JP4946333B2 - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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Description
(a)下部層が、Tiの炭化物(以下、TiCで示す)層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物(以下、TiCNで示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層、および炭窒酸化物(以下、TiCNOで示す)層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b)上部層が、α型の結晶構造を有する酸化アルミニウム[以下、α型Al2O3で示す)層、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの切削加工に用いられることは良く知られている。
なお、硬質被覆層の下部層を構成するTi化合物層のTiCN層を、層自身の強度向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、700〜950℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。
(a)従来被覆工具の硬質被覆層を構成する上部層としてのα型Al2O3層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を備えており、この層は、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成:容量%で、AlCl3:2〜4%、CO2:3〜8%、HCl:1.5〜3%、H2S:0.05〜0.2%、H2:残り、
反応雰囲気温度:950〜1100℃、
反応雰囲気圧力:6〜10kPa、
の条件(通常条件という)で、従来被覆工具の下部層であるTi化合物層上に蒸着形成されるが、このようなα型Al2O3層からなる上部層では、既に述べたように、高速断続切削加工において十分に満足できる耐チッピング性を示さないこと。
(イ)まず、
反応ガス組成(容量%);AlCl3:1〜3%、HCl:1〜4%、
CO2:0.1〜1%、H2:残り、
反応雰囲気温度; 980〜1200 ℃、
反応雰囲気圧力; 5〜8 kPa、
の条件で、0.2〜2μmの平均層厚のAl2O3核薄膜を形成し、
(ロ)次に、
反応ガス組成(容量%);ZrCl4:0.5〜5%、HCl:1〜5%、
H2:残り、
反応雰囲気温度; 980〜1200 ℃、
反応雰囲気圧力; 5〜8 kPa、
の条件で、ZrCl4エッチングを施し、
(ハ)その後、
反応ガス組成(容量%);AlCl3:1〜3%、ZrCl4:0.1〜0.6%、 HCl:1〜4%、CO2:2〜6%、
H2S:0.1〜0.5%、H2:残り、
反応雰囲気温度; 980〜1100 ℃、
反応雰囲気圧力; 5〜8 kPa、
の条件で、ZrドープAl2O3コーティングを行い、1〜15μmの平均層厚の上部層を形成すると、形成された上部層は、
組成式:(Al1−XZrX)2O3、(但し、X:0.0001〜0.003)、
を満足するAlとZrの複合酸化物(以下、(Al,Zr)2O3で示す)層であり、そして、上記(Al,Zr)2O3層における結晶粒の結晶面(0001)面および(01−12)面からのX線回折強度が1番目および2番目に大きな値を示し、また、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記(Al,Zr)2O3層の表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線および(01−12)面の法線がなす傾斜角を測定した場合、前記測定傾斜角のうちで、(0001)面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して0〜10度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をAとし、また、(01−12)面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して0〜10度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をBとすると、総面積Aと総面積Bの比の値A/Bが、1〜10である結晶配向性を示すこと。
以上(a)〜(c)に示される研究結果を得たのである。
「炭化タングステン基(WC基)超硬合金または炭窒化チタン基(TiCN基)サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)下部層が、3〜20μmの全体平均層厚を有するTiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、酸化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b)上部層が、1〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着形成された状態で六方晶の結晶構造かつ柱状の結晶粒組織を有するアルミニウムとジルコニウムの複合酸化物層からなり、さらに、該複合酸化物層における該複合酸化物の結晶粒の結晶面(0001)面および(01−12)面のいずれか一方の面からのX線回折強度が1番目に大きな値を示し、他方の面からのX線回折強度が2番目に大きな値を示し、また、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線および(01−12)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちで、(0001)面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して0〜10度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Aと、(01−12)面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して0〜10度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Bとの比の値A/Bが、1〜10である結晶配向性を示す、
以上(a)、(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具(被覆工具)」に特徴を有するものである。
(a)下部層(Ti化合物層)
Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層は、硬質被覆層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と(Al,Zr)2O3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する接合強度を向上させる作用を有するが、その平均層厚が3μm未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が20μmを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を3〜20μmと定めた。
上部層を構成するアルミニウムとジルコニウムの複合酸化物層((Al,Zr)2O3層)の構成成分であるAlは、層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、同Zr成分は、層中に微量(Alとの合量に占める割合で、Zr/(Al+Zr)が0.0001〜0.003(但し、原子比))含有されることにより、上部層((Al,Zr)2O3層)の高温強度の向上に寄与する。
