JPS59222570A - 複合セラミツクコ−テイング膜の製造法 - Google Patents
複合セラミツクコ−テイング膜の製造法Info
- Publication number
- JPS59222570A JPS59222570A JP9866283A JP9866283A JPS59222570A JP S59222570 A JPS59222570 A JP S59222570A JP 9866283 A JP9866283 A JP 9866283A JP 9866283 A JP9866283 A JP 9866283A JP S59222570 A JPS59222570 A JP S59222570A
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- Japan
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- composite ceramic
- coating film
- coating
- al2o3
- base material
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）技術分野
本発明は、耐熱性と靭性に優れた被覆硬質部材の製造法
に関するものである。
に関するものである。
（ロ）技術の背景
超硬合金の表面に耐摩耗性の優れたＴｉＣ，ＴｉＮ。
Ａｌ２Ｏ３などの硬質物質を１種又は２種以上の単層又
は２層以上被覆した被覆超硬合金は既に実用化されてい
る。その中でもＡ７２０３を外層とした二重被覆超硬合
金工具は、Ａｌ２Ｏ５のもつ耐熱性、耐酸化性等のため
優れた耐摩耗性を示すことが知られている。切削工具に
要求される切削条件は年々過酷になってきており１．切
削速度もろ００”／＜ｎｉ １１を越える場合も多くな
ってきており、より耐ｌｌ１１．：耗性の高い切削工具
が要求されろようになってきている。
は２層以上被覆した被覆超硬合金は既に実用化されてい
る。その中でもＡ７２０３を外層とした二重被覆超硬合
金工具は、Ａｌ２Ｏ５のもつ耐熱性、耐酸化性等のため
優れた耐摩耗性を示すことが知られている。切削工具に
要求される切削条件は年々過酷になってきており１．切
削速度もろ００”／＜ｎｉ １１を越える場合も多くな
ってきており、より耐ｌｌ１１．：耗性の高い切削工具
が要求されろようになってきている。
これらの要求に対して、Ａ？２０５膜厚を厚くする方向
がある。しかしながら、従来のＣＶＤ法（化学蒸着法）
でＡ１２０５膜厚を反応時間を延ばすことによって１μ
から数μにしていくと、刃先部のＡｌ２Ｏ５膜が他の部
分よりも異常に厚くなって、コ−ティングチップの靭性
を著しく低下したり、膜のハクリが発生しやすくなる。
がある。しかしながら、従来のＣＶＤ法（化学蒸着法）
でＡ１２０５膜厚を反応時間を延ばすことによって１μ
から数μにしていくと、刃先部のＡｌ２Ｏ５膜が他の部
分よりも異常に厚くなって、コ−ティングチップの靭性
を著しく低下したり、膜のハクリが発生しやすくなる。
このような結果になる理由の１つとして、アルミナ膜の
成長速度が遅く又、反応ガスのチップ間への回り込みが
悪いため、膜厚不均一性が拡大されるためと考えられる
。
成長速度が遅く又、反応ガスのチップ間への回り込みが
悪いため、膜厚不均一性が拡大されるためと考えられる
。
ＣＶＤ法においてこのような膜厚の不均一性（バラツキ
）は反応雰囲気が高真空になる程、均一になることが知
られるが、一方成長速度が極めて遅くなり通常１０〜６
ＱＴｏｒｒで行なわれている。しかしＡｌ２Ｏ５の場
合、成長速度の関係から、高真空では被覆できなかった
。この解決策の１つとしてＡｌ２Ｏ５成長速度を速める
手段として特開昭５４−１０３１４号に公知例としてＴ
ｉ、’ｌＺｒおよび／又はＨｆイオンを０．８〜０．５
容量％ドーピングするというものがある。しかしながら
この方法によっても、膜厚不均一によるコーティングチ
ップの靭性低下や膜ハクリの対策にはなりえない。
）は反応雰囲気が高真空になる程、均一になることが知
