WO2015182746A1 - 表面被覆切削工具 - Google Patents

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WO2015182746A1
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crystal
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crystal grains
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正樹 奥出
健志 山口
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三菱マテリアル株式会社
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    • C23C28/044—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material coatings specially adapted for cutting tools or wear applications
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Definitions

  • the present invention relates to a surface-coated cutting tool (hereinafter referred to as a coated tool) exhibiting excellent peeling resistance and chipping resistance over a long period of time, and in particular, cutting of various steels and cast irons at high speed, and Even when the cutting edge is subjected to high-feed, high-cut, high-speed intermittent heavy cutting conditions in which intermittent and impact loads are applied, the hard coating layer exhibits excellent peeling resistance and chipping resistance.
  • a coated tool exhibiting excellent peeling resistance and chipping resistance over a long period of time, and in particular, cutting of various steels and cast irons at high speed, and Even when the cutting edge is subjected to high-feed, high-cut, high-speed intermittent heavy cutting conditions in which intermittent and impact loads are applied, the hard coating layer exhibits excellent peeling resistance and chipping resistance.
  • a substrate hereinafter collectively referred to as a tool substrate
  • a substrate composed of a tungsten carbide (hereinafter referred to as WC) -based cemented carbide or titanium carbonitride (hereinafter referred to as TiCN) -based cermet.
  • WC tungsten carbide
  • TiCN titanium carbonitride
  • the lower layer is a Ti carbide (hereinafter referred to as TiC) layer, a nitride (hereinafter also referred to as TiN) layer, a carbonitride (hereinafter referred to as TiCN) layer, a carbon oxide (hereinafter referred to as TiCO).
  • TiC Ti carbide
  • TiN nitride
  • TiCN carbonitride
  • TiCO carbon oxide
  • TiCNO carbonitride oxide
  • Al 2 O 3 layer aluminum oxide layer having an ⁇ -type crystal structure in a state where the upper layer is chemically vapor-deposited.
  • the conventional coated tool as described above exhibits excellent wear resistance in continuous cutting of, for example, various steels and cast irons.
  • this is used for high-speed interrupted cutting, There was a problem that peeling and chipping were likely to occur and the tool life was shortened. Therefore, various types of coating tools have been proposed in which the lower layer and the upper layer are improved in order to suppress peeling and chipping of the coating layer.
  • Patent Document 1 discloses a coating formed by vapor-depositing a hard coating layer composed of the following (a) and (b) on the surface of a tool base composed of a WC-based cemented carbide alloy or a TiCN-based cermet.
  • a tool is disclosed.
  • the lower layer is composed of one or more of a Ti carbide layer, a nitride layer, a carbonitride layer, a carbonate layer, and a carbonitride layer, and has an overall average of 3 to 20 ⁇ m.
  • a Ti compound layer having a layer thickness (B)
  • the upper layer has an average layer thickness of 1 to 15 ⁇ m, has an ⁇ -type crystal structure in a chemical vapor deposited state, and is within the measurement range of the surface polished surface using a field emission scanning electron microscope.
  • each crystal grain having a corundum type hexagonal crystal lattice which is present is irradiated with an electron beam, and the (0001) plane and (10-10) which are crystal planes of the crystal grain with respect to the normal line of the surface polished surface
  • the crystal grains have a corundum type hexagonal crystal structure in which constituent atoms composed of Al and oxygen are present at lattice points, and the measurement obtained as a result Based on the tilt angle, at the interface between adjacent crystal grains, each of the constituent atoms has a corresponding grain boundary composed of lattice points (constituent atom shared lattice points) that share one constituent atom between the crystal grains.
  • N N lattice points that do not share constituent atoms between the lattice points (however, N is an even number of 2 or more on the crystal structure of the corundum hexagonal close-packed crystal, but the upper limit of N is set to 28 in terms of distribution frequency) (Even numbers of 4, 8, 14, 24, and 26 do not exist), when the corresponding grain boundary composed of the constituent atomic lattice points existing is represented by ⁇ N + 1, the distribution ratio of each ⁇ N + 1 to the entire ⁇ N + 1
  • An aluminum oxide layer showing a constituent atom shared lattice point distribution graph in which the highest peak exists in ⁇ 3 and the distribution ratio of the ⁇ 3 to the entire ⁇ N + 1 is 60 to 80%. This coated tool is known to exhibit excellent chipping resistance in high-speed intermittent cutting.
  • Patent Document 2 discloses a coated tool in which a lower surface and an aluminum oxide layer are coated on the surface of a tool base, or an aluminum oxide layer is formed on a lower layer via an intermediate layer between the tool base and the lower layer. It has been proposed to improve the chipping resistance and crater wear resistance of the coated tool by setting the ⁇ 3-compatible grain boundary ratio of the aluminum oxide layer to 80% or more.
  • Patent Document 3 discloses a surface-coated cutting tool formed by vapor-depositing a hard coating layer in which a lower layer is a Ti compound layer and an upper layer is an ⁇ -type Al 2 O 3 layer, and Al 2 directly above the lower layer.
  • 30 to 70 area% of the O 3 crystal grains are (11-20) oriented Al 2 O 3 crystal grains, and 45 area% or more of the total Al 2 O 3 crystal grains of the upper layer are (0001) oriented Al 2 O 3 grains.
  • the outermost surface layer of the lower layer forms an oxygen-containing TiCN layer containing 0.5 to 3 atomic% of oxygen only over a depth region of up to 500 nm.
  • the value of the ratio between the number of oxygen-containing TiCN crystal grains in the outermost surface layer and the number of Al 2 O 3 crystal grains at the interface between the lower layer and the upper layer is set to 0.01 to 0.5.
  • the inventors have improved the adhesion between the lower layer made of the Ti compound layer and the upper layer made of the Al 2 O 3 layer, thereby preventing abnormal damage such as peeling and chipping.
  • intensive research was conducted to improve the abnormal damage resistance such as chipping and peeling and to increase the tool life.
  • each constituent atom shared lattice point occupies the total corresponding grain boundary length of the Al 2 O 3 layer.
  • the peeling resistance can be improved by increasing the proportion of grain boundaries having a ⁇ 3 constituent atom shared lattice point form continuous from the interface to the outermost surface of the upper layer.
  • the present invention has been completed as a result of repeated research based on the aforementioned knowledge, and has the following aspects.
  • a surface-coated cutting tool comprising a tool base composed of a tungsten carbide-based cemented carbide or a titanium carbonitride-based cermet, and a hard coating layer deposited on the surface of the tool base,
  • the hard coating layer has a lower layer formed on the surface of the tool base and an upper layer formed on the lower layer,
  • the lower layer has a total average layer thickness of 3 to 20 ⁇ m and is composed of two or more layers of TiC, TiN, TiCN, TiCO, and TiCNO, at least one of which is composed of a TiCN layer.
  • the upper layer comprises an Al 2 O 3 layer having an average layer thickness of 2 to 20 ⁇ m and having an ⁇ -type crystal structure in a chemical vapor deposited state;
  • the upper layer Al 2 O 3 crystal grains are irradiated with an electron beam individually on the crystal grains existing within the measurement range of the cross-sectional polished surface.
  • each normal of the crystal lattice plane composed of corundum type hexagonal crystal lattice is measured, and from this measurement result, the crystal orientation relationship between adjacent crystal lattices is calculated, and the constituent atoms constituting the crystal lattice interface
  • N there are N non-shared lattice points (where N is an even number of 2 or more on the crystal structure of the corundum hexagonal close-packed crystal, but when the upper limit of N is 28 in terms of distribution frequency, 4, 8, 14, Even numbers 24 and 26 exist (1)
  • the existing constituent atom shared lattice point form is represented by ⁇ N + 1
  • the distribution ratio of each is calculated, and the correspondence composed of each constituent atom shared lattice point form occupying in all the corresponding grain boundary lengths within the range of ⁇ 3 to ⁇ 29
  • the highest peak is present in ⁇ 3 within the range of ⁇ 3 to ⁇ 29, and the distribution ratio of the ⁇ 3 in the range of ⁇ 3 to ⁇ 29 is 70% or more.
  • the outermost surface layer of the lower layer (a) is composed of a TiCN layer having a layer thickness of at least 500 nm, except for oxygen as an inevitable impurity, from the interface between the TiCN layer and the upper layer to 500 nm.
  • Oxygen is contained only in the depth region, and the average oxygen content contained in the depth region is 1 to 3 atoms of the total content of Ti, C, N, and O contained in the depth region.
  • (3) The Al 2 O 3 crystal grains of the upper layer have a corundum type hexagonal crystal lattice existing within the measurement range of the cross-sectional polished surface using a field emission scanning electron microscope and an electron beam backscattering diffraction apparatus. Each crystal grain is irradiated with an electron beam, and the inclination angle formed by the normal line of the (0001) plane, which is the crystal plane of the crystal grain, with respect to the normal line on the surface of the tool base is in the range of 0 to 45 degrees.
  • Al 2 has the highest peak in the tilt angle section whose tilt angle with respect to the normal of the surface of the tool base is in the range of 0 to 10 degrees and the tilt angle is in the range of 0 to 10 degrees.
  • the distribution ratio of the ⁇ 3-compatible grain boundary in the upper layer of the hard coating layer is as high as 70% or more, and more than 60% of the ⁇ 3-compatible grain boundary in the upper layer is composed of the lower layer and the upper layer.
