JP5477767B2 - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 Download PDFInfo
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Description
この発明は、例えば、鋼や鋳鉄の切削加工を、高い発熱を伴うとともに、切刃に対して高負荷が作用する高速重切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がチッピングを発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
従来、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するα型Ａｌ2Ｏ3層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が知られている。
また、特許文献１に示すように、上記のような被覆工具において、α型Ａｌ2Ｏ3層の層厚に応じて結晶粒の粒径を規定するとともに、集合組織を形成することにより、耐摩耗性と靭性を改善した被覆工具も知られている。
（ａ）下部層が、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するα型Ａｌ2Ｏ3層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が知られている。
また、特許文献１に示すように、上記のような被覆工具において、α型Ａｌ2Ｏ3層の層厚に応じて結晶粒の粒径を規定するとともに、集合組織を形成することにより、耐摩耗性と靭性を改善した被覆工具も知られている。
さらに、特許文献２に示すように、上記従来被覆工具の上部層（ｂ）の代わりに、Ｂ（ボロン）を少量含有するＢ含有α型Ａｌ2Ｏ3層で構成した被覆工具も知られており、そして、このＢ含有α型Ａｌ2Ｏ3層を被覆した被覆工具は、付着強度および耐摩耗性が向上することが知られている。
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高能率化する傾向にあるが、上記特許文献１，２に示される被覆工具においては、これを低合金鋼や炭素鋼などの一般鋼、さらにねずみ鋳鉄などの普通鋳鉄の高速切削加工等に用いた場合には特に問題は生じないが、特にこれを、高熱発生を伴うとともに切刃に高負荷が作用する鋼や鋳鉄の高速重切削加工に用いた場合には、前記従来のα型Ａｌ2Ｏ3層、Ｂ含有α型Ａｌ2Ｏ3層は、高温強度が十分でないため、チッピング、欠損等を発生しやすく、これを原因として、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、高熱発生を伴い、かつ、切刃に対して高負荷が作用する鋼や鋳鉄の高速連続・断続重切削加工に用いた場合にも、すぐれた耐チッピング性を備え、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する被覆工具を開発すべく、鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
従来、α型Ａｌ2Ｏ3層は、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層の表面に、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ3：２〜６％、
ＣＯ2：３〜９％、
ＨＣｌ：２〜６％、
Ｈ2Ｓ：０．１〜０．３％、
Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９９０〜１０１０℃、
反応雰囲気圧力：３〜５ｋＰａ、
という条件（以下、通常条件という）で蒸着形成することができるが、
上記α型Ａｌ2Ｏ3層の成膜過程において、反応ガス中にＢＣｌ３成分を添加し、
反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ3：２〜６％、
ＢＣｌ３：０．０５〜１％、
ＣＯ2：３〜９％、
ＨＣｌ：２〜６％、
Ｈ2Ｓ：０．２〜１％、
Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９６０〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：５〜８ｋＰａ、
という条件（以下、改質条件という）に変更して蒸着を継続すると、
通常のα型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層の上に、α型Ａｌ2Ｏ3主体層（具体的には、微量のＢを含有するα型Ａｌ2Ｏ3主体層）からなる上部層とが蒸着形成されることを本発明者等は見出した。
反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ3：２〜６％、
ＣＯ2：３〜９％、
ＨＣｌ：２〜６％、
Ｈ2Ｓ：０．１〜０．３％、
Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９９０〜１０１０℃、
反応雰囲気圧力：３〜５ｋＰａ、
という条件（以下、通常条件という）で蒸着形成することができるが、
上記α型Ａｌ2Ｏ3層の成膜過程において、反応ガス中にＢＣｌ３成分を添加し、
反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ3：２〜６％、
ＢＣｌ３：０．０５〜１％、
ＣＯ2：３〜９％、
ＨＣｌ：２〜６％、
Ｈ2Ｓ：０．２〜１％、
Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９６０〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：５〜８ｋＰａ、
という条件（以下、改質条件という）に変更して蒸着を継続すると、