られるが、一方成長速度が極めて遅くなり通常１０〜６
ＱＴｏｒｒで行なわれている。しかしＡｌ２Ｏ５の場
合、成長速度の関係から、高真空では被覆できなかった
。この解決策の１つとしてＡｌ２Ｏ５成長速度を速める
手段として特開昭５４−１０３１４号に公知例としてＴ
ｉ、’ｌＺｒおよび／又はＨｆイオンを０．８〜０．５
容量％ドーピングするというものがある。しかしながら
この方法によっても、膜厚不均一によるコーティングチ
ップの靭性低下や膜ハクリの対策にはなりえない。
１ （ハ）発明の開示
本発明の要旨は、超硬合金、セラミック、サーメツト９
高速度鋼を母材として、該母材を収容する容器内に水素
と、三塩化アルミニウムと、−酸化炭素と二酸化炭素の
１種以上と、四塩化ジルコニウムと四塩化ハフニウムの
１種以上よりなる混合ガスとを流し、該雰囲気中でプラ
ズマＣＶＤ法でＡｔ２０５と酸化ジルコニウム、 Ａ
ｂＯｓと酸化ハフニウム、またはＡｌ２Ｏ３と酸化ジル
コニウム・ 酸化ハフニウムよりなる複合セラミックを
被覆することを特徴としている。また四塩化ジルコニウ
ムと四塩化ハフニウムの１種以上よりなるガスと三塩化
アルミニウムの容積比率が０．５〜６０であって、雰囲
気中の圧力を０．１〜１０Ｔｏｒｒであることを特徴と
する。
高速度鋼を母材として、該母材を収容する容器内に水素
と、三塩化アルミニウムと、−酸化炭素と二酸化炭素の
１種以上と、四塩化ジルコニウムと四塩化ハフニウムの
１種以上よりなる混合ガスとを流し、該雰囲気中でプラ
ズマＣＶＤ法でＡｔ２０５と酸化ジルコニウム、 Ａ
ｂＯｓと酸化ハフニウム、またはＡｌ２Ｏ３と酸化ジル
コニウム・ 酸化ハフニウムよりなる複合セラミックを
被覆することを特徴としている。また四塩化ジルコニウ
ムと四塩化ハフニウムの１種以上よりなるガスと三塩化
アルミニウムの容積比率が０．５〜６０であって、雰囲
気中の圧力を０．１〜１０Ｔｏｒｒであることを特徴と
する。
また本発明は、耐摩耗性と靭性に優れるコーティングチ
ップの製造法に関するものである。本発明の特徴は、コ
ーテイング膜の靭性を改良するために、Ａ７２０３相に
酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハフニウム層を固溶体
もしくは、混合体として存在せしめて、複合セラミック
化して高い靭性と耐摩耗性と耐熱性をもたせたものであ
る。又コーテイング膜の成長速度向上と均一性を改良す
るために、本ブこ明は以下の点を特徴としている。
ップの製造法に関するものである。本発明の特徴は、コ
ーテイング膜の靭性を改良するために、Ａ７２０３相に
酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハフニウム層を固溶体
もしくは、混合体として存在せしめて、複合セラミック
化して高い靭性と耐摩耗性と耐熱性をもたせたものであ
る。又コーテイング膜の成長速度向上と均一性を改良す
るために、本ブこ明は以下の点を特徴としている。
（υ プラズマＣＶＤ法で複合セラミック層を生成する
。
。
（２） −三塩化アルミニウムと、四塩化ジルコニウ
ムと四塩化ハフニウムの１秤取」二のガスを（ＺｒＣ１
ａ−１−１−１ｆＣ１４） ／ Ａ／Ｃ１５＝ ０．２
〜６０の比率で反応炉内へ導入する。
ムと四塩化ハフニウムの１秤取」二のガスを（ＺｒＣ１
ａ−１−１−１ｆＣ１４） ／ Ａ／Ｃ１５＝ ０．２
〜６０の比率で反応炉内へ導入する。
（６）反応炉内圧力を０．１〜１０Ｔｏｒｒとする。
かような方法によって反応ガスがプラズマ化され、散力
臂占性化されると考えられる。プラズマＣＶＤ法によっ
て、Ａｌ２Ｏ３の成長速度が高くなるだけでなく、高真
空下でも高い成長速度が得られるので、膜厚不均一性も
解決される。この原料ガスとしては、。Ｉ（２と、ＣＯ
とＣＯ２のうちの１種以上と、三塩化アルミニウムと、
四塩化ジルコニウムと四塩化）１フニウムの１種以上の
ガスで、（四塩化ジルコニウム→四塩化ハフニウム）／
三塩化アルミニウムの比率は０，２〜６０であるが、好
ましくは、０．２〜２０である。０．２以下では、成長
速度向上に余り効果なく又、複合セラミックスとして固
