JP5088477B2 - 表面被覆切削工具 - Google Patents
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Description
この発明は、大きな発熱を伴うとともに、切刃部に対して繰り返し断続的に大きな衝撃的負荷がかかる鋼や鋳鉄などの高速高送り断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
従来の被覆工具として、炭化タングステン基（以下、ＷＣ基で示す）超硬合金または炭窒化チタン基（以下、ＴｉＣＮ基で示す）サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
硬質被覆層として、炭化チタン（以下、ＴｉＣで示す）、窒化チタン（以下、ＴｉＮで示す）、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）、炭酸化チタン（以下、ＴｉＣＯで示す）、窒酸化チタン（以下、ＴｉＮＯで示す）、炭窒酸化チタン（以下、ＴｉＣＮＯで示す）等のＴｉ化合物層、ＴｉとＺｒの複合炭窒化物層（以下、（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層で示す）、ＴｉとＺｒの複合炭窒酸化物層（以下、（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮＯ層で示す）、Ｚｒの炭窒化物層（以下、ＺｒＣＮ層で示す）、アルミニウムの酸化物（Ａｌ２Ｏ３）層を蒸着形成した被覆工具が知られており、この被覆工具が、例えば各種の炭素鋼や合金鋼などの連続切削に用いられ、すぐれた耐酸化性、耐クラック性を示すことが知られている。
特開２００２−１９２４０３号公報
特開２００２−２０５２０３号公報
硬質被覆層として、炭化チタン（以下、ＴｉＣで示す）、窒化チタン（以下、ＴｉＮで示す）、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）、炭酸化チタン（以下、ＴｉＣＯで示す）、窒酸化チタン（以下、ＴｉＮＯで示す）、炭窒酸化チタン（以下、ＴｉＣＮＯで示す）等のＴｉ化合物層、ＴｉとＺｒの複合炭窒化物層（以下、（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層で示す）、ＴｉとＺｒの複合炭窒酸化物層（以下、（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮＯ層で示す）、Ｚｒの炭窒化物層（以下、ＺｒＣＮ層で示す）、アルミニウムの酸化物（Ａｌ２Ｏ３）層を蒸着形成した被覆工具が知られており、この被覆工具が、例えば各種の炭素鋼や合金鋼などの連続切削に用いられ、すぐれた耐酸化性、耐クラック性を示すことが知られている。
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化、省エネ化、高効率化、低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と過酷な条件下で行われる傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを炭素鋼や合金鋼などの通常の条件での連続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを高熱発生を伴い、かつ、切刃部に大きな衝撃的負荷が繰り返し断続的にかかる高速高送り断続切削条件で用いた場合には、硬質被覆層の高温強度が不十分であるために、硬質被覆層にはチッピング（微小欠け）が発生し易くなり、その結果、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の被覆工具の硬質被覆層の耐チッピング性向上をはかるべく、硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層のうちの、特に、ＴｉＣＮＯ層に着目し、研究を行った結果、以下の知見を得た。
（ａ）従来被覆工具の硬質被覆層のＴｉ化合物層を構成するＴｉＣＮＯ（以下、従来ＴｉＣＮＯという）層は、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＣＯ：１〜５％、ＣＨ４：０．１〜５％、Ｎ２：５〜３０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１０５０℃、
反応雰囲気圧力：６〜２５ｋＰａ、
の条件（通常条件という）で蒸着形成されるが、
この蒸着条件を変更し、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＣＯ：１〜５％、Ｎ２：５０〜６０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：１０〜２２ｋＰａ、
の条件、即ち、通常条件に比して、メタン無添加の高窒素ガス組成かつ低温の蒸着条件で目標層厚（１〜８μｍ）になるまで蒸着形成すると、このような条件で蒸着形成されたＴｉＣＮＯ（以下、「改質ＴｉＣＮＯ」という）層は、高温強度が一段と向上し、切削加工時、断続的かつ繰り返しかかる機械的衝撃に起因するチッピング発生を防止することができ、さらに、耐熱性も向上し、切削時に発生する高熱によって切刃部が過熱されても耐熱塑性変形にすぐれ、偏摩耗の発生が抑制されるので、改質ＴｉＣＮＯ層を硬質被覆層の構成層とする被覆工具は、高速高送り断続切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示すようになること。
