JP4716253B2 - 厚膜化α型酸化アルミニウム層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具 - Google Patents

厚膜化α型酸化アルミニウム層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具 Download PDF

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Description

この発明は、硬質被覆層の上部層、すなわち化学蒸着形成した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層(以下、α型Al23層で示す)を、特に厚膜化した状態で、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工に用いた場合にも、すぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具(以下、被覆サーメット工具という)に関するものである。
従来、一般に、炭化タングステン(以下、WCで示す)基超硬合金または炭窒化チタン(以下、TiCNで示す)基サーメットで構成された基体(以下、これらを総称して工具基体という)の表面に、
(a)下部層として、いずれも化学蒸着形成されたTiの炭化物(以下、TiCで示す)層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物(以下、TiCNで示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層、および炭窒酸化物(以下、TiCNOで示す)層のうちの1層または2層以上からなり、かつ0.5〜10μmの全体平均層厚を有するTi化合物層、
(b)上部層として、1〜15μmの平均層厚を有するα型Al23層、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられることは良く知られている。
また、一般に、上記の被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成するTi化合物層やα型Al23 層が粒状結晶組織を有し、さらに、前記Ti化合物層を構成するTiCN層を、層自身の強度向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、700〜950℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。
さらに、上記の被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成するα型Al23層が、格子点にAlおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造、すなわち図1にα型Al23の単位格子の原子配列が模式図[(a)は斜視図、(b)は横断面1〜9の平面図]で示される結晶構造を有する結晶粒で構成されることも知られている。
特開平6−31503号公報 特開平6−8010号公報
近年の切削装置のFA化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削工具に対する使用寿命の一層の延命化を図る目的で、特に硬質被覆層を構成する上部層、すなわちすぐれた高温硬さと耐熱性を有するα型Al23 層には一段の厚膜化が強く望まれているが、前記α型Al23 層の層厚を従来実用に供されている最大平均層厚である15μmを越えて厚膜化すると、層自体の高温強度が急激に低下するようになり、したがって、かかる厚膜化α型Al23 層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成してなる被覆サーメット工具においては、前記厚膜化α型Al23 層の高温強度低下が原因で、切刃部にチッピング(微少欠け)が発生し易くなり、この結果使用寿命のきわめて短いものとなることから、実用に供することができないのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する1〜15μmの平均層厚を有するα型Al23層に着目し、これの層厚を平均層厚で15μmを越えて厚膜化しても、前記厚膜化α型Al23層が原因のチッピングが切刃部に発生しない被覆サーメット工具を開発するべく研究を行った結果、
(a)従来被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する上部層としてのα型Al23層は、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成:容量%で、AlCl:2〜4%、CO:6〜8%、HCl:1.5〜3%、H2S:0.05〜0.2%、H2:残り、
反応雰囲気温度:1020〜1050℃、
反応雰囲気圧力:6〜10kPa、
の条件(通常条件という)で蒸着形成されるが、これを、
反応ガス組成:容量%で、AlCl:6〜10%、CO:10〜15%、HCl:3〜5%、H2S:0.05〜0.2%、H2:残り、
反応雰囲気温度:1020〜1050℃、
反応雰囲気圧力:3〜5kPa、
の条件、すなわち上記の通常条件に比して、反応ガス組成では、AlCl、CO、およびHClの含有割合を相対的に高く、かつ雰囲気圧力を相対的に低くした条件(反応ガス成分高含有調整低圧条件)で、平均層厚で15μmを越えた16〜30μmの層厚に形成すると、この結果の厚膜化α型Al23層(以下、厚膜化改質α型Al23層という)においては、層厚全体に亘って、組織が均質化し、かつAl23結晶粒相互間の粒界接合強度が著しく向上したものになるので、平均層厚で16〜30μmの層厚に厚膜化したにもかかわらず、高温強度の低下が防止されるようになり、したがって、前記厚膜化改質α型Al23層を硬質被覆層の上部層として、下部層のTi化合物層と共存した状態で蒸着形成してなる被覆サーメット工具は、特に切刃部にチッピングの発生なく、一段とすぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するようになり、一方、上記の通常の条件で、平均層厚で16〜30μmの層厚に形成した厚膜化α型Al23層(以下、厚膜化通常α型Al23層という)を硬質被覆層の上部層として蒸着形成した被覆サーメット工具では、前記厚膜化通常α型Al23層の高温強度不足が原因で、切刃部にチッピングが発生し、短時間で使用寿命に至ること。
(b)上記の厚膜化改質α型Al23層、および厚膜化通常α型Al23層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図2(a),(b)に概略説明図で示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有するα型Al23結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面面および(10-10)面の法線がなす傾斜角[図2(a)には前記結晶面の傾斜角が0度の場合、同(b)には傾斜角が45度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角]を測定し、この場合前記結晶粒は、上記の通り格子点にAlおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現し、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成した場合(この場合前記の結果から、Σ5、Σ9、Σ15、Σ25、およびΣ27の構成原子共有格子点形態は存在しないことになる)、上記厚膜化通常α型Al23層は、図5に例示される通り、Σ3の分布割合が30%以下の相対的に低い構成原子共有格子点分布グラフを示すのに対して、前記厚膜化改質α型Al23層は、図4に例示される通り、Σ3の分布割合が60%以上のきわめて高い構成原子共有格子点分布グラフを示し、この高いΣ3の分布割合は、反応ガスを構成するAlCl、CO、およびHClの含有割合、さらに雰囲気反応圧力によって変化すること。
