KR20220115559A - 대안적인 바인더를 갖는 구배 초경합금 - Google Patents

Abstract

본 발명은 Ni-Al 바인더 및 에타상을 포함하는 초경합금에 관한 것으로, 바인더는 Al 및 Ni 을 포함하는 치환형 고용체 매트릭스에 매립된 금속간 γ'-Ni₃Al 석출물들을 포함한다. 또한, 초경합금에는 에타상이 없는 표면 구역을 포함한다.

Description

대안적인 바인더를 갖는 구배 초경합금

본 발명은 텅스텐 탄화물 및 바인더를 포함하는 초경합금 기재를 포함하는 절삭 공구 및 절삭 공구의 제조 방법에 관한 것으로, 상기 바인더는 치환형 고용체 매트릭스에 γ'-석출물을 포함하고, 상기 초경합금은 에타상을 포함한다. 또한, 초경합금은, 에타상이 없고 초경합금의 내부에서보다 바인더가 적은 표면 구역을 포함한다.

코발트 바인더를 갖는 텅스텐 탄화물 (WC) 에 기초한 초경합금은 20 년대 이후로 본 기술분야에 공지되어 있다. 초경합금에서 바인더 금속으로서 공지되어 있는 다른 금속은 철과 니켈이지만, 코발트가 단연코 가장 많이 사용된다.

코발트의 환경 및 건강 영향으로 인해 코발트에 대한 대안적인 바인더를 찾기 위해 지속적으로 노력하고 있다. 그러나, 재료 특성에 부정적으로 영향을 미치지 않으면서 코발트의 양을 대체하거나 제한하는 것은 어렵다. 절삭 공구의 경우, 공구의 전반적인 성능에 있어 기재 특성이 중요하고, 매우 작은 조성 변화도 성능에 해로운 영향을 미칠 수 있다.

니켈은 WC 에 양호한 젖음성을 제공하여 초경합금 생산에 적합하다. Ni 은 또한 WC-Co 초경합금에 비해 산화 및 부식 조건에서 더 양호한 성능을 나타낸다. Ni 계 초경합금의 주된 단점은 감소된 기계적 강도이다. 한 가지 이유는 Co 에 비해 더 높은 Ni 의 적층 결함 에너지이고, 이로 인해 Ni 의 가공 경화가 Co 에 비해 단지 중간 정도이다.

WC-Ni 초경합금의 성능 단점을 극복하기 위해, 강도 및/또는 경도를 증가시키기 위한 다양한 방법; 예를 들어, 소결 동안 WC 결정립의 성장을 억제함으로써 서브마이크로미터 또는 나노에 가까운 WC-Ni 초경합금 (Hall-Petch 관계) 을 제조하는 방법; 또는 높은 강도 및/또는 경도를 촉진하는 일부 원소들을 WC-Ni 초경합금 매트릭스에 추가하는 방법이 제안되었다.

초경합금을 위해 그러한 Ni-Al 바인더가 알려져 있다. Ni₃Al 은 높은 경도와 융점을 갖는 금속간 물질이다. Ni₃Al 바인더에 매립된 WC 로 이루어진 초경합금은 높은 경도 및 감소된 인성을 가지므로 절삭 공구 기재에 적합하지 않은 것으로 보고되어 있다. 따라서, (코발트에 필적하는) 목적하는 특성을 갖는 바인더를 얻기 위해, NiAl 바인더는 최적화될 필요가 있다.

에타상은 이러한 초경합금의 경도/인성 비를 개선시키기 위해 WC-바인더 복합재의 강화재로서 작용할 수 있다. 그러나, 일부 적용에서, 표면 근방의 초경합금의 경도/인성은 여전히 최적화될 필요가 있다.

본 발명의 목적은 Co 바인더를 갖는 기재와 비교하여 동일하거나 개선된 특성을 갖는 대안적인 바인더상을 갖는 초경합금을 제조하는 것이다.

또한, 본 발명의 목적은 NiAl 바인더에서 γ'-Ni₃Al 석출물의 형성이 제조 공정에서 제어될 수 있는 NiAl 바인더를 갖는 초경합금을 제공하는 것이다.

또한, 본 발명의 목적은 에타상으로부터의 장점으로부터 둘 다 이익을 얻을 수 있지만, 항상 요구되지 않는 표면 구역으로부터 에타상이 제거될 수 있는 초경합금을 설계하여, (미세조직 및 특성에서) 기능적으로 등급화된 초경합금을 제조하는 것이다.