通常のα型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層の上に、α型Ａｌ2Ｏ3主体層（具体的には、微量のＢを含有するα型Ａｌ2Ｏ3主体層）からなる上部層とが蒸着形成されることを本発明者等は見出した。
そして、上記通常条件で形成したα型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層と、上記改質条件で形成したα型Ａｌ2Ｏ3主体層からなる上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、その角度差が５°以上である隣接する結晶格子相互の界面を粒界として結晶粒を特定した場合に、
上記α型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｂ）と、上記α型Ａｌ2Ｏ3主体層からなる上部層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｃ）との比の値を測定したところ、Ｄ（ｃ）／Ｄ（ｂ）は１．５以上であることを確認した。
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、その角度差が５°以上である隣接する結晶格子相互の界面を粒界として結晶粒を特定した場合に、
上記α型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｂ）と、上記α型Ａｌ2Ｏ3主体層からなる上部層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｃ）との比の値を測定したところ、Ｄ（ｃ）／Ｄ（ｂ）は１．５以上であることを確認した。
さらに、上記Ｄ（ｃ）／Ｄ（ｂ）≧１．５を満足する結晶粒平均幅を備えた中間層と上部層は、すぐれた高温強度を備えるものであるから、工具基体表面に、Ｔｉ化合物層からなる下部層、通常条件で形成したα型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層および改質条件で形成したα型Ａｌ2Ｏ3主体層からなる上部層を硬質被覆層として蒸着形成した被覆工具は、高熱発生を伴い、かつ、切刃に対して高負荷が作用する高速重切削に用いた場合にも、チッピング、欠損等を発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮することを見出したのである。
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層が、１〜５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層、
（ｃ）上部層が、２〜１５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、０．０１〜０．１原子％のボロンを含有する（但し、ボロン含有量は、アルミニウムとボロンと酸素の合量に対するボロンの原子％）ボロン含有酸化アルミニウム層、
上記（ａ）〜（ｃ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
上記（ｂ）の中間層及び上記（ｃ）の上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、その角度差が５°以上である隣接する結晶格子相互の界面を粒界として結晶粒を特定した場合に、
上記（ｂ）の中間層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｂ）と、上記（ｃ）の上部層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｃ）との比の値Ｄ（ｃ）／Ｄ（ｂ）が１．５以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層が、１〜５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層、
（ｃ）上部層が、２〜１５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、０．０１〜０．１原子％のボロンを含有する（但し、ボロン含有量は、アルミニウムとボロンと酸素の合量に対するボロンの原子％）ボロン含有酸化アルミニウム層、
上記（ａ）〜（ｃ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
上記（ｂ）の中間層及び上記（ｃ）の上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、その角度差が５°以上である隣接する結晶格子相互の界面を粒界として結晶粒を特定した場合に、
上記（ｂ）の中間層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｂ）と、上記（ｃ）の上部層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｃ）との比の値Ｄ（ｃ）／Ｄ（ｂ）が１．５以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、より詳細に説明する。
（ａ）Ｔｉ化合物層（下部層）
Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、基本的には中間層である通常条件で形成したα型Ａｌ2Ｏ3層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた靭性及び耐摩耗性によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と中間層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上にも寄与する作用を有するが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生下で切刃に高負荷が作用する高速重切削条件ではチッピングを起し易くなり、これが異常摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
