JP4894406B2 - 硬質被覆層が高速重切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents

Description

この発明は、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の切削加工を、高い発熱を伴うとともに切刃に高負荷がかかる高送り、高切り込みの高速重切削条件で行った場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。

従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜１５μｍの平均層厚、および化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム［以下、α型Ａｌ₂Ｏ₃で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が知られており、この被覆工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられることも良く知られるところである。

また、上記の被覆工具において、これの硬質被覆層の構成層は、一般に粒状結晶組織を有し、さらに、下部層であるＴｉ化合物層を構成するＴｉＣＮ層を、層自身の強度向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。

さらに、上記の被覆工具の硬質被覆層を構成するα型Ａｌ₂Ｏ₃層が、格子点にＡｌおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有する結晶粒で構成されることも知られている。
特開平６−３１５０３号公報 特開平６−８０１０号公報

近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削加工や断続切削加工に用いた場合には問題はないが、特にこれを高い発熱を伴うと共に、切刃に高負荷がかかる高送り、高切り込みの高速重切削加工条件で行うのに用いた場合には、硬質被覆層を構成するα型Ａｌ₂Ｏ₃層が高温強度が十分でないために、前記硬質被覆層がチッピングを起こし易くなり、この結果比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記のα型Ａｌ₂Ｏ₃層が硬質被覆層の上部層を構成する被覆工具に着目し、特に前記α型Ａｌ₂Ｏ₃層の高温強度の向上を図るべく研究を行った結果、
（ａ）従来被覆工具の硬質被覆層を構成する上部層としてのα型Ａｌ₂Ｏ₃層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を備えているが、この層は、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ_３：２〜４％、ＣＯ_２：３〜８％、ＨＣｌ：１．５〜３％、Ｈ₂Ｓ：０．０５〜０．２％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件（通常条件という）で、Ｔｉ化合物層（従来被覆工具の下部層）上に蒸着形成されるが、このようなＴｉ化合物層（下部層）とα型Ａｌ₂Ｏ₃層（上部層）からなる硬質被覆層では、既に述べたように、高速重切削加工において十分に満足できる高温強度と耐チッピング性を備えていないこと。

（ｂ）そこで、蒸着条件を変更し、まず、Ｔｉ化合物層（下部層）上に、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成（容量％）；ＴｉＣｌ_４：２〜４％、ＡｌＣｌ_３：０．１〜０．５％、ＣｒＣｌ_３：０．０５〜０．５％、ＺｒＣｌ_４：０．０５〜０．５％、ＣＨ_４：２．５〜４％、ＣＯ_２：０．０２〜０．０５％、Ｎ₂：１５〜２０％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度；９８０〜１０２０℃、
反応雰囲気圧力；５〜８ｋＰａ、
の条件で、組成式：（Ｔｉ_{１−Ｘ−Ｙ−Ｚ}Ａｌ_ＸＣｒ_ＹＺｒ_Ｚ）Ｃ_αＮ_βＯ_γ、（但し、Ｘ：０．００３〜０．１、Ｙ：０．００３〜０．１、Ｚ：０．００３〜０．１であり、また、α：０．３〜０．６、β：０．３〜０．６、γ：０．０５〜０．３で、かつ、α+β+γ＝１）を満足するＴｉとＡｌとＣｒとＺｒの複合炭窒酸化物層を中間層として化学蒸着で形成すると、
上記ＴｉとＡｌとＣｒとＺｒの複合炭窒酸化物層（以下、「（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層」という）は、所定の高温強度を備えるとともに、下部層（Ｔｉ化合物層）との密着性、接合強度が非常にすぐれた層であること。

（ｃ）次に、上記（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層上に、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ_３：２．３〜４％、ＣｒＣｌ_３：０．０２〜０．２１％、ＺｒＣｌ_４：０．０２〜０．１３％、ＣＯ_２：３〜８％、ＨＣｌ：１．５〜３％、Ｈ₂Ｓ：０．０５〜０．２％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：１０００〜１０５０℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件で、
組成式：（Ａｌ_{１−Ｑ―Ｒ}Ｃｒ_ＱＺｒ_Ｒ）_２Ｏ_３、（ただし、原子比で、Ｑ：０．００５〜０．０７、Ｒ：０．００３〜０．０５）を満足し、かつ、平均層厚１〜１５μｍのＡｌとＣｒとＺｒの複合酸化物（以下、（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃で示す）層を上部層として蒸着形成すると、この（Ａｌ_{１−Ｑ―Ｒ}Ｃｒ_ＱＺｒ_Ｒ）_２Ｏ_３層は、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、かつ、従来被覆工具の硬質被覆層の上部層を構成するα型Ａｌ₂Ｏ₃層に比して、高温強度が格段に向上した層であり、加えて、（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層との密着性、接合強度も非常に優れた層であること。