溶又は、混合体となるジルコニウム又はハフニウム量が
少く靭性向上に効果がない。３０を越えると、Ａｌ２Ｏ
５相比率が低くなって、耐摩耗性が低下するので好まし
くない。反応炉内の圧力は０．１〜１０Ｔ。
臂占性化されると考えられる。プラズマＣＶＤ法によっ
て、Ａｌ２Ｏ３の成長速度が高くなるだけでなく、高真
空下でも高い成長速度が得られるので、膜厚不均一性も
解決される。この原料ガスとしては、。Ｉ（２と、ＣＯ
とＣＯ２のうちの１種以上と、三塩化アルミニウムと、
四塩化ジルコニウムと四塩化）１フニウムの１種以上の
ガスで、（四塩化ジルコニウム→四塩化ハフニウム）／
三塩化アルミニウムの比率は０，２〜６０であるが、好
ましくは、０．２〜２０である。０．２以下では、成長
速度向上に余り効果なく又、複合セラミックスとして固
溶又は、混合体となるジルコニウム又はハフニウム量が
少く靭性向上に効果がない。３０を越えると、Ａｌ２Ｏ
５相比率が低くなって、耐摩耗性が低下するので好まし
くない。反応炉内の圧力は０．１〜１０Ｔ。
ｒｒ、好ましくは０．１〜２Ｔｏｒｒである。０．１
Ｔｏｒｒ米満では、プラズマが不安定で、１０Ｔｏｒｒ
を越える ・と膜厚均一化に効果がなくなる。プラ
ズマ１３．！５．６ＭＨｚの高周波電力等によって発生
出来るが、生成させる複合コーテイング膜質は、反応温
度や高層結晶質が多いほど耐摩耗性に優れ逆にアモルフ
ァスが多くなると、靭性が良くなるので高周波電力と反
応温度を選定することで、任意の膜質が得られる。この
ように、本発明では従来のＡｊ２０ｓ半２０ｓ単 ては超硬合金のほか、ＩＶａ 、 Ｖａ 、 Ｖｌ ａ
族元素の炭化物。
Ｔｏｒｒ米満では、プラズマが不安定で、１０Ｔｏｒｒ
を越える ・と膜厚均一化に効果がなくなる。プラ
ズマ１３．！５．６ＭＨｚの高周波電力等によって発生
出来るが、生成させる複合コーテイング膜質は、反応温
度や高層結晶質が多いほど耐摩耗性に優れ逆にアモルフ
ァスが多くなると、靭性が良くなるので高周波電力と反
応温度を選定することで、任意の膜質が得られる。この
ように、本発明では従来のＡｊ２０ｓ半２０ｓ単 ては超硬合金のほか、ＩＶａ 、 Ｖａ 、 Ｖｌ ａ
族元素の炭化物。
窒化物，炭窒化物等の硬質相からなるサーメット及び、
ＡＩ ２０５を主成分とするセラミックあるいはＳａｃ
、 Ｓｉ３Ｎ４のセラミック等の靭性の低い基体にも
応用できる。さらに靭性の高い高速度鋼にも応用できる
。以下実施例にて説明する。
ＡＩ ２０５を主成分とするセラミックあるいはＳａｃ
、 Ｓｉ３Ｎ４のセラミック等の靭性の低い基体にも
応用できる。さらに靭性の高い高速度鋼にも応用できる
。以下実施例にて説明する。
に）実施例
実施例１
市販のＴｉＣコーティングチップ、型番ＳＮＭＮ４６２
にて、以下の条件にて、Ａｌ２Ｏ５−ＺｒＯ２の被覆を
行った。反応温度は９５０°Ｃ反応圧力２Ｔｏｒｒ１３
、５６ ｈ（Ｉ（ｚの高周波電力５００Ｗの条件下で５
μ被覆した。
にて、以下の条件にて、Ａｌ２Ｏ５−ＺｒＯ２の被覆を
行った。反応温度は９５０°Ｃ反応圧力２Ｔｏｒｒ１３
、５６ ｈ（Ｉ（ｚの高周波電力５００Ｗの条件下で５
μ被覆した。
」−記の切削チップと比較のために市販の６μＴｉＣに
５μＡ１２０３をコーティングしたもの（Ｎα５）で下
記の条件で切削テストを行った。
５μＡ１２０３をコーティングしたもの（Ｎα５）で下
記の条件で切削テストを行った。
被、・削材 Ｓ ＣＭ４３５
切削条件 Ｖ＝ ４００ ｍＡｎｉｎｆ ＝ ０．３
ｍｍｌ ｒｅｖ ｄ＝１．５ｍｍ ６分間切削したところ、Ｎｏ、 １〜Ｎｏ、 ４はフラ
ンク摩耗量が各０．２５間、０．２７，０．３２，０．
４５でＮα５は０．６３ Ｍｍであツタ。
ｍｍｌ ｒｅｖ ｄ＝１．５ｍｍ ６分間切削したところ、Ｎｏ、 １〜Ｎｏ、 ４はフラ
ンク摩耗量が各０．２５間、０．２７，０．３２，０．
４５でＮα５は０．６３ Ｍｍであツタ。
実施例２
１０容量％の結合相（Ｃ□、Ｎｉ）で硬質相が６０％Ｔ
ｉＣ，３％ＴｉＮ、２％ＭＯ２Ｃ１ＷＣの組成からなる
サーメット及び９５％Ａｊ２０３−５％ＴｉＣのセラミ
ックを基体として、下記の条件で５μのＡ？２０．１＋
