JP5099490B2 - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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Description
この発明は、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の切削加工を、高い発熱を伴うとともに切刃に高負荷がかかる高速重切削条件で行った場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
従来、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層として、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いて、隣接する結晶粒相互の界面における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の４５％以上の割合を占める結晶粒界面配列を示し、かつ２〜２０μｍの平均層厚を有する改質α型Ａｌ2Ｏ3層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具（以下、従来被覆工具という）が知られており、そして、この従来被覆工具の硬質被覆層は、すぐれた高温硬さ、耐熱性に加えて、すぐれた結晶粒界面強度を有するため、切削抵抗の高い難削材の高速切削加工ですぐれた耐チッピング性を示すことが知られている。
特開２００７−１６０４９７号公報
（ａ）下部層として、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いて、隣接する結晶粒相互の界面における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の４５％以上の割合を占める結晶粒界面配列を示し、かつ２〜２０μｍの平均層厚を有する改質α型Ａｌ2Ｏ3層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具（以下、従来被覆工具という）が知られており、そして、この従来被覆工具の硬質被覆層は、すぐれた高温硬さ、耐熱性に加えて、すぐれた結晶粒界面強度を有するため、切削抵抗の高い難削材の高速切削加工ですぐれた耐チッピング性を示すことが知られている。
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを高速連続切削や高速断続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを高い発熱を伴うと共に、切刃に高負荷がかかる高速重切削加工に用いた場合には、硬質被覆層の上部層を構成する改質α型Ａｌ2Ｏ3層における結晶粒界面強度が十分とはいえず、そこから生じたクラックによりチッピングが発生しやすくなり、これが原因で比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆工具の上部層に着目し、特に、高速重切削加工における硬質被覆層の耐チッピング性のさらなる向上を図るべく研究を行った結果、
（ａ）上記従来被覆工具の改質α型Ａｌ2Ｏ3層は、硬質被覆層の下部層であるＴｉ化合物層上に、通常の化学蒸着装置にて、例えば、
反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ3：６〜１０％、
ＣＯ2：４〜８％、
ＨＣｌ：３〜５％、
Ｈ2Ｓ：０．２５〜０．６％、
Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９２０〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件で蒸着形成することによって得ることができるが、
同じく、硬質被覆層の下部層であるＴｉ化合物層上に、通常の化学蒸着装置にて、例えば、まず、
（イ）反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ３： ６〜１０ ％、
ＣＯ2： １０〜１５ ％、
ＨＣｌ： ３〜５ ％、
Ｈ２Ｓ： ０．０５〜０．２ ％、
Ｈ2：残り、
（ロ）反応雰囲気温度； １０２０〜１０５０ ℃、
（ハ）反応雰囲気圧力； ６〜１０ ｋＰａ、
の条件で第1段階の蒸着を１時間行い、
次に、
（イ）反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ３： ６〜１０ ％、
ＺｒＣｌ４： ０．６〜１．２ ％、
ＣＯ2： ４〜８ ％、
ＨＣｌ： ３〜５ ％、
Ｈ２Ｓ： ０．２５〜０．６ ％、
Ａｒ： ５〜５０ ％、
Ｈ2：残り、
（ロ）反応雰囲気温度； ９２０〜１０００ ℃、
（ハ）反応雰囲気圧力； ６〜１０ ｋＰａ、
の条件で第2段階の蒸着を行って、２〜１５μｍの平均層厚のＡｌとＺｒの複合酸化物層（以下、「改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層」という）からなる上部層を形成すると、
この条件で形成された上部層は、該層におけるＡｌ成分との合量に占めるＺｒ成分の含有割合をＸ（但し、原子比）とした場合に、Ｘ＝０．００２５〜０．００８を満足し、さらに、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の構成結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、
前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の１０％以上の割合を占め、かつ、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が５５〜６５度の範囲内の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の２０％以上の割合を占める結晶粒界面配列を示すこと。
（ａ）上記従来被覆工具の改質α型Ａｌ2Ｏ3層は、硬質被覆層の下部層であるＴｉ化合物層上に、通常の化学蒸着装置にて、例えば、
反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ3：６〜１０％、
ＣＯ2：４〜８％、
ＨＣｌ：３〜５％、
Ｈ2Ｓ：０．２５〜０．６％、
Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９２０〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件で蒸着形成することによって得ることができるが、
同じく、硬質被覆層の下部層であるＴｉ化合物層上に、通常の化学蒸着装置にて、例えば、まず、
（イ）反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ３： ６〜１０ ％、
ＣＯ2： １０〜１５ ％、
ＨＣｌ： ３〜５ ％、
Ｈ２Ｓ： ０．０５〜０．２ ％、
Ｈ2：残り、
（ロ）反応雰囲気温度； １０２０〜１０５０ ℃、
（ハ）反応雰囲気圧力； ６〜１０ ｋＰａ、
の条件で第1段階の蒸着を１時間行い、
次に、
