KR102513060B1 - 코팅된 절삭 공구 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 초경합금 기재 및 코팅을 포함하는 코팅된 절삭 공구에 관한 것으로, 초경합금은 WC 와, Co, Fe 및 Ni 중 하나 이상을 포함하는 바인더 상을 포함하고, 상기 초경합금 내 탄소 함량은 -0.13 wt% ≤ SCC < 0 wt% 또는 -0.30 wt% ≤ SCC ≤ -0.16 wt% 인 아화학양론적 탄소 함량 (SCC) 이고, 상기 코팅은 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물인 하나 이상의 층들 (A), 및 알루미늄 옥사이드 층을 포함하고, 상기 금속은 Zr 및 Hf 중 적어도 하나이고, 선택적으로는 Ti 는 금속 양의 최대 10 at-% 의 양으로 존재하고, 상기 하나 이상의 층들 (A) 은 상기 기재와 상기 알루미늄 옥사이드 층 사이에 위치된다.

Description

코팅된 절삭 공구
본 발명은 코팅된 절삭 공구에 관한 것이다.
금속 기계가공을 위한 절삭 공구는 보통 초경합금에 근거하고, 상기 초경합금은 일반적으로 절삭 공구의 내마모성을 향상시키는 목적을 위해 디포짓된 비교적 얇은 코팅을 보통 가지고 따라서 공구 수명을 증가시킨다. 다수의 코팅들은 기술 분야에 공지되어 있고, 코팅은 상이한 조성 및 두께의 층들의 조합으로 제조될 수 있다.
간헐적인 기계가공 동안, 특히 밀링 작업에서, "콤 크랙 (comb cracks)" 이라 불리는 열-기계적으로 유도된 크랙이 보통 절삭 엣지에서 기재 내에 형성된다. 이러한 크랙은, 공구 수명에 대한 속도 제한 인자인 치핑 (chipping) 에 의해 공구의 파손으로 결국 이어진다.
CVD 코팅에서, 디포지션 후에 코팅이 초경합금 보디에 부착되기 때문에 자유롭게 수축할 수 없으므로, 쿨링 중에 쿨링 크랙 (cooling cracks) 이 형성된다. 쿨링 크랙은 기재 내에서 콤 크랙의 형성을 위한 핵생성 자리로서의 역할을 할 수도 있다. 쿨링 크랙이 형성됨과 동시에, 인장 응력이 코팅 내에 유도된다. 따라서, 콤 크랙 형성에 대한 저항을 증가시키기 위해 기술 분야에서 공지된 일 방법은 블라스팅 (blasting) 에 의해 코팅 내에 압축 응력을 도입함으로써 코팅 내에 크랙 형성및 크랙 전파를 지연시키는 것이다.
정의
에타 상은 본원에서 Me12C 및 Me6C 로부터 선택된 서브 탄화물을 의미하고, 여기에서 Me 는 W, Mo, 및 바인더 상 금속들 Co, Fe 및 Ni 중 하나 이상으로부터 선택된다. 일반적인 서브 탄화물은 W6Co6C, W3Co3C, W6Ni6C, W3Ni3C, W6Fe6C, W3Fe3C 이다.
놀랍게도 특히 밀링 작업에서 콤 크랙들의 형성에 대한 우수한 저항을 가지는 코팅된 절삭 공구가 제공될 수 있다는 것이 밝혀졌다.
본 발명은 초경합금 기재 및 코팅을 포함하는 코팅된 절삭 공구에 관한 것으로, 초경합금은 WC 와, Co, Fe 및 Ni 중 하나 이상을 포함하는 바인더 상을 포함하고, 초경합금 내 탄소 함량은 -0.13 wt% ≤ SCC < 0 wt% 또는 -0.30 wt% ≤ SCC ≤ -0.16 wt% 인 아화학양론적 탄소 함량 (여기에서 SCC 로 나타냄) 이고, 코팅은 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물인 하나 이상의 층들 (A), 및 알루미늄 옥사이드 층을 포함하고, 금속은 Zr 및 Hf 중 적어도 하나이고, 선택적으로는 Ti 는 금속 양의 최대 10 at-% 의 양으로 존재하고, 상기 하나 이상의 층들 (A) 은 기재와 알루미늄 옥사이드 층 사이에 위치된다.
코팅의 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물에서 Ti 의 선택적 존재는 Ti 양이 또한 금속 양의 0 ~ 10 at-% 의 양으로 존재하는 것으로 언급된다는 것을 의미한다.
본 발명의 초경합금은 특정 범위 내의 아화학양론적 탄소 함량 (SCC) 을 갖는다. 아화학양론적 탄소 함량은 탄소의 화학양론적 값에 대한 탄소 함량의 척도이다. 아화학양론적 탄소 함량 값은 바인더 상 함량, 다른 탄화물 등과 같은 다른 파라미터들에 의존하지 않으므로 사용하기에 양호한 측정치이다.
