JP5257535B2 - 表面被覆切削工具 - Google Patents

Description

本発明は、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示す表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関する。この被覆工具では、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高速で、かつ、高切り込みや高送りなどの切刃に高負荷が作用する重切削条件で行った場合でも、また、高速で、かつ、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する断続切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐剥離性と耐チッピング性を発揮する。
本願は、２０１１年８月３１日に、日本に出願された特願２０１１−１８９００３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。

従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層（以下、Ａｌ_２Ｏ_３層で示す）、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層が蒸着形成された被覆工具が知られている。

しかし、上記従来の被覆工具は、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削では優れた耐摩耗性を発揮するが、これを、高速重切削、高速断続切削に用いた場合には、被覆層の剥離やチッピングが発生しやすく、工具寿命が短命になるという問題点があった。
そこで、被覆層の剥離、チッピングを抑制するために、下部層、上部層に改良を加えた各種の被覆工具が提案されている。
例えば、下部層の改善に関するものとしては、特許文献１および特許文献２が知られている。特許文献１に記載される被覆工具下部層では、下部層のＴｉＣＮ層の粒子幅を小さくし、かつ、硬質被覆層の表面を適正な表面粗さとすることによって、耐衝撃性、耐欠損性、耐摩耗性の向上を図っている。また、特許文献２に記載される被覆工具下部層では、Ｔｉ化合物層として少なくとも膜厚が２から１８μｍのＴｉＣＮＯ層を形成している。このＴｉＣＮＯ層では、Ｘ線回折ピーク最強度面が、（４２２）面または（３１１）面である。また、このＴｉＣＮＯ層中の酸素量は、０．０５から３．０２質量％である。上記の構成に加えてさらに、ＴｉＣＮ結晶粒幅を小さくすることによって、特許文献２に記載される被覆工具では、硬質被覆層表面の結晶粒粗大化および局所的突起の形成の防止が図られ、さらに、ＴｉＣＮＯ自体の強度の向上、および下部層と上部層との密着性の向上も図られてる。
また、上部層の改善に関するものとしては、例えば、特許文献３および特許文献４が知られている。この特許文献３に記載される被覆工具では、上部層を構成するＡｌ_２Ｏ_３層を、Ｘ線回折における（０３０）面のピーク強度Ｉ（０３０）が、（１０４）面のピーク強度Ｉ（１０４）よりも大であるＡｌ_２Ｏ_３層で構成することによって、耐摩耗性、耐欠損性の向上を図っている。特許文献４に記載される被覆工具では、上部層を構成するＡｌ_２Ｏ_３層を、それぞれ下位層と上位層からなる２層構造としている。さらに電界放出型走査電子顕微鏡を用い、（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、上位層については０から４５度、下位層については４５から９０度の範囲内で傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記上位層は、０から１５度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在し、この傾斜角区分内の度数合計が５０％以上の割合を占め、一方、前記下位層は、７５から９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在し、この傾斜角区分内の度数合計が５０％以上の割合を占める２層構造とすることにより、耐チッピング性を改善している。

特開２００７−２６０８５１号公報 特許第３８０８６４８号明細書 特許第３２９１７７５号明細書 特開２００７−１５２４９１号公報

近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強い。これに伴い、切削加工は一段と高速化すると共に、高切り込みや高送りなどの重切削、断続切削等で切刃に高負荷が作用する傾向にある。上記の従来被覆工具を鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はない。しかし、上記従来被覆工具を、高速重切削、高速断続切削条件で用いた場合には、硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層からなる下部層とＡｌ_２Ｏ_３層からなる上部層の密着強度が不十分となる。そのため、上部層と下部層間での剥離、チッピング等の異常損傷が発生し、比較的短時間で使用寿命に至る。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ_２Ｏ_３層からなる上部層の密着性を改善し、もって、剥離、チッピング等の異常損傷の発生を防止するとともに、工具寿命の長寿命化を図るべく鋭意研究を行った。その結果、以下の知見を得た。
Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ_２Ｏ_３層からなる上部層とを被覆形成した被覆工具において、下部層の最表面層直上のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の配向性を制御することで、上部層と下部層との界面に形成される微細ポアの密度を低減させ、上部層と下部層の密着性を向上させることができる。さらに、上部層全体のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒についての配向性を制御することで、上部層全体の高温硬さと高温強度を維持することができる。上述のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の配向性制御により、切刃に高負荷・衝撃的負荷が作用する高速重切削、高速断続切削に用いた場合でも、上部層と下部層間での剥離、チッピング等の異常損傷の発生が抑えられ、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する被覆工具が得られる。