−Ｈｆ０２をコーティングした。（反応温度：１０００
°Ｃ９圧カニ ２ｔｏｒｒ、３００Ｗ）第２表（％：体
積％を示す） 比較のために、従来のＣＶＤ法で５ ｔｔ Ａｌ２Ｏ５
コーティングしたサーメット （Ｎα１１）、セラミッ
クＮα１２）を実施例１と同様の条件で切削テストを行
った。この結果フランク摩耗がＮｏ、 ６〜Ｎｏ、１０
まで各０．２１１扉、 ０．２４． ０．３６． ０
．１６． ０．３４であり、ＮｃＬｌｌ、１２では０．
４２，０．３８であった。
ｉＣ，３％ＴｉＮ、２％ＭＯ２Ｃ１ＷＣの組成からなる
サーメット及び９５％Ａｊ２０３−５％ＴｉＣのセラミ
ックを基体として、下記の条件で５μのＡ？２０．１＋
−Ｈｆ０２をコーティングした。（反応温度：１０００
°Ｃ９圧カニ ２ｔｏｒｒ、３００Ｗ）第２表（％：体
積％を示す） 比較のために、従来のＣＶＤ法で５ ｔｔ Ａｌ２Ｏ５
コーティングしたサーメット （Ｎα１１）、セラミッ
クＮα１２）を実施例１と同様の条件で切削テストを行
った。この結果フランク摩耗がＮｏ、 ６〜Ｎｏ、１０
まで各０．２１１扉、 ０．２４． ０．３６． ０
．１６． ０．３４であり、ＮｃＬｌｌ、１２では０．
４２，０．３８であった。
実施例６
Ｓ Ｋ １１４に実施例１Ｎｏ、２の反応ガス条件でＡ
ｌ２Ｏ３−ＺｒＯ２を５５０°Ｃ９反応圧力１ ｔｏｒ
ｒ 、 ＩＫＷの高周波電力下でプラズマ−ＣＶＤ法で
６μ生成させた。（Ｎα１６）比較のために、５μＴｉ
Ｃをコーティングしｔこコーティングハイス（Ｎｏ、１
４）と、ノｈイス（ＳＫＨ，４）Ｎ（Ｌ １５を被削材
Ｓ ＣＭ４３５を■−４０”／ｍ１ｎｔ ａ ＝ ２
１ｎｙｎ、 ｆ ＝ ０．１ ’）Ｖｒｅｖで６０分
間切削したところ、Ｎｏ、１３はフランク摩耗が０．０
２ｙｎｍ、 Ｎｏ、 １４が０．１６ ｔｎｍ、 Ｎｏ
、 １’ ５は、１５分１１で切削不能となった。
ｌ２Ｏ３−ＺｒＯ２を５５０°Ｃ９反応圧力１ ｔｏｒ
ｒ 、 ＩＫＷの高周波電力下でプラズマ−ＣＶＤ法で
６μ生成させた。（Ｎα１６）比較のために、５μＴｉ
Ｃをコーティングしｔこコーティングハイス（Ｎｏ、１
４）と、ノｈイス（ＳＫＨ，４）Ｎ（Ｌ １５を被削材
Ｓ ＣＭ４３５を■−４０”／ｍ１ｎｔ ａ ＝ ２
１ｎｙｎ、 ｆ ＝ ０．１ ’）Ｖｒｅｖで６０分
間切削したところ、Ｎｏ、１３はフランク摩耗が０．０
２ｙｎｍ、 Ｎｏ、 １４が０．１６ ｔｎｍ、 Ｎｏ
、 １’ ５は、１５分１１で切削不能となった。
実施例４
Claims (1)
- （１）超硬合金、老ラミック、サーメット、高速度鋼を
ｆミＪ材として、。該母材を収容する容器内に水素と９
三塩化アルミニウムと、−酸化炭素と二酸化炭素の１種
以」二と、四塩化ジルコニウムと四塩化ハフニウムの１
種以上よりなる混合ガスとを流し、該雰囲気中でプラズ
マＣＶＤ法でＡｌ２Ｏ３と酸化ジルコニウム、 Ａ−
／２０３と酸化ハフニウム、またはＡｌ２Ｏ３と酸化ジ
ルコニウム・酸化ハフニウム、よりなる複合セラミック
を被覆することを特徴とする複合セラミックコーティン
グ膜の製造法。 ■ 特許請求の範囲第（１）項において四塩化ジルコニ
ウムと四塩化ハフニウムの１種以上よりなるガスと三塩
化アルミニウムの容積比率が０．５〜６０であって、雰
囲気中の圧力を０１〜’１０Ｔｏｒ＋−であることを特
徴とする複合セラミックコーティング膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9866283A JPS59222570A (ja) | 1983-06-01 | 1983-06-01 | 複合セラミツクコ−テイング膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9866283A JPS59222570A (ja) | 1983-06-01 | 1983-06-01 | 複合セラミツクコ−テイング膜の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59222570A true JPS59222570A (ja) | 1984-12-14 |
