JP2006075976A - 高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具 - Google Patents
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Abstract
【課題】 高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具を提供する。
【解決手段】 工具基体の表面に、（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜１５μｍの平均層厚を有するＡｌ２Ｏ３層、で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆サーメット製切削工具において、上記（ａ）のＴｉ化合物層のうちの１層を、２．５〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、特定方法にて構成原子共有格子点の分布を算出しとき、特定構成原子共有格子点分布グラフを示すＴｉＣＮ層、で構成する。
【選択図】 図３
【解決手段】 工具基体の表面に、（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜１５μｍの平均層厚を有するＡｌ２Ｏ３層、で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆サーメット製切削工具において、上記（ａ）のＴｉ化合物層のうちの１層を、２．５〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、特定方法にて構成原子共有格子点の分布を算出しとき、特定構成原子共有格子点分布グラフを示すＴｉＣＮ層、で構成する。
【選択図】 図３
Description
この発明は、特に鋼や鋳鉄などの高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具（以下、被覆サーメット工具という）に関するものである。
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ2Ｏ3で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられていることも知られている。
特開平６−３１５０３号公報
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ2Ｏ3で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられていることも知られている。
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆サーメット工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを切削条件の最も厳しい高速断続切削、すなわち切刃部にきわめて短いピッチで繰り返し機械的衝撃の加わる高速断続切削に用いた場合、これを構成する硬質被覆層は下部層のＴｉ化合物層による高温強度、同上部層のＡｌ2Ｏ3層による高温硬さおよび耐熱性を具備するものの、前記Ｔｉ化合物層による高温強度が不十分であるために、前記の機械的衝撃に対して満足に対応することができず、この結果硬質被覆層にはチッピング（微小欠け）が発生し易くなることから、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の被覆サーメット工具の硬質被覆層の耐チッピング性向上をはかるべく、これの下部層であるＴｉ化合物層を構成するＴｉＣＮ層、すなわちＴｉ化合物層のうちで相対的に高い高温硬さと高温強度を有し、かつ図１（ａ）に模式図で示される通り、格子点にＴｉ、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造（なお、図１（ｂ）は（０１１）面で切断した状態を示す）を有するＴｉＣＮ層に着目し、研究を行った結果、
（ａ）従来被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する下部層としてのＴｉＣＮ層は、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＣＨ３ＣＮ：０．５〜３％、Ｎ2：１０〜３０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８００〜９００℃、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａ、
の条件（通常条件という）で蒸着形成されるが、これを、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：０．１〜０．８％、ＣＨ３ＣＮ：０．０５〜０．３％、Ａｒ：１０〜３０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９３０〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａ、
の条件、すなわち上記の通常条件に比して、反応ガス組成では、ＴｉＣｌ４およびＣＨ３ＣＮを相対的に低く、かつＮ2ガスに代ってＡｒガスを添加し、さらに雰囲気温度を相対的に高くした条件（反応ガス組成調整高温条件）で蒸着形成すると、この結果の反応ガス組成調整高温条件で形成したＴｉＣＮ層は、（以下、「改質ＴｉＣＮ層」という）は、高温強度が一段と向上し、すぐれた耐機械的衝撃性を具備するようになることから、硬質被覆層の上部層が前記Ａｌ2Ｏ3層、下部層が上記Ｔｉ化合物層で構成され、かつ前記Ｔｉ化合物層のうちの１層が前記改質ＴｉＣＮ層からなる被覆サーメット工具は、特に激しい機械的衝撃を伴なう高速断続切削加工でも、前記硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示すようになること。
（ａ）従来被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する下部層としてのＴｉＣＮ層は、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＣＨ３ＣＮ：０．５〜３％、Ｎ2：１０〜３０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８００〜９００℃、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａ、
の条件（通常条件という）で蒸着形成されるが、これを、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：０．１〜０．８％、ＣＨ３ＣＮ：０．０５〜０．３％、Ａｒ：１０〜３０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９３０〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａ、
の条件、すなわち上記の通常条件に比して、反応ガス組成では、ＴｉＣｌ４およびＣＨ３ＣＮを相対的に低く、かつＮ2ガスに代ってＡｒガスを添加し、さらに雰囲気温度を相対的に高くした条件（反応ガス組成調整高温条件）で蒸着形成すると、この結果の反応ガス組成調整高温条件で形成したＴｉＣＮ層は、（以下、「改質ＴｉＣＮ層」という）は、高温強度が一段と向上し、すぐれた耐機械的衝撃性を具備するようになることから、硬質被覆層の上部層が前記Ａｌ2Ｏ3層、下部層が上記Ｔｉ化合物層で構成され、かつ前記Ｔｉ化合物層のうちの１層が前記改質ＴｉＣＮ層からなる被覆サーメット工具は、特に激しい機械的衝撃を伴なう高速断続切削加工でも、前記硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示すようになること。