（イ）反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ３： ６〜１０ ％、
ＺｒＣｌ４： ０．６〜１．２ ％、
ＣＯ2： ４〜８ ％、
ＨＣｌ： ３〜５ ％、
Ｈ２Ｓ： ０．２５〜０．６ ％、
Ａｒ： ５〜５０ ％、
Ｈ2：残り、
（ロ）反応雰囲気温度； ９２０〜１０００ ℃、
（ハ）反応雰囲気圧力； ６〜１０ ｋＰａ、
の条件で第2段階の蒸着を行って、２〜１５μｍの平均層厚のＡｌとＺｒの複合酸化物層（以下、「改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層」という）からなる上部層を形成すると、
この条件で形成された上部層は、該層におけるＡｌ成分との合量に占めるＺｒ成分の含有割合をＸ（但し、原子比）とした場合に、Ｘ＝０．００２５〜０．００８を満足し、さらに、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の構成結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、
前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の１０％以上の割合を占め、かつ、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が５５〜６５度の範囲内の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の２０％以上の割合を占める結晶粒界面配列を示すこと。
（ｂ）上記（ａ）の化学蒸着条件で蒸着形成された改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層からなる上部層は、各結晶粒の結晶粒界面強度が高められているため、前記従来被覆工具の改質α型Ａｌ2Ｏ3層の備えるすぐれた高温硬さ、耐熱性に加えて、さらに、一段とすぐれた高温強度を具備することから、これを硬質被覆層の上部層として備えた被覆工具は、高い発熱を伴い高負荷のかかる高速重切削という厳しい条件下での切削加工においても、従来被覆工具に比して、硬質被覆層が一段とすぐれた耐チッピング性を発揮し、また、長期にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮すること。
以上（ａ）、（ｂ）に示される研究結果を得たのである。
以上（ａ）、（ｂ）に示される研究結果を得たのである。
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、２〜１５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着されたＡｌとＺｒの複合酸化物層からなり、かつ、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の構成結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、
前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の１２〜２４％、かつ、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が５５〜６５度の範囲内の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の２０〜３８％の割合を占める結晶粒界面配列を示すＡｌとＺｒの複合酸化物層、
以上（ａ）、（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（被覆工具）。」
に特徴を有するものである。
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、２〜１５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着されたＡｌとＺｒの複合酸化物層からなり、かつ、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の構成結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、
前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の１２〜２４％、かつ、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が５５〜６５度の範囲内の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の２０〜３８％の割合を占める結晶粒界面配列を示すＡｌとＺｒの複合酸化物層、
以上（ａ）、（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（被覆工具）。」
に特徴を有するものである。
以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、より詳細に説明する。
（ａ）下部層（Ｔｉ化合物層）
Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、硬質被覆層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する接合強度を向上させる作用を有するが、その平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
（ａ）下部層（Ｔｉ化合物層）
Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、硬質被覆層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する接合強度を向上させる作用を有するが、その平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
（ｂ）上部層（改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層）
下部層の上に化学蒸着された改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層からなる上部層は、その構成成分であるＡｌ成分が、層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、また、層中に微量（Ａｌとの合量に占める割合で、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）が０．００２５〜０．００８（但し、原子比））含有されたＺｒ成分が、改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層の結晶粒界強度を向上させ、高温強度の向上に寄与するが、Ｚｒ成分の含有割合が０．００２５未満では、上記作用を期待することはできず、一方、Ｚｒ成分の含有割合が０．００８を超えた場合には、ＡｌとＺｒの複合酸化物層にＺｒＯ２粒子が析出することによって粒界強度が低下するため、Ａｌ成分との合量に占めるＺｒ成分の含有割合（Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）の比の値）は０．００２５〜０．００８（但し、原子比）であることが望ましい。
