JP2013188833A - 硬質被覆層が高速断続切削ですぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下部層がTi化合物層、上部層がZr含有α型Al2O3層を蒸着した表面被覆切削工具であって、下部層の最表面層が、500nm以上の層厚を有するTiCN層からなり、該TiCN層の層厚方向500nmまでの深さ領域にのみ平均含有量0.5〜3原子%の酸素が含有され、また、上部層の表面について、走査型電子顕微鏡および電子線後方散乱回折装置を用いて、Zr含有α型Al2O3結晶粒の粒径分布を測定した場合、粒径が0.3〜0.7μmの範囲と粒径が1.5〜3.0μmの範囲の2箇所に、粒径分布のピーク高さが形成され、さらに、粒径が1μm以上の結晶粒および粒径が1μm未満の結晶粒がそれぞれ所定の結晶配向組織に形成される。
【選択図】図1
Description
(a)下部層が、Tiの炭化物(以下、TiCで示す)層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物(以下、TiCNで示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層、および炭窒酸化物(以下、TiCNOで示す)層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b)上部層が、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層(以下、Al2O3層で示す。)あるいは、α型の結晶構造を有し、微量のZrを含有させたZr含有酸化アルミニウム層(以下、Zr含有Al2O3層で示す)、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が知られている。
そこで、被覆層の耐チッピング性、耐剥離性、耐摩耗性等を改善するために、硬質被覆層に種々の改良を加えた被覆工具が提案されている。
例えば、特許文献1に示すように、工具基体にα型酸化アルミニウム層、その直上にジルコニウム含有酸化アルミニウム層を被覆した被覆工具において、ジルコニウム含有酸化アルミニウム層はα型酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムを含有し、α型酸化アルミニウム層と該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層はα型酸化アルミニウムの結晶粒子が連続し、かつ、ジルコニウム含有酸化アルミニウム層のα型酸化アルミニウムの結晶粒子は膜厚方向に縦長に成長しており、さらに、酸化ジルコニウムはα型酸化アルミニウムの結晶粒子間を埋めるように形成することによって、靭性と耐チッピング性を改善した被覆工具が提案されている。
また、例えば、特許文献2に示すように、工具基体の表面に、下部層としてのTi化合物層、上部層としてのZr含有Al2O3を蒸着形成した被覆工具において、該Zr含有Al2O3は、平板多角形状かつたて長形状の結晶粒組織構造を有し、さらに、上部層の結晶粒の内、面積比率で60%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上のΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断する上部層として形成することによって、高速重切削加工における耐摩耗性を改善した被覆工具が提案されている。
Ti化合物層からなる下部層とZr含有Al2O3からなる上部層とを被覆形成した被覆工具において、Zr含有Al2O3の粒径分布を制御するとともに、Zr含有Al2O3結晶粒の粒径に応じて配向性を制御することで、上部層と下部層の密着性を向上させ得るとともに、上部層全体の高温硬さと高温強度を維持することができるため、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、上部層と下部層間での剥離、チッピング等の異常損傷の発生を抑制し得るとともに、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する被覆工具を得られることを見出したのである。
「(1)炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)下部層は、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層、
(b)上部層は、2〜15μmの平均層厚および化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するZr含有α型Al2O3層(但し、原子比で、Zr/(Al+Zr+O)の比の値は0.0001〜0.003)、
上記(a)、(b)からなる硬質被覆層を被覆形成した表面被覆切削工具であって、
(c)上記下部層の最表面層が、少なくとも500nm以上の層厚を有するTi炭窒化物層からなり、該Ti炭窒化物層と上部層との界面から、該Ti炭窒化物層の層厚方向に500nmまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、かつ、該深さ領域に含有される平均酸素含有量は、該深さ領域に含有されるTi,C,N,Oの合計含有量の0.5〜3原子%であり、
