JP5267766B2 - 表面被覆切削工具 - Google Patents
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この発明は、特にＮｉ基、Ｆｅ基、Ｃｏ基等の耐熱合金の切削加工を、高熱発生を伴う高速切削条件で行った場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、チタンの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ２〜１５μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層が、化学蒸着形成された、１〜３μｍの平均層厚を有するチタンとアルミニウムの複合炭窒酸化物（以下、（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯで示す）層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が知られており、この被覆工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられていることも知られている。
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、チタンの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ２〜１５μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層が、化学蒸着形成された、１〜３μｍの平均層厚を有するチタンとアルミニウムの複合炭窒酸化物（以下、（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯで示す）層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が知られており、この被覆工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられていることも知られている。
また、上記の被覆工具において、下部層であるＴｉ化合物層を構成するＴｉＣＮ層を、層自身の強度向上を目的として、例えば、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着し、縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層（以下、ｌ−ＴｉＣＮ層という）を形成することも知られている。
特開２００１−３２８００５号公報
特開２００２−２８８０３号公報
特開２００３−３４０６１０号公報
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化、省エネ化、高効率化、低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と過酷な条件下で行われる傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを、Ｎｉ基、Ｆｅ基、Ｃｏ基等の耐熱合金の、高熱発生を伴う高速切削条件で用いた場合には、硬質被覆層の高温強度、耐熱性が不十分であるため、熱塑性変形、偏摩耗が発生し易くなり、その結果、耐摩耗性が劣化し、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の被覆工具の硬質被覆層の耐摩耗性向上をはかるべく、これの中間層である（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層に着目し、研究を行った結果、
（ａ）従来被覆工具の硬質被覆層を構成する中間層としての（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層（以下、従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層という）は、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：１〜２％、ＡｌＣｌ３：０．４〜１．５％、ＣＨ３ＣＮ：０．１〜０．８％、ＣＯ２：０．１〜０．５％、ＨＣｌ：０．２〜０．７％、Ｎ２：１〜１０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９００〜９６０℃、
反応雰囲気圧力：６〜７ｋＰａ、
の条件（通常条件という）で蒸着形成されるが、
この蒸着条件を変更し、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＡｌＣｌ３：１〜５％、ＣＯ：１〜５％、Ｎ２：５０〜６０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：１０〜２２ｋＰａ、
の条件、目標層厚（１〜３μｍ）になるまで蒸着形成すると、このような条件で蒸着形成されたチタンとアルミニウムの複合炭窒酸化物（（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ。以下、「改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ」という）層は、高温強度及び耐熱性が一段と向上するために、切削時に発生する高熱によって切刃部が過熱されても耐熱塑性変形にすぐれ、偏摩耗の発生も抑制されるので、改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層を硬質被覆層の構成層とする被覆工具は、耐熱合金の高速切削加工で、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示すようになること。
（ａ）従来被覆工具の硬質被覆層を構成する中間層としての（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層（以下、従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層という）は、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：１〜２％、ＡｌＣｌ３：０．４〜１．５％、ＣＨ３ＣＮ：０．１〜０．８％、ＣＯ２：０．１〜０．５％、ＨＣｌ：０．２〜０．７％、Ｎ２：１〜１０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９００〜９６０℃、
反応雰囲気圧力：６〜７ｋＰａ、
の条件（通常条件という）で蒸着形成されるが、
この蒸着条件を変更し、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＡｌＣｌ３：１〜５％、ＣＯ：１〜５％、Ｎ２：５０〜６０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：１０〜２２ｋＰａ、