下部層の上に化学蒸着された改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層からなる上部層は、その構成成分であるＡｌ成分が、層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、また、層中に微量（Ａｌとの合量に占める割合で、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）が０．００２５〜０．００８（但し、原子比））含有されたＺｒ成分が、改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層の結晶粒界強度を向上させ、高温強度の向上に寄与するが、Ｚｒ成分の含有割合が０．００２５未満では、上記作用を期待することはできず、一方、Ｚｒ成分の含有割合が０．００８を超えた場合には、ＡｌとＺｒの複合酸化物層にＺｒＯ２粒子が析出することによって粒界強度が低下するため、Ａｌ成分との合量に占めるＺｒ成分の含有割合（Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）の比の値）は０．００２５〜０．００８（但し、原子比）であることが望ましい。
そして、上記改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層は、蒸着時の反応ガス組成、反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力の各化学蒸着条件を、例えば、以下のとおり調整することによって蒸着形成することができる。
即ち、
（イ）反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ３： ６〜１０ ％、
ＣＯ2： １０〜１５ ％、
ＨＣｌ： ３〜５ ％、
Ｈ２Ｓ： ０．０５〜０．２ ％、
Ｈ2：残り、
（ロ）反応雰囲気温度； １０２０〜１０５０ ℃、
（ハ）反応雰囲気圧力； ６〜１０ ｋＰａ、
の条件で第1段階の蒸着を１時間行い、
次に、
（イ）反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ３： ６〜１０ ％、
ＺｒＣｌ４： ０．６〜１．２ ％、
ＣＯ2： ４〜８ ％、
ＨＣｌ： ３〜５ ％、
Ｈ２Ｓ： ０．２５〜０．６ ％、
Ａｒ： ５〜５０ ％、
Ｈ2：残り、
（ロ）反応雰囲気温度； ９２０〜１０００ ℃、
（ハ）反応雰囲気圧力； ６〜１０ ｋＰａ、
の条件で第2段階の蒸着を行って、２〜１５μｍの平均層厚の蒸着層を成膜すると、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）の比の値が原子比で０．００２５〜０．００８である改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層を形成することができる。
即ち、
（イ）反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ３： ６〜１０ ％、
ＣＯ2： １０〜１５ ％、
ＨＣｌ： ３〜５ ％、
Ｈ２Ｓ： ０．０５〜０．２ ％、
Ｈ2：残り、
（ロ）反応雰囲気温度； １０２０〜１０５０ ℃、
（ハ）反応雰囲気圧力； ６〜１０ ｋＰａ、
の条件で第1段階の蒸着を１時間行い、
次に、
（イ）反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ３： ６〜１０ ％、
ＺｒＣｌ４： ０．６〜１．２ ％、
ＣＯ2： ４〜８ ％、
ＨＣｌ： ３〜５ ％、
Ｈ２Ｓ： ０．２５〜０．６ ％、
Ａｒ： ５〜５０ ％、
Ｈ2：残り、
（ロ）反応雰囲気温度； ９２０〜１０００ ℃、
（ハ）反応雰囲気圧力； ６〜１０ ｋＰａ、
の条件で第2段階の蒸着を行って、２〜１５μｍの平均層厚の蒸着層を成膜すると、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）の比の値が原子比で０．００２５〜０．００８である改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層を形成することができる。
上記改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の構成結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し（図１参照）、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下（図２参照）の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の１０％以上の割合を占める結晶粒界面配列（以下、この結晶粒界面配列を「結晶粒界面配列Ａ」という）を示すと同時に、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が５５〜６５度の範囲内の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の２０％以上の割合を占める結晶粒界面配列（以下、この結晶粒界面配列を「結晶粒界面配列Ｂ」という）を示している。
そして、結晶粒界面配列Ａおよび結晶粒界面配列Ｂが増大した上記改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層は、ＡｌとＺｒの複合酸化物相における六方晶結晶格子からなる結晶粒の結晶粒界面強度が強化され、そして、その結果として、高速重切削加工という厳しい切削条件の下であっても、硬質被覆層の上部層を構成する改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層中にクラックが発生することが抑えられ、また、仮にクラックが発生したとしても、クラックの成長・伝播が防止され、硬質被覆層の耐チッピング性の向上が図られる。
ただ、上部層の層厚が２μｍ未満では、上記上部層のすぐれた特性を十分に発揮することができず、一方、上部層の層厚が１５μｍを超えるとチッピングが発生しやすくなることから、上部層の平均層厚を２〜１５μｍと定めた。
そして、結晶粒界面配列Ａおよび結晶粒界面配列Ｂが増大した上記改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層は、ＡｌとＺｒの複合酸化物相における六方晶結晶格子からなる結晶粒の結晶粒界面強度が強化され、そして、その結果として、高速重切削加工という厳しい切削条件の下であっても、硬質被覆層の上部層を構成する改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層中にクラックが発生することが抑えられ、また、仮にクラックが発生したとしても、クラックの成長・伝播が防止され、硬質被覆層の耐チッピング性の向上が図られる。