（ａ）従来被覆工具の硬質被覆層のＴｉ化合物層を構成するＴｉＣＮＯ（以下、従来ＴｉＣＮＯという）層は、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＣＯ：１〜５％、ＣＨ４：０．１〜５％、Ｎ２：５〜３０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１０５０℃、
反応雰囲気圧力：６〜２５ｋＰａ、
の条件（通常条件という）で蒸着形成されるが、
この蒸着条件を変更し、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＣＯ：１〜５％、Ｎ２：５０〜６０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：１０〜２２ｋＰａ、
の条件、即ち、通常条件に比して、メタン無添加の高窒素ガス組成かつ低温の蒸着条件で目標層厚（１〜８μｍ）になるまで蒸着形成すると、このような条件で蒸着形成されたＴｉＣＮＯ（以下、「改質ＴｉＣＮＯ」という）層は、高温強度が一段と向上し、切削加工時、断続的かつ繰り返しかかる機械的衝撃に起因するチッピング発生を防止することができ、さらに、耐熱性も向上し、切削時に発生する高熱によって切刃部が過熱されても耐熱塑性変形にすぐれ、偏摩耗の発生が抑制されるので、改質ＴｉＣＮＯ層を硬質被覆層の構成層とする被覆工具は、高速高送り断続切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示すようになること。
（ｂ）そして、上記の改質ＴｉＣＮＯ層について、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図２（ａ），（ｂ）に概略説明図で例示される通り、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角（図２(ａ)には前記結晶面のうち（００１）面の傾斜角が０度、（０１１）面の傾斜角が４５度の場合、同（ｂ）には（００１）面の傾斜角が４５度、（０１１）面の傾斜角が０度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角）を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＴｉ、炭素、窒素および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定し、その上で電界放出型査電子顕微鏡を用い、上記改質ＴｉＣＮＯ層の縦断面研磨面を、例えば、層厚×幅３０μｍの範囲で測定し、粒界として識別される部分のうち前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界の長さ（μｍ。以下、ＧＢＬという）を求め、さらに、このＧＢＬと改質ＴｉＣＮＯ層の層厚（μｍ。以下、Ｔで示す）の比（即ち、ＧＢＬ／Ｔ）を求めると、前記改質ＴｉＣＮＯ層は、表５、６に示される通り、ＧＢＬ／Ｔが３２０〜６００という大きな値を示し、この高いＧＢＬ／Ｔの値は、成膜時の反応ガス組成、反応雰囲気温度、反応雰囲気圧力の組み合わせによって変化すること（なお、前記通常条件で蒸着形成された従来ＴｉＣＮＯ層は、表７、８に示される通り、ＧＢＬ／Ｔは小さな値である。）。
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図２（ａ），（ｂ）に概略説明図で例示される通り、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角（図２(ａ)には前記結晶面のうち（００１）面の傾斜角が０度、（０１１）面の傾斜角が４５度の場合、同（ｂ）には（００１）面の傾斜角が４５度、（０１１）面の傾斜角が０度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角）を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＴｉ、炭素、窒素および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定し、その上で電界放出型査電子顕微鏡を用い、上記改質ＴｉＣＮＯ層の縦断面研磨面を、例えば、層厚×幅３０μｍの範囲で測定し、粒界として識別される部分のうち前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界の長さ（μｍ。以下、ＧＢＬという）を求め、さらに、このＧＢＬと改質ＴｉＣＮＯ層の層厚（μｍ。以下、Ｔで示す）の比（即ち、ＧＢＬ／Ｔ）を求めると、前記改質ＴｉＣＮＯ層は、表５、６に示される通り、ＧＢＬ／Ｔが３２０〜６００という大きな値を示し、この高いＧＢＬ／Ｔの値は、成膜時の反応ガス組成、反応雰囲気温度、反応雰囲気圧力の組み合わせによって変化すること（なお、前記通常条件で蒸着形成された従来ＴｉＣＮＯ層は、表７、８に示される通り、ＧＢＬ／Ｔは小さな値である。）。
（ｃ）上記の改質ＴｉＣＮＯ層は、上記従来ＴｉＣＮＯ層に比して一段と高い高温強度と耐熱性を有し、そして、これを硬質被覆層の構成層として蒸着形成してなる被覆工具は、（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層、ＺｒＣＮ層がすぐれた高温強度と高温硬さを備えるとともに、上部層であるＡｌ２Ｏ３層が具備するすぐれた高温硬さおよび耐熱性と相俟って、特に切刃部に対して大きな熱的・衝撃的負荷がかかる高送り断続切削条件で用いた場合にも、従来ＴｉＣＮＯ層を蒸着形成してなる従来被覆工具に比して、硬質被覆層が一段とすぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮するようになること。
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基（ＷＣ基）超硬合金または炭窒化チタン基（ＴｉＣＮ基）サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）２〜１５μｍの合計平均層厚を有し、少なくとも、ＴｉとＺｒの複合炭窒化物（（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ）層およびＺｒの炭窒化物（ＺｒＣＮ）層のうちの１層または２層以上と、少なくとも、１層以上の炭窒酸化チタン（ＴｉＣＮＯ）層とからなる下部層、
（ｂ）１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）層からなる上部層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記下部層を構成する炭窒酸化チタン（ＴｉＣＮＯ）層は、１〜８μｍの平均層厚を有し、かつ、該炭窒酸化チタン（ＴｉＣＮＯ）層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記層の縦断面研磨面の幅３０μｍの測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、また、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型査電子顕微鏡を用い、層の縦断面研磨面における測定領域について、粒界として識別される部分のうち前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界の長さ（μｍ）を求め、この粒界の長さ（μｍ）と測定した炭窒酸化チタン（ＴｉＣＮＯ）層の層厚（μｍ）との比の値が３２０〜６００を示す炭窒酸化チタン（ＴｉＣＮＯ）層である、
ことを特徴とする表面被覆切削工具（被覆工具）。」
に特徴を有するものである。
「 炭化タングステン基（ＷＣ基）超硬合金または炭窒化チタン基（ＴｉＣＮ基）サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）２〜１５μｍの合計平均層厚を有し、少なくとも、ＴｉとＺｒの複合炭窒化物（（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ）層およびＺｒの炭窒化物（ＺｒＣＮ）層のうちの１層または２層以上と、少なくとも、１層以上の炭窒酸化チタン（ＴｉＣＮＯ）層とからなる下部層、
（ｂ）１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）層からなる上部層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記下部層を構成する炭窒酸化チタン（ＴｉＣＮＯ）層は、１〜８μｍの平均層厚を有し、かつ、該炭窒酸化チタン（ＴｉＣＮＯ）層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記層の縦断面研磨面の幅３０μｍの測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、また、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型査電子顕微鏡を用い、層の縦断面研磨面における測定領域について、粒界として識別される部分のうち前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界の長さ（μｍ）を求め、この粒界の長さ（μｍ）と測定した炭窒酸化チタン（ＴｉＣＮＯ）層の層厚（μｍ）との比の値が３２０〜６００を示す炭窒酸化チタン（ＴｉＣＮＯ）層である、
ことを特徴とする表面被覆切削工具（被覆工具）。」
に特徴を有するものである。
つぎに、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、上記の通りに数値限定した理由を以下に説明する。
（ａ）下部層の（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層、ＺｒＣＮ層
硬質被覆層の下部層の構成層である（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層、ＺｒＣＮ層は、それぞれが所定の高温硬さ、高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層がすぐれた高温硬さ、高温強度を具備するようになるほか、工具基体と上部層であるＡｌ２Ｏ３層のいずれにも強固に密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつ。ただ、（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層においては、Ｚｒの含有割合が０．０５未満では、高温硬さ向上効果を期待できず、一方、Ｚｒの含有割合が０．３を超えると、層の靭性が低下し、チッピングが発生しやすくなるため、Ｔｉとの合量に占めるＺｒの含有割合（但し、原子比）は、０．０５〜０．３とすることが望ましい。
また、この発明では、下部層を構成する必須の層として、（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層および／またはＺｒＣＮ層を挙げたが、これ以外の層として、従来から知られているＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層等のＴｉ化合物層を、さらに下部層として設けることを何ら妨げるものではない。しかし、後記改質ＴｉＣＮＯ層の層厚も含め、これらの下部層の層厚は、その合計平均層厚が２μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が１５μｍを越えると、特に、切刃部に対して繰り返し断続的に大きな衝撃的負荷がかかる高速高送り断続切削でチッピングを起し易くなることから、下部層の合計平均層厚は２〜１５μｍとすることが望ましい。