の条件、目標層厚（１〜３μｍ）になるまで蒸着形成すると、このような条件で蒸着形成されたチタンとアルミニウムの複合炭窒酸化物（（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ。以下、「改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ」という）層は、高温強度及び耐熱性が一段と向上するために、切削時に発生する高熱によって切刃部が過熱されても耐熱塑性変形にすぐれ、偏摩耗の発生も抑制されるので、改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層を硬質被覆層の構成層とする被覆工具は、耐熱合金の高速切削加工で、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示すようになること。
（ｂ）上記の改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層について、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図２（ａ），（ｂ）に概略説明図で例示される通り、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角（図２(ａ)には前記結晶面のうち（００１）面の傾斜角が０度、（０１１）面の傾斜角が４５度の場合、同（ｂ）には（００１）面の傾斜角が４５度、（０１１）面の傾斜角が０度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角）を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＴｉ、Ａｌ、炭素、窒素および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定し、その上で電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の縦断面研磨面を、例えば、層厚×幅３０μｍの範囲で測定し、粒界として識別される部分のうち前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界の長さ（μｍ。以下、ＧＢＬという）を求め、さらに、このＧＢＬと改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の層厚（μｍ。以下、Ｔで示す）の比（即ち、ＧＢＬ／Ｔ）を求めると、前記改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層は、表４に示される通り、ＧＢＬ／Ｔが２５０〜５００という大きな値を示し、この高いＧＢＬ／Ｔの値は、成膜時の反応ガス組成、反応雰囲気温度、反応雰囲気圧力の組み合わせによって変化すること（なお、前記通常条件で蒸着形成された従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層は、表７に示される通り、ＧＢＬ／Ｔは小さな値である。）。
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図２（ａ），（ｂ）に概略説明図で例示される通り、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角（図２(ａ)には前記結晶面のうち（００１）面の傾斜角が０度、（０１１）面の傾斜角が４５度の場合、同（ｂ）には（００１）面の傾斜角が４５度、（０１１）面の傾斜角が０度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角）を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＴｉ、Ａｌ、炭素、窒素および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定し、その上で電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の縦断面研磨面を、例えば、層厚×幅３０μｍの範囲で測定し、粒界として識別される部分のうち前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界の長さ（μｍ。以下、ＧＢＬという）を求め、さらに、このＧＢＬと改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の層厚（μｍ。以下、Ｔで示す）の比（即ち、ＧＢＬ／Ｔ）を求めると、前記改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層は、表４に示される通り、ＧＢＬ／Ｔが２５０〜５００という大きな値を示し、この高いＧＢＬ／Ｔの値は、成膜時の反応ガス組成、反応雰囲気温度、反応雰囲気圧力の組み合わせによって変化すること（なお、前記通常条件で蒸着形成された従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層は、表７に示される通り、ＧＢＬ／Ｔは小さな値である。）。
（ｃ）上記の改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層は、上記従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層に比して一段と高い高温強度、耐熱性と層間密着強度を有し、そして、これを硬質被覆層の中間層として蒸着形成してなる被覆工具は、同上部層であるＡｌ２Ｏ３層が具備するすぐれた高温硬さおよび耐熱性と相俟って、高速切削加工で切刃部が過熱された場合であっても、耐熱塑性変形にすぐれ、偏摩耗の発生も抑制されるため、従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層を蒸着形成してなる従来被覆工具に比して、硬質被覆層が一段とすぐれた耐摩耗性を発揮するようになること。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される研究結果を得たのである。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される研究結果を得たのである。
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、チタンの炭化物層（ＴｉＣ層）、窒化物層（ＴｉＮ層）、炭窒化物層（ＴｉＣＮ層）、炭酸化物層（ＴｉＣＯ層）および炭窒酸化物層（ＴｉＣＮＯ層）のうちの１層または２層以上からなり、かつ２〜１４μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層が、化学蒸着形成された、１〜３μｍの平均層厚を有するチタンとアルミニウムの複合炭窒酸化物（（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ）層、
（ｃ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具（被覆工具）において、