（ｄ）上記（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層上に蒸着形成された（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層は、上記のα型Ａｌ_２Ｏ_３層と同じコランダム型六方最密晶の結晶構造、すなわち図１に単位格子の原子配列が模式図［（ａ）は斜視図、（ｂ）は横断面１〜９の平面図］で示される通り、格子点にＡｌ、Ｃｒ，Ｚｒ、および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有する結晶粒で構成されること。

（ｅ）従来被覆工具の硬質被覆層の上部層を構成するα型Ａｌ_２Ｏ_３層（以下、「従来α型Ａｌ_２Ｏ_３層」という）と、上記（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層上に蒸着形成した（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層（以下、「改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層」という）について、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図２（ａ），（ｂ）に概略説明図で例示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす傾斜角［図２(ａ)には前記結晶面の傾斜角が０度の場合、同（ｂ）には傾斜角が４５度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角］を測定し、この場合前記結晶粒は、上記の通り上記従来α型Ａｌ_２Ｏ_３層では格子点にＡｌおよび酸素、また上記改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層ではＡｌ、Ｃｒ、Ｚｒ、および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表し、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成した場合（この場合前記の結果から、Σ５、Σ９、Σ１５、Σ２５、およびΣ２７の構成原子共有格子点形態は存在しないことになる）、上記従来α型Ａｌ_２Ｏ_３層は、図５に例示される通り、Σ３の分布割合が３０％以下の相対的に低い構成原子共有格子点分布グラフを示すのに対して、前記改質α型（Ａｌ，Ｃｒ、Ｚｒ）_２Ｏ_３層は、図４に例示される通り、Σ３の分布割合が５０〜８０％のきわめて高い構成原子共有格子点分布グラフを示すこと。

（ｆ）上記改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層の形成に際して、層中のＣｒ含有量を０．５〜７原子％、Ｚｒ含有割合を０．３〜５原子％とし、また、平均層厚を１〜１５μｍとすることによって、構成原子共有格子点分布グラフでのΣ３の分布割合が５０〜８０％のきわめて高いものとなり、この結果、層は所望のすぐれた高温強度を具備するようになり、したがって、層中のＣｒ含有割合、Ｚｒ含有割合および平均層厚のいずれかでも前記の範囲から外れると、構成原子共有格子点分布グラフでのΣ３の分布割合が５０％未満になってしまい、所望の高温強度向上効果が得られなくなること。
なお、上記の改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層および従来α型Ａｌ_２Ｏ_３層において、相互に隣接する結晶粒の界面における構成原子共有格子点形態のうちのΣ３、Σ７、およびΣ１１の単位形態を模式図で例示すると図３（ａ）〜（ｃ）に示される通りとなること。

（ｇ）上記のとおり、改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層は、従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層の備えるすぐれた高温硬さと耐熱性に加えて、さらに、一段とすぐれた高温強度を具備し、さらに、上記（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層は、Ｔｉ化合物層からなる下部層および改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層からなる上部層のいずれともすぐれた密着性、接合強度を有しているため、Ｔｉ化合物層（下部層）と（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層と改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層（上部層）という層構造からなる硬質被覆層は、全体として一段とその高温強度の向上が図られ、その結果、高い発熱を伴い高負荷のかかる高速重切削という厳しい条件下での切削加工に用いた場合にも、中間層を有さずかつ従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層を上部層として形成した従来被覆工具に比して、硬質被覆層が一段とすぐれた耐チッピング性を発揮し、また、長期にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮すること。
以上（ａ）〜（ｇ）に示される研究結果を得たのである。

