JP5023654B2 - 硬質被覆層の改質α型Ａｌ２Ｏ３層がすぐれた結晶粒界面強度を有する表面被覆サーメット製切削工具 - Google Patents

Description

この発明は、硬質被覆層の上部層を構成する改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層がすぐれた結晶粒界面強度を有し、特に自身が高い粘性を有し、かつ切削時の切削工具表面部の硬質被覆層に対する粘着性も高く、この結果切削抵抗のきわめて高いものとなる軟鋼やステンレス鋼、さらに高マンガン鋼などの難削材の高速切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具（以下、被覆サーメット工具という）に関するものである。

従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、２〜２０μｍの平均層厚を有し、かつ化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層（以下、従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層という）、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の一般鋼や普通鋳鉄などの切削加工に用いられることは良く知られるところである。

また、上記の被覆サーメット工具において、これの硬質被覆層の構成層は、一般に粒状結晶組織を有し、さらに、下部層であるＴｉ化合物層を構成するＴｉＣＮ層を、層自身の強度向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。
特開平６−３１５０３号公報 特開平６−８０１０号公報

近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆サーメット工具においては、これを低合金鋼や炭素鋼などの一般鋼、さらにねずみ鋳鉄などの普通鋳鉄の高速切削加工に用いた場合には問題はないが、特にこれを軟鋼やステンレス鋼、さらに高マンガン鋼などの難削材の高速切削加工に用いた場合には、前記難削材自身が高い粘性を有し、かつ切削時の切削工具表面部の硬質被覆層に対する粘着性も高く、この傾向は高速切削時に発生する高熱によって一段と増大することと相俟って、切削抵抗のきわめて高いものとなり、一方硬質被覆層を構成する従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層の高温強度はこれに耐えるに十分なものではなく、この結果切刃部にチッピング（微少欠け）が発生し易くなり、これが原因で比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層が硬質被覆層の上部層を構成する従来被覆サーメット工具に着目し、特に前記従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層の耐チッピング性向上を図るべく研究を行った結果、
（ａ）上記の従来被覆サーメット工具の硬質被覆層としての従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層は、一般に、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ₃：２〜４％、ＣＯ₂：４〜８％、ＨＣｌ：１〜３％、Ｈ₂Ｓ：０．０５〜０．２％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：１０２０〜１０５０℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件で蒸着形成されるが、α型Ａｌ₂Ｏ₃層を、同じく通常の化学蒸着装置にて、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ₃：６〜１０％、ＣＯ₂：４〜８％、ＨＣｌ：３〜５％、Ｈ₂Ｓ：０．２５〜０．６％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：９２０〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件で蒸着形成すると、この結果形成されたα型Ａｌ₂Ｏ₃層（以下、改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層という）は、α型Ａｌ₂Ｏ₃層自身のもつすぐれた高温硬さおよび耐熱性に加えて、上記の従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層に比して、一段とすぐれた高温強度を具備するようになること。

（ｂ）上記の従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層および改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層について、図１に、α型Ａｌ₂Ｏ₃層を構成する結晶粒の有する六方晶結晶格子と、前記α型Ａｌ₂Ｏ₃層の表面研磨面の関係を模式的に概略斜視図で示す通り、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および{１０−１０}面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層は、（０００１）面の法線同士および{１０−１０}面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の６５％以上の割合を占める結晶粒界面配列を示すのに対して、前記従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層においては、（０００１）面の法線同士および{１０−１０}面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の２５％以下を示し、この結果は前記従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層に比して前記改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層が一段とすぐれた結晶粒界面強度を有することを示し、このように結晶粒界面強度が向上した改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層は層自身の高温強度が著しく向上したものになること。

（ｃ）したがって、すぐれた高温硬さおよび耐熱性に加えて、一段とすぐれた高温強度を有する上記改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層を硬質被覆層の上部層として、下部層の上記Ｔｉ化合物層と共に、上記工具基体の表面に蒸着形成してなる被覆サーメット工具は、特に切削抵抗の著しく高い上記の難削材の高速切削加工においても前記硬質被覆層にチッピングが発生することがなく、この結果すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するようになること。
以上（ａ）〜（ｃ）の研究結果を得たのである。

この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の６５％以上の割合を占める結晶粒界面配列を示し、かつ２〜２０μｍの平均層厚を有する改質α型酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層の改質α型酸化アルミニウム層がすぐれた結晶粒界面強度を有し、特に難削材の高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。

以下に、この発明の被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層に関し、上記の通りに数値限定した理由を説明する。
（ａ）Ｔｉ化合物層（下部層）
Ｔｉ化合物層は、基本的には上部層である改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上にも寄与する作用を有するが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う難削材の高速切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。

（ｂ）改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層（上部層）
上記の通り、結晶粒界面配列において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および{１０−１０}面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の６５％以上の割合を占める場合に、結晶粒界面強度が一段と向上するようになることは多くの試験結果に基づいて明らかになったものであり、したがって、それぞれの法線同士の交わる角度の上限を例えば１６度とした場合や、それぞれの法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位の占める割合が６５％未満の場合には所望のすぐれた結晶粒界面強度を確保することはできず、前記の条件を満足した場合に改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層は、α型Ａｌ₂Ｏ₃自身のもつすぐれた高温硬さおよび耐熱性に加えて、すぐれた高温強度を具備するようになるものである。
また、その平均層厚が２μｍ未満では、上記の特性を硬質被覆層に十分に具備せしめることができず、一方、その平均層厚が２０μｍを越えると、特に難削材の高速切削加工ではチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を２〜２０μｍと定めた。