도 1 은 에타상이 없는 구배 표면 구역을 보여주는 LOM 이미지이다.
도 2 는 내부의 NiAl 바인더에 γ'-Ni₃Al 석출물이 매립된 방법을 보여주는 SEM 이미지이다.

본 발명은 WC 및 3 내지 20 중량% 바인더를 포함하는 초경합금 기재를 포함하는 절삭 공구에 관한 것이다. 바인더는 0.02 내지 0.15 의 중량비 Al/Ni 로 Al 및 Ni 을 포함하는 치환형 고용체 매트릭스에 매립된 금속간 γ'-Ni₃Al 석출물을 포함하고, Ni 및 Al 의 총량은 바인더의 70 내지 95 중량% 이다. 초경합금은 내부 및 5 내지 400 ㎛ 의 깊이를 갖는 표면 구역을 추가로 포함하고; 내부는 부피 분율 에타상이 1 내지 30 부피% 가 되도록 하는 양의 에타상을 포함하고, 구배 표면 구역에는 에타상이 없다.

침탄 분위기에서 (바인더 중에 분산된 Ni₃Al 석출물을 가진) NiAl 바인더 및 에타상을 갖는 초경합금을 소결함으로써, 에타상은 2 개의 별개의 영역들을 갖는 소결체 내에 등급화된 조성을 생성하는 초경합금의 표면 상에 용해될 수 있으며, 하나는 에타상 (내부) 을 함유하고 다른 하나는 에타상 (표면 구역) 을 함유하지 않는다. 이 공정은 또한 내부에 비교하여 에타상이 없는 표면 상에서 더 적은 바인더상의 재분배를 생성한다.

본 발명에 따르면, 구배 표면 구역에는 에타상이 없다. 구배 표면 구역의 두께는 적합하게는 5 ~ 400 ㎛, 바람직하게는 50 ~ 250 ㎛ 이다. 구배 표면 구역은, 공구의 표면과 미세조직에 에타상이 존재하기 시작하는 지점, 즉 내부가 시작하는 지점 사이의 영역으로 규정된다. 에타상은 LOM 에 의해 에칭된 초경합금 (10% 무라카미 용액, 1 초) 의 단면 연마된 표면에서 가장 가시적이다.

두께는 기재 단면의 SEM 또는 LOM 이미지에 대해 측정함으로써 결정된다. 이러한 측정은, 참값 (true value) 을 얻기 위하여, 기재 표면이 적절하게 편평한 영역, 즉 엣지에 근접하지 않는 영역에서, 절삭날 또는 노즈 등으로부터 적어도 0.3 mm 에서 수행되어야 한다.

본 발명에 따른 구배 표면 구역은 코너에서 에타상을 풍부하게 갖지 않으며, 즉, 구배 표면의 깊이는 탄소-확산에 의해 구배 형성이 유도됨을 나타내는 절삭 공구 주위에서 합리적으로 동일하다.

본 발명의 일 실시형태에서, 구배 표면 구역에서의 바인더상 함량은 초경합금의 내부에서의 바인더상 함량보다 낮다. 적절하게는, 구배 표면 구역 내의 바인더상 함량은 벌크 내의 바인더상 함량의 0.2 ~ 0.9 이다. 구배 표면 구역 내의 바인더상 함량은 바람직하게는 구배 표면 구역의 중간에서, 즉 에타상이 나타나기 시작하는 표면 또는 경계에 근접하지 않는 구역에서 측정된다. 바인더상 함량을 측정하는 일 방법은 EDS/WDS 검출기를 가진 Microprobe Jeol JXA8530F 에 의한 것이다. 바인더상 함량이 더 이상 변하지 않는 경계는 에타상이 존재하는 곳에 의해 규정된 구배 표면 구역의 깊이와 정확히 동일한 깊이에 있을 필요는 없다. 바인더상 함량에 의해 규정되는 이러한 "바인더상 표면 구배 구역" 은 처리 파라미터들에 따라 에타상에 의해 규정되는 구배 표면 구역보다 더 작거나 더 큰 깊이를 가질 수 있다.