  • the outermost surface layer of the lower layer of the present invention is formed of a TiCN layer containing oxygen (hereinafter also referred to as an oxygen-containing TiCN layer).
  • the adhesion strength between the upper layer and the lower layer of the coated tool is improved, and the power ratio existing in the tilt angle section within the range of 0 to 10 degrees can be further increased, thereby further improving the wear resistance.
  • crystal grains having an aspect ratio of 5 or more exhibit an excellent wear resistance when the area ratio is 80% or more.
  • the wear resistance is further improved by the fact that the total of the frequencies existing in the tilt angle section within the range of 0 to 10 degrees of the Al 2 O 3 crystal grains of the upper layer is 70% or more of the entire frequencies.
  • the coated tool of the present invention it is possible to cut various steels and cast irons at high speed and with high feed, high cut, high-speed intermittent heavy cutting conditions in which an intermittent / impact load acts on the cutting edge. Even when performed, it does not cause abnormal damage such as peeling and chipping, and exhibits excellent wear resistance over a long period of use.
  • An example of a corresponding grain boundary distribution graph in the present coated tool is shown.
  • An example of the inclination angle number distribution graph in this invention coated tool is shown.
  • An example of a corresponding grain boundary distribution graph in a comparative example coated tool is shown.
  • An example of the inclination angle number distribution graph in a comparative example covering tool is shown.
  • (A) Lower layer The Ti compound layer (for example, TiC layer, TiN layer, TiCN layer, TiCO layer and TiCNO layer) constituting the lower layer basically exists as the lower layer of the Al 2 O 3 layer, and the Ti compound has excellent High temperature strength provides high temperature strength to the hard coating layer.
  • the Ti compound layer of the lower layer is in close contact with both the tool base surface and the upper layer made of the Al 2 O 3 layer, and has an action of maintaining the adhesion of the hard coating layer to the tool base.
  • the total average layer thickness of the lower Ti compound layer is less than 3 ⁇ m, the above-described effects cannot be sufficiently exhibited.
  • the total average layer thickness of the lower Ti compound layer exceeds 20 ⁇ m, it becomes easy to cause thermoplastic deformation particularly in high-speed heavy cutting and high-speed intermittent cutting with high heat generation, which causes uneven wear. From the above, the total average layer thickness of the lower Ti compound layer was determined to be 3 to 20 ⁇ m. The total average layer thickness of the lower Ti compound layer is preferably 5 to 15 ⁇ m, but is not limited thereto.
  • the outermost surface layer of the lower layer The lower layer (including the outermost surface layer of the lower layer) of the embodiment of the present invention can be formed under the same chemical vapor deposition conditions as in the conventional method.
  • the outermost surface layer of the lower layer is, for example, as follows: It is desirable to form. That is, first, using a normal chemical vapor deposition apparatus, various Ti compound layers consisting of one or more of TiC layer, TiN layer, TiCN layer, TiCO layer and TiCNO layer are formed by vapor deposition (in addition, Of course, it is possible to form only the TiCN layer by vapor deposition).
  • reaction gas composition volume%): TiCl 4 2 to 10%, CH 3 CN 0.5 to 1.0%, N 2 25 to 60%, balance H 2 , Reaction atmosphere temperature: 750 to 930 ° C. Reaction atmosphere pressure: 5 to 15 kPa. That is, the lower layer in the embodiment of the present invention is formed by forming an oxygen-containing TiCN layer, which is the uppermost surface layer of the lower layer, after forming various Ti compound layers composed of one layer or two or more layers. It is preferable to include.
  • the average oxygen content contained in the depth region from the interface between the outermost surface of the lower layer and the upper layer to a maximum thickness of 500 nm in the layer thickness direction of the outermost surface layer of the lower layer is Ti, C, N, Since it can be 1 to 3 atomic% of the total content of O, the oxygen-containing TiCN layer containing oxygen having the above average oxygen content can be easily formed by vapor deposition.
  • oxygen of less than 0.5 atomic% is contained as an inevitable impurity. It is allowed to be done. For this reason, the term “does not contain oxygen” as defined in the present invention strictly means that the oxygen content is less than 0.5 atomic%.
  • the outermost surface layer of the lower layer composed of the oxygen-containing TiCN layer is provided with a layer thickness of at least 500 nm or more, for example, in order to form preferable Al 2 O 3 crystal grains thereon (see (c) below).
  • Oxygen contained in the depth region up to 500 nm in the layer thickness direction from the interface between the oxygen-containing TiCN layer and the upper layer is formed from 1 of the total content of Ti, C, N, and O. It is good also as 3 atomic%. Thereby, oxygen can be contained only in a depth region up to a maximum of 500 nm in the film thickness direction of the oxygen-containing TiCN layer.
  • the depth region of the oxygen-containing TiCN layer is limited as described above.
  • the structure of the outermost surface of the TiCN layer changes from a columnar structure to a granular structure. It is because it becomes easy to do. In addition, it becomes difficult to make the configuration of the constituent atomic shared lattice points of the Al 2 O 3 crystal grains immediately above the outermost surface layer of the lower layer desired.
  • the average oxygen content in the depth region of 500 nm is less than 1 atomic%, the degree of improvement in the adhesion strength of TiCN in the upper and lower layers tends to be low. In addition, it becomes difficult to obtain the configuration of constituent atomic shared lattice points of the Al 2 O 3 crystal grains immediately above the outermost surface layer of the lower layer.
  • the average oxygen content contained in the depth region up to 500 nm of the oxygen-containing TiCN layer is preferably 1.2 to 2.5 atomic%, but is not limited thereto.
  • the average oxygen content is determined from titanium (Ti) and carbon in the depth region up to 500 nm in the thickness direction of the TiCN layer from the interface between the TiCN layer and the upper layer constituting the outermost surface layer of the lower layer.
  • the lower layer of the embodiment of the present invention can be formed under the same chemical vapor deposition conditions as in the conventional method, but the above-mentioned oxygen-containing TiCN layer is formed as the outermost surface layer of the lower layer of the embodiment of the present invention. It is desirable to do.
  • (C) Al 2 O 3 crystal grains in the upper layer After the oxygen-containing TiCN layer (b) is deposited on the outermost surface layer of the lower layer, the upper Al 2 O 3 layer is formed under the following conditions. That is, the surface of the oxygen-containing TiCN layer formed in (b) is treated under the following conditions. ⁇ Lower surface treatment> Reaction gas composition (volume%): CO 2 ⁇ 10% , CO 2 2 ⁇ 10%, the remainder H 2, Atmospheric temperature: 900-950 ° C Atmospheric pressure: 5 to 15 kPa, Processing time: 20-60 min.
  • the upper layer of Al 2 O 3 is formed by vapor deposition, so that Al 2 O 3 crystal grains having a predetermined constituent atomic shared lattice point form are formed.
  • An upper layer is formed.
  • the Al 2 O 3 initial growth step is performed in order to reliably form a predetermined upper layer.
  • the target layer thickness of the upper layer is the sum of the film thicknesses formed in the Al 2 O 3 initial growth step and the Al 2 O 3 upper layer formation step.
  • Reaction gas composition (volume%): AlCl 3 0.5 to 3%, CO 2 1 to 5%, HCl 0.5 to 2.0%, balance H 2 , Atmospheric temperature: 950-1040 ° C, Atmospheric pressure: 5 to 15 kPa, Processing time: 10 to 120 min.
  • Reaction gas composition (volume%): AlCl 3 1 to 3%, CO 2 3 to 15%, HCl 1 to 3%, H 2 S 0.5 to 1.5%, balance H 2 , Reaction atmosphere temperature: 950 to 1040 ° C. Reaction atmosphere pressure: 5 to 15 kPa, Processing time: (until the target upper layer thickness is reached).
  • the layer thickness of the upper layer was determined to be 2 to 20 ⁇ m.
  • the thickness of the upper layer is preferably 3 to 15 ⁇ m, but is not limited thereto.
  • the processing time of the lower layer surface treatment process is set to 20 to 60 min. Thereby, the ratio of the ⁇ 3-corresponding grain boundary continuous from the interface between the lower layer and the upper layer to the outermost surface of the upper layer can be increased.
  • the atmospheric temperature of the lower layer surface treatment step is set to 900 to 950 ° C.
  • the treatment time of the lower layer surface treatment step is preferably 25 to 45 minutes, but is not limited thereto.
  • the reaction atmosphere temperature for the surface treatment of the lower layer is preferably 900 to 930 ° C., but is not limited thereto.
  • the addition amount of AlCl 3 is preferably 1.5 to 2.5%, and the addition amount of CO 2 is preferably 5 to 10%.
  • the addition amount of HCl is preferably 1.5 to 2.5%, and the addition amount of H 2 S is preferably 0.75 to 1.25%, but is not limited thereto. .
  • a corresponding grain boundary composed of a constituent atomic shared lattice point is formed by using a field emission scanning electron microscope and an electron beam backscatter diffraction apparatus.
  • the corresponding grain boundary distribution graph shows that the highest peak exists in ⁇ 3 in the range of ⁇ 3 to ⁇ 29, and the distribution ratio of ⁇ 3 is 70% or more of the distribution ratio in the range of ⁇ 3 to ⁇ 29.
  • the highest peak exists in ⁇ 3 within the range of ⁇ 3 to ⁇ 29, and the distribution ratio of ⁇ 3 is 70% or more of the distribution ratio in the range of ⁇ 3 to ⁇ 29. It becomes easy to become.