この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層が、０．２〜２μｍの平均層厚を有し、さらに、
組成式：（Ｔｉ_{１−Ｘ−Ｙ−Ｚ}Ａｌ_ＸＣｒ_ＹＺｒ_Ｚ）Ｃ_αＮ_βＯ_γ、（但し、Ｘ：０．００３〜０．１、Ｙ：０．００３〜０．１、Ｚ：０．００３〜０．１であり、また、α：０．３〜０．６、β：０．３〜０．６、γ：０．０５〜０．３で、かつ、α+β+γ＝１）
を満足するＴｉとＡｌとＣｒとＺｒの複合炭窒酸化物層、
（ｃ）上部層が、１〜１５μｍの平均層厚、および化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、さらに、
組成式：（Ａｌ_{１−Ｑ−Ｒ}Ｃｒ_ＱＺｒ_Ｒ）_２Ｏ_３、（ただし、原子比で、Ｑ：０．００５〜０．０７、Ｒ：０．００３〜０．０５）、
を満足すると共に、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＡｌ、Ｃｒ、Ｚｒ、および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が５０〜８０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すＡｌとＣｒとＺｒの複合酸化物層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層が高速重切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮する被覆工具（表面被覆切削工具）に特徴を有するものである。

以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、より詳細に説明する。
（ａ）下部層（Ｔｉ化合物層）
Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、硬質被覆層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性を向上させる作用を有するが、その平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴なう高速重切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を３〜２０μｍと定めた。

（ｂ）中間層（（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ層）
（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層は、下部層（Ｔｉ化合物層）および上部層（改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層）のいずれとも強い密着性を有し、また、その接合強度も高いため、この（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層を介在することによって、硬質被覆層全体としてすぐれた高温強度を備えた層が形成されるが、（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層における構成成分であるＡｌ成分の含有割合（原子比）を示すＸ値、Ｃｒ成分の含有割合（原子比）を示すＹ値、Ｚｒ成分の含有割合（原子比）を示すＺ値がそれぞれ０．００３未満の場合には、上部層である改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層との密着性、接合強度が低下し、一方、Ｘ値、Ｙ値、Ｚ値がそれぞれ０．１を超えた場合には、下部層であるＴｉ化合物層との密着性、接合強度が低下するため、上部層及び下部層のいずれともすぐれた密着性および接合強度を確保するという観点から、（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層におけるＡｌ成分の含有割合を示すＸ値、Ｃｒの含有割合を示すＹ値、また、Ｚｒの含有割合を示すＺ値のそれぞれの値を０．００３〜０．１の範囲に定めた。
また、同じく（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層における構成成分であるＣの含有割合（原子比）を示すα値、Ｎの含有割合（原子比）を示すβ値、Ｏの含有割合（原子比）を示すγ値についても、下部層であるＴｉ化合物層、あるいは、上部層である改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層との密着性、接合強度の観点から、それぞれを所定の数値範囲に定めた。すなわち、α値、β値が０．３未満の場合には、下部層であるＴｉ化合物層との密着性、接合強度が低下し、一方、α値、β値が０．６を超えると、相対的にＯの含有割合が減少するため、上部層である改質α型（Ａｌ，Ｃｒ）₂Ｏ₃層との密着性、接合強度が低下すること、さらに、γ値が０．０５未満の場合には、上部層との密着性、接合強度が低下し、一方、γ値が０．３を超える場合には、下部層との密着性、接合強度が低下することから、α値、β値およびγ値を、それぞれ、０．３〜０．６、０．３〜０．６、０．０５〜０．３という数値範囲に定めた。
さらに、（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層の層厚が、０．２μｍ未満では、層厚が薄すぎるため密着性、接合強度の確保を期待することはできず、一方、２μｍを超えると、硬質被覆層全体としての耐摩耗性が低下傾向を示すようになることから、（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層の層厚を、０．２〜２μｍの範囲に定めた。