（ａ）下部層の（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層、ＺｒＣＮ層
硬質被覆層の下部層の構成層である（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層、ＺｒＣＮ層は、それぞれが所定の高温硬さ、高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層がすぐれた高温硬さ、高温強度を具備するようになるほか、工具基体と上部層であるＡｌ２Ｏ３層のいずれにも強固に密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつ。ただ、（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層においては、Ｚｒの含有割合が０．０５未満では、高温硬さ向上効果を期待できず、一方、Ｚｒの含有割合が０．３を超えると、層の靭性が低下し、チッピングが発生しやすくなるため、Ｔｉとの合量に占めるＺｒの含有割合（但し、原子比）は、０．０５〜０．３とすることが望ましい。
また、この発明では、下部層を構成する必須の層として、（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層および／またはＺｒＣＮ層を挙げたが、これ以外の層として、従来から知られているＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層等のＴｉ化合物層を、さらに下部層として設けることを何ら妨げるものではない。しかし、後記改質ＴｉＣＮＯ層の層厚も含め、これらの下部層の層厚は、その合計平均層厚が２μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が１５μｍを越えると、特に、切刃部に対して繰り返し断続的に大きな衝撃的負荷がかかる高速高送り断続切削でチッピングを起し易くなることから、下部層の合計平均層厚は２〜１５μｍとすることが望ましい。
（ｂ）下部層の改質ＴｉＣＮＯ層
通常条件に比してメタン無添加の高窒素ガス組成かつ低温の蒸着条件、
即ち、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＣＯ：１〜５％、Ｎ２：５０〜６０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：１０〜２２ｋＰａ、
の条件で化学蒸着することにより形成される改質ＴｉＣＮＯ層は、縦長成長結晶組織を有するとともに、格子点にＴｉ、炭素、窒素および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有しており、さらに、この改質ＴｉＣＮＯ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する改質ＴｉＣＮＯ層の結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型査電子顕微鏡により、改質ＴｉＣＮＯ層の縦断面研磨面を、測定領域、例えば、層厚×幅３０μｍの範囲、で測定し、粒界として識別される部分のうちで前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界（以下、大傾角粒界という）についてその粒界の長さＧＢＬ（μｍ）を求め、そして、ＧＢＬ（μｍ）と、改質ＴｉＣＮＯ層の層厚Ｔ（μｍ）との比を求めると、ＧＢＬ／Ｔは３２０〜６００という値を示し、そして、ＧＢＬ／Ｔがこのように大きな値を示す改質ＴｉＣＮＯ層は、一段とすぐれた高温強度を備えるようになるため、高速高送り断続切削加工により、切刃部に対して大きな熱的・衝撃的負荷が加わったとしても、硬質被覆層にチッピングが発生する危険性を大幅に低減することができる。
しかし、ＧＢＬ／Ｔ値が６００を超えるようになると、改質ＴｉＣＮＯ層自体に脆化傾向がみられるようになり、一方、ＧＢＬ／Ｔ値が３２０未満の小さな値（通常条件で蒸着形成した従来ＴｉＣＮＯ層のＧＢＬ／Ｔ値は３２０未満である）になると、高温強度が不足し、耐チッピング性の改善を期待することはできないため、ＧＢＬ／Ｔの値を３２０〜６００と定めた。
なお、ＧＢＬ／Ｔの値は、反応ガス組成、反応雰囲気温度によって影響され、例えば、改質ＴｉＣＮＯ層の蒸着条件より、低窒素ガス組成かつ高温条件で蒸着形成された従来ＴｉＣＮＯ層におけるＧＢＬ／Ｔの値は、１００〜２００程度の小さな値（表７、８参照）であって、高温強度の改善が図られていないため、高速高送り断続切削という厳しい切削条件では硬質被覆層にチッピングの発生が見られた（表９参照）。
なお、前記改質ＴｉＣＮＯ層は、従来ＴｉＣＮＯ層に比して一段とすぐれた高温強度を有するようになるのであるが、その平均層厚が１μｍ未満では十分な高温強度向上効果を期待できず、一方、その平均層厚が８μｍまでであれば十分な耐チッピング性を発揮できることから、その平均層厚を１〜８μｍとすることが望ましい。
通常条件に比してメタン無添加の高窒素ガス組成かつ低温の蒸着条件、
即ち、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＣＯ：１〜５％、Ｎ２：５０〜６０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：１０〜２２ｋＰａ、