  • the highest peak does not exist in ⁇ 3, or when the distribution ratio of ⁇ 3 is less than 70%, the grain boundary strength of the Al 2 O 3 crystal grains is not sufficient, and chipping occurs when a high load is applied. The effect of suppressing the occurrence of defects is not sufficient.
  • the distribution ratio of ⁇ 3 within the range of ⁇ 3 to ⁇ 29 is 70% or more. It was determined.
  • the distribution ratio of ⁇ 3 in the range of ⁇ 3 to ⁇ 29 is preferably 75 to 90%, but is not limited to this.
  • the constituent atomic shared lattice point form of the upper layer can be measured by the following procedure.
  • N there are N lattice points that do not share constituent atoms between the constituent atomic shared lattice points (where N is an even number of 2 or more in the crystal structure of the corundum hexagonal crystal lattice, When the upper limit is 28, there is no even number of 4, 8, 14, 24 and 26)
  • the existing constituent atom shared lattice point form is represented by ⁇ N + 1
  • the respective distribution ratios are calculated and ⁇ 3 to ⁇ 29
  • a corresponding grain boundary distribution graph showing each distribution ratio of ⁇ N + 1 in the total distribution ratio of the whole unit form of all grain boundary lengths in the range of is created.
  • the existence of the peak of ⁇ 3 and the distribution ratio of ⁇ 3 in the range of ⁇ 3 to ⁇ 29 can be obtained.
  • What distinguishes the corresponding grain boundary of ⁇ 29 or less from the corresponding grain boundary of ⁇ 31 or more is H.
  • the corresponding grain boundary of ⁇ -Al 2 O 3 has an upper limit of 28 as described in Grimmer et al. (Philosophy Magazine A, 1990, Vol. 61, No. 3,493-509). This is because it has been reported that the grain boundaries from ⁇ 3 to ⁇ 29 are the main corresponding grain boundaries.
  • the corresponding grain boundaries of ⁇ 3, ⁇ 7, ⁇ 11, ⁇ 17, ⁇ 19, ⁇ 21, ⁇ 23, and ⁇ 29 were identified by using the values of the angles formed between the crystal grains constituting the corresponding grain boundary shown in the paper.
  • ⁇ 5 ° was used for the calculation.
  • the upper layer Al 2 O 3 crystal grain forming step (c) is used to deposit the upper layer Al 2 O 3 layer to form an interface between the lower layer and the upper layer.
  • the proportion of the grain boundary corresponding to ⁇ 3 can be set to 60% or more.
  • the grain boundary strength between the Al 2 O 3 crystal grain structures in the upper layer can be increased, and the chipping resistance of the Al 2 O 3 crystal grains can be further improved. High peeling resistance and chipping resistance can be exhibited.
  • the ratio of the ⁇ 3-compatible grain boundary continuous from the interface between the lower layer and the upper layer to the outermost surface of the upper layer is preferably 65 to 80%, but is not limited thereto.
  • the inclination angle number of the upper layer is adjusted.
  • the frequency ratio of Al 2 O 3 crystal grains having an inclination angle in the range of 0 to 10 degrees in the distribution graph can be 70% or more of the entire frequency.
  • Al 2 O 3 power ratio of crystal grains Al 2 O 3 crystal grains inclined angle frequency distribution and the inclination angle is in the range of 0 to 10 degrees of the upper layer can be obtained as follows. First, the crystal grains having a corundum type hexagonal crystal lattice existing within the measurement range of the cross-section polished surface including the upper layer of the coated tool are irradiated with an electron beam, and data relating to the orientation of the Al 2 O 3 crystal grains Get.
  • the inclination angle formed by the normal line of the (0001) plane of the Al 2 O 3 crystal grains obtained by the above-described procedure is the ratio of the CO 2 gas amount and the H 2 S gas amount to the AlCl 3 gas amount in the vapor deposition conditions.
  • the power ratio existing in the tilt angle section of 0 to 10 degrees in the tilt angle distribution graph is 60% or more of the entire power.
  • the (0001) oriented Al 2 O 3 crystal grains, that is, Al 2 O 3 crystal grains present in the tilt angle section with the tilt angle of 0 to 10 degrees formed by the normal line of the (0001) plane are shown in the tilt angle number distribution graph.
  • the Al 2 O 3 crystal grains of the upper layer with respect to the normal to the tool substrate surface, the inclination angle of the normal of the Al 2 O 3 crystal grains (0001) plane is 0 ⁇
  • the sum of the frequencies of the crystal grains within the range of 10 degrees was determined to be 70% or more of the entire frequencies in the tilt angle number distribution graph.
  • the frequency ratio of Al 2 O 3 crystal grains having an inclination angle in the range of 0 to 10 degrees in the inclination angle distribution graph of the upper layer is preferably 75 to 85% of the entire frequency, but is not limited thereto. None happen.
  • the aspect ratio of the upper layer Al 2 O 3 crystal grains is 5 or more by adjusting the addition amount of CO 2 and HCl among the film formation conditions of (c).
  • the area ratio of the crystal grains can be 80% or more.
  • the abrasion resistance of the upper layer can be further improved.
  • the area ratio of the crystal grains having an aspect ratio of 5 or more is less than 80%, although there is an effect of suppressing crack propagation in high-speed intermittent heavy cutting, improvement in high-temperature strength and high-temperature hardness cannot be expected.
  • the area ratio of crystal grains having an aspect ratio of 5 or more is desirably 80% or more.
  • the area ratio of crystal grains having an aspect ratio of 5 or more is preferably 85% or more, but is not limited thereto.
  • coated tool of the present invention will be specifically described based on examples. In particular, each layer constituting the hard coating layer of the coated tool of the present invention will be described in detail.
  • WC powder, TiC powder, ZrC powder, TaC powder, NbC powder, Cr 3 C 2 powder, TiN powder, and Co powder each having an average particle diameter of 1 to 3 ⁇ m were prepared. These raw material powders were blended in the blending composition shown in Table 1, added with wax, ball mill mixed in acetone for 24 hours, and dried under reduced pressure. Thereafter, the green compact was press-molded into a green compact having a predetermined shape at a pressure of 98 MPa, and the green compact was vacuum sintered by holding it at a predetermined temperature within a range of 1370 to 1470 ° C. for 1 hour in a vacuum of 5 Pa. After sintering, tool bases A to E made of WC-base cemented carbide having an insert shape of ISO standard CNMG120408 were manufactured.
  • ZrC powder ZrC powder
  • TaC powder NbC powder
  • Mo 2 C powder WC powder each having an average particle diameter of 0.5 to 2 ⁇ m.
  • Co powder and Ni powder were prepared. These raw material powders were blended in the blending composition shown in Table 2, wet-mixed with a ball mill for 24 hours, and dried. Thereafter, the green compact was press-molded into a green compact at a pressure of 98 MPa, and the green compact was sintered by being held at a temperature of 1500 ° C. for 1 hour in a nitrogen atmosphere of 1.3 kPa. After sintering, tool bases a to e made of TiCN base cermet having an insert shape of ISO standard CNMG120212 were prepared.
  • each of the tool bases A to E and the tool bases a to e was charged into a normal chemical vapor deposition apparatus, and the coated tools 1 to 13 of the present invention were manufactured according to the following procedure.
  • the oxygen-containing TiCN layer as the outermost surface layer of the lower layer (ie, from the interface between the uppermost surface layer of the lower layer and the upper layer, the outermost surface layer of the lower layer)
  • the target layer thickness shown in Table 8 shows the average oxygen content (O / (Ti + C + N + O) ⁇ 100) containing 1 to 3 atomic% of oxygen only in the depth region up to 500 nm in the film thickness direction of It formed so that it might become. Note that in the oxygen-containing TiCN layer type D in Table 4, no CO gas was added during 5 to 30 minutes before the end of the deposition time.
  • comparative example coated tools 1 to 13 shown in Table 9 are produced by performing the steps (c) and (d) under conditions that deviate from the production conditions of the inventive coated tools 1 to 13, respectively. did.
  • the TiCN layer constituting the outermost surface layer of the lower layer is in a depth region up to 500 nm in the layer thickness direction of the TiCN layer of the lower layer.
  • the average oxygen content was measured using an Auger electron spectrometer, and an electron beam having a diameter of 10 nm in a range corresponding to the thickness of the Ti carbide layer from the outermost surface of the Ti carbonitride layer on the cross-section polished surface of the coated tool.
  • the intensity of Ti, C, N, and O Auger peaks was measured, and the ratio of the O Auger peak intensity was calculated from the sum of the peak intensities.
  • the lower layer is formed on the surface of the tool base made of tungsten carbide-based cemented carbide or titanium carbonitride-based cermet separately under the following conditions.
  • a TiCN layer was chemically deposited.
  • Reaction gas composition volume%): TiCl 4 2 to 10%, CH 3 CN 0.5 to 1.0%, N 2 25 to 60%, balance H 2 , Reaction atmosphere temperature: 750 to 930 ° C.
  • Reaction atmosphere pressure 5 to 15 kPa.
  • a TiCN layer (hereinafter referred to as inevitable oxygen-containing TiCN) that does not intentionally contain oxygen was formed with a layer thickness of 3 ⁇ m or more.
  • the oxygen content inevitably contained in the region deeper than 500 nm in the layer thickness direction from the surface of the inevitable oxygen-containing TiCN layer is Ti, C, N, contained in the depth region using an Auger electron spectrometer. It calculated
  • a value obtained by subtracting the inevitable oxygen content (that is, 0.5 atomic%) from the above-described average oxygen content was determined as the average oxygen content of the TiCN layer constituting the outermost surface layer of the lower layer. Tables 8 and 9 show these values.