다른 한편으로, 화학양론적 탄소 함량은 바인더 상 등과 같은 다른 파라미터들에 의존한다. 분말에 대해, 소결 전에, 화학양론적 값은 WC 가 완전하게 화학양론적이라고, 즉 원자비 W:C 가 1:1 이라고 가정함으로써 계산된다. 다른 탄화물들이 존재한다면, 그들은 또한 화학양론적이라고 가정된다.
화학양론적 탄소 함량이 예컨대 Co 및 WC 로 구성된 소결된 초경합금에서 추정되는 때에, 이는 원자 비 W:C 가 1:1 이라고 가정하고 첨가된 WC 원료의 양에 기초하여 행해지거나, 또는 소결된 재료의 측정으로부터 그리고 그런 다음 측정된 텅스텐 함량으로부터, 원지 비 W:C 가 1:1 이라고 가정하고 화학양론적 탄소 함량을 계산할 수 있다.
이는 본원에서 사용된 바와 같은 용어 아화학양론적 탄소 함량 (SCC) 이 WC 및 초경합금 내에 존재할 수 있는 추가의 탄화물들에 기초하여 계산된 화학양론적 탄소 함량 (wt%) 을 뺀 화학 분석으로부터 결정된 총 탄소 함량 (wt%) 이라는 것을 의미한다.
예로서, 특정 초경합금에 대한 화학양론적 탄소 함량이 5.60 wt% 이고, 동일한 초경합금이 만들어진다면, 5.30 wt% 의 탄소 함량에 대해 아화학양론적 탄소 함량은 -0.30 wt% 일 것이다.
바인더 상은 초경합금의 2 ~ 20 wt%, 또는 초경합금의 5 ~ 12 wt% 의 양으로 Fe, Co 및 Ni 중 하나 이상으로부터 선택되고, 바람직하게는 Co 이다.
일 실시형태에서, Cr 이 초경합금 내에 존재하는 경우, Cr 의 일부가 바인더 상 내에 용해된다.
초경합금 내의 WC 의 양은 적합하게는 80 ~ 98 wt% 이다. 소결 전 원료 분말 내의 WC 의 결정립 크기 (FSSS) 는 적합하게는 0.1 ~ 12 ㎛, 또는 0.4 ~ 9 ㎛ 이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 초경합금은 0.5 ~ 20 wt%, 또는 0.8 ~ 5 wt% 의 양으로 Mo 를 또한 포함한다.
초경합금은 초경합금의 기술 분야에서 통상적인 다른 구성성분들, 예컨대 Ti, Ta, Nb, Cr, Mo, Zr 또는 V 중 하나 이상의 탄화물, 탄질화물 또는 질화물을 또한 포함할 수 있다.
본 발명의 초경합금
- 경질 구성성분들을 형성하는 분말들을 제공하는 단계,
- 바인더 상을 형성하는 Co, Fe 및 Ni 로부터 선택된 분말들을 제공하는 단계,
- 밀링액을 제공하는 단계,
- 분말들을 초경합금으로 밀링, 건조, 압축 및 소결하는 단계
에 따라 제조될 수 있고, W, W2C, Mo 또는 Mo2C 중 하나 이상은 소결된 초경합금 내의 아화학양론적 탄소 함량 (SCC) 이 -0.13 wt% ≤ SCC < 0 wt% 또는 -0.30 wt% ≤ SCC ≤ -0.16 wt% 인 양으로 첨가된다.
최종 소결된 초경합금 제조에서 정확한 탄소 함량을 달성하기 위해, W, W2C, Mo 또는 Mo2C 중 하나 이상이 첨가된다.
일 실시형태에서, W 및 W2C 중 하나 이상이 첨가된다.
일 실시형태에서, W, W2C, Mo 또는 Mo2C 분말들 중 하나 이상이 다른 원료에 첨가되기 전에 예비밀링된다.
W, W2C, Mo 또는 Mo2C 의 정확한 양은 다른 원료의 조성에 의존한다.
일반적으로 일부 탄소는 산소의 존재로 인해 소결 중에 손실된다. 산소는 소결 중에 탄소와 반응하여 CO 또는 CO2 로서 빠져 나오고 따라서 탄소 밸런스를 이동시킬 것이므로, W, W2C, Mo 또는 Mo2C 중 하나 이상의 첨가량이 조정되어야 한다. 정확하게 얼마나 많은 탄소가 소결 중에 손실되는 지는 사용된 원료 및 제조 기술에 의존하고, 소결된 재료 내의 목표 아화학양론적 탄소 함량이 달성되도록 W, W2C, Mo 또는 Mo2C 첨가를 조정하는 것은 당업자에게 달려 있다.