なお、上記の厚膜化改質α型Al23層および厚膜化通常α型Al23層において、相互に隣接する結晶粒の界面における構成原子共有格子点形態のうちのΣ3、Σ7、およびΣ11の単位形態を模式図で例示すると図3(a)〜(c)に示される通りとなる。
以上(a)および(b)に示される研究結果を得たのである。
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、WC基超硬合金またはTiCN基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)下部層として、いずれも化学蒸着形成された、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層、およびTiCNO層のうちの1層または2層以上からなり、かつ0.5〜10μmの全体平均層厚を有するTi化合物層、
(b)上部層として、化学蒸着形成した状態でα型の結晶構造を有すると共に、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10-10)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にAlおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60%以上である構成原子共有格子点分布グラフを示し、かつ16〜30μmの平均層厚を有する厚膜化改質α型Al23層、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。
また、この発明の被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層において、上記の通りに数値限定した理由を以下に説明する。
(a)Ti化合物層
Ti化合物層は、基本的には厚膜化改質α型Al23層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と厚膜化改質α型Al23層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性を向上させる作用を有するが、その平均層厚が0.5μm未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が10μmを越えると、切削時の発生熱による熱塑性変形量が許容範囲を越えて大きくなり、この結果上部層である厚膜化改質α型Al23層に割れが発生し易くなることから、その平均層厚を0.5〜10μmと定めた。
(b)厚膜化改質α型Al23
上記の通り、厚膜化改質α型Al23層の構成原子共有格子点分布グラフにおけるΣ3の分布割合は、反応ガスを構成するAlCl、CO、およびHClの含有割合、さらに雰囲気反応圧力を調整することによって60%以上とすることができ、かつ、Σ3の分布割合が60%以上である構成原子共有格子点分布グラフを示す場合に、平均層厚で16〜30μmに厚膜化しても、すぐれた高温強度を保持し、チッピング発生の抑制されたものとなり、α型Al23層自身のもつすぐれた高温硬さと耐熱性と相俟って、硬質被覆層の長期に亘る耐摩耗性向上に寄与する作用をもつが、その平均層厚が16μm未満では厚膜化の要求に十分満足に対応することができず、一方その平均層厚が30μmを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を16〜30μmと定めた。
なお、被覆サーメット工具の使用前後の識別を目的として、黄金色の色調を有するTiN層を、硬質被覆層の最表面層として必要に応じて蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は0.1〜1μmでよく、これは0.1μm未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記TiN層による前記識別効果は1μmまでの平均層厚で十分であるという理由からである。
この発明の被覆サーメット工具は、これの硬質被覆層を構成する厚膜化改質α型Al23層が、図4に例示される通り、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60%以上である構成原子共有格子点分布グラフを示し、平均層厚で16〜30μmの層厚に厚膜化しても、すぐれた耐チッピング性を発揮することから、各種の鋼や鋳鉄の切削加工で、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮し、使用寿命の一段の延命化を可能とするものである。
つぎに、この発明の被覆サーメット工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも1〜3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3 2 粉末、TiN粉末、TaN粉末、およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で40時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にR:0.06mmのホーニング加工を施すことによりISO・CNMG120408に規定するスローアウエイチップ形状をもったWC基超硬合金製の工具基体A〜Fをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも0.5〜2μmの平均粒径を有するTiCN(質量比で、TiC/TiN=50/50)粉末、Mo2 C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末、およびNi粉末を用意し、これら原料粉末を、表2に示される配合組成に配合し、ボールミルで40時間湿式混合し、乾燥した後、98MPaの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を1.3kPaの窒素雰囲気中、温度:1540℃に1時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にR:0.07mmのホーニング加工を施すことによりISO規格・CNMG120412のチップ形状をもったTiCN基サーメット製の工具基体a〜fを形成した。
ついで、これらの工具基体A〜Fおよび工具基体a〜fのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、まず、表3(表3中のl−TiCNは特開平6−8010号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつTiCN層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである)に示される条件にて、表4に示される目標層厚のTi化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、ついで、同じく表3に示される条件で厚膜化改質α型Al23層(a)〜(f)のうちのいずれかを同じく表4に示される組み合わせおよび目標層厚で硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆サーメット工具1〜13をそれぞれ製造した。
また、比較の目的で、表5に示される通り、硬質被覆層の上部層として、表3に示される条件で厚膜化通常α型Al23層(a)〜(f)のうちのいずれかを同じく表5に示される組み合わせおよび目標層厚で硬質被覆層の上部層として蒸着形成する以外は同一の条件で比較被覆サーメット工具1〜13をそれぞれ製造した。