の条件で化学蒸着することにより形成される改質ＴｉＣＮＯ層は、縦長成長結晶組織を有するとともに、格子点にＴｉ、炭素、窒素および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有しており、さらに、この改質ＴｉＣＮＯ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する改質ＴｉＣＮＯ層の結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型査電子顕微鏡により、改質ＴｉＣＮＯ層の縦断面研磨面を、測定領域、例えば、層厚×幅３０μｍの範囲、で測定し、粒界として識別される部分のうちで前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界（以下、大傾角粒界という）についてその粒界の長さＧＢＬ（μｍ）を求め、そして、ＧＢＬ（μｍ）と、改質ＴｉＣＮＯ層の層厚Ｔ（μｍ）との比を求めると、ＧＢＬ／Ｔは３２０〜６００という値を示し、そして、ＧＢＬ／Ｔがこのように大きな値を示す改質ＴｉＣＮＯ層は、一段とすぐれた高温強度を備えるようになるため、高速高送り断続切削加工により、切刃部に対して大きな熱的・衝撃的負荷が加わったとしても、硬質被覆層にチッピングが発生する危険性を大幅に低減することができる。
しかし、ＧＢＬ／Ｔ値が６００を超えるようになると、改質ＴｉＣＮＯ層自体に脆化傾向がみられるようになり、一方、ＧＢＬ／Ｔ値が３２０未満の小さな値（通常条件で蒸着形成した従来ＴｉＣＮＯ層のＧＢＬ／Ｔ値は３２０未満である）になると、高温強度が不足し、耐チッピング性の改善を期待することはできないため、ＧＢＬ／Ｔの値を３２０〜６００と定めた。
なお、ＧＢＬ／Ｔの値は、反応ガス組成、反応雰囲気温度によって影響され、例えば、改質ＴｉＣＮＯ層の蒸着条件より、低窒素ガス組成かつ高温条件で蒸着形成された従来ＴｉＣＮＯ層におけるＧＢＬ／Ｔの値は、１００〜２００程度の小さな値（表７、８参照）であって、高温強度の改善が図られていないため、高速高送り断続切削という厳しい切削条件では硬質被覆層にチッピングの発生が見られた（表９参照）。
なお、前記改質ＴｉＣＮＯ層は、従来ＴｉＣＮＯ層に比して一段とすぐれた高温強度を有するようになるのであるが、その平均層厚が１μｍ未満では十分な高温強度向上効果を期待できず、一方、その平均層厚が８μｍまでであれば十分な耐チッピング性を発揮できることから、その平均層厚を１〜８μｍとすることが望ましい。
（ｃ）上部層のＡｌ２Ｏ３層
Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を有し、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を付与せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍとすることが望ましい。
Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を有し、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を付与せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍとすることが望ましい。
なお、切削工具の使用前後の識別を目的として、黄金色の色調を有するＴｉＮ層を、必要に応じて蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は０．１〜１μｍでよく、これは０．１μｍ未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記ＴｉＮ層による前記識別効果は１μｍまでの平均層厚で十分であるという理由からである。
この発明の被覆工具は、大きな発熱を伴うとともに、切刃部に対して繰り返し断続的に大きな衝撃的負荷がかかる鋼や鋳鉄などの高速高送り断続切削加工に用いた場合でも、硬質被覆層の下部層の少なくとも一つの層を、改質ＴｉＣＮＯ層で構成したことにより、一段とすぐれた高温強度および高温硬さを具備することから、硬質被覆層にチッピングの発生はなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、硬質被覆層の下部層として（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層、ＺｒＣＮ層のうちの少なくとも１層以上を、表３に示される条件で蒸着形成するとともに、
改質ＴｉＣＮＯ層を、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％の範囲内の所定量、ＣＯ：１〜５％の範囲内の所定量、Ｎ２：５０〜６０％の範囲内の所定量、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９００℃の範囲内の所定温度、
反応雰囲気圧力：１０〜２２ｋＰａの範囲内の所定圧力、
の条件（具体的には、表４参照）で、表５、６に示される組み合わせで、かつ同じく表５、６に示される目標層厚で蒸着形成し、その後同じく表３に示される条件にて、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を同じく表５、６に示される目標層厚で蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜２０をそれぞれ製造した。
改質ＴｉＣＮＯ層を、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％の範囲内の所定量、ＣＯ：１〜５％の範囲内の所定量、Ｎ２：５０〜６０％の範囲内の所定量、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９００℃の範囲内の所定温度、
反応雰囲気圧力：１０〜２２ｋＰａの範囲内の所定圧力、