초경합금에서 화학양론적 탄소 함량은 예를 들어 LECO WC-6500 장비를 사용함으로써 샘플 내의 총 탄소 함량을 우선 측정함으로써 결정될 수 있다. 코발트 함량은 또한 X-ray 형광 분석에 의해 측정된다. 샘플의 총 중량으로부터 코발트 및 탄소 양을 뺌으로써, WC 가 1:1 비를 갖는다고 가정하고 이후에 화학양론적 탄소 함량을 계산하는데 사용되는 텅스텐 함량이 주어진다.
경질 구성성분들을 형성하는 분말들은 WC, 및 초경합금 분야에서 통상적인 다른 구성성분들, 예컨대 Ti, Ta, Nb, Cr, Mo, Zr 또는 V 중 하나 이상의 탄화물, 탄질화물 또는 질화물로부터 선택된다.
일 실시형태에서, 첨가된 WC 의 양은 건조 분말 중량을 기준으로 80 ~ 98 wt% 이다. WC 분말의 결정립 크기 (FSSS) 는 적합하게는 0.1 ~ 12 ㎛, 또는 0.4 ~ 9 ㎛ 이다.
일 실시형태에서, 경질 성분들을 형성하는 분말들은 WC 이다.
일 실시형태에서, 경질 성분들을 형성하는 분말들의 적어도 일부는 주로 원소 W, C 및 Co 를 포함하는, 재순환된 초경합금 스크랩으로부터 제조된 분말 분획으로서 첨가된다.
바인더 상을 형성하는 분말들은 Co, Ni 또는 Fe 중 하나 이상, 또는 이들의 합금이다. 바인더 상을 형성하는 분말들은 건조 분말 중량을 기준으로 2 ~ 20 wt%, 또는 5 ~ 12 wt% 의 양으로 첨가된다.
경질 성분들을 형성하는 분말들 및 바인더 상을 형성하는 분말들을 포함하는 슬러리는 볼 밀 또는 어트리터 밀 (attritor mill) 에서 밀링 작업에 의해 적절하게 혼합된다. 종래의 초경합금 제조에서 밀링액으로서 일반적으로 사용된 임의의 액체가 사용될 수 있다. 그런 다음, 분말 재료들을 포함하는 슬러리는 건조되고, 적합하게는 응집된 과립들을 형성한다.
그린 보디들은 단축 가압, 다축 가압 등과 같은 가압 작업에 의해 건조 분말들/과립들로부터 후속하여 형성된다.
제조된 분말들/과립들로부터 형성된 그린 보디들은 임의의 종래의 소결 방법, 예컨대 진공 소결, 소결 HIP, 스파크 플라즈마 소결, 가스 압력 소결 (GPS) 등에 따라 후속하여 소결된다.
소결 온도는 통상적으로 1300 ~ 1580 ℃, 또는 1360 ~ 1450 ℃ 이다.
일 실시형태에서, 초경합금은 아화학양론적 탄소 함량 -0.13 wt% ≤ SCC < 0 wt%, 또는 -0.13 wt% ≤ SCC ≤ -0.05 wt%, 또는 -0.12 wt% ≤ SCC ≤ -0.10 wt% 을 갖는다. 이러한 실시형태에서, 초경합금에는 적어도 에타 상의 응집체들이 없고, 대안적으로 임의의 형태의 에타 상이 없다.
일 실시형태에서, 초경합금은 아화학양론적 탄소 함량 -0.30 wt% ≤ SCC < -0.16 wt%, 또는 -0.28 wt% ≤ SCC ≤ -0.17 wt% 을 갖는다. 이러한 실시형태에서, 초경합금은 Me12C 및/또는 Me6C 탄화물들을 포함하는 에타 상을 포함하고, 여기에서 Me 는 W, Mo 및 바인더 상 금속들로부터 선택된 하나 이상의 금속들이다. 이러한 실시형태에 따른 초경합금은 낮은 탄소 함량을 가지므로, 에타 상이 형성된다. 이는 에타 상 및 바인더 상에서 높은 W 함량을 갖는 초경합금을 초래할 것이다. 하지만, 형성된 에타 상은 응집체들로서 존재하지 않는다.
일반적으로, 에타 상은, 이것이 종래에는 부서지기 쉽고 초경함금 특성에 유해한 에타 상 결정립들의 큰 응집체들로 존재했기 때문에, 초경합금에서 원치 않은 것으로 간주되어 왔다. 하지만, 이러한 실시형태의 초경합금에서와 같이 특정 범위의 아화학양론적 탄소 함량을 선택함으로써 응집되지 않은 에타 상을 제공함으로써, 초경합금은 양호한 특성들을 나타낸다. 에타 상은 미세 분산 상으로서 미세조직 내에 존재한다.