여기서 금속간 γ'-Ni₃Al 석출물은, 고용체 바인더가 모든 사이트에서 무작위 원소 점유를 나타내는 반면 Al 원자는 1a 사이트를 우선적으로 점유한다는 점에서 주위 바인더와 상이한 입방정 결정 구조 (공간군 Pm-3m) 의 반정합 (semi-coherent) 석출물을 의미한다.

여기서 치환형 고용체는 용매 및 용질 원자가 상의 결정 구조에서 격자 위치에 무작위로 위치되는 고용체를 의미한다. C 및 N 과 같은 원소가 또한 존재할 수도 있지만, 침입형 사이트에 존재할 수 있다.

적절하게는, γ'-Ni₃Al 석출물의 평균 결정립 크기는 10 내지 1000 nm, 바람직하게는 10 내지 500 nm 이다. 석출물의 결정립 크기는 평균 선형 절편법 (mean intercept method) 을 사용하여 단면의 SEM 이미지에서 이미지 분석에 의해 측정되는 것이 적절하다.

γ'-Ni₃Al 석출물은 바람직하게는 구배 표면 구역 및 초경합금의 내부 둘 다에 존재한다.

본 발명의 일 실시형태에서, 구배 표면 구역에서의 γ'-Ni₃Al 석출물의 평균 결정립 크기는 초경합금의 내부에서의 γ'-Ni₃Al 석출물의 평균 결정립 크기보다 작다. 바람직하게는, 구배 표면 구역에서의 γ'-Ni₃Al 석출물의 평균 결정립 크기는 초경합금의 내부에서의 γ'-Ni₃Al 석출물의 평균 결정립 크기의 80% 미만이다.

바인더의 양은 바람직하게는 초경합금의 3 내지 20 중량%, 바람직하게는 5 내지 15 중량% 이다.

Al/Ni 사이의 중량비는 적절하게는 0.02 내지 0.15, 바람직하게는 0.03 내지 0.10, 더욱 바람직하게는 0.03 내지 0.07 이다.

Ni 및 Al 의 양은 적절하게는 바인더의 70 내지 95 중량% 이고, 바람직하게는 80 내지 95 중량% 이다. 바인더의 나머지 부분은 소결 동안 바인더에 용해되는 텅스텐 (W) 일 것이고, 가능하게는 예를 들어 Cr 과 같이 첨가되는 경우 다른 원소일 것이다.

바인더는 항상 WC 로부터 소결 공정 동안 용해되는 특정 양의 W 및 C 를 포함한다. 정확한 양은 초경합금의 전체 조성에 의존한다.

초경합금은 초경합금의 내부에 에타상을 포함한다. 본원에서 에타상은 Me₁₂C 및 Me₆C 로부터 선택된 탄화물을 의미하고, 여기서 Me 는 W, 및 바인더상 금속들 중의 하나 이상으로부터 선택된다.

초경합금의 에타상의 분포는 초경합금이 존재하는 부분, 즉 내부에서 가능한 한 균일해야 한다.

본 발명의 일 실시형태에서, 초경합금의 내부에서 에타상의 부피 분율은 적절하게는 1 내지 30 부피%, 바람직하게는 1.5 내지 15 부피%, 더 바람직하게는 3 내지 10 부피%, 보다 더 바람직하게는 3 내지 6 부피% 이다. 에타상은 LOM 에 의해 에칭된 초경합금 (10% 무라카미 용액, 1 초) 의 단면 연마된 표면에서 가장 가시적이다. 에타상의 양은 바람직하게는 이미지 분석에 의해 측정된다. 구배 표면 구역에 대한 경계에 근접하여 측정을 수행하는 것도 방지해야 한다.

에타상 석출물의 평균 결정립 크기는, 에타상 결정립들이 둥글지 않기 때문에 측정하기가 상당히 어려우며, 일부 경우에 그것들은 꽃처럼 보인다. 에타상 석출물의 크기는 WC 결정립 크기 및 초경합금 내의 바인더의 양 모두에 의존한다. 초경합금의 내부에서 에타상 석출물의 크기는 바람직하게는 0.1 내지 10 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 3 ㎛, 가장 바람직하게는 0.1 내지 1 ㎛ 이다. 이는 다양한 방식으로, 예컨대 SEM/LOM 이미지에서 평균 선형 절편에 의해 측정될 수 있다.