上記の本発明被覆サーメット工具1〜13および比較被覆サーメット工具1〜13の硬質被覆層の上部層を構成する厚膜化改質α型Al23層および厚膜化通常α型Al23層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ作成した。
すなわち、上記構成原子共有格子点分布グラフは、上記の厚膜化改質α型Al23層および厚膜化通常α型Al23層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、30×50μmの領域を0.1μm/stepの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10-10)面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を求めることにより作成した。
この結果得られた各種の厚膜化改質α型Al23層および厚膜化通常α型Al23層の構成原子共有格子点分布グラフにおいて、ΣN+1全体(上記の結果からΣ3、Σ7、Σ11、Σ13、Σ17、Σ19、Σ21、Σ23、およびΣ29のそれぞれの分布割合の合計)に占めるΣ3の分布割合をそれぞれ表4,5にそれぞれ示した。
上記の各種の構成原子共有格子点分布グラフにおいて、表4,5にそれぞれ示される通り、本発明被覆サーメット工具の厚膜化改質α型Al23層は、いずれもΣ3の占める分布割合が60%以上である構成原子共有格子点分布グラフを示すのに対して、比較被覆サーメット工具の厚膜化通常α型Al23層は、いずれもΣ3の分布割合が30%以下の構成原子共有格子点分布グラフを示すものであった。
なお、図4は、本発明被覆サーメット工具12の厚膜化改質α型Al23層の構成原子共有格子点分布グラフ、図5は、比較被覆サーメット工具12の厚膜化通常α型Al23層の構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ示すものである。
また、この結果得られた本発明被覆サーメット工具1〜13および比較被覆サーメット工具1〜13の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定(縦断面測定)したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚(5点測定の平均値)を示した。
つぎに、上記の各種の被覆サーメット工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆サーメット工具1〜13および比較被覆サーメット工具1〜13について、
被削材:JIS・SNCM431の丸棒、
切削速度:200m/min、
切り込み:1.5mm、
送り:0.2mm/rev、
切削時間:25分、
の条件(切削条件Aという)での合金鋼の乾式連続切削試験、
被削材:JIS・S25Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:250m/min、
切り込み:1.8mm、
送り:0.25mm/rev、
切削時間:25分、
の条件(切削条件Bという)での炭素鋼の乾式断続切削試験、さらに、
被削材:JIS・FC200の丸棒、
切削速度:270m/min、
切り込み:2.0mm、
送り:0.3mm/rev、
切削時間:25分、
の条件(切削条件Cという)での鋳鉄の乾式連続切削試験を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表6に示した。
Figure 0004716253
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Figure 0004716253
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表4〜6に示される結果から、本発明被覆サーメット工具1〜13は、いずれも硬質被覆層の上部層が、Σ3の分布割合が60%以上である構成原子共有格子点分布グラフを示す厚膜化改質α型Al23層で構成され、平均層厚で16〜30μmと厚膜化したにもかかわらず、鋼や鋳鉄の切削加工で、前記厚膜化改質α型Al23層がすぐれた耐チッピング性を発揮し、切刃部のチッピング発生が著しく抑制され、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示し、使用寿命の延命化を可能とするのに対して、硬質被覆層の上部層が、Σ3の分布割合が30%以下の構成原子共有格子点分布グラフを示す厚膜化通常α型Al23層で構成された比較被覆サーメット工具1〜13においては、いずれも前記厚膜化通常α型Al23層を平均層厚で16〜30μmに厚膜化すると、これの高温強度低下が著しく、この結果切刃部にチッピングが発生し、短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆サーメット工具は、これの硬質被覆層の上部層であるα型Al23層の層厚を平均層厚で16〜30μmに厚くしても、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工で、すぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮し、使用寿命の延命化を可能とするものであるから、切削加工のFA化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
α型Al23層を構成するコランダム型六方最密晶の単位格子の原子配列を示す模式図にして、(a)は斜視図、(b)は横断面1〜9の平面図である。 α型Al23層における結晶粒の(0001)面および(10-10)面の傾斜角の測定態様を示す概略説明図である。 相互に隣接する結晶粒の界面における構成原子共有格子点形態の単位形態を示す模式図にして、(a)はΣ3、(b)はΣ7(c)はΣ11の単位形態をそれぞれ示す図である。 本発明被覆サーメット工具12の厚膜化改質α型Al23層の構成原子共有格子点分布グラフである。 従来被覆サーメット工具12の厚膜化通常α型Al23層の構成原子共有格子点分布グラフである。

Claims (1)

  1. 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
    (a)下部層として、いずれも化学蒸着形成されたTiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、酸化物、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、かつ0.5〜10μmの全体平均層厚を有するTi化合物層、
    (b)上部層として、化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有すると共に、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10-10)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にAlおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60%以上である構成原子共有格子点分布グラフを示し、かつ16〜30μmの平均層厚を有する厚膜化改質α型酸化アルミニウム層、
    以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、厚膜化α型酸化アルミニウム層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具。
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