Family
ID=14225722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9866283A Pending JPS59222570A (ja) | 1983-06-01 | 1983-06-01 | 複合セラミツクコ−テイング膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59222570A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0275978A2 (en) * | 1987-01-20 | 1988-07-27 | Valenite Inc. | A method for depositing composite coatings |
| EP0275975A2 (en) * | 1987-01-20 | 1988-07-27 | Valenite Inc. | Ultrathin laminated oxide coatings |
| US6713199B2 (en) * | 2001-12-31 | 2004-03-30 | Memscap | Multilayer structure used especially as a material of high relative permittivity |
| JP2006192544A (ja) * | 2005-01-14 | 2006-07-27 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp | 表面被覆切削工具およびその製造方法 |
| JP2008093769A (ja) * | 2006-10-10 | 2008-04-24 | Mitsubishi Materials Corp | 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 |
| CN109112501A (zh) * | 2018-08-24 | 2019-01-01 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种二氧化铪涂层及其制备方法 |
-
1983
- 1983-06-01 JP JP9866283A patent/JPS59222570A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0275978A2 (en) * | 1987-01-20 | 1988-07-27 | Valenite Inc. | A method for depositing composite coatings |
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| JP2006192544A (ja) * | 2005-01-14 | 2006-07-27 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp | 表面被覆切削工具およびその製造方法 |
| JP2008093769A (ja) * | 2006-10-10 | 2008-04-24 | Mitsubishi Materials Corp | 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 |
| CN109112501A (zh) * | 2018-08-24 | 2019-01-01 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种二氧化铪涂层及其制备方法 |
| CN109112501B (zh) * | 2018-08-24 | 2019-08-30 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种二氧化铪涂层及其制备方法 |
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