초경합금의 내부의 에타상은 향상된 특성을 얻기 위해 필요한 적절한 양으로 잘 분포된다. 잘 분포된 에타상은 탄소 함량을 특정 한계들 이내로 유지함으로써 달성된다. 이는 제조 동안에 탄소 밸런스를 조심스럽게 제어함으로써 달성된다. 본원에서 잘 분포된다는 것은 초경합금에 입자들의 큰 클러스터가 없음을 의미한다.

탄소 함량이 너무 낮으면, 많은 양의 에타상이 형성될 것이다. 실제로, 초경합금에서 희망하는 에타상의 최대량은 절삭 공구의 특정 적용에 의존한다. 에타상의 양을 너무 많이 증가시키면, 초경합금이 부서지기 쉬워질 수 있다. 따라서, 지침으로서, 초경합금에서 에타상이 30 부피% 를 넘지 않아야 하며, 바람직하게는 15 부피% 를 넘지 않아야 한다.

탄소 함량이 에타상이 형성 중지하는 한계에 가까우면, 형성된 에타상이 불균일하게 분포될, 즉, 큰 클러스터에 위치될 위험이 있다. 이는 특정 적용에 바람직하지 않을 수 있다. 에타상의 원하지 않는 큰 클러스터의 획득과 목표로 하는 미세 분포된 에타상의 획득 사이의 탄소 함량의 차이는 매우 작을 수 있다. 그 한계에 가까이에 있으면, 원하지 않는 큰 클러스터의 방지를 확실히 하기 위해 미세조직의 모니터링을 요구한다. 미세 분포된 에타상이 달성되는 때를 위한 한계는 본 기술분야의 당업자에게 알려진 것처럼 초경합금의 전체 조성에 의존한다.

본 발명의 일 실시형태에서, 초경합금에는 본질적으로 Co 가 없으며, 이는 본원에서 Co 가 원료로서 첨가되지 않는다는 것 그리고 Co 가 불순물 수준, 바람직하게는 1 중량% 미만, 보다 바람직하게는 0.5 중량% 미만으로 초경합금에 존재한다는 것을 의미한다. 예컨대 밀링 본체와 같은 일부 제조 장비가 초경합금을 함유하고 전체 조성에 약간의 기여를 제공할 수 있으므로 소량의 Co 가 일반적으로 검출된다.

본 발명의 일 실시형태에서, 초경합금에는 본질적으로 Mo 가 없고, 이는 본원에서 Mo 가 원료로서 첨가되지 않는다는 것 그리고 Mo 가 불순물 수준, 바람직하게는 Mo 의 경우 1 중량% 미만으로 초경합금에 존재한다는 것을 의미한다.

여기서 Mo 는, WC 에 용해되어 그 특성을 변경하거나 심하게 부서지기 쉬운, 바인더에 대해 거친 구조 스킨을 갖는 서브-탄화물을 형성할 수 있으므로 재료에 필요하지 않다.

본원에서 용어 "초경 합금" 은 금속 바인더상 내에 경질 성분을 포함하는 재료를 의미하도록 의도되고, 상기 경질 성분은 적어도 50 중량% WC 결정립들을 포함한다. 또한, 경질 성분은 TiN, TiC 및/또는 TiCN 과 같은 Ta, Ti, Nb, Cr, Hf, V 및 Zr 중 하나 이상의 탄화물 또는 탄질화물을를 포함할 수 있다.

WC 의 평균 결정립 크기는 적합하게는 0.2 내지 10 ㎛, 바람직하게는 0.4 내지 5 ㎛, 보다 바람직하게는 0.4 내지 2 ㎛ 이다. 결정립 크기는 예를 들어 평균 선형 절편 방법 등에 의해 측정될 수 있다.

본 발명의 일 실시형태에서, 초경합금 기재에는 내마모성 CVD (화학적 기상 증착) 또는 PVD (물리적 기상 증착) 코팅이 제공된다.

본 발명의 일 실시형태에서, 초경합금 기재에는, 적절하게는 Al, Si 및 주기율표에서 4 족, 5 족 및 6 족으로부터 선택된 하나 이상의 원소들의 질화물, 산화물, 탄화물 또는 이들의 혼합물인 내마모성 PVD 코팅이 제공된다.

본 발명의 또 다른 실시형태에서, 초경합금 기재에는 내마모성 CVD 코팅이 제공된다.

본 발명의 또 다른 실시형태에서, 초경합금 기재에는, 여러 층, 적절하게는 적어도 탄질화물 층 및 Al₂O₃ 층을 포함하는 내마모성 CVD 코팅이 제공된다.