  • FIG. 1 an example of the corresponding grain boundary distribution graph calculated
  • the upper layer Al 2 O 3 ⁇ 3-corresponding grain boundary continues from the interface between the lower layer and the upper layer to the outermost surface of the upper layer is determined using a field emission scanning electron microscope and electron beam backscatter diffraction. Observation was performed using an apparatus. The ratio of the grain boundary corresponding to ⁇ 3 from the interface between the lower layer and the upper layer to the outermost surface of the upper layer was determined by the following procedure. First, using a field emission scanning electron microscope and an electron beam backscatter diffraction device, the upper layer of the coated tool of the present invention is cross-polished (cross section perpendicular to the upper layer surface) at an incident angle of 70 degrees and 15 kV.
  • Each of the crystal grains having a corundum type hexagonal crystal lattice existing within the measurement range of the cross-sectional polished surface was irradiated at an interval of 0.1 ⁇ m / step with an electron beam having an acceleration voltage of 1 nA.
  • the measurement range was 50 ⁇ m in a direction parallel to the substrate surface and a region having the upper limit of the thickness of the Al 2 O 3 layer in the direction perpendicular to the substrate surface direction.
  • the length in the direction orthogonal to the substrate surface direction was at least 3 ⁇ m.
  • the upper Al 2 layer is separated from the interface between the lower layer and the upper layer.
  • the aspect ratio of the Al 2 O 3 crystal grains of the upper layer was determined by the following procedure. Using a field emission scanning electron microscope and an electron beam backscatter diffractometer, an electron beam with an acceleration voltage of 15 kV at an incident angle of 70 degrees and an irradiation current of 1 nA with respect to the cross-section polished surface of the upper layer of the coated tool of the present invention. Then, each crystal grain having a corundum type hexagonal crystal lattice existing within the measurement range of the cross-section polished surface was irradiated at an interval of 0.1 ⁇ m / step.
  • the measurement range was 50 ⁇ m in a direction parallel to the substrate surface and a region having the upper limit of the thickness of the Al 2 O 3 layer in the direction perpendicular to the substrate surface direction.
  • the length in the direction orthogonal to the substrate surface direction was at least 2 ⁇ m.
  • the boundary between the measurement points adjacent to each other was defined as a crystal grain boundary. Further, a range surrounded by crystal grain boundaries and not divided by other crystal grain boundaries was specified as the same crystal grain.
  • the major axis is the direction perpendicular to the tool substrate surface direction
  • the minor axis is the direction parallel to the tool substrate surface direction
  • the lengths of the major axis and minor axis are determined.
  • the aspect ratio was calculated from The area ratio of crystal grains having an aspect ratio of 5 or more was determined by using a field emission scanning electron microscope on a mirror-polished cross section at an observation magnification of 2,000 times in the horizontal direction: 50 ⁇ m ⁇ longitudinal direction: It calculated by measuring the area
  • the frequency distribution of the inclination angle formed by the normal line of the (0001) plane of the Al 2 O 3 crystal grains is analyzed by a field emission scanning electron microscope and an electron beam backscatter diffraction by the following procedure. Measurement was performed using an apparatus. First, a measurement range (for example, 0.3 ⁇ m in the thickness direction of the upper layer ⁇ 50 ⁇ m in the direction parallel to the surface of the tool base) was set in the lens barrel of the field emission scanning electron microscope.
  • an electron beam with an acceleration voltage of 15 kV at an incident angle of 70 degrees is applied to the cross-sectional polished surface with an irradiation current of 1 nA, and each crystal grain having a corundum type hexagonal crystal lattice existing within the measurement range of the cross-sectional polished surface is zero.
  • Irradiation was performed at an interval of 1 ⁇ m / step.
  • the measurement range was an area having an upper limit of the thickness of the Al 2 O 3 layer in the direction perpendicular to the surface direction of the substrate and 50 ⁇ m along the surface of the substrate.
  • the length in the direction orthogonal to the substrate surface direction was at least 2 ⁇ m.
  • the inclination angle formed by the normal line of the (0001) plane which is the crystal plane of the crystal grain was measured.
  • the measured inclination angles within the range of 0 to 45 degrees of the measured inclination angles are divided into pitches of 0.25 degrees and exist in each division. This is represented by an inclination angle frequency distribution graph obtained by summing up the frequencies.
  • the total of the frequencies existing in the tilt angle section of the Al 2 O 3 crystal grains having the tilt angle in the range of 0 to 10 degrees was determined as a frequency ratio in the entire frequency in the tilt angle frequency distribution graph.
  • required about the upper layer of this invention coated tool 1 is shown. From FIG. 2, it was found that the upper layer of the coated tool 1 of the present invention had a frequency ratio of Al 2 O 3 crystal grains existing in the inclination angle section of 0 to 10 degrees of 85%, which is 70% or more.
  • the frequency ratio of Al 2 O 3 crystal grains present in the tilt angle section was determined. Tables 8 and 9 show these values.
  • required about the upper layer of the comparative example coating tool 1 is shown in FIG. In FIG. 4, the inclination angle number distribution graph calculated
  • the upper layer of the coated tool of the present invention has the highest peak at ⁇ 3 within the range of ⁇ 3 to ⁇ 29 for all coated tools.
  • the distribution ratio of ⁇ 3 was 70% or more.
  • the ratio of the ⁇ 3-compatible grain boundary continuous from the interface between the lower layer and the upper layer to the outermost surface of the upper layer was 60% or more.
  • the highest peak does not exist in ⁇ 3 within the range of ⁇ 3 to ⁇ 29, or the distribution ratio of ⁇ 3 is less than 70%, or the upper layer from the interface between the lower layer and the upper layer.
  • the coated tool of the present invention is superior in toughness, hardness and strength of the upper layer, and is excellent in peeling resistance and chipping resistance.
  • the comparative coated tool is resistant to peeling and resistance under high-speed intermittent heavy cutting conditions. The chipping property was not sufficient.
  • the thicknesses of the constituent layers of the hard coating layers of the inventive coated tools 1 to 13 and comparative example coated tools 1 to 13 were measured using a scanning electron microscope (longitudinal section measurement). The average layer thickness (average value of 5-point measurement) substantially the same as the thickness was shown.
  • Cutting condition A Work material: JIS / SNCM439 lengthwise equidistant, 4 vertical grooves, Cutting speed: 350 m / min, Incision: 1.5mm, Feed: 0.35mm / rev, Cutting time: 5 minutes. (Normal cutting speed and feed amount are 250 m / min and 0.3 mm / rev, respectively)
  • Cutting condition B Work material: JIS / S45C lengthwise equidistant 4 grooved, Cutting speed: 350 m / min, Cutting depth: 3.0 mm, Feed: 0.3mm / rev, Cutting time: 5 minutes.
  • Cutting condition C Work material: JIS / FCD450 lengthwise equal 4 rods with flutes, Cutting speed: 350 m / min, Cutting depth: 2.0 mm Feed: 0.35mm / rev, Cutting time: 5 minutes.
  • the normal cutting speed refers to a cutting speed at which the efficiency (generally, the number of parts that can be processed before the tool life) is optimized when a conventional coated insert is used. If cutting is performed exceeding this speed, the tool life is extremely shortened, and the processing efficiency is lowered.
  • the coated tools 1 to 13 of the present invention have excellent high-temperature strength, high-temperature toughness and high-temperature hardness, so that no abnormal damage such as peeling and chipping occurs and long-term Excellent wear resistance over the use of
  • the comparative coated tools 1 to 13 in the high-speed intermittent heavy cutting, the service life was reached in a relatively short time due to occurrence of peeling and chipping of the hard coating layer.