（ｃ）上部層（改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層）
改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層において、これの構成成分であるＡｌ成分は層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、Ｃｒ成分はＡｌ成分との共存においてさらに一段と耐熱性を向上させ、さらに、Ｃｒ成分とＺｒ成分はともに、構成原子共有格子点分布グラフでのΣ３の分布割合を高める作用を有し、改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層にＣｒ成分とＺｒ成分が共存することによって、改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層のΣ３の分布割合は、５０〜８０％にまで高められ、そしてこれによって、改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層の高温強度は大幅に向上するが、この場合、Ｃｒの含有割合を示すＱ値が原子比で０．００５未満、また、Ｚｒの含有割合を示すＲ値が原子比で０．００３未満では前記作用に所望の向上効果を確保することができず、一方、同Ｑ値が０．０７を越えると、また、同Ｒ値が０．０５を越えると、構成原子共有格子点分布グラフでのΣ３の分布割合が５０％未満となってしまい、所望の高温強度の確保が困難になることから、前記Ｑ値を０．００５〜０．０７、前記Ｒ値を０．００３〜０．０５と定めた。
また、上記の改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフにおけるΣ３の分布割合は、反応ガスを構成するＡｌＣｌ_３、ＣｒＣｌ_３、ＺｒＣｌ_４、ＣＯ_２およびＨＣｌの含有割合、さらに雰囲気反応圧力によっても調整することはでき、そして、Σ３の分布割合は高ければ高いほど望ましいが、Σ３の分布割合を８０％を越えて高くすることは層形成上困難であることから、Σ３の分布割合を５０〜８０％の範囲に定めた。
いずれにしても、構成原子共有格子点分布グラフにおけるΣ３の分布割合が５０〜８０％である改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層は、従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層自体のもつすぐれた高温硬さと耐熱性に加えて、さらに一段とすぐれた高温強度を有するため、高速重切削という厳しい切削条件であっても、硬質被覆層へのチッピング発生を十分に防止し得るが、上記改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層の平均層厚が１μｍ未満ではこの層が有する前記特性を硬質被覆層に十分に具備せしめることができず、一方、その平均層厚が１５μｍを越えると、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が加速するようになることから、その平均層厚を１〜１５μｍと定めた。

なお、切削工具の使用前後の識別を目的として、黄金色の色調を有するＴｉＮ層を、必要に応じて硬質被覆層の最表面層として蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は０．１〜１μｍでよく、これは０．１μｍ未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記ＴｉＮ層による前記識別効果は１μｍまでの平均層厚で十分であるという理由からである。

この発明の被覆工具は、硬質被覆層が、下部層と上部層（改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層）間に（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層を介在させた構造のものとして構成されているため、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高い発熱を伴いかつ高負荷がかかる高速重切削条件で行うのに用いた場合にも、（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層の存在により硬質被覆層の層間密着性、接合強度が確保され、さらに、改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層が、従来Ａｌ₂Ｏ₃自身のもつすぐれた高温硬さと耐熱性に加えて、より一段とすぐれた高温強度を具備することにより、すぐれた耐チッピング性を発揮し、使用寿命の一層の延命化を可能とするものである。

つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも２〜４μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１６０４１２に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。

また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ₂Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１６０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。

ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表５に示される組み合わせおよび目標層厚でＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、ついで、表４に示される条件で（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層[表４では本発明中間層で示す]（ａ）〜（ｅ）のうちのいずれかを同じく表５に示される組み合わせおよび目標層厚で硬質被覆層の中間層として蒸着形成し、さらに、同じく表４に示される条件で、表５に示される組み合わせおよび目標層厚で改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）_２Ｏ_３層［表４では本発明上部層で示す］（ａ）〜（ｅ）を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、表６に示される通り、硬質被覆層の上部層として、表３に示される条件で、表６に示される目標層厚で従来α型Ａｌ_２Ｏ_３層を形成することにより従来被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。

ついで、上記の本発明被覆工具１〜１３および従来被覆工具１〜１３の硬質被覆層の上部層を構成する改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層および従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層のそれぞれについて、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ作成した。
すなわち、上記構成原子共有格子点分布グラフは、上記の改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層および従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を求めることにより作成した。

この結果得られた各種の改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層および従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフにおいて、ΣＮ＋１全体（上記の結果からΣ３、Σ７、Σ１１、Σ１３、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、およびΣ２９のそれぞれの分布割合の合計）に占めるΣ３の分布割合をそれぞれ表５，６にそれぞれ示した。

上記の各種の構成原子共有格子点分布グラフにおいて、表５，６にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具の改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層は、いずれもΣ３の占める分布割合が５０〜８０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すのに対して、従来被覆工具の従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層は、いずれもΣ３の分布割合が３０％以下の構成原子共有格子点分布グラフを示すものであった。
なお、図４は、本発明被覆工具８の改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフ、図５は、従来被覆工具６の従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ示すものである。