本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、以下に示す態様を有している。
（１）炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体と、前記工具基体の表面に蒸着形成された硬質被覆層とを備える表面被覆切削工具であって、前記硬質被覆層は、前記工具基体の表面に形成された下部層と、前記下部層上に形成された上部層とを有し、（ａ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３から２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層からなり、（ｂ）前記上部層は、２から１５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するＡｌ_２Ｏ_３層からなり、（ｃ）前記工具基体表面に対して垂直な工具断面研磨面を調製し、前記下部層の最表面層と前記上部層との界面における、前記上部層のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記工具断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１−２０）面の法線がなす傾斜角を測定した場合、前記傾斜角が０から１０度であるＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の占める面積割合は、前記測定範囲の面積の３０から７０面積％であり、（ｄ）上部層全体のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記工具断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定した場合、その傾斜角が０から１０度であるＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の占める面積割合は、前記測定範囲の面積の４５面積％以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記（１）記載の表面被覆切削工具であって、前記下部層の最表面層が、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚を有するＴｉ炭窒化物層からなり、前記Ｔｉ炭窒化物層と前記上部層との界面から、前記Ｔｉ炭窒化物層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、前記深さ領域に含有される平均酸素含有量は、前記深さ領域に含有されるＴｉ，Ｃ，Ｎ，Ｏの合計含有量の０．５から３原子％である表面被覆切削工具。
（３）前記下部層の最表面層を構成する前記Ｔｉ炭窒化物層と前記上部層との界面において、前記下部層の最表面層直上のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒数の、前記下部層の最表面層の前記Ｔｉ炭窒化物の結晶粒数に対する比の値が、０．０１から０．５である前記（２）に記載の表面被覆切削工具。

本発明の態様の被覆工具（以下、本発明の被覆工具と称する）では、硬質被覆層の下部層最表面に、例えば、酸素含有ＴｉＣＮ層を形成し、界面直上には、所定面積割合の（１１−２０）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒を形成し、さらに、上部層全体として所定面積割合の（０００１）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒を有する上部層を形成することにより、下部層の最表面層直上のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の配向性と上部層全体のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒についての配向性を制御する。さらに望ましくは、本発明の被覆工具は、下部層と上部層との界面が制御された結晶粒数比を備える。これらにより、被覆工具の硬質被覆層の下部層および上部層間の密着強度を高めることができる。そのため、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を高速で、かつ切れ刃に対して高負荷・衝撃的負荷が作用する高速重切削条件、高速断続切削条件で行っても、本発明の被覆工具は、すぐれた高温強度と高温硬さを示し、硬質被覆層の剥離・チッピングの発生もなく、長期の使用にわたって切削性能を発揮する。

本発明の実施形態の表面被覆工具における、工具基体表面に垂直方向の断面の模式図である。 本発明の実施形態の表面被覆工具における、工具基体表面の法線と上部層のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の結晶面である（１１−２０）面の法線とがなす傾斜角を示す図である。 本発明の実施形態の表面被覆工具における、上部層と下部層との界面の模式図である。 本発明の実施形態の表面被覆工具における、工具基体表面の法線と上部層のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の結晶面である（１１−２０）面の法線とがなす傾斜角の度数分布図である。 本発明被覆工具１０の面積割合の測定結果のグラフを示す図である。

本発明の態様である被覆工具の実施形態について説明する。特に、本実施形態の被覆工具１の硬質被覆層４を構成する各層について、詳細に説明する。
（ａ）Ｔｉ化合物層（下部層）：
図１に示すように、Ｔｉ化合物層３（例えば、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層）は、基本的にはＡｌ_２Ｏ_３層２の下部層として存在し、自身の持つすぐれた高温強度によって、硬質被覆層４に対して高温強度を与える。その他にも、Ｔｉ化合物層３は、工具基体５、Ａｌ_２Ｏ_３層２のいずれにも密着し、硬質被覆層４の工具基体５に対する密着性を維持する作用を有する。このＴｉ化合物層３の合計平均層厚が３μｍ未満である場合、前記作用を十分に発揮させることができない。一方、このＴｉ化合物層３の合計平均層厚が２０μｍを越える場合、特に高熱発生を伴う高速重切削・高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、偏摩耗の原因となる。以上から、Ｔｉ化合物層３の合計平均層厚は、３から２０μｍの範囲内に定めた。