  • the coated tool of the present invention is capable of high-speed intermittent heavy cutting in which intermittent and impact high loads act on the cutting blade as well as continuous cutting and intermittent cutting under normal conditions such as various steels and cast iron. Even under such severe cutting conditions, the hard coating layer is not peeled off or chipped, and excellent cutting performance is exhibited over a long period of use. From this, the coated tool of this invention can respond

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Abstract

　本発明の表面被覆切削工具は、ＷＣ基超硬合金あるいはＴｉＣＮ基サーメットからなる工具基体の表面に下部層と上部層からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具であって、（ａ）下部層は、少なくとも１層がＴｉＣＮ層で構成したＴｉ化合物層からなり、（ｂ）上部層は、α型Ａｌ２Ｏ３層からなり、（ｃ）上部層全体のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、構成原子共有格子点分布を測定した場合、Σ３に最高ピークが存在し、かつ、Σ３の分布割合は７０％以上であり、（ｄ）上部層のΣ３対応粒界のうち、下部層と上部層との界面から、上部層の最表面まで連続するΣ３対応粒界の割合が６０％以上であり、また、好ましくは、下部層の最表面層は、酸素含有ＴｉＣＮ層で構成され、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について傾斜角度数分布を測定した場合、０～１０度の傾斜角区分にあるＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合は７０％以上であり、さらに、アスペクト比が５以上である上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合は８０％以上である。

Description

表面被覆切削工具
　本発明は、長期に亘ってすぐれた耐剥離性と耐チッピング性を示す表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関し、特に、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高速で、かつ、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高送り、高切り込みの高速断続重切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐剥離性と耐チッピング性を発揮する。
　本願は、２０１４年５月３０日に、日本に出願された特願２０１４－１１２７７２号、および２０１５年５月２１日に、日本に出願された特願２０１５－１０４０２１号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、以下の（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層が蒸着形成された被覆工具が知られている。
（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層（以下、Ａｌ２Ｏ３層で示す）。
　しかし、前述したような従来の被覆工具は、例えば、各種の鋼や鋳鉄などの連続切削ではすぐれた耐摩耗性を発揮するが、これを、高速断続切削に用いた場合には、被覆層の剥離やチッピングが発生しやすく、工具寿命が短命になるという問題があった。
　そこで、被覆層の剥離、チッピングを抑制するために、下部層、上部層に改良を加えた各種の被覆工具が提案されている。
　例えば、特許文献１には、ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、以下の（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が開示されている。
（ａ）下部層として、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３～２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、１～１５μｍの平均層厚を有し、かつ化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有すると共に、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＡｌおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）からなる対応粒界の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態からなる対応粒界をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が６０～８０％である構成原子共有格子点分布グラフを示す酸化アルミニウム層。
　この被覆工具は、高速断続切削加工ですぐれた耐チッピング性を示すことが知られている。
　また、特許文献２には、工具基体の表面に、下部層と酸化アルミニウム層を被覆した被覆工具、あるいは、工具基体と下部層の間に中間層を介して、下部層上に酸化アルミニウム層を被覆した被覆工具において、該酸化アルミニウム層のΣ３対応粒界比率を８０％以上とすることによって、耐チッピング性、耐クレーター摩耗性を改善することが提案されている。
　また、特許文献３には、下部層がＴｉ化合物層、上部層がα型Ａｌ２Ｏ３層からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆切削工具であって、下部層直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒の３０～７０面積％は（１１－２０）配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒とし、上部層の全Ａｌ２Ｏ３結晶粒の４５面積％以上は、（０００１）配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒とし、さらに好ましくは、下部層の最表面層は、５００ｎｍまでの深さ領域に亘ってのみ０．５～３原子％の酸素を含有する酸素含有ＴｉＣＮ層を形成し、また、下部層最表面層の酸素含有ＴｉＣＮ結晶粒数と、下部層と上部層の界面におけるＡｌ２Ｏ３結晶粒数との比の値を０．０１～０．５としている。これにより、表面被覆切削工具の高速重切削、高速断続切削における耐剥離性、耐チッピング性を改善することが提案されている。
日本国特開２００６－１９８７３５号公報（Ａ） 国際公開第２０１３／０３８０００号（Ａ） 日本国特開２０１３－６３５０４号公報（Ａ）
　近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強い。これに伴い、切削加工は一段と高速化し、高切り込みや高送りなどの重切削、断続切削等で切刃に高負荷が作用する傾向にある。前述した従来の被覆工具を鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削に用いた場合には問題はない。しかし、従来の被覆工具を、高速断続重切削条件で用いた場合には、硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層からなる下部層とＡｌ２Ｏ３層からなる上部層の密着強度が不十分であり、皮膜の靭性も十分ではない。
　そのため、上部層と下部層間での剥離、チッピング等の異常損傷が発生し、比較的短時間で工具寿命に至る。
　そこで、本発明者らは、前述のような観点から、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ２Ｏ３層からなる上部層との密着性を改善することで、剥離、チッピング等の異常損傷の発生を防止するとともに、Ａｌ２Ｏ３層の靭性を向上させることにより、チッピング、剥離等の耐異常損傷性の向上、及び工具寿命の長寿命化を図るべく鋭意研究を行った。その結果、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ２Ｏ３層からなる上部層とを被覆形成した被覆工具において、Ａｌ２Ｏ３層の全対応粒界長に占める各構成原子共有格子点からなる対応粒界長の割合が示された対応粒界分布グラフにおいて、Σ３からΣ２９の範囲内でΣ３に最高ピークが存在し、Σ３対応粒界の分布割合を高めつつ、前記下部層と前記上部層との界面から、前記上部層の最表面まで連続するΣ３の構成原子共有格子点形態を有する粒界の割合を高めることで、耐剥離性の向上が図られることを見出した。
　本発明は、前述した知見に基づき、研究を重ねた結果、完成したものであって、以下のような態様を有する。
（１）炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体と該工具基体の表面に蒸着形成された硬質被覆層を備える表面被覆切削工具であって、
　前記硬質被覆層は、工具基体の表面に形成された下部層と該下部層上に形成された上部層とを有し、
（ａ）前記下部層は、３～２０μｍの合計平均層厚を有し、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯのうちの２層以上からなり、その内の少なくとも１層はＴｉＣＮ層で構成したＴｉ化合物層からなり、
（ｂ）前記上部層は、２～２０μｍの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層からなり、
（ｃ）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、コランダム型六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線の方位を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で１つの構成原子を共有する格子点（「構成原子共有格子点」という）からなる対応粒界の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（但し、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、それぞれの分布割合を算出し、Σ３からΣ２９の範囲内の全対応粒界長に占める各構成原子共有格子点形態からなる対応粒界の割合が示された対応粒界分布グラフにおいて、Σ３からΣ２９の範囲内ではΣ３に最高ピークが存在し、かつ、Σ３からΣ２９の範囲内に占める前記Σ３の分布割合が７０％以上であり、
（ｄ）前記上部層全体のＡｌ２Ｏ３結晶粒に分布しているΣ３の構成原子共有格子点形態を有する粒界のうち、前記下部層と前記上部層との界面から、前記上部層の最表面まで連続するΣ３の構成原子共有格子点形態を有する粒界の割合が６０％以上である表面被覆切削工具。
（２）前記下部層（ａ）の最表面層が、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚を有するＴｉＣＮ層からなり、不可避不純物としての酸素を除けば、前記ＴｉＣＮ層と前記上部層の界面から５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、前記深さ領域に含有される平均酸素含有量は、前記深さ領域に含有されるＴｉ，Ｃ，Ｎ，Ｏの合計含有量の１～３原子％である（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を０～４５度の範囲内で測定した場合、工具基体の表面の法線に対する傾斜角が０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、その傾斜角が０～１０度の範囲内にあるＡｌ２Ｏ３結晶粒の該傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の７０％以上である（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒のうち、アスペクト比が５以上である結晶粒が面積割合で８０％以上である（１）乃至（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
　本発明の被覆工具によれば、硬質被覆層の上部層におけるΣ３対応粒界の分布割合は７０％以上と高く、しかも、上部層におけるΣ３対応粒界の６０％以上が、下部層と上部層との界面から、上部層の最表面まで連続して形成されている。これによって、前記被覆工具の上部層内部の結晶粒界強度が高められ、すぐれた耐剥離性、耐チッピング性を示す。
　これに加えて、本発明の下部層の最表面層は、酸素を含有するＴｉＣＮ層（以下、酸素含有ＴｉＣＮ層ともいう）で形成されている。これによって、前記被覆工具の上部層と下部層の付着強度が向上するとともに、前記０～１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数割合をさらに高めることができ、より一段と耐摩耗性を向上させることができる。