また、この結果得られた本発明被覆工具１〜１３および従来被覆工具１〜１３の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。

つぎに、上記の本発明被覆工具１〜１３および従来被覆工具１〜１３の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
[切削条件Ａ]
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３０Ｃの丸棒、
切削速度： ４３０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．６ ｍｍ、
送り： ０．６ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： １０ 分、
の条件での炭素鋼の乾式高速高送り切削試験（通常の切削速度および送りは、それぞれ２５０ｍ／ｍｉｎ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ）、
[切削条件Ｂ]
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４１５の丸棒、
切削速度： ３２０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ４．５ ｍｍ、
送り： ０．３０ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件での合金鋼の乾式高速高切り込み切削試験（通常の切削速度および切り込みは、それぞれ２５０ｍ／ｍｉｎ、２ｍｍ）、
[切削条件Ｃ]
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ２００の丸棒、
切削速度： ５６０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ５．７ ｍｍ、
送り： ０．４０ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件での鋳鉄の湿式高速高切り込み切削試験（通常の切削速度およびは、それぞれ２５０ｍ／ｍｉｎ、２．５ｍｍ）
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表７に示した。

表５〜７に示される結果から、本発明被覆工具１〜１３は、硬質被覆層の中間層として（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層が蒸着形成され、これを介して、Σ３の分布割合が５０〜８０％の構成原子共有格子点分布グラフを示す改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層が上部層として蒸着形成されているため、高い発熱を伴い、かつ、切刃に対する負荷のきわめて大きい鋼や鋳鉄の高速重切削でも、前記（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）ＣＮＯ中間層の有する高い密着性、接合強度とともに、前記改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層が自身の具備するすぐれた高温硬さおよび耐熱性に加えて、より一段とすぐれた高温強度を有することにより、すぐれた耐チッピング性を発揮することから、硬質被覆層のチッピング発生が著しく抑制され、長期にわたってすぐれた耐摩耗性を示すのに対して、下部層（Ｔｉ化合物層）上に直接Σ３の分布割合が３０％以下の構成原子共有格子点分布グラフを示す従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層が蒸着形成された硬質被覆層を備えた従来被覆工具１〜１３においては、いずれも高速重切削では硬質被覆層の層間接合強度、高温強度が不十分であるために、硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、この発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工は勿論のこと、特に高い高温強度が要求される高速重切削加工でも硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層を構成するコランダム型六方最密晶の単位格子の原子配列を示す模式図にして、（ａ）は斜視図、（ｂ）は横断面１〜９の平面図である。 α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層およびα型Ａｌ₂Ｏ₃層における結晶粒の（０００１）面および（１０−１０）面の傾斜角の測定態様を示す概略説明図である。 相互に隣接する結晶粒の界面における構成原子共有格子点形態の単位形態を示す模式図にして、（ａ）はΣ３、（ｂ）はΣ７（ｃ）はΣ１１の単位形態をそれぞれ示す図である。 本発明被覆工具８の改質α型（Ａｌ，Ｃｒ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフである。 従来被覆工具６の従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフである。

Claims (1)

1. 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
   （ａ）下部層が、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
   （ｂ）中間層が、０．２〜２μｍの平均層厚を有し、さらに、
   組成式：（Ｔｉ_{１−Ｘ−Ｙ−Ｚ}Ａｌ_ＸＣｒ_ＹＺｒ_Ｚ）Ｃ_αＮ_βＯ_γ、（但し、Ｘ：０．００３〜０．１、Ｙ：０．００３〜０．１、Ｚ：０．００３〜０．１であり、また、α：０．３〜０．６、β：０．３〜０．６、γ：０．０５〜０．３で、かつ、α+β+γ＝１）
   を満足するＴｉとＡｌとＣｒとＺｒの複合炭窒酸化物層、
   （ｃ）上部層が、１〜１５μｍの平均層厚、および化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、さらに、
   組成式：（Ａｌ_{１−Ｑ−Ｒ}Ｃｒ_ＱＺｒ_Ｒ）_２Ｏ_３、（ただし、原子比で、Ｑ：０．００５〜０．０７、Ｒ：０．００３〜０．０５）、
   を満足すると共に、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＡｌ、Ｃｒ、Ｚｒ、および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が５０〜８０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すＡｌとＣｒとＺｒの複合酸化物層、
   以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層が高速重切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具。
   

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