の条件（具体的には、表４参照）で、表５、６に示される組み合わせで、かつ同じく表５、６に示される目標層厚で蒸着形成し、その後同じく表３に示される条件にて、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を同じく表５、６に示される目標層厚で蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜２０をそれぞれ製造した。
また、比較の目的で、表３に示される条件で、硬質被覆層の下部層として、（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層、ＺｒＣＮのうちの少なくとも１層以上と、従来ＴｉＣＮＯ層を表７、８に示される組み合わせおよび目標層厚で蒸着形成し、さらに上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を、表３に示される条件で、かつ表７、８に示される目標層厚で蒸着形成することにより従来被覆工具１〜２０をそれぞれ製造した。
ついで、上記の本発明被覆工具と従来被覆工具の硬質被覆層を構成する改質ＴｉＣＮＯ層および従来ＴｉＣＮＯ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、上記各層の縦断面研磨面のＧＢＬ（μｍ）を測定し、そして、ＧＢＬ（μｍ）と、ＴｉＣＮＯ層の層厚（μｍ）の比を求めた。
すなわち、上記の改質ＴｉＣＮＯ層および従来ＴｉＣＮＯ層の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記縦断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、所定測定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型走査電子顕微鏡により、改質ＴｉＣＮＯ層の縦断面研磨面の測定領域（層厚×幅３０μｍの範囲の領域）を走査し、該測定領域内で、粒界として識別される部分のうちで前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界についてその粒界の長さＧＢＬ（μｍ）を求めた。そして、ＧＢＬ（μｍ）と、改質ＴｉＣＮＯ層の層厚Ｔ（μｍ）との比の値（改質ＴｉＣＮＯ層の単位層厚当たりの粒界の長さに相当）を求めた。
すなわち、上記の改質ＴｉＣＮＯ層および従来ＴｉＣＮＯ層の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記縦断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、所定測定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型走査電子顕微鏡により、改質ＴｉＣＮＯ層の縦断面研磨面の測定領域（層厚×幅３０μｍの範囲の領域）を走査し、該測定領域内で、粒界として識別される部分のうちで前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界についてその粒界の長さＧＢＬ（μｍ）を求めた。そして、ＧＢＬ（μｍ）と、改質ＴｉＣＮＯ層の層厚Ｔ（μｍ）との比の値（改質ＴｉＣＮＯ層の単位層厚当たりの粒界の長さに相当）を求めた。
この結果得られた各種の改質ＴｉＣＮＯ層および従来ＴｉＣＮＯ層についてのＧＢＬ，Ｔ，ＧＢＬ／Ｔの値を、それぞれ表５〜８に示した。
表５〜８にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具の改質ＴｉＣＮＯ層は、いずれもＧＢＬ／Ｔの値が３２０〜６００の範囲内の数値であるのに対して、従来被覆工具の従来ＴｉＣＮＯ層は、いずれもＧＢＬ／Ｔの値が３２０未満であった。
さらに、上記の本発明被覆工具１〜２０および従来被覆工具１〜２０について、これの硬質被覆層の構成層を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）およびオージェ分光分析装置を用いて観察（層の縦断面を観察）したところ、前者および後者とも目標組成と実質的に同じ組成を有する（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ層、ＺｒＣＮ層、改質ＴｉＣＮＯ層、従来ＴｉＣＮＯ層とＡｌ２Ｏ３層からなることが確認された。
また、これらの被覆工具の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
また、これらの被覆工具の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１〜２０および従来被覆工具１〜２０について、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４２０Ｈの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ４５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．５ ｍｍ、
送り： ０．５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ８ 分、
の条件（切削条件Ａ）での合金高の乾式高速高送り断続切削試験（通常の切削速度および送りは、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ、０．２５ｍｍ／ｒｅｖ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ５００ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．５ ｍｍ、
送り： ０．５５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ７ 分、