　さらに、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒のうち、アスペクト比が５以上である結晶粒が面積割合で８０％以上であることによって、すぐれた耐摩耗性を発揮する。また、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒の０～１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、度数全体の７０％以上であることによって、一段と耐摩耗性が向上する。
　そのため、本発明の被覆工具によれば、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を高速で、かつ、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高送り、高切り込みの高速断続重切削条件で行った場合でも、剥離、チッピング等の異常損傷の発生もなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する。
本発明被覆工具における、対応粒界分布グラフの一例を示す。 本発明被覆工具における、傾斜角度数分布グラフの一例を示す。 比較例被覆工具における、対応粒界分布グラフの一例を示す。 比較例被覆工具における、傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
　ここで本発明の実施形態について詳細に説明する。
（ａ）下部層：
　下部層を構成するＴｉ化合物層（例えば、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層）は、基本的にはＡｌ２Ｏ３層の下部層として存在し、Ｔｉ化合物が有するすぐれた高温強度によって、硬質被覆層に対して高温強度を与える。その他にも、下部層のＴｉ化合物層は、工具基体表面、及びＡｌ２Ｏ３層からなる上部層のいずれにも密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を維持する作用を有する。しかしながら、下部層のＴｉ化合物層の合計平均層厚が３μｍ未満である場合、前述した作用を十分に発揮させることができない。一方、下部層のＴｉ化合物層の合計平均層厚が２０μｍを越える場合、特に高熱発生を伴う高速重切削・高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、偏摩耗の原因となる。以上から、下部層のＴｉ化合物層の合計平均層厚は３～２０μｍと定めた。上記下部層のＴｉ化合物層の合計平均層厚は、好ましくは５～１５μｍであるが、これに限定されることはない。
（ｂ）下部層の最表面層：
　本発明の実施形態の下部層（下部層の最表面層も含む）は、従来方法と同様な化学蒸着条件で成膜することができるが、下部層の最表面層は、例えば、以下のようにして形成することが望ましい。
　即ち、まず、通常の化学蒸着装置を使用して、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなる種々のＴｉ化合物層を蒸着形成（なお、ＴｉＣＮ層のみを蒸着形成することも勿論可能である）する。その後、同じく通常の化学蒸着装置を使用して、以下の条件で化学蒸着し、下部層の最表面層として、酸素含有ＴｉＣＮ層を形成する。
　反応ガス組成（容量％）：ＴｉＣｌ４　２～１０％、ＣＨ３ＣＮ　０．５～１．０％、Ｎ２　２５～６０％、残部Ｈ２、
　反応雰囲気温度：７５０～９３０℃、
　反応雰囲気圧力：５～１５ｋＰａ。
　すなわち、本発明の実施形態における下部層は、１層または２層以上からなる種々のＴｉ化合物層を形成した後に、上記条件により形成される、下部層の最表面層である酸素含有ＴｉＣＮ層を含むことが好ましい。また、下部層の最表面層の形成工程では、所定層厚を得るに必要とされる蒸着時間終了前の５分から３０分の間で、全反応ガス量に対して１～５容量％のＣＯガスを添加して化学蒸着を行う。これにより、下部層の最表面と上部層との界面から、下部層の最表面層の層厚方向に最大５００ｎｍまでの深さ領域に含有される平均酸素含有量を、Ｔｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏの合計含有量の１～３原子％とすることができるため、上記の平均酸素含有量の酸素を含有する酸素含有ＴｉＣＮ層を蒸着形成させやすくなる。なお、この下部層の最表面層と上部層との界面から、下部層の最表面層の膜厚方向に５００ｎｍを超える深さ領域には、不可避不純物として０．５原子％未満の酸素が含有されることが許容される。このため、本発明で定義される「酸素を含有しない」とは、厳密には酸素の含有量が０．５原子％未満であることを意味する。
　酸素含有ＴｉＣＮ層からなる前記下部層の最表面層は、例えば、その上に、好ましいＡｌ２Ｏ３結晶粒を形成するために（後記（ｃ）参照）、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚をもたせて形成し、かつ、この酸素含有ＴｉＣＮ層と上部層との界面から、層厚方向に最大５００ｎｍまでの深さ領域に含有される酸素を、Ｔｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏの合計含有量の１から３原子％としてもよい。これにより、前記酸素含有ＴｉＣＮ層の膜厚方向に最大５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素を含有させることができる。
　ここで、酸素含有ＴｉＣＮ層の深さ領域を前述のように限定したのは、５００ｎｍより深い領域において酸素が含有されていると、ＴｉＣＮ層の最表面の組織形態が柱状組織から粒状組織に変化しやすくなるためである。また、下部層の最表面層直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒の構成原子共有格子点形態を所望のものとしにくくなる。
　ただ、深さ領域５００ｎｍまでの平均酸素含有量が１原子％未満では、上部層と下部層のＴｉＣＮの付着強度の向上の度合いが低くなりやすくなる。また、下部層の最表面層直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒の構成原子共有格子点形態を得にくくなる。一方、この深さ領域における平均酸素含有量が３原子％を超えると、下部層の最表面層直上の上部層のＡｌ２Ｏ３において、Σ３からΣ２９の範囲内に占めるΣ３の分布割合７０％未満となり、上部層の高温硬さが低下しやすくなる。上記酸素含有ＴｉＣＮ層の５００ｎｍまでの深さ領域に含有される平均酸素含有量は、好ましくは１．２～２．５原子％であるが、これに限定されることはない。
　ここで、平均酸素含有量は、下部層の最表面層を構成する前記ＴｉＣＮ層と上部層との界面から、このＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域におけるチタン（Ｔｉ），炭素（Ｃ），窒素（Ｎ）及び酸素（Ｏ）の合計含有量に占める酸素（Ｏ）含有量を原子％（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）で表したものをいう。
　本発明の実施形態の下部層は、従来方法と同様な化学蒸着条件で成膜することができるが、本発明の実施形態の下部層の最表面層としては、上記の酸素含有ＴｉＣＮ層を形成することが望ましい。
（ｃ）上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒：
　下部層の最表面層に前記（ｂ）の酸素含有ＴｉＣＮ層を蒸着形成した後、上部層のＡｌ２Ｏ３層を以下の条件で形成する。
　即ち、前記（ｂ）で形成した酸素含有ＴｉＣＮ層の表面を、以下の条件で処理する。
＜下部層表面処理＞
　反応ガス組成（容量％）：ＣＯ　２～１０％、ＣＯ２　２～１０％、残部Ｈ２、
　雰囲気温度：９００～９５０℃、
　雰囲気圧力：５～１５ｋＰａ、
　処理時間：２０～６０ｍｉｎ。
　次に、以下の蒸着条件で、Ａｌ２Ｏ３の初期成長を行った後、Ａｌ２Ｏ３上層を蒸着形成させることにより、所定の構成原子共有格子点形態を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒からなる上部層が形成される。Ａｌ２Ｏ３初期成長工程は、所定の上部層を確実に形成させるために行われる。なお、本発明の実施形態では、上部層の目標層厚をＡｌ２Ｏ３初期成長工程とＡｌ２Ｏ３上層形成工程で形成された膜厚の合計としている。
＜Ａｌ２Ｏ３初期成長＞
　反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３　０．５～３％、ＣＯ２　１～５％、ＨＣｌ　０．５～２．０％、残部Ｈ２、
　雰囲気温度：９５０～１０４０℃、
　雰囲気圧力：５～１５ｋＰａ、
　処理時間：１０～１２０ｍｉｎ。
＜Ａｌ２Ｏ３上層形成＞
　反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３　１～３％、ＣＯ２　３～１５％、ＨＣｌ　１～３％、Ｈ２Ｓ　０．５～１．５％、残部Ｈ２、
　反応雰囲気温度：９５０～１０４０℃、
　反応雰囲気圧力：５～１５ｋＰａ、
　処理時間：（目標とする上部層層厚になるまで）。
　なお、上部層全体の層厚が、２μｍ未満であると長期の使用に亘ってすぐれた高温強度および高温硬さを発揮することができず、一方、２０μｍを越えると、チッピングが発生し易くなることから、上部層の層厚は２～２０μｍと定めた。上記上部層の層厚は、好ましくは３～１５μｍであるが、これに限定されることはない。
　また、本発明の実施形態では、下部層表面処理工程の処理時間を２０～６０ｍｉｎに設定している。これにより、下部層と上部層との界面から、上部層の最表面まで連続するΣ３対応粒界の割合を高めることができる。また、下部層表面処理工程の雰囲気温度を９００～９５０℃に設定している。これにより、下部層の最表面層と上部層界面の密着性が向上する。上記下部層表面処理工程の処理時間は、好ましくは２５～４５ｍｉｎであるが、これに限定されることはない。また、上記下部層の表面処理の反応雰囲気温度は、好ましくは９００～９３０℃であるが、これに限定されることはない。
　なお、Ａｌ２Ｏ３上層形成工程の反応ガスのうち、ＡｌＣｌ３の添加量は、好ましくは１．５～２．５％であり、ＣＯ２の添加量は、好ましくは５～１０％であり、ＨＣｌの添加量は、好ましくは１．５～２．５％であり、Ｈ２Ｓの添加量は、好ましくは０．７５～１．２５％であるが、これに限定されることはない。
　さらに、上部層を構成するα型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その構成原子共有格子点形態からなる対応粒界を詳細に解析すると、対応粒界分布グラフは、Σ３からΣ２９の範囲内でΣ３に最高ピークが存在し、かつ、前記Σ３の分布割合がΣ３からΣ２９の範囲内に占める分布割合の７０％以上を占めるグラフを示す。
　また、本発明の実施形態では、前記（ｃ）の成膜条件のうち、Ａｌ２Ｏ３上層形成工程におけるＣＯ２とＨ２Ｓの添加量を調整している。これによって、上部層の対応粒界分布グラフにおいて、Σ３からΣ２９の範囲内でΣ３に最高ピークが存在し、かつ、前記Σ３の分布割合がΣ３からΣ２９の範囲内に占める分布割合の７０％以上となりやすくなる。ここで、Σ３に最高ピークが存在しない場合、あるいは、Σ３の分布割合が７０％未満であると、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒界強度が十分でなく、高負荷が作用した場合のチッピング、欠損等の発生を抑制する効果が十分でない。
　したがって、この発明の実施形態では、上部層の対応粒界分布グラフにおいて、Σ３からΣ２９の範囲内でΣ３にピークが存在するとともに、Σ３からΣ２９の範囲内に占めるΣ３の分布割合を７０％以上と定めた。上記Σ３からΣ２９の範囲内に占めるΣ３の分布割合は、好ましくは７５～９０％であるが、これに限定されることはない。
　上部層の構成原子共有格子点形態は、以下の手順で測定することができる。
　まず、被覆工具について、その縦断面（被覆工具表面に垂直な断面）を研磨面とする。
　次に、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、結晶格子面のそれぞれの法線の方位のなす角度を測定する。
　ついで、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子間で１つの構成原子を共有する格子点（「構成原子共有格子点」）の分布を算出する。
　そして、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（但し、Ｎはコランダム型六方晶結晶格子の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、それぞれの分布割合を算出し、Σ３からΣ２９の範囲内に占める全粒界長の単位形態全体の合計分布割合に占めるΣＮ＋１のそれぞれの分布割合を示す対応粒界分布グラフ（図１参照）を作成する。これによって、Σ３のピークの存在、Σ３からΣ２９の範囲内に占めるΣ３の分布割合を求めることができる。
　Σ２９以下の対応粒界とΣ３１以上の対応粒界を区別しているのは、Ｈ．Ｇｒｉｍｍｅｒらの論文（Ｐｈｉｌｏｓｏｐｈｉｃａｌ　Ｍａｇａｚｉｎｅ　Ａ，１９９０，Ｖｏｌ．６１，Ｎｏ．３，４９３－５０９）にあるように、分布頻度の観点から、α―Ａｌ２Ｏ３の対応粒界はＮの上限を２８としたΣ３からΣ２９までの粒界が主な対応粒界であることが報告されているためである。Σ３、Σ７、Σ１１、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、Σ２９のそれぞれの対応粒界は上記論文に示された、対応粒界を構成する結晶粒間のなす角度の値を用いて同定した。また、隣接する結晶格子間で構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個存在する構成原子共有格子点形態を満たすΣＮ＋１の対応粒界から、結晶粒間のなす角度の値にどの程度の誤差Δθまでを許容できるかという基準として、Δθ＝５°として計算を行った。