（ａ）Ｔｉ化合物層（下部層）
Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、基本的には中間層である通常条件で形成したα型Ａｌ2Ｏ3層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた靭性及び耐摩耗性によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と中間層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上にも寄与する作用を有するが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生下で切刃に高負荷が作用する高速重切削条件ではチッピングを起し易くなり、これが異常摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
（ｂ）α型Ａｌ2Ｏ3層（中間層）
化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するα型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層は、既に述べたように、
通常の化学蒸着装置を用い、
反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ3：２〜６％、
ＣＯ2：３〜９％、
ＨＣｌ：２〜６％、
Ｈ2Ｓ：０．１〜０．３％、
Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９９０〜１０１０℃、
反応雰囲気圧力：３〜５ｋＰａ、
という通常条件で蒸着することによって形成すればよい。
中間層のα型Ａｌ2Ｏ3層は、すでによく知られているように、すぐれた高温硬さと耐熱性を備え、被覆工具の耐摩耗性を向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満ではα型Ａｌ2Ｏ3層の有する前記の特性を硬質被覆層に十分に具備せしめることができず、一方、その平均層厚が５μｍを越えると、切削時に発生する高熱と切刃に作用する高負荷によって、異常摩耗の原因となるチッピングが発生し易くなると同時に、摩耗が加速するようになるから中間層の平均層厚は１〜５μｍと定めた。なお、次に述べるように、中間層の上に、改質条件で形成したα型Ａｌ2Ｏ3主体層からなる上部層を蒸着形成することによって、高温強度に優れたＡｌ2Ｏ3層が中間層α型Ａｌ2Ｏ3では不十分であった高温強度を補い、チッピング、欠損等の発生の恐れもなく一段と切削性能、工具寿命を高めることができる。
化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するα型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層は、既に述べたように、
通常の化学蒸着装置を用い、
反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ3：２〜６％、
ＣＯ2：３〜９％、
ＨＣｌ：２〜６％、
Ｈ2Ｓ：０．１〜０．３％、
Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９９０〜１０１０℃、
反応雰囲気圧力：３〜５ｋＰａ、
という通常条件で蒸着することによって形成すればよい。
中間層のα型Ａｌ2Ｏ3層は、すでによく知られているように、すぐれた高温硬さと耐熱性を備え、被覆工具の耐摩耗性を向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満ではα型Ａｌ2Ｏ3層の有する前記の特性を硬質被覆層に十分に具備せしめることができず、一方、その平均層厚が５μｍを越えると、切削時に発生する高熱と切刃に作用する高負荷によって、異常摩耗の原因となるチッピングが発生し易くなると同時に、摩耗が加速するようになるから中間層の平均層厚は１〜５μｍと定めた。なお、次に述べるように、中間層の上に、改質条件で形成したα型Ａｌ2Ｏ3主体層からなる上部層を蒸着形成することによって、高温強度に優れたＡｌ2Ｏ3層が中間層α型Ａｌ2Ｏ3では不十分であった高温強度を補い、チッピング、欠損等の発生の恐れもなく一段と切削性能、工具寿命を高めることができる。
（ｃ）改質条件で形成されたα型Ａｌ2Ｏ3主体層（上部層）
中間層の上に形成される、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム主体層からなる上部層は、例えば、中間層を形成するためのα型Ａｌ2Ｏ3の皮膜生成反応ガス中に、Ｂ（ボロン）成分を微量添加して、
反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ3：２〜６％、
ＢＣｌ３：０．０５〜１％、
ＣＯ2：３〜９％、
ＨＣｌ：２〜６％、
Ｈ2Ｓ：０．２〜１％、
Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９６０〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：５〜８ｋＰａ、
という改質条件で成膜を行うことによって、皮膜構成成分として微量のＢ（ボロン）を含有すると同時に、結晶粒の平均幅が、中間層の結晶粒の平均幅と所定の関係を満足するα型Ａｌ2Ｏ3主体層として形成される。