（ｂ）下部層の最表面層：
本発明における下部層３の最表面層は、例えば、以下のようにして形成する。
即ち、まず、通常の化学蒸着装置を使用して、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなる種々のＴｉ化合物層を蒸着形成（なお、ＴｉＣＮ層のみを蒸着形成することも勿論可能である）する。その後、同じく通常の化学蒸着装置を使用して、
反応ガス組成（容量％）：ＴｉＣｌ_４ ３から８％、ＣＨ_３ＣＮ １．０から２．０％、Ｎ_２ ４０から６０％、残部Ｈ_２、
反応雰囲気温度：７５０から９００℃、
反応雰囲気圧力：６から１０ｋＰａ、
の条件で化学蒸着して、下部層の最表面層として、例えば、酸素を含有するＴｉＣＮ（以下、酸素含有ＴｉＣＮという）層を形成する。
この際、所定層厚を得るに必要とされる蒸着時間終了前の５分から３０分の間は、全反応ガス量に対して１から５容量％となるようにＣＯガスを添加して化学蒸着を行うことにより、層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域にのみ０．５から３原子％の酸素を含有する酸素含有ＴｉＣＮ層を蒸着形成する。

酸素含有ＴｉＣＮ層からなる前記下部層３の最表面層は、例えば、その上に、好ましいＡｌ_２Ｏ_３結晶粒を形成するためには（後記（ｄ）参照）、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚として形成するとともに、さらに、この酸素含有ＴｉＣＮ層と上部層２との界面から、この酸素含有ＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域にのみ、０．５から３原子％の酸素を含有させ、５００ｎｍを超える深さ領域には酸素を含有させていない酸素含有ＴｉＣＮ層で構成することが望ましい。
ここで、酸素含有ＴｉＣＮ層の５００ｎｍまでの深さ領域における平均酸素含有量を上記のように限定したのは、膜の深さ方向に５００ｎｍより深い領域において酸素が含有されていると、ＴｉＣＮ最表面の組織形態が柱状組織から粒状組織に変化するとともに、下部層３の最表面層直上のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の配向性、(１１−２０)配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒（なお、（１１−２０）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒については、後記する。）の分布状態を所望のものとできなくなるためである。
ただ、深さ領域５００ｎｍまでの平均酸素含有量が０．５原子％未満では、上部層２と下部層ＴｉＣＮの付着強度の向上を望むことはできないばかりか、下部層３の最表面層直上のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の配向性、(１１−２０)配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の分布状態を満足させることはできない。一方、この深さ領域における平均酸素含有量が３原子％を超えると、界面直上の上部層Ａｌ_２Ｏ_３において、（０００１）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒（なお、（０００１）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒については、後記する。）の占める面積割合が、上部層全体のＡｌ_２Ｏ_３の全面積に対して４５面積％未満となり、上部層２の高温強度が低下する。
ここで、平均酸素含有量は、下部層３の最表面層を構成する前記ＴｉＣＮ層と上部層２との界面から、このＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域におけるチタン（Ｔｉ），炭素（Ｃ），窒素（Ｎ）及び酸素（Ｏ）の合計含有量に占める酸素（Ｏ）含有量を原子％（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）で表したものをいう。
なお、先行技術として引用した前記特許文献２には、Ｔｉ化合物層として少なくともＴｉＣＮＯ層（膜厚は２から１８μｍ）を形成し、このＴｉＣＮＯ層全体の酸素量を０．０５から３．０２質量％とした下部層を備える表面被覆切削工具について記載されているが、この先行技術では、結晶粒幅を小さくして、硬質被覆層表面の結晶粒粗大化、局所的突起の形成を防止するとともに、ＴｉＣＮＯ自体の強度の向上、上部層との密着性向上を図っているものであるが、上部層の配向性については、何らの工夫もされていない。
しかるに、本発明では、Ａｌ_２Ｏ_３核生成前の工程において、下部層３の最表面層を構成するＴｉＣＮ層と上部層２との界面から、このＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域にのみ、０．５から３原子％の酸素が含有されるように、ＴｉＣＮ最表面の酸化状態を調整しておく。つまり、Ａｌ_２Ｏ_３核生成前の工程において、ＴｉＣＮ表面の粒界及び結晶面の凹凸部を相対的に強く酸化してα-Ａｌ_２Ｏ_３核を生成させる。このように、Ａｌ_２Ｏ_３核生成前の工程で、ＴｉＣＮ最表面の酸化状態を変化させておくことで、核を分布させた状態で形成させ、その際にＴｉＣＮの結晶方位とＡｌ_２Ｏ_３核の方位関係を制御することができ、ＴｉＣＮ表面の粒界及び結晶面の凹凸部上に(１１−２０)配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒を生成させることができる。
前記特許文献２に記載される２から１８μｍの膜厚の下部層（ＴｉＣＮＯ層）は、層厚方向５００ｎｍを超える深さ領域（少なくとも、２μｍ以上の深さ領域）にまで酸素を含有するものであるから、この点で本発明は上記先行技術と根本的に異なる。