본원에서 절삭 공구는 인서트, 엔드 밀 또는 드릴을 의미한다.

본 발명은 또한 전술한 바와 같은 초경합금 기재를 포함하는 상기한 바에 따른 절삭 공구를 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 이하의 단계들:

- WC 를 포함하는 경질 성분들을 형성하는 분말들을 제공하는 단계,

- 바인더상을 형성하는 Ni 및 Al 을 함유하는 분말들을 제공하는 단계,

- 소결 후 에타상이 형성되도록 W 및/또는 W₂C 를 첨가하여 탄소 함량을 조절하는 단계,

- 상기 분말들을 밀링액과 함께 밀링하여, 상기 분말들을 건조하고 상기 분말들을 생형체로 가압하는 단계,

- 상기 생형체를 소결하는 단계

를 포함하고,

상기 방법은 침탄 단계를 더 포함한다.

침탄 단계는 본원에서 생형체 또는 소결 초경합금을 승온에서 침탄 분위기로 처리하는 것을 의미한다. 이는 임의의 탄소 함유 가스 또는 가스 혼합물, 예를 들어 CO, CH₄ 등을 도입함으로써 달성될 수 있다.

침탄 단계는 액체 소결 단계 전, 동안 또는 후에, 바람직하게는 액체 상 소결을 위한 온도 T_liq 와 응고 온도 T_sol 사이의 온도 간격 동안 수행될 수 있다. 2 개의 온도 T_liq 및 T_sol 둘 다는 바인더에 대한 액상 및 고상 온도, 즉 WC 에 대한 것이 아니다. 바람직하게는, 침탄 단계는 1340 내지 1430℃, 보다 바람직하게는 1350 내지 1420℃ 의 온도에서 일어난다. 침탄 단계는 예를 들어 CO, CH₄ (또는 이들의 혼합물) 와 같은 가스를 사용하여 탄소 풍부 분위기를 도입함으로써 수행된다. N₂, Ar 등과 같이 침탄 단계에 참여하지 않는 다른 보호 가스도 탄소 가스 공급원과 함께 도입될 수 있다. 전형적인 침탄 (CO) 분압은 의도된 구배 두께에 따라 50 내지 900 mbar 의 범위일 수 있다. 침탄 단계의 지속기간은 적절하게는 15 분 내지 4 시간, 바람직하게 40 분 내지 3 시간이다. 지속 기간은, 본원에서 침탄 환경이 존재하고 온도가 응고 온도 T_sol 를 초과하는 시간을 의미한다.

원하는 구배 두께에 따라, 탄소 함유 가스의 분압 및/또는 침탄 단계의 지속기간이 조정되어야 한다.

본 발명의 일 실시형태에서, 침탄 단계는 소결 사이클의 일부이다. 소결 사이클은 본원에서 생형체를 소결 초경합금 본체로 소결하는 것을 의미하며, 이는 액체 소결 단계를 포함하여 실시된다.

본 발명의 일 실시형태에서, 침탄 단계는 소결 공정의 액상 단계 이후에 수행된다. 이어서, 탄소 함유 가스는 냉각 단계 동안 도입된다. 원하는 온도 범위 (바인더에 대한 고상선 내지 액상선 온도 사이) 내에서, 냉각 속도는 확산 및 수송 공정을 제어하기 위해 조정되고, 따라서 에타상, 바인더 수송 및 구배 두께의 용해 속도를 조정한다. 침탄 공정 동안 초경합금의 표면에서, 탄소 분압에 의해 조정된, 탄소 활성은 또한 변형 및 구배 형성의 속도를 제어한다.

본 발명의 일 실시형태에서, 침탄 단계는 별도의 소결 공정에서 실시된다. 그 후, 전술한 공정에 따라 제조되지만 침탄 단계를 거치지 않은 이미 소결된 초경합금을 소결로 내로 도입한다. 그 후, 전술한 바와 같이 침탄 단계를 포함하는 제 2 소결 공정을 받는다.