中間層の上に形成される、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム主体層からなる上部層は、例えば、中間層を形成するためのα型Ａｌ2Ｏ3の皮膜生成反応ガス中に、Ｂ（ボロン）成分を微量添加して、
反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ3：２〜６％、
ＢＣｌ３：０．０５〜１％、
ＣＯ2：３〜９％、
ＨＣｌ：２〜６％、
Ｈ2Ｓ：０．２〜１％、
Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９６０〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：５〜８ｋＰａ、
という改質条件で成膜を行うことによって、皮膜構成成分として微量のＢ（ボロン）を含有すると同時に、結晶粒の平均幅が、中間層の結晶粒の平均幅と所定の関係を満足するα型Ａｌ2Ｏ3主体層として形成される。
上部層であるα型Ａｌ2Ｏ3主体層におけるＢ（ボロン）成分含有量についていえば、例えば、反応ガス組成中のＢＣｌ３添加量が０．０５容積％未満であるような場合には、上部層のα型Ａｌ2Ｏ3主体層中のＢ（ボロン）含有量は０．０１原子％未満となり、α型Ａｌ2Ｏ3主体層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｃ）と、中間層であるα型Ａｌ2Ｏ3層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｂ）との比Ｄ（ｃ）／Ｄ（ｂ）が１．５未満となってしまう。これでは、上部層の十分な高温強度の確保はできない。
この理由としては、上部層であるα型Ａｌ2Ｏ3主体層を成膜する際、反応ガス組成中のＢＣｌ３添加量が０．０５容積％未満であるような場合には、工具基体表面と平行な方向への結晶粒の成長が促進されず、α型Ａｌ2Ｏ3主体層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｃ）が、Ｄ（ｃ）／Ｄ（ｂ）≧１．５を満足するほどには大きな値とならないことによるものである。
Ｄ（ｃ）／Ｄ（ｂ）≧１．５であると、結果的にＡｌ2Ｏ3層の粒界長が減少し、それによって切削時のクラック進展のため粒界（道程）自体が減るために高温強度が高くなったと推定される。
したがって、α型Ａｌ2Ｏ3主体層中のＢ（ボロン）含有量は０．０１原子％以上であることが必要である。
一方、反応ガス組成中のＢＣｌ３添加量が１容積％を超えるような条件で成膜した場合には、上部層のα型Ａｌ2Ｏ3主体層中のＢ（ボロン）は０．１原子％を超える含有量となるが、この場合、α型Ａｌ2Ｏ3主体層中にはＢ（ボロン）の酸化物、Ｂ（ボロン）の酸塩化物等のＢ（ボロン）化合物が生成し、これらのＢ（ボロン）化合物の生成によって、工具基体表面と平行な方向への結晶粒の成長が抑制され、また、結晶粒間に存在するＢ（ボロン）化合物によって粒界強度が低下し、その結果、切削性能が低下するようになることから、α型Ａｌ2Ｏ3主体層中のＢ（ボロン）含有量は０．１原子％以下であることが必要である。
なお、本発明でいうＢ（ボロン）含有量（原子％）とは、層中におけるＡｌ、Ｂ（ボロン）および酸素の合計量に対するＢ（ボロン）含有割合、
即ち、Ｂ（ボロン）含有量（原子％）＝Ｂ／（Ａｌ＋Ｂ＋Ｏ）×１００
である。
この理由としては、上部層であるα型Ａｌ2Ｏ3主体層を成膜する際、反応ガス組成中のＢＣｌ３添加量が０．０５容積％未満であるような場合には、工具基体表面と平行な方向への結晶粒の成長が促進されず、α型Ａｌ2Ｏ3主体層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｃ）が、Ｄ（ｃ）／Ｄ（ｂ）≧１．５を満足するほどには大きな値とならないことによるものである。
Ｄ（ｃ）／Ｄ（ｂ）≧１．５であると、結果的にＡｌ2Ｏ3層の粒界長が減少し、それによって切削時のクラック進展のため粒界（道程）自体が減るために高温強度が高くなったと推定される。
したがって、α型Ａｌ2Ｏ3主体層中のＢ（ボロン）含有量は０．０１原子％以上であることが必要である。
一方、反応ガス組成中のＢＣｌ３添加量が１容積％を超えるような条件で成膜した場合には、上部層のα型Ａｌ2Ｏ3主体層中のＢ（ボロン）は０．１原子％を超える含有量となるが、この場合、α型Ａｌ2Ｏ3主体層中にはＢ（ボロン）の酸化物、Ｂ（ボロン）の酸塩化物等のＢ（ボロン）化合物が生成し、これらのＢ（ボロン）化合物の生成によって、工具基体表面と平行な方向への結晶粒の成長が抑制され、また、結晶粒間に存在するＢ（ボロン）化合物によって粒界強度が低下し、その結果、切削性能が低下するようになることから、α型Ａｌ2Ｏ3主体層中のＢ（ボロン）含有量は０．１原子％以下であることが必要である。
なお、本発明でいうＢ（ボロン）含有量（原子％）とは、層中におけるＡｌ、Ｂ（ボロン）および酸素の合計量に対するＢ（ボロン）含有割合、
即ち、Ｂ（ボロン）含有量（原子％）＝Ｂ／（Ａｌ＋Ｂ＋Ｏ）×１００
である。
ここで、中間層、上部層の結晶粒の平均幅の測定方法を以下に述べる。
図１に、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置により、中間層、上部層のＡｌ2Ｏ3結晶粒を特定した模式図を示す。
図１のα型Ａｌ2Ｏ3主体層からなる上部層（図１中では、Ｂ含有Ａｌ2Ｏ3で示す）の断面において、上部層の平均層厚の１／２の層の深さ方向位置を結ぶように直線を引き、Ｂ含有Ａｌ2Ｏ3結晶粒の粒界と該直線とが交差した点相互間の距離をＢ含有Ａｌ2Ｏ3の粒径とし、複数箇所において該粒径を測定し、測定した複数の粒径を平均して求めた平均値をＢ含有Ａｌ2Ｏ3結晶粒（上部層の結晶粒）の平均幅Ｄ（ｃ）とする。
同様に、α型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層（図１中では、Ａｌ2Ｏ3で示す）についても、中間層の平均層厚の１／２の層の深さ方向位置を結ぶ直線と、Ａｌ2Ｏ3結晶粒の粒界との交差した点相互間の距離をＡｌ2Ｏ3の粒径とし、複数箇所において測定した粒径を平均して求めた平均値をＡｌ2Ｏ3結晶粒（中間層の結晶粒）の平均幅Ｄ（ｂ）とする。