(d)上記上部層について、走査型電子顕微鏡および電子線後方散乱回折装置を用いて、その表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射することにより、結晶粒を特定し、上記Zr含有α型Al2O3結晶粒の粒径分布を測定した場合、粒径が0.3〜0.7μmの範囲と粒径が1.5〜3.0μmの範囲の2箇所に、粒径分布のピークが形成されることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 上記上部層について、走査型電子顕微鏡および電子線後方散乱回折装置を用いて、その表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、結晶粒を特定し、上記Zr含有α型Al2O3結晶粒の粒径を測定するとともに、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である{0001}面の法線がなす傾斜角および{11−20}面の法線がなす傾斜角を測定した場合、粒径が1μm以上の結晶粒では、工具基体の表面の法線に対して、{0001}面の法線がなす傾斜角が0〜10度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、面積割合全体の70面積%以上を占め、また、粒径が1μm未満の結晶粒では、工具基体の表面の法線に対して、{11−20}面の法線がなす傾斜角が0〜10度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、面積割合全体の70面積%以上を占めることを特徴とする前記(1)に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
(a)Ti化合物層(下部層):
Ti化合物層(例えば、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層)は、基本的には、Zr含有Al2O3層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体、Zr含有Al2O3層のいずれにも密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を維持する作用を有するが、その合計平均層厚が3μm未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が20μmを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を3〜20μmと定めた。
この発明における下部層の最表面層は、例えば、以下のようにして形成する。
即ち、まず、通常の化学蒸着装置を使用して、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層のうちの1層または2層以上からなる種々のTi化合物層を蒸着形成(なお、TiCN層のみを蒸着形成することも勿論可能である)した後、同じく通常の化学蒸着装置を使用して、
反応ガス組成(容量%):TiCl4 2.5〜10%、CH3CN 0.5〜1.0%、N2 40〜60%、残部H2、
反応雰囲気温度:800〜900℃、
反応雰囲気圧力:6〜10kPa、
の条件で化学蒸着して、下部層の最表面層として、例えば、酸素を含有するTiCN(以下、酸素含有TiCNという)層を形成する。
この際、所定層厚を得るに必要とされる蒸着時間終了前の5分〜30分の間は、全反応ガス量に対して1〜5容量%となるようにCOガスを添加して化学蒸着を行うことにより、層厚方向に500nmまでの深さ領域にのみ0.5〜3原子%の酸素を含有する酸素含有TiCN層を蒸着形成する。
ここで、酸素含有TiCN層の500nmまでの深さ領域における平均酸素含有量を上記のように限定したのは、膜の深さ方向に500nmより深い領域において酸素が含有されていると、上部層のZr含有Al2O3結晶粒の粒径分布と配向性を所望のものとできなくなるためである。
また、深さ領域500nmまでの平均酸素含有量が0.5原子%未満では、上部層と下部層TiCNの付着強度の向上を望むことはできず、一方、該深さ領域における平均酸素含有量が3原子%を超えると、粒径が0.3〜0.7μmといった粒径のZr含有Al2O3結晶粒を得ることができず、また、粒径が1μm以上の結晶粒では、工具基体の表面の法線に対して、{0001}面の法線がなす傾斜角が0〜10度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、全体の70面積%未満になり、上部層の高温強度が低下する。
ここで、平均酸素含有量は、下部層の最表面層を構成する上記TiCN層と上部層との界面から、該TiCN層の層厚方向に500nmまでの深さ領域におけるチタン(Ti),炭素(C),窒素(N)及び酸素(O)の合計含有量に占める酸素(O)含有量を原子%(=O/(Ti+C+N+O)×100)で表したものをいう。
上記(b)で蒸着した0.5〜3原子%の酸素を含有する酸素含有TiCN層の表面に、例えば、
反応ガス組成(容量%):CO 5〜10%、CO2 5〜10%、残部H2、
雰囲気温度:900〜960℃、
雰囲気圧力:3〜10kPa、
時間:2〜5min、
という条件で、COとCO2混合ガスによる酸化処理を行うことによって、α-Al2O3核生成に必要なAl化合物の核をTi化合物層最表面に均一分散させることで、Al2O3核生成前の工程において、Ti化合物層最表面にα-Al2O3核を均一分散させることができる。
ついで、例えば、
反応ガス組成(容量%):AlCl3 1〜3%、CO2 1〜5%、ZrCl4 0.1〜1.0%、残部H2、
反応雰囲気温度:900〜960℃、
反応雰囲気圧力:3〜10kPa、