ただ、上部層の層厚が２μｍ未満では、上記上部層のすぐれた特性を十分に発揮することができず、一方、上部層の層厚が１５μｍを超えるとチッピングが発生しやすくなることから、上部層の平均層厚を２〜１５μｍと定めた。
一方、硬質被覆層の上部層が、改質α型Ａｌ2Ｏ3層からなる従来被覆工具においては、その上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の構成結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、結晶粒界面配列Ａは１０％以上であるにしても、結晶粒界面配列Ｂが２０％未満に過ぎないために、ＡｌとＺｒの複合酸化物層における結晶粒の結晶粒界面強度は十分でなく、その結果、高速重切削加工という厳しい切削条件下では、上部層（改質α型Ａｌ2Ｏ3層）へのクラックの発生、あるいは、発生したクラックの成長・伝播を抑制することができないため、従来被覆工具の硬質被覆層の耐チッピング性は劣ったものとなる。
上記のとおり、この発明の被覆工具は、上部層を構成するＡｌとＺｒの改質複合酸化物層（改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層）について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の構成結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し（図１参照）、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下（図２参照）の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の１２〜２４％の割合を占める結晶粒界面配列Ａを示すと同時に、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が５５〜６５度の範囲内の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の２０〜３８％の割合を占める結晶粒界面配列Ｂを示すことにより、従来被覆工具の改質α型Ａｌ2Ｏ3層のもつすぐれた高温硬さ、耐熱性に加えて、一段とすぐれた高温強度を具備し、各種の鋼や鋳鉄などを、高い発熱と高負荷がかかる高速重切削条件下で用いた場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮し、使用寿命の一層の延命化を可能とするものである。
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも２〜４μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１６０４１２に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１６０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを形成した。
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表５に示される組み合わせおよび目標層厚でＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した。
次に、表４に示される蒸着条件により、同じく表６に示される目標層厚の改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１０をそれぞれ製造した。
次に、表４に示される蒸着条件により、同じく表６に示される目標層厚の改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１０をそれぞれ製造した。
また、比較の目的で、硬質被覆層の上部層として、表５に示される条件で、表７に示される目標層厚で改質α型Ａｌ2Ｏ3層を形成することにより比較被覆工具１〜１０をそれぞれ製造した。
ついで、上記の本発明被覆工具１〜１０および比較被覆工具１〜１０の硬質被覆層の上部層を構成する改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層および改質α型Ａｌ2Ｏ3層について、電界放出型走査電子顕微鏡および電子後方散乱回折像装置を用いて、結晶粒界面配列を調査した。
すなわち、上記の本発明被覆工具１〜１０の改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層および比較被覆工具１〜１０の改質α型Ａｌ2Ｏ3層について、まず、それぞれの表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記表面研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記結晶粒の各結晶粒のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位に占める割合（結晶粒界面配列Ａの比率）を算出し、表６、７にそれぞれ示した。また、同様に、前記、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が５５〜６５度の範囲内の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位に占める割合（結晶粒界面配列Ｂの比率）を算出し、表６、７にそれぞれ示した。
すなわち、上記の本発明被覆工具１〜１０の改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層および比較被覆工具１〜１０の改質α型Ａｌ2Ｏ3層について、まず、それぞれの表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記表面研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記結晶粒の各結晶粒のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位に占める割合（結晶粒界面配列Ａの比率）を算出し、表６、７にそれぞれ示した。また、同様に、前記、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が５５〜６５度の範囲内の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位に占める割合（結晶粒界面配列Ｂの比率）を算出し、表６、７にそれぞれ示した。
表６、７にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具の改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層の結晶粒界面配列Ａ、結晶粒界面配列Ｂの比率は、それぞれ１０％以上、２０％以上であるのに対して、比較被覆工具では、結晶粒界面配列Ａの比率は１０％以上であるにしても、結晶粒界面配列Ｂの比率は２０％未満の値であった。
また、本発明被覆工具１〜１０および比較被覆工具１〜１０の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