上記で求めたＤ（ｃ）、Ｄ（ｂ）の値から、本発明で規定するＤ（ｃ）とＤ（ｂ）の比の値Ｄ（ｃ）／Ｄ（ｂ）を求めることができる。
なお、Ｂ含有Ａｌ2Ｏ3結晶粒の粒界およびＡｌ2Ｏ3結晶粒の粒界は、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、その角度差が５°以上である隣接する結晶格子相互の界面を、それぞれの粒界と定義する。
図１に、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置により、中間層、上部層のＡｌ2Ｏ3結晶粒を特定した模式図を示す。
図１のα型Ａｌ2Ｏ3主体層からなる上部層（図１中では、Ｂ含有Ａｌ2Ｏ3で示す）の断面において、上部層の平均層厚の１／２の層の深さ方向位置を結ぶように直線を引き、Ｂ含有Ａｌ2Ｏ3結晶粒の粒界と該直線とが交差した点相互間の距離をＢ含有Ａｌ2Ｏ3の粒径とし、複数箇所において該粒径を測定し、測定した複数の粒径を平均して求めた平均値をＢ含有Ａｌ2Ｏ3結晶粒（上部層の結晶粒）の平均幅Ｄ（ｃ）とする。
同様に、α型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層（図１中では、Ａｌ2Ｏ3で示す）についても、中間層の平均層厚の１／２の層の深さ方向位置を結ぶ直線と、Ａｌ2Ｏ3結晶粒の粒界との交差した点相互間の距離をＡｌ2Ｏ3の粒径とし、複数箇所において測定した粒径を平均して求めた平均値をＡｌ2Ｏ3結晶粒（中間層の結晶粒）の平均幅Ｄ（ｂ）とする。
上記で求めたＤ（ｃ）、Ｄ（ｂ）の値から、本発明で規定するＤ（ｃ）とＤ（ｂ）の比の値Ｄ（ｃ）／Ｄ（ｂ）を求めることができる。
なお、Ｂ含有Ａｌ2Ｏ3結晶粒の粒界およびＡｌ2Ｏ3結晶粒の粒界は、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、その角度差が５°以上である隣接する結晶格子相互の界面を、それぞれの粒界と定義する。
上記のとおり、この発明の被覆工具は、Ｔｉ化合物層からなる下部層、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するα型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するα型Ａｌ2Ｏ3主体層からなる上部層を形成し、例えば、上部層成分として０．０１〜０．１原子％のＢ（ボロン）を含有させることにより、中間層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｂ）と、上部層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｃ）との比の値Ｄ（ｃ）／Ｄ（ｂ）を１．５以上とした硬質被覆層を形成することにより、高熱発生を伴うとともに、切刃に高負荷が作用する高速重切削加工においても、硬質被覆層の高温強度が向上し、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性等を備え、また、硬質被覆層の厚膜化も可能になり、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮し、使用寿命の一層の延命化も可能となる。
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも２〜４μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを形成した。
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、
（ａ）まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表６に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、
（ｂ）ついで、同じく表３に示される通常条件にて、表７に示される目標層厚のα型Ａｌ2Ｏ3層を硬質被覆層の中間層として蒸着形成し、
（ｃ）次に、表４に示される改質蒸着条件により、同じく表７に示される目標層厚のα型Ａｌ2Ｏ3主体層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１５をそれぞれ製造した。
（ａ）まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表６に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、
（ｂ）ついで、同じく表３に示される通常条件にて、表７に示される目標層厚のα型Ａｌ2Ｏ3層を硬質被覆層の中間層として蒸着形成し、
（ｃ）次に、表４に示される改質蒸着条件により、同じく表７に示される目標層厚のα型Ａｌ2Ｏ3主体層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１５をそれぞれ製造した。
また、比較の目的で、硬質被覆層の下部層を表３に示される条件にて形成し、上部層を同じく表３に示される通常条件で形成し、表８に示される目標層厚のＴｉ化合物層と通常のα型Ａｌ2Ｏ3層からなる硬質被覆層を設けた比較被覆工具１〜１０をそれぞれ製造した。
即ち、比較被覆工具１〜１０では、本発明でいう上部層（改質蒸着条件で形成されたα型Ａｌ2Ｏ3主体層）は存在しない。
なお、比較被覆工具１〜１０の工具基体種別、下部層種別及び下部層厚は、それぞれ、本発明被覆工具１〜１０のそれと同じである。
即ち、比較被覆工具１〜１０では、本発明でいう上部層（改質蒸着条件で形成されたα型Ａｌ2Ｏ3主体層）は存在しない。
なお、比較被覆工具１〜１０の工具基体種別、下部層種別及び下部層厚は、それぞれ、本発明被覆工具１〜１０のそれと同じである。