에타 상의 일반적인 탄화물은 W6Co6C, W3Co3C, W6Ni6C, W3Ni3C, W6Fe6C, W3Fe3C 이다.
일 실시형태에서, 에타 상은 Me12C 및 Me6C 을 포함한다.
일 실시형태에서, 에타 상은 XRD 측정으로 추정했을 때 > 90 vol% 의 Me12C 를 포함한다.
일 실시형태에서, 에타 상에는 Mo 가 없다.
또 다른 실시형태에서, 에타 상은 Mo 를 포함한다. Mo 가 초경합금 내에 존재한다면, Mo 는 에타 상 내 텅스텐의 일부를 대체할 것이다.
에타 상의 평균 경정립 크기는 적합하게는 0.1 ~ 10 ㎛, 또는 0.5 ~ 3 ㎛ 이다.
에타 상의 분포는 가능한 한 일정해야 한다.
일 실시형태에서, 초경합금 내 에타 상의 부피 분율은 적합하게는 2 ~ 10 vol%, 또는 4 ~ 8 vol%, 또는 4 ~ 6 vol% 이다.
일 실시형태에서, 에타 상 분포는 전체 초경합금 기재에 걸쳐 동일하다. 이는 본원에서 초경합금이 예컨대 US 4,843,039 에서처럼 에타 상이 없는 임의의 구배 또는 구역을 포함하지 않는다는 것을 의미한다.
콤 크랙들에 대한 개선된 저항을 얻는데 필요한 잘 분산된 에타 상을 달성하기 위하여, 정확한 탄소 함량을 달성하는 것이 필수적이다. 에타 상은 적절한 양으로 잘 분산될 필요가 있다. 이는 제조 중에 탄소 밸런스를 조심스럽게 제어함으로써 달성된다.
소결된 초경합금에서 탄소 함량이 너무 낮으면, 즉 -0.30 wt% 아화학양론적 탄소 함량 미만이면, 에타 상의 양이 너무 많아지고, 입자 크기가 상당히 증가하여, 초경합금은 부서지기 쉬울 것이다. 반면, 탄소 함량이 -0.16 wt% 아화학양론적 탄소 함량보다 높지만 여전히 에타 상 형성 구역 내에 있다면, 형성된 에타 상은 큰 응집체들에서와 같이 불균일하게 분포되어, 초경합금의 인성 감소를 초래할 것이다.
에타 상의 원하지 않는 큰 응집체들의 달성과 목표로 하는 미세 분포된 에타 상의 달성 사이의 아화학양론적 탄소 함량의 차이는 매우 작을 수 있다. 그러한 한계에 가까이 있기 위해서는, 원하지 않는 큰 응집체들을 확실히 회피하기 위해 미세조직을 모니터링할 필요가 있다. 탄소 함량을 조심스럽게 조정한 다음 얻어진 미세조직의 관점에서 그 결과를 모니터링하는 것은 당업자에게 공지된 작업 절차이다.
이러한 실시형태의 초경합금은 균일하게 분포된 에타 상을 가져야 하고, 이는 본원에서 초경합금에 큰 응집체들이 없다는 것을 의미한다.
코팅의 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물에서, Ti 는 적합하게는 금속 양의 최대 7 at-%, 또는 금속 양의 최대 5 at-%, 또는 금속 양의 최대 1 at-% 의 양으로 선택적으로 존재한다.
즉, 코팅의 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물에서, Ti 양은 적합하게는 금속 양의 0 ~ 7 at-%, 또는 금속 양의 0 ~ 5 at-%, 또는 금속 양의 0 ~ 1 at-% 의 양으로 존재한다.
하나 이상의 층들 (A) 은 적합하게는 (Zr,Hf,Ti)(C,N), (Zr,Hf,Ti)C 및 (Zr,Hf,Ti)N 중 적어도 하나이고, Zr 및 Hf 중 하나 또는 둘 모두가 존재하고, Ti 는 선택적이며, Ti 의 함량은 금속 양의 0 ~ 10 at%, 또는 0 ~ 7 at%, 또는 0~ 5 at%, 또는 0 ~ 1 at% 이다.
하나 이상의 층들 (A) 은 임의의 적합한 CVD 프로세스, 예를 들어 MT-CVD, HT-CVD 및 플라즈마-CVD 에 의해 제조될 수 있다. MT-CVD 프로세스 또는 플라즈마-CVD 프로세스는 기재로부터 코팅으로 탄소의 확산을 최소화하는 HT-CVD 보다 낮은 온도에서 작동되기 때문에 바람직하게 사용된다. (Zr,Hf,Ti)(C,N) 의 경우, MT-CVD 프로세스 또는 플라즈마-CVD 프로세스가 바람직하게 사용된다.
