素的含量相等。因此，在试样No.1中，Ti含量约为50质量％，并且W含量约为18质量％。
采用如上述同样的方法，对其他金属陶瓷试样的组成和结构进行检测。在所有金属陶瓷中，与试样No.1同样地，发现存在第一硬质相、第二硬质相和第三硬质相，并且还发现在这些颗粒之间存在结合相。包含于硬质相中的黑色颗粒实质上由TiCN构成，以及灰色颗粒由包含Ti和至少一种的W、Mo、Ta、Nb和Cr的复合碳氮化物固溶体构成。
[硬质相颗粒的尺寸]
对于所得的各金属陶瓷试样，采用SEM照片(5,000X)和图像分析装置(Mac-VIEW，Mountech Co.,Ltd.制)来获得在金属陶瓷的给定横截面中的包含至少200个硬质相颗粒的观察视野(33μm×25μm)，从而确定在该观察视野中的硬质相颗粒的直径和全体硬质相颗粒的平均粒径。如下所述确定在观察视野中的各硬质相颗粒的直径。测定各硬质相颗粒的水平方向费雷特直径以及垂直方向费雷特直径，将这些费雷特直径的平均值用作硬质相颗粒的直径。如下所述确定在观察视野中的全体硬质相颗粒的平均直径。计算硬质相颗粒的费雷特直径的平均值的总和，并将该总和除以所测定的硬质相颗粒的数目。然后确定粒径在硬质相颗粒的平均粒径的±30％的范围内(粒径设定范围内)的硬质相颗粒的数目，并且确定粒径在粒径设定范围内的硬质相颗粒相对于全部硬质相颗粒的数目比例。硬质相颗粒的平均粒径的结果，以及在粒径设定范围内的硬质相颗粒相对于全部硬质相颗粒的数目比例的结果也示于表1中。
[金属陶瓷的韧性和硬度]
对于所得的各金属陶瓷试样，根据JIS R 1607(1995)和JIS Z 2244(2009)分别确定韧性(MPa·m1/2)和维氏硬度(Vickers hardness)(GPa)。其结果示于表1中。
由表1可见，在其中使用标准偏差为1.5μm以下的TiCN粉末作为原料粉末的试样No.1至8的金属陶瓷中，相对于全部硬质相颗粒，粒径在平均粒径的±30％的范围内(粒径设定范围内)的硬质相颗粒的比例为70％以上。具体而言，金属陶瓷中的硬质相颗粒的尺寸实质上均匀。这可能主要是因为原料粉末的粒度实质上均匀，并且也可能是因为，烧结时在较高的氮气分压下进行加热从而抑制了原料粉末(各颗粒)的奥斯特瓦尔德熟化。在试样No.1至8的金属陶瓷中，它们的硬度高，即约为15GPa以上。这可能是因为硬质相颗粒的平均粒径小，即1.5μm以下。特别地，在试样No.1至8的金属陶瓷中，至少70％的硬质相颗粒具有设定范围内的粒径。具体而言，至少70％的硬质相颗粒的粒径最大为1.95μm，以及硬质相颗粒均匀且微细。这可能是高硬度的原因。特别地，当硬质相颗粒的平均粒径小于1.0μm时，硬度更高，即为15.7GPa以上。在试样No.1至8的金属陶瓷中，韧性高，即为6.5MPa·m1/2以上。这可能是因为硬质相粒度实质上均匀。
<试验例2>
在试验例2中，检测烧结步骤对于金属陶瓷的组成、结构、粒度、韧性和硬度的影响。具体而言，检测烧结温度的影响和氮气分压的影响。
采用在试样No.1中使用的粉末混合物从而得到成形体，并使成形体在第二加热期的不同烧结温度和氮气分压下进行烧结，从而制造其烧结体(金属陶瓷)(试样No.11至14以及111至113)，检测各金属陶瓷的组成、结构、粒度、韧性和硬度。在第二加热期的烧结温度和氮气分压示于表2中。其他条件(去除期、第一加热期、第一冷却期和第二冷却期等)与试验例1中的相同。
与试验例1同样地，对各金属陶瓷试样的横截面进行检测。在各金属陶瓷试样中均发现第一硬质相、第二硬质相、第三硬质相，以及存在于这些硬质相之间的结合相。在这些硬质相中，黑色颗粒实质上由TiCN构成，并且灰色颗粒由包含Ti和W的复合碳氮化物固溶体构成。