　また、本発明の実施形態では、前記（ｃ）の上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒形成工程によって、上部層のＡｌ２Ｏ３層を蒸着形成することにより、下部層と上部層との界面から、上部層の最表面まで連続するΣ３対応粒界の割合を６０％以上とすることできる。これにより、上部層内のＡｌ２Ｏ３結晶粒組織同士の粒界強度を高めることができ、よりＡｌ２Ｏ３結晶粒の耐チッピング性を高めることができるため、高速断続切削加工において、すぐれた耐剥離性、耐チッピング性を発揮することができる。上記下部層と上部層との界面から、上部層の最表面まで連続するΣ３対応粒界の割合は、好ましくは６５～８０％であるが、これに限定されることはない。
　また、本発明の実施形態では、前記（ｃ）の成膜条件のうち、Ａｌ２Ｏ３上層形成工程において、ＡｌＣｌ３とＨ２Ｓの添加量を調整することによって、上部層の傾斜角度数分布グラフにおける傾斜角が０～１０度の範囲内にあるＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合を、度数全体の７０％以上とすることができる。
　そしてこれによって、上部層の高温硬さが向上し、耐摩耗性の向上に寄与する。
　上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒の傾斜角度数分布及び傾斜角が０～１０度の範囲内にあるＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合は、以下のようにして求めることができる。
　まず、被覆工具の上部層を含む断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、前記Ａｌ２Ｏ３結晶粒の配向性に関わるデータを得る。そして、このデータを基に、前記工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定した場合、前記測定傾斜角のうちの０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分し、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表わす。そして、その傾斜角が０～１０度の範囲内にあるＡｌ２Ｏ３結晶粒の該傾斜角区分に存在する度数の合計を、傾斜角度数分布グラフ（図２参照）における度数全体に占める度数割合として測定する。
　前述の手順で得られるＡｌ２Ｏ３結晶粒の（０００１）面の法線がなす傾斜角は、前記蒸着条件のうちの、ＡｌＣｌ３ガス量に対するＣＯ２ガス量やＨ２Ｓガス量の比を相対的に多くすることによって、傾斜角度数分布グラフにおける０～１０度の傾斜角区分に存在する度数割合が度数全体の６０％以上という値を得ることができる。（０００１）配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒、即ち、（０００１）面の法線がなす傾斜角が０～１０度の傾斜角区分に存在するＡｌ２Ｏ３結晶粒が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の７０％未満であると、高温強度および高温硬さが低下する。
　したがって、本発明の実施形態では、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、工具基体表面の法線に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の（０００１）面の法線の傾斜角が０～１０度の範囲内にある結晶粒の度数の合計を、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の７０％以上と定めた。上記上部層の傾斜角度数分布グラフにおける傾斜角が０～１０度の範囲内にあるＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合は、好ましくは度数全体の７５～８５％であるが、これに限定されることはない。
　また、本発明の実施形態では、前記（ｃ）の成膜条件のうち、ＣＯ２とＨＣｌの添加量を調整することによって、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒のうち、アスペクト比が５以上である結晶粒の面積割合を８０％以上とすることができる。これによって、上部層の耐摩耗性をより向上させることができる。アスペクト比が５以上である結晶粒の面積割合が８０％未満であると、高速断続重切削加工におけるクラック伝搬抑制効果があるものの、高温強度および高温硬さの向上が望めない。このことから、アスペクト比が５以上である結晶粒の面積割合は８０％以上とすることが望ましい。上記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒のうち、アスペクト比が５以上である結晶粒の面積割合は、好ましくは８５％以上であるが、これに限定されることはない。
　本発明の被覆工具を、実施例に基づいて具体的に説明する。特に、本発明の被覆工具の硬質被覆層を構成する各層について、詳細に説明する。
　原料粉末として、いずれも１～３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意した。これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した。その後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０～１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持して真空焼結した。焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ～Ｅをそれぞれ製造した。
　また、原料粉末として、いずれも０．５～２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意した。これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した。その後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持して焼結した。焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ～ｅを作製した。
　ついで、これらの工具基体Ａ～Ｅおよび工具基体ａ～ｅのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、以下の手順で本発明被覆工具１～１３をそれぞれ製造した。
（ａ）まず、表３に示される条件にて、表７に示される目標層厚となるように下部層のＴｉ化合物層を蒸着形成した。
（ｂ）次に、表４に示される条件にて、下部層の最表面層としての酸素含有ＴｉＣＮ層（即ち、下部層の最表面層と上部層との界面から、下部層の最表面層の膜厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域にのみ、平均酸素含有量（Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）が１から３原子％の酸素が含有される）を表８に示される目標層厚となるように形成した。なお、表４の酸素含有ＴｉＣＮ層種別Ｄでは、蒸着時間終了前の５～３０分の間にＣＯガスを添加しなかった。
（ｃ）次に、表５に示される条件にて、下部層の最表面のＴｉＣＮ層にＣＯとＣＯ２の混合ガスによる酸化処理（下部層表面処理）を行った。なお、表５の下部層表面処理種別Ｄでは、反応雰囲気温度を変更した。
（ｄ）次に、表６に示される初期成長条件にて、Ａｌ２Ｏ３の初期成長を行い、同じく表６に示される上層形成条件による蒸着を表８に示される目標層厚となるまで行うことにより、本発明被覆工具１～１３をそれぞれ製造した。なお、表６の初期成長条件の形式記号Ｄでは、反応ガス組成のうち、ＣＯ２の供給量を変更した。また、表６の上層形成条件の形式記号ｄでは、反応ガス組成のうち、ＣＯ２及びＨ２Ｓの供給量を変更した。
　また、比較の目的で、前記本発明被覆工具１～１３の製造条件から外れる条件で前記工程（ｃ）、（ｄ）を行うことにより、表９に示す比較例被覆工具１～１３をそれぞれ製造した。
　ついで、本発明被覆工具１～１３と比較例被覆工具１～１３については、下部層の最表面層を構成するＴｉＣＮ層について、下部層のＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域における平均酸素含有量（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）、及び５００ｎｍを超える深さ領域における平均酸素含有量（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）を測定した。平均酸素含有量は、オージェ電子分光分析器を用い、被覆工具の断面研磨面に下部層のＴｉ炭窒化物層の最表面からＴｉ炭化物層の膜厚相当の距離の範囲に直径１０ｎｍの電子線を照射させていき、Ｔｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏのオージェピークの強度を測定し、それらのピーク強度の総和からＯのオージェピーク強度の割合を算出して求めた。
　また、下部層のＴｉＣＮ層に不可避的に含有する酸素含有量を求めるため、別途炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、以下の条件で下部層のＴｉＣＮ層を化学蒸着した。
　反応ガス組成（容量％）：ＴｉＣｌ４　２～１０％、ＣＨ３ＣＮ　０．５～１．０％、Ｎ２　２５～６０％、残部Ｈ２、
　反応雰囲気温度：７５０～９３０℃、
　反応雰囲気圧力：５～１５ｋＰａ。　
　これにより、酸素を意図的に含有させないＴｉＣＮ（以下、不可避酸素含有ＴｉＣＮという）層を３μｍ以上の層厚で形成した。この不可避酸素含有ＴｉＣＮ層の表面から層厚方向に５００ｎｍより深い領域に不可避的に含まれる酸素含有量を、オージェ電子分光分析器を用いて前記深さ領域に含有されるＴｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏの合計含有量に対する割合から求めた。その結果、オージェ電子分光分析器の精度の範囲内で求められる不可避酸素含有量が０．５原子％未満であったことから、ＴｉＣＮ層に不可避的に含有する酸素含有量を０．５原子％と定めた。
　前述の平均酸素含有量から、不可避酸素含有量（すなわち、０．５原子％）を差し引いた値を下部層の最表面層を構成するＴｉＣＮ層の平均酸素含有量として求めた。
　表８、９にこれらの値を示す。
　ついで、硬質被覆層の上部層のＡｌ２Ｏ３について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の結晶格子面のそれぞれの法線のなす角度を測定した。この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出することにより、上部層のＡｌ２Ｏ３の対応粒界分布を測定した。
　図１に、この測定により得られた本発明被覆工具１の上部層について求めた対応粒界分布グラフの一例を示す。
　図１から、本発明被覆工具１は、Σ３からΣ２９の範囲内でΣ３に最高ピークが形成され、Σ３からΣ２９の範囲内に占めるΣ３対応粒界の分布割合は８９％となり、７０％以上であることが分かった。
　また、上部層のＡｌ２Ｏ３のΣ３対応粒界が、下部層と上部層の界面から、上部層の最表面まで連続するか否かを、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて観察した。
　下部層と上部層の界面から上部層の最表面まで連続するΣ３対応粒界の割合は、以下の手順により求めた。
　まず、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて、本発明被覆工具の上部層の断面研磨面（上部層表面に垂直な断面）に対して、７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で照射した。測定範囲は、基体表面に平行な方向に５０μｍ、基体表面方向に直交する方向に該Ａｌ２Ｏ３層の層厚を上限とする領域とした。なお、前記基体表面方向に直交する方向の長さは、少なくとも３μｍとした。電子線後方散乱回折装置を用いて、電子線を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で照射して得られた電子線後方散乱回折像に基づき、結晶格子面のそれぞれの法線の方位のなす角度を測定した。
　ついで、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子間で１つの構成原子を共有する構成原子共有格子点からなる対応粒界マッピングを作成した。
　その中で、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点が１個であるΣ３対応粒界の全粒界長のうち、下部層と上部層の界面から、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒の最表面まで連続して存在しているΣ３粒界の粒界長の値を求め、Σ３対応粒界の全粒界長の値で除することで、下部層と上部層の界面から上部層の最表面まで連続するΣ３対応粒界の割合を算出した。