時間:5〜30min、
の条件でZr含有Al2O3を蒸着し、
ついで、
反応ガス組成(容量%):AlCl3 1〜3%、ZrCl4 0.1〜1.0%、CO2 1〜3%、HCl 1〜5%、H2S 0.1〜0.5%、残部H2、
反応雰囲気温度:860〜960℃、
反応雰囲気圧力:3〜10kPa、
時間:(目標とする上部層層厚になるまで)
という条件で蒸着することにより、本発明の上部層が蒸着される。
しかも、この上部層は、膜厚方向に成長した縦長柱状組織を有するとともに、走査型電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて、その表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、Zr含有Al2O3結晶粒の粒径を測定するとともに、工具基体の表面の法線に対して、個々の結晶粒を特定し、前記結晶粒の結晶面である{0001}面の法線がなす傾斜角および{11−20}面の法線がなす傾斜角を測定した場合に、粒径が1μm以上の結晶粒では、工具基体の表面の法線に対して、{0001}面の法線がなす傾斜角が0〜10度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、面積割合全体の70面積%以上を占め、また、粒径が1μm未満の結晶粒では、工具基体の表面の法線に対して、{11−20}面の法線がなす傾斜角が0〜10度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、面積割合全体の70面積%以上を占める。
しかし、Zr成分の含有割合が0.0001未満では、上記作用を期待することはできず、一方、Zr成分の含有割合が0.003を超えた場合には、層中にジルコニウム酸化物粒子が析出することによって粒界強度が低下するため、Al成分とO成分との合量に占めるZr成分の含有割合(Zr/(Al+Zr+O)の比の値)は0.0001〜0.003(但し、原子比)と定めた。
Zr含有Al2O3結晶粒の粒径は、主として、下部層のTi化合物表面の粒径や上部層のZr含有Al2O3の反応条件によって影響されるが、例えば、Ti化合物表面の粒径が微粒である場合には、下部層直上のZr含有Al2O3結晶粒の粒径は小さくなり、一方、Ti化合物表面の粒径が粗粒である場合には、下部層直上のZr含有Al2O3結晶粒の粒径は大きくなる。
本発明では、上部層のZr含有Al2O3層に、粒径が0.3〜0.7μm(第一ピーク)の範囲と粒径が1.5〜3.0μm(第二ピーク)の範囲の2箇所に、粒径分布のピーク高さが形成される粒径分布を形成するが、その理由は次のとおりである。
上部層のZr含有Al2O3層内で、2箇所に粒径分布のピーク高さが形成される粒径分布を持つことで、層内の結晶粒間の結合力が向上し、耐チッピング性が向上する。
一方、第一ピークの粒径値の下限が0.3μm未満となると、粒径が微粒になり、下部層直上Ti化合物表面の凹凸に対する充填性が悪くなるため、上部層Al2O3結晶粒との付着強度が弱くなる。
第一ピークの粒径値の上限が0.7μmを超えると、相対的に上部層のAl2O3結晶粒のサイズが大きくなり、上部層のAl2O3形成時にポアが形成されやすくなり、そのため上部層の硬さ、強度が低下するともに、上部層と中間層との付着強度が低下する。また、併せて第二ピークの粒径値の下限が1.5μm未満となることで、2箇所に粒径分布のピークが形成されるような粒径分布が得られなくなり、その結果、Zr含有Al2O3層内の結晶粒間の結合力が弱くなり、耐チッピング性が低下する。
また、第二ピークの粒径値の上限が3.0μmを超えると、上部層のAl2O3結晶粒が粗粒化し、Zr含有Al2O3層の耐チッピング性が低下してしまう。
そして、粒径が1μm以上の結晶粒において、{0001}面の法線がなす傾斜角が0〜10度の範囲内にある結晶粒の面積割合が面積割合全体の70面積%以上を占めることによって、上部層Al2O3の高温硬さ、高温強度が維持され、良好な耐摩耗性を有する。また、粒径が1μm未満の結晶粒において、{11−20}面の法線がなす傾斜角が0〜10度の範囲内にある結晶粒の面積割合が面積割合全体の70面積%以上を占めることによって、下部層と上部層の付着強度が高まり耐チッピング性が向上する。
(a)まず、表3(表3中のl−TiCNは特開平6−8010号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつTiCN層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである)に示される条件にて、表6に示される目標層厚のTi化合物層を蒸着形成した。
(b)表4に示される条件にて、下部層の最表面層としての酸素含有TiCN層(即ち、該層の表面から500nmまでの深さ領域にのみ、0.5〜3原子%(O/(Ti+C+N+O)×100)の酸素が含有される)を表6に示される目標層厚で形成し、
(c)ついで、表5に示される条件にて、上部層のZr含有Al2O3を表6に示される目標層厚で形成することにより、
本発明被覆工具1〜10をそれぞれ製造した。
さらに、比較のため、上記本発明被覆工具3〜5,8〜10の上記工程(b)から外れた条件(表4で、本発明外として示す)で酸素を含有させ,また、同じく(c)から外れた条件(表5で、本発明外として示す)でZr含有Al2O3層を形成し、その他は本発明被覆工具3〜5,8〜10と同一の条件で成膜することにより、表7に示す比較被覆工具3〜5,8〜10を製造した。
表6,7にこれらの値を示す。