さらに、参考のために、硬質被覆層の下部層を表３に示される条件にて形成し、この上に、表５に示される蒸着条件により、従来のＢを含有する従来α型Ａｌ2Ｏ3主体層を形成することにより、表８に示される目標層厚のＴｉ化合物層とα型Ａｌ2Ｏ3主体層のみからなる硬質被覆層を設けた参考被覆工具１１〜１５をそれぞれ製造した。
即ち、参考被覆工具１１〜１５では、本発明でいう中間層（通常条件で形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層）は存在しない。
なお、参考被覆工具１１〜１５の工具基体種別、下部層種別及び下部層厚は、それぞれ、本発明被覆工具１１〜１５のそれと同じである。
即ち、参考被覆工具１１〜１５では、本発明でいう中間層（通常条件で形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層）は存在しない。
なお、参考被覆工具１１〜１５の工具基体種別、下部層種別及び下部層厚は、それぞれ、本発明被覆工具１１〜１５のそれと同じである。
ついで、上記の本発明被覆工具１〜１５の硬質被覆層の中間層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層、同上部層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3主体層、および、比較被覆工具１〜１０の通常条件で形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層、参考被覆工具１１〜１５の従来Ｂ含有Ａｌ2Ｏ3の蒸着条件で形成された従来α型Ａｌ2Ｏ3主体層について、電界放出型走査電子顕微鏡、電子後方散乱回折像装置を用いて、それぞれの層の結晶粒の粒界および結晶粒を特定し、各結晶粒の平均幅を求めた。本発明被覆工具１〜１５については、中間層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｂ）、上部層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｃ）を求めるとともに、その比の値Ｄ（ｃ）／（ｂ）を算出した。
これらを、それぞれ、表７、表８に示す。
これらを、それぞれ、表７、表８に示す。
具体的な粒界の特定法および結晶粒の特定法は、次のとおりである。
本発明被覆工具１〜１５、比較被覆工具１〜１０、参考被覆工具１１〜１５の各層について、それぞれの断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、その角度差が５°以上である隣接する結晶格子相互の界面を粒界として特定し、また、結晶粒を特定した。
本発明被覆工具１〜１５、比較被覆工具１〜１０、参考被覆工具１１〜１５の各層について、それぞれの断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、その角度差が５°以上である隣接する結晶格子相互の界面を粒界として特定し、また、結晶粒を特定した。
ついで、本発明被覆工具１〜１５、比較被覆工具１〜１０および参考被覆工具１１〜１５の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したが、いずれもの場合も、目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
つぎに、上記の本発明被覆工具１〜１５、比較被覆工具１〜１０および参考被覆工具１１〜１５について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４３５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３１０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：２．５ ｍｍ、
送り：０．５０ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５ 分、
の条件（切削条件Ａという）でのクロムモリブデン鋼の乾式高速重断続切削試験（通常の切削速度、切り込み、送りは、それぞれ、１７０ｍ／ｍｉｎ．、２ｍｍ、０．４ｍｍ／ｒｅｖ．）、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ２５Ｃの丸棒、
切削速度：３１０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：２．５ ｍｍ、
送り：０．５０ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５ 分、
の条件（切削条件Ｂという）での炭素鋼の乾式高速重切削試験（通常の切削速度、切り込み、送りは、それぞれ、１７０ｍ／ｍｉｎ．、２ｍｍ、０．４ｍｍ／ｒｅｖ．）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の丸棒、
切削速度：４１５ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：２．５ ｍｍ、
送り：０．５０ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５ 分、
の条件（切削条件Ｃという）での鋳鉄の乾式高速重切削試験（通常の切削速度、切り込み、送りは、それぞれ、１７０ｍ／ｍｉｎ．、２ｍｍ、０．４ｍｍ／ｒｅｖ．）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表８に示した。
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４３５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３１０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：２．５ ｍｍ、