（ｂ）上記の従来被覆サーメット工具の硬質被覆層の下部層を構成するＴｉＣＮ層（以下、「従来ＴｉＣＮ層」という）と上記（ａ）の改質ＴｉＣＮ層について、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図２（ａ），（ｂ）に概略説明図で例示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角（図２(ａ)には前記結晶面のうち（００１）面の傾斜角が０度、（０１１）面の傾斜角が４５度の場合、同（ｂ）には（００１）面の傾斜角が４５度、（０１１）面の傾斜角が０度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角）を測定し、この場合前記結晶粒は、上記の通り格子点にＴｉ、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ＮはＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造上２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現し、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係で上限値を２８とする）に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成した場合、いずれのＴｉＣＮ層もΣ３に最高ピークが存在するが、前記従来ＴｉＣＮ層は、図４に例示される通り、Σ３の分布割合が３０％以下の相対的に低い構成原子共有格子点分布グラフを示すのに対して、前記改質ＴｉＣＮ層は、図３に例示される通り、Σ３の分布割合が６０〜８０％のきわめて高い構成原子共有格子点分布グラフを示し、この高いΣ３の分布割合は、反応ガスを構成するＴｉＣｌ４およびＣＨ３ＣＮと、Ａｒの含有量、さらに雰囲気反応温度によって変化すること。
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図２（ａ），（ｂ）に概略説明図で例示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角（図２(ａ)には前記結晶面のうち（００１）面の傾斜角が０度、（０１１）面の傾斜角が４５度の場合、同（ｂ）には（００１）面の傾斜角が４５度、（０１１）面の傾斜角が０度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角）を測定し、この場合前記結晶粒は、上記の通り格子点にＴｉ、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ＮはＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造上２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現し、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係で上限値を２８とする）に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成した場合、いずれのＴｉＣＮ層もΣ３に最高ピークが存在するが、前記従来ＴｉＣＮ層は、図４に例示される通り、Σ３の分布割合が３０％以下の相対的に低い構成原子共有格子点分布グラフを示すのに対して、前記改質ＴｉＣＮ層は、図３に例示される通り、Σ３の分布割合が６０〜８０％のきわめて高い構成原子共有格子点分布グラフを示し、この高いΣ３の分布割合は、反応ガスを構成するＴｉＣｌ４およびＣＨ３ＣＮと、Ａｒの含有量、さらに雰囲気反応温度によって変化すること。
（ｃ）上記の改質ＴｉＣＮ層は、ＴｉＣＮ自体が具備する高温硬さと高温強度に加えて、上記従来ＴｉＣＮ層に比して一段と高い高温強度を有するので、これを硬質被覆層の下部層として蒸着形成してなる被覆サーメット工具は、同上部層であるＡｌ2Ｏ3層が具備するすぐれた高温硬さおよび耐熱性と相俟って、特に断続切削加工を高切り込みや高送りなどの重切削条件で行うのに用いた場合にも、同じく前記従来ＴｉＣＮ層を蒸着形成してなる従来被覆サーメット工具に比して、硬質被覆層が一段とすぐれた耐チッピング性を発揮するようになること。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される研究結果を得たのである。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される研究結果を得たのである。
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜１５μｍの平均層厚を有するＡｌ２Ｏ３層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆サーメット製切削工具において、上記（ａ）のＴｉ化合物層のうちの１層を、２．５〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＴｉ、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ＮはＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造上２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係で上限値を２８とする）に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が６０〜８０％である構成原子共有格子点分布グラフを示す改質ＴｉＣＮ層、
で構成してなる、高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜１５μｍの平均層厚を有するＡｌ２Ｏ３層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆サーメット製切削工具において、上記（ａ）のＴｉ化合物層のうちの１層を、２．５〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＴｉ、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ＮはＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造上２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係で上限値を２８とする）に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が６０〜８０％である構成原子共有格子点分布グラフを示す改質ＴｉＣＮ層、
で構成してなる、高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。
つぎに、この発明の被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層について、上記の通りに数値限定した理由を以下に説明する。
（ａ）Ｔｉ化合物層（下部層）
Ｔｉ化合物層は、自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と上部層であるＡｌ2Ｏ3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴なう高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
（ａ）Ｔｉ化合物層（下部層）