예를 들어, W 또는 W₂C 를 첨가함으로써 탄소 밸런스를 더 낮은 탄소 함량으로 조정함으로써 행해지는 에타상의 양을 조정할 때, 소결 후에 원하는 에타상의 양을 얻기 위해 정확한 원료 조성을 결정하는 것은 당업자에 달려있다. 어느 정도로, 원하는 탄소 함량은 특정 초경합금 조성에 대한 상 다이어그램으로부터 추정되거나 계산될 수 있다. 그러나, 소결 동안 탄소와 반응하는 산소의 존재로 인해 특정 양의 탄소가 소실되는 것도 잘 알려져 있다. 따라서, 이러한 손실을 보상하기 위해 특정 과량의 탄소가 존재해야 한다. 하지만, 소결 동안 손실되는 탄소의 양은, 예를 들어 노의 유형, 원료 내의 산소 함량 등과 같은 많은 것에 의존한다.

바인더상을 형성하는 Ni 및 Al 함유 원료는 순금속으로서, 둘 이상의 금속들의 합금으로서 또는 그의 탄화물, 질화물, 또는 탄질화물로서 첨가될 수 있다. 원료는 바인더상이 소결 후에 전술한 바와 같은 조성을 갖게 하는 양으로 첨가되어야 한다.

경질 성분들을 형성하는 분말들은, 바람직하게는 평균 입자 크기가 0.2 ~ 10 ㎛, 보다 바람직하게는 0.4 ~ 5 ㎛ 인 WC 를 포함한다.

종래의 초경합금 제조에서 밀링액으로서 통상 사용되는 임의의 액체가 사용될 수 있다. 밀링액은 물, 알코올 또는 유기 용매 중 하나 이상인 것이 바람직하다. 또한, 당해 분야에 통상적으로 공지된 다른 화합물, 예를 들어 분산제, pH 조절제 등이 슬러리에 첨가될 수 있다. 유기 바인더, 예를 들어 파라핀, 폴리에틸렌 글리콜 (PEG), 장쇄 지방산 등도 임의로 가압제로서 작용하도록 한다.

그 후, 원료 분말 및 밀링액은, 예를 들어 볼 밀 또는 어트리터 밀과 같은 적합한 밀에서 밀링 작업을 받는다.

밀링된 슬러리는 그 후 분무 건조에 의해 건조되어 응집된 과립을 형성한다. 소규모 실험의 경우, 다른 건조 방법, 예컨대 팬 건조가 또한 사용될 수 있다.

단축 프레싱, 다축 프레싱 등과 같은 프레싱 작업에 의해, 건조된 분말/과립으로부터 생형체들이 후속하여 형성된다.

본 발명에 따라 제조되는 분말/과립으로부터 형성된 생형체들은 임의의 종래의 소결 방법, 예컨대 진공 소결, 소결 HIP, 가스 압력 소결 (GPS) 등에 따라 후속하여 소결된다.

소결은 액상 온도에서 수행되는 것이 적절하다. 정확한 온도는 바인더의 정확한 조성에 의존한다.

본 발명의 일 실시형태에서, 소결 온도는 1350 내지 1550℃ 이다.

본 발명의 일 실시형태에서, 초경합금 기재에 코팅이 제공된다.

본 발명의 일 실시형태에서, 전술한 바에 따라 제조된 초경합금 기재에는 CVD 또는 PVD 기술을 이용하여 내마모성 코팅이 제공된다.

코팅은 또한 브러싱, 블라스팅 등과 같은 추가적인 처리를 받을 수 있다.

본 발명은 또한 전술한 방법에 따라 제조된 초경합금 절삭 공구를 개시한다.

실시예 1:

표 1 에 따른 원료를 제공하여 초경합금을 제조한다. WC 분말의 평균 입자 크기는 1.42 ㎛ 이었다. 분말은 에탄올/물 밀링액 및 폴리에틸렌 글리콜과 혼합된다. 그 후, 슬러리를 밀링하고, 건조시키고, 이어서 생형체로 가압한다. 생형체를 소결로에 넣고 1 시간 동안 1500℃ (액상 소결) 에서 소결하였다.

이어서, 소결 피스를 1430℃ 에서 액상 소결 단계가 수행되는 이차 소결 공정을 실시하였고, 그 동안 200 mBar 의 CO 의 분압을 사용하여 침탄 분위기를 생성하였다. 침탄 단계의 지속기간은 120 분이었다. 그 후, 피스를 노 내에서 실온으로 냉각시켰다.

이어서, 소결된 초경합금의 미세조직을 조사하였다. 먼저, 단면을 준비하였고 10% 무라카미 용액을 이용하여 1 초 동안 초경합금을 에칭하였다. 에타상이 없는 구배 표면 구역의 두께를 500x 에서 LOM 이미지 상에서 측정하였다 (도 1 참조). 또한, 소프트웨어 이미지 J 를 갖는 LOM 이미지에 대한 이미지 분석을 사용하여 내부에서의 부피% 에타상을 측정하였다.