（ｃ）前記（ｂ）は、下部層３の最表面層として、酸素含有ＴｉＣＮ層を形成するものであるが、以下に示すように別の形態の下部層の最表面層を形成することもできる。
即ち、前記（ｂ）の場合と同様に、まず、通常の化学蒸着装置を使用して、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなる種々のＴｉ化合物層を蒸着形成した後、この蒸着形成した下部層３の表面に対して、
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ_３０．１から１％、残部Ｈ_２、
雰囲気温度：７５０から９００℃、
雰囲気圧力：６から１０ｋＰａ、
時間：１から５ｍｉｎ、
という条件でＡｌＣｌ_３ガスエッチングを行い、その後、
反応ガス組成（容量％）：ＣＯ ５から１０％、ＮＯ ５から１０％、残部Ｈ_２、
雰囲気温度：７５０から９００℃、
雰囲気圧力：６から１０ｋＰａ、
時間：１から５ｍｉｎ、という条件でＣＯとＮＯ混合ガスによる酸化処理を行うことによって、α-Ａｌ_２Ｏ_３核生成に必要なＡｌ化合物の核をＴｉ化合物層最表面に均一分散させることで、Ａｌ_２Ｏ_３核生成前の工程において、Ｔｉ化合物層最表面にα-Ａｌ_２Ｏ_３核を均一分散させることができる。

（ｄ）下部層の最表面層直上のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒：
上記（ｂ）で成膜した０．５から３原子％の酸素を含有する酸素含有ＴｉＣＮ層の表面に、あるいは、上記（ｃ）で成膜したα-Ａｌ_２Ｏ_３核が均一分散したＴｉ化合物層の表面に、例えば、
反応ガス組成（容量％）：ＴｉＣｌ_４ １から５％、Ｈ_２ １０から３０％、残部Ａｒ、
雰囲気温度：７５０から９００℃、
雰囲気圧力：６から１０ｋＰａ、
という条件で、ＴｉＣｌ_４ガスエッチング処理を施す。
ついで、装置内をＡｒ雰囲気とし、温度７５０から９００℃、圧力：６から１０ｋＰａとして、装置内雰囲気をパージした後、
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ_３ １から３％、ＣＯ_２ １０から３０％、残部Ｈ_２、
反応雰囲気温度：９６０から１０４０℃、
反応雰囲気圧力：６から１０ｋＰａ、
時間：５から３０ｍｉｎ、
の条件でＡｌ_２Ｏ_３を蒸着することにより、下部層３の最表面層直上に、（１１−２０）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒が、測定範囲の面積の３０から７０面積％を占めるＡｌ_２Ｏ_３結晶粒を形成することができる。

工具基体表面の法線９に対して、上部層２のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒６の結晶面である（１１−２０）面７の法線１０がなす傾斜角１１（図２を参照）は、以下の手順で測定することができる。
まず、本実施形態の表面被覆工具基体に対して垂直な工具断面研磨面を調製する（図１参照）。次に、下部層３の最表面層直上（上部層と下部層の界面直上）に形成された上記（ｄ）のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒を測定対象として、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記工具断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、前記Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒６の配向性に関わるデータを得る。そして、このデータを基に、前記工具基体表面の法線９に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１−２０）面の法線１０がなす傾斜角１１（図２参照）を測定し、その傾斜角が０から１０度である結晶粒（以下、「（１１−２０）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒」という）の面積割合を測定する。
上記の手順で得られる（１１−２０）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒が形成される面積割合は、上記蒸着条件のうちの、特に、ＴｉＣｌ_４ガスエッチングにおいて、Ｈ_２ガスと比較し、Ａｒガスの割合を多くすること、さらに、反応時間５から３０ｍｉｎにおけるＡｌ_２Ｏ_３蒸着条件において、ＡｌＣｌ_３ガス量に対してＣＯ_２ガス量を相対的に多くすることによって影響される。（１１−２０）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒が測定範囲の面積の３０面積％未満であると、上部層Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒６の縦長柱状組織が層厚方向に対して、傾斜した状態で形成され、微細な縦長柱状結晶粒でなくなり、上部層Ａｌ_２Ｏ_３と下部層３との付着強度が低下する。一方、（１１−２０）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の存在割合が７０面積％を超えると、上部層Ａｌ_２Ｏ_３の（０００１）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒（後記する）の面積割合が上部層全体のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の全面積に対して４５面積％未満となり、上部層Ａｌ_２Ｏ_３の高温強度が低下する。
したがって、上部層２と下部層３との界面直上における上部層のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒６について、（１１−２０）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の存在割合を３０から７０面積％と定めた。