Ｔｉ化合物層は、自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と上部層であるＡｌ2Ｏ3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴なう高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
（ｂ）改質ＴｉＣＮ層
上記の改質ＴｉＣＮ層の構成原子共有格子点分布グラフにおけるΣ３の分布割合は、上記の通り反応ガスを構成するＴｉＣｌ４およびＣＨ３ＣＮと、Ａｒの含有量、さらに雰囲気反応温度を調整することによって６０〜８０％とすることができるが、この場合Σ３の分布割合が６０％未満では、高速断続切削加工で、硬質被覆層にチッピングが発生しない、すぐれた高温強度向上効果を確保することができず、したがってΣ３の分布割合は高ければ高いほど望ましいが、Σ３の分布割合を８０％を越えて高くすることは層形成上困難であることから、Σ３の分布割合を６０〜８０％と定めた。このように前記改質ＴｉＣＮ層は、上記の通りＴｉＣＮ自体のもつ高温硬さと高温強度に加えて、さらに一段とすぐれた高温強度を有するようになるが、その平均層厚が２．５μｍ未満では所望のすぐれた高温強度向上効果を硬質被覆層に十分に具備せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えると、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が加速するようになることから、その平均層厚を２．５〜１５μｍと定めた。
上記の改質ＴｉＣＮ層の構成原子共有格子点分布グラフにおけるΣ３の分布割合は、上記の通り反応ガスを構成するＴｉＣｌ４およびＣＨ３ＣＮと、Ａｒの含有量、さらに雰囲気反応温度を調整することによって６０〜８０％とすることができるが、この場合Σ３の分布割合が６０％未満では、高速断続切削加工で、硬質被覆層にチッピングが発生しない、すぐれた高温強度向上効果を確保することができず、したがってΣ３の分布割合は高ければ高いほど望ましいが、Σ３の分布割合を８０％を越えて高くすることは層形成上困難であることから、Σ３の分布割合を６０〜８０％と定めた。このように前記改質ＴｉＣＮ層は、上記の通りＴｉＣＮ自体のもつ高温硬さと高温強度に加えて、さらに一段とすぐれた高温強度を有するようになるが、その平均層厚が２．５μｍ未満では所望のすぐれた高温強度向上効果を硬質被覆層に十分に具備せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えると、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が加速するようになることから、その平均層厚を２．５〜１５μｍと定めた。
（ｃ）Ａｌ2Ｏ3層（上部層）
Ａｌ2Ｏ3層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を有し、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を発揮せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍと定めた。
Ａｌ2Ｏ3層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を有し、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を発揮せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍと定めた。
なお、切削工具の使用前後の識別を目的として、黄金色の色調を有するＴｉＮ層を、必要に応じて蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は０．１〜１μｍでよく、これは０．１μｍ未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記ＴｉＮ層による前記識別効果は１μｍまでの平均層厚で十分であるという理由からである。
この発明被覆サーメット工具は、機械的熱的衝撃がきわめて高い鋼や鋳鉄などの高速断続切削でも、硬質被覆層の下部層のうちの１層である改質ＴｉＣＮ層が一段とすぐれた高温強度を有し、すぐれた耐チッピング性を発揮することから、硬質被覆層にチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を示すものである。
つぎに、この発明の被覆サーメット工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、硬質被覆層の下部層として、改質ＴｉＣＮ層を除くＴｉ化合物層を表３に示される条件で、前記改質ＴｉＣＮ層を、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：０．１〜０．８％の範囲内の所定量、ＣＨ３ＣＮ：０．０５〜０．３％の範囲内の所定量、Ａｒ：１０〜３０％の範囲内の所定量、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９３０〜１０００℃の範囲内の所定温度、
反応雰囲気圧力：９ｋＰａ、
の条件で、表４に示される組み合わせで、かつ同じく表４に示される目標層厚で蒸着形成し、ついで同じく表３に示される条件にて、上部層としてのＡｌ2Ｏ3層を同じく表４に示される組み合わせで、かつ目標層厚で蒸着形成することにより本発明被覆サーメット工具１〜１３をそれぞれ製造した。
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：０．１〜０．８％の範囲内の所定量、ＣＨ３ＣＮ：０．０５〜０．３％の範囲内の所定量、Ａｒ：１０〜３０％の範囲内の所定量、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９３０〜１０００℃の範囲内の所定温度、
反応雰囲気圧力：９ｋＰａ、
の条件で、表４に示される組み合わせで、かつ同じく表４に示される目標層厚で蒸着形成し、ついで同じく表３に示される条件にて、上部層としてのＡｌ2Ｏ3層を同じく表４に示される組み合わせで、かつ目標層厚で蒸着形成することにより本発明被覆サーメット工具１〜１３をそれぞれ製造した。
また、比較の目的で、硬質被覆層の下部層として、従来ＴｉＣＮ層を除くＴｉ化合物層を表３に示される条件で、前記従来ＴｉＣＮ層を、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％の範囲内の所定量、ＣＨ３ＣＮ：０．５〜３％の範囲内の所定量、Ｎ2：１０〜３０％の範囲内の所定量、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８００〜９００℃の範囲内の所定温度、
反応雰囲気圧力：９ｋＰａ、
の条件で、表５に示される組み合わせで、かつ同じく表５に示される目標層厚で蒸着形成し、さらに上部層としてのＡｌ2Ｏ3層を、表３に示される条件で、かつ目標層厚で蒸着形成することにより従来被覆サーメット工具１〜１３をそれぞれ製造した。
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％の範囲内の所定量、ＣＨ３ＣＮ：０．５〜３％の範囲内の所定量、Ｎ2：１０〜３０％の範囲内の所定量、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８００〜９００℃の範囲内の所定温度、
反応雰囲気圧力：９ｋＰａ、
の条件で、表５に示される組み合わせで、かつ同じく表５に示される目標層厚で蒸着形成し、さらに上部層としてのＡｌ2Ｏ3層を、表３に示される条件で、かつ目標層厚で蒸着形成することにより従来被覆サーメット工具１〜１３をそれぞれ製造した。
ついで、上記の本発明被覆サーメット工具と従来被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ作成した。