SEM 이미지 상에서, γ' 석출물의 존재 및 크기를 측정하였다. 석출물은 구배 표면 구역 뿐만 아니라 내부 (벌크) 모두에 존재하였다. 도 2 에서는, 초경합금의 내부에서 바인더내의 γ' 석출물을 볼 수 있다. 또한, 구배 표면 영역에서의 침전물의 크기는 초경합금의 내부에서보다 작음을 관찰하였다. 평균 선형 절편 방법을 사용하여 γ' 석출물의 크기를 수동으로 수행하였다.

Claims (15)

1. 텅스텐 탄화물 및 3 내지 20 중량% 의 바인더를 포함하는 초경합금 기재를 포함하는 절삭 공구로서,
   상기 바인더는 0.02 내지 0.15 의 중량비 Al/Ni 로 Al 및 Ni 를 포함하는 치환 고용체 매트릭스에 매립된 금속간 γ'-Ni₃Al 석출물을 포함하고,
   Ni 및 Al 의 총량은 상기 바인더의 70 내지 95 중량%이고,
   상기 초경합금은 내부 및 5 내지 400 ㎛ 의 깊이를 갖는 구배 표면 구역을 포함하며,
   상기 내부는 부피 분율 에타상이 1 내지 30 부피% 가 되도록 하는 양으로 에타상을 포함하고,
   상기 구배 표면 구역에는 에타상이 없는, 절삭 공구.
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 금속간 γ'-Ni₃Al 석출물들의 평균 결정립 크기는 10 내지 1000 nm 인, 절삭 공구.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
   상기 금속간 γ'-Ni₃Al 석출물들의 평균 결정립은 10 내지 500 nm 인, 절삭 공구.
4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 금속간 γ'-Ni₃Al 석출물들의 평균 결정립은 상기 초경합금의 상기 내부에서보다 상기 구배 표면 영역에서 더 작은, 절삭 공구.
5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
   Al/Ni 사이의 중량비는 적절하게는 0.03 내지 0.07 인, 절삭 공구.
6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
   Ni 및 Al 의 총량은 상기 바인더의 80 내지 95 중량% 인, 절삭 공구.
7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 초경합금의 상기 내부 중의 에타상의 양은 3 내지 10 부피% 인, 절삭 공구.
8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 구매 표면 구역에서 상기 바인더 함량은 상기 초경합금의 상기 내부에서보다 적은, 절삭 공구.
9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 초경합금에는 Co 가 본질적으로 없는, 절삭 공구.
10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 초경합금에는 Mo 가 본질적으로 없는, 절삭 공구.
11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 따른 절삭 공구를 제조하는 방법으로서,
    - WC 를 포함하는 경질 성분을 형성하는 분말들을 제공하는 단계,
    - 바인더상을 형성하는 Ni 및 Al 을 함유하는 분말들을 제공하는 단계,
    - 소결 후에 에타상이 형성되도록 W 및/또는 W₂C 를 첨가하여 탄소 함량을 조정하는 단계,
    - 상기 분말들을 밀링액과 함께 밀링하고, 상기 분말들을 건조하며, 상기 분말들을 생형체로 가압하는 단계,
    - 상기 생형체에 소결 단계를 가하는 단계
    를 포함하고,
    상기 방법은 침탄 단계를 더 포함하는, 절삭 공구를 제조하는 방법.
12. 제 11 항에 있어서,
    상기 침탄 단계의 온도는 액상 소결을 위한 온도 T_liq 와 상기 바인더의 응고 온도 T_sol 사이인, 절삭 공구를 제조하는 방법.
13. 제 11 항 또는 제 12 항에 있어서,
    상기 침탄 단계 동안 가스는 CO 또는 CH₄ 인, 절삭 공구를 제조하는 방법.
14. 제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 침탄 단계의 온도는 1340 내지 1430℃ 이고, 상기 침탄 단계의 지속기간이 15 분 내지 4 시간인, 절삭 공구를 제조하는 방법.
15. 제 11 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 절삭 공구에는 내마모성 CVD 또는 PVD 코팅이 제공되는, 절삭 공구를 제조하는 방법.

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