（ｄ）上記中間層を構成するチタンとアルミニウムの複合炭窒酸化物（（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ）層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記層の縦断面研磨面の幅３０μｍの測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、また、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、層の縦断面研磨面における測定領域について、粒界として識別される部分のうち前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界の長さ（μｍ）を求め、この粒界の長さ（μｍ）と、測定したチタンとアルミニウムの複合炭窒酸化物（（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ）層の層厚（μｍ）との比の値が２５０〜５００を示す、ことを特徴とする表面被覆切削工具（被覆工具）。」
に特徴を有するものである。
「ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、チタンの炭化物層（ＴｉＣ層）、窒化物層（ＴｉＮ層）、炭窒化物層（ＴｉＣＮ層）、炭酸化物層（ＴｉＣＯ層）および炭窒酸化物層（ＴｉＣＮＯ層）のうちの１層または２層以上からなり、かつ２〜１４μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層が、化学蒸着形成された、１〜３μｍの平均層厚を有するチタンとアルミニウムの複合炭窒酸化物（（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ）層、
（ｃ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具（被覆工具）において、
（ｄ）上記中間層を構成するチタンとアルミニウムの複合炭窒酸化物（（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ）層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記層の縦断面研磨面の幅３０μｍの測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、また、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、層の縦断面研磨面における測定領域について、粒界として識別される部分のうち前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界の長さ（μｍ）を求め、この粒界の長さ（μｍ）と、測定したチタンとアルミニウムの複合炭窒酸化物（（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ）層の層厚（μｍ）との比の値が２５０〜５００を示す、ことを特徴とする表面被覆切削工具（被覆工具）。」
に特徴を有するものである。
つぎに、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、上記の通りに数値限定した理由を以下に説明する。
（ａ）下部層（Ｔｉ化合物層）
ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層（ｌ−ＴｉＣＮ層も含む）、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、それ自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と中間層である改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が２μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が１４μｍを越えると、チッピングを起し易くなることから、その合計平均層厚を２〜１４μｍと定めた。
（ａ）下部層（Ｔｉ化合物層）
ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層（ｌ−ＴｉＣＮ層も含む）、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、それ自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と中間層である改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が２μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が１４μｍを越えると、チッピングを起し易くなることから、その合計平均層厚を２〜１４μｍと定めた。
（ｂ）中間層の改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層
通常の化学蒸着装置にて、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＡｌＣｌ３： １〜５％、ＣＯ：１〜５％、Ｎ２：５０〜６０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：１０〜２２ｋＰａ、
の条件で化学蒸着することにより形成される改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層は、Ｔｉとの合量に占める割合（Ａｌ／（Ｔｉ＋Ａｌ））で、０．１０〜０．７０（但し、原子比）のＡｌを含有し、そして、格子点にＴｉ、Ａｌ、炭素、窒素および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有しており（図１参照）、さらに、この改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角（図２参照）を測定し、この結果得られた測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型走査電子顕微鏡により、改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の縦断面研磨面を、測定領域、例えば、層厚×幅３０μｍの範囲、で測定し、粒界として識別される部分のうちで前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界（以下、大傾角粒界という）についてその粒界の長さＧＢＬ（μｍ）を求め、そして、ＧＢＬ（μｍ）と、改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の層厚Ｔ（μｍ）との比を求めると、ＧＢＬ／Ｔは２５０〜５００という値を示し、そして、ＧＢＬ／Ｔがこのように大きな値を示す改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層は、一段とすぐれた耐熱性と高温強度を備えるようになるため、耐熱合金の高速切削加工により、切刃部が過熱されたとしても、硬質被覆層に偏摩耗、熱塑性変形が発生することを抑え、耐摩耗性が低下することを防止することができる。
しかし、ＧＢＬ／Ｔ値が５００を超えるようになると、改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層自体に脆化傾向がみられるようになり、一方、ＧＢＬ／Ｔ値が２５０未満の小さな値になると、耐熱性、高温強度が不足し、耐摩耗性の低下を防止することはできないため、ＧＢＬ／Ｔの値を２５０〜５００と定めた。