（ｅ）上部層のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒：
下部層３の最表面層直上に上記（ｄ）のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒を蒸着形成した後、上部層のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒を以下の条件で形成する。
即ち、上記（ｄ）で形成したＡｌ_２Ｏ_３結晶粒（即ち、（１１−２０）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒が３０から７０面積％存在するＡｌ_２Ｏ_３結晶粒）の表面を、
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ_３ １から５％、残部Ａｒ、
温度：９６０から１０４０℃、
雰囲気圧力：６から１０ｋＰａ、時間：１から５ｍｉｎ、の条件でエッチング処理した後、
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ_３ １から５％、ＣＯ_２ ５から１５％、ＨＣｌ １から５％、Ｈ_２Ｓ ０．５から１％、残部Ｈ_２、
反応雰囲気温度：９６０から１０４０℃、
反応雰囲気圧力：６から１０ｋＰａ、
時間：（目標とする上部層層厚になるまで）
という条件で蒸着することにより、層厚方向とほぼ平行に成長した微細な縦長柱状Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒で構成され、（０００１）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の面積割合が、上部層全体のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒に対して４５面積％以上を占めるＡｌ_２Ｏ_３層からなる上部層を形成することができる。

上記（ｅ）のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒は、層厚方向とほぼ平行な方向に微細な縦長柱状Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒として成長する。しかも、上部層全体のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒に対して、（０００１）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒が形成される。（０００１）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の面積割合は、上記蒸着条件のうちの、特に、Ａｒガス雰囲気下でＡｌＣｌ_３ガスを用いたエッチング処理した後、Ａｒ雰囲気下で反応装置内を敢えてパージしないことで、Ａｌ_２Ｏ_３表面に吸着したＡｌＣｌ_３ガスの吸着量によって影響される。
形成される（０００１）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の面積割合が、４５面積％以上を占める場合に、上部層Ａｌ_２Ｏ_３の高温硬さ、高温強度が維持されることから、本発明では、上部層の（０００１）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の面積割合を、４５面積％以上と定めた。
上記（０００１）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の面積割合は、以下の手順で得られる。まず、本実施形態の表面被覆工具基体５に対して垂直な工具断面研磨面を調製する。次に、上部層全体のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒を測定対象として、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記工具断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、前記Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の配向性に関わるデータを得る。そして、このデータを基に、前記工具基体表面の法線９に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線１０がなす傾斜角１１を測定し、その傾斜角が０から１０度である結晶粒（（０００１）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒）の面積割合の測定平均値が求められる。
なお、上部層全体の層厚が、２μｍ未満であると長期の使用にわたってすぐれた高温強度および高温硬さを発揮することができず、一方、１５μｍを越えると、チッピングが発生し易くなることから、上部層の層厚は２から１５μｍと定めた。

下部層と上部層の界面の結晶粒数比：
本実施形態では、下部層３の最表面層直上におけるＡｌ_２Ｏ_３結晶粒数の、下部層３の最表面層（前記（ｂ）で形成した酸素含有ＴｉＣＮ層、前記（ｃ）で形成したＴｉ化合物層のいずれでも可）のＴｉ化合物結晶粒数に対する比の値（即ち、上部層２と下部層３の界面における（Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の数）／（Ｔｉ化合物結晶粒の数））を、０．０１から０．５の範囲内に定めている。この値が０．０１未満であると、相対的にＡｌ_２Ｏ_３結晶粒のサイズが小さすぎて、界面におけるＴｉ化合物結晶粒の結晶面の凹凸との結合性が悪くなり、上部層２のＡｌ_２Ｏ_３と下部層３との付着強度が低下するとともにポアが発生しやすくなる。一方、この値が０．５を超えると、相対的にＡｌ_２Ｏ_３結晶粒のサイズが大きすぎて、上部層２のＡｌ_２Ｏ_３形成時にポアが形成されやすくなり、そのため上部層２のＡｌ_２Ｏ_３の硬さ、強度が低下するともに、下部層のＴｉ化合物との付着強度が低下する。
そこで、本実施形態においては、上部層２と下部層３の界面における上部層２のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒数の、下部層３の最表面層のＴｉ化合物結晶粒数に対する比の値（（Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の数）／（Ｔｉ化合物結晶粒の数））は、０．０１から０．５の範囲に定めている。
界面近傍におけるＡｌ_２Ｏ_３結晶粒６の大きさは、１０ｎｍから５０ｎｍであることが望ましい。
図１に下部層３および上部層２の構造を表す図、図３に上部層２と下部層３の界面における結晶粒数の比率を表す図を示した。

つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも１から３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意した。これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形した。この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０から１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１６０６０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体ＡからＦをそれぞれ製造した。

また、原料粉末として、いずれも０．５から２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ₂ Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意した。これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形した。この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分に幅：０．１ｍｍ、角度：２０度のチャンファーホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１６０６０８のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａからｆを形成した。

ついで、これらの工具基体ＡからＦおよび工具基体ａからｆのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、以下の手順で本発明被覆工具１から７及び８から１３をそれぞれ製造した。
（ａ）まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表８、９に示される目標層厚のＴｉ化合物層を蒸着形成した。
（ｂ１）ついで、表４に示される条件にて、下部層の最表面のＴｉ化合物層にＡｌＣｌ_３ガスエッチング及びＣＯとＮＯ混合ガスによる酸化処理を行った。
（ｃ）ついで、上記（ｂ）の処理を施したＴｉ化合物層の表面を、表６に示される条件にて、ＴｉＣｌ_４ガスエッチング処理し、その後、装置内をＡｒガスでパージした。
（ｄ）ついで、表７に示される三段階の条件にて、上部層のＡｌ_２Ｏ_３層を表８に示される目標層厚で形成することにより、本発明被覆工具１から７をそれぞれ製造した。
また、上記（ａ）で目標層厚のＴｉ化合物層を蒸着形成した後、以下の手順で本発明被覆工具８から１３をそれぞれ製造した。
（ｂ２）表５に示される条件にて、下部層の最表面層としての酸素含有ＴｉＣＮ層（即ち、該層の表面から５００ｎｍまでの深さ領域にのみ、０．５から３原子％（Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）の酸素が含有される）を表９に示される目標層厚で形成した。
ついで、上記（ｂ２）で形成した酸素含有ＴｉＣＮ層の表面を、前記（ｃ）と同様に、表６に示される条件にて、ＴｉＣｌ_４ガスエッチング処理し、その後、装置内をＡｒガスでパージした。
ついで、前記（ｄ）と同様に、表７に示される三段階の条件にて、上部層のＡｌ_２Ｏ_３層を表９に示される目標層厚で形成することにより、本発明被覆工具８から１３をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、上記本発明被覆工具１から７の上記工程（ｂ１），（ｃ）を行わずに、その他は本発明被覆工具１から７と同一の条件で成膜することにより、表１０に示す比較被覆工具１から７を製造した。
さらに、比較のため、上記本発明被覆工具８から１３の上記工程（ｂ２）から外れた条件（表５で、本発明外として示す）で酸素を含有させ，また、同じく（ｃ）から外れた条件（表６で、本発明外条件として示す）でＴｉＣｌ_４ガスエッチング処理を施し、また、同じく（ｄ）から外れた条件（表７で、本発明外として示す）でＡｌ_２Ｏ_３層を形成し、その他は本発明被覆工具８から１３と同一の条件で成膜することにより、表１１に示す比較被覆工具８から１３を製造した。