일 실시형태에서, 하나 이상의 층들 (A) 은 (Zr,Ti)C, (Zr,Ti)N, (Zr,Ti)(C,N), (Hf,Ti)C, (Hf,Ti)N, 및 (Hf,Ti)(C,N) 중 적어도 하나이고, Ti 의 함량은 금속 양의 0 ~ 10 at%, 또는 0 ~ 7 at%, 또는 0 ~ 5 at%, 또는 0 ~ 1 at% 이다.
일 실시형태에서, 하나 이상의 층들 (A) 은 ZrC, ZrN, Zr(C,N), HfC, HfN, 및 Hf(C,N) 중 적어도 하나이다.
일 실시형태에서, 하나 이상의 층들 (A) 은 하나의 ZrC, ZrN, Zr(C,N), HfC, HfN, 또는 Hf(C,N) 층이다.
일 실시형태에서, 하나 이상의 층들 (A) 은 하나의 ZrC, Zr(C,N), HfC, 또는 Hf(C,N) 층이다.
일 실시형태에서, 하나 이상의 층들 (A) 은 하나의 ZrC 또는 Hf(C,N) 층이고, 바람직하게는 하나의 Zr(C,N) 층이다.
하나 이상의 층들 (A) 은 적합하게는 6 ~ 8 [10-6/K], 또는 6.5 ~ 7.5 [10-6/K] 의 열팽창계수 (CTE) 를 갖는다.
열팽창계수 (CTE) 는 금속 고유의 특성이고, 상이한 금속들에 대한 값들은 문헌에서, 예컨대 Friedrich et al., "Datensammlung zu Hartstoffeigenschaften", Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, 28 (1997), p. 59-76 에서 확인할 수 있다.
하나 이상의 층들 (A) 의 총 두께는 적합하게는 2 ~ 15 ㎛, 또는 2 ~ 12 ㎛, 또는 2.5 ~ 8 ㎛, 또는 2.5 ~ 5 ㎛ 이다.
알루미늄 옥사이드 층의 총 두께는 적합하게는 1 ~ 5 ㎛, 또는 2 ~ 4 ㎛ 이다.
전체 코팅의 총 두께는 적합하게는 3 ~ 20 ㎛, 또는 4 ~ 15 ㎛, 또는 5 ~ 12 ㎛ 이다.
하나 이상의 층들 (A) 의 두께와 상기 알루미늄 옥사이드 층의 두께 사이의 비율은 적합하게는 1 이상이다.
일 실시형태에서, 코팅된 절삭 공구는 기재 표면에 인접하여 0.05 ~ 1.5 ㎛, 또는 0.05 ~ 1 ㎛ 인 Ti(CxNyOz) 또는 Zr(CxNyOz), 또는 Hf(CxNyOz) 층을 포함하고, 이때 x + y + z = 1, 0 ≤ x ≤ 1, 0 ≤ y ≤ 1, 0 ≤ z < 1 이다.
일 실시형태에서, 코팅된 절삭 공구는 기재 표면에 인접하여 0.05 ~ 1.5 ㎛, 또는 0.05 ~ 1 ㎛ 인 TiC, TiN, HfC, HfN, ZrC 또는 ZrN 층을 포함한다.
일 실시형태에서, 코팅된 절삭 공구는 기재 표면에 인접하여 0.05 ~ 1.5 ㎛, 또는 0.05 ~ 1 ㎛ 인 TiN, HfN 또는 ZrN 층을 포함한다.
일 실시형태에서, 코팅된 절삭 공구는 기재 표면에 인접하여 0.05 ~ 1.5 ㎛, 또는 0.05 ~ 1 ㎛ 인 TiC, TiN, HfC, HfN, ZrC 또는 ZrN 층과, 후속하여 하나 이상의 층들 (A) 을 포함한다.
일 실시형태에서, 코팅된 절삭 공구는 기재 표면에 인접하여 0.05 ~ 1.5 ㎛, 또는 0.05 ~ 1 ㎛ 인 TiC, TiN, HfC, HfN, ZrC 또는 ZrN 층과, 후속하여 하나의 ZrC, Zr(C,N), HfC, 또는 Hf(C,N) 층을 포함한다.
Zr(C,N) 및 Hf(C,N) 층들은 임의의 유형의 CVD 프로세스, 예를 들어 MT-CVD, HT-CVD 및 플라즈마-CVD 에 의해 제조될 수 있다. MT-CVD 프로세스 또는 플라즈마-CVD 프로세스는 기재로부터 코팅으로 탄소의 확산을 최소화하는 HT-CVD 보다 낮은 온도에서 작동되기 때문에 바람직하게 사용된다.