つぎに、上記の本発明被覆工具１〜１０および比較被覆工具１〜１０の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
[切削条件Ａ]
被削材：ＪＩＳ・Ｓ２５Ｃの丸棒、
切削速度： ４５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．５ ｍｍ、
送り： ０．７ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ８ 分、
の条件での炭素鋼の乾式高速高送り切削試験（通常の切削速度および送りは、２５０ｍ／ｍｉｎ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ）、
[切削条件Ｂ]
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４２０の丸棒、
切削速度： ３３０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ４．８ ｍｍ、
送り： ０．３ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件でのクロムモリブデン鋼の乾式高速高切込み切削試験（通常の切削速度および切込みは、２５０ｍ／ｍｉｎ、２ｍｍ）、
[切削条件Ｃ]
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の長さ方向等間隔４本縦溝入の丸棒、
切削速度： ５５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ５．５ ｍｍ、
送り： ０．６ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件での鋳鉄の湿式高速高切込み切削試験（通常の切削速度および切込みは２５０ｍ／ｍｉｎ、２．５ｍｍ）
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表８に示した。
[切削条件Ａ]
被削材：ＪＩＳ・Ｓ２５Ｃの丸棒、
切削速度： ４５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．５ ｍｍ、
送り： ０．７ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ８ 分、
の条件での炭素鋼の乾式高速高送り切削試験（通常の切削速度および送りは、２５０ｍ／ｍｉｎ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ）、
[切削条件Ｂ]
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４２０の丸棒、
切削速度： ３３０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ４．８ ｍｍ、
送り： ０．３ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件でのクロムモリブデン鋼の乾式高速高切込み切削試験（通常の切削速度および切込みは、２５０ｍ／ｍｉｎ、２ｍｍ）、
[切削条件Ｃ]
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の長さ方向等間隔４本縦溝入の丸棒、
切削速度： ５５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ５．５ ｍｍ、
送り： ０．６ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
の条件での鋳鉄の湿式高速高切込み切削試験（通常の切削速度および切込みは２５０ｍ／ｍｉｎ、２．５ｍｍ）
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表８に示した。
表６〜８に示される結果から、本発明被覆工具１〜１０は、硬質被覆層の上部層が、ＡｌとＺｒの複合酸化物からなる改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層として蒸着形成され、さらに、該改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層は、六方晶結晶格子からなる結晶粒の構成結晶面の結晶粒界面配列について、結晶粒界面配列Ａの比率が１０％以上、結晶粒界面配列Ｂの比率が２０％以上の値を示し、すぐれた高温硬さ、耐熱性および一段とすぐれた粒界面強度を備え、高い発熱を伴い、かつ、切刃に対して高負荷がかかる鋼や鋳鉄の高速重切削でも、硬質被覆層の下部層を形成するＴｉ化合物層の有するすぐれた高温強度と高い接合強度に加え、前記改質（Ａｌ，Ｚｒ）２Ｏ３層が具備するすぐれた高温硬さ、耐熱性、高温強度により、硬質被覆層の耐チッピング性が著しく改善され、長期にわたってすぐれた工具特性を示すのに対して、硬質被覆層の上部層として改質α型Ａｌ2Ｏ3層が蒸着形成された比較被覆工具１〜１０においては、高速重切削という厳しい切削条件下では、硬質被覆層の特に粒界面強度、高温強度が不十分であるために、硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工は勿論のこと、特に高い発熱を伴い高負荷がかかる高速重切削加工でも硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、２〜１５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着されたＡｌとＺｒの複合酸化物層からなり、かつ、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の構成結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である（０００１）面および｛１０−１０｝面を選び出し、さらに、選び出した（０００１）面および｛１０−１０｝面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面（結晶粒界面単位）における（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、
前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が１５度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の１２〜２４％、かつ、前記（０００１）面の法線同士および｛１０−１０｝面の法線同士の交わる角度が５５〜６５度の範囲内の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の２０〜３８％の割合を占める結晶粒界面配列を示すＡｌとＺｒの複合酸化物層、
以上（ａ）、（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具。
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