このＴｉ炭窒化物層に意図的に添加した酸素含有量を求めるため、別途炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
反応ガス組成（容量％）：ＴｉＣｌ_４ ３から８％、ＣＨ_３ＣＮ １．０から２．０％、Ｎ_２ ４０から６０％、残部Ｈ_２、
反応雰囲気温度：７５０から９００℃、
反応雰囲気圧力：６から１０ｋＰａ、
の条件で化学蒸着して、酸素を意図的に含有しないＴｉＣＮ（以下、不可避酸素含有ＴｉＣＮという）層を３μｍ以上の層厚で形成した。この不可避酸素含有ＴｉＣＮ層の表面から層厚方向に１００ｎｍより深い領域に不可避的に含まれる酸素含有量を、オージェ電子分光分析器を用いて前記深さ領域に含有されるＴｉ，Ｃ，Ｎ，Ｏの合計含有量に対する割合から求め、オージェ電子分光分析器の精度の範囲内で求められる不可避酸素含有量を０．５原子％と定めた。
ついで、上記の本発明被覆工具８から１３と比較被覆工具８から１３については、下部層の最表面層を構成するＴｉＣＮ層について、このＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域における平均酸素含有量（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）、さらに、５００ｎｍを超える深さ領域における平均酸素含有量（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）を、オージェ電子分光分析器を用い、被覆工具の断面研磨面に下部層Ｔｉ炭窒化物層の最表面からＴｉ炭化物層の膜厚相当の距離の範囲に直径１０nmの電子線を照射させていき、Ｔｉ,Ｃ,Ｎ,Ｏのオージェピークの強度を測定し、それらのピーク強度の総和からＯのオージェピーク強度の割合を算出し、さらに不可避酸素含有量を差し引いた値を該最表面層を構成するＴｉＣＮ層の酸素含有量として求めた。 表９、１１にこれらの値を示す。

また、上記の本発明被覆工具１から１３と比較被覆工具１から１３について、下部層と上部層の界面におけるＡｌ_２Ｏ_３結晶粒と下部層の最表面層のＴｉＣＮ結晶粒を電界放出電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用いて識別し、下部層と上部層の界面において、工具基体と平行な方向の５０μｍ幅のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒数とＴｉＣＮ結晶粒数を計測することにより、上部層と下部層の界面における（Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の数）／（Ｔｉ化合物結晶粒の数）の比の値を求めた。
ここで、下部層と上部層の界面における最表面のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒および下部層の最表面のＴｉ化合物結晶粒の識別は、より具体的には、次のとおり行った。
前記Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の場合、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する上部層酸化アルミニウム層の六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定した。そして、この結果得られた測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（０００１）面の法線同士、および（１０−１０）面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記（０００１）面の法線同士、および（１０−１０）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を結晶粒として定義することで識別した。
前記Ｔｉ化合物結晶粒の場合、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在するＴｉ化合物層の最表層の結晶粒個々に電子線を照射して、工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定した。そして、この結果得られた測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を結晶粒として定義することで識別した。
表８から表１１にこれらの値を示す。

さらに、本発明被覆工具１から１３、比較被覆工具１から１３の下部層と上部層の界面直上のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒における微細ポアの平均サイズ、数を透過型電子顕微鏡による５００００倍の断面暗視野観察を用いて調べた。工具基体表面に平行な直線距離５０μｍ幅に存在する微細ポアの平均サイズは微細ポアに工具基体表面に平行な直線を引き、その直線とポアの交点間の幅が最大値となる交点幅をポアサイズとし算出し、５０μｍ幅に存在するポアのサイズを前記算出法により算出し、それらの平均値を微細ポアの平均サイズとした。微細ポアの数は５０μｍ幅で存在数として算出した。
表８から表１１にこれらの値を示す。

ついで、硬質被覆層の下部層と上部層との界面直上のＡｌ_２Ｏ_３について、（１１−２０）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の面積割合を、以下の手順で電界放出型走査電子顕微鏡を用いて測定した。
まず、上記の本発明被覆工具１から１３、比較被覆工具１から１３の下部層と上部層との界面から上部層の深さ方向へ０．３μｍ、また、工具基体表面と平行方向に５０μｍの断面研磨面の測定範囲（０．３μｍ×５０μｍ）を、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットした。次に、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、０．３×５０μｍの測定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１−２０）面の法線がなす傾斜角を測定した。この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角が０から１０度である結晶粒（（１１−２０）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒）の面積割合を測定した。
表８から表１１にこれらの値を示す。
図４に本発明被覆工具１０の面積割合の測定結果のグラフを示す。

さらに、本発明被覆工具１から１３、比較被覆工具１から１３の硬質被覆層の上部層全体の（０００１）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の面積割合については、上部層全体のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記と同様、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、その傾斜角が０から１０度である結晶粒（（０００１）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒）の面積割合を測定することによって求めた。
なお、ここでいう「上部層全体」とは、下部層と上部層との界面から上部層最表面までの測定範囲をいい、界面直上の（１１−２０）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の測定範囲も含む。表８から表１１にこれらの値を示す。
図５に本発明被覆工具１０の面積割合の測定結果のグラフを示す。