0.05 ~ 2 ㎛ 의 두께를 가지는 결합층 (B) 이 적합하게는 알루미늄 옥사이드 층과 하나 이상의 층들 (A) 의 최상부 사이에 존재하고, 결합층 (B) 은 Ti(CxNyOz) 또는 Zr(CxNyOz), 또는 Hf(CxNyOz) 이고, 이때 x + y + z = 1, 0 < x < 1, 0 ≤ y < 1, 0 < z < 1 이다. 하나 이상의 층들 (A) 이 MT-CVD Zr(C,N) 또는 MT-CVD Hf(C,N) 층일 때, 즉 일 반응 가스로서 CH3CN 와 같은 니트릴을 사용할 때, 선택적으로 결합층 (B) 은 이후에 MT-CVD Zr(C,N) 또는 MT-CVD Hf(C,N) 층의 상부에, 적합하게는 0.05 ~ 1 ㎛ 두께의 HT-Ti(C,N), HT-Zr(C,N) 또는 HT-Hf(C,N) 층을 추가로 포함한다.
일 실시형태에서, 알루미늄 옥사이드 층은 알파 알루미늄 옥사이드 층이다.
일 실시형태에서, 알루미늄 옥사이드 층은 카파 알루미늄 옥사이드 층이다.
코팅된 절삭 공구는 바람직하게는 밀링 인서트이다.
실시예
실시예 1:
표 1 에 따른 원료 분말로부터 제조된 기하학적 구조 R365-1505ZNE-KM 의 3 개의 상이한 초경합금 보디들이 제공되었다.
Figure 112019081936630-pct00001
샘플 1 번, 샘플 2 번, 및 샘플 3 번은 밀링액 (9/91 비율의 물/에탄올) 및 유기 바인더, 2 wt% PEG (PEG 의 양은 건조 분말 중량 내에 포함되지 않음) 와 함께, 8 시간 동안 볼 밀에서 분말과 함께 밀링되었다. 그런 다음, 슬러리는 팬 건조되었다. 그런 다음, 응집체들은 그린 보디로 가압되었고, 그린 보디는 그런 다음 1410 ℃ 에서 소결되었다.
샘플 1 번 및 샘플 2 번의 소결된 조각들은 어떠한 에타 상도 포함하지 않은 것으로 밝혀졌다. 샘플 3 번은 클러스터들 없이 잘 분산된 형태로 에타 상을 포함하는 것으로 밝혀졌다. 에타 상의 양은 "자동" 셋업을 사용하는 소프트웨어 Image J 를 사용하여 이미지 분석에 의해 결정되었다. 분석에 사용된 이미지들은 1000X 및 2000X 의 배율을 갖는 LOM 이미지들이였다. 각각의 배율에서 2 회의 측정들이 이루어졌고, 샘플 3 번에 대한 표 2 의 값은 이들 모두의 평균 값이다.
소결된 재료들의 화학양론적 탄소 함량은 먼저 LECO WC-600 장비를 사용하여 총 탄소 함량을 측정함으로써 추가로 계산되었고, 이러한 분석을 위해, 샘플은 분석 이전에 분쇄되었다. 값의 정확도는 ±0.01 wt% 이다. Co 함량은 Panalytical Axios Max Advanced 장비를 사용하여 XRF (X-ray fluorescence) 로 측정된다. 샘플의 총 중량에서 코발트 및 탄소 양을 뺌으로써, WC 가 1 : 1 비를 갖는다고 가정하고 화학양론적 탄소 함량을 계산하는 데 사용되는 W 함량이 얻어진다.
LECO WC-600 장비로 측정된 바와 같이 총 탄소 함량에서 화학양론적 탄소 함량을 뺌으로써, 아화학양론적 탄소 함량이 달성된다. 표 2 에서 볼 수 있는 바와 같이, 소결된 재료들의 화학양론적 탄소 함량은 각각의 분말에서의 화학양론적 탄소 함량과 상이하다. 이는, 탄소의 일부가 원료 내 불순물인 산소와 반응하여 소결 중에 CO 또는 CO2 로서 배출되고 합금의 총 최종 C 함량을 감소시키기 때문이다.
Figure 112019081936630-pct00002
실시예 2:
실시예 1 에서 제조된 기하학적 형상 R365-1505ZNE-KM 을 갖는 초경합금 인서트 1 번은 그런 다음 3 ㎛ 의 Ti(C,N) 층과 후속하여 3 ㎛ 의 α-Al2O3 층으로 코팅되었다.