なお、切削工具の使用前後の識別を目的として、黄金色の色調を有するＴｉＮ層を、必要に応じて硬質被覆層の最表面層として蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は０．１〜１μｍでよく、これは０．１μｍ未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記ＴｉＮ層による前記識別効果は１μｍまでの平均層厚で十分であるという理由からである。

この発明の被覆サーメット工具は、硬質被覆層の上部層を構成する改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層がα型Ａｌ₂Ｏ₃自身のもつすぐれた高温硬さおよび耐熱性に加えて、すぐれた高温強度を有し、下部層のＴｉ化合物層のもつすぐれた高温強度と相俟って、特に切削抵抗の高い難削材の高速切削加工でも、硬質被覆層にチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を発揮し、使用寿命の一層の延命化を可能とするものである。

つぎに、この発明の被覆サーメット工具を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｃをそれぞれ製造した。

また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比で、ＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ₂ Ｃ粉末、ＴａＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａを形成した。

ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｃおよび工具基体ａのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、
（ａ）まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表４に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、
（ｂ）ついで、反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ₃：６〜１０％の範囲内の所定量、ＣＯ₂：６％、ＨＣｌ：４％、Ｈ₂Ｓ：０．２５〜０．６の範囲内の所定量％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：９６０℃、
反応雰囲気圧力：８ｋＰａ、
の条件で同じく表４に示される目標層厚で、同じく上部層として改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層を蒸着形成することにより本発明被覆サーメット工具１〜４をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、硬質被覆層の上部層である従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層を、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ₃：２〜４％の範囲内の所定量、ＣＯ₂：６％、ＨＣｌ：２％、Ｈ₂Ｓ：０．０５〜０．２％の範囲内の所定量、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：１０３０℃、
反応雰囲気圧力：８ｋＰａ、
の条件で、表５に示される通りの目標層厚で形成する以外は同一の条件で、従来被覆サーメット工具１〜４をそれぞれ製造した。

ついで、上記の本発明被覆サーメット工具１〜４および従来被覆サーメット工具１〜４の硬質被覆層の上部層を構成する改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層および従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層について、電界放出型走査電子顕微鏡および電子後方散乱回折像装置を用いて、結晶粒界面配列を調査した。
すなわち、上記の本発明被覆サーメット工具１〜４の改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層および従来被覆サーメット工具１〜４の従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層について、まず、それぞれの表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記表面研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および{１０−１０}面の法線同士の交わる角度を求め、前記（０００１）面の法線同士および{１０−１０}面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位に占める割合（以下、交差角１５度以下の結晶粒界面単位の割合という）を算出し、表４，５にそれぞれ示した。

表４，５にそれぞれ示される通り、本発明被覆サーメット工具１〜４の改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層は、いずれも交差角１５度以下の結晶粒界面単位の割合が６５％以上の結晶粒界面配列を示すのに対して、従来被覆サーメット工具１〜４の従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層は、いずれも交差角１５度以下の結晶粒界面単位の割合が２５％以下の結晶粒界面配列を示すものであった。

また、この結果得られた本発明被覆サーメット工具１〜４および従来被覆サーメット工具１〜４の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。

つぎに、上記の本発明被覆サーメット工具１〜４および従来被覆サーメット工具１〜４各種の被覆サーメット工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ４３０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．２ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ａという）でのステンレス鋼の乾式断続高速切削試験（通常の切削速度１５０ｍ／ｍｉｎ．）、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ１５Ｃの丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２８ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ｂという）での軟鋼の乾式連続高速切削試験（通常の切削速度は２５０ｍ／ｍｉｎ．）、さらに、
被削材：ＪＩＳ・ＳＭｎ４４３の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ｃという）での高マンガン鋼の乾式断続高速切削試験（通常の切削速度は１５０ｍ／ｍｉｎ．）を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。

表４〜６に示される結果から、本発明被覆サーメット工具１〜４は、いずれも硬質被覆層の上部層である改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層が交差角１５度以下の結晶粒界面単位の割合が６５％以上の結晶粒界面配列を示し、この結果前記改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層はすぐれた高温硬さおよび耐熱性に加えて、すぐれた結晶粒界面強度、すなわちすぐれた高温強度を有するようになることから、特に切削抵抗のきわめて高い難削材の高速切削でもチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を示すのに対して、硬質被覆層の上部層である従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層の結晶粒界面配列における交差角１５度以下の結晶粒界面単位の割合は２５％以下であり、この結果前記従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層は十分満足する高温強度を具備しないものとなるので、従来被覆サーメット工具１〜４においては、いずれも難削材の高速切削加工で硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、この発明の被覆サーメット工具は、各種の鋼や鋳鉄などの高速切削加工は勿論のこと、特に自身が高い粘性を有し、かつ切削時の切削工具表面部の硬質被覆層に対する粘着性も高く、この結果切削抵抗のきわめて高いものとなる軟鋼やステンレス鋼、さらに高マンガン鋼などの難削材の高速切削加工でも、チッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

α型Ａｌ₂Ｏ₃層を構成する結晶粒の有する六方晶結晶格子と、前記α型Ａｌ₂Ｏ₃層の表面研磨面の関係を模式的に示した概略斜視図である。

Claims (1)

1. 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
   （ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
   （ｂ）上部層として、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の６５％以上の割合を占める結晶粒界面配列を示し、かつ２〜２０μｍの平均層厚を有する改質α型酸化アルミニウム層、
   以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層の改質α型酸化アルミニウム層がすぐれた結晶粒界面強度を有する表面被覆サーメット製切削工具。