对于所得的各金属陶瓷试样，与试验例1同样地，确定硬质相颗粒的粒径以及硬质相颗粒的平均粒径。然后确定粒径在硬质相颗粒的平均粒径的±30％的范围内(粒径设定范围内)的硬质相颗粒的数目，并且确定粒径在粒径设定范围内的硬质相颗粒相对于全部硬质相颗粒的比例。硬质相颗粒的平均粒径的结果，以及粒径在粒径设定范围内的硬质相颗粒相对于全部硬质相颗粒的数目比例的结果也示于表2中。
对于所得的各金属陶瓷试样，与试验例1同样地，确定韧性(MPa·m1/2)和维氏硬度(GPa)。其结果也示于表2中。
[表2]
由表2可见，在氮气分压为5kPa以上的氮气气氛下，且在1,300℃以上1,500℃以下的烧结温度下进行加热而得的试样No.11至14的金属陶瓷中，相对于全部硬质相颗粒，粒径在硬质相颗粒平均粒径的±30％的范围内(粒径设定范围内)的硬质相颗粒的比例为70％以上。具体而言，金属陶瓷中的硬质相颗粒的尺寸实质上均匀。这可能是因为，在较高的氮气分压下，即在5kPa以上的氮气分压下，抑制了烧结时的原料粉末(各颗粒)的奥斯特瓦尔德熟化。在试样No.11至14的金属陶瓷中，它们的硬度高，即约为15GPa以上，并且韧性高，即为6.8MPa·m1/2以上。
特别地，在氮气分压为10kPa的试样No.1的金属陶瓷中，相对于全部硬质相颗粒，粒径在粒径设定范围内的硬质相颗粒的比例高达83％。特别地，韧性为非常高的7.5MPa·m1/2。这表明，氮气分压越高，越可以抑制奥斯特瓦尔德熟化。在这种情况下，硬质相颗粒的尺寸可更加均匀，并且韧性能够更有效地提高。
在氮气分压为较低的1kPa的试样No.111和112的金属陶瓷中，相对于全部硬质相颗粒，粒径在粒径设定范围内的硬质相颗粒的比例较低，即为67％，并且韧性和硬度分别为较低的6.3MPa·m1/2以下和14.8GPa以下。这可能是因为，氮气分压较低，不能抑制烧结时的原料粉末(各颗粒)的奥斯特瓦尔德熟化并且所形成的硬质相颗粒的粒度分布不均匀。由于不能抑制奥斯特瓦尔德熟化，较大颗粒生长并形成粗颗粒。硬度的下降可能是由于粗硬质相颗粒的存在。这表明，即使当原料粉末本身具有实质上均匀的粒度时，若烧结时的氮气分压较低，则也会发生硬质相颗粒的奥斯特瓦尔德熟化，从而使硬质相粒度难以是实质上均匀的。在烧结温度为较高的1,600℃的试样No.113的金属陶瓷中，相对于全部硬质相颗粒，粒径在粒径设定范围内的硬质相颗粒的比例为较低的63％，并且韧性和硬度分别为较小的6.0MPa·m1/2和14.8GPa。这可能是因为，由于烧结温度较高，难以抑制烧结时的原料粉末(各颗粒)的生长。在这种情况下，所形成的硬质相颗粒具有非均匀的粒度分布。
<试验例3>
使用上述试验例1和试验例2中得到的一部分试样从而制造切削工具。所制造的切削工具用来进行实际的切削试验。切削试验为抗断裂性试验。
对试样No.1、4、11、14、101、103和111的各个金属陶瓷进行表面抛光处理和切削刃处理，从而制造SNG432形状的可转位刀片(切削工具)。
使用所得的各切削工具，在300m/分钟的切削速度、0.2mm/转的进料速度和1.5mm的切削深度的湿式环境下断续车削具有4道凹槽的S35C工件，测定直到切削工具断裂时的冲击次数从而评价抗断裂性。其结果示于表3中。
[表3]
试样No. 冲击次数
1 7695
4 6843
11 9912
14 8367
101 3569
103 2027
111 4441
由表3可见，对于试样No.1、4、11和14，相对于全部硬质相颗粒，粒径在硬质相颗粒平均粒径的±30％的范围内(粒径设定范围内)的硬质相颗粒的比例为70％以上，冲击次数高，即6,800以上，并可获得优异的抗断裂性。这可能是因为金属陶瓷中的硬质相粒度实质上均匀，在硬质相颗粒上的应力集中得到缓和，并且可减少断裂时的断裂起点的形成。
<试验例4>
与试验例1同样地，按顺序通过准备步骤、混合步骤、成形步骤和烧结步骤制造试样21至25的金属陶瓷。对于各金属陶瓷，检测其抗弯强度，以及使用该金属陶瓷在切削加工中的切削性能(断裂概率)。