送り：０．５０ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５ 分、
の条件（切削条件Ａという）でのクロムモリブデン鋼の乾式高速重断続切削試験（通常の切削速度、切り込み、送りは、それぞれ、１７０ｍ／ｍｉｎ．、２ｍｍ、０．４ｍｍ／ｒｅｖ．）、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ２５Ｃの丸棒、
切削速度：３１０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：２．５ ｍｍ、
送り：０．５０ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５ 分、
の条件（切削条件Ｂという）での炭素鋼の乾式高速重切削試験（通常の切削速度、切り込み、送りは、それぞれ、１７０ｍ／ｍｉｎ．、２ｍｍ、０．４ｍｍ／ｒｅｖ．）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の丸棒、
切削速度：４１５ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：２．５ ｍｍ、
送り：０．５０ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５ 分、
の条件（切削条件Ｃという）での鋳鉄の乾式高速重切削試験（通常の切削速度、切り込み、送りは、それぞれ、１７０ｍ／ｍｉｎ．、２ｍｍ、０．４ｍｍ／ｒｅｖ．）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表８に示した。
表６〜９に示される結果から、本発明被覆工具１〜１５は、Ｔｉ化合物層からなる下部層、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するα型Ａｌ2Ｏ3層からなる中間層、その成分として微量のＢ（ボロン）を含有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するα型Ａｌ2Ｏ3主体層からなる上部層を形成し、しかも、Ｄ（ｃ）／Ｄ（ｂ）の値を１．５以上としていることにより、高熱発生を伴い、かつ、切刃に対して高負荷が作用する高速重切削加工で、硬質被覆層が一段とすぐれた耐チッピング性を発揮するとともに、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を示し、使用寿命の一層の延命化が可能となっている。
これに対して、硬質被覆層がＴｉ化合物層と通常のα型Ａｌ2Ｏ3層のみからなる比較被覆工具１〜１０、および、硬質被覆層がＴｉ化合物層と微量のＢ（ボロン）を含有する従来のα型Ａｌ2Ｏ3主体層のみからなる参考被覆工具１１〜１５においては、チッピング発生、摩耗促進等によって、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
これに対して、硬質被覆層がＴｉ化合物層と通常のα型Ａｌ2Ｏ3層のみからなる比較被覆工具１〜１０、および、硬質被覆層がＴｉ化合物層と微量のＢ（ボロン）を含有する従来のα型Ａｌ2Ｏ3主体層のみからなる参考被覆工具１１〜１５においては、チッピング発生、摩耗促進等によって、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの通常条件の切削加工は勿論のこと、高熱発生を伴うとともに切刃に対して高負荷が作用する高速重切削加工でも、付着強度が高く、チッピングの発生を抑えることができ、さらに、硬質被覆層の厚膜化も可能となるため、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するとともに、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の
表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層
、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０
μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層が、１〜５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有
する酸化アルミニウム層、
（ｃ）上部層が、２〜１５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を
有し、０．０１〜０．１原子％のボロンを含有する（但し、ボロン含有量は、アルミニウムとボロンと酸素の合量に対するボロンの原子％）ボロン含有酸化アルミニウム層、
上記（ａ）〜（ｃ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
上記（ｂ）の中間層及び上記（ｃ）の上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電
子後方散乱回折像装置を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を
照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わ
る角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、そ
の角度差が５°以上である隣接する結晶格子相互の界面を粒界として結晶粒を特定した場
合に、
上記（ｂ）の中間層の結晶粒の平均幅Ｄ（ｂ）と、上記（ｃ）の上部層の結晶粒の平均
幅Ｄ（ｃ）との比の値Ｄ（ｃ）／Ｄ（ｂ）が１．５以上であることを特徴とする表面被覆
切削工具。
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