より具体的には、以下のとおりである。
上部層の表面のZr含有Al2O3結晶粒について、走査型電子顕微鏡および電子線後方散乱回折装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、観察倍率5,000倍で、縦横20μmの範囲内での任意の線分中に含まれる粒子の粒径を測定することにより、粒径分布グラフを作成し、このグラフから、粒径分布のピーク位置を求めた。この際、棒グラフの1区間の下端の粒径をr1、上端の粒径をr2として、r2/r1=1.15となるようにして、測定範囲内での粒子数を算出した。つまり、粒径が15%ずつ増加するように範囲を定めて、対数で等間隔になるように定めた。
表6,7にこれらの値を示す。なお、比較被覆工具1〜10について、2箇所に粒径分布のピークが形成されなかったものについては、1箇所のピーク位置のみを第一ピークの欄に示している。
図1に、本発明被覆工具1の上部層のZr含有Al2O3について測定・作成した粒径分布グラフの一例を示す。
表6,7にこれらの値を示す。
また、上部層Zr含有Al2O3結晶粒中のZr含有割合については、二次イオン質量分析装置を用いて、鏡面研磨加工した表面を測定し、観察倍率10,000倍での異なる視野5点の平均値を実測値とした。
被削材:JIS・S30Cの長さ方向等間隔8本縦溝入り、
切削速度: 400 m/min、
切り込み: 1.5 mm、
送り: 0.3 mm/rev、
切削時間: 5 分、
の条件(切削条件Aという)での炭素鋼の湿式高速断続切削試験(通常の切削速度は、250 m/min)、
被削材:JIS・SCM440の長さ方向等間隔8本縦溝入り、
切削速度: 360 m/min、
切り込み: 1.5 mm、
送り: 0.3 mm/rev、
切削時間: 5 分、
の条件(切削条件Bという)でのクロムモリブデン合金鋼の湿式高速断続切削試験(通常の切削速度は、200 m/min)、
被削材:JIS・FCD450の長さ方向等間隔8本縦溝入り、
切削速度: 350 m/min、
切り込み: 2.0 mm、
送り: 0.3 mm/rev、
切削時間: 5 分、
の条件(切削条件Cという)でのダクタイル鋳鉄の湿式高速断続切削試験(通常の切削速度は、250 m/min)、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表8にこの測定結果を示した。
しかるに、比較被覆工具1〜10では、高速断続切削加工においては、硬質被覆層のチッピング発生、剥離発生により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
Claims (2)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)下部層は、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層、
(b)上部層は、2〜15μmの平均層厚および化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するZr含有α型Al2O3層(但し、原子比で、Zr/(Al+Zr+O)の比の値は0.0001〜0.003)、
上記(a)、(b)からなる硬質被覆層を被覆形成した表面被覆切削工具であって、(c)上記下部層の最表面層が、少なくとも500nm以上の層厚を有するTi炭窒化物層からなり、該Ti炭窒化物層と上部層との界面から、該Ti炭窒化物層の層厚方向に500nmまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、かつ、該深さ領域に含有される平均酸素含有量は、該深さ領域に含有されるTi,C,N,Oの合計含有量の0.5〜3原子%であり、
(d)上記上部層について、走査型電子顕微鏡および電子線後方散乱回折装置を用いて、その表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射することにより、結晶粒を特定し、上記Zr含有α型Al2O3結晶粒の粒径分布を測定した場合、粒径が0.3〜0.7μmの範囲と粒径が1.5〜3.0μmの範囲の2箇所に、粒径分布のピークが形成されることを特徴とする表面被覆切削工具。 - 上記上部層について、走査型電子顕微鏡および電子線後方散乱回折装置を用いて、その表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、結晶粒を特定し、上記Zr含有α型Al2O3結晶粒の粒径を測定するとともに、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である{0001}面の法線がなす傾斜角および{11−20}面の法線がなす傾斜角を測定した場合、粒径が1μm以上の結晶粒では、工具基体の表面の法線に対して、{0001}面の法線がなす傾斜角が0〜10度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、面積割合全体の70面積%以上を占め、また、粒径が1μm未満の結晶粒では、工具基体の表面の法線に対して、{11−20}面の法線がなす傾斜角が0〜10度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、面積割合全体の70面積%以上を占めることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
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