[试样21至25]
[准备步骤]
准备具有表4中所示的平均粒径和标准偏差的TiCN粉末作为第一硬质相原料粉末。如下所述地制造和制备试样21至25中的TiCN粉末。为了制造试样21至23中的TiCN粉末，将平均粒径为1.2μm且标准偏差为1.2μm的Ti氧化物粉末和碳粉末混合，在氮气气氛下对粉末混合物在1700℃下进行热处理1小时。以与试样21相同的方式制造试样24和25中的TiCN粉末，不同之处在于使用平均粒径为0.7μm且标准偏差为0.3μm的Ti氧化物粉末。制备第二硬质相原料粉末和结合相原料粉末，它们的种类和平均粒径均与试验例1的相同。
[混合步骤]
在混合步骤中，以与试验例1相同的方式，以表4所示的质量比例将粉末混合，不同之处在于将磨碎机的混合条件改变为250m/分钟的圆周速度下进行5小时。
[成形步骤]
在成形步骤中，以与试验例1同样的方式制造具有同样形状的成形体。
[烧结步骤]
在烧结步骤中，以与试验例1相同的方式得到烧结体(金属陶瓷)(试样21至25)，不同之处在于，在第二升温期，在氮气分压为5.0kPa的氮气气氛下将成形体升温至1,450℃。
[试样211和212]
试样211和212相对于试样21的主要不同点在于：试样211和212分别使用了表4所示的标准偏差超过1.5μm(该情况下为2.5μm)的TiCN粉末。以与试验例1相同的方式制造试样211和212中的TiCN粉末，不同之处在于使用平均粒径为2.7μm且标准偏差为2.5μm的Ti氧化物粉末。
[试样213]
试样213与试样21的主要不同点在于：使用了表4所示的标准偏差超过1.5μm(该情况下为2.1μm)的TiCN粉末并且Co和Ni的总含量为相对于TiCN粉末的0.1质量％至0.3质量％。为了制造试样213中的TiCN粉末，将平均粒径为1.8μm且标准偏差为2.1μm的Ti氧化物粉末和碳粉末混合，并且添加Co和Ni，使得Co和Ni的总含量为相对于所得TiCN粉末的0.1质量％至0.3质量％。然后，在氮气气氛中将混合物在1700℃下进行热处理0.5小时。
[试样221至223]
试样221至223与试样21的主要不同点在于：如表4所示，TiCN粉末的起始原料不是Ti氧化物，而是Ti氢氧化物粉末，TiCN粉末的粒度分布的标准偏差超过1.5μm(该情况下为3.2μm)。为了制造试样221至223的TiCN粉末，将平均粒径为1.4μm且标准偏差为3.2μm的Ti氢氧化物粉末和碳粉末混合，并且在氮气气氛中将混合物在1700℃下进行热处理0.5小时。
[抗弯强度的测定]
对于试样21至25、211至213和221至223的各个试样，进行抗弯强度的测定。对于各个试样，制备8片金属陶瓷1，测定8片的平均抗弯强度以及抗弯强度的标准偏差。其结果示于表1中。根据JIS R 1601(2008)“室温下细瓷的弯曲强度(断裂模量)测试方法”进行抗弯强度的测定。
[表4]
如表4所示，试样21至25的各个试样的平均抗弯强度为2.2GPa以上并且高于试样211至213和试样221至223的平均抗弯强度。试样21至25的各个试样的抗弯强度的标准偏差小于0.20GPa，并特别是为0.15GPa以下，并且小于试样211至213和试样221至223的抗弯强度的标准偏差。这表明，通过使用这样的TiCN粉末，可制造抗弯强度的平均值高并且产品间的抗弯强度的差异小的金属陶瓷，其中该TiCN粉末由使用Ti氧化物作为起始原料而得到，该TiCN粉末的平均粒径为0.5μm以上5.0μm以下，且特别是为3.0μm以下，并且粒度分布的标准偏差为1.5μm以下。
[切削试验]