すなわち、上記構成原子共有格子点分布グラフは、上記の改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ＮはＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造上２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係で上限値を２８とする）に占める分布割合を求めることにより作成した。
すなわち、上記構成原子共有格子点分布グラフは、上記の改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ＮはＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造上２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係で上限値を２８とする）に占める分布割合を求めることにより作成した。
この結果得られた各種の改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮの構成原子共有格子点分布グラフにおいて、ΣＮ＋１全体（Ｎは２〜２８の範囲内のすべての偶数）に占めるΣ３の分布割合をそれぞれ表４，５にそれぞれ示した。
上記の各種の構成原子共有格子点分布グラフにおいて、表４，５にそれぞれ示される通り、本発明被覆サーメット工具の改質ＴｉＣＮ層は、いずれもΣ３の占める分布割合が６０〜８０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すのに対して、従来被覆サーメット工具の従来ＴｉＣＮ層は、いずれもΣ３の分布割合が３０％以下の構成原子共有格子点分布グラフを示すものであった。
なお、図３は、本発明被覆サーメット工具１１の改質ＴｉＣＮ層の構成原子共有格子点分布グラフ、図４は、従来被覆サーメット工具１１の従来ＴｉＣＮ層の構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ示すものである。
なお、図３は、本発明被覆サーメット工具１１の改質ＴｉＣＮ層の構成原子共有格子点分布グラフ、図４は、従来被覆サーメット工具１１の従来ＴｉＣＮ層の構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ示すものである。
さらに、上記の本発明被覆サーメット工具１〜１３および従来被覆サーメット工具１〜１３について、これの硬質被覆層の構成層を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）およびオージェ分光分析装置を用いて観察（層の縦断面を観察）したところ、前者および後者とも目標組成と実質的に同じ組成を有するＴｉ化合物層とＡｌ2Ｏ3層からなることが確認された。また、これらの被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
つぎに、上記の各種の被覆サーメット工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆サーメット工具１〜１３および従来被覆サーメット工具１〜１３について、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２０ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ａ）での炭素鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．３２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ｂ）でのダクタイル鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０Ｈの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２４ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ｃ）での合金鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２００ｍ／ｍｉｎ）を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２０ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ａ）での炭素鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．３２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ｂ）でのダクタイル鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０Ｈの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２４ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ｃ）での合金鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２００ｍ／ｍｉｎ）を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。
表４〜６に示される結果から、本発明被覆サーメット工具１〜１３は、いずれも硬質被覆層の下部層のうちの１層が、Σ３の分布割合が６０〜８０％の構成原子共有格子点分布グラフを示す改質ＴｉＣＮ層で構成され、機械的衝撃がきわめて高い鋼や鋳鉄の高速断続切削でも、前記改質ＴｉＣＮ層が一段とすぐれた高温強度を有し、すぐれた耐チッピング性を発揮することから、硬質被覆層のチッピング発生が著しく抑制され、すぐれた耐摩耗性を示すのに対して、硬質被覆層の下部層のうちの１層が、Σ３の分布割合が３０％以下の構成原子共有格子点分布グラフを示す従来ＴｉＣＮ層で構成された従来被覆サーメット工具１〜１３においては、いずれも高速断続切削では硬質被覆層の耐機械的衝撃性が不十分であるために、硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆サーメット工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に高い高温強度が要求される高速断続切削でも硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆サーメット製切削工具において、
上記（ａ）のＴｉ化合物層のうちの１層を、２．５〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＴｉ、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ＮはＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造上２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で現した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係で上限値を２８とする）に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が６０〜８０％である構成原子共有格子点分布グラフを示す炭窒化チタン層、
で構成したことを特徴とする高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具。
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