なお、ＧＢＬ／Ｔの値は、反応ガス組成、反応雰囲気温度・圧力によって影響され、例えば、従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層におけるＧＢＬ／Ｔの値は、５０〜１５０程度の小さな値（表７参照）であって、耐熱性、高温強度の改善が図られていないため、耐熱合金の高速切削という厳しい切削条件では硬質被覆層の耐摩耗性に大幅な低下が見られた（表８参照）。
また、前記改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層は、従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層に比して一段とすぐれた高温強度を有するようになるとともに、上部層および下部層との層間密着強度も改善し、硬質被覆層全体としての強度向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満では十分な高温強度向上効果を期待できず、一方、その平均層厚が３μｍまでであれば十分な耐チッピング性を発揮できることから、その平均層厚を１〜３μｍと定めた。
通常の化学蒸着装置にて、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＡｌＣｌ３： １〜５％、ＣＯ：１〜５％、Ｎ２：５０〜６０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：１０〜２２ｋＰａ、
の条件で化学蒸着することにより形成される改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層は、Ｔｉとの合量に占める割合（Ａｌ／（Ｔｉ＋Ａｌ））で、０．１０〜０．７０（但し、原子比）のＡｌを含有し、そして、格子点にＴｉ、Ａｌ、炭素、窒素および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有しており（図１参照）、さらに、この改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在する改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角（図２参照）を測定し、この結果得られた測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型走査電子顕微鏡により、改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の縦断面研磨面を、測定領域、例えば、層厚×幅３０μｍの範囲、で測定し、粒界として識別される部分のうちで前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界（以下、大傾角粒界という）についてその粒界の長さＧＢＬ（μｍ）を求め、そして、ＧＢＬ（μｍ）と、改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の層厚Ｔ（μｍ）との比を求めると、ＧＢＬ／Ｔは２５０〜５００という値を示し、そして、ＧＢＬ／Ｔがこのように大きな値を示す改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層は、一段とすぐれた耐熱性と高温強度を備えるようになるため、耐熱合金の高速切削加工により、切刃部が過熱されたとしても、硬質被覆層に偏摩耗、熱塑性変形が発生することを抑え、耐摩耗性が低下することを防止することができる。
しかし、ＧＢＬ／Ｔ値が５００を超えるようになると、改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層自体に脆化傾向がみられるようになり、一方、ＧＢＬ／Ｔ値が２５０未満の小さな値になると、耐熱性、高温強度が不足し、耐摩耗性の低下を防止することはできないため、ＧＢＬ／Ｔの値を２５０〜５００と定めた。
なお、ＧＢＬ／Ｔの値は、反応ガス組成、反応雰囲気温度・圧力によって影響され、例えば、従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層におけるＧＢＬ／Ｔの値は、５０〜１５０程度の小さな値（表７参照）であって、耐熱性、高温強度の改善が図られていないため、耐熱合金の高速切削という厳しい切削条件では硬質被覆層の耐摩耗性に大幅な低下が見られた（表８参照）。
また、前記改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層は、従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層に比して一段とすぐれた高温強度を有するようになるとともに、上部層および下部層との層間密着強度も改善し、硬質被覆層全体としての強度向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満では十分な高温強度向上効果を期待できず、一方、その平均層厚が３μｍまでであれば十分な耐チッピング性を発揮できることから、その平均層厚を１〜３μｍと定めた。
（ｃ）上部層（Ａｌ２Ｏ３層）
Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を有し、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を発揮せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍと定めた。
Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を有し、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を発揮せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍと定めた。
なお、切削工具の使用前後の識別を目的として、黄金色の色調を有するＴｉＮ層を、必要に応じて蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は０．１〜１μｍでよく、これは０．１μｍ未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記ＴｉＮ層による前記識別効果は１μｍまでの平均層厚で十分であるという理由からである。
この発明の被覆工具は、高熱発生を伴うＮｉ基、Ｆｅ基、Ｃｏ基等の耐熱合金の高速切削加工に用いた場合でも、硬質被覆層の中間層を構成する改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層が、一段とすぐれた高温強度、耐熱性、層間密着強度を備えることから、熱塑性変形、偏摩耗の発生はなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、硬質被覆層の下部層としてＴｉ化合物層を表３に示される条件で蒸着形成し、