기재와 Ti(C,N) 층 사이의 TiN 의 얇은 (0.5 ㎛) 결합층이 우선 제공되었다. TiN 결합층은 N2, TiCl4 및 H2 를 포함하는 반응 가스 혼합물을 사용함으로써 디포짓되었다.
Ti(C,N) 층의 디포지션은 885 ℃ 의 디포지션 온도 및 55 mbar 의 압력에서 H2, N2, HCl, TiCl4 및 CH3CN 을 포함하는 반응 가스 혼합물을 사용하여 기술 분야에서 충분히 공지된 일반적인 절차들에 근거하여 CVD 반응기에서 제조되었다.
더욱이, Ti(C,N) 층과 α-Al2O3 층 사이에 Ti(C,O) 의 얇은 (0.5 ㎛) 결합층이 제공되었다. TiCO 결합층은 H2, TiCl4 및 CO 를 포함하는 반응 가스 혼합물을 사용함으로써 디포짓되었다. 디포지션 후에, Ti(C,O) 층은 α-Al2O3 층을 디포짓하기 전에 CO 및 CO2 을 포함하는 가스 혼합물에서 약간 산화되었다.
추가로, 실시예 1 에서 제조된 기하학적 형상 R365-1505ZNE-KM 을 갖는 초경합금 인서트 1 번, 2 번 및 3 번은 그런 다음 3 ㎛ 의 Zr(C,N) 층과 후속하여 3 ㎛ 의 α-Al2O3 층으로 코팅되었다.
Zr(C,N) 층의 디포지션은 930 ℃ 의 디포지션 온도 및 55 mbar 의 압력에서 64.9 vol% 의 H2, 33.2 vol% 의 N2, 1.3 vol% 의 ZrCl4 및 0.6 vol% 의 CH3CN 을 포함하는 반응 가스 혼합물을 사용하여 BernexTM325 반응기에서 일반적인 절차들 (MT-CVD) 에 따라 제조되었다. 총 가스 유량은 2880 ℓ/h 였다.
Zr(C,N) 층을 디포짓하기 전에, TiN 의 얇은 (0.5 ㎛) 결합층이 기재와 Zr(C,N) 층 사이에 디포짓되었다.
α-Al2O3 층을 디포짓하기 전에, Zr(C,N) 층과 α-Al2O3 층 사이에 HT-CVD Ti(C,N) 및 Ti(C,N,O) 의 시퀀스로 이루어진 얇은 (1 ㎛) 결합층이 제공되었다. HT-CVD Ti(C,N) 층의 디포지션은 1000℃ 의 디포지션 온도에서 H2, N2, HCl, TiCl4 및 CH4 을 포함하는 반응 가스 혼합물을 사용하여 기술 분야에서 충분히 공지된 일반적인 절차들에 근거하여 제조되었다. Ti(C,N,O) 층의 디포지션 또한 1000℃ 의 디포지션 온도에서 H2, N2, HCl, TiCl4, CH3CN 및 CO 를 포함하는 반응 가스 혼합물을 사용하여 공지된 절차들에 기초하여 제조되었다. 디포지션 후에, Ti(C,N,O) 층은 α-Al2O3 층을 디포짓하기 전에 CO 및 CO2 을 포함하는 가스 혼합물에서 약간 산화되었다.
α-Al2O3 층의 디포지션은 그런 다음 1000 ℃ 의 디포지션 온도 및 55 mbar 의 압력에서 H2, HCl, CO2 및 AlCl3 을 포함하는 핵생성 단계에서 반응 가스 혼합물을 사용하고 또한 H2, HCl, CO2, AlCl3 및 H2S 을 포함하는 성장 단계에서 반응 가스 혼합물을 사용하여 기술 분야에서 충분히 공지된 일반적인 절차들에 기초하여 제조되었다.
코팅된 초경합금들의 샘플들은 표 3 에 요약된다.
Figure 112019081936630-pct00003
실시예 3:
실시예 2 에 따른 코팅된 초경합금들의 샘플들 1 ~ 4 는 하기의 절삭 파라미터들로 건식 조건 하에서 회주철 SS0125 의 모터 블럭의 정면 밀링 작업 (러핑 작업) 에서 테스트되었다:
Vc: 362 m/분
Fz: 0.29 mm/rev
ap: 5 mm
ae: 20 mm
커터: R365-100Q32W15H
치형부들의 수: 14 개 (13 개의 밀링 인서트들 + 1 개의 와이퍼 인서트)
머신: Horizontal multi-operational (GROB)
Taper: HSK100
공구 보디에서 테스트된 각 샘플의 인서트들의 개수는 6 개, 7 개 또는 13 개였다. 상이한 인서트들을 테스트할 때 동알한 밀링 커터가 사용되었고, 또한 6 개 또는 7 개의 샘플 인서트들이 탑재되었을 때 커터에는 총 14 개의 인서트들이 항상 탑재되었다. 따라서, 샘플들 1 ~ 4 의 각 인서트는 테스트에서 동일한 조건들을 받게 되었다.