使用各试样的金属陶瓷作为基材从而制造切削工具，并使用所制得的各切削工具进行切削试验。研磨(表面抛光)金属陶瓷，然后对其进行切削刃处理，从而获得刀片(insert)。将刀片固定在工具本体的一端从而获得切削工具。使用所得的切削工具并在表5所示的条件下进行断续切削加工，检测切削性能。在该试验中，为评价产品间抗断裂性的差异，确定断裂概率((断裂刀片的数目)/8×100)，将其作为切削性能。结果示于表6中。
[表5]
[表6]
试样 断裂概率(％)
21 12.5
22 18.8
23 12.5
24 18.8
25 0.0
211 43.8
212 43.8
213 34.4
221 43.8
222 59.4
223 68.8
如表6所示，在试样21至25的各个试样中，断裂概率为30％以下，并特别地为20％以下，远低于试样211至213和试样221至223的断裂概率。这表明，通过使用这样的TiCN粉末作为切削工具的基材，可抑制突发的断裂，并可减少产品间的抗断裂韧性的差异，其中该TiCN粉末由使用Ti氧化物作为起始原料而得到，该TiCN粉末的平均粒径为0.5μm以上5.0μm以下，特别是3.0μm以下，并且粒度分布的标准偏差为1.5μm以下。
工业实用性
本发明的金属陶瓷可优选地使用为切削工具的基材。本发明的金属陶瓷的制造方法可优选地用作制造适用于切削工具的基材的金属陶瓷。本发明的切削工具不仅可优选地用于连续切削，也可优选地用于断续切削。

Claims (7)

1.一种金属陶瓷，包括：含有Ti的硬质相；以及含有Ni和Co中的至少一种并且结合所述硬质相的结合相，
其中，在所述金属陶瓷的任意给定横截面中的包含至少200个硬质相颗粒的观察视野中，
占所述观察视野中存在的所述硬质相颗粒的数量的至少70％的硬质相颗粒的粒径在所述硬质相颗粒的平均粒径的±30％以内。
2.根据权利要求1所述的金属陶瓷，其中所述硬质相颗粒的平均粒径为0.5μm以上5.0μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的金属陶瓷，其中所述硬质相包括第一硬质相、第二硬质相和第三硬质相，
所述第一硬质相为具有含芯结构的硬质相，该含芯结构包括芯部和围绕所述芯部的整个周围的外周部，所述芯部主要由TiC、TiN和TiCN中的至少一种构成，所述外周部由包含W、Mo、Ta、Nb和Cr中的至少一种以及Ti的复合化合物固溶体构成，
所述第二硬质相为具有主要由TiC、TiN和TiCN中的至少一种构成的单相结构的硬质相，
所述第三硬质相为具有由所述复合化合物固溶体构成的单相结构的硬质相。
4.一种切削工具，其包括根据权利要求1至3中任一项所述的金属陶瓷，所述金属陶瓷用作基材。
5.根据权利要求4所述的切削工具，进一步包括覆盖所述基材的表面的至少一部分的硬质膜。
6.一种制造金属陶瓷的方法，所述方法包括：
准备步骤，其中准备如下粉末：第一硬质相原料粉末，其包含Ti碳化物、Ti氮化物和Ti碳氮化物中的至少一种；第二硬质相原料粉末，其包含选自W、Mo、Ta、Nb和Cr中的至少一种；和结合相原料粉末，其包含Co和Ni中的至少一种；
混合步骤，其中使用磨碎机将所述第一硬质相原料粉末、所述第二硬质相原料粉末以及所述结合相原料粉末混合，从而制造粉末混合物；
成形步骤，其中将所述粉末混合物成形从而制造成形体；以及
烧结步骤，其中烧结所述成形体；其中
所述第一硬质相原料粉末是通过使用Ti氧化物作为起始原料而制得的，所述第一硬质相原料粉末的平均粒径为0.5μm以上5.0μm以下，并且其粒度分布的标准偏差为1.5μm以下。
7.根据权利要求6所述的制造金属陶瓷的方法，其中，在所述烧结步骤中，在氮气分压为5.0kPa以上10.0kPa以下的氮气气氛中，将所述成形体加热到1,300℃以上1,500℃以下。
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