ついで、中間層としての改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層を、表４に示される条件で、表６に示される組み合わせ、かつ、同じく表６に示される目標層厚で蒸着形成し、その後、同じく表３に示される条件にて、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を同じく表６に示される目標層厚で蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
ついで、中間層としての改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層を、表４に示される条件で、表６に示される組み合わせ、かつ、同じく表６に示される目標層厚で蒸着形成し、その後、同じく表３に示される条件にて、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を同じく表６に示される目標層厚で蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
また、比較の目的で、硬質被覆層の下部層としてのＴｉ化合物層を表３に示される条件で蒸着形成し、
ついで、中間層としての従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層を、表５に示される条件で、表７に示される組み合わせ、かつ、同じく表７に示される目標層厚で蒸着形成し、その後、同じく表３に示される条件にて、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を同じく表７に示される目標層厚で蒸着形成することにより従来被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
ついで、中間層としての従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層を、表５に示される条件で、表７に示される組み合わせ、かつ、同じく表７に示される目標層厚で蒸着形成し、その後、同じく表３に示される条件にて、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を同じく表７に示される目標層厚で蒸着形成することにより従来被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
ついで、上記の本発明被覆工具と従来被覆工具の硬質被覆層を構成する改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層および従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、上記各層の縦断面研磨面のＧＢＬ（μｍ）を測定し、そして、ＧＢＬ（μｍ）と、（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の層厚（μｍ）の比を求めた。
すなわち、上記の改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層および従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記縦断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、所定測定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型走査電子顕微鏡により、（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の縦断面研磨面の測定領域（層厚×幅３０μｍの範囲の領域）を走査し、該測定領域内で、粒界として識別される部分のうちで前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界についてその粒界の長さＧＢＬ（μｍ）を求めた。そして、ＧＢＬ（μｍ）と、（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の層厚Ｔ（μｍ）との比の値（（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の単位層厚当たりの粒界の長さに相当）を求めた。
すなわち、上記の改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層および従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記縦断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、所定測定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、さらに、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型走査電子顕微鏡により、（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の縦断面研磨面の測定領域（層厚×幅３０μｍの範囲の領域）を走査し、該測定領域内で、粒界として識別される部分のうちで前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界についてその粒界の長さＧＢＬ（μｍ）を求めた。そして、ＧＢＬ（μｍ）と、（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の層厚Ｔ（μｍ）との比の値（（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層の単位層厚当たりの粒界の長さに相当）を求めた。
この結果得られた各種の改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層および従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層についてのＧＢＬ，Ｔ，ＧＢＬ／Ｔの値を、それぞれ表６、７に示した。
表６、７にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具の改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層は、いずれもＧＢＬ／Ｔの値が２５０〜５００の範囲内の数値であるのに対して、従来被覆工具の従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層は、いずれもＧＢＬ／Ｔの値が５０〜１５０程度であった。
さらに、上記の本発明被覆工具１〜１３および従来被覆工具１〜１３について、これの硬質被覆層の構成層を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）およびオージェ分光分析装置を用いて観察（層の縦断面を観察）したところ、前者および後者とも目標組成と実質的に同じ組成を有するＴｉ化合物層と（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層とＡｌ２Ｏ３層からなることが確認された。
また、これらの被覆工具の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
また、これらの被覆工具の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１〜１３および従来被覆工具１〜１３について、