각 테스트에 대해, 100 개의 구성요소들이 제조되었다 (약 70 분의 밀링 시간에 상응함). 그런 다음, 인서트 당 0.2 mm 보다 큰 콤 크랙들의 개수가 카운팅되었고, 동일 밀링 커터에서 사용된 모든 샘플 인서트들에 대한 평균이 계산되었다.
Figure 112019081936630-pct00004

Claims (15)

  1. 초경합금 기재 및 코팅을 포함하는 코팅된 절삭 공구로서,
    초경합금은 WC 와, Co, Fe 및 Ni 중 하나 이상을 포함하는 바인더 상을 포함하고, 상기 초경합금 내 탄소 함량은 -0.30 wt% ≤ SCC ≤ -0.16 wt% 인 아화학양론적 탄소 함량 (SCC) 이고, 상기 초경합금은 Me12C 및 Me6C 중 하나 이상의 탄화물들을 포함하는 에타 상을 포함하고, 여기에서 Me 는 W, Mo 및 바인더 상 금속들로부터 선택된 하나 이상의 금속들이고, 상기 에타 상 분포는 전체 초경합금 기재에 걸쳐 일정하고, 상기 코팅은 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물인 하나 이상의 층들 (A), 및 알루미늄 옥사이드 층을 포함하고, 상기 금속은 Zr 및 Hf 중 적어도 하나이고, 선택적으로는 Ti 는 금속 양의 최대 10 at-% 의 양으로 존재하고, 상기 하나 이상의 층들 (A) 은 상기 기재와 상기 알루미늄 옥사이드 층 사이에 위치되는, 코팅된 절삭 공구.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 층들 (A) 은 ZrC, ZrN, Zr(C,N), HfC, HfN, 및 Hf(C,N) 중 적어도 하나인, 코팅된 절삭 공구.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 층들 (A) 은 Zr(C,N) 또는 Hf(C,N) 층인, 코팅된 절삭 공구.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 층들 (A) 은 6 ~ 8 [10-6/K] 의 열팽창계수 (CTE; coefficient of thermal expansion) 를 갖는, 코팅된 절삭 공구.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 층들 (A) 의 총 두께는 2 ~ 15 ㎛ 인, 코팅된 절삭 공구.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 알루미늄 옥사이드 층의 총 두께는 1 ~ 5 ㎛ 인, 코팅된 절삭 공구.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 층들 (A) 의 두께와 상기 알루미늄 옥사이드 층의 두께의 비율은 1 이상인, 코팅된 절삭 공구.
  8. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재의 표면에 인접하여, 0.05 ~ 1.5 ㎛ 인 Ti(CxNyOz) 또는 Zr(CxNyOz), 또는 Hf(CxNyOz) 의 층을 포함하고, 이때 x + y + z = 1, 0 ≤ x ≤ 1, 0 ≤ y ≤ 1, 0 ≤ z < 1 인, 코팅된 절삭 공구.
  9. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    0.05 ~ 2 ㎛ 의 두께를 가지는 결합층 (B) 이 상기 알루미늄 옥사이드 층과 상기 하나 이상의 층들 (A) 의 최상부 사이에 존재하고, 상기 결합층 (B) 은 Ti(CxNyOz) 또는 Zr(CxNyOz), 또는 Hf(CxNyOz) 이고, 이때 x + y + z = 1, 0 < x < 1, 0 ≤ y < 1, 0 < z < 1 인, 코팅된 절삭 공구.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 결합층 (B) 은 Ti(CxNyOz) 이고, x + y + z = 1, 0 < x < 1, 0 ≤ y < 1, 0 < z < 1 인, 코팅된 절삭 공구.
  11. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 초경합금 내 아화학양론적 탄소 함량 (SCC) 은 -0.28 wt% ≤ SCC ≤ -0.17 wt% 인, 코팅된 절삭 공구.
  12. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 초경합금 내 아화학양론적 탄소 함량 (SCC) 은 -0.28 wt% ≤ SCC ≤ -0.17 wt% 이고, 상기 초경합금은 2 ~ 10 vol% 의 부피 분율로 에타 상을 포함하는, 코팅된 절삭 공구.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 에타 상의 평균 결정립 크기는 0.1 ~ 10 ㎛ 인, 코팅된 절삭 공구.
  14. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 절삭 공구는 밀링 인서트인, 코팅된 절삭 공구.
  15. 삭제
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