また、本発明被覆工具１から１３、比較被覆工具１から１３の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。

つぎに、上記の本発明被覆工具１から１３、比較被覆工具１から１３の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：２ｍｍ、
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ａという）でのニッケルクロムモリブデン合金鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、それぞれ、３００ｍ／ｍｉｎ．、）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の丸棒、
切削速度：３７０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：３．５ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：８分、
の条件（切削条件Ｂという）でのニッケルクロムモリブデン合金鋼の乾式高速重切削試験（通常の切削速度および切込量は、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ．、２ｍｍ／ｒｅｖ．）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ７００の丸棒、
切削速度：３２０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：２．５ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｃという）でのダクタイル鋳鉄の乾式高速高切込切削試験（通常の切削速度および切込量はそれぞれ２５０ｍ／ｍｉｎ．、１．５ｍｍ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表１２にこの測定結果を示した。

表８、９、１２に示される結果から、以下のことが示された。まず、本発明被覆工具１から１３は、いずれも、下部層と上部層の界面直上のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒数の酸素含有ＴｉＣＮ結晶粒に対する比の値は０．０１から０．５であった。また、下部層と上部層の界面直上のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒に占める（１１−２０）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の面積割合は３０から７０面積％であった。さらに、上部層全体のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒に占める（０００１）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の面積割合は４５面積％以上であった。本発明被覆工具１から１３では、上部層中に形成される微細ポアの存在数が少なく、そのサイズが小さいために、高熱発生を伴い、かつ、切刃に高負荷が作用する高速重切削条件、あるいは、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削条件に用いた場合でも、これらの硬質被覆層は優れた耐剥離性および耐チッピング性を示した。
なお、本発明被覆工具８から１３は、いずれも、下部層の最表面層である酸素含有ＴｉＣＮ層が、５００ｎｍまでの深さ領域にのみ０．５から３原子％の酸素を含有している。
これに対して、比較被覆工具１から１３では、高速重切削加工、高速断続切削加工においては、硬質被覆層の剥離発生、チッピング発生により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、本発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、切刃に高負荷、断続的・衝撃的負荷が作用する高速重切削、高速断続切削という厳しい切削条件下でも、硬質被覆層の剥離、チッピングが発生することはなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

１ 被覆工具
２ 上部層（Ａｌ_２Ｏ_３層）
３ 下部層（Ｔｉ化合物層）
４ 硬質被覆層
５ 工具基体
６ 六方晶Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒
７ 六方晶Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の（１１−２０）面
８ 工具基体表面
９ 工具基体表面の法線
１０ 六方晶Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の（１１−２０）面の法線
１１ 工具基体表面の法線に対して（１１−２０）面の法線のなす傾斜角

Claims (3)

1. 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体と、
   前記工具基体の表面に蒸着形成された硬質被覆層とを備える表面被覆切削工具であって、
   前記硬質被覆層は、前記工具基体の表面に形成された下部層と、前記下部層上に形成された上部層とを有し、
   （ａ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３から２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層からなり、
   （ｂ）前記上部層は、２から１５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するＡｌ_２Ｏ_３層からなり、
   （ｃ）前記工具基体表面に対して垂直な工具断面研磨面を調製し、前記下部層の最表面層と前記上部層との界面における、前記上部層の前記Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記工具断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１−２０）面の法線がなす傾斜角を測定した場合、前記傾斜角が０から１０度であるＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の占める面積割合は、前記測定範囲の面積の３０から７０面積％であり、
   （ｄ）上部層全体のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記工具断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定した場合、その傾斜角が０から１０度であるＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の占める面積割合は、前記測定範囲の面積の４５面積％以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。
2. 請求項１記載の表面被覆切削工具であって、
   前記下部層の最表面層が、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚を有するＴｉ炭窒化物層からなり、
   前記Ｔｉ炭窒化物層と前記上部層との界面から、前記Ｔｉ炭窒化物層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、
   前記深さ領域に含有される平均酸素含有量は、前記深さ領域に含有されるＴｉ，Ｃ，Ｎ，Ｏの合計含有量の０．５から３原子％である表面被覆切削工具。
3. 前記下部層の最表面層を構成する前記Ｔｉ炭窒化物層と前記上部層との界面において、前記下部層の最表面層直上のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒数の、前記下部層の最表面層の前記Ｔｉ炭窒化物の結晶粒数に対する比の値が、０．０１から０．５である請求項２に記載の表面被覆切削工具。