　この結果、例えば、本発明被覆工具１では、下部層と上部層の界面から、上部層の最表面まで連続するΣ３対応粒界は、全粒界長の６０％以上であることが分かった。
　また、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒のアスペクト比を、以下の手順により求めた。
　電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、本発明被覆工具の上部層の断面研磨面に対して、７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で照射した。測定範囲は、基体表面に平行な方向に５０μｍ、基体表面方向に直交する方向に該Ａｌ２Ｏ３層の層厚を上限とする領域とした。なお、前記基体表面方向に直交する方向の長さは、少なくとも２μｍとした。電子線後方散乱回折装置を用いて、電子線を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で照射して得られた電子線後方散乱回折像に基づき、工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定した。また、個々の結晶格子間の方位差（回転角）を個々の結晶格子のオイラー角の差から測定した。その際、隣接する測定点の結晶格子間の方位差（回転角）が５度以上である場合に、相互に隣接する測定点の境界を結晶粒界とした。さらに、結晶粒界に囲まれ、他の結晶粒界に分断されていない範囲を同一の結晶粒として特定した。特定した結晶粒各々について、工具基体表面方向に対して垂直な方向を長軸、工具基体表面方向に対して平行な方向を短軸とし、長軸および短軸の長さを求め、それらの比からアスペクト比を求めた。そのアスペクト比が５以上である結晶粒の面積割合は、鏡面研磨加工した断面を、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、観察倍率２，０００倍で横方向：５０μｍ×縦方向：上部層の膜厚相当の領域を測定することで算出した。
　さらに、上部層のＡｌ２Ｏ３について、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の（０００１）面の法線がなす傾斜角の度数分布を、以下の手順で電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて測定した。
　まず、上部層の断面研磨面の測定範囲（例えば、上部層の厚さ方向に０．３μｍ×工具基体表面と平行方向に５０μｍ）を、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットした。次に、断面研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で照射した。測定範囲は、基体表面に沿った方向に５０μｍ、基体表面方向に直交する方向に該Ａｌ２Ｏ３層の層厚を上限とする領域とした。なお、前記基体表面方向に直交する方向の長さは、少なくとも２μｍとした。電子線後方散乱回折装置を用いて、電子線を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で電子線を照射して得られた電子線後方散乱回折像に基づき、前記工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定した。そして、測定された傾斜角（以下、「測定傾斜角」という）のうちの０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表わした。その後、その傾斜角が０～１０度の範囲内にあるＡｌ２Ｏ３結晶粒の該傾斜角区分に存在する度数の合計を傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に占める度数割合として求めた。
　図２に、本発明被覆工具１の上部層について求めた傾斜角度数分布グラフを示す。
　図２から、本発明被覆工具１の上部層は、０～１０度の傾斜角区分に存在するＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合は８５％となり、７０％以上であることが分かった。
　また、比較例被覆工具の上部層についても、本発明被覆工具と同様にして、構成原子共有格子点分布グラフにおいてΣ３からΣ２９の範囲内で最高ピークが存在する対応粒界、Σ３対応粒界の分布割合、下部層と上部層の界面から上部層の最表面まで連続するΣ３対応粒界の割合、アスペクト比、傾斜角度数分布グラフにおいて最高ピークが存在する傾斜角区分、及び０～１０度の傾斜角区分に存在するＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合を求めた。
　表８、表９にこれらの値を示す。
　また、図３に、比較例被覆工具１の上部層について求めた対応粒界分布グラフを示す。
　図４に、比較例被覆工具１の上部層について求めた傾斜角度数分布グラフを示す。
　図１、図２、表８、図３、図４、表９にも示されるように、本発明被覆工具の上部層は、全ての被覆工具について、Σ３からΣ２９の範囲内でΣ３に最高ピークが存在するとともに、Σ３の分布割合が７０％以上であった。さらに、下部層と上部層の界面から上部層の最表面まで連続するΣ３対応粒界の割合は６０％以上であった。それに対して、比較例被覆工具では、Σ３からΣ２９の範囲内でΣ３に最高ピークが存在しない、若しくは、Σ３の分布割合が７０％未満である、または、下部層と上部層の界面から上部層の最表面まで連続するΣ３対応粒界の割合は６０％未満であった。
　そのため、本発明被覆工具は、上部層の靭性、硬さ、強度にすぐれ、耐剥離性、耐チッピング性に優れているが、比較例被覆工具は、高速断続重切削条件では耐剥離性、耐チッピング性が十分ではなかった。
　なお、本発明被覆工具１～１３、比較例被覆工具１～１３の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　つぎに、本発明被覆工具１～１３、比較例被覆工具１～１３の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、以下に示す切削試験、ニッケルクロムモリブデン合金鋼の乾式高速断続切削試験（切削条件Ａ）、乾式高速高切込断続切削試験（切削条件Ｂ）、ダクタイル鋳鉄の乾式高速断続切削試験（切削条件Ｃ）を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
　切削条件Ａ：
　被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の長さ方向等間隔４本縦溝入り、
　切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ、
　切り込み：１．５ｍｍ、
　送り：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ、
　切削時間：５分。
（通常の切削速度、送り量はそれぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ）
　切削条件Ｂ：
　被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り、
　切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ、
　切り込み：３．０ｍｍ、
　送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
　切削時間：５分。
（通常の切削速度、切込量、送り量はそれぞれ、２００ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ）
　切削条件Ｃ：
　被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り棒材、
　切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ、
　切り込み：２．０ｍｍ、
　送り：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ、
　切削時間：５分。
（通常の切削速度、切込量、送り量はそれぞれ２５０ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ）
　表１０にこの測定結果を示した。なお、上記通常の切削速度とは、従来被覆インサートを用いた場合の効率（一般には、工具寿命までに加工できる部品の数など）が最適となる切削速度をいう。この速度を超えて切削を行うと工具の寿命が極端に短くなり、加工の効率が低下する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
　表１０に示される結果から、本発明被覆工具１～１３は、その上部層が、すぐれた高温強度、高温靭性と高温硬さを備えるため、剥離、チッピング等の異常損傷の発生もなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を示した。
　これに対して、比較例被覆工具１～１３では、高速断続重切削加工においては、硬質被覆層の剥離発生、チッピング発生により、比較的短時間で使用寿命に至った。
　前述のように、本発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、切刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続重切削という厳しい切削条件下でも、硬質被覆層の剥離、チッピングが発生することはなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する。これより、本発明の被覆工具は、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できる。

Claims (4)

  1. 　炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体と該工具基体の表面に蒸着形成された硬質被覆層を備える表面被覆切削工具であって、
    　前記硬質被覆層は、工具基体の表面に形成された下部層と該下部層上に形成された上部層とを有し、
    （ａ）前記下部層は、３～２０μｍの合計平均層厚を有し、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯのうちの２層以上からなり、その内の少なくとも１層はＴｉＣＮ層で構成したＴｉ化合物層からなり、
    （ｂ）前記上部層は、２～２０μｍの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層からなり、
    （ｃ）前記上部層全体のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、コランダム型六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線の方位を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で１つの構成原子を共有する格子点（「構成原子共有格子点」という）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（但し、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、それぞれの分布割合を算出し、Σ３からΣ２９の範囲内の全対応粒界長に占める各構成原子共有格子点形態からなる対応粒界の割合が示された対応粒界分布グラフにおいて、Σ３からΣ２９の範囲内ではΣ３に最高ピークが存在し、かつ、Σ３からΣ２９の範囲内に占める前記Σ３の分布割合が７０％以上であり、
    （ｄ）前記上部層全体のＡｌ２Ｏ３結晶粒に分布しているΣ３の構成原子共有格子点形態を有する粒界のうち、前記下部層と前記上部層との界面から、前記上部層の最表面まで連続するΣ３の構成原子共有格子点形態を有する粒界の割合が６０％以上である表面被覆切削工具。
  2. 　前記下部層（ａ）の最表面層が、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚を有するＴｉＣＮ層からなり、不可避不純物としての酸素を除けば、前記ＴｉＣＮ層と前記上部層の界面から５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、前記深さ領域に含有される平均酸素含有量は、前記深さ領域に含有されるＴｉ，Ｃ，Ｎ，Ｏの合計含有量の１～３原子％である請求項１に記載の表面被覆切削工具。
  3. 　前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を０～４５度の範囲内で測定した場合、工具基体の表面の法線に対する傾斜角が０～１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、その傾斜角が０～１０度の範囲内にあるＡｌ２Ｏ３結晶粒の該傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の７０％以上である請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
  4. 　前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒のうち、アスペクト比が５以上である結晶粒が面積割合で８０％以上である請求項１乃至３のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
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