の条件（切削条件Ｂ）での合金鋼の湿式高速高送り断続切削試験（通常の切削速度および送りは、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ７００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ４５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．０ ｍｍ、
送り： ０．６ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ８ 分、
の条件（切削条件Ｃ）でのダクタイル鋳鉄の湿式高速高送り断続切削試験（通常の切削速度および送りは、それぞれ、２００ｍ／ｍｉｎ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表９に示した。
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４２０Ｈの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ４５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．５ ｍｍ、
送り： ０．５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ８ 分、
の条件（切削条件Ａ）での合金高の乾式高速高送り断続切削試験（通常の切削速度および送りは、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ、０．２５ｍｍ／ｒｅｖ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ５００ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．５ ｍｍ、
送り： ０．５５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ７ 分、
の条件（切削条件Ｂ）での合金鋼の湿式高速高送り断続切削試験（通常の切削速度および送りは、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ７００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ４５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．０ ｍｍ、
送り： ０．６ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ８ 分、
の条件（切削条件Ｃ）でのダクタイル鋳鉄の湿式高速高送り断続切削試験（通常の切削速度および送りは、それぞれ、２００ｍ／ｍｉｎ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表９に示した。
表５〜９に示される結果から、本発明被覆工具１〜２０は、いずれも硬質被覆層の下部層のうちの少なくとも一つの層が、ＧＢＬ／Ｔ＝３２０〜６００である改質ＴｉＣＮＯ層で構成されていることから、切刃部に対して繰り返し断続的に大きな衝撃的負荷がかかる高速高送り断続切削でも、前記改質ＴｉＣＮＯ層が一段とすぐれた高温強度を備え、すぐれた耐チッピング性を発揮し、硬質被覆層のチッピング発生が著しく抑制されると同時にすぐれた耐摩耗性を示すのに対して、硬質被覆層の下部層のうちのＴｉＣＮＯ層が、ＧＢＬ／Ｔ値が３２０未満、あるいは、６００超の従来ＴｉＣＮＯ層で構成された従来被覆工具１〜２０においては、硬質被覆層の高温強度、耐熱性が不十分であるために、高速高送り断続切削加工では硬質被覆層にチッピングが発生し、あるいは、耐摩耗性が低く、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、切刃部に対して繰り返し断続的に大きな衝撃的負荷がかかる高速高送り断続切削加工でも硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）２〜１５μｍの合計平均層厚を有し、少なくとも、ＴｉとＺｒの複合炭窒化物層およびＺｒの炭窒化物層のうちの１層または２層以上と、少なくとも、１層以上の炭窒酸化チタン層とからなる下部層、
（ｂ）１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層からなる上部層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記下部層の炭窒酸化チタン層は、１〜８μｍの平均層厚を有し、かつ、該炭窒酸化チタン層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記層の縦断面研磨面の幅３０μｍの測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、また、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型査電子顕微鏡を用い、層の縦断面研磨面における測定領域について、粒界として識別される部分のうち前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界の長さ（μｍ）を求め、この粒界の長さ（μｍ）と測定した炭窒酸化チタン層の層厚（μｍ）との比の値が３２０〜６００を示す炭窒酸化チタン層である、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
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