被削材： Ｎｉ：５４％、Ｃｒ：１９％、Ｍｏ：３％、Ｎｂ：５％、Ｆｅ：１８．５％を含有するＮｉ基耐熱合金の丸棒、
切削速度： １００ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．５ ｍｍ、
送り： ０．２ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ８ 分、
の条件（切削条件Ａ）でのＮｉ基耐熱合金の湿式高速連続切削試験（通常の切削速度は、５０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材： Ｎｉ：４２．７％、Ｃｒ：１３．５％、Ｍｏ：６．２％、Ｆｅ：３４％を含有するＦｅ基耐熱合金の丸棒、
切削速度： １５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．０ ｍｍ、
送り： ０．５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ８ 分、
の条件（切削条件Ｂ）でのＦｅ基耐熱合金の湿式高速連続切削試験（通常の切削速度は、８０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材： Ｃｏ：６１％、Ｎｉ：３％、Ｃｒ：２８％、Ｗ：４％、Ｆｅ：３％を含有するＣｏ基耐熱合金の丸棒、
切削速度： １３０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．５ ｍｍ、
送り： ０．２５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ８ 分、
の条件（切削条件Ｃ）でのＣｏ基耐熱合金の湿式高速連続切削試験（通常の切削速度は、６０ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表８に示した。
被削材： Ｎｉ：５４％、Ｃｒ：１９％、Ｍｏ：３％、Ｎｂ：５％、Ｆｅ：１８．５％を含有するＮｉ基耐熱合金の丸棒、
切削速度： １００ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．５ ｍｍ、
送り： ０．２ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ８ 分、
の条件（切削条件Ａ）でのＮｉ基耐熱合金の湿式高速連続切削試験（通常の切削速度は、５０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材： Ｎｉ：４２．７％、Ｃｒ：１３．５％、Ｍｏ：６．２％、Ｆｅ：３４％を含有するＦｅ基耐熱合金の丸棒、
切削速度： １５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．０ ｍｍ、
送り： ０．５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ８ 分、
の条件（切削条件Ｂ）でのＦｅ基耐熱合金の湿式高速連続切削試験（通常の切削速度は、８０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材： Ｃｏ：６１％、Ｎｉ：３％、Ｃｒ：２８％、Ｗ：４％、Ｆｅ：３％を含有するＣｏ基耐熱合金の丸棒、
切削速度： １３０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．５ ｍｍ、
送り： ０．２５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ８ 分、
の条件（切削条件Ｃ）でのＣｏ基耐熱合金の湿式高速連続切削試験（通常の切削速度は、６０ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表８に示した。
表６〜８に示される結果から、本発明被覆工具１〜１３は、いずれも硬質被覆層の中間層が、ＧＢＬ／Ｔ＝２５０〜５００である改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層で構成されていることから、高速切削加工で切刃部が高温に過熱されても、前記改質（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層が一段とすぐれた高温強度、耐熱性、層間密着強度を備えることにより、偏摩耗、熱塑性変形の発生を抑え、すぐれた耐摩耗性を示すのに対して、硬質被覆層の中間層が、ＧＢＬ／Ｔ値が２５０未満の従来（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮＯ層で構成された従来被覆工具１〜１３においては、特に、硬質被覆層の高温強度、耐熱性が不十分であるために、耐熱合金の高速切削加工では高熱発生により熱塑性変形、偏摩耗が発生し、そのため耐摩耗性が低下し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、切刃部の高熱発生を伴うＮｉ基、Ｆｅ基、Ｃｏ基耐熱合金の高速切削加工でも硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、チタンの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ２〜１４μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層が、化学蒸着形成された、１〜３μｍの平均層厚を有するチタンとアルミニウムの複合炭窒酸化物層、
（ｃ）上部層が、化学蒸着形成された、１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具において、
（ｄ）上記中間層を構成するチタンとアルミニウムの複合炭窒酸化物層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記層の縦断面研磨面の幅３０μｍの測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記縦断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（００１）面および（０１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定傾斜角から、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、また、前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を粒界であるとして設定した上で、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、層の縦断面研磨面における測定領域について、粒界として識別される部分のうち前記（００１）面の法線同士、および（０１１）面の法線同士の交わる角度が１５度以上の粒界の長さ（μｍ）を求め、この粒界の長さ（μｍ）と、測定したチタンとアルミニウムの複合炭窒酸化物層の層厚（μｍ）との比の値が２５０〜５００を示す、ことを特徴とする表面被覆切削工具。
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