すなわち、化学蒸着時に、ZrCl40.1〜0.6%を添加した反応ガスで(Al,Zr)2O3 層を蒸着形成すると、蒸着形成された(Al,Zr)2O3結晶粒は、その結晶面のうち、(0001)面および(01−12)面が優先的に配向形成され、X線回折による測定で上記2つの面のいずれか一方の面からのX線回折強度が1番目に大きな値を示し、他方の面からのX線回折強度が2番目に大きな値を示し、しかも、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記(Al,Zr)2O3 層の表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線および(01−12)面の法線がなす傾斜角を測定した場合、前記測定傾斜角のうちで、(0001)面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して0〜10度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をA、また、(01−12)面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して0〜10度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をBとすると、総面積Aと総面積Bの比の値A/Bが、1〜10である結晶配向が形成され、そして、ここで形成された(Al,Zr)2O3 結晶粒の(0001)面は、耐クレータ磨耗性にすぐれ、また、同結晶粒の(01−12)面は、耐逃げ面摩耗性にすぐれるという特性を示し、上部層の耐摩耗性向上に寄与する。ただ、(0001)面あるいは(01−12)のように、異なる結晶方位の面が共に存在する上部層においては、相異なる結晶粒界間の粒界強度が脆弱化し、その結果、上部層の高温強度が低下し、耐剥離性が劣化する傾向にあるが、上部層を、微量のZr成分を含有する(Al,Zr)2O3 層で構成した場合には、Zr成分が結晶粒界に偏析して粒界を強化する作用を有するので、特に、(0001)面および(01−12)面という結晶方位の異なる結晶粒が存在する場合であっても、粒界強度の低下が防止され、その結果として、上部層の高温強度の向上が図られ、高い発熱を伴い、断続的かつ衝撃的な負荷がかかる高速断続切削という厳しい条件下でも、すぐれた耐チッピング性を発揮する。
なお、上記X線回折における測定条件は次のとおり。
即ち、通常のX線回折装置を用い、X線管中に設置されたCu陽極(ターゲット)に対して、電圧40kV、電流350mAの条件で金属Wフィラメントから発生させた熱電子を加速照射することにより、前記Cu陽極表面から0.154nmの波長を有する特性X線であるCu−Kα線を発生させ、前記特性X線を(Al,Zr)2O3層表面に照射し、該層から散乱したX線のうち、該層表面に対するX線入射角度θと等しい角度で回折したX線の強度をX線検出器にて測定することにより行った。また、このときの測定範囲は、θ=7.5〜65°である。そして、上記の測定により、(0006),(00012),(01−12),(02−24)面からの回折強度が、1〜4番目に大きなピークの値を示した。なお、上記測定における(0006)、(00012)面は、結晶学的には同一の面であり、この発明では、これらを(0001)面として示した。また、(01−12)、(02−24)面についても同様であり、これらを(01−12)として示した。
反応ガス組成(容量%);AlCl3:2%、HCl:3%、
CO2:0.5%、H2:残り、
反応雰囲気温度; 1020 ℃、
反応雰囲気圧力; 6.7 kPa、
の条件で、Al2O3核薄膜を形成し、また、
反応ガス組成(容量%);ZrCl4:3%、HCl:3%、H2:残り、
反応雰囲気温度; 1020 ℃、
反応雰囲気圧力; 6.7 kPa、
の条件で、ZrCl4エッチングを施し、
その後、表4に示される条件で(Al,Zr)2O3層(A)〜(E)を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具1〜13をそれぞれ製造した。
本発明被覆工具3および従来被覆工具8の硬質被覆層の上部層のX線回折チャートをそれぞれ図1、2に示す。また、X線回折において強い回折強度を示した結晶面、および、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて求めた総面積Aと総面積Bの比の値(A/B)を表5、6にそれぞれ示す。
また、本発明被覆工具1〜13について、TEMを用いて結晶粒界へのZr成分の偏析の有無を調査したところ、粒内に比較するといずれも粒界におけるZr含有量が高い値を示したことから、Zr成分が粒界に偏析していることが確認された。
[切削条件A]
被削材:JIS・SNCM420の長さ方向等間隔4本縦溝入の丸棒、
切削速度: 370 m/min、
切り込み: 2.5 mm、
送り: 0.25 mm/rev、
切削時間: 5 分、
の条件でのニッケルクロムモリブデン鋼の乾式高速断続切削試験(通常の切削速度は、200m/min)、
[切削条件B]
被削材:JIS・FCD500の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 380 m/min、
切り込み: 2.5 mm、
送り: 0.35 mm/rev、
切削時間: 5 分、
の条件での鋳鉄の乾式高速断続切削試験(通常の切削速度は、180m/min)、
[切削条件C]
被削材:JIS・S30Cの長さ方向等間隔4本縦溝入の丸棒、
切削速度: 370 m/min、
切り込み: 1.5 mm、
送り: 0.45 mm/rev、
切削時間: 5 分、
の条件での炭素鋼の乾式高速断続切削試験(通常の切削速度は、250m/min)
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表7に示した。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)下部層が、3〜20μmの全体平均層厚を有するTiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、酸化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b)上部層が、1〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着形成された状態で六方晶の結晶構造かつ柱状の結晶粒組織を有するアルミニウムとジルコニウムの複合酸化物層からなり、さらに、該複合酸化物層における該複合酸化物の結晶粒の結晶面(0001)面および(01−12)面のいずれか一方の面からのX線回折強度が1番目に大きな値を示し、他方の面からのX線回折強度が2番目に大きな値を示し、また、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線および(01−12)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちで、(0001)面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して0〜10度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Aと、(01−12)面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して0〜10度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Bとの比の値A/Bが、1〜10である結晶配向性を示す、
以上(a)、(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具。
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